A utilização de fibras vegetais como reforço de matrizes frágeis de cimento é justificada pelo baixo custo, alta disponibilidade, principalmente em países como o Brasil, que possui agricultura desenvolvida, boas condições edafo-climáticas e grandes áreas para cultivo. No entanto, em razão da alta alcalinidade do cimento a matriz reforçada tem a durabilidade comprometida pela degradação das fibras. Uma medida para minimizar esse ataque alcalino é a dissolução da lignina e da hemicelulose das fibras, menos resistentes em condições de pH elevado, através da polpação química, processo que individualiza as fibras celulósicas, que podem ser utilizadas como reforço de compósitos cimentícios em substituição parcial às fibras sintéticas. As polpas aplicadas para este fim são comumente produzidas pelo processo Kraft. Uma alternativa mais limpa a este processo é a polpação organossolve que usa reagentes orgânicos durante o cozimento e proporciona facilidade para recuperação do solvente no final do processo. O bambu possui fibras de elevada resistência mecânica, portanto sua utilização como matéria-prima para produção de polpas celulósicas é justificada por ser um material viável, de fácil aplicação, rápido crescimento e pronta disponibilidade. A proposta deste trabalho foi a produção de polpa de bambu pelo processo organossolve utilizando as variáveis tempo x temperatura com a finalidade de encontrar a condição ótima para o processo, de forma que houvesse melhor rendimento e que as características químicas, físicas e morfológicas da polpa fossem compatíveis às exigidas para utilização como reforço de matrizes cimentícias. A melhor condição foi o cozimento a temperatura de 190ºC durante 2 h. O tempo de 1 h de cozimento foi insuficiente para a solubilização da lignina e o período de 3 h é inviável devido a degradação da cadeia de celulose. Foram produzidos pelo método de sucção a pressão negativa, compósitos com matriz de cimento com substituição parcial de metacaulim e testados os teores de 6, 8, 10 e 12% de polpa de bambu como reforço. O teor de polpa definido como ideal foi 8%, o mesmo encontrado na literatura para polpa Kraft de bambu. Produziram-se placas com duas composições. Uma com substituição parcial de 25% do cimento por metacaulim e a segunda com substituição de 25% do cimento por calcário moído. Os compósitos contendo metacaulim foram submetidos a envelhecimento acelerado por meio de 50, 100 e 200 ciclos de imersão e secagem para avaliação da durabilidade. As propriedades físicas foram melhoradas com os ciclos de envelhecimento, ocasionando diminuição na porosidade aparente pela migração dos produtos da hidratação do cimento para a zona em torno das fibras, e, em consequência, melhorias nas propriedades mecânicas de módulo de ruptura (MOR), limite de proporcionalidade (LOP) e módulo de elasticidade (MOE), tanto para a substituição parcial do cimento por metacaulim como para calcário. Houve diminuição na energia específica (EE) com os ciclos de imersão e secagem, justificada pela maior aderência entre fibra-matriz. Observados os parâmetros de polpação organossolve adotados para o bambu, essa polpa apresenta-se viável para reforço de matrizes inorgânicas a base de cimento Portland. / The use of natural fibers as reinforcement for brittle cement matrices is justified by the its low cost, high availability, especially in countries like Brazil, which has developed agriculture, good soil and climatic conditions and large areas for cultivation. However, due to the high alkalinity of cement the reinforced matrix has it durability compromised by the fiber degradation. One measure to minimize this alkaline attack is the dissolution of lignin and hemicellulose fibers, that are less resistant under conditions of high pH, by chemical pulping, that is a process that individualizes the cellulosic fibers, which can be used as reinforcement of cementitious composites in partial replacement synthetic fibers. The pulps applied for this purpose are commonly produced by the kraft pulping process. A cleaner alternative to this process is the organosolv pulping that use organic reagents during cooking and provides facility for solvent recovery at the end of the process.The bamboo fibers have high mechanical strength, therefore their use as raw materials for production of cellulose pulps is justified because it is a viable material, easily applied, rapid growth and ready availability. The purpose of this study was the production of bamboo pulp by the organosolv process using the variables time vs temperature in order to find the optimum condition for the process, so that there was a better yield and that the chemical, physical and morphological characteristics of the pulp were compatible to those required for use as reinforcement in cementitious matrices. The best condition was the cooking temperature of 190ºC for 2 h. The time of 1 h of cooking was insufficient to solubilize the lignin and the time of 3 h is infeasible due to degradation of the cellulose chain. The composites with matrix of cement and with partial replacement of metakaolin were produced by the method of negative pressure suction and tested the levels of 6, 8, 10 and 12% bamboo pulp as reinforcement. The pulp content was defined as an ideal 8%, as found in the literature for bamboo Kraft pulp. The plates were produced with two compositions. One with partial substitution of cement by 25% of metakaolin and the second with 25% replacement of cement by limestone. The composites containing metakaolin were subjected to accelerated ageing through 50, 100 and 200 wet and dry cycles for durability evaluation. The physical properties were improved with the ageing cycles, decreasing the porosity by migration of the cement hydration products to the zone around the fibers and, consequently, improvements in mechanical properties of modulus of rupture (MOR), limit proportionality (LOP) and modulus of elasticity (MOE) for both the partial replacement of cement by metakaolin as for limestone. The decreased of the specific energy (EE) with the wet and dry cycles was due to the higher adhesion between fiber-matrix. With the observation of the parameters adopted for bamboo organosolv pulping, this pulp has to be feasible for reinforcement of inorganic matrices based in Portland cement.

