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Soldagem similar de aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos pelo processo “friction stir welding” / Joining of similar ferritic and austenitic stainless steels by the "friction stir welding" process

Caetano, Gerbson de Queiroz 22 February 2016 (has links)
CAETANO, G. Q. Soldagem similar de aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos pelo processo “friction stir welding”. 2016. 170 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-08T12:37:32Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_gqcaetano.pdf: 10670461 bytes, checksum: d9c323f4015ca9143dbe2047fb1d3291 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-12T14:14:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_gqcaetano.pdf: 10670461 bytes, checksum: d9c323f4015ca9143dbe2047fb1d3291 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-12T14:14:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_gqcaetano.pdf: 10670461 bytes, checksum: d9c323f4015ca9143dbe2047fb1d3291 (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / This study aimed to investigate the similar welding of several ferritic and austenitic stainless steels (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S and AISI 444) by the friction stir welding process (FSW), evaluating operational and metallurgical aspects to produce joints without defects. The FSW welding of four materials in this study was performed at the Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Germany) due to the establishment of a cooperation agreement with the Universidade Federal do Ceará. The welding parameters range were based on papers found in literature, for the other kinds of stainless steel, different this study, changes the parameters were changed to determine an acceptable combination of surface finish, absence of cracks and good penetration. The better welding conditions based on surface finish and defects free for each welded steels were subjected to mechanical evaluation through tensile test, bending test and microhardness test. In the same way, for the better welded conditions, samples were extracted to metallographic preparation and evaluated by light microscopy and scanning electron microscopy. The results from microscopy techniques allows the correlation between microstructure with the microhardness profiles, as well as the causes of low mechanical properties for same welds by the identification of defects in the stir zone such, as voids and lack of penetration. The ferritic stainless steels welds showed the best results in mechanical assessment due to grain refinement that occurred in the stir zone and thermomechanical affected zone. The calculation of equivalent heat input showed that for stainless steel AISI 304L and AISI 410S, higher values of heat input determine the highest incidences of chromium carbide precipitation and other possible deleterious phases in the stir zone, however DL-EPR technique and mechanical testing have shown that it is possible to weld the stainless steels by FSW process with excellent corrosion resistance and good mechanical properties. / Este trabalho teve como objetivo, investigar a soldagem similar de diversos aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S e AISI 444) pelo processo friction stir welding (FSW), avaliando aspectos operacionais e metalúrgicos para a produção de juntas sem defeitos. A soldagem FSW dos quatro materiais em estudo foi realizada no Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Alemanha) devido ao estabelecimento de um acordo de cooperação com a Universidade Federal do Ceará. Os parâmetros de soldagem foram baseados em trabalhos anteriores, para outros tipos de aços inoxidáveis, diferentes deste estudo, e a variação realizada na busca de parâmetros que determinassem uma combinação entre acabamento superficial aceitável, ausência de trincas e boa penetração. As melhores condições soldadas para cada aço, com base no acabamento superficial e na ausência de defeitos, foram submetidas a avaliação das propriedades mecânicas através dos ensaios de dobramento, microdureza e tração. Da mesma forma, para as melhores condições soldadas, amostras foram extraídas para preparação metalográfica e avaliadas por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da análise microscópica possibilitaram a correlação entre microestrutura com os perfis de microdureza, bem como as causas do baixo desempenho mecânico para os aços inoxidáveis austeníticos, com a identificação de defeitos na zona de mistura, tais como vazios e falta de penetração. Os aços inoxidáveis ferríticos apresentaram os melhores resultados na avaliação mecânica devido ao intenso refino de grão que ocorreu na zona de mistura e na zona termomecanicamente afetada. O cálculo do aporte térmico equivalente mostrou que para os aços inoxidáveis AISI 304L e AISI 410S, elevados valores de aporte térmico determinam maiores incidências de precipitação de carbonetos de cromo e de outras possíveis fases deletérias na zona de mistura, entretanto a técnica EPR-DL e os ensaios mecânicos comprovaram que é possível soldar os aços inoxidáveis pelo processo FSW com excelente resistência a corrosão e boas propriedades mecânicas.
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Estudo da influência da fase sigma na fragilização do aço inoxidável superaustenítico ASTM A744 Gr. CN3MN: microdureza e resistência à corrosão localizada / Influence study of phase sigma in stainless steel frailty superaustenitic ASTM A744 Gr CN3MN: microhardness and corrosion resistance located

Silva, Maria do Socorro da 31 March 2016 (has links)
SILVA, M. S. Estudo da Influência da fase sigma na fragilização do aço inoxidável superaustenítico ASTM A744 Gr. CN3MN: microdureza e resistência à corrosão localizada. 2016. 77 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T11:50:26Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_mssilva.pdf: 5729538 bytes, checksum: bbf25d3d0ea13f6e4b03ae6ef4fdfa3c (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:12:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_mssilva.pdf: 5729538 bytes, checksum: bbf25d3d0ea13f6e4b03ae6ef4fdfa3c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:12:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_mssilva.pdf: 5729538 bytes, checksum: bbf25d3d0ea13f6e4b03ae6ef4fdfa3c (MD5) Previous issue date: 2016-03-31 / Super austenitic stainless steels are mainly characterized by their high resistance to corrosion in different environments. The work environment temperature may favor the formation of phases that may affect the mechanical and corrosion-resistance properties of these steels. As a result of the amount of Mo, Ni and Cr, the precipitation occurs in secondary phases, being more common the phases sigma () and qui (). In order to evaluate the pit corrosion resistance as a result of σ phase quantification in the super austenitic studied, the following solubilization treatments were conducted: 1170 ºC for 2h and 1200 ºC for 4h and 8h (for formation of different volumetric fractions of the σ phase). Characterizations by means of optical and electron microscopy techniques were carried out before and after the cyclic polarization, as well as the use of the electron backscatter diffraction (EBSD), in addition to the open circuit potential (OCP) monitoring, verification of critical pit temperature (CPT) and measures of Vickers microhardness of phase precipitation in evaluate the effect mechanical properties. The results obtained were compared to the material as-received state (gross fusion), which was to subject to similarly analyzed. The presence of phase σ was verified in all conditions, with difference as regards the volumetric fraction as a result of the treatment applied. It may be then perceived that the solution annealing temperature increase promotes the volumetric fraction sigma phase increase, resulting in the material resistance reduction and Vickers microhardness increase. After the cyclic polarization