Neste trabalho, usando câmaras de alta pressão do tipo toroidal, foram investigadas as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas de compactos obtidos pelo processamento em altas pressões e altas temperaturas de uma mistura de Ti e B na estequiometria do diboreto de titânio (TiB2). As amostras produzidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por dispersão em energia de raios X característicos, difração de raios X e medidas de densidade e microdureza. Com o uso dessa abordagem, procurou-se obter um procedimento que permitisse a produção, por sinterização reativa sob altas pressões, de compactos de TiB2 com alta densidade e boas propriedades mecânicas. Foram realizados experimentos com dois tipos de pó de Ti, com procedência e granulometria diferentes. Usando um pó com granulometria mais grosseira (<75 μm), foram obtidas amostras com microestrutura não homogênea e pobres propriedades mecânicas. Por outro lado, a partir de um pó de granulometria mais fina (<38 μm), foi possível obter amostras altamente densificadas, com uma microestrutura homogênea e dureza elevada. A partir de uma exploração sistemática de diferentes condições de processamento (pressão, temperatura e tempo), foi identificada uma condição otimizada, para a mistura com o pó de granulometria mais fina, correspondente a 15 min de processamento a 7,7 GPa e 1565°C. Os resultados obtidos demonstram que, com o uso de técnicas de altas pressões, é possível obter compactos de qualidade similar aos obtidos usando técnicas convencionais, mas em um passo único de processamento, que envolve síntese e sinterização. O uso de tempos mais curtos e a alta compactação, que pode ser induzida nas partículas, permitem, com essa abordagem, um grande controle da microestrutura final, sem a necessidade de utilização de pós de partida ultrafinos. / In this work, we have used toroidal type high-pressure chambers to produce sintered bodies by the processing at high pressure and high temperature of Ti and B powders mixed in the stoichiometric ratio of titanium diboride (TiB2). Our main aim was the investigation of the effect of the processing conditions over the phase composition, the microstructure and the mechanical properties of the compacts. The samples were characterized by scanning electron microscopy, energy dispersive x-ray spectroscopy, x-ray diffraction and measurements of density and microhardness. Using this approach we have tried to define a procedure to produce dense TiB2 compacts with good mechanical properties by reaction sintering at high pressure. Two distinct Ti powders, with different mean particle size, have been used. The compacts produced using the powder with larger particle size (<75μm) showed an inhomogeneous microstructure and poor mechanical properties. However, using the finer Ti powder (<38μm), we have obtained highly densified samples showing a homogeneous microstructure and high hardness. The better compromise between these properties was obtained for the compact produced at 7,7GPa/1565°C/15min. Our results show that the use of high pressure makes possible the production of compacts with a quality similar to those obtained by conventional sintering, but in a single step process including synthesis and sintering. The shorter sintering times and the high compaction of the powder particles allow a strong control over the final microstructure, without the need of the use of ultrafine starting powders.

A Norma ISO 7206-4 descreve o método, as condições de ensaio e a preparação de corpos-de-prova para a determinação das propriedades de resistência à fadiga de hastes femorais. Como para a preparação dos corpos-de-prova a Norma não define uma espessura do meio de fixação, este estudo teve como objetivo investigar quais os efeitos, nos resultados de resistência à fadiga, de camada de cimento menos espessa e, se possível, estabelecer uma condição de ensaio mais severa e facilmente reprodutível, contrapondo a atualmente sugerida pelas ilustrações da Norma. Para tanto, foram avaliadas através de extensômetros de resistência elétrica as deformações residuais provenientes da cura do cimento e as deformações produzidas durante os ensaios nos mantos de cimento e nas hastes. Para o desenvolvimento do trabalho foi construído um dispositivo de fixação de amostras alternativo. Neste aparato já estão atendidos os ângulos de abdução e flexão previstos pela Norma. O suporte de amostra (cilíndrico) foi produzido com diâmetro interno que possibilitou a preparação de camadas de cimento de menor espessura.Foram respeitadas as condições de preparo, temperatura e composição para posterior comparação de resultados. Foram previstas a preparação de 3 corpos-de-prova em cada espessura de manta para os ensaios de fadiga. Todas fixadas com PMMA. Os mantos de cimento foram instrumentados nas regiões proximal e distal e as hastes femorais nas regiões lateral, frontal e medial. Os ensaios foram conduzidos nas condições que determinam a Norma e os dados de deformação foram adquiridos por um condicionador de sinais e processados por software específico. Adicionalmente foram realizadas as simulações por elementos finitos das duas condições de espessuras do manto de cimento para complementação das análises. Ao final se pode constatar que as diferenças nos níveis de deformação de ambos os casos não foram significantes. Considerando apenas os resultados dos ensaios de fadiga, os corpos de prova preparados com manto mais espesso apresentaram deformações pouco maiores nas hastes. Desta forma, se constatou que o dispositivo criado não produziu uma condição mais severa. Além disso, se pôde inferir que o acúmulo de danos na camada de cimento tem grande influencia sobre as deformações que são impostas às hastes ao longo dos 5 milhões de ciclos de fadiga. / The ISO 7206-4 standard describes the method and conditions of testing to assess the endurance properties of femoral stems. However, in the standard is not specified the thickness of the embedding medium. In this study it has been investigated the influence of thin cement layer during fatigue tests. Therefore, the strains induced by the curing and the external loads applied during the fatigue testes were measured using strain gages inside the cement mantle and at particular stem positions. A test fixation apparatus was fabricated to develop this work. The apparatus follow the angles of adduction and flexion required by the ISO standard. A cylindrical support was produced to facilitate the stem fixation in the thinner cement layer. The conditions of preparation, temperature and composition of cement mantles were kept to allow comparison with the commonly used method. The fatigue tests were conducted with three specimens for each mantle thickness utilizing PMMA for the stem fixation. The measurements of strain gages were realized in the proximal and distal regions of the cement mantles and the lateral, frontal and medial regions of the stems. The tests were performed according ISO standard specifications and the data measurements acquiring and processing were realized by specific software. Additionally, the computer simulations of the two cement mantle condition were performed. The results suggest in both cases that there are no significant differences in the strain levels. The fatigue tests in the thicker cement layer specimens showed small strain increases in the stems. In this way the both apparatus have shown similar results. Besides that, it was possible to conclude that the damage accumulation at the cement played an important rule in strain imposed at the stem during five millions cycles fatigue testing.

