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Argilas da formação Corumbataí como base para obtenção de grés porcelanato por via seca /

Prado, Ana Candida de Almeida. January 2003 (has links)
Orientador: Antenor Zanardo / Banca: Ana Paula Margarido Menegazzo / Banca: Maria Margarita Torres Moreno / Resumo: Este trabalho apresenta os resultados, acompanhado das discussões apropriadas, referentes à pesquisa que objetivou viabilizar a utilização das argilas da Formação Corumbataí da região de Rio Claro (São Paulo - Brasil) como principal matéria-prima em formulações de massa cerâmica, para obtenção de um produto com as principais características do grés porcelanato. As matérias-primas utilizadas nas misturas são argilas da Formação Corumbataí provenientes das minas Sartori e Cruzeiro, um material de granulometria mais grossa rejeito de exploração de diabásio, basalto padrão do laboratório de Geoquímica e minério de manganês. Foram estudadas as possíveis adequações do processo, a fim de se obter produtos com propriedades do grés porcelanato, usando argilas de queima vermelha. Os corpos-de-prova foram produzidos em escala laboratorial, utilizando metodologia de produção de grés porcelanato tradicional, combinada com a usada em placas de revestimento cerâmico da classe BIIb, sendo a principal inovação a utilização da moagem via seca no preparo da massa cerâmica. Os ensaios laboratoriais visam a classificação das matérias-primas e caracterização física e química dos corpos-de-prova. A avaliação consiste em verificar a adequação dos resultados às exigências da norma NBR 13818/1997 da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) para produtos da classe BIa. O objetivo foi alcançado em algumas destas misturas, gerando produtos com baixa absorção de água, alta resistência mecânica, grande estabilidade química e agradável efeito estético. / Abstract: For this research, clays from Corumbataí Formation were used as the main raw material in the formulation of various mixtures, with the objective of obtaining a ceramic tile with porcelain stoneware characteristics. These mixtures were formulated using clays from the Sartori (Rio Claro-SP) and Cruzeiro (Limeira -SP) deposits, along with diabase waste, basalt and manganese ore. Different process modifications were studied in order to obtain tiles with porcelain stoneware properties, using clays with a high content of Fe2O3. Test samples were produced in laboratorial scale using traditional porcelain stoneware production methodology combined with the method used in BIIb class ceramic floor tiles. Dry milling was the main innovation used to prepare the different mixtures for this study. The laboratorial tests were designed to characterize the raw materials, and to evaluate the physical and chemical properties of the fired test samples. The evaluation consisted of verifying the final results in respect to the requirements of Brazilian Technique Norm (ABNT - NBR 13818/1997) for BIa class ceramic tiles. The objective of this research was realized in that some experimental mixtures produced tiles with low water absorption, high mechanical strength and chemical stability, while being aesthetically pleasing at the same time. / Mestre
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Avaliação de Poli (cloreto de vinila) livre de estabilizantes térmicos à base de chumbo

Guarda, Emerson Adriano January 2002 (has links)
Diferentes tipos de estabilizantes térmicos para PVC rígido foram avaliados comparativamente para determinação da sua eficácia. Estabilizantes à base de cálcio-zinco, bário-cádmio, e cálcio-zinco-chumbo foram testados em comparação com estabilizantes de chumbo, já utilizados comercialmente, empregando-se técnicas de termogravimetria e reometria de torque, além de técnicas auxiliares de infra-vermelho, reometria capilar e microscopia eletrônica de varredura. Todas as técnicas se mostraram úteis na determinação da estabilidade térmica do PVC Os estabilizantes térmicos à base de cálcio-zinco mostraram bom comportamento, mas nenhuma das formulações teve desempenho superior àquela cotendo chumbo, mostrando a dificuldade da substituição deste metal como estabilizante térmico para o PVC rígido. / Different thermal stabilizers for rigid PVC had been evaluated comparatively for determination of its effectiveness. Stabilizers based on calciumzinc, barium-cadmium, and calcium-zinc-lead had been compared with one based on lead, already used commercially. The PVC formulations were analysed by thermogravimetry, torque and capilary rheometry, infra-red spectroscopy and scaning electron microscopy. All the techniques were very useful in the PVC compounds thermal stability avaliation. None of the lead free PVC compounds had upper performance to that on containig lead, showing the difficulty of the lead stabilizers substitution for rigid PVC.