unverified pit corrosion in any sample. For the sample with received the verification of critical pit temperature was 55 ° C, could not be verified pit corrosion other conditions. With the increase in the volume fraction of sigma phase it was possible to check the increase in hardness in the solubilized sample at 1200 ° C for 4 hours. / Aços inoxidáveis superausteníticos são caracterizados principalmente por sua alta resistência à corrosão em diversos ambientes. A temperatura do ambiente de trabalho pode favorecer a formação de fases que podem afetar as propriedades mecânicas e de resistência à corrosão desses aços. Em decorrência da quantidade de Mo, Ni e Cr ocorre precipitação de fases secundárias, sendo mais comuns as fases sigma () e qui (). Para avaliação da resistência a corrosão por pites em decorrência da quantificação da fase  no superaustenítico estudado, foram realizados os seguintes tratamentos térmicos de solubilização: 1170oC por 2h e 1200oC 4h e 8h (para formação de diferentes frações volumétricas da fase σ). Foram realizadas caracterizações por meio das técnicas de microscopia óptica e eletrônica antes e após a polarização cíclica, assim como a utilização da técnica de dispersão de elétrons retroespalhados (EBSD), além do monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP), verificação da temperatura crítica de pite (CPT) e medidas de microdureza Vickers para avaliação do efeito da precipitação de fases nas propriedades mecânicas. Os resultados obtidos foram comparados ao estado como recebido do material (bruto de fusão) que também foi submetido às mesmas análises. Verificou-se a presença da fase σ em todas as condições, havendo diferença quanto a fração volumétrica em função do tratamento aplicado, pode-se então perceber que o aumento da temperatura de solubilização promove o aumento da fração volumétrica da fase sigma, acarretando a redução da resistência do material e aumento da microdureza Vickers. Após a polarização cíclica não foi verificado pite em nenhuma das amostras. Para a amostra com o recebida a temperatura crítica de pite verificada foi de 55 oC, para as demais condições não foi possível verificar pite. Com o aumento da fração volumétrica da fase sigma foi possível verificar o aumento da dureza na amostra solubilizada a 1200 oC por 4 horas.
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Produção e caracterização de biocimentos de apatitas nanométricas incorporados com dióxido de silício para aplicações biomédicas / Production and characterization of biociments of nanometric apatite incorporated with silicon dioxide for biomedical applications

Lourenço, Erisandra Rodrigues Alves 14 April 2016 (has links)
LOURENÇO, E. R. A. Produção e caracterização de biocimentos de apatitas nanométricas incorporados com dióxido de silício para aplicações biomédicas. 2016. 96 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T12:16:55Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:22:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:22:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) Previous issue date: 2016-04-14 / Calcium phosphate biocements exhibit high osteoconductivity, ease of molding and handling, as well as excellent biocompatibility and bioactivity. However, their use is limited to applications in which they are submitted to small loads, mainly due to their low mechanical strength. This study aimed at developing and characterizing biocements made from calcium phosphate bioceramics obtained by precipitation in aqueous solution, with the incorporation of nanometric silicion dioxide. The biocements were produced in the laboratory by adding nanometric silicon dioxide (in the proportions 10%, 20%, 30% and 40% by weight) to nanometric beta tricalcium phosphate. The samples were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, pH testing, testing of mechanical strength by diametrical compression and biological characterizations. X-ray results exhibited peaks identified as brushite as well as peaks representative of beta tricalcium phosphate, besides traces of tricalcium silicate and calcium carbonate. It is observed that the additive interferes with dissociation of beta tricalcium phosphate for the formation of brushite, and favors the formation of tricalcium silicate, which reduces the dissociation of beta tricalcium phosphate. In the analysis of infrared it was possible to identify functional groups of the phosphates and silicon dioxide bands present in biocements. Results of the morphological analysis showed a surface formed by brushite crystals in the form of plates surrounded by agglomerated particles (probably beta tricalcium phosphate / silicon dioxide). Tensile tests by diametrical compression for the various compositions of biocements showed that the percentage of silicon dioxide present influences the mechanical strength of the material. Additions of silicon dioxide improve mechanical strength up to a certain level, after which they become deleterious to strength. The pH of the obtained biociments remained 6.0 and 6.5, close to the neutral range. Analysis of citotoxicity of biocements showed that they did not affect the metabolism of mitochondrial enzymes, neither in the structural integrity of the nucleus nor in the cytoplasmic enzymatic activity of cells. In SBF solution, formation of an apatite on the surface of the material indicates that the biocement produced is bioactive. In general, the biocements produced are considered viable for biomedical applications. / Os biocimentos de fosfato de cálcio apresentam alta osteocondutividade, facilidade de moldagem e manipulação, além de excelentes biocompatibilidade e bioatividade. No entanto, sua utilização é limitada a aplicações de baixa carga, devido principalmente à sua baixa resistência mecânica. Este trabalho teve como objetivo desenvolver e caracterizar biocimentos a partir de biocerâmicas de fosfato de cálcio obtidos por precipitação em solução aquosa, mediante a incorporação de dióxido de silício nanométrico. Os biocimentos foram produzidos em laboratório com a adição de dióxido de silício nanométrico (nas proporções de 10%, 20%, 30% e 40% em peso) ao beta fosfato tricálcio nanométrico. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, teste de pH, ensaio de resistência mecânica por compressão diametral e caracterizações biológicas. Com os resultados de raios X foi possível identificar os picos representativos da brushita, do beta fosfato tricálcio, além de traços de silicato tricálcio e carbonato de cálcio. Observa- se que o aditivo interfere na dissociação do beta fosfato tricálcio para a formação da brushita, e favorece a formação do silicato tricálcio, que reduz a dissociação do beta fosfato tricálcio. Na análise de infravermelho foi possível identificar os grupos funcionais dos fosfatos e as bandas de dióxido de silício presentes nos biocimentos. Os resultados obtidos na análise de caracterização morfológica apresentaram uma superfície formada por cristais de brushita em forma de placas envolvidos por partículas aglomeradas provavelmente, de beta fosfato tricálcio/dióxido de silício. Os ensaios de resistência à tração por compressão diametral nas diferentes composições de biocimentos mostraram que a porcentagem de dióxido de silício presente influencia na resistência mecânica do material. Observa-se que a resistência mecânica aumenta com o teor do aditivo atingindo um limite a partir do qual passa a diminuir significativamente. O pH dos biocimentos obtidos ficou entre 6,0 e 6,5, estando próximo do intervalo de neutralidade. Na análise de citotoxicidade os biocimentos não produziram alterações no metabolismo das enzimas mitocondriais como também na integridade estrutural do núcleo e atividade enzimática citoplasmática das células. No líquido corporal simulado foi identificada a formação de uma apatita superfície do material, indicando que o biocimento produzido é bioativo. De uma forma geral, os biocimentos produzidos são considerados viáveis para aplicações biomédicas.
