O desenvolvimento de novos materiais mais leves e superiores aos existentes tem sido destaque tecnológico pelas inovações que vem sendo implementadas no segmento aeronáutico e espacial. A grande variedade de materiais derivados de carbono, incluindo a grafite expandida, são utilizados em muitas aplicações da ciência, tecnologia e indústria. Este tipo de grafite oriunda da grafite natural possui a capacidade de conformação sem adição de qualquer tipo de ligante produzindo assim um material sólido e coeso com baixa massa específica. Este trabalho visa a confecção de placas obtidas por compactação de grafite expandida e a caracterização das mesmas. As caracterizações feitas do material resultante são: massa específica, resistividade elétrica e condutividade térmica. A pressão aplicada determina a massa específica aparente do material produzido, a correlação entre estas variáveis foi definida experimentalmente. O tratamento térmico dos compostos de grafite intercalada (CGIs) também foi estudado e foram determinados os valores adequados das variáveis de processo para este tratamento. Dados das propriedades intrínsecas dos materiais obtidos por compactação de grafite expandida, como por exemplo resistividade elétrica e condutividade térmica, são basicamente relatados em patentes publicadas e os dados são limitados as propriedades da aplicação para a qual o material foi desenvolvido. Diante disso a pesquisa de caracterização térmica e elétrica assim como a confecção de placas obtidas por compactação de grafite expandida se faz necessária.

O presente projeto visa formalizar um método para o cálculo das propriedades de transporte de misturas multicomponentes em equilíbrio químico e respectivo banco de dados contendo as propriedades necessárias a estes cálculos das espécies gasosas envolvidas. Este método é então implementado na forma de um código computacional na linguagem C++ direcionado para cálculos de transferência de calor em projetos de engenharia. Assim sendo uma das diversas metodologias de cálculo do coeficiente de viscosidade e do coeficiente de condutividade térmica para misturas multicomponentes é apresentada a fim de possibilitar suas determinações quando dados experimentais não estiverem disponíveis. O código é então utilizado juntamente com um programa de cálculo de propriedades termodinâmicas em desenvolvimento no INPE, para o cálculo dos coeficientes de transporte do ar em equilíbrio. Os resultados obtidos são comparados então com os existentes na literatura e normalmente utilizados em cálculos de propriedades de escoamentos. Eles se mostram comparativamente bons para a viscosidade da mistura até temperaturas da ordem de 5.000K e para a condutividade térmica até temperaturas da ordem de 8.000K, a pressões variando entre 1 e 100 atm.

Submitted by Cássia Santos (cassia.bcufg@gmail.com) on 2014-07-31T12:16:56Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Calculo_da_condutividade_termica_do_argonio_solido_puro_e_com_defeito_pontual.pdf: 283748 bytes, checksum: d7815053104cf5341740be05c829feff (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-31T12:16:57Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Calculo_da_condutividade_termica_do_argonio_solido_puro_e_com_defeito_pontual.pdf: 283748 bytes, checksum: d7815053104cf5341740be05c829feff (MD5) Previous issue date: 2008-03-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, using the Green-Kubo method combined with Molecular Dynamic (DM), we calculate the thermal conductivity of a solid Argon "free of defects"and with point defect present, for temperatures varying from 10 up to 60 K at density 22,3 ml/mol. The obtained results are in good agreement with the available theoretical and experimental results in the limites of low and high temperatures, but with some discrepances in about 15 % for intermediate values of temperatures. The purpose to include point defects with the objective of correction of the simulational results to compare with experimental measuremments for intermediate temperatues had not the expected e?ect. However, we believe that it should be due to the fact that the density used in the simulation for the point defect is high based on the experimental estimates of point defect density in this system. Our results suggest that the Green-Kubo method combined with Molecular Dynamics is a powerful tool to calculate the thermal conductivity of solids at high temperatures. With the construction of accurate and reliable interatomic potentials to describe more complex materials, such as high temperature ceramic and minerals at extreme condiction of pressure and temperature, this method could soon become very useful to calculate thermal conductivity in materials where the access to experimental data is hard. / Neste trabalho, usando o método de Green-Kubo combinado com a Dinâmica Molecular (DM), calculamos a condutividade têrmica do Argônio sólido livre de defeitos ;e com defeitos pontuais presentes, para um intervalo de temperatura variando de 10 a 60 K e uma densidade de 22,3 ml/mol. Os resultados obtidos estão em pleno acordo com os resultados teóricos e experimentais disponíveis nos limites de baixa e alta temperatura, mas com alguma discrepância em torno de 15 % para valores intermediários de temperatura. A proposta para incluir defeitos pontuais com o objetivo de correção dos resultados da simulação para comparar com as medidas experimentais para temperaturas intermediárias não surtiu o efeito esperado, no entanto, acreditamos que isto se deve ao fato da densidade de defeitos ser alta baseado em estimativas da densidade de defeitos neste sistema. Nossos resultados sugerem que o método de Green-Kubo combinado com DM é uma ferramenta poderosa para se calcular a condutividade térmica de sólidos a altas temperaturas. Com a construção de potenciais interatômicos mais precisos e con fiáveis para descrever materiais mais complexos, como é o caso de cerâmicas a altas temperaturas e minerais em condições extrema de pressão e temperatura, esse método poderá em breve ser muito útil para calcular a condutividade térmica em materiais onde o acesso a dados experimentais é mais difícil.

