Ces dernières années, on observe une augmentation croissante des produits techniques miniaturisés. De nos jours, la réalisation des pièces de petites dimensions et de faible épaisseur par le procédé de micro-emboutissage n'est pas toujours bien maîtrisée. De nouvelles difficultés rencontrées dans la fabrication de telles pièces sont souvent liées aux effets d'échelles. L'objectif de cette thèse est de caractériser l'aptitude au micro-emboutissage d'une tôle d'aluminium de faible épaisseur par la détermination des courbes limites de micro-formage. Le point de départ est la réalisation d'une presse de micro-emboutissage de diamètre de poinçon 9 mm couplée à un dispositif d'analyse d'images pour matériaux d'épaisseur maximale 0,4 mm. L'utilisation de ce dispositif expérimental a permis de réaliser une campagne d'essais sur de l'aluminium 1050 A (99,5 %) recuit de faible épaisseur. Plusieurs courbes limites de micro-formage ont été déterminées par diverses méthodes et pour divers critères de détection de la striction. Dans le but d'obtenir des courbes limites de micro-formage virtuelles, une modélisation numérique du procédé de micro-emboutissage a été mise en place : une première simulation avec la définition de l'outillage complet prenant en compte l'état de surface et une seconde appelée simulation « réduite » dans laquelle on ne s'intéresse qu'à la partie centrale de l'échantillon. Pour cette dernière, des défauts géométriques et des hétérogénéités de la microstructure ont été respectivement introduits. En dernier lieu, le potentiel de la presse de micro-emboutissage est utilisé pour la déformation de monocristaux et de multicristaux suivant différents trajets de déformation dans le but de valider ultérieurement des modèles micromécaniques.

Prévoir le comportement de matéiaux hétérogènes aléatoires en fonction de la répartition spatiale des constituants reste un problème largement ouvert, dont on expose les enjeux, le formalisme et les diverses approches micromécaniques associées. Une étude expérimentale sur des matériaux biphasés fer/argent et fer/cuivre de morphologie "matrice/inclusions" ou à phases co-continues montre que l'influence des paramètres morphologiques est surtout sensible à l'échelle locale et concerne notamment les hétérogénéités de déformation, caractérisées en termes de moyennes par phase et de fonctions de distribution, mesurées grâce à une technique originale de microextensométrie. Les modèles classiques ne rendant pas compte des phénomènes observés, une nouvelle approche fondée sur la notion de "motif morphologique représentatif" est proposée. Un premier modèle à motifs multicouches admet une expression semi-analytique mais s'avère toujours insuffisant. Une description morphologique plus riche obtenue avec des motifs de structure interne quelconque en distribution ellipsoïdale conduit à des encadrements rigoureux et des estimations autocohérentes du comportement linéaire effectif. La théorie sous-jacente est exposée en détail, la signification physique véritable de ces modèles étant précisée. La mise en œuvre effective par des outils numériques conduit par exemple à de nouveaux résultats pour des composites anisotropes à renforts particulaires, dont on décrit ainsi correctement les interactions locales. La prise en compte de certains phénomènes de corrélation à grande distance observés expérimentalement dans le domaine non linéaire reste en revanche une question ouverte.

L'objectif du projet COMPTINN (COMPosites Tièdes INNovants) est d'obtenir des matériaux composites pouvant être utilisés sur de longues durées, à des températures comprises entre 150°C et 400°C, pour des applications structurales de l'aéronautique civile. Les travaux de thèse s'inscrivent dans un objectif de développement de matériaux thermostructuraux mis au point par un procédé industrialisable pour la production de pièces en série, respectueux de l'environnement et économiquement viable. Les procédés d'élaboration choisis sont ceux utilisés pour la mise en œuvre des CMO (Composites à Matrice Organique) thermodurcissables en moule fermé et par voie liquide. Les procédés les plus conventionnels ont été sélectionnés : l'injection par transfert de résine (RTM : Resin Transfer Molding) et l'infusion de résine sous vide (LRI : Liquid Resin Infusion). Les constituants des composites sont d'une part une matrice vitrocéramique, issue d'une résine dérivée d'un système géopolymérique, et d'autre part des renforts 2D et 3D en fibres de carbone. La viscosité d'une résine est la propriété principale qui conditionne sa mise en œuvre par les procédés d'élaboration par la voie liquide. La résine utilisée étant une suspension dont la viscosité est relativement élevée, la faisabilité de l'élaboration de composites par RTM ou LRI est a priori délicate. Une attention particulière a donc été portée à la rhéologie de la résine. Les résultats de cette étude ont permis d'optimiser d'importants paramètres procédés. L'étude s'est ensuite dirigée vers l'élaboration et la caractérisation des composites. L'impact du procédé de mise en œuvre sur la microstructure et sur les propriétés thermomécaniques des composites a été évalué. L'influence d'autres paramètres procédés, tels que le taux de dilution de la résine, la direction d'imprégnation du renfort et le différentiel de pression, a été étudiée.