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Investigação das propriedades mecânicas e adesão interfacial dos compósitos de polipropileno virgem e reciclado reforçados com fibras e microfibras de bambu / Investigation of mechanical properties and interfacial adhesion of the composite of virgin and recycled polypropylene reinforced with bamboo fibers and microfibers

Melo, Santino Loruan Silvestre de 06 May 2016 (has links)
MELO, S. L. S. Investigação das propriedades mecânicas e adesão interfacial dos compósitos de polipropileno virgem e reciclado reforçados com fibras e microfibras de bambu. 2016. 81 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T12:41:00Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_slsmelo.pdf: 7577855 bytes, checksum: e0e18f673631f728b9c3f41d41bcde7d (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:30:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_slsmelo.pdf: 7577855 bytes, checksum: e0e18f673631f728b9c3f41d41bcde7d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:30:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_slsmelo.pdf: 7577855 bytes, checksum: e0e18f673631f728b9c3f41d41bcde7d (MD5) Previous issue date: 2016-05-06 / The development of renewable and biodegradable materials is undoubtedly one of the most important of research to reduce environmental impacts. Therefore, the development of materials that can replace the use of materials from fossil fuels with raw material biodegradable, and almost unlimited achievement, makes plant fibers are a promising reinforcement to non-biodegradable materials. In this study, bamboo fibers were used to reinforce composites. In order to improve the fiber / matrix adhesion, chemical modifications were made on the fiber surface. Bamboo microfibers were also found to produce micro-composites and evaluate the mechanical stability of these modified micro-composites, which has the advantage of orientation in all directions of the material. The mechanical properties of mercerized and acetylated fibers and their composites with virgin and recycled polypropylene were obtained to analyze the stress at break and elastic modulus were affected after the surface treatment applied to the fiber. Analyses by SEM revealed the degradation of fibers depending on chemical modification, indicating the phase-matrix adhesion of composites and micro-composites. The FTIR fibers showed the efficacy of mercerization and acetylation surface with the appearance / disappearance of bands in the range of 3300 cm-1-3700 cm-1 and also at 1750 cm-1. With fiber tensile tests, it could be seen as chemical procedures affect the mechanical stability of the fibers. X-ray diffraction (XRD) were used to verify the degree of crystallinity of the fibers and relate it to their final mechanical properties. The crystallinity index with increased NaOH concentration (in mercerising solution) and decreased over time with acetylation. Tensile tests of fibers and composites revealed the influence of chemical modifications on the fibers. When For a higher concentration of NaOH in solution, the fibers had a higher maximum stress at rupture. However, for a longer acetylation was lower maximum stress at rupture of those fibers. For the virgin polypropylene composites uni- and bidirectional caused mechanical reinforcement fibers in some guidelines, such as the one-way 0 °. In all composites with recycled matrix, the fibers have been proven effective in the mechanical reinforcement of composites, reinforcing the maximum stress at break of up to 350% for composites bi-directional fibers. The modification procedure by acetylation in composites was effective as the mechanical reinforcement compared to composites with only mercerized fibers. / O desenvolvimento de materiais renováveis e biodegradáveis é uma das importantes vertentes de pesquisa para a diminuição dos impactos ambientais. Logo, o desenvolvimento de materiais que possam substituir o uso de materiais provenientes de fração destilada do petróleo por matéria prima biodegradável, e de obtenção quase ilimitada, faz com que as fibras de origem vegetal sejam um promissor reforço de para materiais não biodegradáveis. Neste estudo, fibras de bambu foram utilizadas para reforço de compósitos. No intuito de melhorar a adesão fibra/matriz, modificações químicas foram realizadas na superfície da fibra. Microfibras de bambu também foram obtidas para produzir microcompósitos e assim avaliar a estabilidade desses microcompósitos modificados, que possuem a vantagem de orientação em todas as direções do material. As propriedades mecânicas das fibras mercerizadas e acetiladas bem como seus compósitos de polipropileno virgem e reciclado foram obtidas para analisar principalmente a resistência e módulo de elasticidade. Estas propriedades foram afetadas após o tratamento superficial aplicado à fibra, apresentando os efeitos das modificações superficiais das fibras. As análises em MEV revelaram a degradação das fibras vegetais consoante modificação química, indicando a aderência fase-matriz dos compósitos e microcompósitos. Os FTIR’s das fibras revelaram a eficácia do procedimento de mercerização e acetilação superficial com o surgimento/desaparecimento de bandas na faixa de 3300 cm-1 a 3700 cm-1 e também em 1750 cm-1. Com os ensaios de tração das fibras, pôde-se perceber como os procedimentos químicos afetaram a estabilidade mecânica das fibras. As difrações de raios-X (DRX) foram utilizadas para verificar o grau de cristalinidade das fibras e relacioná-lo com as suas propriedades mecânicas finais. Para as fibras mercerizadas, o índice de cristalinidade, proporcionalmente, aumentou com concentração de NaOH (em solução de mercerização) e diminuiu com tempo de acetilação. Os ensaios de tração em fibras e compósitos revelaram a influência das modificações químicas nas fibras. Quando houve maior concentração de NaOH em solução, as fibras apresentaram uma maior resistência, entretanto, para um maior tempo de acetilação, foi menor a tensão máxima na ruptura dessas mesmas fibras. Para o polipropileno virgem, os compósitos uni e bidirecionais provocaram reforço mecânico em algumas orientações de fibras, como nas unidirecionais a 0°. Em todos os compósitos com matriz reciclada, as fibras se mostraram eficazes no reforço mecânico dos compósitos produzidos, reforçando a tensão máxima na ruptura em até 350% para compósitos com fibras bidirecionais. O procedimento de modificação por acetilação nos compósitos foi eficaz quanto ao reforço mecânico comparativamente aos compósitos com fibras apenas mercerizadas.
