Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-23T21:38:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 258137.pdf: 3889394 bytes, checksum: 416b0c7e560a0b0fc745151fdc17d337 (MD5) / Na indústria metal-mecânica é frequente o emprego de tratamentos superficiais como forma de beneficiamento de peças e componentes mecânicos cujas solicitações estejam relacionadas com a superfície. A realização de tratamentos termoquímicos, a aplicação de filmes e mesmo a pintura podem ser comprometidas se contaminantes orgânicos estiverem presentes na superfície a ser tratada. Por esta razão a etapa de tratamento superficial deve ser precedida por processos de limpeza. No entanto, os processos de limpeza mais eficientes são baseados na utilização de substâncias prejudiciais ao meio ambiente, algumas delas já sob restrição normativa, como os clorofluorcarbonos. Dentre os meios alternativos de limpeza estão os plasmas, que aliam elevada reatividade química e baixo custo operacional em processos de impacto ambiental reduzido. Por este motivo alguns trabalhos têm surgido e apresentado a viabilidade da limpeza por plasma, sendo que em alguns casos estes processos já se encontram implementados industrialmente. Todavia, pouco se sabe a cerca dos mecanismos de limpeza por plasma, o que dificulta uma utilização mais ampla desta tecnologia. A região da descarga tem uma elevada complexidade reacional, pois somam-se efeitos de bombardeio e radiação aos fenômenos físico-químicos realizados pelas espécies ativas criadas no plasma. Por esta razão, no presente trabalho estudou-se a interação de uma pós-descarga microondas de Ar-O2 com o hexatriacontano. Nesta região foi possível estudar o papel das espécies neutras e excitadas na remoção de substâncias orgânicas. Os resultados obtidos indicam que o fluxo térmico entregue em reações superficiais que faz com que as temperaturas da amostra e da fase gasosa variem de maneira incontrolável ao longo do tratamento. Foi observado que os caminhos de reação tem elevada dependência da temperatura da amostra, e que o valor inicial desta temperatura e as concentrações de oxigênio atômico e molecular são os parâmetros chaves para controle do processo. Ao final foi testada a hipótese de pulsar o plama como forma de controle de temperatura da amostra. Este procedimento mostrou-se efetivo e assim pode-se realizar a gravura do hexatriacontano com controle da taxa de remoção e evitando a funcionalização da molécula orgânica. In mechanical industry it is very often to use superficial treatments for processing parts which are designed with different superficial requirements. Thermo chemical treatments, coatings and even painting can be affected by the presence of organic contaminants on the surface of the parts to be treated. That is the reason why superficial treatments must be preceded by a carefully cleaning process. However, most efficient cleaning processes are based on the use of environmental toxics substances. Some of then are even already restricted by environmental standards, as the Chlorofluorocarbons. Plasmas combine high chemical reactivity to low operational cost and can be mentioned as an alternative cleaning method. For this reason works have been presented the viability of plasma cleaning process. In some of these cases industrial applications of plasma cleaning are already working. Nevertheless not much is know about the mechanisms concerning plasma cleaning, and it still limits spreading this technology. In the region of the discharge effects of impingement and radiation are mixed with physical chemistry phenomena related to active species generated by plasma, so plasma reactional complexity is considerably high. For this reason in this work it was studied interaction between an Ar-O2 microwave post-discharge and hexatriacontane samples. In postdischarge it was possible to observe the role played by neutral and excited species on removal of organic substances. Results showed that thermal flow input in superficial reactions produces incontrollable variation of sample and gas phase during the treatment. It was observed that reaction paths are highly dependent of sample temperature, and also that initial temperature and molecular and atomic oxygen concentrations are the key parameters to process control. Finally it was tested plasma pulsing as a method to control sample temperature. This procedure has shown effectiveness, and so it is possible to etch hexatriacontano controlling removing rate and avoiding the functionalization of the organic molecule.