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Estudo da resistência química de poliestireno de alto impacto às gorduras

Grassi, Vinícius Galhard January 2002 (has links)
Neste trabalho foram estudadas as variáveis comj: Osicionaise estruturais que determinam a resistência ao ESC (ESCR) do HIPS às gorduras, bem como a influência do tipo e do teor de gordura no alimento, da temperatura e da tensão. Para tal, quatro amostras de HIPS comerciais foram submetidas ao ataque químico por alimentos gordurosos, sob diferentes tensões e temperaturas. Os alimentos gordurosos utilizados como agentes químicos foram: margarina de soja e de milho, creme vegetal à base de soja, manteiga, sorvete e uma mistura de azeite de oliva e ácido oleico. Com base no alongamento residual das amostras atacadas quimicamente e na análise de suas respectivas superfícies de fratura, foi proposta uma escala com valores de ESCR.A variação do módulo elástico foi simultaneamente monitorada. Nenhuma das amostras de HIPS testadas apresentou-se completamente apropriadapara o uso em embalagemde alimentosgordurosos. Observou-se que o nível de fragilização das amostras estudadas foi amplamente dependente à temperatura do teste. O início do processo de difusão das gorduras através do material é antecipado pelo aumento da temperatura e também da tensão. As amostras de HIPS apresentaram comportamentos diferenciados quando atacadas a 5 e a 23°C por razão da diferença no coeficiente de expansão térmica entre a borracha e o PS. Em temperaturas mais elevadas, ocorre uma maior compressão da borracha sobre a matriz de PS, contribuindo para a dissipação da tensão Com base nos resultados obtidos, sugere-se que um HIPS indicado para a embalagem de alimentos gordurosos, independentemente da temperatura de aplicação, deve apresentar as seguintes características: (a) tamanho de partícula de borracha próximo a 5 m; (b) massa molar j:Onderal da matriz de PS próxima a 200.000 g/mol; (c) conteúdo de fase gel próximo a 30%, com alto nível de entrecruzamento da borracha e (d) conteúdo de borracha entre 8 e 9%. O tipo de gordura, e não necessariamente a sua quantidade no alimento, foi o fator prej:Onderante para intensificar o ataque químico ao HIPS. As gorduras saturadas foram mais agressivas do que as gorduras mono e polinsaturadas.
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Elaboração e caracterização de revestimentos nanocompósitos Ni-P-Sic eletrodepositados

Malfatti, Célia de Fraga January 2004 (has links)
Revestimentos compósitos com incorporação de SiC (com tamanho médio 600nm e 30nm) à matriz metálica de Ni-P foram elaborados por eletrodeposição a partir de uma solução de sais de níquel, contendo um precursor fosforoso H3PO3, na qual as partículas foram colocadas em suspensão. A partir de medidas de viscosidade e velocidade de sedimentação foi evidenciado que o tamanho das partículas de SiC é uma característica importante que influencia na estabilidade das suspensões. Além disso, a presença de aditivos orgânicos, como SDS ou CTAHS, modifica as características das suspensões podendo ter, de acordo com o tamanho das partículas, um efeito sobre a taxa de incorporação da mesma no depósito durante o crescimento da matriz. Observou-se que acima de uma certa concentração de partículas em suspensão, a taxa de incorporação avaliada em função da fração em volume atinge um patamar, quando, no entanto, a mesma continua a aumentar se avaliada pelo número de partículas incorporadas. Para as suspensões com elevada concentração de partículas, o processo de incorporação torna-se seletivo, e as partículas de menor tamanho são preferencialmente incorporadas. Medidas de microdureza, análise térmica e ensaios eletroquímicos (voltametria cíclica e impedância eletroquímica) foram realizados com o objetivo de investigar o efeito da quantidade e do tamanho das partículas de SiC incorporadas, sobre o comportamento térmico, a microdureza, e a resistência à corrosão dos revestimentos compósitos Ni-P-SiC com teor em fósforo igual a 17 %at.
