O objetivo do presente estudo foi desenvolver e avaliar a incorporação de nanotubos de Nitreto de Boro (BNNT) como carga em uma resina adesiva. Foi formulada uma resina adesiva utilizando-se os seguintes reagentes: 2- hidróxietil metacrilato (HEMA), Bisfenol A glicol dimetacrilato (BisGMA), canforoquinona (CQ) e Etil 4-dimetilaminobenzoato (EDAB). Os BNNTs foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT (0, 0,05, 0,075, 0,1 e 0,15%) foi caracterizado quanto ao ângulo de contato e energia livre de superfície (ELS), dureza e amolecimento em solvente (solução de etanol) em microdurômetro, deposição mineral até 14 dias e grau de conversão por espectroscopia Raman e resistência coesiva. O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT após imersão por 3 h em 65% HNO3 e 48 h em H2O2 foi caracterizado por grau de conversão e cinética de polimerização por Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ângulo de contato em dentina por tensiômetro, citotoxicidade por sulforodamina B (SRB) e resistência de união imediata e longitudinal Os resultados da análise de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão demonstraram nanotubos de nitreto de boro com diâmetros de 5 a 10 nanometros com término fechado. Nenhuma modificação no grau de conversão ocorreu após a incorporação de BNNTs até 0,15%. Os ângulos de contato de água e α-bromonaftaleno aumentaram (p < 0,05) e consequentemente a ELS diminuiu após a incorporação de BNNTs ao adesivo. Houve aumento da microdureza e da resistência ao amolecimento em solvente após incorporação de 0,075, 0,1 e 0,15% de BNNTs. Não houve diferença significativa na resistência coesiva entre os diferentes grupos. Foi encontrada deposição mineral nos espécimes com BNNT após sete dias de imersão em SBF (fluido corporal simulado). Após o tratamento dos BNNTs com HNO3 e H2O2 e incorporação ao adesivo, houve aumento do grau de conversão e da taxa de polimerização máxima após incorporação de 0,075 e 0,1% de BNNT. O ângulo de contato à dentina aumentou após a incorporação de 0,15% BNNT. Não houve diferença significativa na resistência de união entre os grupos após 24 h (p >0,05). Após 6 meses a resistência de união diminuiu significativamente para o grupo 0% e 0,15% BNNT. Entretanto, os grupos que tiveram incorporação de BNNT obtiveram maiores valores que 0% (p <0,05). Não houve diferença no crescimento celular (p >0,05) entre os grupos em comparação ao grupo controle positivo (100% de crescimento). A incorporação de BNNT até 0,15% melhorou as propriedades físico-químicas do adesivo dentário, promoveu deposição mineral e aumentou a estabilidade longitudinal sem apresentar citotoxicidade a fibroblastos, fornecendo benefícios consideráveis frente aos materiais disponíveis no mercado. / The aim of this study was to develop and evaluate the incorporation of boron nitride nanotubes (BNNTs) into an adhesive resin. An adhesive resin was developed using the following reagents: 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), bisphenol-A glycidyl dimethacrylate (BisGMA), camphorquinone (CQ) e ethyl 4- dimethylaminobenzoate (EDAB). BNNTs were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The experimental adhesive with different concentrations of BNNT (0, 0.05, 0.075, 0.1 e 0.15%) was characterized by contact angle and surface free energy (SFE), hardness and softening in solvent (ethanol solution) by microdurometer, mineral deposition up to 14 days and degree of conversion by Raman spectroscopy and ultimate tensile strength test. The experimental adhesive with different concentrations of BNNT after immersion for 3 h in 65% HNO3 and 48 h in H2O2 was characterized by degree of conversion and polymerization kinetics by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), contact angle in dentin by tensiometer, sulforhodamine B (SRB) cytotoxicity and immediate and longitudinal bond strength. The results of scanning and transmission electron microscopy showed boron nitride nanotubes with diameters of 5 to 10 nanometers with closed end tips No change in degree of conversion occurred after the incorporation of BNNTs up to 0.15%. The contact angles of water and α-bromonaphthalene increased (p <0.05) and consequently SFE decreased after the incorporation of BNNTs to adhesive. After incorporation of 0.075, 0.1 and 0.15% BNNTs an increase was shown in microhardness and resistance to softening in solvent. No significant difference in ultimate tensile strength was found among groups. Mineral deposition was found on BNNT specimens after seven days of immersion in SBF (simulated body fluid). After BNNTs´ treatment with HNO3 and H2O2 and incorporation into the adhesive, there was an increase in the degree of conversion and the maximum polymerization rate after incorporation of 0.075 and 0.1% of BNNT. Contact angle in dentin increased after incorporation of 0.15% BNNT. There was no significant difference in microtensile bond strength among groups after 24 h (p> 0.05). After 6 months the bond strength decreased significantly for 0% group and 0.15% BNNT. However, the groups that had BNNT incorporation obtained higher values than 0% (p <0.05). There was no difference in cell growth (p> 0.05) among groups compared to the positive control group (100% growth). The incorporation of BNNT up to 0.15% improved the physicochemical properties of dental adhesive, promoted mineral deposition and increased longitudinal stability with no cytotoxicity to fibroblasts, providing considerable benefits against dental materials available in the market.