A utilização de fibras vegetais como reforço de matrizes frágeis de cimento é justificada pelo baixo custo, alta disponibilidade, principalmente em países como o Brasil, que possui agricultura desenvolvida, boas condições edafo-climáticas e grandes áreas para cultivo. No entanto, em razão da alta alcalinidade do cimento a matriz reforçada tem a durabilidade comprometida pela degradação das fibras. Uma medida para minimizar esse ataque alcalino é a dissolução da lignina e da hemicelulose das fibras, menos resistentes em condições de pH elevado, através da polpação química, processo que individualiza as fibras celulósicas, que podem ser utilizadas como reforço de compósitos cimentícios em substituição parcial às fibras sintéticas. As polpas aplicadas para este fim são comumente produzidas pelo processo Kraft. Uma alternativa mais limpa a este processo é a polpação organossolve que usa reagentes orgânicos durante o cozimento e proporciona facilidade para recuperação do solvente no final do processo. O bambu possui fibras de elevada resistência mecânica, portanto sua utilização como matéria-prima para produção de polpas celulósicas é justificada por ser um material viável, de fácil aplicação, rápido crescimento e pronta disponibilidade. A proposta deste trabalho foi a produção de polpa de bambu pelo processo organossolve utilizando as variáveis tempo x temperatura com a finalidade de encontrar a condição ótima para o processo, de forma que houvesse melhor rendimento e que as características químicas, físicas e morfológicas da polpa fossem compatíveis às exigidas para utilização como reforço de matrizes cimentícias. A melhor condição foi o cozimento a temperatura de 190ºC durante 2 h. O tempo de 1 h de cozimento foi insuficiente para a solubilização da lignina e o período de 3 h é inviável devido a degradação da cadeia de celulose. Foram produzidos pelo método de sucção a pressão negativa, compósitos com matriz de cimento com substituição parcial de metacaulim e testados os teores de 6, 8, 10 e 12% de polpa de bambu como reforço. O teor de polpa definido como ideal foi 8%, o mesmo encontrado na literatura para polpa Kraft de bambu. Produziram-se placas com duas composições. Uma com substituição parcial de 25% do cimento por metacaulim e a segunda com substituição de 25% do cimento por calcário moído. Os compósitos contendo metacaulim foram submetidos a envelhecimento acelerado por meio de 50, 100 e 200 ciclos de imersão e secagem para avaliação da durabilidade. As propriedades físicas foram melhoradas com os ciclos de envelhecimento, ocasionando diminuição na porosidade aparente pela migração dos produtos da hidratação do cimento para a zona em torno das fibras, e, em consequência, melhorias nas propriedades mecânicas de módulo de ruptura (MOR), limite de proporcionalidade (LOP) e módulo de elasticidade (MOE), tanto para a substituição parcial do cimento por metacaulim como para calcário. Houve diminuição na energia específica (EE) com os ciclos de imersão e secagem, justificada pela maior aderência entre fibra-matriz. Observados os parâmetros de polpação organossolve adotados para o bambu, essa polpa apresenta-se viável para reforço de matrizes inorgânicas a base de cimento Portland. / The use of natural fibers as reinforcement for brittle cement matrices is justified by the its low cost, high availability, especially in countries like Brazil, which has developed agriculture, good soil and climatic conditions and large areas for cultivation. However, due to the high alkalinity of cement the reinforced matrix has it durability compromised by the fiber degradation. One measure to minimize this alkaline attack is the dissolution of lignin and hemicellulose fibers, that are less resistant under conditions of high pH, by chemical pulping, that is a process that individualizes the cellulosic fibers, which can be used as reinforcement of cementitious composites in partial replacement synthetic fibers. The pulps applied for this purpose are commonly produced by the kraft pulping process. A cleaner alternative to this process is the organosolv pulping that use organic reagents during cooking and provides facility for solvent recovery at the end of the process.The bamboo fibers have high mechanical strength, therefore their use as raw materials for production of cellulose pulps is justified because it is a viable material, easily applied, rapid growth and ready availability. The purpose of this study was the production of bamboo pulp by the organosolv process using the variables time vs temperature in order to find the optimum condition for the process, so that there was a better yield and that the chemical, physical and morphological characteristics of the pulp were compatible to those required for use as reinforcement in cementitious matrices. The best condition was the cooking temperature of 190ºC for 2 h. The time of 1 h of cooking was insufficient to solubilize the lignin and the time of 3 h is infeasible due to degradation of the cellulose chain. The composites with matrix of cement and with partial replacement of metakaolin were produced by the method of negative pressure suction and tested the levels of 6, 8, 10 and 12% bamboo pulp as reinforcement. The pulp content was defined as an ideal 8%, as found in the literature for bamboo Kraft pulp. The plates were produced with two compositions. One with partial substitution of cement by 25% of metakaolin and the second with 25% replacement of cement by limestone. The composites containing metakaolin were subjected to accelerated ageing through 50, 100 and 200 wet and dry cycles for durability evaluation. The physical properties were improved with the ageing cycles, decreasing the porosity by migration of the cement hydration products to the zone around the fibers and, consequently, improvements in mechanical properties of modulus of rupture (MOR), limit proportionality (LOP) and modulus of elasticity (MOE) for both the partial replacement of cement by metakaolin as for limestone. The decreased of the specific energy (EE) with the wet and dry cycles was due to the higher adhesion between fiber-matrix. With the observation of the parameters adopted for bamboo organosolv pulping, this pulp has to be feasible for reinforcement of inorganic matrices based in Portland cement.