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-23T22:54:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 259183.pdf: 5684724 bytes, checksum: 3ffa734392a3cf5ba5561f75159ebfb9 (MD5) / As indústrias do setor metal-mecânico, principalmente as laminadoras, estão produzindo, atualmente, materiais por processamento termomecânico com grãos cada vez mais finos. Esta é uma forma de aumentar a resistência mecânica, a tenacidade e a soldabilidade. Devido a esta tendência e sabendo-se que o refino de grão de chapas metálicas está relacionado com aumento de resistência mecânica e com possível diminuição de estampabilidade das mesmas, os objetivos deste trabalho foram o desenvolvimento de novas rotas de processamentos termomecânicos (laminação a frio e tratamentos térmicos) e o estudo do efeito do tamanho de grãos nas propriedades mecânicas e na estampabilidade de aços microligados classificados, também, como aços ARBL (alta resistência baixa liga). O trabalho foi dividido em quatro etapas: i) caracterização dos materiais como fornecidos; ii) simulações de novas rotas de processamento em laboratório; iii) teste industrial com a rota simulada em laboratório que apresentou maior efeito no refino de grãos e iv) estudo da estampabilidade. A caracterização dos materiais envolveu ensaios metalográficos e levantamento das propriedades mecânicas de chapas de aços C-Mn e microligados (ao Nb e Nb-Ti) como produzidas industrialmente. Em seguida foram desenvolvidos novos caminhos para processamento em laboratório, visando, principalmente, o aumento de sítios de nucleação de novos grãos após deformação, com o intuito de refinar o grão ferrítico. As variáveis estudadas incluíram parâmetros de têmpera, revenido e recozimento. Após avaliação das simulações em laboratório, a rota com maior eficácia foi submetida à teste em escala industrial. Para este teste, apenas um aço foi processado, no caso o aço microligado ao Nb+Ti, por apresentar melhores resultados, quanto ao refino de grãos e aumento da resistência mecânica, e por ser o mais utilizado pela indústria fornecedora. Por fim, foi realizada a avaliação da estampabilidade com base nos resultados dos ensaios de tração, anisotropia, textura cristalográfica e curvas limite de conformação (CLC), de forma comparativa entre as tiras produzidas no teste industrial e as tiras do produto atualmente produzido pela indústria. Para o aço microligado ao Nb-Ti constatou-se um refino de grão de 15,3 µm de diâmetro inicial, em média, para 7,7 µm. Os resultados das propriedades mecânicas obtidas, do coeficiente de anisotropia normal e planar e a análise de textura pela função de distribuição de orientação cristalográfica, indicam uma estampabilidade inferior, uma menor possibilidade de formar "orelhas" no embutimento e uma menor anisotropia de propriedades das chapas obtidas pelo novo processamento. A mesma observação foi feita através do levantamento das CLC's para situações de embutimento, onde houve redução dos limites de deformação. Já em situações de estiramento, o limite de deformações apresentou pequeno aumento devido ao efeito da morfologia e homogeneidade de distribuição dos grãos. The industries of metal-mechanic sector are producing materials by thermomechanical processing, with grains smaller. This is a way to increase the mechanical strength, toughness and weldability. Based on these facts and knowing that the refining of grain is related to the mechanical strength and the formability, the objective of this research was the development of possible new routes involving thermomechanical processing (cold rolling and heat-treatment) and the study of the effect of grain size in the variation of mechanical properties and formability of HSLA (high strength low alloy) steels. The research was divided into four stages: i) characterization of materials, ii) simulations of new processing routes in the laboratory; iii) industrial test with the route simulated in the laboratory that showed greater effect on the grain refining and iv) study of formability. The characterization involved analysis of the