CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / As torres de destilaÃÃo de petrÃleo sofrem corriqueiramente com problemas relacionados à corrosÃo devido ao elevado Ãndice de acidez presente no petrÃleo exigindo uma elevada resistÃncia à corrosÃo por parte dos equipamentos utilizados. Dentre os materiais empregados na fabricaÃÃo e revestimento dos equipamentos, destacam-se os aÃos inoxidÃveis austenÃticos da sÃrie 300. Os aÃos inoxidÃveis austenÃticos sÃo largamente utilizados em componentes que operam em faixas de temperaturas elevadas, tais como caldeiras, super aquecedores, reatores quÃmicos e etc. Os aÃos inoxidÃveis super austenÃticos, devido ao aumento no teor de cromo e molibdÃnio se comparado aos aÃos austenÃticos da sÃrie 300, apresentam uma excelente resistÃncia à corrosÃo localizada, principalmente à corrosÃo por pites que à uma das mais danosas formas de corrosÃo aos equipamentos fabricados por esses aÃos. Os aÃos inoxidÃveis super austenÃticos tÃm sido apontados como possÃveis substitutos para a sÃrie austenÃtica 300 para aplicaÃÃes em equipamentos que requerem temperaturas elevadas e em meios agressivos como os encontrados na indÃstria do petrÃleo. Objetivando avaliar e comparar a resistÃncia à corrosÃo por pites do aÃo comercial inoxidÃvel super austenÃtico AL 6XN PLUSâ com os aÃos inoxidÃveis austenÃticos 304L, 316L e 317L para elevadas temperaturas, amostras desses aÃos foram submetidas a tratamentos tÃrmicos para as temperaturas de 500, 700 e 900 C por um perÃodo de 72 horas. Foram tambÃm analisadas as amostras na condiÃÃo como recebidas. Foram realizados ensaios de polarizaÃÃo cÃclica para avaliar e comparar a resistÃncia à corrosÃo por pites entre os materiais citados utilizando uma soluÃÃo aquosa de Ãcido sulfÃrico e cloreto de sÃdio nas concentraÃÃes 0,5 M H2SO4 + 0,5 M NaCl e 1 M H2SO4 + 2 M NaCl. Os resultados mostraram uma maior suscetibilidade à corrosÃo por pites no aÃo 304L. Os aÃos 316L e 317L apresentaram desempenho intermediÃrio (pites menores à medida que o material tornava-se mais nobre) e tambÃm corrosÃo em frestas. O aÃo super austenÃtico AL 6XN PLUSâ mostrou o melhor desempenho em ambos os eletrÃlitos utilizados. Somente uma amostra do aÃo super austenÃtico e em uma condiÃÃo extrema de temperatura e meio corrosivo mostrou suscetibilidade à corrosÃo por pites. Esse comportamento à bem desejÃvel na indÃstria do petrÃleo. / The oil distillation towers routinely suffer problems related to corrosion due to the high level of acidity present in the oil requiring a high resistance to corrosion of the equipment in use. Among the materials used in the manufacturing and coating of equipment, we highlight the Austenitic Stainless Steel of the 300 Series. Austenitic stainless steels are widely used in components for high temperatures, such as boilers, super heaters, chemical reactors, etc. Super austenitic stainless steels, due to their high Cr and Mo content, as compared to regular austenitic types, show a higher resistance to pitting corrosion, which is one of the most harmful forms of localized corrosion. These steels have been pointed as a possible replacement for common austenitic steels for applications at high temperatures and aggressive media, as in the oil industry. In order to evaluate and compare the resistance to pitting corrosion of AL 6XN PLUS â super austenitic stainless steel commercial with the 304L, 316L and 317L austenitic stainless steels for high temperatures, samples of these steels were subjected to heat treatments at temperatures of 500, 700 and 900  C for a period of 72 hours. Samples in the as-received condition were also analyzed. Cyclic polarization tests were performed to evaluate and compare the resistance to pitting corrosion of the materials mentioned using an aqueous solution of sulfuric acid and sodium chloride concentrations in 0.5 M H2SO4 + 0.5 M NaCl and 1 M H2SO4 + 2 M NaCl. The results showed a higher susceptibility to pitting corrosion in the 304L steel. 316L and 317L steels showed intermediate performance (smaller pits as the material became more noble) and crevice corrosion as well. The AL 6XN PLUS â super austenitic steel showed the best performance in both electrolytes used. Only a sample of the super austenitic steel and in an extreme condition of temperature and corrosive environment showed susceptibility to pitting corrosion. This behavior is very desirable in the oil industry.