A lower-alkalinity cement based on MgO and SiO2 blends is analysed to develop clinker-free Fibre Reinforced Cementitious Composites (FRCC) with cellulosic fibres in order to solve the durability problems of this type of fibres when used in FRCC with Portland cement. Hydration evolution from 7 to 28 days of different MgO-SiO2 formulations is assessed. The main hydration products are Mg(OH)2 and M-S-H gels for all the formulations studied regardless of age. Hardened pastes are obtained with pH values < 11 and good mechanical properties compared to conventional Portland cement. 60% MgO-40% SiO2 system is chosen as optimal for the development FRCC since is the most mechanical resistant and is less alkaline compared with 70% MgO-30% SiO2. FRCC based on magnesium oxide and silica (MgO-SiO2) cement with cellulose fibres are produced to study the durability of lignocellulosic fibres in a lower pH environment than the ordinary Portland cement (PC). Flexural performance and physical tests (apparent porosity, bulk density and water absorption) of samples at 28 days and after 200 accelerated ageing cycles (aac) are compared. Two types of vegetable fibres are utilised: eucalyptus and pine pulps. MgO-SiO2 cement preserves cellulosic fibres integrity after ageing, so composites made out of MgO-SiO2 exhibit significant higher performance after 200 cycles of accelerated ageing than Portland cement composites. High CO2 concentration environment is evaluated as a curing treatment in order to optimise MgO- SiO2 matrices in FRCC. Samples are cured under two different conditions: 1) steam water curing at 55°C and 2) a complementary high CO2 concentration (20% by volume). In carbonated samples, Mg(OH)2 content is clearly lowered while new crystals of hydromagnesite [Mg5 (CO3)4⋅(OH) 2⋅4H2O] are produced. After carbonation, M-S-H gel content is also reduced, suggesting that this phase is also carbonated. Carbonation affects positively to the composite mechanical strength and physical properties with no deleterious effects after ageing since it increases matrix rigidity. The addition of sepiolite in FRCC is studied as a possible additive constituent of the binding matrix. Small cement replacement (1 and 2% wt.) by sepiolite is introduced and studied in hardened cement pastes and, later, in FRCC systems. When used only in cement pastes, it improves Dynamic Modulus of Elasticity over time. Bending tests prove the outcome of this additive on the mechanical performance of the composite: it improves composite homogeneity. Ageing effects are reported after embedding sisal fibres in MgO-SiO2 and PC systems and submitting them to different ageing conditions. This comparative study of fibre degradation applied in different cementitious matrices reveals the real compatibility of lignocellulosic fibres and Mg-based cements. Sisal fibres, even after accelerated ageing, do neither suffer a significant reduction in cellulose content nor in cellulose crystallinity and crystallite size, when exposed to MgO-SiO2 cement. Fibre integrity is preserved and no deposition of cement phases is produced in MgO-SiO2 environment. / Um cimento de baixa alcalinidade à base de blendas de MgO e SiO2 é analisado para o desenvolvimento de Compósitos Cimentícios Reforçados com Fibras (CCRF) celulósicas sem clínquer para resolver os problemas de durabilidade de este tipo de fibras quando são usadas em CCRF com cimento Portland. A evolução da hidratação, desde 7 aos 28 dias, das diferentes formulações é avaliada. Os principais produtos hidratados são o Mg(OH)2 e o gel M-S-H para todas as formulações independentemente da idade estudada. As pastas endurecidas apresentam valores de pH < 11 e bom desempenho mecânico comparado com o cimento Portland convencional. O sistema 60% MgO-40% SiO2 é escolhido como a formulação ótima para o desenvolvimento de CCRF já que é a mais resistente e menos alcalina comparada com 70% MgO-30% SiO2. CCRF com cimento à base de óxido de magnésio e sílica (MgO-SiO2) e fibras celulósicas são produzidos para a análise da durabilidade das fibras lignocelulósicas em ambientes com valores de pH mais baixos comparados com o cimento Portland (PC). O desempenho mecânico a flexão e os ensaios físicos (porosidade aparente, densidade aparente e absorção de água) são comparados aos 28 dias e após de 200 ciclos de envelhecimento acelerado. O cimento à base de MgO-SiO2 preserva a integridade das fibras após o envelhecimento. Os compósitos produzidos com este cimento exibem melhores propriedades após 200 ciclos de envelhecimento acelerado que os compósitos produzidos com cimento Portland. Ambientes com alta concentração de CO2 são avaliados como tratamento de cura para otimizar as matrizes MgO- SiO2 nos CCRF. As amostras são curadas sob 2 condições diferençadas: 1) cura com vapor de água a 55oC e 2) cura com alta concentração de CO2 (20% do volume). As amostras carbonatadas apresentam teores reduzidos de Mg(OH)2 enquanto é produzida uma nova fase cristalina: hidromagnesita [Mg5 (CO3)4⋅(OH) 2⋅4H2O]. Após a carbonatação, o conteúdo de gel M-S-H é reduzido também, indicando uma carbonatação desta fase. A carbonatação aumenta a rigidez da matriz o que influi positivamente no desempenho mecânico e as propriedades físicas dos compósitos sem efeitos prejudiciais ao longo prazo. A adição de sepiolita em CCRF é estudada como possível adição na composição da matriz aglomerante. Baixos teores (1 e 2% em massa) de cimento são substituídos por sepiolita para o estudo das pastas de cimento hidratado e, posteriormente, dos compósitos. O Módulo Elástico Dinâmico das pastas é incrementado com o tempo pela adição de sepiolita. Os ensaios a flexão demostram que a adição de sepiolita melhora a homogeneidade dos compósitos. Reportam-se os efeitos das fibras de sisal após da exposição a sistemas MgO-SiO2 e PC e submetidas a diferentes condições de envelhecimento. Este estudo comparativo da degradação das fibras expostas a diferentes matrizes cimentícias mostra a compatibilidade das fibras lignocelulósicas com os cimentos à base de Mg. As fibras de sisal, inclusive após o envelhecimento acelerado, não apresentam nem redução significativa no conteúdo de celulose nem na cristalinidade da celulose assim como do tamanho de cristalito, quando expostas a cimentos MgO-SiO2.