Orientador: Simonides Consani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-17T04:50:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pezzini_MaristelaMariaGalina_D.pdf: 3641150 bytes, checksum: 3a9b0cc17f4a646ecae735d022dc24a8 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O objetivo neste estudo foi comparar a resistência de união a microtração de dois cimentos resinosos autocondicionantes (Rely X U100 - 3M ESPE e Multilink - IVOCLAR-VIVADENTE) em função do tipo de substrato dental (dentina oclusal e esmalte vestibular) e tempo de armazenagem em água (24 horas, três e seis meses). Foram utilizados sessenta terceiros molares humanos, não cariados, extraídos e armazenados em solução de formalina a 10% por um período de 14 dias ...Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The objective of this study was to compare the microtensile bond strength of two self-etching resin cements (Rely X U100 - 3M ESPE and Multilink - Ivoclar-Vivadent) according to the dental substrate (dentin and enamel occlusal) and storage time on water (24 hours, 3 and 6 months). We used sixty thirds molars, not decayed, extracted and stored in formalin solution 10% for a period of 14 days ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Orientador: Mário Alexandre Coelho Sinhoreti / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T00:39:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leme_ArieneArcasTopalPaes_M.pdf: 4218585 bytes, checksum: 44953b6ae3cb64336d7d6425e8b049d7 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O objetivo neste trabalho foi avaliar a resistência da união por meio do teste pushout e a microdureza Knoop de cimentos resinosos após a fixação de pinos de fibra, nas condições convencional, com raiz fragilizada e pino reembasado com resina composta, considerando a região radicular. Das 60 raízes de incisivos bovinos, quarenta foram fragilizadas com ponta diamantada #4137, e todas foram tratadas endodonticamente. Uma semana após o tratamento endodôntico, o conduto foi preparado para a cimentação dos pinos D.T. Light Post tamanho 3, de acordo com os grupos: G1- cimentação convencional com Scotchbond Multi-Uso Plus (SBMP)/RelyX ARC (ARC); G3- pino cimentado na raiz fragilizada com SBMP/ARC; G5- pino reembasado cimentado na raiz fragilizada com SBMP/ARC. Nos grupos 2, 4 e 6 os pinos foram cimentados da mesma maneira, porém com o sistema adesivo All Bond 3 e o cimento resinoso C&B Cement. Após 24h, as raízes foram seccionadas transversalmente e foram obtidas 2 fatias para cada região do conduto (cervical, média e apical). Uma foi usada para avaliação da microdureza e outra para o teste push-out, a 0,5mm/min., realizada em máquina de ensaios Instron. Os dados foram analisados com o teste ANOVA (3-way) e as médias comparadas pelo teste de Tukey (5%). Para o teste de dureza, não foi encontrada diferença significante entre as regiões, para os dois cimentos nas três condições avaliadas. A dureza dos grupos cimentados com C&B Cement foi superior a dos grupos cimentados com RelyX ARC nas três condições avaliadas. Para os grupos cimentados com o cimento RelyX ARC, a resistência da união na região cervical foi superior as regiões média e apical. Para os grupos cimentados com C&B Cement a resistência da união foi superior na região cervical em relação à região apical. Os grupos cimentados com C&B Cement tiveram maior resistência da união que os cimentados com RelyX ARC. No cimento RelyX ARC, o grupo de pino reembasado obteve maior resistência da união que os grupos convencional e de raiz fragilizada. O grupo reembasado cimentado com C&B Cement obteve maior resistência da união que o grupo convencional. O modo de falha foi predominantemente adesiva na interface cimento resinoso/dentina. Concluiu-se que o reembasamento do pino de fibra com resina composta melhorou a união do pino ao conduto radicular e não prejudicou a microdureza do cimento resinoso. O cimento de presa exclusivamente química obteve resultados mais homogêneos de dureza e resistência adesiva que o cimento de presa dual. A resistência adesiva na região cervical foi superior à região apical / Abstract: The objective of this study was to evaluate the bond strength through the push-out test and Knoop microhardness of resin cements after fixation of fiber posts, in the manners conventional, with a flared root and with composite resin relined post, according to root area. From the 60 bovine incisor roots, forty were weakened with diamond bur #4137, and all were endodontically treated. One week following the endodontic treatment, the post space was prepared for size 3 D.T. Light Post luting, according to groups: G1- conventional cementation with Scotchbond Multi- Purpose Plus (SBMP)/RelyX ARC (ARC), G3- fiber post luted at the flared root with SBMP/ARC; G5- relined post luted at the flared root with SBMP/ARC. In groups 2, 4 and 6 posts were luted in the same manner with the adhesive system All Bond 3 and C&B Cement resin cement. After 24 hours, the roots were transversely sectioned and 2 slices per region of post space (cervical, middle and apical) were obtained. One was used to evaluate the microhardness and the other for the pushout test, at 0.5mm/min. performed at Instron testing machine. Data were analyzed with ANOVA (3-way) and means compared by Tukey test (5%). For the microhardness test, no significant differences were found among regions for the two groups in the three studied conditions. The hardness of the groups