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Efecto de solventes en la conductividad eléctrica de materiales compuestos basados en polímeros con nanoestructuras de carbonoCarreño Henríquez, Pablo Abdiel January 2018 (has links)
Memoria para optar al título de Ingeniero Civil Químico / La producción, uso de solventes orgánicos y la contaminación asociado a estos han ido creciendo durante los últimos años debido al crecimiento de las industrias que hacen uso de estas sustancias. Los solventes orgánicos son responsables de una gran cantidad de efectos adversos para la salud de las personas, por lo que es necesario controlar la contaminación proveniente del uso de estas sustancias. Por este motivo, se emplea el uso de sensores capaces de captar solventes orgánicos y entregar información. Entre los materiales que se utilizan para este fin, están los compósitos poliméricos conductores (CPC), que varían su resistencia eléctrica ante la presencia de solventes orgánicos. En este trabajo, se compara el efecto de la cristalinidad entre matrices de PEBDL y ENGAGE®, se confeccionan CPC en base a ENGAGE® y nanotubos de carbono con distintos contenidos de relleno y se preparan nanocompósitos poliméricos de ENGAGE® con TrGO y MWCNT con el objetivo de estudiar el efecto del grado de cristalinidad, el tipo de nanoestructuras de carbono y la concentración de estos sobre los mecanismos de difusión de solventes orgánicos en nanocompósitos poliméricos que puedan ser utilizados potencialmente como sensores resistivos.
En cuanto al efecto de la cristalinidad en la difusión de solventes comparando el ENGAGE® con polietileno de baja densidad lineal (PEBDL), se observa que, a mayor porcentaje de cristalinidad, menos es la difusión de un solvente en la matriz polimérica. Respecto al alcance que tiene el contenido de nanotubos de carbono en la difusión de solventes, se logra apreciar que la concentración de nanotubos afecta la difusión de un solvente en un nanocompósito y que la presencia de nanotubos de carbono repercute en la sensibilidad de un polímero ante la presencia de un solvente orgánico determinado. Al analizar cómo afecta el tipo de relleno utilizado en un nanocompósito en la difusión de solventes orgánicos, se observa que la afinidad entre el relleno y el solvente tiene efectos en el comportamiento difusivo del solvente. A menor afinidad relleno/solvente, mayor será la difusión. Estudiando la respuesta eléctrica de un CPC ante la presencia de solventes orgánicos, se observa que, a menor contenido de relleno, mayor es la sensibilidad del nanocompósito ante la presencia de solventes orgánicos. Por último, se confecciona un modelo matemático que busca replicar el comportamiento experimental respecto a la variación de la resistencia eléctrica del nanocompósito expuesto a solventes orgánicos. Se obtuvo que, entre más próximo se esté del umbral de percolación, el modelo más se ajustaba a los datos experimentales.
Como conclusiones generales, es posible comprender los fenómenos que afectan las propiedades eléctricas de un CPC al ser expuesto a un solvente orgánico a través del estudio del comportamiento difusivo de este último, ya sea a través del coeficiente de difusión como a través de los parámetros cinéticos que caracterizan el movimiento de un solvente a través de un nanocompósito. Por último, los nanocompósitos de ENGAGE®/MWCNT presentan las características necesarias para poder ser utilizado como sensor de solventes orgánicos.