O emprego de compósitos na construção civil, como os de matriz cimentícia e pasta reforçada com fibras, tem se disseminado consideravelmente nos últimos anos. Uma grande variedade de fibras sintéticas, como o polipropileno, tem sido utilizada com sucesso para reforçar compósitos cimentícios. No entanto, o interesse mundial na utilização de produtos com menor impacto ambiental estimula a busca por materiais para substituir fibras sintéticas. As fibras vegetais, biodegradáveis, pode ser ótima alternativa devido à abundância, ao baixo custo, ao menor consumo de energia para sua produção e às propriedades mecânicas apropriadas. Fibra de curauá, planta nativa do estado do Amazonas, com plantações em escala comercial, é usada na fabricação de cordas, cestos ou como reforço em matrizes orgânicas. Suas propriedades mecânicas são semelhantes às de polipropileno. A tecnologia de extrusão é viável nas indústrias de fibrocimento, pois produz compósitos com matriz de alta densidade e ótimo empacotamento, baixa permeabilidade e boa adesão fibra matriz. No entanto, o processo de extrusão bem-sucedido de produtos cimentícios depende principalmente das propriedades reológicas do cimento fresco reforçado com fibras. As fibras vegetais podem promover o sequestro de água e interferir fortemente no escoamento, na coesão e no fluxo de pasta de cimento fresco. A incorporação de fibras vegetais influencia os materiais à base de cimento no estado fresco e afeta propriedades no estado endurecido. Neste contexto, o objetivo da pesquisa é avaliar a influência das fibras de curauá e de polipropileno em propriedades reológicas e em propriedades mecânicas da pasta de cimento fresco. Foram preparadas formulações sem fibras, como referência, e com 1 e 2% de reforço em massa, fibras com comprimento de 6 e 10 mm. Utilizaram-se duas técnicas reológicas: Squeeze flow e reômetro extrusor para analisar o fluxo de pastas cimentícias. Por meio de dados experimentais, como força/deslocamento, e de análise numérica da pressão do reômetro extrusor, foram determinados: tensão inicial de cisalhamento (σ0), limite de cisalhamento (τ0), tensão de escoamento (α) e tensão de cisalhamento (β). As propriedades mecânicas foram determinadas em máquina de ensaio MTS. Módulo de ruptura (MOR), tenacidade à fratura (TFT) e energia de fratura (EF) foram calculados. Os resultados reológicos indicam que a pasta cimentícia reforçada com fibras de curauá apresentou maior força, menor deslocamento e aumento da pressão de extrusão em fibras de curauá em relação às pastas cimentícias reforçadas com fibras de polipropileno. O comprimento das fibras influenciou mais o fluxo da mistura do que o teor de fibra. Compósitos cimentícios reforçados com fibra de polipropileno apresentaram melhores resultados mecânicos de MOR, TFT e EF em relação aos compósitos reforçados com curauá. Após os 200 ciclos de envelhecimento, os resultados mecânicos dos compósitos reforçados com as fibras de curauá diminuíram devido a mineralização das fibras. Os resultados de nanoindentação, como dureza e módulo elástico, aumentaram após os 200 ciclos. As metodologias aplicadas para avaliar o comportamento reológico e mecânico do fibrocimento durante a extrusão facilitará a futura transferência dessa tecnologia ao setor produtivo, com produtos potencialmente de melhor qualidade. / The use of composites in construction, as matrix and paste cement reinforced with fibers, has spread considerably in recent years. A wide variety of synthetic fibers such as polypropylene have been successfully used to reinforce cementitious composites. However, worldwide interest in the use of products with lower environmental impact stimulates the search for materials to replace synthetic fiber. Vegetable fiber, biodegradable, can be a great alternative because of the abundance, low cost, the lowest energy consumption for its production, appropriate mechanical properties. Curauá fiber, native plant from Amazon, with crops on a commercial scale, is used in the manufacture of ropes, baskets or as reinforcement in organic matrix. Its mechanical properties are similar to those of polypropylene. Extrusion technology is feasible in the fibercement industry, because it produces composites with high density matrix and great packaging, low permeability and good adhesion fiber matrix. However, successful extrusion process of cementitious products mainly depends on the rheological properties of fresh cement reinforced with fibers. The vegetable fibers can promote water kidnapping and strongly interfere in the flow, cohesion and fresh cement slurry flow. The incorporation of vegetable fibers influences the based cementitious materials in the fresh state and affects properties in the hardened state. In this context, the objective of the research is to evaluate the influence of curauá and polypropylene fiber in rheological and mechanical properties of fresh cement paste. Formulations without fiber, used as reference, 1 and 2% content by weight of reinforcement, fibers with a length of 6 to 10 mm were prepared. Two rheological techniques were used: Squeeze flow and extruder rheometer to analyze the flow of cement pastes. Through experimental data, as strength/displacement and numerical analysis of the pressure extruder rheometer were determined: yield stress corresponding to zero velocity (σ0), initial shear stress (τ0), effect of the velocity on yield stress (α) and effect of velocity in the shear stress (β). The mechanical properties were determined in MTS testing machine. Modulus of rupture (MOR), fracture toughness (TFT) and fracture energy (EF) were calculated. The rheological results indicate that the cement paste reinforced with curauá fiber showed higher strength, smaller displacement and increased extrusion pressure with curauá fibers compared to cementitious paste reinforced with polypropylene fibers. The length of the fibers influence the flow of the mixture more than the fiber content. Composites reinforced with polypropylene fibers presented higher values of MOR, TFT and EF compared to composites reinforced with curauá fiber. After 200 ageing cycles, the mechanical results of composites reinforced with curauá fibers decreased due to mineralization of the fibers. The nanoindentation results, as hardness and elastic modulus, increased after 200 cycles. The methodologies used to assess the rheological and mechanical behavior of fibercement during extrusion facilitate future transfer of this technology to the productive sector, with potentially higher quality products.