luted with C&B Cement was higher than the groups with RelyX ARC in the three conditions studied. For the groups luted with RelyX ARC, the bond strength in the cervical region was upper than middle and apical regions. For groups luted with C&B Cement the bond strength was higher in the cervical region compared to the apical. The groups luted with C&B Cement had greater bond strength than those cemented with RelyX ARC. In the RelyX ARC luted groups, the relined post group had higher bond strength than conventional and flared root groups. The relined group in C&B Cement gained greater bond strength than the conventional group. Failure mode was predominantly adhesive at resin cement and dentin interface. It was concluded that the relining fiber post with composite resin improved the union of fiber post to root canal and did not impair the microhardness of resin cement. The chemically cured resin cement obtained more homogeneous hardness values and bond strength than the dual-cured cement. The bond strength in the cervical region was higher than the apical region / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

Orientadores: Lourenço Correr Sobrinho, Mário Alexandre Coelho Sinhoreti / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T00:18:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guarda_GuilhermeBottene_M.pdf: 2504078 bytes, checksum: 72f1d754db2ac04524c40271b35d7366 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O objetivo neste estudo foi investigar o efeito de diferentes tratamentos de superfície, fadiga mecânica e termociclagem na resistência da união à microtração da cerâmica IPS e.max (Ivoclar) e do cimento resinoso de ativação dupla. Métodos: 18 blocos de cerâmica (10 mm de comprimento x 7 mm de largura x 3 mm de espessura) foram confeccionados e divididos em 6 grupos (n=3): Grupos 1, 2 e 3 - jateamento por 5 segundos com partículas de óxido de alumínio de 50?m; Grupos 4, 5 e 6 - condicionamento com acido hidrofluorídrico à 10% por 20 segundos. O silano Rely X Ceramic Primer foi aplicado sobre todos os espécimes e seco por 5 minutos. Após, os blocos de cerâmica foram unidos à blocos de compósito restaurador Tetric N-Ceram (Ivoclar-Vivadent) com cimento resinoso RelyX ARC (3M ESPE), sob carga estática de 500 gf por 2 minutos. O excesso de cimento foi removido com micropincel e fotoativado por 160 segundos (40 s cada face) com um aparelho de LED (UltraLume 5, Ultradent). Os espécimes dos grupos 1 e 4 foram armazenados em água destilada a 37°C por 24 h. Nos grupos 2 e 5, os espécimes foram submetidos a 3.000 ciclos térmicos entre 5°C e 55°C. Para os grupos 3 e 6, os espécimes foram submetidos ao ensaio de fadiga mecânica por 100.000 ciclos com 2 Hz. Os espécimes foram seccionados perpendiculares a área de união para obtenção de palitos com área seccional de 1mm2 (25 palitos por grupo) e submetidos ao ensaio de resistência de união à microtração em máquina de teste universal (EZ Test - Shimadzu) com velocidade de 0,5 mm/min. Foi utilizado para verificar o padrão de fratura uma lupa estereoscópica (Olympus) com aumento de 40x. Os dados foram submetidos à Análise de Variância de 2 fatores e ao teste de Tukey (p<0,05). Os valores de resistência de união à microtração (MPa) foram: 26,9 ± 6,9, 22,2 ± 7,8 e 21,2 ± 9,1 para os Grupos 1 a 3 e 35,0 ± 9,6, 24,3 ± 8,9 e 23,9 ± 6,3 para os Grupos 4 a 6. O grupo controle submetido ao teste de fadiga e termociclado mostrou predominância de padrão de fratura adesiva para o tratamento de superfície com acido hidrofluorídrico a 10% e padrões adesiva e mista para tratamento de superfície com 50um de oxido de alumínio. Concluindo a fadiga e a termociclagem diminuíram significantemente a resistência de união à microtração para ambos os tratamentos de superfície das cerâmicas comparada ao grupo controle. Condicionamento com acido hidrofluorídrico a 10% aumentou a resistência de união à microtração para o grupo controle / Abstract: The aim of this study was to investigate the effect of surface treatments, mechanic fatigue and thermocycling tested on the microtensile bond strength of the ceramic IPS e.max Press (Ivoclar Vivadent) luted with dual-cured resin cement. Eighteen ceramic bars (10mm length x 7mm width x 3.0mm thickness) were fabricated, and divided into 6 groups (n=3): Groups 1, 2 and 3 - air particle abraded for 5 s with 50?m aluminum oxide particles; Groups 4, 5 and 6 - acid etched with 10% hydrofluoric acid for 20 s. Coupling agent silane was applied on to all bond surface specimens and allowed to dry for 5 s and the ceramic bars were bonded to a block of composite resin Tetric N-Ceram (Ivoclar-Vivadent) with Rely X ARC (3M ESPE) resin cement and placed under a 500 g static load for 2 min. The cement excess was removed with a disposable microbrush and 40 s light-activation (four activations) were performed using a LED curing unit (UltraLume LED 5, Ultradent). The specimens of the groups 1 and 4 were stored in distilled water at 37°C for 24 hours, groups 2 and 5 were submitted to 3,000 thermocycles between 5°C and 55°C and groups 3 and 6 submitted to a fatigue test for 100,000 cycles with 2 HZ. Specimens were sectioned perpendicular to the bonding area to obtain 1mm2 sectional area beams (25 beams per group) and submitted to a microtensile bond strength test in a universal testing machine (EZ Test - Shimadzu), at a crosshead speed of 0.5mm/min. The fracture specimens were observed under optical microscopy (Olympus) at a 40x magnification. Data were submitted to ANOVA and Tukey's test (p?0.05). Results: The microtensile bond strength values (MPa) were: 26.9 ± 6.9, 22.2 ± 7.8 and 21.2 ± 9.1 for G1-G3 and 35.0 ± 9.6, 24.3 ± 8.9 and 23.9 ± 6.3 for G4-G6. The control group, fatigue tested and thermocycled groups showed a predominance of failure adhesive for surface treatment with 10% hydrofluoric acid and adhesive and mixed for surface treatment with 50 ?m Al2O3. In conclusion the fatigue and thermocycling decreased significantly the microtensile bond strength for both ceramic surface treatments compared to control groups. Etching with 10% hydrofluoric acid increased the microtensile bond strength for the control group / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