O presente trabalho apresenta uma modelagem matemática simplificada para projeção do módulo de elasticidade de materiais de fricção. A modelagem foi desenvolvida a partir de equações apresentadas por outros autores. Estas equações foram complementadas para que fossem adequadas aos materiais de fricção. A partir da equação base, foi inserida a Lei da Mistura simples na equação a fim de possibilitar a consideração de todas as fases presentes no material de fricção e sua contribuição para a rigidez do mesmo. Foi proposto um fator de forma α para as matérias-primas particuladas empregadas na fabricação dos materiais de fricção. Este fator visou corrigir a eficiência da contribuição das fases particuladas para a rigidez do material de fricção em virtude da sua irregularidade geométrica. Da mesma forma, foi incluído, ainda, no modelo matemático, um fator exponencial que quantifica a contribuição de fases viscoelásticas de baixo módulo de elasticidade. Conforme observado, a introdução deste fator exponencial é imprescindível devido à magnitude peculiar da influência das fases de baixo módulo de elasticidade sobre a rigidez do material de fricção. Para correta alimentação do modelo matemático proposto, foi realizada a caracterização do fator de forma das fases particuladas utilizadas na confecção dos materiais de fricção que foram utilizados para teste do modelo. Da mesma forma, foi feita a caracterização do módulo de elasticidade da resina fenólica, fabricada sob os mesmos parâmetros de processo dos materiais de fricção. Foram produzidas oito composições representativas de materiais de fricção semelhantes aos utilizados para fabricação de lonas de freio, aplicadas em veículos pesados com sistema de freio a tambor. As mesmas foram testadas em flexão a 3 pontos, de acordo com a norma ASTM D790-92, 1992, método de teste I, segundo procedimento A. Os resultados experimentais obtidos para o módulo de elasticidade dos materiais de fricção mostraram bom grau de confiabilidade, evidenciada pelo desvio padrão obtido nos resultados. A comparação entre os resultados teóricos, calculados através do modelo proposto e a partir das propriedades das matérias-primas, e os resultados experimentais mostrou boa correlação, encorajando a utilização do modelo desenvolvido neste trabalho para o projeto de materiais de fricção. / This work shows a simplified mathematical modeling for friction materials elasticity modulus design. The modeling was developed from other authors equations. These equations were modified to be adequate to friction materials. In the base equation, was introduced a simple Rule-of-Mixtures in order to consider all components in the friction material composition, and their contribution to the rigidity of it. A shape factor (α) was proposed to be applied to the particulate raw materials used in the fabrication of friction material. The shape factor function is to correct the particulate phases contribution efficiency to the rigidity of the friction material, due to its geometrical irregularities. Also, was introduced in the mathematical modeling an exponential factor to quantify the contribution of viscoelastic phases that show low modulus of elasticity. It was observed that the introduction of the exponential factor is very important due to the peculiar magnitude of the influence of these phases with low modulus of elasticity on the friction material rigidity. To obtain the necessary support to the mathematical modeling, the shape factor characterization was proceeded for the particulate phases used in the manufacture of the friction materials tested to check modeling validation. Also, the modulus of elasticity characterization of the phenolic resin was made with pure phenolic resin pieces manufactured with the same process parameters used for the friction materials manufacture. Eight compositions, representative of friction materials used for heavy vehicles drum brake linings, were produced. They were tested under 3-points bending test procedure, according to ASTM D790-92, 1992 standard, using test method I, procedure A. Experimental results obtained for the modulus of elasticity of the friction materials show reliable confidence, evidenced by the standard deviation of the results. Comparison between theoretical results, calculated with the proposed mathematical modeling and the raw materials properties, and the experimental results show good correlation, encouraging the use of the proposed modeling for friction materials design.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-10-27T03:05:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 335760.pdf: 3716077 bytes, checksum: d105dd95945abe69e5212429542f425c (MD5) Previous issue date: 2015 / Foi estudado um carvão ativado purificado cubano (CA/ML) como matéria-prima e produtos acabados para a indústria médico farmacêutica. Foram realizados estudos comparativos in vitro da adsorção de farmacos em fluido gástrico simulado (estudo pré-clinico) em CA e validação de comprimidos de carvão/pepsina (distúrbios gástricos) com tecnologias farmacêutica para zona climática IV em escala de bancada. Foram escolhidos para comparação dos resultados 6 padrões comerciais utilizados internacionalmente pela indústria médica farmacêutica : Norit B Eur (Alemanha), BDH (Inglatérra), Merck (Alemanha), Norit E Supra (Holanda), Panreac (Espanha) e Ch3J (China). Este estudo envolveu desde a obtenção do material CA/ML até a fase final dos lotes de fabricação (5440 unidades) de