CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O presente trabalho teve como objetivo obter nanocristais de celulose bacteriana carboximetilada (NCCBC) e avaliÃ-los como poliÃnion na preparaÃÃo de complexos polieletrolÃticos (CEPs). Para obtenÃÃo dos nanocristais de celulose bacteriana (NCCB), procedeu-se à hidrÃlise Ãcida, investigando o uso de Ãcido sulfÃrico (H2SO4), em diferentes concentraÃÃes e tempos de reaÃÃo, bem como sua combinaÃÃo com Ãcido clorÃdrico (HCl). Foram avaliados dois tipos de solventes alcoÃlicos na carboximetilaÃÃo: etanol e o isopropanol. Os CEPs foram sintetizados utilizando os nanocristais funcionalizados (NCCBC) e quitosana (QT), sendo investigados dois parÃmetros: a razÃo de cargas (n+/n- = 0,5, 1 e 5) e a ordem de adiÃÃo dos polieletrÃlitos (QT/NCCBC e NCCBC/QT). De acordo com os resultados obtidos, todas as suspensÃes de NCCB apresentaram valores de potencial Zeta superiores à 30 mV (em mÃdulo), indicando boa dispersÃo em meio aquoso, e Ãndices de cristalinidade (Ic) superior ao da celulose bacteriana (CB), indicando remoÃÃo de conteÃdo amorfo. O uso combinado dos Ãcidos favoreceu a obtenÃÃo de NCCB mais estÃveis termicamente sem, contudo, comprometer sua cristalinidade e seu potencial Zeta. As melhores condiÃÃes foram obtidas utilizando 50% (m/m) de H2SO4 por 1 hora de reaÃÃo (Experimento 1) e 60% (m/m) de H2SO4 e 36,5% (m/m) de HCl por 1 hora (Experimento A). O uso do isopropanol, na reaÃÃo de carboximetilaÃÃo, promoveu a obtenÃÃo de NCCBC com maior valor do grau de substituiÃÃo (GS). A funcionalizaÃÃo melhorou o carÃter hidrofÃlico e aumentou as cargas negativas na superfÃcie dos NCCBC. Em relaÃÃo aos complexos polieletrolÃticos, os NCCBC desempenharam o papel de promissor poliÃnion, sendo possÃvel preparar CEPs com tamanho das partÃculas, variando entre 276 a 588 nm e potencial Zeta, no intervalo de -24,23 a +39,02 mV. Do ponto de vista de aplicaÃÃo, os CEPs obtidos com potencial Zeta negativo podem ser considerados promissores para elaborar materiais com propriedades antitrombogÃnicas e anticalcificante. / The aim of this work was to produce carboxymethylated bacterial cellulose nanocrystals (CBCNC) and to evaluate them as a polyanion to be used in the preparation of polyelectrolyte complex (PEC). Bacterial cellulose nanocrystals (BCNC) were extracted by sulfuric acid hydrolysis, evaluating different concentration, time of reaction, and combination with hydrochloric acid. Carboxymethylation reaction was performed in two different solvents: ethanol and isopropanol. PECs were synthetized with the combination of CBCNC and chitosan (Ch), varying two parameters: charge ratio (n+/n- = 0.5, 1.0, and 5.0), and the addition sequence of the polyelectrolytes in the reaction medium (Ch/CBCNC or CBCNC/Ch). All extracted nanocrystals presented Zeta potential values higher than 30 mV (in modulus), an indicative of good dispersivity in aqueous medium, and crystallinity index higher than the original bacterial cellulose index, an indicative of amorphous content elimination. Combination of acids yielded BCNC crystals thermally more stable without crystallinity index loss, neither Zeta potential modulus reduction. Optimized extraction conditions included sulfuric acid hydrolysis (50% H2SO4 (w/w), 60 min of reaction â Experiment 1) and sulfuric acid : hydrochloric acid hydrolysis (60% H2SO4 (w/w) : 36.5% HCl (w/w), 60 min of reaction â Experiment A). The highest substitution degree in the carboxymethylation reaction was achieved in isopropanol. The functionalization improved the hydrophylicity and the negative surface charges in the BCNC. CBCNC was a suitable polyanion to produce PEC, which presented particle size ranging from 276 to 588 nm and Zeta potential ranging from -24.33 to +39.02 mV. Negatively charged PEC may be used to prepare anti-thrombogenic and anti-calcifying materials.