Os reatores de hidroprocessamento utilizados em refinarias de petrÃleo sÃo, geralmente, compostos de um metal de base revestido com dupla camada de aÃo inoxidÃvel austenÃtico. Estes materiais tÃm diferentes propriedades termo-elÃsticas, que causam elevadas tensÃes de revestimento durante o desligamento do reator, podendo levar à nucleaÃÃo e propagaÃÃo de trincas. AlÃm disso, a parede do reator està sujeita a um ambiente corrosivo, rico em hidrogÃnio, a alta pressÃo e temperatura. Desta forma, existe a possibilidade de fragilizaÃÃo por hidrogÃnio, o que causaria uma reduÃÃo da ductilidade, da intensidade de tensÃo limite para propagaÃÃo de trincas e do tempo de falha do material. Para um melhor estudo destes problemas, o trabalho foi dividido em duas partes: simulaÃÃo computacional da parede do reator e ensaios experimentais. Primeiramente, foi realizada uma simulaÃÃo computacional da parede de um reator de hidroprocessamento tÃpico, composto pelo metal de base 21/4Cr-1Mo (ASTM A387 Grau 22 Classe 2) e dupla camada de revestimento de aÃo inoxidÃvel da tipo 309 (amanteigamento) e 347. Esta simulaÃÃo mostrou, atravÃs da distribuiÃÃo de tensÃes ao longo da parede do reator, com e sem a presenÃa de trinca, a potencialidade das tensÃes tÃrmicas de revestimento em propagar trincas. Na parte experimental, o aÃo em estudo (21/4Cr-1Mo) foi caracterizado no estado hidrogenado e comparado com os resultados obtidos para o estado nÃo-hidrogenado. AlÃm disso, a fragilizaÃÃo por hidrogÃnio foi quantificada por meio da determinaÃÃo da tenacidade à fratura do material, nos dois estados, atravÃs do uso da integral-J. Os resultados computacionais comprovaram a alta probabilidade de uma trinca de revestimento chegar na interface com o metal de base apÃs alguns ciclos liga-desliga. No entanto, possivelmente esta trinca là permaneceria plastificada. Jà os resultados experimentais confirmaram a alta suscetibilidade à fragilizaÃÃo por hidrogÃnio do material em estudo. / Os reatores de hidroprocessamento utilizados em refinarias de petrÃleo sÃo, geralmente, compostos de um metal de base revestido com dupla camada de aÃo inoxidÃvel austenÃtico. Estes materiais tÃm diferentes propriedades termo-elÃsticas, que causam elevadas tensÃes de revestimento durante o desligamento do reator, podendo levar à nucleaÃÃo e propagaÃÃo de trincas. AlÃm disso, a parede do reator està sujeita a um ambiente corrosivo, rico em hidrogÃnio, a alta pressÃo e temperatura. Desta forma, existe a possibilidade de fragilizaÃÃo por hidrogÃnio, o que causaria uma reduÃÃo da ductilidade, da intensidade de tensÃo limite para propagaÃÃo de trincas e do tempo de falha do material. Para um melhor estudo destes problemas, o trabalho foi dividido em duas partes: simulaÃÃo computacional da parede do reator e ensaios experimentais. Primeiramente, foi realizada uma simulaÃÃo computacional da parede de um reator de hidroprocessamento tÃpico, composto pelo metal de base 21/4Cr-1Mo (ASTM A387 Grau 22 Classe 2) e dupla camada de revestimento de aÃo inoxidÃvel da tipo 309 (amanteigamento) e 347. Esta simulaÃÃo mostrou, atravÃs da distribuiÃÃo de tensÃes ao longo da parede do reator, com e sem a presenÃa de trinca, a potencialidade das tensÃes tÃrmicas de revestimento em propagar trincas. Na parte experimental, o aÃo em estudo (21/4Cr-1Mo) foi caracterizado no estado hidrogenado e comparado com os resultados obtidos para o estado nÃo-hidrogenado. AlÃm disso, a fragilizaÃÃo por hidrogÃnio foi quantificada por meio da determinaÃÃo da tenacidade à fratura do material, nos dois estados, atravÃs do uso da integral-J. Os resultados computacionais comprovaram a alta probabilidade de uma trinca de revestimento chegar na interface com o metal de base apÃs alguns ciclos liga-desliga. No entanto, possivelmente esta trinca là permaneceria plastificada. Jà os resultados experimentais confirmaram a alta suscetibilidade à fragilizaÃÃo por hidrogÃnio do material em estudo. / The hydroprocessing reactors used in petroleum refineries are usually composed of a base metal coated with a double layer of austenitic stainless steel. These materials have different thermo-elastic properties that cause high stress coating during shutdown of the reactor, leading to nucleation and propagation of cracks. Furthermore, the wall of the reactor is subject to a corrosive environment, hydrogen-rich, high pressure and temperature. Thus, there is the possibility of hydrogen embrittlement, which would reduce the ductility, the stress intensity threshold for the propagation of cracks and the failure time of the material. For a better study of these problems, the work was divided into two parts: computer simulation of the reactor wall and experimental. First, we conducted a computer simulation of the wall of a typical hydroprocessing reactor, comprising the base metal 21/4Cr-1Mo (ASTM A387 grade 22 Class 2) and double layer coating of stainless steel type 309 (buttering) and 347 . This simulation showed by the stress distribution along the wall of the reactor, with and without the presence of a crack, the potential of the thermal stress cracks spread coating. In the experimental part, the steel under study (21/4Cr-1Mo) was hydrogenated in the state characterized and compared with results obtained for the non-hydrogenated state. Furthermore, the hydrogen embrittlement was quantified by determining the fracture toughness of the material, in both states, through the use of J-integral. The computational results confirmed the high probability of a crack reaching the interface coating with the base metal after a few cycles on-off. However, there remain possibly this crack plasticized. Since the experimental results confirm the high susceptibility to hydrogen embrittlement of the material under study. / The hydroprocessing reactors used in petroleum refineries are usually composed of a base metal coated with a double layer of austenitic stainless steel. These materials have different thermo-elastic properties that cause high stress coating during shutdown of the reactor, leading to nucleation and propagation of cracks. Furthermore, the wall of the reactor is subject