Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-10-19T13:06:58Z No. of bitstreams: 1 GUSTAVO MEDEIROS DE PAULA - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 3627178 bytes, checksum: f30200badddb75701ea0fec49346e30e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-19T13:06:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GUSTAVO MEDEIROS DE PAULA - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 3627178 bytes, checksum: f30200badddb75701ea0fec49346e30e (MD5) Previous issue date: 2017-03-30 / Capes / Este trabalho teve como objetivo sintetizar as peneiras moleculares MCM-41 e SBA-15, utilizando fontes alternativas de sílica, e preparar os catalisadores MoO3/MCM-41 e MoO3/SBA-15 e avaliar seu potencial catalítico na reação de transesterificação de óleo de soja para produção de biodiesel. As peneiras moleculares MCM-41 e SBA-15 foram sintetizadas empregando TEOS, argila chocolate B, cinzas de casca de arroz e pó de vidro como fontes de sílica. As fontes alternativas de sílica foram previamente dissolvidas em solução de NaOH (1 mol.L-1) a 100ºC por 6 horas. Em seguida, as misturas foram filtradas, e os filtrados contendo sílica dissolvida foram armazenados para posterior utilização nas sínteses das peneiras moleculares. As sínteses da MCM-41 ocorreram em duas etapas, o envelhecimento térmico ocorreu a 28 ºC por 2 horas e as sínteses hidrotérmicas ocorreram a 150 ºC por 96 horas. As sínteses da SBA-15 foram realizadas em duas etapas, o envelhecimento térmico ocorreu a 35 ºC por 24 horas e as sínteses hidrotérmicas ocorreram a 100 ºC por 48 horas. Os produtos das sínteses foram, lavados com água destilada e secos a 60 ºC por 24 horas. A deposição do MoO3 sobre os suportes MCM-41 e SBA-15 foi realizada por meio de impregnação úmida utilizando-se solução aquosa de Heptamolibdato de Amónio (0,1 mol.L-1), seguida de calcinação. As matérias-primas, assim como as peneiras moleculares e os catalisadores foram caracterizadas por Difração de raios X (DRX), Espectroscopia de Fluorescência de Raios X por Energia Dispersiva (FRX-ED), Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia na Região de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Os catalisadores foram avaliados na reação de transesterificação do óleo de soja com etanol em reator batelada sem agitação, com temperatura de 100 ºC durante 3 horas. Os resultados de DRX e FRX-ED das fontes de sílica mostram que todas são compostas por sílica amorfa e cristalina, evidenciando o potencial dos materiais. Os resultados de DRX, MEV e FTIR das peneiras moleculares mostraram a eficácia dos processos de síntese da MCM-41 e SBA-15 e dos catalisadores MoO3/MCM-41 e MoO3/SBA-15 com todas as fontes de sílica. Os biodieseis obtidos foram caracterizados utilizando técnicas de determinação de massa específica, viscosidade cinemática e índice de acidez. Os produtos gerados evidenciaram o poder catalítico dos catalisadores, porém revelaram que as condições reacionais empregadas são insuficientes para produção de biodiesel B100. / The study aimed to synthesize the MCM-41 and SBA-15 molecular sieves, using alternative silica sources, and to prepare the MoO3/MCM-41 and MoO3/SBA-15 catalysts and to evaluate their catalytic potential in the transesterification reaction of soybean for biodiesel production. The MCM-41 and SBA-15 molecular sieves were synthesized using TEOS, chocolate B clay, rice husk ash and glass powder as silica sources. The molecular sieves were synthesized using a hydrothermal method. Alternative silica sources were previously dissolved in NaOH solution (1 mol.L-1), filtered and the filtrates containing silica in the liquid phase were stored for further use in the molecular sieve synthesis. The MCM-41 synthesis occurred in two steps, the thermal ageing occurred at 28 °C for 2 hours and the hydrothermal synthesis occurred at 150 °C for 96 hours. The SBA-15 synthesis occurred in two steps, the thermal ageing occurred at 35 °C for 24 hours and the hydrothermal synthesis occurred at 100 °C for 48 hours. The synthesis products were washed with distilled water, filtered, dried at 60 °C for 24 hours and calcined at 550 °C for 7 hours.The MoO3 deposition on MCM-41 and SBA-15 support was performed by means of wetness impregnation using an aqueous solution of 0,1 mol.L-1 Ammonium Heptamolybdate. After the impregnation process, the material was subjected to calcination. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy (ED-XRF), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The catalysts were evaluated in the transesterification reaction of soybean oil with ethanol in a batch reactor without stirring at 100 ° C for 3 hours. The results of XRD and ED-XRF of the silica sources show that all are composed of amorphous and crystalline silica, evidencing the potential of the materials. The results of XRD, SEM and FTIR of the molecular sieves showed the efficiency of the synthesis of MCM-41 and SBA-15 and MoO3/MCM-41 and MoO3/SBA-15 catalysts with all silica sources. The biodiesel were characterized using techniques for determining specific mass, kinematic viscosity and acid index. The products generated evidenced the catalytic power of the catalysts, but revealed that the reaction conditions employed are insufficient for the production of B100 biodiesel.