L'utilisation d'un composite Carbone/Carbone 2D est envisagée pour des pièces de structure, travaillant entre 150 et 400°C, dans l'aéronautique civile. Dans ce domaine de température, la durabilité de ces matériaux n'est pas connue car ils n'ont jamais été développés pour de telles applications. Une première approche a permis de corréler la réactivité chimique des constituants élémentaires (fibres et matrices) à leur état d'organisation structurale. Les vieillissements réalisés sur matériau composite ont ensuite mis en évidence qu'un faible taux d'oxydation pouvait conduire à un abaissement significatif des propriétés mécaniques résiduelles. Les fissures et les décohésions consécutives au procédé d'élaboration conduisent à une oxydation préférentielle du composé le plus réactif et à la ruine prématurée du composite par délaminage. L'évolution des propriétés de ce matériau sur de longues durées est finalement discutée afin d'évaluer sa capacité à remplacer les matériaux métalliques dans des pièces aéronautiques.

La présente étude traite de l'éco-conception d'une pièce structurale, de type poutre tubulaire, en stratifié bio-composite à base de fibres de lin. A cette pièce à concevoir est associé un cas de charge mécanique combinant flexion et torsion et une tenue face aux produits détergents-décontaminant utilisés en environnement médical. Cette étude a pour objectif de montrer la faisabilité d'employer comme architecture de renfort, une mèche de lin pour la réalisation de la pièce. Ce renfort a la particularité d'être constitué de fibres alignées dont la cohésion est assurée par la présence d'un liant par opposition aux fils constituées de fibres retordues. Tout d'abord, pour établir un cahier des charges de fabrication à partir de ceux déjà en vigueur, le comportement mécanique du bio-composite à l'échelle du pli, puis à celui du stratifié et enfin à l'échelle de la poutre stratifié a été modélisé et des critères de conception et de dimensionnement portant sur la rigidité en flexion et en torsion ont été développés de façon analytique. Associée à cette approche et au choix du renfort, le procédé d'enroulement filamentaire a été retenu pour la mise en oeuvre de la pièce. Afin de montrer la compatibilité de la mèche en entrée et le procédé sélectionné, une étude du comportement en traction de la mèche visant à étudier l'effet des paramètres du procédé sur les propriétés mécaniques de la mèche a été réalisée. Cette deuxième phase a été poursuivie par la réalisation de prototypes, suivant le cahier des charges de fabrication établit, qui ont ensuite été analysés en termes de qualité et de performances mécaniques. La corrélation entre ces résultats et ceux obtenus par l'étape de dimensionnement a permis de valider l'approche. Enfin, dans le but d'intégrer l'interaction avec l'environnement opératoire dans le dimensionnement de la pièce, une étude de la durabilité a été réalisée. Celle-ci permet d'établir des stratégies de dimensionnement pour répondre à l'application.

Cette étude s'inscrit dans le cadre de l'amélioration des performances du combustible nucléaire utilisé dans les centrales actuelles, élaboré par frittage de poudres d'UO2. Elle vise à relier les caractéristiques de la poudre à la microstructure des frittés, et cette dernière aux propriétés mécaniques à des températures représentatives du fonctionnement des réacteurs. Pour l'étude du frittage, nous avons préparé des poudres d'UO2 aux caractéristiques définies et reproductibles, plus simples que les poudres industrielles, par broyage (désagglomération) ou en utilisant des séquences de traitements d'oxydation, de réduction et de broyage. Le frittage a été réalisé sous atmosphère réductrice. Le suivi dilatométrique de la densification de ces poudres " modèles " et la caractérisation des microstructures obtenues par analyse d'images ont montré le rôle prépondérant d'une caractéristique de la poudre, la fraction de fines particules dans la poudre, et d'un paramètre du procédé, la vitesse de chauffage. Des essais mécaniques de compression à vitesse de déformation imposée (DVC) et à contrainte imposée (fluage) ont été réalisés sur des pastilles frittées à partir de poudres industrielles d'UO2 et de poudres légèrement simplifiées (désagglomérées). Ils ont montré l'effet prépondérant des conditions de sollicitation sur les mécanismes de déformation dans le domaine viscoplastique. Les mécanismes mis en jeu ont été identifiés, ainsi que leur domaine de prédominance en fonction de la contrainte (ou de la vitesse de déformation) et de la taille des grains, et de la température d'essai. Les seuils correspondants ont été déterminés.La caractérisation des microstructures déformées (observations macroscopiques, microscopie optique, MEB) a mis en évidence que la seule exploitation des courbes d'essais de compression est insuffisante pour analyser le comportement mécanique à haute température des frittés d'UO2. Un endommagement significatif des microstructures a été observé. Son amorçage et son évolution en fonction du taux de déformation atteint et de la microstructure ont été étudiés.