to a corrosive environment, hydrogen-rich, high pressure and temperature. Thus, there is the possibility of hydrogen embrittlement, which would reduce the ductility, the stress intensity threshold for the propagation of cracks and the failure time of the material. For a better study of these problems, the work was divided into two parts: computer simulation of the reactor wall and experimental. First, we conducted a computer simulation of the wall of a typical hydroprocessing reactor, comprising the base metal 21/4Cr-1Mo (ASTM A387 grade 22 Class 2) and double layer coating of stainless steel type 309 (buttering) and 347 . This simulation showed by the stress distribution along the wall of the reactor, with and without the presence of a crack, the potential of the thermal stress cracks spread coating. In the experimental part, the steel under study (21/4Cr-1Mo) was hydrogenated in the state characterized and compared with results obtained for the non-hydrogenated state. Furthermore, the hydrogen embrittlement was quantified by determining the fracture toughness of the material, in both states, through the use of J-integral. The computational results confirmed the high probability of a crack reaching the interface coating with the base metal after a few cycles on-off. However, there remain possibly this crack plasticized. Since the experimental results confirm the high susceptibility to hydrogen embrittlement of the material under study.

nÃo hà / Nas Ãltimas dÃcadas, existiu uma crescente demanda por aproveitamento do potencial eÃlico mundial. Essa tendÃncia està transformando as pÃs eÃlicas em uma das mais importantes aplicaÃÃes dos materiais compÃsitos polimÃricos. Alguns componentes de uma turbina eÃlica sÃo confeccionados em materiais compÃsitos polimÃricos e suas pÃs eÃlicas representam o maior uso desse material. Este trabalho tem como objetivo a avaliaÃÃo dos efeitos do envelhecimento acelerado em amostras de materiais compÃsitos revestidos com poliuretano utilizados em aerogeradores. O compÃsito à constituÃdo de resina epÃxi, reforÃado com fibras de vidro e revestido com poliuretano. O envelhecimento acelerado simula de forma intensificada os intemperismos naturais (radiaÃÃo solar, umidade e temperatura). As placas compÃsitas foram caracterizadas por ensaios nÃo-destrutivos de ultrassom e emissÃo acÃstica; ensaios mecÃnicos de traÃÃo e Izod; anÃlises tÃrmicas de termogravimetria (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC); microscopia Ãptica e grau de empoamento.Devido ao alto coeficiente de atenuaÃÃo caracterÃstico de materiais com mais de um constituinte e a consequenteausÃncia de sinal acÃstico de retorno, o ensaio por ultrassomnÃo logrou Ãxito. Mediante os avanÃos da degradaÃÃo acelerada, houve estabilidade nos valores mÃdios da velocidade de propagaÃÃo da onda e do coeficiente de atenuaÃÃo nos compÃsitos, por meio do ensaio de emissÃo acÃstica. Os ensaios mecÃnicos de traÃÃo e Izod mostraram que o envelhecimento acelerado interferiunas seguintes propriedades: mÃdulo de elasticidade, tensÃo de ruptura, alongamento mÃximo e resistÃncia ao impactoIzod. Pela tÃcnica de TGA, houve alteraÃÃo na temperatura mÃxima de degradaÃÃo e estabilizaÃÃo na massa residual com os avanÃos da degradaÃÃo acelerada. Por DSC, foi possÃvel detectar diminuiÃÃo na temperatura de transiÃÃo vÃtrea (Tg). A microscopia Ãptica revelou que nÃo houve alteraÃÃes na superfÃcie do revestimento de poliuretano e na interface poliuretano-epÃxi e ocorreu degradaÃÃo na interface fibra-matriz (face exposta à radiaÃÃo) nos compÃsitos mediante os progressos de envelhecimento acelerado. Entretanto, a mediÃÃo do grau de empoamento apresentou deteriorizaÃÃosuperficial do revestimento de poliuretano. Diante de todos os resultados encontrados, conclui-se que o envelhecimento acelerado influenciou no desempenho dos materiais utilizados em aerogeradores. / In recent decades, there has been a growing demand for utilization of wind power worldwide. This trend is transforming wind blades in one of the most important applications of polymeric composites. Some components of a wind turbine are made of polymeric composites and wind blades represent the largest use of this material. This study aims to assess the effects of accelerated aging in samples of composite materials coated with polyurethane used in wind turbines. The composite is made of epoxy resin reinforced with glass fibers and coated with polyurethane. The accelerated aging test simulates an enhanced form natural weathering (solar radiation, humidity and temperature). The composite plates were characterized by non-destructive testing of ultrasonic waves and acoustic emission; tensile tests and Izod; thermal analyzes thermogravimetricanalysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC); optical microscopy and the degree of chalking. Because of the high attenuation coefficient characteristic of materials with more than one constituency and the consequent absence of acoustic feedback, the ultrasound test didn`t succeed. Through the advances in accelerated degradation was stable on mean average velocity of wave propagation and attenuation coefficient of the composite by means of acoustic emission test. The tensile tests and Izod showed that the accelerated aging interfered with the following properties: modulus of elasticity, tensile strength,ultimate elongation and Izod impact. By the technique of TGA, there was change in maximum temperature of degradation and stabilization in the residual mass with the advances in accelerated degradation. By DSC it was possible to detect a decrease in glass transition temperature (Tg). The optical microscope demonstrated that no changes in the surface of the coating polyurethane and polyurethane-epoxy interface and degradation occurred in the fiber-matrix interface (the exposed radiation face) in the composite by the progress of accelerated aging. However, measuring the degree of deterioration showed chalking surface of the polyurethane coating. With all the results, these studies conclude that the accelerated aging affect the performance of materials used in wind turbines.