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Estudo da passividade da Liga 600 em meio ácido

Ries, Lucia Allebrandt da Silva January 2003 (has links)
A passividade da Liga 600 (76Ni 16Cr 8Fe), em Na2SO4 0,5 M, pH=2,0, em atmosfera desarejada e à temperatura ambiente, foi estudada empregando-se diferentes métodos eletroquímicos e não eletroquímicos. A voltametria cíclica, com eletrodo rotatório de disco, revelou um comportamento típico ativo-passivo, com valores para a densidade de corrente anódica bastante baixos, na ordem de alguns poucos mA/cm2. Dois picos de corrente anódica pouco resolvidos foram observados e atribuídos à provável dissolução ativa de níquel, cromo e ferro. A ausência de picos catódicos e a existência de uma histerese na região de potenciais negativos sugerem que o filme passivo formado na varredura direta não é totalmente reduzido na varredura inversa, permanecendo sempre algum tipo de filme residual sobre a superfície da liga. A região passiva se estende de aproximadamente 100 a 700 mV e corresponde à região onde níquel e cromo puros também encontram-se passivos nas condições experimentais empregadas. Na região de potenciais mais positivos do que 700 mV tem início o processo de dissolução transpassiva da liga. Constatou-se, também, que o comportamento ativo-passivo da liga é essencialmente influenciado pelo comportamento do cromo, o qual é conhecido ser bastante complexo. Através das medidas de impedância eletroquímica foi possível sugerir três circuitos equivalentes para o sistema liga/filme/solução, um para cada região de potencial (de dissolução ativa, passiva e transpassiva). Através dos mesmos pôdese caracterizar a composição química e transformações mais importantes apresentadas pelos filmes passivos formados sobre a Liga 600. As espectroscopias eletrônicas (Auger e XPS) revelaram que os filmes passivos formados são extremamente finos, na faixa de 1,2 a 1,8 nm, e que apresentam uma estrutura duplex, com uma região interna (em contato com a liga) enriquecida em cromo e uma região externa (em contato com a solução) rica em níquel e ferro. Além disso, com base nos resultados obtidos e no modelo previamente proposto para filmes passivos formados sobre o aço inoxidável 304 em solução de borato, é sugerida uma representação esquemática das prováveis estruturas dos óxidos e dos possíveis processos de transporte, para os filmes passivos formados sobre a liga. O comportamento capacitivo dos filmes passivos foi estudado empregando-se a equação de Mott-Schottky. Os resultados obtidos mostram que os filmes formados se comportam como semicondutores degenerados do tipo n e do tipo p, na região de potenciais situada maiores e menores do que o potencial de banda plana, respectivamente. Esse comportamento é considerado conseqüência das propriedades semicondutoras dos óxidos de ferro (tipo n) e cromo (tipo p) presentes nos filmes passivos. Essa interpretação é fortalecida pelos resultados obtidos através das espectroscopias eletrônicas, as quais possibilitam o estabelecimento de uma relação direta entre a composição química das duas regiões de óxidos e a análise de Mott-Schottky. O comportamento dos filmes formados na região de potenciais próximos ao potencial de banda plana é essencialmente controlado pelo óxido de níquel, cujo comportamento pode ser comparado ao de um dielétrico, sem alterar a semicondutividade do óxido de ferro, quando ambos encontram-se misturados. O alto grau de degenerescência se deve ao valor elevado da densidade de doadores e aceptores (~ 1021 cm-3). Baseado nos resultados obtidos, o modelo da estrutura eletrônica previamente proposto para explicar a semicondutividade de filmes passivos e térmicos crescidos sobre o aço inoxidável 304, pode também ser aplicado no presente estudo. Segundo tal modelo, a estrutura eletrônica dos filmes formados pode ser comparada a de uma heterojunção do tipo p–n, onde as regiões de carga espacial encontram-se localizadas nas interfaces liga-filme e filme-solução.