comprimidos de carvão/pepsina em escala de bancada e com seu correspondente estudo temporal de estabilidade acelerada (6 meses) e estabilidade de vida na prateleira (30 meses). Para a implementação de todo o exposto, foi feita em primeira instância, uma avaliação conforme a United States Pharmacopeia (USP 31-NF27). Neste caso, CA/ML atingiu os requerimentos básicos estabelecidos pelas normas como matérias-primas farmacêuticas. Diferentes ensaios foram realizados em paralelo como: análise da textura da superfície por adsorção de N2 a 77 K, FTIR, potencial zeta, isotermas de adsorção de farmacos (teofilina, paracetamol e diazepam) e determinações de parâmetros termodinâmicos. Os modelos de Langmuir (LTI e LTII), DR, Temkin, Freundlich, BET, Halsey, Harkins e Jura foram empregados para analisar os dados experimentais em sua forma linearizada. Em todos os processos de adsorc¸a~o foi encontrado que ?G < 0, e que há interações não eletrostáticas no plano hidrófobo do CA com o anel aromático dos medicamentos. Para a molécula de paracetamol, o processo é endotérmico, ?H > 0, e ocorre por adsorc¸a~o fi´sica ?H=5 até 28,61 kJ/mol, com valores qe experimentais = 470-750 mg/g. Os modelos que melhor se adequaram aos dados experimentais são: DR (R2 = 0,98) > T (R2 = 0,97) > LTII (R2 = 0,96). Para a molécula de teofilina, o processo é exotérmico (?H < 0) e ocorre por adsorção quase qui´mica com ?H = -36,81 até -88,70 kJ/mol, e valores de qe experimentais = 300-587 mg/g. O modelo que melhor se ajustou aos dados experimentais foi LTI (R2 = 0,98). No caso da molécula de diazepam, o processo é endotérmico (?Hxiv> 0) e ocorre por adsorção quase química com ?H = 9,83 até 67,44 kJ/mol e com valores de qe experimentais = 210-405 mg/g. O modelo que melhor se adequou aos dados experimentais foi LTI (R2 = 0,99). O modelo de Langmuir foi o modelo que mais predominou nos processos de adsorção. O estudo de estabilidade temporal dos compromidos produzidos com CA/ML e CA/NE empregando a formulação cubano revelou que os dois produtos mantêm suas qualidades químico-físicas e tecnológicas de acordo com as disposições das normas farmacêuticas, para ambos os tempos de testes, 6 meses e 30 meses. Não houve diferenças significativas (a=0,95%) entre os dois produtos e com as normas estabelecidas. Todos os resultados obtidos e testes indicam que o carvão ativado cubano (CA/ML) pode ser considerado um possível candidato para uso na indústria médico-farmacêutica, como suspensão antídoto e como comprimido de carvão/pepsina.<br> / Abstract : A Cuban activated carbon (AC/ML) was studied as raw material and finished products for the pharmaceutical industry according to comparative studies in vitro of adsorption the drug in simulated gastric fluid (antidote suspension) and validation of tablets carvão/pepsin (stomach upset) within the pharmaceutical climatic zone IV at bench scale. Six commercial international standards were chosen for the comparison of results: Norit B Eur (Germany), BDH (England), Merck (Germany), Norit Supra E (Netherlands), Panreac (Spain) and test Ch3J (China). This study covers the material from the production of CA/ML until the final stage of manufacturing lots (5440 units) of tablets of carbon/pepsin at bench scale and its corresponding temporal accelerated stability study (6 months) and stability shelf life (30 months). An assessment under the United States Pharmacopeia (USP 31-NF27) was performed, and AC/ML reached the basic requirements established by the standards as pharmaceutical raw materials. Several tests were carried out such as analysis of the surface texture by adsorption of CO2 and N2 at 273 K and 77 K, FTIR, zeta potential, adsorption isotherms with drugs (theophylline, acetaminophen and diazepam), determination of thermodynamic parameters. Models of Langmuir (LTI and LTII), DR, Temkin, Freundlich, BET, Halsey, Harkins and Jura were employed to analyze the experimental data in linearized form. In all cases adsorption was found that ?G < 0, and it occurs predominantly by non-electrostatic interactions in the AC plan hydrophobic aromatic ring with the drugs. For acetaminophen molecule the process is endothermic, ?H > 0, and occurs by physical adsorption with ?H = 5 to 28,61 kJ /mol, and experimental values of qe= 470-750 mg/g. The models that best fit the experimental data are: DR (R2 = 0,98) > T (R2 = 0,97)> LTII (R2 = 0,96). For theophylline molecule the process is exothermic, ?H < 0, and chemical adsorption occurs with ?H = -36,81 to - 88,70 kJ/mol, with values of qe experimental = 300-587 mg/g. The model that best fits the experimental data is LTI (R2 = 0,98). In the case of diazepam molecule the process is endothermic, ?H > 0, and chemical adsorption occurs with ?H = 9,83 to 67,44 kJ/mol and qe experimental values of 210-405 mg/g. The model that best fits the experimental data is LTI (R2 = 0,99). Langmuir model is the most relevant model for the adsorption in the present study. The study of temporal stability of AC/ML and AC/NE produced with Cuban formulation revealed that the two products retainxvitheir chemical-physical and technological properties in accordance with pharmaceutical standards. There were no significant differences (a = 0,95%) between the two products and according to established standards. All tests and results indicate that the Cuban activated carbon (AC/ML) can be considered a possible candidaté for use in the pharmaceutical industry as an antidote suspension and as compressed carbon/pepsin.