AgÃncia Nacional do PetrÃleo / Os elevados teores de enxofre dos petrÃleos processados nas unidades de refino atacam o âcladâ de aÃo AISI 405 ou 410S, expondo o aÃo estrutural ao meio corrosivo. A recuperaÃÃo da regiÃo desgastada à feita pela aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 316L. Embora o aÃo AISI 316L garanta uma boa resistÃncia à corrosÃo naftÃnica, surgem trincas na zona afetada pelo calor da solda ( ZAC) apÃs um determinado perÃodo de operaÃÃo da unidade, associadas a problemas metalÃrgicos na ZAC e aos esforÃos de dilataÃÃo e contraÃÃo do conjnto âliningâ e parede da torre. Uma alternativa seria a aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 444 que tem resistÃncia à corrosÃo comparÃvel à do aÃo AISI 316L e coeficiente de expansÃo tÃrmica mais prÃximo do coeficiente do prÃprio material da torre. Contudo, ainda nÃo sÃo conhecidos os efeitos sobre o desempenho deste aÃo nas condiÃÃes de operaÃÃo da torre. Assim, neste trabalho estudou-se a viabilidade da aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 444 para a recuperaÃÃo da torre de destilaÃÃo em substituiÃÃo ao aÃo AISI 316L. Para tanto, foram avaliadas as condiÃÃes de fragilizaÃÃo do aÃo AISI 444 na temperatura mÃxima da torre ( em torno de 400ÂC) e na temperatura de 475ÂC, atravÃs da mediÃÃo da dureza Brinell e do ensaio de impacto Charpy-V. Corpos de prova de aÃo AISI 444 e AISI 316L soldados sobre chapas de aÃo ASTM A516 Gr60 foram submetidos a ciclos de Fadiga TÃrmica e, apÃs cada ciclo (20 ao todo), passaram por uma inspeÃÃo para verificar a existÃncia de trincas. Logo apÃs foi feita a caracterizaÃÃo microestrutural da ZAC. TambÃm foram retiradas amostras apÃs os ensaios de Fadiga TÃrmica para serem submetidas a tratamentos em petrÃleo na temperatura de 300 C. ApÃs o tratamento em petrÃleo, as amostras passaram por uma avaliaÃÃo no microscÃpio eletrÃnica de varredura. Foram medidas as massas dos corpos de prova antes e apÃs o tratamento em petrÃleo para determinar a perda de massa provocada pelo ambiente corrosivo. Os resultados indicam que a submissÃo do aÃo AISI 444 ao tratamento tÃrmico, nas temperaturas de 400 a 475ÂC, causa a fragilizaÃÃo do mesmo e um aumento da temperatura de transiÃÃo dÃctil frÃgil para valores acima de 30 C, mas abaixo de 60 C. Os aÃos AISI 316L e AISI 444 nÃo apresentam trincas apÃs os ensaios de Fadiga TÃrmica e nem apÃs o tratamento em petrÃleo. O uso do aÃo AISI 444 pode representar uma reduÃÃo nos custos nas paradas das torres de destilaÃÃo uma vez que este apresentou menores taxas de corrosÃo que o aÃo AISI 316L. / Os elevados teores de enxofre dos petrÃleos processados nas unidades de refino atacam o âcladâ de aÃo AISI 405 ou 410S, expondo o aÃo estrutural ao meio corrosivo. A recuperaÃÃo da regiÃo desgastada à feita pela aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 316L. Embora o aÃo AISI 316L garanta uma boa resistÃncia à corrosÃo naftÃnica, surgem trincas na zona afetada pelo calor da solda ( ZAC) apÃs um determinado perÃodo de operaÃÃo da unidade, associadas a problemas metalÃrgicos na ZAC e aos esforÃos de dilataÃÃo e contraÃÃo do conjnto âliningâ e parede da torre. Uma alternativa seria a aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 444 que tem resistÃncia à corrosÃo comparÃvel à do aÃo AISI 316L e coeficiente de expansÃo tÃrmica mais prÃximo do coeficiente do prÃprio material da torre. Contudo, ainda nÃo sÃo conhecidos os efeitos sobre o desempenho deste aÃo nas condiÃÃes de operaÃÃo da torre. Assim, neste trabalho estudou-se a viabilidade da aplicaÃÃo de um âliningâ de aÃo AISI 444 para a recuperaÃÃo da torre de destilaÃÃo em substituiÃÃo ao aÃo AISI 316L. Para tanto, foram avaliadas as condiÃÃes de fragilizaÃÃo do aÃo AISI 444 na temperatura mÃxima da torre ( em torno de 400ÂC) e na temperatura de 475ÂC, atravÃs da mediÃÃo da dureza Brinell e do ensaio de impacto Charpy-V. Corpos de prova de aÃo AISI 444 e AISI 316L soldados sobre chapas de aÃo ASTM A516 Gr60 foram submetidos a ciclos de Fadiga TÃrmica e, apÃs cada ciclo (20 ao todo), passaram por uma inspeÃÃo para verificar a existÃncia de trincas. Logo apÃs foi feita a caracterizaÃÃo microestrutural da ZAC. TambÃm foram retiradas amostras apÃs os ensaios de Fadiga TÃrmica para serem submetidas a tratamentos em petrÃleo na temperatura de 300 C. ApÃs o tratamento em petrÃleo, as amostras passaram por uma avaliaÃÃo no microscÃpio eletrÃnica de varredura. Foram medidas as massas dos corpos de prova antes e apÃs o tratamento em petrÃleo para determinar a perda de massa provocada pelo ambiente corrosivo. Os resultados indicam que a submissÃo do aÃo AISI 444 ao tratamento tÃrmico, nas temperaturas de 400 a 475ÂC, causa a fragilizaÃÃo do mesmo e um aumento da temperatura de transiÃÃo dÃctil frÃgil para valores acima de 30 C, mas abaixo de 60 C. Os aÃos AISI 316L e AISI 444 nÃo apresentam trincas apÃs os ensaios de Fadiga TÃrmica e nem apÃs o tratamento em