Orientador: Maria da Consolação Fonseca de Albuquerque / Resumo: O trabalho apresenta um estudo exploratório sobre o uso de cinzas de casca de arroz como finos em argamassas autoadensáveis. Para tanto foram realizadas composições de argamassas vibradas e autoadensáveis variando-se os parâmetros tais como a relação água/cimento, superplastificante/cimento, e volume de agregado miúdo/volume de argamassa, mantendo-se constante a relação finos/cimento, e as relações água/materiais secos, bastante próximas. Foram realizados ensaios no estado fresco e no estado endurecido. Para o estado fresco foram realizados de modo a poder nortear as composições, a saber: ensaio Flow- table para os casos de argamassas vibradas e de espalhamento Slump-flow para os casos de argamassas autoadensáveis, ensaio Slump-test para os casos de argamassas vibradas e de escoamento confinado V-funnel para os casos de argamassas autoadensáveis, e avaliação da massa específica aparente. No estado endurecido foram realizados os ensaios de resistência à compressão simples e diametral, e os de absorção d’água. Os resultados foram então comparados uns com os outros ou analisados dentro do seu contexto. Encontraram-se valores que puderam corroborar para as vantagens do uso das cinzas de casca de arroz nas argamassas autoadensáveis, sobretudo nos resultados relativos aos valores das resistências mecânicas alcançadas e dos níveis de absorção d’água. Observou-se também aparente rigidez para os casos das argamassas autoadensáveis. Observou-se que as argamassas autoadensáveis podem al... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The paper presents an exploratory study on the use of rice husk ash as fine in self-compacting mortars. Therefore, we conducted compositions vibrated and self-compacting mortars varying parameters such as the water/cement superplasticizer/cement ratio and the volume of fine aggregate/volume of mortar, keeping constant the fines/cement ratio, and the relationship water/dry materials very close. Assays were performed in fresh and hardened state. For fresh state were conducted in order to guide the compositions as follows: Flow-test table for cases of vibrated mortar Slump-flow and spread in cases of self-compacting mortar, Slump-test assay for the cases of mortars vibrated and V-funnel flow confined to cases self-compacting mortars, and evaluation of the bulk density. In the hardened state were performed strength tests to simple and diametrical compression, and the water absorption. The results were then compared with each other or analyzed in context. They met values that might corroborate the advantages of the use of rice husk ash in self-compacting mortars, particularly in the results for the values of mechanical strength and achieved the levels of water absorption. There was also apparent rigidity for cases of self-compacting mortars. It was observed that the mortar self-compacting can achieve a differentiated behavior in decreasing the water absorption values over time in order to anticipate these reductions within their maximum permitted levels. / Mestre

Submitted by ANNA BEATRIZ ALVES DE MELLO null (eng.annabeatriz@gmail.com) on 2016-09-26T17:26:57Z No. of bitstreams: 1 Argamassas autoadensáveis utilizando cinzas de casca de arroz como finos - comparação com o caso de argamassas vibradas.pdf: 4452313 bytes, checksum: 5912cb6b4a6d246206f745348ff2b0e1 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-09-27T17:47:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 mello_aba_me_ilha.pdf: 4452313 bytes, checksum: 5912cb6b4a6d246206f745348ff2b0e1 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-27T17:47:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 mello_aba_me_ilha.pdf: 4452313 bytes, checksum: 5912cb6b4a6d246206f745348ff2b0e1 (MD5) Previous issue date: 2016-08-01 / O trabalho apresenta um estudo exploratório sobre o uso de cinzas de casca de arroz como finos em argamassas autoadensáveis. Para tanto