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Caracterização estrutural e magnética de óxidos semicondutores magnéticos SnO2 e ZnO dopados com Fe, Co ou Mn sintetizados por moagem mecânica e sol-gel proteico / Structural characterization of magnetic semiconductor and magnetic oxides SnO2 and ZnO doped with Fe, Co or Mn synthesized by mechanical grinding and sol-gel protein

Ribeiro, Thiago Soares 23 May 2016 (has links)
RIBEIRO, T. S. Caracterização estrutural e magnética de óxidos semicondutores magnéticos SnO2 e ZnO dopados com Fe, Co ou Mn sintetizados por moagem mecânica e sol-gel proteico. 2016. 127 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T13:12:52Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_tsribeiro.pdf: 7218264 bytes, checksum: 6deed1e64b7480da88a5a90da3d8ef2a (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:49:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_tsribeiro.pdf: 7218264 bytes, checksum: 6deed1e64b7480da88a5a90da3d8ef2a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:49:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_tsribeiro.pdf: 7218264 bytes, checksum: 6deed1e64b7480da88a5a90da3d8ef2a (MD5) Previous issue date: 2016-05-23 / In this work, we studied the thermal, structural and magnetic properties of semiconductor oxides SnO2 and ZnO doped with cobalt, iron or manganese prepared by mechanical grinding of high energy and sol-gel protein. In general, samples taken presented nanostructured and the dopant ions Co2 +, Fe 3+ or Mn 2+ replacing Sn4 + or Zn 2+ ion host. Samples of SnO2 doped with Fe3 + and prepared by grinding increased by doping the semiconductor matrix as milling time function and showed no presence of impurities resulting from the synthesis. Results show the formation of iron sites in the SnO2 matrix with oxygen deficiency, which is assigned to the stoichiometric imbalance of the precursor compounds used in grinding. Samples SnO2 undoped and doped with Co 2+ and Mn 2+ protein synthesized by sol-gel revealed a large amount of organic material after the synthesis. This problem was solved with subsequent heat treatment. For samples SnO2 doped with Fe 3+ synthesis was more efficient suggesting that these ions behave as catalysts for the reactions. It was not possible to obtain complete doping the zinc oxide samples containing Fe3 + synthesized by mechanical milling, as several samples to the same concentration were subjected to several times of grinding without achieving complete incorporation of Fe3 + ions in the ZnO structure. zinc oxide and undoped samples protein synthesized by the sol-gel method with three calcination temperatures showed the formation of ZnO2 compound. The samples containing Fe3 + showed the ZnO compounds and ZnO2, with increasing fraction of the compound ZnO2 with increasing calcination temperature, suggesting that the Fe 3+ acts as a very efficient catalyst for the reaction. As for the zinc oxide samples containing Co2 + and Mn2 + showed only ZnO compound indicating that these ions acting as catalysts of the reaction more efficiently than Fe3 +. The sample doped with Mn2 + calcined at 600 ° C showed a fraction of ZnMn3. The magnetic measurements of all samples showed hysteresis loop indicating the presence of ferromagnetism at room temperature. The ferromagnetism of the doped SnO2 samples (both produced by milling or by sol-gel protein) had no consistent with the type and dopant concentration. It is possible that the ferromagnetism in these samples, obtained from the structural defects caused the addition of dopant atom and the synthesis process. Since the zinc oxide samples produced by sol-gel protein despite presençaa of ferromagnetism in the undoped sample, the inclusion of dopants magnetic ions introduced a considerable increase in saturation magnetization and a more modest increase in magnetic remanence. These results show that the substitutional doping Zn 2+ ions by magnetic led to a considerable improvement in the magnetic properties of the compound. / Neste trabalho, foram estudadas as propriedades térmicas, estruturais e magnéticas dos óxidos semicondutores SnO2 e ZnO dopados com cobalto, ferro ou manganês preparados por moagem mecânica de altas energias e sol-gel proteico. Em geral, as amostras obtidas se apresentaram nanoestruturadas e com os íons dopantes Co2+ , Fe3+ ou Mn2+ em substituição ao íon hospedeiro Sn4+ ou Zn2+. As amostras de SnO2 dopadas com Fe3+ e preparadas por moagem apresentaram aumento de dopagem na matriz semicondutora como função do tempo de moagem e não mostraram a presença de impurezas provenientes da síntese. Os Resultados mostram a formação de sítios de ferro na matriz de SnO2 com deficiência de oxigênio, que é atribuído ao desbalanço estequiométrico dos compostos precursores usados na moagem. As amostras de SnO2 sem dopagem e dopadas com Co2+ e Mn 2+ sintetizadas por sol-gel proteico apresentaram uma grande quantidade de matéria orgânica após a síntese. Esse problema foi solucionado com tratamento térmico posterior. Para as amostras SnO2 dopadas com Fe3+ a síntese se mostrou mais eficaz sugerindo que estes íons se comportam como catalisadores para as reações. Não foi possível obter dopagem completa nas amostras de óxido de zinco dopadas com Fe3+ sintetizadas por moagem mecânica, visto que várias amostras para uma mesma concentração foram submetidas a vários tempos de moagens sem conseguir a total incorporação dos íons Fe3+ na estrutura do ZnO. Amostras de óxido de zinco sem dopagem e sintetizadas pelo método sol-gel proteico com três temperaturas de calcinação apresentaram a formação do composto ZnO2 . As amostras dopadas com Fe3+ apresentaram os