Made available in DSpace on 2015-03-26T13:47:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2356825 bytes, checksum: d31053454fc83d68df0097e746529fd9 (MD5) Previous issue date: 2013-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The loss of bone tissue is an important problem both in human and in veterinary medicines. For cranial bone defects, surgical intervention is necessary since, if not correct, these defects result in high number of cerebral lesions and neurological dysfunctions as well as esthetic sequelae. In such context, autogenous and alogenous grafts have given place to resorbable osteoconductive biomaterials. The objective of the present study was to evaluate a bone cement made from a solid phase (β-tricalcium phosphate and calcium sulfate dihydrate) and a liquid one (phosphoric acid 2M). These components were mixed in a stainless steel cube at a proportion of 1:1 and the material while still moldable, was applied in 15mm critical size defects in the cranial bone of rabbits, Scanning electron microscopy of the cement itself showed a complex surface with non-interconnected pores of 19.5±5.92 μm in diameter. Animals were separated in three experimental moments based on the time after surgical procedure (7, 28 and 90 days), comparing to defects that did not receive the material. Hematological and serum biochemistry revealed normal values during the entire experiment. Dehiscence, edema or signs of infection were not observed. In treated animals, alterations were observed on skin (hyperemia and necrosis) and brain (circular lesions of green color with vascular congestion) that evolved to healing at 90 days. These alterations may be related related to a low pH of the biomaterial during the implantation (3.38), resulted from the proportion of liquid:powder used in the present study (1:1). As suggested by computerized tomography and confirmed by histology, new bone formation occurred in control group from the margin of the defect and inside it. In treated group, bone growth was apparently less intense at 90 days when compared to the control one, limited to the margin of the defect and not observed inside it. Osteointegration was confirmed and neither signs of undesirable chronic inflammation nor the formation of a fibrous capsule around the material was observed. Thereby, the biomaterial was characterized as osteoconductor, osteointegrated, degradable in vivo and histologically biocompatible. The alterations in the color of nervous tissue and skin adjacent to the implant, although with no clinical relevance, indicate the need for a modification on the proportion of the biomaterial components. Possibly, reducing the relation liquid:powder may allow its application. / A perda de tecido ósseo é um problema grave tanto na medicina humana quanto na veterinária. No caso das falhas ósseas cranianas, a intervenção cirúrgica se faz necessária porque, se não forem corrigidas, provocam altos índices de lesões cerebrais e disfunções neurológicas, bem como graves sequelas estéticas. Nesse contexto, enxertos autógenos e alógenos têm sido substituídos por biomateriais osteocondutores e reabsorvíeis. O objetivo desse trabalho foi avaliar a utilização de um cimento ósseo formulado a partir de uma fase sólida (β-fosfato tricálcico e sulfato de cálcio di-hidratado) e uma fase líquida (ácido fosfórico 2M). Esses componentes foram misturados na proporção 1:1 e o material, ainda moldável, foi aplicado em defeitos ósseos de tamanho crítico no crânio de coelhos, com 15 mm de diâmetro. A análise do cimento pela microscopia eletrônica de varredura revelou superfície complexa com poros de 19,5 (±5,92) μm não interconectados. Os animais foram divididos em três momentos experimentais com base no tempo transcorrido após o procedimento cirúrgico (sete, 28 e 90 dias), onde os defeitos tratados foram comparados aos defeitos que não receberam o biomaterial. As análises hematológicas e da bioquímica sérica evidenciaram valores normais durante todo o experimento. Não foram observados deiscência, edema ou sinais de infecção. Nos animais tratados, foram observadas alterações na pele (hiperemia e necrose) e no cérebro (lesões circulares de coloração esverdeada com congestão vascular), que evoluíram para a cicatrização aos 90 dias. Essas alterações podem ser atribuídas ao baixo pH do biomaterial no momento de sua implantação (3,38), resultante da relação líquido/pó utilizada no presente trabalho (1:1). Foi sugerido pela tomografia computadorizada e confirmado pela análise histológica crescimento de osso novo, que no grupo controle ocorreu a partir das bordas e no interior do defeito. Já nos animais do grupo tratado esse crescimento foi menor aos 90 dias, quando comparado ao controle na mesma data, e limitou-se às bordas do defeito, não ocorrendo no interior. Foi demonstrada a osteointegração do biomaterial, não sendo observados sinais de inflamação crônica indesejável ou a formação de cápsula fibrosa ao seu redor. Após análise dos dados obtidos o biomaterial foi caracterizado como osteocondutor, osteointegrável, possuindo degradação in vivo e histologicamente biocompatível. As alterações na coloração no tecido nervoso na região do implante, mesmo sem comprometimento clínico, e as lesões de pele, indicam a necessidade de modificação da proporção dos componentes. Possivelmente, a redução da relação líquido/pó viabilizará sua aplicação.