OLIVEIRA, M. A. L. Síntese de hidrogéis superabsorventes como carreadores de herbicidas. 2017. 130 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-03-28T11:06:12Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_maloliveira.pdf: 5600080 bytes, checksum: d0a05b883b75578362d579b9b64f4022 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-04-24T19:00:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_maloliveira.pdf: 5600080 bytes, checksum: d0a05b883b75578362d579b9b64f4022 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-24T19:00:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_maloliveira.pdf: 5600080 bytes, checksum: d0a05b883b75578362d579b9b64f4022 (MD5) Previous issue date: 2017-02-20 / Agriculture plays an important role in Brazil. According to data from Agriculture Ministry, the exports from Brazilian agribusiness resulted in US$ 9.13 billions in July of 2015. The use of agrochemical products is necessary to meet the agricultural demand. However, superdosages of pesticides and damages caused by some of these substances, which are toxic, mutagenic, and carcinogenic, are reasons of concern. In spite of environmental pollution caused by pesticides, the management of these chemical substances reduces expences of up to US$ 20 billion per year in the American economics. By this way, the use of agricultural inputs in crops is not the problem but the management of these chemical agents on agriculture is. As a possibility of minimizing pesticide superdosage, then reducing environmental damages, studies about superabsorbent hydrogels which acts as pesticide carriers have gained more space at scientific research. These polymers can be used as carriers, where the active principle is anchored, then it is released gradually to the media where hydrogel was inserted. In this work, superabsorbent hydrogels based on acrylamide and potassium acrylate (Pam Acryl) were synthesized and characterized. In addition, a commercial hydrogel (Forth Gel®), which has the same composition of the another one was also used as comparison. Different methodologies of incorporation of the herbicide 2,4-D onto polymeric network of hydrogel were evaluated. After analysis, it was used the best method of incorporation to work with the pesticides metribuzin and atrazine. As results, it was verified that the methodology of incorporation 3 (where 1 in 1 mL solution of the herbicide was added in a flask containing 100 mg of hydrogel until the gel swelled up) was the best one. Releasing of 2,4-D higher than 90% was obtained at water. The hydrogel Pam Acryl showed swelling hiher than Forth Gel®. Data from FTIR and MEV proved that anchoring of herbicide into hydrogels does not degrade the polymeric network. After herbicide releasing, the hydrogels keep their basic function, that is, they keep storing a great amount of water onto their polymeric matrix. At this point, it is highlighted that Pam Acryl anchored with atrazine – 10 g/L and the methodology of incorporation 3 presented an increase of 38.1% on swelling degree of hydrogel. Finally, the hydrogels Pam Acryl and Forth Gel® showed favorable results as the propose of herbicides carriers. / A agricultura desempenha um importante papel econômico no Brasil. Segundo dados do Ministério da Agricultura, as exportações do agronegócio brasileiro somaram US$ 9,13 bilhões, em junho de 2015. O uso de agroquímicos é necessário para atender a grande demanda agrícola, porém as superdosagens de agrotóxicos, e os danos causados por algumas dessas substâncias, que são tóxicas, mutagênicas e cancerígenas, são preocupantes. No entanto, apesar da poluição ambiental causada pelos pesticidas, o uso dessas substâncias químicas, reduz gastos na economia norte-americana de até US$ 20 bilhões por ano. Desta forma, o problema não é o uso de insumos agrícolas nas lavouras e sim, a forma como esses agentes químicos estão sendo aplicados na agricultura. Como uma possibilidade para minimizar a superdosagem de pesticidas e, assim, diminuir os danos ambientais, estudos com hidrogéis superabsorventes com a função de carreadores de agroquímicos estão ganhando cada vez mais espaço no meio científico. Estes materiais poliméricos podem ser utilizados como veículo, no qual o principio ativo é ancorado e, subsequentemente, liberado gradualmente o composto incorporado em sua matriz para o meio no qual será inserido. Neste trabalho, sintetizamos e caracterizamos um hidrogel superabsorvente à base de acrilamida e acrilato de potássio (Pam-Acril), assim como, realizamos um estudo comparativo com um hidrogel comercial (Forth Gel®) de mesma composição química. Foram avaliadas diferentes metodologias de incorporação do herbicida 2,4-D na matriz polimérica dos hidrogéis e consequentemente, após análise, trabalhamos com os herbicidas metribuzim e atrazina, usando o nosso melhor método de incorporação. Como resultados, verificamos que a Metodologia de incorporação 3 (onde, acrescentou-se a solução do herbicida, de 1 em 1 mL, em um recipiente contendo 100 mg de hidrogel até observar-se o intumescimento máximo do gel) apresentou os melhores resultados. Obtivemos liberações do 2,4-D maiores que 90 % nos testes em água. O hidrogel sintetizado Pam-Acril, apresentou intumescimento maior que o hidrogel comercial Forth Gel®. Dados do FTIR e MEV comprovaram que o ancoramento dos herbicidas nos hidrogéis não degrada a matriz polimérica. Após a liberação dos herbicidas, os hidrogéis continuam cumprindo sua função base, ou seja, permanecem retendo uma grande quantidade de água no interior da matriz polimérica. Neste ponto, destacamos que o Pam-Acril com o herbicida atrazina – 10 g/L e metodologia de incorporação 3, apresentou um aumento de 38,1 % no grau de intumescimento hidrogel. Por fim, concluímos que os hidrogéis Pam-Acril e Forth Gel® apresentaram resultados favoráveis na proposta de carreadores de herbicidas.