O emprego de compósitos na construção civil, como os de matriz cimentícia e pasta reforçada com fibras, tem se disseminado consideravelmente nos últimos anos. Uma grande variedade de fibras sintéticas, como o polipropileno, tem sido utilizada com sucesso para reforçar compósitos cimentícios. No entanto, o interesse mundial na utilização de produtos com menor impacto ambiental estimula a busca por materiais para substituir fibras sintéticas. As fibras vegetais, biodegradáveis, pode ser ótima alternativa devido à abundância, ao baixo custo, ao menor consumo de energia para sua produção e às propriedades mecânicas apropriadas. Fibra de curauá, planta nativa do estado do Amazonas, com plantações em escala comercial, é usada na fabricação de cordas, cestos ou como reforço em matrizes orgânicas. Suas propriedades mecânicas são semelhantes às de polipropileno. A tecnologia de extrusão é viável nas indústrias de fibrocimento, pois produz compósitos com matriz de alta densidade e ótimo empacotamento, baixa permeabilidade e boa adesão fibra matriz. No entanto, o processo de extrusão bem-sucedido de produtos cimentícios depende principalmente das propriedades reológicas do cimento fresco reforçado com fibras. As fibras vegetais podem promover o sequestro de água e interferir fortemente no escoamento, na coesão e no fluxo de pasta de cimento fresco. A incorporação de fibras vegetais influencia os materiais à base de cimento no estado fresco e afeta propriedades no estado endurecido. Neste contexto, o objetivo da pesquisa é avaliar a influência das fibras de curauá e de polipropileno em propriedades reológicas e em propriedades mecânicas da pasta de cimento fresco. Foram preparadas formulações sem fibras, como referência, e com 1 e 2% de reforço em massa, fibras com comprimento de 6 e 10 mm. Utilizaram-se duas técnicas reológicas: Squeeze flow e reômetro extrusor para analisar o fluxo de pastas cimentícias. Por meio de dados experimentais, como força/deslocamento, e de análise numérica da pressão do reômetro extrusor, foram determinados: tensão inicial de cisalhamento (σ0), limite de cisalhamento (τ0), tensão de escoamento (α) e tensão de cisalhamento (β). As propriedades mecânicas foram determinadas em máquina de ensaio MTS. Módulo de ruptura (MOR), tenacidade à fratura (TFT) e energia de fratura (EF) foram calculados. Os resultados reológicos indicam que a pasta cimentícia reforçada com fibras de curauá apresentou maior força, menor deslocamento e aumento da pressão de extrusão em fibras de curauá em relação às pastas cimentícias reforçadas com fibras de polipropileno. O comprimento das fibras influenciou mais o fluxo da mistura do que o teor de fibra. Compósitos cimentícios reforçados com fibra de polipropileno apresentaram melhores resultados mecânicos de MOR, TFT e EF em relação aos compósitos reforçados com curauá. Após os 200 ciclos de envelhecimento, os resultados mecânicos dos compósitos reforçados com as fibras de curauá diminuíram devido a mineralização das fibras. Os resultados de nanoindentação, como dureza e módulo elástico, aumentaram após os 200 ciclos. As metodologias aplicadas para avaliar o comportamento reológico e mecânico do fibrocimento durante a extrusão facilitará a futura transferência dessa tecnologia ao setor produtivo, com produtos potencialmente de melhor qualidade. / The use of composites in construction, as matrix and paste cement reinforced with fibers, has spread considerably in recent years. A wide variety of synthetic fibers such as polypropylene have been successfully used to reinforce cementitious composites. However, worldwide interest in the use of products with lower environmental impact stimulates the search for materials to replace synthetic fiber. Vegetable fiber, biodegradable, can be a great alternative because of the abundance, low cost, the lowest energy consumption for its production, appropriate mechanical properties. Curauá fiber, native plant from Amazon, with crops on a commercial scale, is used in the manufacture of ropes, baskets or as reinforcement in organic matrix. Its mechanical properties are similar to those of polypropylene. Extrusion technology is feasible in the fibercement industry, because it produces composites with high density matrix and great packaging, low permeability and good adhesion fiber matrix. However, successful extrusion process of cementitious products mainly depends on the rheological properties of fresh cement reinforced with fibers. The vegetable fibers can promote water kidnapping and strongly interfere in the flow, cohesion and fresh cement slurry flow. The incorporation of vegetable fibers influences the based cementitious materials in the fresh state and affects properties in the hardened state. In this context, the objective of the research is to evaluate the influence of curauá and polypropylene fiber in rheological and mechanical properties of fresh cement paste. Formulations without fiber, used as reference, 1 and 2% content by weight of reinforcement, fibers with a length of 6 to 10 mm were prepared. Two rheological techniques were used: Squeeze flow and extruder rheometer to analyze the flow of cement pastes. Through experimental data, as strength/displacement and numerical analysis of the pressure extruder rheometer were determined: yield stress corresponding to zero velocity (σ0), initial shear stress (τ0), effect of the velocity on yield stress (α) and effect of velocity in the shear stress (β). The mechanical properties were determined in MTS testing machine. Modulus of rupture (MOR), fracture toughness (TFT) and fracture energy (EF) were calculated. The rheological results indicate that the cement paste reinforced with curauá fiber showed higher strength, smaller displacement and increased extrusion pressure with curauá fibers compared to cementitious paste reinforced with polypropylene fibers. The length of the fibers influence the flow of the mixture more than the fiber content. Composites reinforced with polypropylene fibers presented higher values of MOR, TFT and EF compared to composites reinforced with curauá fiber. After 200 ageing cycles, the mechanical results of composites reinforced with curauá fibers decreased due to mineralization of the fibers. The nanoindentation results, as hardness and elastic modulus, increased after 200 cycles. The methodologies used to assess the rheological and mechanical behavior of fibercement during extrusion facilitate future transfer of this technology to the productive sector, with potentially higher quality products.