[pt] Com a constatação dos malefícios causados pelo asbesto durante sua extração e no seu manuseio durante o processo de fabricação dos componentes de cimento amianto, este material tem sofrido restrições ao seu uso em diversos países, tendo sido em alguns casos até proibido por legislação oficial, como no caso dos EUA, Canadá, México e da Comunidade Européia. Infelizmente, o cimento-amianto é um dos materiais de construção mais utilizados no Brasil. Com o objetivo de substituir este material por outro de baixo custo e grande disponibilidade local, tem-se pesquisado os compósitos de argamassa com fibras vegetais. Neste trabalho o comportamento à fratura de matrizes à base de cimento, reforçadas com fibras curtas de sisal distribuídas aleatoriamente, é estudado. Para tanto, foram utilizados espécimes prismáticos com entalhes tipo U de diferentes raios de curvatura na ponta, submetidos à flexão pura. Para estabelecer as propriedades do compósito desenvolvido, os ensaios foram realizados em: matriz plena de argamassa de cimento, compósitos de argamassa com 3%, em volume, de fibras de sisal com 25mm de comprimento e compósitos com fibras de 45mm. Em trabalhos anteriores[14], o campo de tensões na ponta do entalhe foi estudado utilizando-se extensômetros de resistência elétrica, o que não forneceu bons resultados. Isto por causa da impossibilidade de se trabalhar com extensômetros que sejam compatíveis com o tamanho do grão do compósito e com o tamanho da zona de concentração de tensões. Então, para este trabalho, o método da fotoelasticidade foi escolhido para estabelecer o campo de tensões na ponta dos entalhes de maneira a se determinar KI e kt. A aplicação da fotoelasticidade na forma de suas duas técnicas convencionais, que são os métodos de transmissão e reflexão, conduziu a bons resultados quando utilizados modelos fotoelásticos de policarbonato. No entanto, quando o método de reflexão foi utilizado em uma placa de policarbonato colada ao espécimes de compósito, a ordem de franja não se mostrou bem definida. Isto tornou difícil a determinação da magnitude das tensões. Desta forma, não foi possível se estimar KI e kt com precisão satisfatória. É recomendado que outros métodos como método de Moire sejam estudados para este propósito. / [en] Once recognised that asbestos can cause harm during its extraction and its handling during the fabrication process - which turns it into asbestos-cement - the use of this material has been restricted in some countries and in others prohibited by law, as in the case of the United States of America ,Canada, Mexico and the European Community. Unfortunately asbesto-cement is one of the most commonly used constructional material in Brazil. With the objective to substitute this material with any other of low cost and abundantly available, local material composites of mortar with vegetable fibres are being investigated. In this work the fracture behaviour of composites of cement mortar matrix, reinforced with short sisal fibres randomly distributed, is studied. Four points bending specimens have been used with a "U" type notch of different curvature radii at the root, submitted to pure bending moment. To establish the properties of the developed composite, tests were carried out on: pure cement mortar matrix, composites of mortar with 3% of volume of sisal fibres with 25 mm length and composites with 45 mm fibre length. In a previous work, the stress field at the root of the notches was studied using electrical strain gauges, which did not give good results because it is not possible to find a strain gauge which could be compatible both with the grain size of the composite and the size of the stress concentration zone. Therefore the method of photoelasticity, was chosen in this work to establish the stress field at the root of the notch in order to determine KI and kt . The methods of transmission and reflection photoelasticity applied to polycarbonate material sheet, produced satisfactory results. However, when the reflection method was used with a thin sheet of polycarbonate material together applied to the surface of the test specimens, the fringe order was not well defined. This made it difficult to establish the magnitude of the stresses. Therefore it was not possible to estimate the values KI and kt with satisfactory accuracy. It is recommended that other methods such as shadow Moire to be used for the purpose. / [es] Con la constatación de los daños causados por el asbesto durante la extracción y en la manipulación subsecuente del proceso de fabricación de los componentes de cemento amianto, este