SOUZA, T. V. P. Caracterização de escória de conversor a oxigênio obtida no processo BSSF antes e após tratamento hidrometalúrgico. 2016. 62 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-04-11T16:31:56Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_tvpsouza.pdf: 2827269 bytes, checksum: 47d3630191a258720fc4fd7c7dff22f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-04-25T17:41:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_tvpsouza.pdf: 2827269 bytes, checksum: 47d3630191a258720fc4fd7c7dff22f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-25T17:41:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_tvpsouza.pdf: 2827269 bytes, checksum: 47d3630191a258720fc4fd7c7dff22f4 (MD5) Previous issue date: 2016-12-16 / Metallurgical slags have been studied and should be considered as subproducts of the steel industry with economic value. LD BOS slags contain high content of iron oxide because they are produced in oxidant conditions, and due to this fact these particular slags are not suitable for Portland ciment production. In the present work a BSSF slag (a converter slag) which was treated by the BSSF process was characterized and then a new hydrometallurgical process for separating iron oxides from white oxides is proposed was created. With this new process it was possible to obtain two solid parts: (i) a material with high iron oxide content, which can be used as chilling agente in the BOF, and (ii) a material with high content of white oxides, which can be useful for the cement industry. In The sample was got from a Corean steelworks, and from it was possible to determine for the BSSF slag behavior: (i) its paramagnetic behaviour, (ii) the presence of Fe2+ , (iii) the elements and phases. Also it was possible to verify that the material doesn’t have metal iron in its composition and was possible quantify the elements and phases presents in the sample. The following techniques where used: Mössbauer espectroscopy, magnetic analysis (VSM), scanning eléctron microscopy, x-ray fluorescence, x-ray diffraction. The calculated Fe recovery from the BSSF slag is 95,8 wt% (in the Fe-rich part after the hydrometallurgical treatment). It is concluded from this study that the separating iron oxides methodology proposed is promising for treatment of LD slags the present study can be used as a reference for separating iron oxides from white oxides of BOS slag which was treated by the BSSF process. / As escórias siderúrgicas vêm sendo estudadas e caracterizadas por ser um coproduto que contém óxidos metálicos de valor econômico. Escórias de conversor a oxigênio contêm alto teor de óxido de ferro porque são produzidas em condições oxidantes, o que torna difícil a sua aplicação para a produção de cimento, como exemplo o cimento Portland. No presente trabalho uma amostra de escória de conversor a oxigênio, tratada pelo processo BSSF (Baosteel’s Slag Short Flow), foi caracterizada e a partir dela foi criado um novo processo hidrometalúrgico para separação dos óxidos de ferro dos óxidos brancos presentes na mesma . Com este processo foi possível obter duas frações sólidas: uma fração com alto teor de óxido de ferro, que pode vir a servir como agente refrigerante para conversor a oxigênio, e outra fração com alto teor de óxidos brancos, que podem vir a servir como insumo para a indústria cimenteira. A amostra de escória foi cedida por uma indústria siderúrgica coreana, e desta descobriu-se algumas propriedade do seu comportamento magnético. Constatou-se também que o material não possui ferro metálico em sua composição e, foi possível quantificar os elementos e fases presentes na amostra, utilizando as técnicas: espectrometria Mössbauer, magnetometria de amostra vibrante, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios-X, difração de raios-X. Foi calculado o rendimento de recuperação de ferro de 95,8% (na fração rica em ferro após o processo hidrometalúrgico de separação que é proposto pelo autor). Conclui-se através deste estudo que a metodologia proposta de separação dos óxidos de ferro dos óxidos brancos é promissora para o tratamento de escória de conversor a oxigênio que foi tratada pelo processo BSSF.