La première partie de ce travail de thèse s'inscrit dans le cadre de la dépollution des eaux contaminées par les polluants organiques persistants et plus en particulier par les résidus pharmaceutiques. Des techniques alternatives telles que les procédés d'oxydation avancée (POA) qui utilisent comme agent oxydant les radicaux OH, ont été appliquées à la dégradation et/ou à la minéralisation d'un polluant médicamenteux, l'Ibuprofène, en milieu aqueux. Il a été choisi comme molécule modèle en raison de son grand volume de prescription et de sa présence prouvée dans les effluents des stations d'épuration et dans les eaux naturelles. Notre étude a consisté notamment à la recherche d'optimisation des paramètres opératoires tels que la concentration de H2O2 et de Fe2+ ainsi que leur rapport pour générer les radicaux hydroxyles par le procédé photo-Fenton, et la concentration (et nature) de l'électrolyte de support et l'intensité du courant appliqué pour les procédés électrochimiques électro-Fenton et oxydation anodique. En outre, l'évolution de la toxicité de cette molécule a été suivie par la méthode Microtox au cours du traitement par le procédé d'oxydation anodique. La cinétique d'oxydation et de minéralisation de l'ibuprofène a été étudiée. La constante de réaction d'oxydation de l'ibuprofène avec les radicaux hydroxyles a été déterminée par la méthode de cinétique de compétition comme 3,84 109 M-1 s-1. Nos résultats montrent que l'application de ces procédés est efficace pour éliminer ce produit pharmaceutique de l'eau. On atteint la dégradation complète du polluant, et une minéralisation quasi-totale de la matière organique. La deuxième partie englobe une étude expérimentale sur les propriétés physiques (à différentes échelles) et le comportement mécanique des Basaltes. On a étudié le comportement mécanique et les modes de rupture d'un basalte poreux des Açores. Les résultats sont obtenus lors d'essais en contrainte triaxiale, en conditions totalement drainées et à température ambiante. Ce basalte présente deux modes de déformation. À faible pression de confinement, les échantillons présentent un comportement mécanique fragile et une déformation localisée (bande de cisaillement). Pour des pressions de confinement plus élevées, le basalte présente un comportement ductile et des compactions localisées (bandes de compaction). Les données mécaniques ont permis de déterminer l'enveloppe complète du domaine élastique. La quantification des propriétés physiques de deux types de basaltes des Galápagos a été effectuée à pression et température ambiante. Dans le but d'étudier l'effet de la fissuration sur les propriétés physiques, les échantillons on été soumis à des traitements thermiques. Enfin, pour étudier la réponse de la roche aux conditions de pression auxquelles elle est soumise en profondeur, des mesures de vitesses des ondes sous pression ont été acquises. Les résultats obtenus et l'utilisation de modèles théoriques ont permis de quantifier la densité de fissures initiales et de celles induites par les traitements thermiques, ainsi que le facteur de forme de celles-ci. L'ensemble des propriétés physiques ont permis de mieux comprendre le rôle du réseau poreux de la roche sur les propriétés physiques. Cette étude de laboratoire a été nécessaire pour l'interprétation des données recueillies in situ par sismique réfraction