compostos ZnO e o ZnO2 , com aumento da fração do composto ZnO2 com o aumento da temperatura de calcinação, sugerindo que o Fe3+ age como um catalisador pouco eficiente da reação. Já as amostras de óxido de zinco dopadas com Co2+ e Mn2+ apresentaram somente o composto ZnO indicando que esses íons agem como catalisadores da reação de forma mais eficiente que o Fe3+. A amostra dopada com Mn2+ calcinada a 600 °C apresentou uma fração mínima de ZnMn3 . As medidas magnéticas de todas as amostras apresentaram laço de histerese indicando a presença de ferromagnetismo a temperatura ambiente. O ferromagnetismo das amostras dopadas de SnO2 (tanto as produzidas por moagem quanto por sol-gel proteico) não apresentaram consistência com o tipo e concentração de dopante. É possível que o ferromagnetismo nessas amostras seja proveniente dos defeitos estruturais ocasionados na adição do átomo dopante e do processo de síntese. Já nas amostras de óxido de zinco produzidas por sol-gel proteico, apesar da presençaa de ferromagnetismo na amostra sem dopagem, a inclusão dos íons magnéticos dopantes introduziu um aumento considerável na magnetização de saturação e um aumento mais modesto da remanência magnética. Esses resultados mostram que a dopagem substitucional de Zn2+ por íons magnéticos levou a uma melhoria considerável nas propriedades magnéticas do composto.
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Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável martensítico ASTM A743 CA-6NM / Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável martensítico ASTM A743 grau Ca-6Nm / Steel corrosion resistance study of stainless martensitic ASTM 743 CA-6NM

Gonçalves Filho, Gilberto Pereira 28 July 2014 (has links)
GONÇALVES FILHO, G. P. Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável martensítico ASTM A743 CA-6NM. 2014. 54 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-25T18:33:24Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_gpgonçalvesfilho.pdf: 3039917 bytes, checksum: e9ec4bdb271106b6a387cb5b5651dc0f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-01T14:12:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_gpgonçalvesfilho.pdf: 3039917 bytes, checksum: e9ec4bdb271106b6a387cb5b5651dc0f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-01T14:12:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_gpgonçalvesfilho.pdf: 3039917 bytes, checksum: e9ec4bdb271106b6a387cb5b5651dc0f (MD5) Previous issue date: 2014-07-28 / The CA-6NM A743 martensitic stainless steel has been used in services that require high mechanical strength associated to corrosion resistance, mainly in equipment’s for oil extraction, rotors and in the components of hydraulic turbines. Those equipment’s run on the acidic environment, high temperature and high mechanical resistance. The heat treatments performed in the CA-6NM A743 martensitic stainless steel are essential for obtaining the desired mechanical properties and the cycle control of heat treatments that can influence corrosion resistance. The samples were heat treated under the following conditions: austenitized for 3 hours at 1050 °C and subsequent quenched in forced air (ventilated). Afterwards, two tempers were carried out: the first tempering at 670°C for 10 hours and the second at 610°C for 15 hours. The two tempers were cooled by air. Microstructural characterization, monitoring open circuit potential, linear polarization and electrochemical impedance were performed to evaluate the corrosion resistance of the steel in different pHs. The microstructural characterization showed a martensitic microstructure and retained austenite. That residual austenite may be formed due to the low cooling rate of the molten material. In the electrochemical testing an increasingly positive interference (increase of corrosion rate) was observed for pH values below 4. For pH values between 4 and 6.5, the corrosion rate is independent of pH and relies only on the speed at which oxygen diffuses into the metal surface. / O aço inoxidável martensítico A743 grau CA-6NM é empregado em serviços que requerem boa resistência mecânica associada a resistência à corrosão, principalmente em equipamento para extração de petróleo, rotores e componentes de turbinas hidráulicas. Esses equipamentos trabalham em meio ácido, temperaturas elevadas e uma alta resistência mecânica. Os tratamentos térmicos empregados nos aços inoxidáveis martensíticos A743 grau CA-6NM são essenciais para obtenção das propriedades mecânicas desejadas, e o controle dos ciclos dos tratamentos térmicos pode influenciar a resistência à corrosão. Os corpos de prova foram tratados termicamente nas seguintes condições: austenitizados por 3 horas a 1050ºC com posterior têmpera ao ar forçado (ventilado). Em seguida foram realizados dois revenimentos: o primeiro revenimento na temperatura de 670ºC por 10 horas e o segundo a 610ºC por 15 horas, sendo os dois revenimentos resfriados ao ar. Para avaliar a resistência do aço à corrosão em meios com diferentes pHs foram realizados a caracterização da microestrutura e os ensaios de monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização linear e impedância eletroquímica. A caracterização da microestrutural apresentou uma microestrutura de martensita e austenita retida. Esta austenita residual provavelmente se forma devido à baixa velocidade de resfriamento do material fundido. Nos ensaios eletroquímicos verificou-se o aumento do processo de corrosão no material, quando o pH permanece abaixo de 4. Para valores de pH entre 4 e 6,5, a taxa de corrosão independe do pH, ou seja, depende somente da velocidade com que o oxigênio difunde para a superfície metálica.