A reduction on shrinkage stress of resin cements, associated to maintenance of their mechanical properties, can to favor the longevity of adhesively luted indirect restorations. It has been demonstrated that the delayed light-activation of dual-cured resin cements is able to reduce post-gel shrinkage. However, the same studies showed that the effects of this delayed light-activation on the mechanical properties are material-dependent, despite the effects of each component remains unclear. Thus, the aim of this study was to evaluate the effect of monomeric ratio on mechanical properties, viscosity, polymerization kinetics and shrinkage stress of dual-cured resin cements light-activated immediately or 05 min after its manipulation. Experimental resin cements were obtained with the monomers BisGMA and TEGDMA used in ratios of 1:1, 1:2 or 1:3 (in weight). After the viscosity measurement of each experimental material, bar-shaped specimens (25 x 2 x 2 mm) were prepared, while the light-activation of cements was performed immediately or 5 minutes after the insertion of cement into mold. Specimens were submitted to three-point bending test to measure flexural strength and elastic modulus. After the fracture, the Vicker‟s hardness of these specimens was measured. To analyze the post-gel shrinkage, the cements were placed over the biaxial strain-gauges, light-cured (immediately or after 5 minutes) and the strain was measured. Data were submitted to 2-way ANOVA (one-way for viscosity) and Tukey‟s test (α = 0.05). The ratio 1:1 resulted in a more viscous cement; and 1:3 in a more flowable. The experimental conditions did not affect the values of flexural strength. Irrespective of the light-curing moment, the cement at ratio 1:3 showed the lowest elastic modulus, while there was not difference between the other cements. Highest values of harness were found at the ratio 1:3 for the immediate light-curing and 1:2 for the delayed one. Except for ratio of 1:2, the immediate light-activation resulted in highest values of hardness. Irrespective monomeric ratio, immediate light-activation resulted in higher values of post-gel shrinkage. Considering its interaction with the light-curing moment, the monomeric ratio only affected the hardness of experimental dual-cured resin cements. / A redução da tensão de contração de cimentos resinosos, associada à manutenção de suas propriedades mecânicas, pode favorecer a longevidade de restaurações indiretas cimentadas adesivamente. Tem sido demonstrado que a fotoativação tardia de cimentos resinosos de dupla ativação é capaz de reduzir a tensão de contração. Entretanto, os mesmos estudos mostram que os efeitos dessa postergação sobre as propriedades mecânicas são dependentes do material, apesar do efeito de cada componente da composição não ser bem claro. Assim, o objetivo deste estudo foi avaliar os efeitos da proporção monomérica na viscosidade, em propriedades mecânicas e contração pós-gel de cimentos resinosos de dupla ativação fotoativados imediatamente ou após 5 minutos de sua manipulação (tardia). Cimentos resinosos experimentais foram obtidos a partir da mistura dos monômeros BisGMA e TEGDMA usados na proporção 1:1, 1:2 ou 1:3 (em massa). Após a mensuração da viscosidade de cada material experimental, amostras em forma de barra (25 x 2 x 2 mm) foram confeccionadas, sendo a fotoativação dos cimentos realizada imediatamente ou após 5 minutos da inserção do cimento na matriz. As amostras foram submetidas a ensaio de resistência à flexão de três pontos para mensuração da resistência flexural e módulo de elasticidade. Após a fratura, a dureza Vickers destas amostras foi mensurada. Para análise da contração pós-gel, os cimentos foram colocados sobre extensômetros biaxiais, fotoativados (imediatamente ou após 5 minutos) e a deformação mensurada. Os dados foram submetidos à ANOVA de 2 vias (uma via para viscosidade) e teste de Tukey (α = 0,05). A proporção de 1:1 resultou no cimento mais viscoso, e 1:3 no mais fluido. As condições experimentais avaliadas não afetaram os valores de resistência flexural. Independente do momento de fotoativação, o cimento com proporção de 1:3 resultou em menor módulo de elasticidade, não havendo diferença entre os outros cimentos. Maiores valores de dureza foram encontrados para a proporção de 1:3 na fotoativação imediata e 1:2 para a tardia. Exceto para a proporção de 1:2, a fotoativação imediata resultou em maiores valores de dureza. Para todas as proporções monoméricas, a fotoativação imediata resultou em maiores valores de contração pós-gel. Considerando a sua interação com o momento da fotoativação, a proporção monomérica apenas afetou a dureza dos cimentos resinosos de dupla ativação experimentais.