Cette étude s’inscrit dans le cadre de l’amélioration des performances du combustible nucléaire utilisé dans les centrales actuelles, élaboré par frittage de poudres d’UO2. Elle vise à relier les caractéristiques de la poudre à la microstructure des frittés, et cette dernière aux propriétés mécaniques à des températures représentatives du fonctionnement des réacteurs. Pour l’étude du frittage, nous avons préparé des poudres d’UO2 aux caractéristiques définies et reproductibles, plus simples que les poudres industrielles, par broyage (désagglomération) ou en utilisant des séquences de traitements d’oxydation, de réduction et de broyage. Le frittage a été réalisé sous atmosphère réductrice. Le suivi dilatométrique de la densification de ces poudres « modèles » et la caractérisation des microstructures obtenues par analyse d’images ont montré le rôle prépondérant d’une caractéristique de la poudre, la fraction de fines particules dans la poudre, et d’un paramètre du procédé, la vitesse de chauffage. Des essais mécaniques de compression à vitesse de déformation imposée (DVC) et à contrainte imposée (fluage) ont été réalisés sur des pastilles frittées à partir de poudres industrielles d’UO2 et de poudres légèrement simplifiées (désagglomérées). Ils ont montré l’effet prépondérant des conditions de sollicitation sur les mécanismes de déformation dans le domaine viscoplastique. Les mécanismes mis en jeu ont été identifiés, ainsi que leur domaine de prédominance en fonction de la contrainte (ou de la vitesse de déformation) et de la taille des grains, et de la température d’essai. Les seuils correspondants ont été déterminés.La caractérisation des microstructures déformées (observations macroscopiques, microscopie optique, MEB) a mis en évidence que la seule exploitation des courbes d‘essais de compression est insuffisante pour analyser le comportement mécanique à haute température des frittés d’UO2. Un endommagement significatif des microstructures a été observé. Son amorçage et son évolution en fonction du taux de déformation atteint et de la microstructure ont été étudiés. / The context of this study is about increasing the performances of nuclear fuel used in existing nuclear power plants. These nuclear fuels are made by sintering process of UO2 powders. The aim of our study consist in correlating powders characteristics to the sintered pellet microstructure, and relating microstructure parameters to their mechanical behaviour at high temperatures which are representative to reactor conditions.In order to study the sintering process, we define controlled UO2 model powders with reproducible and defined characteristics. Those powders, with a more simple granular packing than the industrial UO2 powder ones, are made whether by milling process (de agglomeration) or by sequences of oxidative, reductive and milling treatments. The powder sintering was processed in reducing atmosphere. The dilatometric monitoring of model powders and the microstructure characterization of resulting sintered pellets enabled to determine the important role of: a powder characteristic - the fraction of fine particles - and a sintering process parameter – the rinsing temperature.Mechanical tests with strain rate and stress controlled were made on sintered pellets made from industrial powders and simplified (de agglomerated) UO2 powders. The tests conditions have a dominant effect on the visco-plastic deformation mechanisms. Those mechanisms were identified as well as their dominant area according to the stress (or the strain rate), the microstructure grain size and the temperature. The corresponding area limits were determined.The characterization of the deformed microstructures (macroscopic observations, optical microscopy, SEM) highlighted the fact that working on the curve resulting from the mechanical compression tests is not enough to analyze the high temperature mechanical behavior of UO2 pellets. A significant damage of the microstructures was observed. Its initiation and evolution depend on the deformation rate and the studied microstructure.