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Caracterização do isolamento acústico de polímeros reciclados adicionados de fibras de bambu utilizando análise do coeficiente de absorção sonora em tubos de impedância / Characterization of the acoustic isolation of recycled polymers with bamboo fibers using the sound absorption coefficient in impedance test tubes

Lima, Abner Guilherme Teixeira 20 July 2016 (has links)
LIMA, A. G. T. Caracterização do isolamento acústico de polímeros reciclados adicionados de fibras de bambu utilizando análise do coeficiente de absorção sonora em tubos de impedância. 2016. 84 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-08-03T11:23:06Z No. of bitstreams: 1 2016 _dis_agtlima.pdf: 3783170 bytes, checksum: c9ba219291a612a5e381437c4f7bef12 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-03T16:06:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016 _dis_agtlima.pdf: 3783170 bytes, checksum: c9ba219291a612a5e381437c4f7bef12 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T16:06:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016 _dis_agtlima.pdf: 3783170 bytes, checksum: c9ba219291a612a5e381437c4f7bef12 (MD5) Previous issue date: 2016-07-20 / The use of vegetal fibers added to polymers has been considerably increasing over the last few years, both for economic reasons as for environmental concerns. As an example of the latter, we have the new European directive (2009 Renewable Energy Directive) which stablishes increasing use of renewable energy and overall reduction of energy consumption as a target for 2020. One of the polymers with greater diversity of applications and diversity of use is the Polypropylene. The material itself is difficult to degrade naturally so an incentive is necessary to recycle, recover and reuse it. Within this context, and with a growing social concern for environmentally sustainable solutions, there is the prospect of using plant fibers (typically abundant in tropical regions such as the Brazilian Northeast) in conjunction with this polymer to see if the mechanical and acoustic properties of the proposed composites are suited to those required by current safety and comfort standards. Once one possible combination of bamboo fibers and polypropylene meet the requirements of a particular application and after setting up a viable manufacturing method, it is possible to replace the materials used by the industry today by new less aggressive substances to the environment and, probably, lower indirect economic costs. Among the main results, the composite of recycled polypropylene with treated fibers and bi-directionally oriented presented a sound absorption coefficient up to 95% higher than the recycled polypropylene without any fibers. / A utilização de polímeros adicionados de fibras vegetais vem aumentando consideravelmente nos últimos anos, por motivações tanto econômicas quanto ambientais. Como exemplo desta última, tem-se a nova diretriz europeia (2009 Renewable Energy Directive) que estabelece a maior utilização de energias renováveis e redução geral de consumo energético nos transportes como meta para 2020. Um dos polímeros com maior diversidade de aplicações e versatilidade de uso é o Polipropileno. O material em si é de difícil degradação natural, de modo que se faz necessário um incentivo à reciclagem, recuperação e reutilização do mesmo neste cenário. Dentro deste âmbito, e com uma crescente preocupação da sociedade por soluções ambientalmente sustentáveis, surge a perspectiva de utilizar fibras vegetais (tipicamente abundante em regiões tropicais como é o caso do Nordeste brasileiro) em conjunto com este polímero para verificar se as propriedades mecânicas e acústicas dos compósitos propostos atendem às requeridas pelos padrões de segurança e conforto vigentes. Uma vez encontrada alguma combinação possível de fibras de bambu e polipropileno que atenda às exigências de uma determinada aplicação e estabelecendo-se um método de fabricação viável, é possível substituir os materiais hoje utilizados pela indústria por novas substâncias menos agressivas ao meio ambiente e, provavelmente, de menor custo econômico indireto. Dentre os principais resultados deste trabalho, o compósito de polipropileno reciclado com fibras tratadas orientadas bidirecionalmente apresentou coeficiente de absorção sonora 95% do que o polipropileno reciclado sem adição de fibras.
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Estudo da corrosão do aço Maraging grau 300 em meio de cloreto contendo CO2 e CO2 / H2S

Avelino Júnior, Archimedes Fortes 27 January 2017 (has links)
AVELINO JÚNIOR, A. F. Estudo da corrosão do aço Maraging grau 300 em meio de cloreto contendo CO2 e CO2 / H2S. 2017. 120 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-06-21T11:47:12Z No. of bitstreams: 1 2017_tese_afavelinojúnior.pdf: 4212244 bytes, checksum: 7e85af3bb28fd7372c2013e8a430e325 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-06-21T14:17:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_tese_afavelinojúnior.pdf: 4212244 bytes, checksum: 7e85af3bb28fd7372c2013e8a430e325 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-21T14:17:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_tese_afavelinojúnior.pdf: 4212244 bytes, checksum: 7e85af3bb28fd7372c2013e8a430e325 (MD5) Previous issue date: 2017-01-27 / Pipelines play an extremely important role in the world as a means of transporting gases and liquids over long distances from their sources to final consumers . However, numerous submarines structures are welded, and have dissimilar joints in conne ction with the flanges present s in submarine equipment s , these are subject to cathodic protection, occurring the release of hydrogen that migrates into the metal, favouring the p ropagation of defects . Pipelines play an extremely important role through the world as a means of tran sporting gases and liquids over long distances from their sources to ultimate consumers . Thus , corrosion in oil fields manifests itself in several media including corrosion by carbon dioxide (CO 2 ) and corrosion by hydrogen sulphide ( H 2 S). One possibility in the use of maraging steels would be the replacement of materials with little mechanical resistance (e.g., mild steel), in submarines applications that also require a good resistance to corrosion . Thus, t he corrosion behavior of the 18 % Ni 300 - grade maraging steel in a 0.6 mol L - 1 NaCl solution just saturated with CO 2 gas and in another medium containing H 2 S 1 mmol L - 1 and saturated with CO 2 , w as investigated by open circuit potential monitoring, linear