A lower-alkalinity cement based on MgO and SiO2 blends is analysed to develop clinker-free Fibre Reinforced Cementitious Composites (FRCC) with cellulosic fibres in order to solve the durability problems of this type of fibres when used in FRCC with Portland cement. Hydration evolution from 7 to 28 days of different MgO-SiO2 formulations is assessed. The main hydration products are Mg(OH)2 and M-S-H gels for all the formulations studied regardless of age. Hardened pastes are obtained with pH values < 11 and good mechanical properties compared to conventional Portland cement. 60% MgO-40% SiO2 system is chosen as optimal for the development FRCC since is the most mechanical resistant and is less alkaline compared with 70% MgO-30% SiO2. FRCC based on magnesium oxide and silica (MgO-SiO2) cement with cellulose fibres are produced to study the durability of lignocellulosic fibres in a lower pH environment than the ordinary Portland cement (PC). Flexural performance and physical tests (apparent porosity, bulk density and water absorption) of samples at 28 days and after 200 accelerated ageing cycles (aac) are compared. Two types of vegetable fibres are utilised: eucalyptus and pine pulps. MgO-SiO2 cement preserves cellulosic fibres integrity after ageing, so composites made out of MgO-SiO2 exhibit significant higher performance after 200 cycles of accelerated ageing than Portland cement composites. High CO2 concentration environment is evaluated as a curing treatment in order to optimise MgO- SiO2 matrices in FRCC. Samples are cured under two different conditions: 1) steam water curing at 55°C and 2) a complementary high CO2 concentration (20% by volume). In carbonated samples, Mg(OH)2 content is clearly lowered while new crystals of hydromagnesite [Mg5 (CO3)4⋅(OH) 2⋅4H2O] are produced. After carbonation, M-S-H gel content is also reduced, suggesting that this phase is also carbonated. Carbonation affects positively to the composite mechanical strength and physical properties with no deleterious effects after ageing since it increases matrix rigidity. The addition of sepiolite in FRCC is studied as a possible additive constituent of the binding matrix. Small cement replacement (1 and 2% wt.) by sepiolite is introduced and studied in hardened cement pastes and, later, in FRCC systems. When used only in cement pastes, it improves Dynamic Modulus of Elasticity over time. Bending tests prove the outcome of this additive on the mechanical performance of the composite: it improves composite homogeneity. Ageing effects are reported after embedding sisal fibres in MgO-SiO2 and PC systems and submitting them to different ageing conditions. This comparative study of fibre degradation applied in different cementitious matrices reveals the real compatibility of lignocellulosic fibres and Mg-based cements. Sisal fibres, even after accelerated ageing, do neither suffer a significant reduction in cellulose content nor in cellulose crystallinity and crystallite size, when exposed to MgO-SiO2 cement. Fibre integrity is preserved and no deposition of cement phases is produced in MgO-SiO2 environment. / Um cimento de baixa alcalinidade à base de blendas de MgO e SiO2 é analisado para o desenvolvimento de Compósitos Cimentícios Reforçados com Fibras (CCRF) celulósicas sem clínquer para resolver os problemas de durabilidade de este tipo de fibras quando são usadas em CCRF com cimento Portland. A evolução da hidratação, desde 7 aos 28 dias, das diferentes formulações é avaliada. Os principais produtos hidratados são o Mg(OH)2 e o gel M-S-H para todas as formulações independentemente da idade estudada. As pastas endurecidas apresentam valores de pH < 11 e bom desempenho mecânico comparado com o cimento Portland convencional. O sistema 60% MgO-40% SiO2 é escolhido como a formulação ótima para o desenvolvimento de CCRF já que é a mais resistente e menos alcalina comparada com 70% MgO-30% SiO2. CCRF com cimento à base de óxido de magnésio e sílica (MgO-SiO2) e fibras celulósicas são produzidos para a análise da durabilidade das fibras lignocelulósicas em ambientes com valores de pH mais baixos comparados com o cimento Portland (PC). O desempenho mecânico a flexão e os ensaios físicos (porosidade aparente, densidade aparente e absorção de água) são comparados aos 28 dias e após de 200 ciclos de envelhecimento acelerado. O cimento à base de MgO-SiO2 preserva a integridade das fibras após o envelhecimento. Os compósitos produzidos com este cimento exibem melhores propriedades após 200 ciclos de envelhecimento acelerado que os compósitos produzidos com cimento Portland. Ambientes com alta concentração de CO2 são avaliados como tratamento de cura para otimizar as matrizes MgO- SiO2 nos CCRF. As amostras são curadas sob 2 condições diferençadas: 1) cura com vapor de água a 55oC e 2) cura com alta concentração de CO2 (20% do volume). As amostras carbonatadas apresentam teores reduzidos de Mg(OH)2 enquanto é produzida uma nova fase cristalina: hidromagnesita [Mg5 (CO3)4⋅(OH) 2⋅4H2O]. Após a carbonatação, o