microstructure and the mechanical properties of plates of C-Mn steels and microalloyed steels (Nb and Nb+Ti). After this stage, new ways for processing in the laboratory has been developed in order to generate areas of nucleation of new grains after deformation to refine the ferritic grain. Through evaluation of the simulations in the laboratory, the route with greater effectiveness was industrialy tested. In this case, only the best performing steel on the grain refinement and increased mechanical strength (Nb-Ti microalloyed steel) was processed. Finally the formability was evaluated by the results of tests of the strength, anisotropy, texture and forming limite diagrams (FLD), comparing the plates produced in the industrial test and the plates currently produced in industries. For Nb-Ti steel, was reduced the grain size by 15.3 µm to 7.7 µm. The results of the mechanical properties obtained, the coefficient of anisotropy and the texture analysis of the crystal orientation distribution function, indicate a lower formability, a smaller possibility to generate defects in inlay and a lower anisotropy of properties of the plates obtained by the new process. The same observation was obtained through FLD for inlaying situations, where there was reduction of the deformation limits. Already in stretching situations, the limit of deformations presented increase due to the effect of the morphology and homogeneity of distribution of the grains.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-23T23:20:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho, foi desenvolvido um processo denominado carbonização hidrotérmica por microondas (CHM). Este processo utiliza aquecimento a 200°C, por meio de microondas, meio aquoso e ácido cítrico como catalisador., As matérias-primas utilizadas neste estudo foram: resíduo de serragem de Pinus sp. e celulose solúvel industrial (solucell®). Foram estudados 3 tempos de reação em forno de microondas: 60, 120 e 240 min, com a concentração de catalisador de 1,5 mol L-1. Para comparação, foi realizada carbonização da solucell em forno tubular elétrico em atmosfera inerte (N2) a 900°C por 3 h. Os materiais obtidos foram caracterizados por análises termogravimétricas em Ar e O2, espectroscopia no infravermelho e Raman, análise imediata, poder calorífico, microscopia eletrônica de varredura e transmissão, análise elementar, difração de raios X e cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massa. Os resultados mostraram que ocorre a formação de compostos aromáticos nos sólidos analisados por IR, Raman e CHN. Os dados mostraram também que, para as amostras de solucell obtidas por CHM, o poder calorífico aumenta cerca de 40% quando comparado ao material in natura. Através das análises de MEV, verificou-se que a morfologia da solucell obtida por CHM é distinta daquela produzida por carbonização em forno tubular (CFT). Neste último, o material mantém a estrutura fibrilar presente na solucell in natura e no primeiro são formadas partículas esferoidais submicrométricas de carbono. A análise por MET revelou a presença de nanoesferas de carbono, com diâmetro próximo de 40 nm nas amostras de solucell obtidas por CHM. Na amostra de solucell produzida por CFT houve a formação de nanoestruturas de carbono semelhantes a bastões, com cerca de 12 nm de espessura. Todos estes resultados mostram que o processo de carbonização hidrotérmica por microondas é inovador no que diz respeito aos processos de carbonização convencionais existentes, já que produz materiais carbonizados sem produção de CO2 em menos tempo. Além disso, as características morfológicas destes materiais carbonizados, tanto em microondas como no forno tubular elétrico, são desejáveis para diversas aplicações tecnológicas, como materiais adsorventes, filtrantes, suportes de catalisador, eletrodos, armazenadores de energia, ou fases estacionárias em cromatografia líquida.