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Materialografia quantitativa de micro estruturas complexas baseada na segmentação por texturas /

Costa, Raquel Aparecida Abrahão. January 2006 (has links)
Orientador: Luis Rogério de Oliveira Hein / Banca: Fernando de Azevedo Silva / Banca: Carlos Frederico de Angelis / Resumo: A pesquisa desenvolvida para reconhecimento de padrões estatísticos com base nas informações de textura, ainda possui muitos desafios a serem superados. Um deles é a extração de características a partir de imagens que apresentam pouca variação de contraste. Este trabalho propõe um algoritmo de seleção de características de textura baseado nas característica de Haralick como a correlação e a entropia. A proposta dessa abordagem é tornar possível classificar os dados, linearmente separáveis ou não, em duas ou mais classes levando em conta um pequeno subespaço de características. Foram estudadas técnicas estatísticas para obtenção da textura, para análise e quantificação de colônias A e a fração volumétrica de Widmanstatten, presentes na liga Ti-6Al-4v. A pesquisa culminou no desenvolvimento de um algoritmo e na realização de testes de caracterização baseadas na textura das imagens. No primeiro teste utilizou-se a correlação entre duas áreas, de dimensões diferentes, de uma mesma imagem para identificação de pontos homólogos entre essas imagens onde foi possível a obtenção da fração volumétrica das fases A e B, onde a variação tonal é evidente. Para o segundo teste utilizou-se a correlação entre os mapas de entropia, seguindo o mesmo procedimento anterior para obter os pontos homólogos entre as imagens. A metodologia proposta pode ser aplicada a outros tipos de materiais. A partir dos resultados da fração de área A e a fração de área das colônias A, poderão ser feito ensaios nos quais será possível relacionar as porcentagens citadas com as propriedades mecânicas da liga. / Abstract: The research developed for recognition of statistical patterns based on texture information has still many challenges to be overcome. One of them is characteristics extraction from images which display little contrast variation. This work proposes and algorithm of texture characteristics selection based on Haralick characteristics as correlation and entropy. This iniciation proposal is to make possible to classify data, linearly separable or not, in two or more ranges taking in account a little area of characteristics. It has been studied statistical techniques to obtain texture, for analysis and amount of A colony and Widmanstatten volumeter fraction, present in Ti-6Al-4V alloy. This research has culminated in an algorithm development and in characterization tests accomplishment based on image texture. In the first test there has been used correlation between two areas of different dimension, from the same picture for similar points identification between these images where it has been possible to obtain volumetric fraction of phases A and B where to tonal variation is evident. For the second test it has used correlation between entropy maps, following the previous procedure in order to obtain similar points between the images. The proposed methodology can be applied to other material types. From results of area fraction and A colonies area fraction it can be made tests in which it will be possible to relate the percentages cited with the alloy mechanical properties. / Mestre
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Efeitos de superfície na força de depinning e fases dinâmicas em fitas supercondutoras do tipo II com redes de centros de aprisionamento conformes /

Vizarim, Nicolas Porto. January 2018 (has links)
Orientador: Pablo Antonio Venegas Urenda / Banca: Maycon Motta / Banca: Felipe Fernandes Fanchini / Resumo: O estudo do comportamento de vórtices em supercondutores de tipo II com centros de aprisionamento (CAs) vem atraindo muita atenção nas últimas décadas devido a possibilidade de aumento da corrente crítica, assim como pela variedade de comportamentos que o sistema pode apresentar. Muito foi feito nos últimos anos na tentativa de compreender os mecanismos de aprisionamento, incluindo estudos de filmes infinitos sob influência de arranjos periódicos e quase-periódicos focando nos efeitos de comensurabilidade, correntes críticas e fases dinâmicas. No entanto, quando se trata de fitas supercondutoras muito trabalho ainda é necessário, especialmente para verificar como os CAs influenciam o sistema. Neste trabalho, foi simulado computacionalmente, utilizando técnicas de Dinâmica Molecular, o comportamento dinâmico de vórtices no interior de uma fita supercondutora do tipo II sob a influência de CAs com distribuição aleatória, hexagonal e dois tipos de arranjos conformes. A simulação foi feita considerando fitas imersas no plano xy, finita em x e infinita em y, com um campo magnético aplicado perpendicularmente ao