petrÃleo. O uso do aÃo AISI 444 pode representar uma reduÃÃo nos custos nas paradas das torres de destilaÃÃo uma vez que este apresentou menores taxas de corrosÃo que o aÃo AISI 316L. / The high sulfur content of oil processed in the refining units attack the "clad" steel AISI 405 or 410S, exposing the structural steel to the corrosive medium. The recovery of the eroded region is made by applying a "lining" of AISI 316L steel. Although steel AISI 316L ensure good corrosion resistance naphthenic, cracks appear in the heat affected zone of the weld (HAZ) after a certain period of operation of the unit, metallurgical problems associated with the HAZ and the efforts of expansion and contraction of conjnto " lining "of the tower and wall. An alternative would be the application of a "lining" of AISI 444 steel having corrosion resistance comparable to the AISI 316L steel and the thermal expansion coefficient closer to the coefficient of the material itself of the tower. However, are not yet known effects on the performance of the steel in the conditions of operation of the tower. In this work we studied the feasibility of applying a "lining" steel AISI 444 for the recovery of the distillation tower to replace the steel AISI 316L. Thus, we evaluated the conditions of embrittlement of AISI 444 in the maximum temperature of the tower (about 400  C) and temperature of 475  C, by measuring the Brinell hardness and Charpy impact test-V. Specimens of AISI 444 and AISI 316L welded onto steel plates ASTM A516 Gr60 were subjected to thermal fatigue cycles and after each cycle (20 in all), passed an inspection to check for cracks. Soon after it was made microstructural characterization of ZAC. Also samples were taken after the thermal fatigue tests in order to undergo treatment in oil at a temperature of 300  C. After treatment in oil, the samples underwent an evaluation in the scanning electron microscope. Were measured masses of the samples before and after treatment in oil to determine the weight loss caused by the corrosive environment. The results indicate that the subjection of the AISI 444 steel to thermal treatment at temperatures 400-475  C, causes embrittlement of the same and increasing the temperature of transition ductile brittle to values ​​above 30  C but below 60  C. The AISI 316L and AISI 444 do not exhibit cracks after the tests and Thermal Fatigue or after treatment in oil. The use of steel AISI 444 may represent a cost savings in the charts of distillation towers since it showed the lowest corrosion rates than steel AISI 316L. / The high sulfur content of oil processed in the refining units attack the "clad" steel AISI 405 or 410S, exposing the structural steel to the corrosive medium. The recovery of the eroded region is made by applying a "lining" of AISI 316L steel. Although steel AISI 316L ensure good corrosion resistance naphthenic, cracks appear in the heat affected zone of the weld (HAZ) after a certain period of operation of the unit, metallurgical problems associated with the HAZ and the efforts of expansion and contraction of conjnto " lining "of the tower and wall. An alternative would be the application of a "lining" of AISI 444 steel having corrosion resistance comparable to the AISI 316L steel and the thermal expansion coefficient closer to the coefficient of the material itself of the tower. However, are not yet known effects on the performance of the steel in the conditions of operation of the tower. In this work we studied the feasibility of applying a "lining" steel AISI 444 for the recovery of the distillation tower to replace the steel AISI 316L. Thus, we evaluated the conditions of embrittlement of AISI 444 in the maximum temperature of the tower (about 400  C) and temperature of 475  C, by measuring the Brinell hardness and Charpy impact test-V. Specimens of AISI 444 and AISI 316L welded onto steel plates ASTM A516 Gr60 were subjected to thermal fatigue cycles and after each cycle (20 in all), passed an inspection to check for cracks. Soon after it was made microstructural characterization of ZAC. Also samples were taken after the thermal fatigue tests in order to undergo treatment in oil at a temperature of 300  C. After treatment in oil, the samples underwent an evaluation in the scanning electron microscope. Were measured masses of the samples before and after treatment in oil to determine the weight loss caused by the corrosive environment. The results indicate that the subjection of the AISI 444 steel to thermal treatment at temperatures 400-475  C, causes embrittlement of the same and increasing the temperature of transition ductile brittle to values ​​above 30  C but below 60  C. The AISI 316L and AISI 444 do not exhibit cracks after the tests and Thermal Fatigue or after treatment in oil. The use of steel AISI 444 may represent a cost savings in the charts of distillation towers since it showed the lowest corrosion rates than steel AISI 316L.