Orientador: Simonides Consani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade De Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-12T19:53:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lancellotti_AillaCarlaRochaAcosta_M.pdf: 967249 bytes, checksum: fda51c374eb470792db74008cc8576ca (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O objetivo neste estudo foi investigar a influência do modo de ativação sobre propriedades físicas e mecânicas de cimento resinoso auto-adesivo de ativação dupla, de acordo com o tempo de armazenagem. As cápsulas de RelyX Unicem foram manipuladas de acordo com as recomendações do fabricante e o cimento foi depositado em molde metálico (diâmetro maior 4,25mm; diâmetro menor 4,20mm e altura 1mm) e fotoativado por 60 segundos, de forma indireta, através de disco cerâmico (Empres Esthetic - Ivoclar, Vivadent) com 2mm de espessura; diretamente, sem interposição do disco, ou não recebeu fotoativação, sendo ativado de modo químico somente. A dureza Knoop (n=10) foi determinada em microdurômetro, com carga de 50g por 10 segundos, 1 hora, 24, 48 e 72 horas depois da confecção das amostras. A sorção de água e a solubilidade (n=8) foram avalia das por meio da alteração de peso das amostras após imersão em água destilada por sete dias, nos tempos de 1 hora, 24, 48 e 72 horas após manipulação do cimento. Os dados foram submetidos à Análise de Variância, e as médias comparadas pelo teste de Tukey (a = 0,05) para dureza e Bonferroni (a = 0,05) para sorção e solubilidade. Foi verificado que o cimento resinoso de ativação dupla obteve os melhores resultados quando fotoativado. Médias para dureza (KHN) variaram entre 15,61 (grupo não fotoativado, no tempo de 1 hora) e 36,62 (grupo fotoativado diretamente, no tempo de 72 horas), sendo que no grupo não fotoativado ocorreu aumento gradual da dureza. Gradual diminuição na sorção de água (µg/mm3) foi verificada nos grupos, de acordo com o tempo de armazenagem, com médias variando de 40,70 (grupo não fotoativado, no tempo de 1 hora) a 29,71 (grupo com fotoativação direta, no tempo de 72 horas), com diferença significativa entre os grupos fotoativados e não fotoativado. Nos valores de solubilidade não foi observada diferença significativa entre os grupos, exceto para o grupo que não recebeu fotoativação no tempo de 1 hora. Os achados do presente estudo mostram que o modo de ativação do cimento resinoso de ativação dupla e auto-adesivo RelyX Unicem influenciou as propriedades avaliadas. A fotoativação através da cerâmica não demonstrou efeito significante nas propriedades testadas. / Abstract: The aim of this study was to investigate the influence of activation modes on physical and mechanical properties of dual-curing resin cement self-adhesive, for different storage periods. RelyX Unicem Applicap capsules were prepared according to manufacturer specifications and the cement were inserted into metallic molds (largest diameter 4,25mm; smallest diameter 4,20mm and 1mm thick) and light-cured for 60s, in indirect mode, through 2mm thickness ceramic disc (Empres Esthetic - Ivoclar, Vivadent); directly, without ceramic disc; or without photo-activation, relying only with the chemical activation. Knoop hardness (n=10) evaluation was carried out through an indenter, with a load of 50g for 10s, 1 hour, 24, 48 and 72 hours after samples were prepared. Water sorption and solubility (n=8) were assessed by weight of the samples after storage in distilled water for seven days, in the periods of 1 hour, 24, 48 and 72 hours after preparation of the samples. Data were submitted to Analysis of Variance (ANOVA two-way), and means analyzed to Tukey's test (a = 0.05) for microhardness and Bonferroni test (a = 0.05) for sorption and solubility. The present findings show that dual-cure resin cement had best results when lightcured. Hardness means (KHN) varied among 15.61 (non light-cured group, in 1 hour period) and 36.62 (direct light-cured group, in 72 hours period), with gradual increasing hardness in the group without photo-activation. A gradual decrease in water sorption (µg/mm3) was detected in the groups, following the waiting storage time (from 1 hour to 72 hours) after samples preparation, means varied between 40.70 (non light-cured group, in 1 hour period) and 29.71 (direct light-cured group, in 72 hours period), with significant differences detected among groups light-cured and non light-cured. Solubility values showed no significant difference among most groups, except the 1 hour non light-cured group. According to the results, could be concluded that the activation mode of dual resin cement and self-adhesive RelyX Unicem influenced the evaluated properties. Photo-activation through ceramic presented no significant interference in the tested properties. / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

Orientador: Luis Alexandre Maffei Sartini Paulillo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-13T02:10:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bueno_VanessaCastroPestanadaSilveira_D.pdf: 3504173 bytes, checksum: 488f4a8e60e6898ff6100d2f0988de61 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar in vitro a influência de diferentes proporções de cimentos resinosos e o uso de co-iniciadores químicos na resistência ao cisalhamento por extrusão, push - out, na interface de união dentina intra-radicular e pinos de fibra de vidro e ainda expressar o grau de infiltração do nitrato de prata na camada híbrida. Foram utilizadas 54 raízes bovinas, divididas em seis grupos experimentais. As técnicas de cimentação avaliadas foram: Grupo I - Clearfil SE Bond/ Panavia F na proporção base/ catalisador 1:1 (CP1), Grupo II - Clearfil SE Bond/ Panavia F 1:3 (CP3), Grupo III - Clearfil SE Bond/ ED primer/ Panavia F 1:1 (CPE), Grupo IV - Scotchbond Multi-Purpose/ RelyX ARC 1:1 (SR1), Grupo V - Scotchbond Multi-Purpose/ RelyX ARC 1:3 (SR3) e Grupo VI - Scotchbond Multi-Purpose/ Catalisador/ RelyX ARC 1:1 (SRC). O teste de Tukey para comparação múltipla (p<0,05) para o ensaio de resistência ao cisalhamento por extrusão de sistemas para a fixação dos pinos de fibra de vidro demonstrou que a maior média foi apresentada pelo sistema SRC (130,71Kgf) e a menor média foi apresentada pelo sistema CPE (16,57Kgf). Os resultados da nanoinfiltração, através da microscopia eletrônica de varredura (MEV), mostraram infiltração de prata na camada híbrida em todos os terços de