Le béton armé associe la bonne résistance à la traction de l’acier à la grande résistance à la compression du béton. Toutefois, cette association ne présente un réel intérêt que s’il y a une bonne adhérence à l’interface des deux composants (béton et armatures). Or de nombreuses agressions accidentelles ou environnementales sont susceptibles d’altérer cette adhérence et rendre impossible le transfert des efforts entre les deux composants. L’objectif de notre thèse est d’étudier les propriétés de l’interface acier béton et de caractériser son endommagement sous l’effet de sollicitations mécaniques, thermiques et physicochimiques. Les principales sollicitations retenues dans cette étude concernent l’effet des températures élevées, l’effet de la carbonatation, l’effet des alternances de gel/dégel et l’effet de la corrosion.Au cours de cette étude, nous avons utilisé différentes techniques non destructives de caractérisation des matériaux et nous avons mis au point des dispositifs originaux de mesures simultanées de la résistance à l’arrachement et l’évaluation des discontinuités générées au cours des sollicitations. Parmi les paramètres d’influence de l’adhérence, nous avons examiné l’effet de la nature des barres d’acier (barre lisse ou barre haute adhérence), l’incidence de leur diamètre et l’effet de la longueur d’ancrage. Les résultats obtenus mettent en évidence les interventions respectives du collage physico-chimique et du frottement mécanique ainsi que l’effet de la résistance du béton dans le mode de ruine des éprouvettes de béton armé. Les différentes phases de dégradation de l’interface ont été identifiées. / Reinforced concrete combines the good tensile strength of steel with the high compressive strength of concrete. However, this association is of real interest if there is a good adhesion at the interface of the two components (concrete and reinforcement). However, accidental or environmental attack may alter the adhesion and make it impossibleto transfer forces between the two components. The aim of this dissertation is to study the properties of the steel concrete interface and to characterize its damage due to mechanical, thermal, and the physicochemical attacks. The main demands included in this study concern the effect of high temperatures, the effect of carbonation, the effect of alternating freeze / thaw and the effect of corrosion. In this study, we used different non-destructive techniques for the material characterization and we have developed original devices for simultaneous measurements of the pull-out resistance and for evaluation of discontinuities. Among the influencing parameters of adhesion, we examined the effect of the nature of the steel bars (smooth bar or deformed bar), the effect of their diameter and of the embedment length. The results highlight the respective interventions of the physicochemical bonding, the mechanical friction and the effect of the concrete strength in thefailure mode of reinforced concrete specimens. The different phases of interface degradation have been identified.

Les matériaux poreux sont omniprésents dans la société grâce à leurs remarquables propriétés provenant de la combinaison de leur structure mésoscopique et de leur nature physico-chimique très versatiles. L’objectif de cette thèse est l’étude du lien entre les propriétés mécaniques de mousses élastomères et leur structure mésoscopique (porosité ouverte ou fermée et diamètre des pores) et la nature physico chimique de matrice élastomère. Pour ce faire il a été nécessaire de synthétiser des matériaux modèles dont il est possible de décorréler les effets dus à la structure et ceux dus à la nature de la matrice polymère. La technique de ‘template’ par émulsion hautement concentrée HIPE (High Internal Phase Emulsion) a été sélectionnée car elle permet de faire varier la structure et la composition chimique de la matrice. Le contrôle des paramètres de l’émulsion (fraction de phase dispersée, nature des monomères et des réticulants, quantité de tensioactif et de réticulant) permet de moduler la morphologie des matériaux. De plus il est possible de changer un des paramètres indépendamment de tous les autres. Cette technique a permis d’obtenir une série de matériaux avec une structure poreuse et une nature physico-chimique contrôlées à façon. Dans le cas particulier des mousses solides élastomères très faiblement réticulées un phénomène d’effondrement des pores peut être observé. Ces mousses sont caractérisées mécaniquement en compression en fonction de trois paramètres physiques : la température de transition vitreuse de la matrice polymère, le taux de réticulation et le diamètre des pores de la mousse. Une étude du module élastique et de la dissipation d’énergie des mousses élastomères a été effectuée dans le but de mieux comprendre le lien avec la nature physico-chimique et la structure mésoscopique des mousses à l’origine des propriétés mécaniques originales. Les réponses temporelles particulièrement lentes de nos élastomères observées lors des essais mécaniques ont conduit à des études de recouvrance des mousses ainsi que la détermination d’un modèle théorique. / Foams are everywhere in the society thanks to their remarkable properties resulting from the coupling of their structure and their physico-chemical nature which are very adaptable. The main goal of this thesis is the study of the relationship between mechanical properties of elastomeric foams and their mesoscopic structure (open or closed-porosity and cells diameter) and their physico chemical nature of elastomeric matrix. In this context, it was necessary to synthesize model porous materials with well-controlled densities and structure. HIPE (High Internal Phase Emulsion) template technique was used thanks to its ability modifying matrix chemical composition and structure. Control of emulsion’s parameters (internal phase ratio, monomers and crosslinker nature, surfactant and crosslinker content) enables tuning foam morphology. Moreover it enables to vary one parameter without changing others. Thanks to this method we were able to synthesize elastomeric foams with well-controlled structure and physico-chemical nature matrix. In the real special case of very low crosslinker content, foam collapsing effect has been detected. Foams are mechanically characterized in compression test depending on tree parameters: glass transition temperature of the polymer matrix, crosslinked ratio and cells diameter of the foam. Elastic modulus and dissipated energy are studied to inverstigate more deeply the relationship with physico-chemical nature and mesoscopic structure. Time behavior response of foams leads us to study recovery ratio of foams and we try to determine a theoretical model.