material ha sufrido restricciones en su uso en diversos países y; en algunos casos ha sido prohibido por legislación oficial, como es el caso de los EUA, Canadá, México y de la Comunidad Europea. Infelizmente, el cemento-amianto es uno de los materiales de construcción más utilizados en Brasil. Con el objetivo de substituir este material por otro de bajo costo y gran disponibilidad local, se han invetigado los compuesto de argamasa con fibras vegetales. En este trabajo se estudia el comportamiento de la fractura de matrizes a base de cemento, reforzadas con fibras cortas de sisal distribuidas aleatoriamente. Para ello se utilizaron espécimenes prismáticos con soportes tipo U de diferentes rayos de curvatura en la punta, sometidos a flexión pura. Para establecer las propriedades del compuesto desarrollado, se realizaron ensayos en: matriz plena de argamasa de cemento, compuestos de argamasa con 3%, en volumen, de fibras de sisal con 25mm de largo y compuestos con fibras de 45mm. En trabajos anteriores[14], el campo de tensiones en la punta del soporte fue estudiado utilizando extensolómetros de resistencia eléctrica, que no dieron buenos resultados. Esto se debió a la imposibilidad de trabajar con extensolómetros compatibles con el tamaño del grión del compuesto y con el tamaño de la zona de concentración de tensiones. Entonces, para este trabajo se seleccionó el método de la fotoelasticidad para establecer el campo de tensiones en la punta de los soportes, determinando Ki y Kt. La aplicación de la fotoelasticidad a través de dos técnicas convencionales (métodos de transmisión y reflexión) condujo a buenos resultados al utilizar modelos fotoelásticos de policarbonato. Sin embargo, cuando se utilizó el método de reflexión en una placa de policarbonato colada a espécimenes del compuesto, el orden de la franja no se mostró bien definido. Ésto hizo difícil la determinación de la magnitud de las tensiones. De esta forma, no fue posible estimar Ki y Kt con una precisión satisfactoria. Se recomienda que otros métodos como el Método de Moire sean estudiados con este propósito.

[pt] O trabalho aborda a elaboração do compósito Co-ZnO por redução preferencial com hidrogênio. Inicialmente foi desenvolvida uma avaliação termodinâmica das principais reações para o processo tais como, a pirólise dos nitratos de cobalto e de zinco, responsável pela obtenção dos respectivos óxidos, e a redução destes pelo hidrogênio. O estudo expe rimental foi realizado de forma a se avaliar o efeito de variáveis importantes (fluxo, temperatura e pressão parcial do gás reagente) sobre a cinética das reações de redução. Observou-se a viabilidade de se estabelecer condições onde ocorresse a redução preferencial do óxido de cobalto em relação ao óxido de zinco. Como exemplo pode-se mencionar que na faixa de temperatura de realização dos experimentos de redução do óxido de cobalto (590K - 790K), foram obtidas conversões entre 20 e 80%, dentro de um intervalo de tempo compreendido entre 1 e 15 minutos e com fluxo de hidrogênio da ordem de 0,18L/min. Por sua vez, o compósito pode ser obtido em ensaio realizado na temperatura de 690K pelo tempo de 20 minutos mantido o mesmo fluxo. As caracterizações dos mate riais obtidos foram realizados por difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura/EDS e microscopia eletrônica de transmissão, sendo possível identificar óxidos relativamente puros e o compósito Co-ZnO bastante homogêneo e constituído por partículas na escala nanométrica, características estas, desejáveis para materiais desta natureza. / [en] This work covers the Co-ZnO nano-composite synthesis by hydrogen preferential reduction of these metals oxides which, in turn, were obtained by simultaneous dissociation of their nitrates. Initially it has been developed a thermodynamic evaluation of the main process reactions such as the zinc and cobalt nitra tes pyrolises and the respective oxides reduction by hydrogen. The experimental work was carried out in order to study the effect of the most important variables on the reduction reaction kinetics of the cobalt oxide as well as to investigate some experimental conditions for the formation of the Co-ZnO nanocomposite. It can be said that cobalt oxide is completely and preferentially reduced in 20 minutes at 690K, then allowing the composite formation at this temperature. The materials involved in the process were characterized by X-R diffraction (oxides and co-obtained oxides) and electronic microscopy (SEM/EDS, TEM), being possible to identify a Co-ZnO homogeneous and containing particles in the nano range scale.