conteúdo de gel M-S-H é reduzido também, indicando uma carbonatação desta fase. A carbonatação aumenta a rigidez da matriz o que influi positivamente no desempenho mecânico e as propriedades físicas dos compósitos sem efeitos prejudiciais ao longo prazo. A adição de sepiolita em CCRF é estudada como possível adição na composição da matriz aglomerante. Baixos teores (1 e 2% em massa) de cimento são substituídos por sepiolita para o estudo das pastas de cimento hidratado e, posteriormente, dos compósitos. O Módulo Elástico Dinâmico das pastas é incrementado com o tempo pela adição de sepiolita. Os ensaios a flexão demostram que a adição de sepiolita melhora a homogeneidade dos compósitos. Reportam-se os efeitos das fibras de sisal após da exposição a sistemas MgO-SiO2 e PC e submetidas a diferentes condições de envelhecimento. Este estudo comparativo da degradação das fibras expostas a diferentes matrizes cimentícias mostra a compatibilidade das fibras lignocelulósicas com os cimentos à base de Mg. As fibras de sisal, inclusive após o envelhecimento acelerado, não apresentam nem redução significativa no conteúdo de celulose nem na cristalinidade da celulose assim como do tamanho de cristalito, quando expostas a cimentos MgO-SiO2.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-07-04T13:15:17Z No. of bitstreams: 1 NIVALDO TIMÓTEO DE ARRUDA FILHO - DISSERTAÇÃO PPGEA 2011..pdf: 5184330 bytes, checksum: 4dd737343af7919e1972cd31963d1d84 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-04T13:15:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NIVALDO TIMÓTEO DE ARRUDA FILHO - DISSERTAÇÃO PPGEA 2011..pdf: 5184330 bytes, checksum: 4dd737343af7919e1972cd31963d1d84 (MD5) Previous issue date: 2011-02 / Capes / Avalia-se neste trabalho, a produção de elementos construtivos leves a partir de matrizes cimentícias com incorporação de resíduos industriais e fibras de sisal bem como, a potencialidade da adição dessas fibras e o uso da metacaulinita e dos resíduos de produção de tijolos cerâmicos moídos, como substitutos parciais do cimento Portland. Os materiais foram caracterizados física, química e mineralogicamente, além de determinado as resistências mecânicas dos compósitos produzidos. Utilizou-se de trabalhos de reologia para encontro da pasta matriz de revestimento com adequado teor de adições pozolânicas e aditivo superplastificante. Foram avaliadas as resistências da placa de EVA, da pasta matriz de revestimento encontrada com e sem adição de fibras e do novo compósito formado pela união destes dois elementos. Utilizou-se a técnica de alinhamento de fibras com intuito de incrementar resistência ao novo compósito leve. Os ensaios de reologia do material indicaram que o tijolo moído mostrou-se mais eficiente que a metacauhmta para o mesmo teor de substituição e que, a porcentagem de 2,1% de aditivo superplastificante e a mistura M 8OC1 10TM 10MC foi considerada ideal para tornar a matriz resistente e auto-adensável; o que não se observou nos ensaios de resistência mecânica, onde a metacaulinita superou os resultados obtidos com a adição do tijolo moído. A adição da matriz com fibras alinhadas incrementou de forma significativa na resistência a tração na flexão do novo compósito leve superando em 74,78% a placa de EVA, em 35,98% a placa de EVA revestida com matriz sem fibras e em 4,23% a placa de EVA revestida com matriz adicionada de fibras distribuídas de forma randômica. / It is estimated this work. the production of lightweight construction elements from cement matrix incorporating industrial waste and sisal fíbers as well as adding the capability of these fibers and the use of metakaolin and waste production of clay bricks ground, as partial replacement of Portland cement. The materiais were characterized physically, chemically and mineralogically, and determined the mechanical strength of the composites produced. We used to work against the pulp rheology for coating the array with appropriate content of pozzolanic additions and superplasticizer. We evaluated the resistance of the plate, EVA matrix coating folder found with and without addition of new fibers and the composite formed by the union of these two elements. We used the technique of alignment of fibers with a view to increasing resistance to the new lightweight composite. Tests rheology of the material indicated that the crushed brick was more efficient than the metakaolin to the same levei of replacement and that the percentage of 2.1% of superplasticizer and mixing M 80Ci 10TM 10MC was considered ideal for making matrix resilient and self-compacting, which was not observed in tests of strength, where metakaolin surpassed the results obtained with the addition of crushed brick. The addition of the matrix with aligned fibers increased significantly in tensile strength in bending the new lightweight composite outpertòrming 74.78% of the board of EVA, while 35.98% of the plate coated with EVA matrix without fibers and 4, 23% of the plate coated with EVA matrix added fiber distnbuted randomly.