plano das fitas e temperatura nula. Como resultado, encontramos que a fita com aprisionamento aleatório apresentou, na média, um decaimento suave da força de depinning (força necessária para libertar os vórtices dos CAs) em função do campo aplicado. Além disso, foi observada a presença de vórtices intersticiais fracamente ancorados, resultando em baixos valores de força de ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The behavior of vortices in type II superconductors in the presence of artificial pinning centers has attracted much attention in the last two decades, due to the possibility of enhancing the critical currents, as well as the variety of behaviors that the system can exhibit. Much has been done in recent years to understand the pinning mechanisms, including studies of infinite films under the influence of periodic and quasi-periodic arrays focusing on the commensurability effects, critical currents and vortex dynamic phases. However, when it comes to superconducting strips a lot of work is still required, especially when the system is under the influence of pinning centers. In this work, we study the dynamic behavior of vortices inside a type II superconducting strip in the presence of pinning centers with random distribution, hexagonal and two types of conformal arrays. The simulation was performed considering strips using Molecular Dynamics technique, each with different arrays of defects, immersed in the xy plane, with finite dimension in x and infinite in y, under a magnetic field applied perpendicular to the plane of the strips and zero temperature. As a result, it was found that the strip with random pinning distribution showed a gentle decay of the depinning forces as a function of the applied field. In addition, the presence of weakly pinned interstitial vortices was observed, resulting in low values of depinning force. The hexagonal array showed significant commensura... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Controle da porosidade em fases vítreas formadas pela ação de fundentes em cerâmicas gresificadas

Lengler, Helio Costet de Mascheville January 2006 (has links)
O presente trabalho teve como objetivo investigar os fenômenos que controlam a porosidade em corpos cerâmicos com fases vítreas, formadas pela ação de fundentes, e associá-los com sua microestrutura final. Foram selecionados os fundentes albita, feldspato alcalino, wollastonita e espodumênio, representativos daqueles comercializados no setor cerâmico, a partir de critérios como teor e tipo de álcali, e teor em SiO2 e Al2O3 na composição química. Estes fundentes foram formulados com cada uma das seguintes matérias-primas e combinações destas: quartzo, caulim e talco. As composições foram formuladas com o objetivo de obter-se uma gama de diferentes microestruturas, variando porosidade, e a presença de fases vítreas ou cristalinas. Os corpos cerâmicos foram obtidos em fornos elétricos, tipo mufla, variando-se a temperatura entre 1140 e 1260°C, conforme a formulação investigada. Foram determinadas as propriedades dos corpos cerâmicos, como porosidade aparente, absorção de água e retração linear. Os resultados obtidos foram associados com sua microestrutura e formulação. Para tanto, fez-se uso de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios-X. Em especial, a porosidade foi avaliada quanto sua distribuição, morfologia e tamanho, e sua influência na definição da microestrutura final, e relação com propriedades dos corpos cerâmicos investigados. Os resultados obtidos indicaram que o comportamento dos fundentes em massas cerâmicas define decisivamente a formação da porosidade em função da composição química do fundente e da combinação desta com a dos outros constituintes da massa cerâmica. O espodumênio forma fase vítrea reagindo basicamente com o quartzo em baixas temperaturas, retendo a porosidade principalmente junto às trincas de contração do mesmo. A albita propicia na expansão da porosidade e interconexão da mesma. O feldspato alcalino forma um líquido de maior viscosidade mantendo a menor porosidade e de maneira mais isolada. A wollastonita reage de modo diferenciado dos demais no que diz respeito à sílica presente, reagindo melhor na presença do alumínio e do magnésio. / The present work aimed to investigate the phenomena that control the porosity in ceramic bodies within glass phases, formed by the action of fluxing materials, associating them with the final microstructure. The fluxes albite, feldspar, wollastonite and spodumene had been selected, representative of those commercial raw material in the ceramic sector, considering as criteria total amount and type of alkali, and amount of SiO2 and Al2O3 in the chemical composition. These fluxes were formulated mixing with one of the following raw materials and combinations of these: quartz, kaolin and talc. The compositions had been formulated with the objective to achieve