potentiodynamic polarization a nd electrochemical impedance techniques along with products corrosion characterization techniques . Prior the corrosion tests, the maraging steel was solution - treated at 840 °C for 1 h and aged at 480 °C and 650 °C for 3 hours . The corrosion electrochemical tests proved that the precipitates formed during the aging thermal treatment was detrimental to corrosion resistance of the 18Ni 300 - grade maraging steel and the solution - treated condition presented the higher corrosion resistance than the aged samples an d the 1020 mild steel . X - Ray Photoelectron Spectroscopy and Scanning Electron Microscopy eletronic technique s allowed to identify FeCO 3 , Fe 2 O 3 , or Fe 3 O 4 , Ni(OH) 2 , NiO, TiO 2 and M oO 3 as the corrosion products in all 18 %Ni 300 grade maraging samples in 0.6 mol L - 1 NaCl medium, saturated with CO 2 gas . While in a 0.6 mol L - 1 NaCl solution medium containing H 2 S 1 mmol L - 1 and saturated with CO 2 , were allowed to detect FeCO 3 , Fe 2 O 3 , Fe (SO 4 ) and Fe(SO 4 ) 3 , NiO , Ni(OH) 2 , NiS, NiSO 4 , MoO 2 , Mo 2 O 3 and MoS 2 in corrosion products. / Os oleodutos desempenham um papel extremamente importante no mundo como meio de transporte de gases e líquidos em longas distâncias das suas fontes para os consumidores finais No entanto inúmeras estruturas submarinas são soldadas e possuem juntas dissimilares com os flanges presentes em equipamentos submarinos estes são sujeitos a proteção catódica ocorrendo a liberação de hidrogênio que migra para o interior do metal facilitando a propagação de defeitos Desssa forma a corrosão em campos petrolíferos manifesta-se em vários meios entre os quais a corrosão por dióxido de carbono (CO2) e corrosão por ácido sulfídrico (H2S) Uma possibilidade no uso dos aços maraging seria a substituição de materiais com pouca resistência mecânica (por exemplo o aço carbono) em aplicações submarinas que necessitam também de uma boa resistência a corrosão Assim o comportamento da corrosão de um aço maraging grau 300 em um meio de NaCl 0 6 mol L-1 apenas saturado com CO2 e um outro meio de NaCl 0 6 mol L-1 contendo H2S 1 mmol L-1 e saturado com CO2, foi investigado por técnicas eletroquímicas de monitoramento de potencial de circuito aberto polarização potenciodinâmica linear e impedância eletroquímica juntamente com técnicas de caracterização em suas microestruturas utilizando por difração de raios X e de difração de elétrons retroespalhados e os produtos de corrosão obtidos foram avaliados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e identificados pela técnica de X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) Antes dos ensaios de corrosão e das técnicas de cacacterização o aço maraging grau 300 foi solubilizado na temperatura de 840 °C por 1 hora e envelhecido nas temperaturas de 480 °C e 650 °C por 3 horas Os ensaios de corrosão provaram que os precipitados formados durante os tratamentos térmicos de envelhecimento foram prejudiciais a resistência à corrosão do aço maraging grau 300 e que a condição solubilizada apresentou maior resistência à corrosão que as envelhecidas e ao aço carbono 1020 A técnica de espectroscopia fotoelétrica de raios X permitiu a identificação dos compostos FeCO3 Fe2O3 ou Fe3O4 Ni(OH)2 NiO TiO2 e MoO3 nos produtos de corrosão no meio de NaCl mol L-1 contendo apenas CO2 e FeCO3 Fe2O3 Fe(SO4) e Fe(SO4)3 NiO Ni(OH)2 NiS NiSO4 MoO2 Mo2O3 e MoS2 nos produtos de corrosão no meio de NaCl mol L-1 contendo H2S 1 mmol L-1 saturado com CO2
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Simulação do ensaio ultrassônico pela técnica TOFD utilizando o método dos volumes finitos

Camurça, Paulo Jarbas 19 May 2014 (has links)
CAMURÇA, P. J. Simulação do ensaio ultrassônico pela técnica TOFD utilizando o método dos volumes finitos. 2014. 97 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-07-27T11:22:16Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_pjcamurça.pdf: 3303243 bytes, checksum: b0c56f3462f17ea5823d57e2d98a97d6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-08-03T14:42:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_pjcamurça.pdf: 3303243 bytes, checksum: b0c56f3462f17ea5823d57e2d98a97d6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-03T14:42:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_pjcamurça.pdf: 3303243 bytes, checksum: b0c56f3462f17ea5823d57e2d98a97d6 (MD5) Previous issue date: 2014-05-19 / Nondestructive testing is widely used in industry to detect and size up discontinuities embedded in parts, equipments and structures. Numerical methods can be used to solve several engineering problems at lower costs and shorter times. In this perspective, this work aims to apply numerical modeling to simulate ultrasonic testing using the time of flight diffraction technique known as TOFD. For this, the two-dimensional wave equation was discretized by the finite volume method. Two algorithms (sequential and parallelized using of MPI library – Message Passing Interface) were developed to simulate the wave propagation. Three kinds of discontinuities (lack of penetration, porosity and crack) were embedded into the model material in order to investigate the interaction of the wave with discontinuities. Typical A-scan signals were obtained successfully to all studied conditions. Performance curves for the parallel version of the program were also obtained. / Técnicas não destrutivas ultrassônicas são amplamente utilizadas no setor industrial com a finalidade de detectar e dimensionar descontinuidades presentes em peças, equipamentos e estruturas. Métodos numéricos podem ser aplicados na solução de problemas reais de ciência e engenharia, a um menor custo e menor tempo. Nessa perspectiva, o presente trabalho tem a finalidade de aplicar modelagem numérica para simular a técnica não destrutiva ultrassônica de tempo de percurso da onda difratada conhecida por TOFD (do inglês time-of-flight diffraction). Para isso, a equação bidimensional da onda foi discretizada pelo método dos volumes finitos sendo elaborados dois algoritmos para simular a propagação da onda: um sequencial e outro em paralelo utilizando a biblioteca MPI (do inglês Message-Passing Interface). Na modelagem do meio de propagação foram inseridas descontinuidades, tais como: falta de penetração, poro e trinca, a fim de investigar a interação da onda com a descontinuidade. Uma comparação com sinais capturados experimentalmente indica que os sinais A-scan foram satisfatoriamente simulados para as descontinuidades estudadas. Curvas de speedup e eficiência para a versão paralela do programa também foram produzidas.