[pt] O aumento do interesse em materiais nanoestruturados, nos anos recentes, tem incentivado o desenvolvimento de materiais compósitos de matriz metálica reforçados com nanotubos de carbono. No presente estudo foi produzido um material nano compósito de matriz de cobre contendo nanotubos de carbono (CNT 2% peso), a partir de síntese por métodos químicos. O procedimento começa pela dissociação do nitrato de cobre na presença de CNT e um tensoactivo aniônico a 250°C e sua posterior redução in-situ com atmosfera de Hidrogênio sobre pressão de 1 atm. a 350°C. A análise por difração de Raios X confirmou a formação de CuO puro no momento da dissociação, assim como de cobre metálico após a redução. A presença dos CNT foi detectada nas duas etapas por essa técnica. Análises por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET)mostram que o tamanho médio de partícula do óxido e de 30nm em quanto que para o material reduzido está na faixa de 150-300nm, apresentando-se boa dispersão dos nanotubos. O material reduzido foi compactado, em forma de pastilhas, por pressão uniaxial a frio sob 25MPa e, posteriormente, por pressão isostática a 150MPa. O material compactado foi sinterizado em atmosfera de Argônio a 650°C por 15 min. Análise por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) assim como TEM do material sinterizado, mostrou uma distribuição heterogênea de tamanho de grão na faixa de 100nm a 4 μm. Medidas de resistividade elétrica mostram que o compósito apresenta uma resistividade sensivelmente menor a baixa temperatura (2x10(-6) ? .cm) a 83°K que o cobre sem nanotubos (5.9x10(-6) ? .cm). / [en] The increasing interest in nanostructure materials in recent years has provided incentive to develop nanostructure composite materials with metal matrix, reinforced with carbon nanotubes. In the present work, copper matrix nano composite with carbon nanotubos (2% wt) was produced by chemical synthesis method. The procedure begins by the copper nitrate dissociation containing SWCNT and anionic tensoactive agent at 250°C, followed by in-situ reduction at 350°C, under hydrogen atmosphere at pressure of 1atm. CuO and Cu formation was confirmed by X ray diffraction at the moment of dissociation and reduction respectively. CNTs presence was detected at both steps by this characterization method. Transmission Electron Microscopy analysis, estimate particles grain size of 30nm for CuO powder while Cu powder particles were observed to be in the 100-300nm range, showing good dispersion of CNT. Bulk nano-composite pellets of the reduced material were obtained by pre-compactation under uniaxial pressure of 17 MPa followed by issostatic pressure of 150MPa. Sinterizing of the compacted material was carry out at 650°C under Argon atmosphere by 15 min. Scanning Electron Microscopy and Transmission Electron Microscopy analysis of the sinterized material showed an heterogeneous grain size distribution in the 100nm to 4 ìm range. Electric resistivity measures show that the nanocomposite material has lower resistivity at low temperature (2x10(-6) ? .cm) at 83°K than the copper without carbon nanotubes (5.9x10(-6) ? .cm).