todos os grupos estudados. Portanto, pôde-se concluir que o uso de co-iniciadores químicos favoreceu a técnica de cimentação com o adesivo Scotchbond Multi-Purpose e cimento RelyX ARC. Para o Clearfil SE Bond e Panavia F a alteração da proporção base/catalisador ou o uso de co-iniciadores químicos não aumentou os valores de resistência ao cisalhamento por extrusão / Abstract: The purpose of this in vitro study was to evaluate the push-out shearing resistance in the union interface of root dentin and fiber posts bonded with resin-based luting cement in different ratios between base and catalyst paste, the use of chemical catalysts and also demonstrate through nanoleakage, observed with SEM, the degree of silver nitrate infiltration in the hybrid layer. Fifty four bovine roots were divided into six experimental groups. For the fiber posts cementation, the following resin-based luting cements were used: Group I - Clearfil SE Bond+ Panavia F with 1:1 base/catalyst ratio (CP1), Group II - Clearfil SE Bond+ Panavia F with 1:3 base/catalyst ratio (CP3), Group III - Clearfil SE Bond + EDprimer + Panavia F with 1:1 base/catalyst ratio (CPE), Group IV - Scotchbond Multi-Purpose + Rely X with 1:1 base/catalyst ratio (SR1), Group V - Scotchbond Multi-Purpose + Rely X with 1:3 base/catalyst ratio (SR3) and Group VI - Scotchbond Multi-Purpose + activator + Rely X with 1:1 base/catalyst ratio (SRC). The push out test was performed using the universal essay machine EMIC D 500, capacity of 100KN in a speed up to the fracture calculated in MPa. The results were submitted to the Tukey test (p<0.05). The highest average was presented by CP1 system (130,71Kgf) and the lowest average was presented by CPE system (16,57Kgf). Moreover, the nanoleakage was evaluated with SEM and it revealed in the bond region the presence of silver in all portions of roots for all groups, however, for both Clearfil SE Bond and Scotchbond Multi-Purpose systems, in which the base/catalyst ratio was increased, it was observed some areas with a more effective adhesion. In accordance with the evaluated factors and considering the obtained results, it can be concluded that the use of chemical catalysts benefited the Scotchbond Multi-Purpose system; however, for the Clearfil SE Bond system, independent of the base/catalyst ratio used, no differences were noticed in the results / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica

O estabelecimento de uma camada híbrida adequada no canal radicular representa um dos principais desafios clínicos devido à dificuldade de acesso. Dessa forma, o uso de inibidores proteolíticos poderia tornar-se um recurso favorável. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de inibidores proteolíticos na união de pino de fibra de vidro fixado com cimento adesivo, considerando os terços radiculares e tempos distintos, por meio da resistência de união (RU). Cento e quarenta e quatro raízes bovinas foram selecionadas e divididas em 6 grupos de tratamento, e redivididas em 3 subgrupos de acordo com os tempos de avaliação de 24 horas, 6 e 12 meses (n=8). Após o tratamento endodôntico e desobturação padronizados, as raízes foram cimentadas com pinos de fibra de vidro cônicos (Exacto/Angelus). As raízes foram tratadas com sistema adesivo convencional de três passos, Adper Scotchbond Multipurpose/ 3M ESPE (SBMP) e cimento dual RelyX ARC/ 3M ESPE. Após prévia divisão, foram alocadas em grupos CN (Controle Negativo- sem pré tratamento associado), CP (Controle Positivo- com agentes ativador e catalisador), EDTA (ácido etilenodiamino tetra-acético a 17%), CHX (digluconato de clorexidina a 2%), E-5 (E- 64 a 5 M) e E-10 (E-64 a 10 M). Após 24 horas, as raízes foram seccionadas perpendicularmente ao longo eixo e identificadas quanto à região, obtendo-se fatias de 1 mm de espessura (cervical, médio e apical), que foram armazenadas em saliva artificial para serem testadas. Todas as fatias foram submetidas ao teste de extrusão (push-out) na máquina de teste universal (Instron) com célula de carga de 50 N a 0,5 mm/min. Os dados foram analisados pelo teste de ANOVA a três critérios e comparações múltiplas com Tukey, ambos com p<0,05. Após 24 horas, não se observou diferenças entre os tratamentos. Após 6 meses, a CHX demonstrou melhor desempenho, cujo efeito não se prorrogou até os 12 meses. O uso de inibidores proteolíticos não foram capazes de preservar a resistência de união dos pinos intrarradiculares até o tempo de 12 meses. / The adequate establishment of hybrid layer in the root canal on bonding process is still a clinical challenge due to its hard access. Thus, the use of proteolytic inhibitors could become a favorable tool. The aim of this study was to evaluate the effect of proteolytic inhibitors in the bonding of a glass- fiber post fixed with a luting cement, regarding the root thirds and different times through the bond strength. One hundred and forty four bovine roots were selected and divided into 6 treatment groups, and subdivided according to the time of evaluation of 24 hours, 6 and 12 months (n=8). After endodontic treatment and standardized removal procedure, the roots were cemented with tapered glass fiber posts (Exacto/ Angelus). The roots were treated with three-step etch-and-rinse adhesive system Adper Scotchbond Multipurpose/ 3M ESPE (SBMP) and dual cement RelyX ARC/ 3M ESPE. After previous division, CN (negative- control without pre associated treatment), CP (Control positive- with activator and catalyst agents) EDTA (17% ethylenediaminetetraacetic acid) CHX (2% chlorhexidine digluconate) E-5 (5M E-64) and E-10 (10M E-64). After 24h, the roots were sectioned perpendicular to the long axis and identified according to third in 1mm thick slices (cervical, middle and apical), which were stored in artificial saliva to be tested. All slices were subjected to extrusion tests (push-out) in the universal test machine (Instron) at 50 N load cell at 0.5 mm/min. Data were analyzed with three-way ANOVA and multiple comparisons with Tukey test, both with p <0.05. After 24 hours, no differences were observed between treatments. After 6 months, CHX showed better performance, which did not last up 12 months. The proteolytic inhibitors performed differently in the bonding process over time; only CHX promoted inhibition at 6 months. The use of proteolytic inhibitors were not able to maintain the bond strength of intraradicular posts up time of 12 months.