foram realizadas composições de argamassas vibradas e autoadensáveis variando-se os parâmetros tais como a relação água/cimento, superplastificante/cimento, e volume de agregado miúdo/volume de argamassa, mantendo-se constante a relação finos/cimento, e as relações água/materiais secos, bastante próximas. Foram realizados ensaios no estado fresco e no estado endurecido. Para o estado fresco foram realizados de modo a poder nortear as composições, a saber: ensaio Flow- table para os casos de argamassas vibradas e de espalhamento Slump-flow para os casos de argamassas autoadensáveis, ensaio Slump-test para os casos de argamassas vibradas e de escoamento confinado V-funnel para os casos de argamassas autoadensáveis, e avaliação da massa específica aparente. No estado endurecido foram realizados os ensaios de resistência à compressão simples e diametral, e os de absorção d’água. Os resultados foram então comparados uns com os outros ou analisados dentro do seu contexto. Encontraram-se valores que puderam corroborar para as vantagens do uso das cinzas de casca de arroz nas argamassas autoadensáveis, sobretudo nos resultados relativos aos valores das resistências mecânicas alcançadas e dos níveis de absorção d’água. Observou-se também aparente rigidez para os casos das argamassas autoadensáveis. Observou-se que as argamassas autoadensáveis podem alcançar um comportamento diferenciado na diminuição dos valores de absorção d’água com o tempo, de modo a se antecipar estas reduções dentro de seus níveis máximos permitidos. / The paper presents an exploratory study on the use of rice husk ash as fine in self-compacting mortars. Therefore, we conducted compositions vibrated and self-compacting mortars varying parameters such as the water/cement superplasticizer/cement ratio and the volume of fine aggregate/volume of mortar, keeping constant the fines/cement ratio, and the relationship water/dry materials very close. Assays were performed in fresh and hardened state. For fresh state were conducted in order to guide the compositions as follows: Flow-test table for cases of vibrated mortar Slump-flow and spread in cases of self-compacting mortar, Slump-test assay for the cases of mortars vibrated and V-funnel flow confined to cases self-compacting mortars, and evaluation of the bulk density. In the hardened state were performed strength tests to simple and diametrical compression, and the water absorption. The results were then compared with each other or analyzed in context. They met values that might corroborate the advantages of the use of rice husk ash in self-compacting mortars, particularly in the results for the values of mechanical strength and achieved the levels of water absorption. There was also apparent rigidity for cases of self-compacting mortars. It was observed that the mortar self-compacting can achieve a differentiated behavior in decreasing the water absorption values over time in order to anticipate these reductions within their maximum permitted levels.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-30T16:52:44Z No. of bitstreams: 1 RAPHAEL DA SILVA EDUARDO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2014..pdf: 2452018 bytes, checksum: 88b5f90f5371eb8c9bb004e2e69c6bd8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-30T16:52:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RAPHAEL DA SILVA EDUARDO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2014..pdf: 2452018 bytes, checksum: 88b5f90f5371eb8c9bb004e2e69c6bd8 (MD5) Previous issue date: 2014 / Capes / A síntese de Fischer-Tropsch, reação de polimerização de gás de síntese na presença de um catalisador, se apresenta como uma oportunidade sustentável de geração de combustíveis de alta qualidade. Diante da necessidade de desenvolvimento de novos materiais, este trabalho tem como objetivo avaliar o desempenho de catalisadores Fe/Cu/K/SBA-15TEOS e Fe/Cu/K/SBA-15CCA na síntese de Fischer-Tropsch. Os catalisadores foram preparados