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-23T23:40:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 259194.pdf: 4118972 bytes, checksum: b39972b916e2f61bf5e9a9d1e8597370 (MD5) / O presente trabalho apresenta o desenvolvimento do processamento de telhas cerâmicas por compactação de pós e queima em forno a rolos. O trabalho está dividido em etapas: o estudo laboratorial de duas argilas - já previamente utilizadas em indústrias cerâmicas - buscando selecionar a argila e as condições otimizadas de processamento, onde foi investigado o comportamento dessas argilas durante o processo de compactação e queima, e em relação a sua piroplasticidade, que é a deformação sofrida em alta temperatura, pela ação do próprio peso, devido à formação de fases vítreas. Trabalhou-se com variações nos parâmetros de compactação e queima do material, além da intervenção na formulação química (adição de material refratário). Assim, foi possível definir as condições ideais de compactação e queima das telhas. Além disso, em paralelo, foi realizado o projeto da telha, e o projeto e fabricação dos equipamentos de compactação. Os resultados obtidos foram colocados em prática, em testes de produção semi-industrial, com posterior caracterização do produto acabado. O processo desenvolvido traz vantagens em relação ao processo tradicional (extrusão e queima em forno túnel), tanto no processamento, quanto no produto final. O processo é mais eficiente do ponto de vista energético, pois não perde energia com a mobília do forno. Além disso, possibilita um menor consumo de material (resistência à flexão acima de 40 MPa, com 12 mm de espessura), e melhor qualidade do produto no que diz respeito ao tamanho e precisão dimensional (retração linear de queima menor que 1,5%), porosidade (absorção de água menor que 10%), variação de cor, e resistência ao congelamento.

Dissertação (mestrado) - Universidade Fderal de Santa Catarina, Centro Tecnologico. Programa de Pós-Graduação em Ciências e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-24T00:11:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 262018.pdf: 621042 bytes, checksum: 7fabc4b2420fb2ad5724a48f02b85414 (MD5) / O aumento da demanda de materiais semicondutores com boas propriedades mecânicas tem despertado interesse em diversos grupos de pesquisas para o desenvolvimento de sistemas constituídos por partículas de polímeros semicondutores dispersas em matrizes de polímeros isolantes. A incorporação de polianilina em matrizes de elastômeros termoplásticos é uma alternativa bastante interessante para produção de blendas condutoras de eletricidade com excelente propriedade mecânica semelhante a uma borracha vulcanizada sem a necessidade do uso de agentes de vulcanização e facilmente processável. Neste trabalho, foram preparadas blendas poliméricas de elastômero termoplástico de poliestireno-bloco-poli-(etileno-ran-butileno)-bloco-poliestireno (SEBS) e polianilina protonada com ácido dodecil benzeno sulfônico (PAni.ADBS) a partir de duas técnicas i) mistura dos componentes em solvente comum e ii) polimerização da anilina na presença de uma solução de SEBS, denominada neste trabalho de polimerização #in situ#. A análise de espectrosocopia fotoeletrônica de Raios-X (XPS) mostrou que a polianilina sintetizada a partir da polimerização da anilina na presença de ADBS está completamente protonada, apresentando condutividade elétrica de aproximadamente 5 S.cm-1. Os resultados apresentados nesse trabalho mostraram que a técnica de obtenção de blendas de SEBS/PAni.ADBS exerce influência significativa nas propriedades mecânicas, condutividade elétrica e morfologia da mistura. Os ensaios eletromecânicos realizados para avaliar a resposta elétrica das blendas em função da tensão de compressão mostraram que as blendas de SEBS/PAni.ADBS obtidas pelas técnicas de polimerização em solução e #in situ#são materiais promissores para serem utilizados como sensores de pressão. The increasing demand for electrical conducting polymeric materials with good processing properties has encouraged several research groups in developing systems formed by conducting polymer particles dispersed in insulating polymer matrices. Incorporation of polyaniline (PAni) into thermoplastic elastomers can be used to produce materials that potentially combine the good mechanical properties and processability of thermoplastic elastomers with electrical, magnetic and optical characteristics of PAni. In this research the PAni doped with dodecylbenzenesulfonic acid (PAni.DBSA), used in the preparation of the blends, was prepared by the #in situ doping polymerization# method. PAni.DBSA was blended with polystyrene-block-poly(ethylene-ran-butylene)-block-polystyrene