different microstructures, varying total porosity, and the presence of glass or crystalline phases. The ceramic bodies were fired in electric oven, type muffle, varying temperature range from 1140ºC and 1260°C, according to the investigated body. The properties of the ceramic bodies were determined, such as apparent porosity, water absorption, and shrinkage. The data were correlated to SEM microstructure, X ray diffractogram and batch composition. In special, the porosity was evaluated to its distribution, pore morphology and size, and its influence in the definition of the final microstructure. It was also related to final properties of the investigated ceramic bodies. The experimental results indicated that the behavior of the fluxes in ceramic bodies defines decisively the formation of the porosity in function of the chemical composition of flux and of the interaction of the flux with the other constituents of the ceramic mass. spodumene formed glass phase basically reacting with quartz in low temperatures, providing porosity only close to quartz shrinkage cracks. The albite propitiates the expansion of the porosity and interconnection of the same one. The potash feldspar forms a glass liquid of higher viscosity providing lesser porosity and in a more isolated way. The wollastonite reacts in a different way with silica, propitiating higher sintering in the presence of aluminum and magnesium oxides (as expected in CaO-SiO2-Al2O3 phase diagram).
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Alcoxisilanos como doadores de elétrons externo na polimerização de propeno

Martinelli, Adriana Benetti January 2002 (has links)
Este estudo teve como objetivo avaliar o efeito do grupo hidrocarboneto do doador de elétrons externo (DE), do tipo alcoxisilano, no desempenho do catalisador MgCl2.TiCl4.DI-AlEt3/DE na polimerização de propeno. Os DE testados apresentam estrutura genérica do tipo R2Si(OMe)2 e os mesmos foram avaliados com um catalisador comercial do tipo MgCl2.TiCl4.DI na polimerização de propeno em escala de laboratório. Foram empregados quatro doadores de elétrons externos, sendo um usualmente utilizado em processos industriais, o Ciclohexilmetildimetoxisilano (CHMDS). O Diciclopentildimetoxisilano (DCPDS) foi escolhido pela sua alta atividade catalítica e controle da estereoespecificidade, o 3,3,3-trifluorpropilmetildimetoxisilano (FPMDS) pela elevada sensibilidade ao hidrogênio. O quarto DE utilizado foi o Di-n-propildimetoxisilano (DPDS), sendo o mesmo escolhido pela sua elevada atividade catalítica. Os grupos hidrocarbonetos diciclopentil conferiram ao DCPDS o envenenamento seletivo dos sítios catalíticos bem como boa afinidade com o catalisador em estudo. O DCPDS propiciou elevada atividade catalítica, sendo esta em torno de 43 kg PP/g cat.2 h, bem como boa estereoespecificidade, tornando possível a produção de polipropileno com teor de solúveis em xileno da ordem de 1,7 %. O grupo hidrocarboneto 3,3,3-trifluorpropil, presente no FPMDS demonstrou favorecer a ação do hidrogênio, possibilitando a produção de polipropileno com taxa de fluidez superior em duas vezes a dos polímeros obtidos com o uso do CHMDS sob as mesmas condições de polimerização. O DPDS apresentou atividade catalítica similar a do CHMDS, ou seja de 32 kg PP/g cat.2 h, com a desvantagem de apresentar baixo controle da estereoregularidade do catalisador, indicando que os grupos hidrocarbonetos lineares n-propil presentes no DPDS não conferem boa performance a este DE Desta forma, os testes realizados ratificam as informações constantes na literatura para o DCPDS e o FPMDS, ou seja, apresentam determinadas peculiaridades e, quando estas forem requeridas, estes DE devem ser empregados em substituição ao CHMDS. Cabe salientar que o mesmo não ocorreu para o DPDS, porém, neste caso, verificou-se recentemente junto ao fornecedor deste produto que o mesmo foi produzido apenas em escala experimental devido ao seu mau desempenho. No pré-contato entre o catalisador e o cocatalisador, verificou-se que é preferível o emprego de baixas temperaturas (5°C) e pequenos tempos de pré-contato (5 min) entre ambos. Testes realizados indicaram que ao passar de 5 para 10 °C ocorre uma queda da atividade e da estereoespecificidade do catalisador. Para temperaturas de pré-contato da ordem de 10 a 35°C praticamente não houve variação da atividade catalítica, porém, observa-se uma diminuição da estereoregularidade do polipropileno. Intervalos de tempo na faixa de 15 a 120 min ocasionam uma pequena queda na atividade catalítica e os valores de taxa de fluidez deslocam-se para valores superiores. A adição de pequenas quantidades de hidrogênio possibilitou um aumento significativo da atividade catalítica. Neste caso, quando esta foi elevada de 0,004 para 0,014 % em massa (C3H6/H2) houve um acréscimo de 250 % na atividade do sistema catalítico empregado (MgCl2.TiCl4.DIBP- TEA/FPMDS).