Em geral, os requisitos essenciais exigidos para uma liga metÃlica utilizada em atividades ligadas à industria petroquÃmica sÃo resistÃncia mecÃnica, tendo em vista os diversos esforÃos aos quais os materiais serÃo submetidos, e resistÃncia à corrosÃo, devido a severidade ambiental ao qual os materiais serÃo expostos. O aÃo inoxidÃvel duplex (AID) vem conquistando cada vez mais espaÃo no setor petroquÃmico justamente por possuir tais requisitos citados acima. Atribuem-se suas altas resistÃncias à corrosÃo e mecÃnica à sua microestrutura balanceada em aproximadamente 50% de ferrita e 50% de austenita. O presente trabalho estudou a influÃncia de diversas condiÃÃes de soldagem sobre o balanÃo de fases de um aÃo inoxidÃvel duplex UNS S31803. Para tanto quatro tÃcnicas de quantificaÃÃes foram utilizadas para medir a fraÃÃo volumÃtrica de ferrita para as diversas condiÃÃes empregadas. AlÃm disso, uma propriedade mecÃnica (dureza) e uma propriedade de resistÃncia à corrosÃo (corrosÃo intergranular) foram avaliadas em funÃÃo da energia de soldagem empregada. Por fim, um estudo qualitativo acerca da precipitaÃÃo de compostos intermetÃlicos oriundos da soldagem foi realizado. Os resultados mostraram que o efeito da energia de soldagem sobre a fraÃÃo volumÃtrica de ferrita foi bem marcante no metal de solda, porÃm para a zona afetada pelo calor (ZAC) e o metal de base este efeito nÃo foi tÃo pronunciado. Ainda em relaÃÃo à fraÃÃo volumÃtrica de ferrita, foi constatado que esta à mais afetado pela largura do corpo de prova que pelo meio de resfriamento pÃs-soldagem. Em geral, tanto a dureza como a resistÃncia à corrosÃo intergranular nÃo sofreram influÃncia quando as diversas condiÃÃes de soldagem foram comparadas. Por fim, apesar de ter ocorrido a precipitaÃÃo de compostos intermetÃlicos, contatou-se que esta foi de pequena intensidade. / In general, the essential requirements for a metal alloy used inactivities are linked to the petrochemical industry mechanical strength, in view of the many efforts to which the materials are subjected, and corrosion resistance due to severe environment to which the materials are exposed. The duplex stainless steel (AID) has been gaining more space in the petrochemical industry precisely because it has such requirements mentioned above. Are attributed to their high resistance to corrosion and its mechanical balanced microstructure by approximately 50% to 50% ferrite and austenite. This work studied the influence of different welding conditions on the balance of phases of a duplex stainless steel UNS S31803. For both techniques of four measurements were used to measure the volume fraction of ferrite for the various conditions employed. Moreover, the mechanical properties (hardness) and corrosion resistance property (intergranular) were measured by the energy welding employed. Finally, a qualitative study about the precipitation of intermetallic compounds derived welding was performed. The results showed that the effect of heat input on the volume fraction of ferrite was well marked in the weld metal, but for the heat-affected zone (HAZ) and base metal this effect was not as pronounced. Still on the volume fraction of ferrite, it was found that this is more affected by the width of the body of evidence by means of cooling after welding. In general, both the hardness and resistance to intergranular corrosion when not influenced by the different welding conditions were compared. Finally, although there was precipitation of intermetallic compounds, is contacted to this was mild.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Neste trabalho, foram estudadas as caracterÃsticas estruturais de nanopartÃculas de Ãxidos semicondutores SnO2 dopadas com ferro, atravÃs de difraÃÃo de raios-x e espectroscopia MÃssbauer. O composto em estudo (Sn1−xFexOy) foi preparado por moagem mecÃnica de altas energias e sol-gel proteico. As amostras preparadas por moagem apresentaram aumento de dopagem na matriz semicondutora como funÃÃo do tempo de moagem, mas tambÃm apresentaram impurezas indesejÃveis provenientes do recipiente e das esferas que foram utilizadas na sÃntese. Uma sÃrie de amostras com concentraÃÃes variadas de ferro foram lavadas com HCl e reanalisadas. Resultados obtidos dessas medidas mostram que o ferro entra na rede do SnO2 substituindo o Sn de forma aleatÃria independente da concentraÃÃo de ferro. TambÃm foi observado a formaÃÃo de um sÃtio de ferro com deficiÃncia de oxigÃnio que à atribuÃdo ao desbalanÃo estequiomÃtrico dos compostos precursores usados na moagem. Amostras de SnO2 nanoparticuladas foram sintetizados pelo mÃtodo sol-gel proteico com trÃs temperaturas de calcinaÃÃo. Foi