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Avaliação de propriedades mecânicas e térmicas de compósito à base de polietileno de alta densidade e hidroxiapatita deficiente de cálcio / Evaluation of mechanical and thermal properties of composites based on high density polyethylene and calcium-deficient hydroxyapatiteAndré Colonese 09 February 2015 (has links)
No presente trabalho, foram processados compósitos de polietileno de alta
densidade (PEAD) com hidroxiapatita deficiente de cálcio (HA), com o objetivo de
obter materiais com melhores propriedades mecânicas e bioatividade. A adição da
HA deficiente de cálcio proporcionou um aumento no módulo de elasticidade (maior
rigidez), menor resistência ao impacto e decréscimo do grau de cristalinidade do
PEAD, proporcionando uma maior bioatividade ao material. A análise térmica
exploratória (sistema não isotérmico) foi realizada por meio da técnica de
calorimetria exploratória diferencial (DSC) e foram avaliados os teores de fosfato de
cálcio e a velocidade de rotação da rosca no processamento dos materiais. No
estudo da cristalização não-isotérmica observou-se uma diminuição da temperatura
de cristalização com o aumento da taxa de resfriamento para todos os materiais
sintetizados. A energia de ativação (Ea) da cristalização dos materiais foi avaliada
por meio dos métodos Kissinger e Ozawa. A amostra com 5% de HA deficiente de
cálcio e velocidade de processamento de 200 rpm foi a que apresentou menor valor
de energia de ativação, 262 kJ/mol, menor desvio da linearidade e a que mais se
assemelhou à matriz de PEAD sem HA. O teor de hidroxiapatita deficiente de cálcio
não favorece o processo de cristalização devido à alta energia de ativação
determinada pelos métodos descritos. Provavelmente, a velocidade de rotação,
favorece a dispersão da carga na matriz de PEAD, dificultando o processo de
cristalização. Na aplicação do método de Osawa-Avrami, os coeficientes de
correlação indicaram perda na correlação linear. Estas perdas podem estar
associadas a uma pequena percentagem de cristalização secundária e/ou à escolha
das temperaturas utilizadas para determinar a velocidade de cristalização. Na
determinação dos parâmetros pelo método de Mo, as menores percentagens de
cristalização apresentaram um grande desvio da linearidade, com coeficiente de
correlação bem menor que 1 e com o aumento da percentagem de cristalização, o
desvio da linearidade diminui, ficando próximo de 1. Os resultados obtidos
mostraram que o modelo de Mo e de Osawa-Avrami não foram capazes de definir o
comportamento cinético dos materiais produzidos neste trabalho. / In this work, composites of high density polyethylene HDPE with calciumdeficient
hydroxyapatite were synthesized in order to obtain materials with good
mechanical properties and bioactivity. The addition of calcium-deficient
hydroxyapatite resulted in an increase in elastic modulus (high rigidity), lower impact
resistance and lower HDPE crystallinity degree, promoting, in these materials, a
higher bioactivity. Scanning thermal analysis (non-isothermal system) was carried out
by differential scanning calorimetry (DSC), and it was evaluated the calcium
phosphate content added and the screw speed in the processing. In non-isothermal
crystallization studies it was observed a decrease in crystallization temperature as
the cooling rate was increased for all produced materials. The activation energy of
crystallization was evaluated by Kissinger and Ozawa methods. The sample with 5
wt.% of calcium-deficient hydroxyapatite and processed at 200 rpm screw speed
showed the lower value of activation energy (262 kJ/mol) and the lower deviation
from linearity. Calcium-deficient hydroxyapatite does not promote the crystallization
process due to the high activation energy determined by the described methods.
Probably the screw speed promotes the dispersion of the filler in the HDPE matrix
and hinders the crystallization process. Correlation coefficients in Osawa-Avrami
method indicated loss in the linear correlation. These losses might be associated with
a small percentage of secundary crystallization and/or the temperatures chosen to
determine the crystallization rate. The parameters obteined from Mo method, the
lower percentages of crystallization showed a great deviation from linearity, with
correlation coefficient much smaller than 1, when increasing the percentage of
crystallization, the deviation from linearity decreases, getting closer to 1.The results
of Mo and Osawa-Avrami models were not able to set the kinetic behavior of the
materials produced in this study.