[pt] A utilização de materiais compósitos de matriz polimérica em plataformas de petróleo é impulsionada pela necessidade de aumentar a vida útil dos componentes em ambientes corrosivos, contribuindo para uma menor demanda de manutenção e uma maior continuidade operacional. No entanto, estes materiais têm limitações quando são expostos a altas temperaturas e esta aplicação em navios e plataformas flutuantes está sujeita às regras das Sociedades Classificadoras. Um dos requisitos é a demonstração de que as grades em compósito retêm um nível significativo de integridade mecânica após exposição a temperaturas elevadas, típica de um incêndio. No Brasil, a aplicação de grades de piso em material compósito para plataformas de petróleo teve início em meados dos anos 90. Durante os primeiros anos, estas grades eram fornecidas com matriz de resina poliéster, pois, além de atender aos requisitos de desempenho da época, tinham um custo mais favorável. Atualmente, para convés aberto, onde pessoas podem permanecer como um refúgio seguro temporário ou estações de embarque de botes salva-vidas, os critérios de segurança das Sociedades Classificadoras são mais restritivos e apenas grades de piso em resina fenólica podem ser utilizadas. Este estudo tem como objetivo avaliar o comportamento mecânico de dois materiais compósitos após exposição a uma temperatura de 250 graus Celsius. O primeiro material consiste de um compósito de matriz poliéster isoftálica e o segundo de resina fenólica, ambos reforçados com fibra de vidro. Análise termogravimétrica foi aplicada para avaliar a estabilidade térmica dos s materiais. As microestruturas foram caracterizadas pelas técnicas de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Corpos de provas dos materiais como recebido e após degradação térmica foram submetidos a ensaios de flexão em três pontos. / [en] The use of non-metallic composites floor gratings in offshore platforms is driven by the need of increased component life in corrosive environments. As a result, these floor gratings contribute to a lower demand of maintenance and greater operational continuity. However, these composite materials have limitations when are exposed to high temperatures. The application of these floor gratings on ships and floating offshore platforms is subject to the acceptance of Classification Societies rules. One of the requirements is to demonstrate that the gratings retain a significant level of mechanical integrity during and after a high temperature exposure, as a fire scenario. In Brazil, in the mid - 90s, polyester resin was chosen as matrix for composite floor gratings. Nowadays, for open decks on oil exploration platforms where groups of people are likely to assemble such as temporary safe refuge or lifeboat embarkation area, due to more restrictive safety criteria as smoke density, gas toxicity and mechanical integrity in fires, only phenolic-based gratings are acceptable. This study aims to evaluate and compare the mechanical behavior of two composite materials after being exposed to a thermal degradation. One material consists of an isophthalic polyester resin and the other of a phenolic resin. Thermogravimetric analysis was applied to evaluate the thermal stability of materials. Evaluation of flexural mechanical properties of these composites, as received and after being exposed to 250 Celsius degrees, were performed. The microstructures of the two polymeric glass fiber-reinforced composites were characterized using optical microscopy and also by scanning electron microscopy.

[pt] Geopolímeros podem ser descritos como materiais aluminossilicatos estáveis e sintetizados, cujas propriedades apresentadas em estudos anteriores sugerem diversas vantagens quando comparados aos materiais à base de cimento Portland. Como, por exemplo, alta resistência inicial e bom desempenho quando expostos a altas temperaturas. Este trabalho apresenta um estudo experimental acerca do comportamento mecânico de matrizes geopoliméricas reforçadas com tecidos bidirecionais de juta em temperatura ambiente e quando submetidas a temperaturas elevadas. Geopolímeros à base de metacaulim, sílica ativa e escória de alto-forno foram produzidos com diferentes tipos de agregados (areia e chamote). Ensaios de compressão, tração e flexão foram realizados a fim de se determinar a resposta mecânica das diferentes matrizes e compósitos, e seu comportamento de fissuração, antes e depois da exposição a altas temperaturas. A interface fibra-matriz também foi analisada por meio de ensaios de arrancamento. Todos os compósitos exibiram comportamento de strain/deflection-hardening e múltipla fissuração. No geral, as matrizes contendo escória apresentaram maiores resistências, enquanto as matrizes de sílica e as combinações da matriz de metacaulim com agregados alternativos apresentaram aumento na tenacidade dos compósitos, permitindo uma maior tolerância à temperatura. Análises de DRX, TG e MEV foram utilizadas para investigar as características químicas e microestruturais dos materiais estudados. / [en] Geopolymers may be described as stable and synthesized aluminosilicate materials whose properties presented in previous studies suggest several advantages when compared to materials based on Portland cement, such as, high initial strength and good performance when exposed to elevated temperatures. This work presents an experimental study about the mechanical behavior of geopolymeric matrices reinforced with bi-directional jute fabrics under controlled lab conditions and high temperatures. Geopolymers based on metakaolin, silica and blast furnace slag were produced with different types of aggregates (sand and chamotte). Compression, tensile and flexural tests were performed in order to determine the mechanical response of different matrices and composites, along with their cracking behavior, before and after exposure to high temperatures. The fiber-matrix interface was also analyzed by pullout tests. All composites exhibited strain/deflection-hardening and multiple cracking behavior. In general, the matrix containing slag and sand showed higher strengths. Silica matrices and combinations of the metacaulim matrix with alternative aggregates showed an increase in the composites toughness, allowing a higher temperature tolerance. XRD, TGA and SEM were used to investigate the chemical and microstructural characteristics of the studied materials.