O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência de união ao cisalhamento dos cimentos autoadesivos RelyX U100 (3M/ESPE) e RelyX U200 (3M/ESPE) ao esmalte e à dentina, em função de diferentes tratamentos da superfície e comparando-os com o cimento resinoso RelyX ARC (3M/ESPE). Cento e vinte incisivos bovinos foram selecionados, limpos e armazenados em solução supersaturada de timol 0,1% para evitar a proliferação de micro-organismos. As coroas foram separadas das raízes e incluídas com resina epóxica em tubos de PVC. Utilizaram-se lixas de carbeto de silício, sob refrigeração, para obtenção de superfícies vestibulares planas de esmalte e dentina. Após a delimitação das áreas destinadas à cimentação com fitas autocolantes, a amostra foi distribuída em 12 grupos (n = 10) de acordo com o substrato, cimento e realização ou não do condicionamento com ácido fosfórico 37% em E-U100 (esmalte + RelyX U100), EU100-C (esmalte + RelyX U100 + condicionamento ácido), E-U200 (esmalte + RelyX U200), E-U200-C (esmalte + RelyX U200 + condicionamento ácido), E-ARC (esmalte + adesivo + RelyX ARC), E-ARC-C (esmalte + RelyX ARC + condicionamento ácido e adesivo), D-U100 (dentina + Relyx U100), D-U100-C (dentina + RelyX U100 + condicionamento ácido), D-U200 (dentina + Relyx U200), D-U200-C (dentina + RelyX U200 + condicionamento ácido), D-ARC (dentina + primer e adesivo + RelyX ARC) e D-ARC-C (dentina + RelyX ARC + condicionamento ácido e adesivo). Uma matriz de teflon bipartida (3 mm de diâmetro e 2 mm de altura) permitiu a confecção de cilindros dos cimentos coincidentes com as áreas delimitadas. Os testes de resistência ao cisalhamento foram realizados, após 7 dias de armazenagem em saliva artificial, numa máquina de ensaio universal EMIC, a velocidade de 0,5 mm/min e com célula de carga de 50 kg. A análise da fratura foi realizada por meio do microscópio digital portátil. Com caráter ilustrativo, dois espécimes de cada grupo foram observados em microscopia eletrônica de varredura. Os dados foram analisados pelo teste ANOVA - 3 critérios e teste Tukey (5%). Não se observou diferença entre os cimentos RelyX U100 e RelyX U200. No esmalte, o RelyX ARC apresentou maior resistência do que os autoadesivos, porém com o prévio condicionamento ácido da superfície os autoadesivos mostraram-se superiores. Em dentina, não houve diferença significante entre os grupos. A maioria das fraturas foi do tipo adesiva. Considerando as limitações deste estudo, conclui-se que os cimentos resinosos autoadesivos podem ser utilizados em alternativa aos cimentos resinosos convencionais nas situações com pouca ou nenhuma estrutura em esmalte. Quando houver a presença considerável de esmalte deve-se priorizar o emprego dos cimentos resinosos convencionais ou os autoadesivos associados ao condicionamento com ácido fosfórico previamente à cimentação. / The objective of this study was to evaluate the shear bond strength of selfadhesive cements RelyX U100 (3M/ESPE) and RelyX U200 (3M/ESPE) to enamel and dentin, due to different surface treatments and comparing them with resin cement RelyX ARC (3M/ESPE). One hundred and twenty bovine incisors were selected, cleaned and stored in supersaturated solution of 0.1% thymol to prevent the proliferation of micro-organisms. The crowns were separated from the roots and embedded with epoxy resin in PVC tubes. It was used silicon carbide sandpaper under refrigeration for obtaining flat buccal surfaces of enamel and dentin. After the delimitation of cementations areas with adhesive tape, the sample was distributed into 12 groups (n = 10) under the substrate, cement and conducting or absence of etching with 37% phosphoric acid in E-U100 (enamel + RelyX U100), E-U100-C (enamel + RelyX U100 + etching), E-U200 (enamel + RelyX U200), E-U200-C (enamel + RelyX U200 + etching), E-ARC (enamel + adhesive + RelyX ARC), EARC-C (enamel + RelyX ARC + etching and adhesive), D-U100 (dentin + RelyX U100), D-U100-C (dentin + RelyX U100 + etching), D-U200 (dentin + RelyX U200), D-U200-C (dentin + RelyX U200 + etching), D-ARC (dentin + RelyX ARC + primer and adhesive) and D-ARC-C (dentin + RelyX ARC + etching and adhesive). A split Teflon mold (3 mm diameter and 2 mm height) allowed manufacturing of cement cylinders, which coincide with delimited areas. The shear strength tests were performed after 7 days of storage in artificial saliva, a universal testing machine EMIC, speed 0.5 mm/min and load cell of 50 kg. The analysis of the fracture was performed using the portable digital microscope. With illustrative, two specimens of each group were observed in scanning electron microscopy. Data were analyzed by ANOVA - 3 criteria and Tukey test (5%). No difference was observed between selfadhesive cements RelyX U100 and RelyX U200. In enamel, the RelyX ARC showed higher resistance than the self-adhesive, but with the prior etching of the surface selfadhesive proved superior. In dentine, no significant difference between groups. Most fractures were type adhesive. Considering the limitations of this study it is concluded that the self-adhesive resin cements can be used as an alternative to conventional resin cements in situations with little or no enamel structure. When there is a considerable presence of enamel should prio ritize the employment of conventional resin cements or self-adhesive associated with phosphoric acid etching prior to cementation.