utilizando peneiras moleculares do tipo SBA-15 como suporte, sintetizadas com diferentes fontes de sílica (tetraortosilicato-TEOS e cinzas da casca de arroz-CCA). Os metais foram impregnados por via úmida, utilizando sais como precursores metálicos. As peneiras moleculares SBA-15TEOS e SBA-15CCA foram caracterizadas por Difração de raios X (DRX), Espectrometria de raios x de Energia Dispersiva (EDX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Capacidade de Adsorção Física de Nitrogênio (BET). Os catalisadores Fe/Cu/K/SBA-15TEOS e Fe/Cu/K/SBA-15CCA foram caracterizados por Difração de raios X (DRX), Espectrometria de raios x de Energia Dispersiva (EDX), Capacidade de Adsorção Física de Nitrogênio (BET) e Redução a Temperatura Programada (RTP). Pelos resultados obtidos, a peneira molecular SBA-15CCA se assemelhou à SBA-15TEOS, sendo caracterizadas como materiais mesoporosos de morfologia típica, porém com resultados distintos de área específica (490 m2/g para SBA-15TEOS e 112 m2/g para SBA-15CCA). Os catalisadores apresentaram composições de sílica, ferro, cobre e potássio nas proporções pré-definidas e boa dispersão sobre a peneira molecular, a qual manteve sua estrutura mesoporosa, porém com redução de área específica após impregnação (257,3 m2/g para Fe/Cu/K/SBA-15TEOS, 91,7 m2/g para Fe/Cu/K/SBA15CCA). Pelos resultados de RTP, foi possível verificar as faixas de temperatura de redução típicas das fases óxidas do ferro e a influência do cobre nesse processo. A avaliação catalítica na síntese de Fischer-Tropsch foi satisfatória na razão molar H2/CO de 1:1, convergindo a altas frações de hidrocarbonetos líquidos. O catalisador Fe/Cu/K/SBA-15TEOS proporcionou excelente conversão a hidrocarbonetos de frações mais pesadas C10+ (78,18%); o catalisador Fe/Cu/K/SBA-15CCA apresentou moderada conversão a hidrocarbonetos líquidos C5+ (54,47%). / The Fischer-Tropsch polymerization reaction of synthesis gas in the presence of a catalyst, is presented as a sustainable opportunity to generate high quality fuels. Given the need for development of new materials, this work aims to evaluate the performance of catalysts Fe/Cu/K/SBA-15TEOS and Fe/Cu/K/SBA-15CCA in Fischer-Tropsch synthesis. The catalysts were prepared using molecular sieves type SBA-15 as support, synthesized with different silica sources (TEOS - tetraortosilicate and rice husk ash - CCA). The metals were impregnated wet method using metal salts as precursors. The molecular sieves SBA-15TEOS and SBA-15CCA were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray Spectrometry Energy Dispersive (EDX), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Physical Adsorption Capacity of Nitrogen (BET). The Fe/Cu/K/SBA-15TEOS and Fe/Cu/K/SBA-15CCA catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray Spectrometry Energy Dispersive (EDX), Physical Adsorption Capacity of Nitrogen (BET) and Temperature Programmed Reduction (TPR). From the results obtained, the molecular sieve SBA15CCA resembled the SBA-15TEOS, being characterized as mesoporous materials typical morphology, but with different results of specific area (490 m2/g for SBA15TEOS and 112 m2/g for SBA- 15CCA). The catalysts showed compositions of sílica, iron, potassium and copper in pre-defined and good dispersion of the molecular sieve, which retained its mesoporous structure proportions, but with reduced specific area after impregnation (257.3 m2/g for Fe/Cu/K/SBA-15TEOS 91.7 m2/g for Fe/Cu/K/SBA-15CCA); By the TPR results, it was possible to check the temperature ranges typical reduction of iron oxides phases and the influence of copper in this process. The catalytic reviewed in Fischer-Tropsch synthesis was satisfactory molar ratio H2/CO of 1:1, the converging high fractions of liquid hydrocarbons. The catalyst Fe/Cu/K/SBA-15TEOS provided excellent conversion to hydrocarbons heavier fractions C10+ (78.18%); Fe/Cu/K/SBA-15CCA catalyst showed moderate conversion to liquid hydrocarbons C5+ (54.47%).