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Caracterização microestrutural e eletroquímica de óxidos de Nb crescidos por anodização

Oliveira, Cláudia Trindade January 2007 (has links)
Com o objetivo de produzir óxidos barreira mais estáveis e óxidos porosos de Nb em eletrólitos menos agressivos, estudou-se a anodização barreira e porosa de Nb. Para tanto alguns parâmetros do processo foram variados, tais como eletrólito, potencial e tempo de anodização. Os óxidos formados por anodização barreira foram analisados quanto a sua estabilidade durante o fenômeno de quebra do dielétrico, à morfologia, às fases formadas e à quantidade de defeitos. Os óxidos barreira podem crescer amorfos quando anodizados até potenciais abaixo do potencial em que ocorre a quebra do dielétrico, no qual ocorre cristalização dos mesmos, degradando suas propriedades dielétricas. O óxido formado em 1M H2SO4 apresentou menor potencial de quebra do dielétrico, enquanto que o formado em 1M H3PO4 apresentou o maior. Isto foi atribuído a maior quantidade de defeitos no óxido formado no primeiro e à incorporação de P no segundo eletrólito. Nos eletrólitos 1M H2C2O4 e 0,5M NbO-Oxalato observou-se comportamento semelhante, o que foi atribuído à formação de complexos nestes óxidos. O fenômeno de quebra do dielétrico durante a anodização pode produzir diferentes morfologias na superfície dos óxidos. Observou-se a ocorrência de pites aleatoriamente na superfície do óxido ou por um processo “em linha” em que a ocorrência do primeiro pite induz à ocorrência do segundo pite e assim sucessivamente. Além dos pites, observou-se a formação de ramificações na superfície do óxido. Além da superfície do óxido, a ocorrência de quebra do dielétrico provoca cristalização ao longo da espessura do mesmo. O início do fenômeno caracteriza-se pela produção de cristais menores. Após intenso breakdown observa-se a formação de cristais maiores os quais dão origem a duas camadas bem definidas de óxido cristalino. Os óxidos porosos de Nb foram analisados quanto ao eletrólito de anodização, à morfologia e à nucleação de poros. Alguns estudos já foram realizados com relação à anodização porosa de Nb, todos utilizando HF como eletrólito. No entanto, até o presente momento, nenhum estudo foi feito a respeito da anodização porosa de Nb em eletrólito orgânico. Com base nisso, neste trabalho estudou-se a anodização porosa de Nb nos eletrólitos HF e HCOOH. Observou-se que a formação de poros durante a anodização é influenciada pelo eletrólito de anodização. Em eletrólitos contendo HF houve maior dissolução do óxido, com a formação de poros regulares, enquanto que em eletrólitos contendo HCOOH a dissolução não foi considerada significativa, ocorrendo a formação de poros irregulares. Para os dois eletrólitos, HF e HCOOC foi verificada a ocorrência de lâminas no óxido. Em HF, a formação de lâminas foi induzida pelo tempo de anodização, enquanto que em HCOOH, a formação de lâminas foi influenciada pela quantidade de eletrólito. Neste trabalho verificou-se que é possível a obtenção de óxido poroso de Nb em eletrólitos menos agressivos, os quais não provoquem intensa dissolução do óxido. Isso torna possível a formação de óxidos porosos mais espessos. No entanto é necessária a continuidade deste estudo, pois os óxidos formados em eletrólitos orgânicos apresentaram estrutura irregular. / In this work we studied the Nb anodization, aiming to develop more stable barrier oxide and poros oxide layers in less aggressive electrolytes. For that, some process parameters were varied, as electrolyte comositions, potential and time. The oxides obtained by “barrier anodization” were analyzed concerning its stability during breakdown phenomenon, morphology, phases present and defects. The barrier oxides are amorphous when anodization is performed at potentials below the breakdown potential. The oxide formed in the breakdown potential is crystalline, degrading its dielectric properties. The oxide obtained in 1M H2SO4 presents the lowest breakdown potential, while the oxide obtained in 1M H3PO4 shows the highest one. This is explained by a higher defect density in the oxide obtained in 1M H2SO4 and by P incorporation in the oxide obtained in 1M H3PO4. A similar behavior was observed for the oxides obtained in 1M oxalic acid and in 0,5M NbO-Oxalate. This was explained by the complex development during the anodization of these oxides. The breakdown phenomenon can produce different morphologies of oxide surfaces. It was observed that pits can occur randomly or by association in a line. In this process the first pit occurrence induces the formation of a second pit in the near neighborhood occurrence and than successively. Besides pits, the development of some “ramifications” in the oxide surface was observed. Besides the oxide surface, the breakdown induced the crystallization by along the oxide thickness. The beginning of the phenomenon is characterized by nucleation of small crystals. After prolonged breakdown, it was observed the formation of big crystals, which originated two layers of crystalline oxide. The porous oxide were analyzed as its anodization electrolyte, morphology and porous nucleation. In this work the first result concerning anodizing in organic electrolytes to produce porous layers are presented, to more specifically in oxalic acid solutions containing HF and HCOOH. The poros development is influenced by the used electrolyte. HF-containing electrolytes, poros is obtained, with intense oxide dissolution. HCOOH-containing electrolytes, however, dissolution of the oxide is not pronounced and the formed pores are irregular. During the porous anodization in both electrolytes, HF and HCOOC solutions, the occurrence of laminas in the oxide are observed. In HF-containing solutions, the occurrence of a laminas is induced by the anodization time, while in HCOOH electrolyte, it was induced by the electrolyte concentration. In this work, it was showed that the obtaining of porous Nb oxide layer are possible oxide in less aggressive electrolytes, which don’t induce intense oxide dissolution. This makes possible to produced thicker oxides. However, it is necessary to continue this study, because the oxides formed in organic electrolytes presented irregular structure.

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