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Estudo de misturas de poli(fluoreto de vinilideno)/poli(metacrilato de metila) processadas em condições de baixo e alto cisalhamento

Freire, Estevão January 2007 (has links)
Neste trabalho foram estudadas as misturas PVDF/PMMA processadas em proporções de 20, 40, 60 e 80% em massa em misturador de baixa taxa de cisalhamento (LSM) e alta taxa de cisalhamento (HSM). Os materiais obtidos foram caracterizados por análise térmica (DSC e TGA), análise reológica (reometria de torque e reometria de placas paralelas), análise morfológica (SEM e MO), além de análise microestrutural (FT-IR e RMN). Os resultados obtidos foram correlacionados com os dois tipos de processamento efetuados e mostraram que o tipo de processamento afeta a mobilidade dos componentes da mistura. As misturas PVDF/PMMA apresentaram uma tendência de diminuição do torque estabilizado com o aumento do teor de PMMA, para as composições processadas no misturador LSM em 60 e 100 rpm, sugerindo um menor esforço mecânico oferecido pelo PMMA nesta condição de processamento. Nas misturas processadas em misturador HSM, o PVDF mostrou maior dificuldade em cristalizar. O componente semicristalino na mistura, apresentou diversas fases cristalinas, ao ser resfriado, para as composições com 60 e 80% de PVDF.Resultados de análises de DMA mostraram que o pico referente à transição beta diminui e desaparece com o aumento do teor de PMMA. As curvas obtidas para as misturas PVDF/PMMA processadas por ambos os métodos mostraram também uma transição secundária observada para o PMMA puro em torno de 10°C. O aparecimento dessa relaxação foi atribuído ao cisalhamento imposto pelo processo de mistura. As propriedades viscoelásticas e a morfologia obtida corroboraram os resultados da processabilidade das misturas e da análise de RMN, demonstrando o efeito do tipo de misturador empregado e a separação de fase observada. / In this work, PVDF/PMMA blends were melt blended in proportions of 20, 40, 60 e 80% by weight in two different mixers, a low shear (LSM) and a high shear mixer (HSM). The compositions were characterized by thermal analysis (DSC and TGA), rheological analysis (torque rheometry and parallel plate rheometry), morphological analysis (NMR, SEM e OM), and FT-IR. The results were correlated with the two types of processing used and showed that the type of mixer affected the mobility between the blend components. The PVDF/PMMA blends showed also a tendency of decrease of stabilized torque with PMMA content, for compositions processed in LSM mixer, at 60 and 100 rpm, suggesting a lower mechanical work caused by PMMA. PVDF showed higher difficulty to crystallize in blends processed in HSM mixer. The semicrystalline component showed different crystalline forms on cooling from the melt, regarding the composition used. DMA results showed that beta transition peak diminished and disappear completely as PMMA content increases. The DMA curves for PVDF/PMMA blends processed by the two methods also showed a secondary transition for PMMA around 10°C. The appearance of this relaxation was attributed to the high shear imposed by processing. The viscoelastic properties and the morphology obtained corroborated the blend processability results and NMR analysis, demonstrating the phase separation phenomena and the effects of the type of mixer used in this study.

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