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Avaliação de propriedades mecânicas e térmicas de compósito à base de polietileno de alta densidade e hidroxiapatita deficiente de cálcio / Evaluation of mechanical and thermal properties of composites based on high density polyethylene and calcium-deficient hydroxyapatiteAndré Colonese 09 February 2015 (has links)
No presente trabalho, foram processados compósitos de polietileno de alta
densidade (PEAD) com hidroxiapatita deficiente de cálcio (HA), com o objetivo de
obter materiais com melhores propriedades mecânicas e bioatividade. A adição da
HA deficiente de cálcio proporcionou um aumento no módulo de elasticidade (maior
rigidez), menor resistência ao impacto e decréscimo do grau de cristalinidade do
PEAD, proporcionando uma maior bioatividade ao material. A análise térmica
exploratória (sistema não isotérmico) foi realizada por meio da técnica de
calorimetria exploratória diferencial (DSC) e foram avaliados os teores de fosfato de
cálcio e a velocidade de rotação da rosca no processamento dos materiais. No
estudo da cristalização não-isotérmica observou-se uma diminuição da temperatura
de cristalização com o aumento da taxa de resfriamento para todos os materiais
sintetizados. A energia de ativação (Ea) da cristalização dos materiais foi avaliada
por meio dos métodos Kissinger e Ozawa. A amostra com 5% de HA deficiente de
cálcio e velocidade de processamento de 200 rpm foi a que apresentou menor valor
de energia de ativação, 262 kJ/mol, menor desvio da linearidade e a que mais se
assemelhou à matriz de PEAD sem HA. O teor de hidroxiapatita deficiente de cálcio
não favorece o processo de cristalização devido à alta energia de ativação
determinada pelos métodos descritos. Provavelmente, a velocidade de rotação,
favorece a dispersão da carga na matriz de PEAD, dificultando o processo de
cristalização. Na aplicação do método de Osawa-Avrami, os coeficientes de
correlação indicaram perda na correlação linear. Estas perdas podem estar
associadas a uma pequena percentagem de cristalização secundária e/ou à escolha
das temperaturas utilizadas para determinar a velocidade de cristalização. Na
determinação dos parâmetros pelo método de Mo, as menores percentagens de
cristalização apresentaram um grande desvio da linearidade, com coeficiente de
correlação bem menor que 1 e com o aumento da percentagem de cristalização, o
desvio da linearidade diminui, ficando próximo de 1. Os resultados obtidos
mostraram que o modelo de Mo e de Osawa-Avrami não foram capazes de definir o
comportamento cinético dos materiais produzidos neste trabalho. / In this work, composites of high density polyethylene HDPE with calciumdeficient
hydroxyapatite were synthesized in order to obtain materials with good
mechanical properties and bioactivity. The addition of calcium-deficient
hydroxyapatite resulted in an increase in elastic modulus (high rigidity), lower impact
resistance and lower HDPE crystallinity degree, promoting, in these materials, a
higher bioactivity. Scanning thermal analysis (non-isothermal system) was carried out
by differential scanning calorimetry (DSC), and it was evaluated the calcium
phosphate content added and the screw speed in the processing. In non-isothermal
crystallization studies it was observed a decrease in crystallization temperature as
the cooling rate was increased for all produced materials. The activation energy of
crystallization was evaluated by Kissinger and Ozawa methods. The sample with 5
wt.% of calcium-deficient hydroxyapatite and processed at 200 rpm screw speed
showed the lower value of activation energy (262 kJ/mol) and the lower deviation
from linearity. Calcium-deficient hydroxyapatite does not promote the crystallization
process due to the high activation energy determined by the described methods.
Probably the screw speed promotes the dispersion of the filler in the HDPE matrix
and hinders the crystallization process. Correlation coefficients in Osawa-Avrami
method indicated loss in the linear correlation. These losses might be associated with
a small percentage of secundary crystallization and/or the temperatures chosen to
determine the crystallization rate. The parameters obteined from Mo method, the
lower percentages of crystallization showed a great deviation from linearity, with
correlation coefficient much smaller than 1, when increasing the percentage of
crystallization, the deviation from linearity decreases, getting closer to 1.The results
of Mo and Osawa-Avrami models were not able to set the kinetic behavior of the
materials produced in this study.
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