copolymer (SEBS) through two different techniques: i) solution casting blends and ii) #in situ# polymerization of aniline in the presence of the SEBS. The SEBS/PAni.DBSA blends were characterized by optical microscopy, eletromecanical tests and its electrical conductivities were measured by four-probe method. The results obtained in this work shows that the electrical conductivity and mechanical properties of the resulting SEBS/PAni.DBSA are significantly influenced through the method employed to prepare conducting polymer blends. The results obtained by electromechanical test had shown that the SEBS/PAni.ADBS blends prepared through solution casting and #in situ# techniques are promising material to be used as sensor of pressure.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-24T00:46:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 261776.pdf: 1251343 bytes, checksum: ff46d31f089b7634f77885da7ac612c5 (MD5) / O objetivo deste trabalho é estudar a eletrodeposição de filmes finos de óxido de cobre sobre diferentes substratos bem como a evolução da rugosidade dos depósitos para aplicações futuras em dispositivos eletrônicos. Devido à alta qualidade dos contatos elétricos exigida e as diversas junções entre materiais que podem ser formadas, a presente investigação é de extrema importância para o emprego do Cu2O nas aplicações citadas acima. Os filmes finos de Cu2O foram obtidos com a técnica de eletrodeposição potenciostática, para uma solução eletrolítica contendo 0,4 M CuSO4 (sulfato de cobre), 3,0 M C3H6O3 (ácido lático) e 5,0 M NaOH (hidróxido de sódio). O pH desta solução foi mantido em um valor próximo a 10, para que fosse possível atingir uma concentração de vacâncias de cobre que deixam o material semicondutor com condução característica do tipo p. A investigação das amostras deu-se a partir da confirmação do material depositado ser o óxido de cobre do tipo I, ou seja, Cu2O ao invés de CuO. Os dados que levam a esta confirmação foram obtidos analisando as amostras com técnicas que permitissem extrair informações físicas e químicas dos depósitos, como: Difratometria de Raios X e Espectroscopia Raman. Quanto à evolução da rugosidade das amostras, a Teoria de Invariância por Escala ("Scaling") foi aplicada em imagens obtidas por Microscopia de Força Atômica. Os filmes foram crescidos sobre três diferentes substratos, Si tipo n e p (com alta densidade de dopantes) e níquel (evaporado sobre Si_n). Os resultados desta investigação mostraram que o material contém em sua maior parte Cu2O com orientação preferencial na direção [200], conforme observado por difratometria de raios-X. Espectros Raman também apresentaram a fase CuO, possivelmente com estrutura amorfa (picos largos) e em menor quantidade (picos de baixa intensidade). Para o estudo da evolução da topografia superficial das camadas depositadas foram observados baixos valores de rugosidade evoluindo com a espessura e a mudança de regime de escalonamento anômolo para o normal, com o aumento da condutividade do substrato.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2008 / Made available in DSpace on 2012-10-24T01:19:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 271258.pdf: 4478893 bytes, checksum: 150e33ffcf7e05d66703db1998b49ac0 (MD5) / Com o advento da tecnologia Moldagem de Pós por Injeção (MPI) a fabricação de peças pequenas, complexas, com alta precisão e baixo custo ganhou uma importância comercial crescente nos setores metálicos das principais indústrias tais como a automobilística, médica, aeroespacial e defesa. Usando pós, misturados com ligantes orgânicos apropriadas, MPI transfere flexibilidade, facilidade do uso, e o custo relativamente baixo da moldagem por injeção de plástico aos setores metálicos e cerâmicos. O longo tempo de processamento para obter o produto acabado é, entretanto, uma das principais limitações da utilização mais difundida dessa tecnologia, para a qual uma das principais limitações é a fase de extração, que consiste em remover o ligante orgânico das peças que foram moldadas. A necessidade de extrair com cuidado o ligante, e ao mesmo tempo evitar a deformação devido ao rompimento das partículas do pó, é uma das razões do longo tempo de processamento. Este trabalho de pesquisa demonstra a possibilidade de se utilizar o processo