MINÁ, E. M. Efeito da diluição sobre a microestrutura e resistência à corrosão de revestimentos da liga AWS ER NiCrMo-14 depositados pelo processo TIG com alimentação de arame frio. 2015. 117 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-10-27T14:12:39Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_emminá.pdf: 12647012 bytes, checksum: 29541a41d5d53db9a345fae3d14a9f36 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-10-27T16:07:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_emminá.pdf: 12647012 bytes, checksum: 29541a41d5d53db9a345fae3d14a9f36 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-27T16:07:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_emminá.pdf: 12647012 bytes, checksum: 29541a41d5d53db9a345fae3d14a9f36 (MD5) Previous issue date: 2015-05-29 / The overlay welding is a way for manufacture of materials that need specific properties on the surface. Typically, a low level of dilution is required to minimize the chemical changes that modify the overlay properties. The standard ISO 10423 establishes means for assessing the quality for the alloy AWS ER NiCrMo-3, that set a suitable overlay to severe conditions of corrosion those clads that have until 5% wt of iron content in the fusion zone, while for applications of moderate corrosion the criteria is required iron content until 10% wt. However, it is not known what quality criteria should be applied for coatings using noble alloys such as alloy AWS ER NiCrMo-14. The aim of this study was evaluate the effect of dilution on the microstructure, microsegregation and corrosion resistance of AWS ER NiCrMo-14 alloy overlay welded by GTAW cold wire feed process. Each clad was welded on ASTM A36 steel by GTAW process with the addition of a single cold wire layer of alloy AWS ER NiCrMo-14. The microstructure was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and have not identified significant changes to the variation of dilution. It was observed on all overlays a γ-CFC matrix with dispersed precipitates in interdendritic regions. The microsegregation of the overlays was measured by energy dispersive of X-ray spectroscopy (EDS) chemical composition analysis, which showed that the Fe incorporation potential into the solid (k > 1) increased for increments in dilution. The Mo showed a high potential to segregate to liquid and your coefficient k increased with increments in dilution. The Cr and W showed a small drop in k partition coefficient with increases in the dilution. The precipitates were characterized by X-ray diffraction (XRD), EDS analysis using the transmission electron microscopy (TEM) and SEM and electron diffraction analysis. It were identified the phases σ, μ and P. The overlays were subjected to the corrosion test according to ASTM G48 C method to obtaining the critical pitting temperature (TCP) of each clad. The overlay with dilution of about 6% supported the maximum temperatures stipulated by the standard, 85 °C. While clads with dilutions of about 12% and 13% showed 55°C and 50°C TCP, respectively. Other overlays with dilutions over 20% failed in 45 °C. The corrosion mechanism apparently was initiated along solidification grain boundaries and/or in the interface between the precipitates and the matrix / A soldagem de revestimentos é uma alternativa para a fabricação de materiais que necessitam de propriedades especificas em sua superfície. Normalmente, busca-se um baixo nível de diluição para minimizar as variações químicas que alteram as propriedades do revestimento. A norma ISO 10423, estabelece um critério de qualidade para a liga AWS ER NiCrMo-3, que define um revestimento apto a condições de corrosão severas aqueles com uma concentração de até 5% de Fe na zona fundida, já para aplicações de corrosão mais branda é recomendado um teor de ferro de até 10%. No entanto, não há critérios de qualidade para revestimentos de ligas mais nobres como a liga AWS ER NiCrMo-14. O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito da diluição sobre a microestrutura, a microssegregação e a resistência a corrosão dos revestimentos da liga AWS ER NiCrMo-14 depositados pelo processo TIG com a adição de arame frio. Os revestimentos foram depositados sobre um substrato de aço ASTM A36 com uma única de liga AWS ER NiCrMo-14. A microestrutura foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e não foram identificadas alterações significativas com a variação da diluição. Foram observados em todos os revestimentos uma matriz γ-CFC com precipitados dispersos nas regiões interdendríticas. A microssegregação foi avaliada por medidas de composição química de energia dispersiva de raios X (EDS), que revelaram um aumento no potencial de incorporação ao sólido (k > 1) com o acréscimo da diluição para o Fe. Já o Mo segregou para o líquido (k < 1) em níveis maiores com o aumento da diluição. O Cr e o W apresentaram uma pequena queda no coeficiente de partição k com o aumento da diluição. Os precipitados foram caracterizados por difração de raios X, análises química de EDS utilizando a microscopia eletrônica de transmissão (MET) e MEV e por difração de elétrons (MET). Foram identificadas fases σ, μ e P. Os revestimentos foram submetidos ao ensaio de corrosão segundo o método C da norma ASTM G48 para a obtenção da temperatura crítica de pites (TCP) de cada revestimento. O revestimento com diluição de aproximadamente 6% suportou a temperatura máxima estipulada pela norma, 85°C. Já os revestimentos com diluições de aproximadamente 12% e 13% apresentaram TCP de 55 e 50°C, respectivamente. Os demais revestimentos com diluições acima de 20% falharam na temperatura de 45°C. O mecanismo de corrosão aparentemente deu início pelos contornos de grãos de solidificação e/ou na interface matriz/precipitados