O desenvolvimento científico e tecnológico dos paises sempre é acompanhado da geração de resíduos, cujo aproveitamento reduz os problemas ambientais e proporciona novos horizontes para a sociedade. Neste trabalho foi avaliada a viabilidade técnica do emprego de partículas longas e orientadas de bagaço de cana-de-açúcar na confecção de painéis OSB (Oriented Strand Board), produto derivado da madeira, muito utilizado em diversos seguimentos industriais. Como adesivo, foram empregadas as resinas poliuretana à base de mamona e a resina Cascomel M 08 ME. Inicialmente, o bagaço de cana foi submetido a análise química para determinação das temperaturas acima das quais se processa sua degradação. Na continuação, foram produzidos painéis, em escala de laboratório, mantendo-se fixa a pressão de prensagem (5 MPa), variando-se a porcentagem das resinas (10 e 20%) e a temperatura de prensagem (90 e 130ºC), seguindo as sugestões de outros pesquisadores. Dos painéis obtidos foram retirados corpos-de-prova para determinação de propriedades físicas e mecânicas de acordo com as recomendações do documento normativo EN-300/2002, originalmente voltado para o OSB, dada a inexistência de normas especificas para painéis de partículas longas e orientadas de bagaço de cana-de-açúcar. Os resultados demonstraram a viabilidade da produção dos mencionados painéis, cujas propriedades atenderam aos requisitos das diferentes faixas de uso propostas pela norma padrão. / Scientific and technological development brings togheter residues generation, which, employment reduces social and environmental problems. The aim of, this study is to demonstrate the true possibily of using long and oriented particles of sugar cane bagasse in the manufacture of panels similar to OSB (Oriented Strand Board), a wood based product widely applied in several industry segments. As adhesives were employed: polyurethane resin based on castor-oil and cascomel M 08 ME. The first step was to submit sagar cane bagasse to chemical analysis in order to determine degradation temperatures. So, in laboratory scale, panels were producted, in following conditions: fixed production pressure (5 MPa); variable resin content (10 and 20%) and variable production temperature (90 e 130ºC), according to suggestions proposed by other researchers. After, specimens were obtained from the manufactured panels and tested obeying normative recommendations of EN-300/2002 ( code related to OSB panels, because no specific documents concerned to sugar cane bagasse panels are available). Results demonstrated the good performance of the mentioned panels, whose properties are compatible with the proposed levels to OSB established in standard norm.

[pt] Os compósitos Cu-Al2O3 possuem excelente resistência a recozimentos em altas temperaturas bem como altas condutividades térmica e elétrica. Uma dispersão nanométrica uniforme de partículas cerâmicas na matriz metálica confere características únicas ao material, possibilitando a sua utilização como, por exemplo, resfriadores ativos. Por outro lado, estas propriedades são essencialmente dependentes da microestrutura do material, que por sua vez, varia de acordo com o método de preparação adotado. Os principais objetivos do presente trabalho são a introdução de um novo método de síntese e a caracterização microestrutural dos nano-compósitos Cu- Al2O3 e Ni- Al2O3. Este método é dividido em dois processos, ambos combinando as características de uma rota química para a preparação de uma mistura em pó de CuO ou NiO e Al2O3, com as vantagens do processamento in-situ de materiais, através da redução preferencial com H2 do CuO ou NiO. No processo 1, o Al2O3 é formado in-situ através da adição de uma solução de Al(NO3) 3 ao pó de CuO ou NiO. No processo 2, tanto o CuO ou NiO como o Al2O3 são formados in-situ a partir de uma solução contendo os nitratos de Cu ou Ni e Al. Os estudos termodinâmicos e cinéticos apresentados mostraram que as reduções do CuO para Cu e do NiO para Ni são viáveis, mesmo em baixas temperaturas (200-400oC). Amostras de Cu- Al2O3 (0,5, 1 e 5% em peso) foram analisadas por difração de Raios-X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e microscopia eletrônica de transmissão (MET) convencional, de alta resolução e de varredura. Os cristais de Cu da matriz variam de 50 a 250/300 nm para o Cu- Al2O3 (5% em peso)-processo 1 e possuem um tamanho médio de 500/600 nm para os compósitos contendo 0,5 e 1% em peso de Al2O3, também preparados pelo processo 1. O diâmetro das partículas de Al2O3 varia de 10 a 60/70 nm. Os nano- compósitos Cu- Al2O3 (0,5, 1 e 5 % em peso)-processo 2 possuem uma microestrutura formada por uma distribuição homogênea de Cu, Al e O. Os nano-compósitos