de extração e sinterização assistida por plasma (PADS) como uma adição ao estágio de extração. O sistema ligante utilizado foi baseado em parafina (PW), etil vinil acetato (EVA) e polipropileno (PP). Os experimentos de extração foram realizados variando sistematicamente o tempo de extração, temperatura e a área catódica, de 50 a 100 cm². Os resultados mostraram que a incorporação da extração e sinterização em um mesmo forno traz vantagens relativas à economia de energia, consumo de gás e tempo de processamento. O PADS pode ser usado para extração total do sistema ligante, mas algumas mudanças precisam ser feitas a respeito do sistema de ligante para se obter resultados apropriados de extração. Além disso, os resultados mostram que a taxa de extração da parafina, presente no sistema de ligante atual, pode ser melhorada aumentando a quantidade de elétrons presentes no ambiente do plasma. Tal aumento na geração do elétron pode ser promovido aumentando-se a área catódica. / With the advent of Powder Injection Molding (PIM) technology the anufacturing of small, complex, high-precision and low-cost parts has gained increasing commercial importance in the metallic sectors of major industries such as automobile, medical, aerospace and defense . By using powders, mixed with appropriate organic binders, PIM transfers flexibility, ease of use, and relatively low cost of plastic injection molding to the metallic and ceramic worlds. The long processing time to get a finished product is, however, one of the main restrictions to a more widespread use of this technology, for which a crucial step is the debinding phase, that consists of removing the organic binders from the parts once they have been molded. The need to carefully extract the binder, and at the same time avoid part deformation due to disruption of powder particles, is one of the reasons of such long processing times. This research works demonstrate the possibility of using plasmaassisted debinding and sintering (PADS) process as an add to the debinding stage. The binder system used was constituted of paraffin wax (PW), ethylenevinyl acetate (EVA) and polypropylene (PP). The debinding experiments were carried out varying systematically debinding time, temperature and cathodic area, from 50 to 100 cm². Results have shown that the incorporation of debinding and sintering in the same furnace bring advantages regarding energy savings, gas consumption and processing time. PADS can be extended to full-debinding of feedstocks, but some hanges must be undertaken regarding the binder system in order to obtain proper results in terms of binder extraction. Moreover results show that the debinding rate of paraffin wax, present in the actual binder system, can be improved by increasing the amount of electrons present in the plasma environment. Such an increase in electron generation can be promoted by increasing the cathodic area.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-24T07:21:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 267032.pdf: 2971349 bytes, checksum: 3c625a094d23b2511571f2a24a6b93b7 (MD5) / Neste trabalho foram produzidos materiais hibridos formados de microesferas de carbono com nanoparticulas de niquel metalico. Eles foram obtidos por quatro rotas distintas, aqui identificadas como H1, H2, H3 e H4. Previamente tambem foram produzidas esferas de carbono atraves da polimerizacao da glicose pelo metodo hidrotermico. Depois de varios testes, escolheram-se as condicoes: solucao aquosa 0,5 molar de glicose, temperatura de tratamento 190.C por tres horas. Com esses parametros foram obtidos de forma reprodutivel, esferas de carbono lisas e individuais, com morfologia perfeitamente esferica, diametro medio de 345 nm e desvio padrao de 53 nm (ou seja 15 % de dispersividade). Esta amostra, chamada de EC, serviu como referencia para a sintese dos hibridos H1 e H2 e como precursora para as rotas H3 e H4. Na rota H1 foi acrescentado um sal de niquel a solucao de glicose que foi entao processada tal como a amostra de referencia EC. O material se apresentou na forma de esferas lisas, um pouco agregadas, com diametros muito grandes, acima de 10 micrmetros e com alta dispersividade. A analise EDS indicou a presenca de niquel e a DRX mostrou que apos um tratamento termico em atmosfera de argonio