PEREIRA, M. de S. Síntese e caracterização estrutural de óxidos semicondutores magnéticos diluídos do tipo SnO2 dopados com Fe, Co ou Mn produzidos pelo método sol-gel protéico. 2013. 91 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2013-06-07T12:26:39Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_mspereira.pdf: 4261093 bytes, checksum: 9ea381f5858bdf1043fd3261115331af (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2013-06-07T17:02:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_mspereira.pdf: 4261093 bytes, checksum: 9ea381f5858bdf1043fd3261115331af (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-07T17:02:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_mspereira.pdf: 4261093 bytes, checksum: 9ea381f5858bdf1043fd3261115331af (MD5) Previous issue date: 2013 / The development of magnetic semiconductors has arisen growing attention due to their promising applications in spintronics. These materials can be produced by doping of a non-magnetic semiconductor with magnetic ions of transition metals. In this work, x-ray diffraction and infrared spectroscopy were used to study the structural characteristics of nanostructured Fe, Co or Mn-doped SnO2 oxide diluted magnetic semiconductors. The material was produced by a protein based sol-gel method called proteic sol-gel. To provide a basis for comparison, nanostructured standards of undoped SnO2 were produced with calcination temperatures of 300, 350 and 400◦ C. Samples of Sn1−x Mx O2−δ , where M is the magnetic dopant (Fe, Co or Mn) and x the dopant concentration, were prepared with the same calcination temperatures and x = 5, 10 and 20%. X-ray diffraction was used to identify the crystalline phases in the samples as well as to calculate structural parameters, particle sizes and residual microstrain. The analysis indicated that the synthesis resulted in nanosized compounds with the SnO2 structure. Samples calcined at 400◦ C presented the presence od spurious phases. Doping was confirmed by the variation of lattice parameters of compounds as a function of type and concentration of dopants. Vibrational modes of chemical bonds were identified by infrared spectroscopy. Based on this analysis, it was possible to study the energetic behavior of ionic bonds when doping elements are incorporated in Sn4+ sites in the host matrix. / O desenvolvimento de semicondutores magnéticos têm despertado crescente interesse dos pesquisadores devido suas promissoras aplicação na spintrônica. Estes semicondutores podem ser produzidos a partir da dopagem de semicondutor não magnético com íons de metais de transição. Neste trabalho, difração de raios-x e espectroscopia no infravermelho foram utilizados para estudar as características estruturais de óxidos semicondutores magnéticos diluídos nanoestruturados do tipo SnO2 dopados com Fe, Co ou Mn, produzidos pelo método sol-gel proteico. Padrões nanoestruturados de SnO2 sem dopagem foram produzidos com temperaturas de calcinação de 300, 350 e 400ºC para servir de base de comparação. Foram sintetizadas séries de amostras com fórmula geral Sn1−x Mx O2−δ , onde M é o elemento magnético (Fe, Co ou Mn) e x a concentração de dopante, com as mesmas temperaturas de calcinação e com três concentrações de dopante (5, 10 e 20%). A difração de raios-x foi utilizada para identificar as fases do composto assim como calcular os parâmetros estruturais, tamanhos de cristalito e microdeformações residuais. A análise indicou que a síntese resultou na obtenção de compostos com estrutura SnO2 com dimensões nanométricas. Amostras calcinadas a 400ºC apresentaram a presença de fases espúrias. A dopagem foi confirmada pela variação dos parâmetros de rede dos compostos em função do tipo e concentração dos dopantes. Os modos vibracionais das ligações químicas nos compostos foram identificados por espectroscopia infravermelho. Com base nesta análise, foi possível estudar o comportamento energético das ligações iônicas quando os elementos dopantes estão incorporados em sítios de íons Sn4+ na matriz hospedeira.

ANDRADE, T. C. Desenvolvimento e análise de técnicas de soldagem de reparos com deposição em dupla camada de aços inoxidáveis AWS ER309L e AWS ER347 aplicados sobre aços estruturais 2,25Cr-1Mo e 2,25Cr-1Mo-0,25V. 2016. 127 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-08T18:57:07Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_tcandrade.pdf: 5081181 bytes, checksum: a2b59641b1ab8258dcf0ed117d7efd1a (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-12T13:49:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_tcandrade.pdf: 5081181 bytes, checksum: a2b59641b1ab8258dcf0ed117d7efd1a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-12T13:49:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_tcandrade.pdf: 5081181 bytes, checksum: a2b59641b1ab8258dcf0ed117d7efd1a (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / The right choice of welding processes and parameters for a specification of a welding procedure for the manufacture or repair is an essential factor and can represent the success or the failure of overlay metallic components. Depending on the application, it is necessary that the material and also the weld region have suitable specific properties for requests from operating conditions of these components such as high stresses and high temperatures. This work aims to contribute to a study for the development and evaluation of techniques of welding overlay without post-weld heat treatment (PWHT) with AWS ER 309L and AWS ER 347 austenitic stainless steels for repair of 2,25Cr-1Mo (ASTM A387 Gr 22) and 2,25Cr-1Mo-0.25V (ASTM A832 Gr. 22V) structural steel plates. The base metals (2,25Cr-1Mo and 2,25Cr-1Mo-0.25V) and filler metal (AWS ER 309L and AWS ER 347) were characterized and evaluated chemical composition, microstructure and hardness tests. The preliminary welding was performed with a factorial planning analyzing shielding gas, filler metal, energy technique, welding heat input and arc waving. In this step, the welding were made in single weld bead with preheating at 175 C. Specimens were taken from the central region of the weld and analyzed by hardness and microstructure criteria for establishment the Decision Diagrams. The analysis of these diagrams show the main parameters that could result in good overlays and the overlay welding was performed according to the choice of these parameters. The results shown that the welding performed using the temper bead technique aiming to refining tempering the GGHAZ first layer was possible to improve