preparados por ambos os processos apresentaram a formação de uma terceira fase, que pode ser CuAlO2 ou CuAl2O4. Nano-compósitos Ni- Al2O3 (0,5% em peso)-processo 2 também foram obtidos com sucesso, apresentando uma microestrutura similar a do Cu- Al2O3. Ligas Cu-Ni também foram obtidas em baixas temperaturas (400oC) através da redução por H2 de uma mistura de CuO-NiO preparada através do processo 2. / [en] Cu-Al2O3 composites are reported to have excellent resistance to high temperature annealing as well as high thermal and electrical conductivities. The uniform dispersion of nanometric ceramic particles in the metallic matrix provides unique characteristics to the material, enabling their application in high temperature and corrosive atmospheres. The special physico-chemical and mechanical properties are essentially dependent on the material`s microstructure, which in turn, will vary according to the composite preparation method. The main objectives of the present work are the introduction of a novel method for the preparation of Cu-Al2O3, Ni-Al2O3 nano- scale composites and their characterization. The preparation method is divided into two processes. In process 1, Al2O3 is formed in-situ by the addition of Al (NO3)3 solution to CuO powder, while in process 2, CuO or NiO and Al2O3 are formed in-situ from a water solution containing the dissolved nitrates of Cu or Ni and Al. Both the processes combine the advantages of chemical routes with that of in-situ processing, through the preferential H2 reduction of the CuO or NiO, contained in the mixture. The thermodynamics and kinetics studies presented have shown that the reductions of CuO to Cu and NiO to Ni are viable at a very low temperature (200-450oC). The Cu-Al2O3 (0.5, 1 and 5 wt%) specimens thus prepared have been examined by X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and conventional, high resolution and scanning transmission electron microscopy (CTEM, HRTEM and STEM). The Cu crystals range from 50 to 300 nm for the Cu-Al2O3 (5 wt%)-process 1 and have an average grain size of 500/600 nm for the Cu-Al2O3 (0,5 and 1 wt%)-process 1, while the Al2O3 particles range from 10 to 60/70 nm in all cases. The Cu- Al2O3 (0.5, 1 and 5 %Peso)-process 2 composites are composed of a homogeneous dispersion of Cu, Al and O. Composites prepared by both the processes, have exhibited the formation of a third phase, which is suggested to be CuAlO2 and/or CuAl2O4. The Ni-Al2O3 (0.5 wt%) nano-scale composites have also been successfully prepared through process 2 and their characterization revealed a microstructure similar to that of the Cu-Al2O3 samples. By applying process 2, it has also been possible to co-form CuO and NiO. This co-formed oxide mixture has been reduced in H2 atmosphere at a low temperature of 400oC to produce a homogeneous nano-powder of a Cu-Ni (50 at%) alloy.

[pt] O objetivo deste trabalho foi produzir, caracterizar e avaliar o comportamento mecânico de um compósito de matriz termoplástica (ABS) reforçado por fibras de carbono para uso futuro em manufatura aditiva. Misturas foram produzidas contendo diferentes quantidades (0 por cento, 5 por cento e 16,7 por cento) e comprimentos (3 mm e 6 mm) de fibras. Cada mistura foi processada através de uma extrusora dupla rosca para a produção de pellets. Os pellets de cada mistura (incluindo pellets de ABS puro) foram analisados para a caracterização do material processado. Posteriormente, corpos de prova foram extrusados para a determinação das propriedades mecânicas e análise da superfície de fratura. As técnicas utilizadas para a caracterização do material foram: espectroscopia no infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), reometria capilar e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para a avaliação do comportamento mecânico, os corpos de prova extrusados foram ensaiados para a determinação da resistência à tração, módulo de elasticidade e ductilidade. Em seguida, as superfícies de fratura dos corpos de prova foram analisadas no MEV. Foi verificada a possibilidade de degradação da matriz polimérica e formação de vazios durante o processamento inicial do material, que foram eliminados após a segunda extrusão. As fibras de carbono causaram aumento no módulo de elasticidade e diminuição da ductilidade do compósito, apesar de pouco influenciarem as propriedades reológicas. Além disto, pequenas variações na estabilidade térmica foram observadas. Ao final, em anexo, foi elaborado um panorama sobre a Manufatura Aditiva (MA) e a oportunidade de utilização de compósitos em técnicas de impressão 3D. / [en] The goal of this work was to produce, characterize and analyze the mechanical behavior of a carbon fiber