e hidrogenio a 370.C/2h aparece o perfil JCPDS 00-004-0850 do niquel metalico nanometrico. O rendimento da amostra foi de 3,5 vezes maior que da amostra EC. Na rota H2 foram acrescentadas nanoparticulas de niquel metalico (recem preparadas) a solucao de glicose que foi entao processada tal como a amostra de referencia. Foram obtidas duas fases distintas, uma formada de esferas lisas, individuais e com diametros maiores que 3 micrmetros e outra fase formada de esferas agregadas e com diametros menores que 500 nanometros. A analise de EDS indicou a presenca de niquel em ambas as fases e a DRX mostra que apos o tratamento em atmosfera de argonio e hidrogenio a 370.C/2h, o niquel e metalico e nanometrico. Aqui o rendimento tambem foi cerca de 3,5 vezes maior que o da amostra EC. Para a rota H3 foram usadas as esferas de carbono, amostra EC, como precursoras; em uma dispersao destas, foi acrescentado um sal de niquel, que em seguida e convertido a hidroxido de niquel. Este sistema, apos sonicado e envelhecido (para provocar a quimisorcao do hidroxido de niquel nas esferas do material carbonaceo), e submetido a um redutor quimico. As analises mostram que se formam nanoparticulas de niquel, sejam dispersas sobre a superficie das esferas de carbono, sejam aglomeradas no espaco entre as esferas de carbono. Por fim, na rota H4 as esferas de carbono precursoras (amostra EC) foram parcialmente encharcadas com uma solucao de cloreto de niquel, que e evaporada logo apos. O processo chamado de #gincipient wetness method#h e repetido varias vezes. Formam-se nanocristais de cloreto de niquel nos nanoporos superficiais das esferas de carbono. Apos tratamento em argonio, as analises de MET mostram nanocristais de niquel individuais e bem dispersos sobre a superficie das esferas de carbono. Apresentamos tambem, alguns resultados de um tratamento termico em atmosfera redutora. / In this work we produced hybrid materials formed of carbon microspheres with metallic nickel nanoparticles. They were obtained by four different routes identified here by H1, H2, H3 and H4. Previously we also produced carbon spheres through the polymerization of glucose by the hidrothermal method. After various experiences, we choose the following conditions: aqueous solution of glucose 0,5 M, treatment temperature of 190.C for three hours. With these parameters we obtained in a reproductible way, smooth and individuals carbon spheres, with poerfect spherical morfology, mean diameters of 345 nm and standard deviation of 53 nm (what means 15 percent of dispersity). This sample, called EC, will be used as reference for the synthesis of the hybrids H1 and H2 and as precursor of the hybrids H3 and H4. In the route H1 we added a nickel salt to the solution of glucose that is processed as the sample of reference EC. The material is formed of smooth spheres little agregated, but surprisingly with very large diameters, above 10 micrometers and with high dispersity. The EDS analysis indicate the presence of nickel and the XRD show that after a thermal treatment in argon and hidrogen atmosphere at 370.C/2h apears a JCPDS profile 00-004-0850 of the metallic nanometric nickel. The final product yield was 3,5 times more than sample EC. In the H2 route we added metallic nickel nanoparticles (previously prepared) to the glucose solution that was processed as sample of reference EC. We obtained two different phases, one formed of smooth and individual spheres with diameters greater than 3 micrometers; the second phase formed by agregated spheres with diameters smaller than 500 nm. The EDS analysis indicated the presence of nickel in both phases and the XRD showed that after a thermal treatment in argon and hidrogen atmosphere at 370.C/2h, the nickel is metallic and nanometric. Here the yield also was about 3,5 times more than the sample EC. For the route H3 we used the carbon spheres, sample EC, as precursor; in a dispersion of this sample, we added a nickel salt, that is converted to nickel hidroxide. This system, after sonicated and aged (to make the chemisorption of the nickel hidroxide in the spheres of the carbonaceous material), was submited to a chemical reductor. The analysis showed that nickel nanoparticles was formed, being dispersed over the surface of the carbon spheres, or being aglomerated between the carbon spheres. At last, in the route H4 the precursor carbon spheres (sample EC) were partially wet with a nickel chloride solution, that is soon evaporated. The process is called incipient wetnessmethod, and was repeted many times. Nickel chloride nanocrystals was formed in the nanopores of the carbon spheres surface. After a treatment in argon, the TEM analysis showed that individual and well dispersed nickel nanocrystals was present over the surface of the carbon spheres. We also present some results of a interesting thermal treatment in a reductive atmosphere.