the properties of that region. For 2,25Cr-1Mo steel the temper bead technique gave hardness below 250 HV in the HAZ of this material and for 2,25Cr-1Mo-0,25V steel the results did not meet the maximum hardness established by standard, but still there was an intense refining and tempering. / A escolha correta de processos e parâmetros de soldagem para uma especificação de um procedimento de soldagem para fabricação ou reparo é um fator imprescindível e pode representar o sucesso ou o fracasso de um revestimento de componentes metálicos. Dependendo da aplicação, é necessário que o material e também a região da solda tenham propriedades específicas, adequadas para as solicitações decorrentes das condições operacionais destes componentes, tais como altas tensões e temperaturas elevadas. Diante do exposto, este trabalho pretende contribuir com um estudo para o desenvolvimento e avaliação de técnicas de soldagem em dupla camada com aços inoxidáveis austeníticos AWS ER 309L e AWS ER 347 para reparo de chapas de aços estruturais 2,25Cr-1Mo (ASTM A387 Gr 22) e 2,25Cr-1Mo-0,25V (ASTM A832 Gr. 22V) visando a redução de dureza e o refino de grão na ZAC. Os metais de base (2,25Cr-1Mo e 2,25Cr-1Mo-0,25V) e de adição (AWS ER 309L e AWS ER 347) foram caracterizados e avaliados por meio de análises químicas, microestrutura e ensaios de dureza e de microdureza. A soldagem preliminar foi realizada com um planejamento de fatorial completo analisando gás de proteção, metal de adição, técnica da energia, energia de soldagem e técnica de oscilação. Nesta etapa, a soldagem foi feita em simples deposição com pré-aquecimento de 175 C. Foram retirados corpos de prova da seção transversal e analisados pelos critérios de dureza e microestrutura para a montagem dos diagramas de decisão. A análise destes diagramas mostrou os principais parâmetros que poderiam resultar em bons revestimentos e a etapa de soldagem de revestimento foi realizada segundo a escolha destes parâmetros. Os resultados mostraram que é possível a realização da soldagem com a técnica da dupla camada para o refino e revenimento da ZACGG da primeira camada, melhorando as propriedades dessa região. Para o aço 2,25Cr-1Mo a técnica da dupla camada obteve durezas abaixo de 250 HV na ZAC deste material e para o aço com adição de vanádio os resultados encontrados não atenderam a dureza máxima estabelecida por norma mas ainda sim houve um intenso refino e revenimento na amostra soldada com aplicação da técnica da dupla camada.

LIMA, A. N. C. Refinamento Rietveld das funções instrumentais e construção de figura de polos inversa. 2015. 67 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-08T16:32:02Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_anclima.pdf: 11086349 bytes, checksum: 212eb5660f9aeedb87e130192e1afbf7 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-12T14:04:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_anclima.pdf: 11086349 bytes, checksum: 212eb5660f9aeedb87e130192e1afbf7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-12T14:04:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_anclima.pdf: 11086349 bytes, checksum: 212eb5660f9aeedb87e130192e1afbf7 (MD5) Previous issue date: 2015-07-10 / The powder X-ray diffraction allows direct investigation of the microstructure, and Rietveld refinement is one of the most widely used method for analyzing such data. The position of the profiles provide the network parameters, the intensity provides information on electron density, preferred directions and quantization stages, among others, the shape of the profile is the result of the instrumental effects, crystallite size and microstrain. In metallic materials with high strain and texture generated by the lamination process, show significant changes in the positions and intensities of the diffraction peaks difficult Rietveld refinement. Thus, it was a written Rietveld refinement software based on kinematic theory of X-ray diffraction to refine the structure of laminate material, and proposed and implemented a method for construction of inverse pole figure from the refined parameters of preferred orientation function. The refinement software was used for the inverse pole figure of ferritic steel subjected to laminations and thermal treatments different. It was also implemented to calculate the convolution function representing the profile instrumental for diffractometer with Bragg-Brentano geometry. It assessed the adjustment of these functions and their influence on the refined value of the network parameters. The values of the parameters refined instrumental functions were used as input parameters in the refinement of the ferritic steel. / A difração de raio X de pó permite a investigação direta da microestrutura, e o refinamento Rietveld é um dos método mais empregados para analisar esses dados. As posição dos perfis fornecem os parâmetros de rede, a intensidade fornece informações sobre densidade eletrônica, direções preferenciais e quantificação de fases, entre outros, a forma dos perfis é o resultado dos efeitos instrumentais, tamanho de cristalitos e microdeformação. Em materiais metálicos com altas deformação e textura, gerados pelo processo de laminação, apresentam mudanças significativas nas posições e intensidades dos picos de difração dificultando o refinamento Rietveld. Com isso, foi escrito um software de refinamento Rietveld baseado na teoria cinemática de difração de raio X para refinar a estrutura de materiais laminados, e proposto e implementado um método para construção de figuras de pólos inversa a partir dos parâmetros refinados da função de orientação preferencial. O software de refinamento foi aplicado para obter a figura de polos do aço ferrítico submetido a diferentes laminações e tratamentos térmicos. Também foi implementado o cálculo da convolução de funções que representam o perfil instrumentais para difratômetro com geometria Bragg-Brentano. Foi avaliado o ajuste dessas funções e sua influência sobre o valor refinado dos parâmetros de rede. Os valores dos parâmetros refinados das funções instrumentais foram utilizados como parâmetros de entrada no refinamento do aço ferrítico.