A aplicação de compósitos cimentícios usando fibras vegetais, em substituição a fibras de asbestos, é uma realidade em indústrias de fibrocimento em vários países do mundo, pois, apesar das boas propriedades mecânicas e durabilidade, a utilização de asbestos acarreta problemas de insalubridade. Fibras vegetais, pela disponibilidade e adequação à preservação ambiental, apresentam vantagens sobre fibras sintéticas. O bambu é excelente fornecedor de fibras, pelo rápido crescimento, baixo custo e qualidade das fibras. Usando-se a polpa do vegetal, pode-se inserir maiores teores de fibras que, distribuídas aleatoriamente, conferem características isotrópicas ao compósito. Estudos são realizados, visando melhorar o desempenho dos compósitos com fibras vegetais. Retração e fluência se constituem em formas de deformação ao longo do tempo que podem comprometer o desempenho e reduzir a durabilidade do material. Tratando-se de materiais heterogêneos e sujeitos à presença de falhas, em diversos níveis, a aplicação da mecânica da fratura pode tornar-se valiosa ferramenta para projeto e controle da integridade desses compósitos, sendo a inibição da iniciação e propagação de trincas uma das principais funções do reforço de fibras curtas. Esse trabalho buscou analisar o comportamento de compósitos cimentícios reforçados com polpa de bambu, quanto à retração e à fluência, e obter parâmetros que descrevessem seu modo de fratura. Enquanto a capacidade de sofrer retração plástica foi reduzida, a retração livre na secagem cresceu com o aumento do teor de polpa de bambu no compósito, chegando a 40% de incremento para 14% de polpa, após um ano. Sob retração restringida, resultados mostraram melhor desempenho dos compósitos com fibras, pela ausência de fissuras detectáveis por fissurômetro, em relação à matriz sem reforço, que apresentou fissura em torno de 4 horas de exposição à secagem. Estudo da reversibilidade da retração mostrou que para os compósitos predominam as deformações de contração. Houve aumento da fluência sob compressão simples, com a inserção do reforço fibroso na mistura. Na fluência sob flexão, houve aumento da fluência específica na face comprimida com o aumento do teor de polpa na mistura. A fluência específica sob tração na flexão resultou maior para a matriz sem reforço do que para os compósitos com polpa de bambu. No estudo sobre mecânica da fratura, os corposde- prova entalhados de compósito com polpa apresentaram melhoria considerável no comportamento à flexão em relação à matriz sem reforço. Os compósitos com polpa mostraram-se menos sensíveis ao entalhe, com o incremento do teor de reforço fibroso. Observou-se considerável amolecimento (softening) precedendo a ruptura devido à propagação da trinca, nos compósitos. As curvas de resistência (curvas-R) permitiram identificar os valores de KIR que, nos compósitos, mostrou manter certa constância, com o aumento do comprimento da trinca. Nesse platô da curva, os valores médios para KIR foram de 1,88 MPa.m1/2 e 1,84 MPa.m1/2, respectivamente, para compósitos com 8% e 14% de polpa de bambu. Nos compósitos, os perfis dos caminhos trilhados pelas trincas no crescimento foram tortuosos, sendo o mecanismo de fratura mais intensamente dominado pela presença do entalhe inicial na matriz sem reforço que nos compósitos. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT: The application of cimentitious composites using vegetal fibers in substitution of asbestos is a worldwide fact in the fiber cement industry. Despite their good mechanical properties and durability, the use of asbestos fibers causes well-known health hazards. Although vegetal fibers have relatively poor mechanical properties compared with synthetic fibers, they have other advantages such as low cost and low energy demand during manufacture. Bamboo is an excellent fiber supplier, due to its fast growth and the quality of its fibers. Using vegetal pulp it is possible to insert considerable amounts of fiber in a cement matrix, which randomly distributed confer isotropic characteristics to the composite. Studies are carried out aiming to improve the performance of composites with vegetal fibers. Shrinkage and creep are sorts of time depending deformation that may significantly reduce the durability and performance of the cement based composite. Cementitious composites are essentially heterogeneous materials subject to the presence of flaws at different levels due to the presence of many internal microcraks in the material prior to loading. Therefore, the application of fracture mechanics could become a suitable tool for the design and control of the integrity of these composites, since the inhibition of crack initiation and propagation is one of the main functions of the short fiber reinforcement. This work sought to analyze the behavior of cimentitious composites reinforced with bamboo pulp under shrinkage and creep and to provide sufficient fracture parameters to describe the failure mode of the material. The results show that, whereas the plastic shrinkage reduces, the free drying shrinkage increases proportionally to bamboo pulp content in the composite, reaching a 40% increment for a 14% pulp content, after one year. Under restrained shrinkage, the composite with bamboo pulp presents better performance than unreinforced matrix. Namely, under same boundary conditions, while the unreinforced matrix presents cracks after about four hours, the composites present no cracks visible through a 10x magnifying glass, even after forty five days of drying. Study of the shrinkage reversibility of the composite showed that there is contraction deformation prevalence. Under simple compression, the creep capacity of the bamboo pulp composites increases proportionally with the fiber content. Under bending stress, there was an increase of the specific creep in the compressed face of the specimen, as the pulp content of the mixture increases. The specific creep under bending tension for the tensile face was greater for the unreinforced matrix than in the bamboo pulp composites. As revealed through the assessment of fracture behavior of composites with bamboo pulp, notched specimens presented a considerable improvement in bending behavior when compared to the unreinforced matrix. The composites with pulp became less sensible to the notch with the increment of pulp content. In the bamboo pulp composites, considerable softening was observed in the load-displacement curve, as load gradually decreases after the peak load and before the rupture due to crack propagation. Using resistance curves (R-curves) it was possible to identify the KIR values that, for the composites, kept certain constancy as the crack length increased. At this plateau of the curve, the average values for KIR reached 1,88 MPa.m1/2 and 1,84 MPa.m1/2 for composites with bamboo pulp content of 8% and 14% respectively. In the composites, crack profiles and crack surfaces were tortuous, while in the unreinforced matrix the fracture mechanisms were more intensely dominated by the presence of the initial notch.