reinforced thermoplastic composite with future applications in additive manufacturing. Mixtures were produced with varying carbon fiber content (0 per cent, 5 per cent, and 16,7 per cent) and initial length (3 mm and 6 mm). Each mixture was processed via a twin-screw extruder to produce pellets. Pellets from each mixture (including pure ABS) were analyzed to investigate the processed material properties. Afterwards, test specimens were extruded from each mixture s pellets for mechanical testing and fracture surface analysis. The following techniques were used for material characterization: Fourrier-Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), capillary rheology and Scanning Electron Microscopy (SEM). For the evaluation of mechanical properties, the extruded test specimens yield strength, Young s modulus and ductility were determined. Also, the fracture surfaces were observed using SEM. The effects of processing parameters and of the introduction of carbon fibers in the ABS polymer were determined. Results pointed out the possibility of degradation during initial processing and the formation of voids in the pellets structure, which were eliminated during the second extrusion. Results also showed an increase in modulus and a decrease in ductility of the composite, whereas rheological properties seemed largely unaffected. Additionally, small variations in thermal stability were observed with varying carbon fiber content and length. Finally, as an annex, a brief overview of Additive Manufacturing and the opportunities for using carbon fiber reinforced thermoplastics in 3D printing techniques is presented.

[pt] A utilização de compósitos de matriz ferrosa com pré-forma cerâmica oferece a possibilidade de redução do desgaste abrasivo em aplicações onde as ligas usuais não são efetivas. Nesta tese, foi desenvolvido um estudo voltado para a obtenção de um compósito de matriz metálica com ênfase na caracterização e previsão da infiltração espontânea de um ferro fundido nodular através de uma préforma granulada porosa de óxido de alumínio. O processo de infiltração de pré-forma porosa constituída de óxido de alumínio, em três granulometrias distintas (12#, 16# e 42#), por um ferro fundido nodular de composição eutética (3,9 graus Celsius) foi realizado em três temperaturas de vazamento diferentes (1403 graus Celsius, 1299 graus Celsius e 1250 graus Celsius), desde a elaboração das pré-formas passando pela infiltração do metal, até a caracterização microestrutural. Os resultados dos ensaios de compressão com as pré-formas foram processados por análise fatorial e mostraram que, dentro dos níveis estudados, o percentual utilizado de ligante (silicato de sódio) e o tempo de cura influenciam positivamente e de forma mais significativa do que a granulometria do óxido de alumínio. A microestrutura da matriz foi afetada pelos grãos cerâmicos da préforma, fato este caracterizado pela presença de veios de grafita no lugar de nódulos em uma extensão variável entre 10 micrômetros e 60 micrômetros a partir da superfície do grão. Após a permeabilidade da pré-forma cerâmica ter sido estimada por processamento digital de imagens em 3D, foi desenvolvido um modelo matemático voltado para a identificação da penetração máxima da fase metálica levando em consideração as temperaturas de vazamento e de solidificação do ferro fundido. As curvas do modelo mostraram boa correlação quando comparados com os resultados experimentais. / [en] Iron metal matrix composites in aluminium oxide offers an outstanding possibility to reduce abrasive wear where usual alloys are not working well. For the present study the composite was obtained by carrying out an spontaneous infiltration of an eutectic (3,9 degrees Celsius) nodular iron in a preform made with three aluminiun oxide granulometries (#12, #16 and #42), in three different pouring temperatures (1403 degrees Celsius, 1299 degrees Celsius e 1250 degrees Celsius). The preforms compression tests results were processed by factorial analysis and showed a greater influence of the sodium silicate amount and the curing time over the aluminium oxide granulometry. After the estimation of the ceramic phase permeability by 3D image digital processing it was developed a mathematical model to predict the maximum infiltration of the ferrous melt through the ceramic phase. It was based on the pouring and alloy solidification temperatures and produced a good agreement with the experimental results. The matrix microstructure was affected by the ceramic grains. This was characterized by the presence of lamellar graphite instead of the expected nodules in an extension between 10 micrometers and 60 micrometers from the border of the composite.