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2012-10-24T08:03:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 276264.pdf: 14233541 bytes, checksum: c3ce135b7d8f4ee1a90fe6530aaf6ae7 (MD5) / No presente trabalho foram desenvolvidos aços sinterizados autolubrificantes a seco, produzidos via moldagem de pós por injeção, nos quais o lubrificante sólido é gerado "in situ" durante a sinterização pela dissociação de carboneto de silício (SiC). O carboneto de silício é introduzido ao material na forma de partículas na etapa de preparação da massa de injeção. Na fase inicial do trabalho foi estudada a cinética de dissociação das partículas de SiC em função da temperatura e do tempo, quando misturadas a pó de ferro puro e a pó de ferro+0,8% de carbono. Nestas misturas foram adicionados teores crescentes de carboneto de silício (1 até 5% em massa). O elemento químico Si resultante da dissociação do carboneto de silício enriquece a matriz ferrosa e estabiliza a fase , na qual a solubilidade de carbono é muito baixa (menor que 0,02%); em decorrência, o carbono é retido no local de origem da partícula de carboneto em dissociação. Os estudos da cinética de dissociação mostraram ainda que esta é lenta e que depende, da temperatura, da composição química da matriz e do tamanho de partícula de ambos os componentes da mistura (pó de carboneto de silício e pó de ferro). Tamanhos de partícula da ordem de 10 m se mostraram mais adequados para promover a total dissociação em tempos e temperaturas normais de sinterização. Utilizando estas informações, foram produzidas amostras de aço sinterizado via moldagem de pós por injeção para o estudo do comportamento mecânico e tribológico. Conforme esperado, grande parte do carbono liberado na dissociação das partículas de carboneto de silício é retido no volume originalmente ocupado por estas, levando a obtenção de um aço sinterizado autolubrificante a seco durante a sua sinterização. O carbono resultante da dissociação apresenta-se na forma de folhas finas, com espessura na escala nanométrica, relativamente espaçadas entre si. Grande parte das ligas estudadas possuem um coeficiente de atrito especialmente baixo ( 0,1) associado a uma resistência à tração elevada (de 400 a 1000MPa). Considerando esta larga faixa de propriedades, pode-se dizer que é possível projetar o aço sinterizado especificamente para cada aplicação particular de engenharia demandada, ou seja, de acordo com a função de engenharia particular do componente.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2008. / Made available in DSpace on 2012-10-24T10:34:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 266085.pdf: 3316212 bytes, checksum: 0efcded99641c85e86cb0f26da5d0c17 (MD5) / A tecnologia de fabricação de isoladores elétricos para alta tensão foi desenvolvida tradicionalmente utilizando-se composições de porcelana quartzosa. O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma massa cerâmica quartzosa IEC 672 C-110 para isoladores de alta tensão que atenda a norma internacional IEC 672 C-120. Para tanto, comparou-se uma formulação industrial de referência com duas formulações alternativas, com teores mais elevados de Al2O3 e menores de quartzo livre. A etapa de moagem foi também otimizada em relação a tempo e resíduo em peneiras # 200 e 325. As matérias-primas foram caracterizadas por FRX e DRX. As massas foram caracterizadas por distribuição granulométrica a laser e após a queima, por DRX e MEV. Os produtos sinterizados apresentaram resistência mecânica na ordem de 75 MPa para a massa padrão e 90 a 110 MPa para as massas alternativas. As massas cerâmicas quartzosas IEC 672 C-110 desenvolvidas atenderam as especificações da norma internacional IEC 672 C-120.