observado que o tamanho de partÃcula à diretamente proporcional à temperatura de calcinaÃÃo. TambÃm por sol-gel proteico foram preparadas amostras de Sn0,90Fe0,10O2 nanoparticulado. Foi identificado que a temperatura de calcinaÃÃo de 400ÂC hà formaÃÃo de Fe2O3 espÃrio. Jà a 300ÂC a Ãnica fase presente à a de SnO2 dopada com ferro. Assim como nas amostras produzidas por moagem, essa amostra apresentou dois sÃtios de ferro como valores de quadrupolo menor do que na moagem indicando menor distorÃÃo da rede cristalina. A quantidade relativa de sÃtios com deficiÃncia de oxigÃnio à bem menor nas amostras preparadas por sol-gel mostrando que o composto produzido por sol-gel proteico possui uma concentraÃÃo mais estequiomÃtrica do que os preparados por moagem. / In this work structural characterization by x-ray diffraction and MÂossbauer spectroscopy of Fe-doped semiconducting oxide SnO2 nanoparticles is reported. The compound under study (Sn1−xFexOy) was prepared by high energy ball milling and proteic sol-gel. The samples prepared by ball milling showed an increase of Fe-doping in the semiconducting matrix as a function of milling time, as well as amounts of undesirable metallic iron impurities from the milling tools. A series of samples with various Fe concentrations were HCl-washed in order to eliminate the impurities. Results obtained from measurements on these samples showed that Fe enters the host matrix randomly replacing Sn in octahedral sites regardless of iron concentration. It was also showed the presence of oxygen deficient iron sites attributed to the stoichiometric unbalance of precursor materials used in the milling process. Samples of nanosized SnO2 were prepared by proteic sol-gel with three calcination temperatures. It was found that average particle sizes are directly proportional to the temperature. Nanostructured Sn90Fe10O2 was also synthesized by proteic sol-gel. Formation of spurious Fe2O3 was found at calcination temperature of 400ÂC. At 300ÂC, on the other hand, monophased Fe-doped SnO2 was achieved. Likewise the milled samples, this sample presented two different octahedral iron sites, although with quadrupole splitting slightly smaller than those for the milled samples indicating a less distorted crystal structure. The significantly smaller relative number of oxygen-deficient sites in the proteic sol-gel sample shows that this compound has a more stoichiometric concentration of Fe, Sn and O than those prepared by ball milling.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Pontes de aÃo normalmente estÃo sujeitas a carregamentos cÃclicos de amplitude variÃvel, com tipo e freqÃÃncia de trÃfego ao acaso. Dessa forma, a nucleaÃÃo e a propagaÃÃo de trincas nos elementos estruturais de uma ponte podem ser resultantes das flutuaÃÃes de carregamentos. ApÃs determinar a localizaÃÃo e o tamanho de uma falha existente, tem-se de imediato a preocupaÃÃo com a previsÃo de sua propagaÃÃo a fim de se ter um tempo conveniente para o reparo. Desta maneira, os conceitos de mecÃnica da fratura e fadiga sÃo fundamentais para o correto entendimento do problema. Neste trabalho à feito o desenvolvimento de um modelo computacional para a anÃlise do crescimento de trincas utilizando-se os modelos do Valor MÃdio QuadrÃtico e Ciclo-a-Ciclo. Nas simulaÃÃes realizadas, observa-se a influÃncia dos carregamentos de amplitudes variÃveis sobre a previsÃo de vida da estrutura. Foram consideradas como variÃveis de entrada do programa, diferentes tamanhos iniciais de trincas e diferentes histÃrias de carregamentos. Dessa forma, pÃde-se avaliar a dispersÃo dos resultados de previsÃo de vida da estrutura, com a variaÃÃo dos diferentes parÃmetros de entrada. / Steel bridges are usually subject to variable amplitude cyclic loading, with type and frequency of traffic at random. Thus, the nucleation and propagation of cracks in structural elements of a bridge may be due to fluctuations in shipments. After determining the location and size of a fault existing, has the immediate concern to the prediction of its propagation in order to have a convenient time for repair. Thus, the concepts of fracture mechanics and fatigue are essential for a proper understanding of the problem. This work is done by developing a computational model for the analysis of crack growth models using the mean square value and Cycle-by-cycle. In the simulations, we observe the influence of variable amplitude loading on the expected life of the structure. Were considered as input variables of the program, different initial crack sizes and different loading histories. Thus, we could evaluate the dispersion of expected life of the structure with the variation of different input parameters.