Este estudo teve como objetivo avaliar a influência na resistência de união de pinos de fibra de vidro (PFV) com retenções mecânicas (CRM) e sem retenções (SR), associados a três materiais: RelyX ARC cimento resinoso convencional dual com sistema adesivo Adper Single Bond (ASB), convencional de 2 passos; RelyX U200 cimento resinoso auto condicionante dual e resina flow SDR foto ativada, com sistema adesivo Prime & Bond 2.1 (PB), convencional de 2 passos; nos terços cervical (C), médio (M) e apical (A), por meio do teste de push-out. Sessenta incisivos bovinos foram selecionados, tiveram as coroas seccionadas para padronizar 17mm de raiz e foram submetidas ao tratamento endodôntico, para posterior cimentação do PFV. Foram divididas aleatoriamente em 2 grupos (N=30), quanto ao tipo de PFV: CRM - com retenções mecânicas (Glassix+plus no2) e SR - sem retenções (Exacto no2). Todos os PFV apresentavam formato cônico. Cada grupo foi subdividido em 3 (N=10), quanto ao tipo de material: cimento RelyX ARC+ASB; cimento RelyX U200 (auto condicionante) e resina SDR+PB. Todas as orientações dos fabricantes para tempo de manipulação e foto ativação do material foram rigorosamente respeitadas. As raízes foram mantidas em saliva artificial e decorridas 24h da cimentação dos PFV, foram seccionadas perpendicularmente ao longo eixo, obtendo 9 fatias de aproximadamente 1mm, cuja identificação foi feita de acordo com o terço correspondente. O teste de push-out foi realizado em máquina de ensaio universal com célula de carga de 50N; velocidade de 0,5mm/min, da direção apical para a cervical da fatia até que o pino fosse deslocado, respeitando o formato cônico do canal radicular. Todos os espécimes foram analisados em microscopia óptica, aumento de 200 vezes, quanto aos tipos de falha ocorrido. Os dados foram tabulados considerando as variáveis dos diferentes materiais utilizados para a cimentação, presença ou não de retenções mecânicas nos PFV e terços radiculares. Os valores de resistência de união (Ru) obtidos foram submetidos ao teste de normalidade Kolmogorov- Smirnov, à análise de variância a três critérios (ANOVA) e ao teste LSD de Fisher (p<0,05). Os resultados mostraram diferença estatisticamente significante nos terços C, M e A, respectivamente para os cimentos ARC com pino Glassix+plus, média e desvio padrão (MPa) a seguir, 8,50 (4,76); 6,99 (3,55); 4,71 (2,13) e U200 com pino Exacto: 9,40 (4,93); 8,02 (4,67); 4,67 (1,86); a resina SDR não interagiu significativamente com os PFV CRM 6,78 (2,72); 5,97 (2,45); 2,67 (1,55) e SR 7,24 (3,55); 6,86 (2,84); 4,10 (1,90). A análise microscópica mostrou predominância de falhas adesivas entre cimento e dentina e mista para todos os grupos. O cimento U200 com pino Exacto apresentou o melhor desempenho, seguido do ARC com pino Glassix+plus. A resina SDR teve desempenho semelhante para ambos os PFV. Todos os grupos apresentaram valores de Ru maiores no terço cervical, intermediários no terço médio e menores no terço apical. / This study aimed to evaluate the influence on the bond strength of glass fiber posts (GFP) with mechanical retention (WMR) and without retentions (NR), associated with three materials: RelyX ARC total-etching resin cement dual cure with Adper Single Bond (ASB) adhesive system, conventional 2 steps; RelyX U200 self-etching resin cement dual cure, and flowable resin SDR, activated by light, with Prime & Bond 2.1 adhesive system conventional 2 steps in the cervical (C), medium (M) and apical (A) thirds by the \"push-out\" test. Were selected sixty bovine incisors, had the crowns sectioned to root was standardized 17mm, were submitted to endodontic treatment, for cementing the GFP later. Were randomly divided into 2 groups (N=30), according to the GFP: WMR - with mechanical retentions (Glassix+plus &#x2260;2) and NR - without retentions (Exacto &#x2260;2). All GFP had conic shape. Each group was divided into 3 (N=10), according to material: RelyX ARC+ASB, RelyX U200 (self-etching) and flowable resin SDR+PB. All guidelines of manufacturers to handling time and cure time of the material were strictly adhered. The roots were kept in artificial saliva and 24 hours after GFP cementing it were sectioned perpendicular to the long axis, obtaining nine slices of approximately 1mm, which identification was done according to the corresponding third. The \"push-out\" test was performed with a universal test machine, 50N load cell; crosshead speed of 0.5 mm/min, the load was applied in an apical to cervical direction until the post dislodged from the specimen, respecting the conical shape of the root canal. Subsequently, all specimens were analyzed with optical microscopy 200 times increase to evaluate failure modes. Data were tabulated considering the materials used for cementing, presence or absence of mechanical retentions in GFP and root thirds. The bond strength values (BS) were submitted to Kolmogorov-Smirnov normality test, three-way ANOVA and Fisher\'s LSD test (p<0.05). The values showed statistically significant differences in thirds C, M and A, respectively for the ARC with Glassix+plus, average and standard deviation (MPa): 8.50 (4.76); 6.99 (3.55); 4.71 (2.13) and U200 with Exact post: 9.40 (4.93); 8.02 (4.67); 4.67 (1.86). SDR resin does not significantly interacted with GFP WMR 6.78 (2.72); 5.97 (2.45); 2.67 (1.55) and NR 7.24 (3.55); 6.86 (2.84); 4.10 (1.90). The microscopic analysis showed predominance of failure between cement and dentine and mixed for all groups. U200 cement with Exacto post had the best performance, followed by ARC with Glassix+plus post, SDR resin has similar performance for both GFP. All groups showed BS values higher in the cervical third, intermediate in the middle third and smaller in the apical third.