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / Ligas Fe-Cr-Mo sÃo amplamente utilizadas na fabricaÃÃo de tubulaÃÃes para a indÃstria petroquÃmica nos processos de transporte e refino do petrÃleo devido a uma combinaÃÃo de propriedades como dureza, tenacidade e resistÃncia à fluÃncia e à corrosÃo em altas temperaturas. Atualmente, a liga Fe-9Cr-1Mo à a mais comumente utilizada. Contudo, em refinarias de petrÃleo que apresentam altos Ãndices de acidez, tem-se observado, de maneira acentuada, processos de corrosÃo nessas ligas, principalmente processos relacionados à acidez naftÃnica. Um aumento no teor de molibdÃnio da liga tem sido apontado como uma possÃvel soluÃÃo para este problema, visto que a adiÃÃo desse elemento na liga resulta em uma melhor resistÃncia à corrosÃo. Nesse contexto, foram desenvolvidas no LACAM - LaboratÃrio de CaracterizaÃÃo de Materiais da UFC, ligas Fe-9Cr-XMo com trÃs diferentes percentuais em peso de molibdÃnio (X = 5, 7, 9 wt%). A caracterizaÃÃo dessas ligas, bem como dos precipitados que nelas surgem devido aos tratamentos tÃrmicos, e o estudo da sua resistÃncia à corrosÃo serÃo feitos atravÃs de vÃrias tÃcnicas. Neste trabalho, especificamente, foi utilizada a Espectroscopia MÃssbauer e a DifraÃÃo de Raios-x para uma melhor compreensÃo das mudanÃas na estrutura das ligas quando submetidas Ãs diferentes condiÃÃes de serviÃo dentro da faixa de temperatura de 450ÂC a 650ÂC. Os resultados obtidos permitem concluir que a distribuiÃÃo dos elementos de liga na matriz à influenciada pelo teor de molibdÃnio, pela temperatura e o pelo tempo de tratamento. TambÃm foram extraÃdos e caracterizados os precipitados da liga comercial ASTM A213 da classe T91 utilizada para efeito de comparaÃÃo com as ligas E1, E2 e E3. A presenÃa destes precipitados altera a distribuiÃÃo dos elementos de liga na matriz. A anÃlise da influÃncia da concentraÃÃo dos elementos de impureza na estrutura das ligas estudadas foi investigada atravÃs de um modelo de primeiros e segundos vizinhos. O valor do campo magnÃtico hiperfino varia proporcionalmente ao nÃmero de vizinhos de impureza nos sÃtios de ferro. A distribuiÃÃo de elementos de liga na matriz està diretamente relacionada à distribuiÃÃo de campo magnÃtico hiperfino. As probabilidades associadas aos valores de campo hiperfino permitiram uma melhor compreensÃo da estrutura das ligas. / Fe-Cr-Mo alloys are widely used in the manufacture of piping for the petrochemical industry in oil transport and refining processes due to a combination of properties such as hardness, toughness, creep resistance and corrosion resistance at high temperatures. Nowadays the Fe-9Cr-1Mo alloy is the most common alloy in use. However, in some refineries with higher acidity levels, strong corrosion processes have been observed, specially in processes related to naphthenic acid corrosion. An increasing in the Molybdenum content has been pointed out as a possible solution to this problem, since the addition of this alloying element results in a better corrosion resistance. In this context, Fe-9Cr-XMo alloys with three different Molydbenum contents (X = 5, 7, 9 wt%) have been developed at LACAM - LaboratÃrio de CaracterizaÃÃo de Materiais at the Universidade Federal do CearÃ. The characterization of these alloys, as well as the precipitates that appear on them due to heat treatment and studies of their corrosion resistance were made through various techniques. Specifically in this work, Transmission MÃssbauer Spectroscopy and X-Ray Diffraction were used in order to achieve a better understanding of the structure changes of the alloys when they are subjected to different service conditions in the temperature range from 450ÂC to 650ÂC. The results led to the conclusion that the distribuition of the alloy elements in the matrix is influenced by the molibdenum content, the temperature and the treatment time. The precipitates present in the ASTM A213 grade T91, used for comparation with E1, E2 and E3 alloys, have been extracted and characterized as well. The presence of this precipitates changes the distribuition of the alloy elements in the matrix. The analysis of the influence of the impurity elements in the structure of the alloys was investigated by a model of first and second neighbors. The changes in the magnetic hyperfine field is proportional to the number of impurity atoms in the neighborhood of the iron sites. The distribuition of the alloy elements in the matrix is direct related to the distribution of the magnetic hyperfine field. The probabilities associated to the values of hiperfine field allow for a better understanding of the structure of the alloys.