Neste trabalho foi desenvolvida uma câmara de alta pressão com janela de safira para processamento de filmes finos com pulsos de laser de alta potência, num regime de resfriamento ultra-rápido e geometria confinada. As amostras estudadas consistiram de filmes finos de carbono amorfo depositados sobre substratos de cobre. Os processamentos foram realizados com um laser pulsado Nd:YAG com energia de até 500 mJ por pulso, com duração de 8 ns, focalizada numa região de cerca de 1,5mm2, gerando uma região de elevada temperatura na superfície da amostra durante um intervalo de tempo bastante curto, da ordem do tempo de duração do pulso do laser. Para evitar a evaporação do filme de carbono, aplicava-se através da câmara, uma pressão de 0,5 a 1,0 GPa, confinando a amostra e eliminando o efeito da ablação. Este sistema tornou possível produzir taxas de resfriamento extremamente elevadas, com supressão da formação de uma pluma durante a incidência do laser, sendo o calor dissipado rapidamente pelo contato com os substratos de cobre e safira, ambos com elevada condutividade térmica. As amostras processadas foram analisadas por micro-espectroscopia Raman e os resultados revelaram a formação de estruturas com cadeias lineares de carbono, “carbynes”, caracterizadas pela presença de um pico Raman intenso na região de 2150 cm-1. Outro conjunto de picos Raman foi observado em 996 cm-1, 1116 cm-1 e 1498 cm-1 quando o filme fino de carbono amorfo foi processado dentro da câmara, com uma seqüência de mais de três pulsos consecutivos de laser. Várias tentativas foram feitas para investigar a natureza da fase que origina estes picos. Apesar da similaridade com o espectro Raman correspondente ao poliacetileno (CnHn), não foi possível constatar evidências experimentais sobre a presença de hidrogênio nos filmes de carbono processados. Estes picos Raman não foram observados quando o filme de carbono era depositado sobre outros substratos metálicos, a não ser em cobre. O conjunto de resultados experimentais obtidos indica que estes picos estariam relacionados a pequenos aglomerados lineares de átomos de carbono, diluídos numa matriz de átomos de cobre, formados durante os pulsos subseqüentes de laser e retidos durante o resfriamento ultra-rápido da amostra. A comparação dos resultados experimentais com a simulação do espectro Raman para diferentes configurações, permite propor que estes aglomerados seriam pequenas cadeias lineares, com poucos átomos, estabilizadas frente à formação de grafenos pela presença de átomos de cobre em abundância. Foram também realizados processamentos de materiais carbonáceos por pulsos de laser em meios líquidos, através de câmaras especialmente construídas para este fim. Os resultados, em diversos materiais e configurações, mostraram apenas a formação de estruturas grafíticas, sem evidência de outras fases.

A Resistência Térmica de Contato entre a ferramenta de forjamento e a peça é um parâmetro importante para a otimização, por simulação computacional, do comportamento do material forjado. Os procedimentos atuais destinados à determinação da Resistência Térmica de Contato apresentam discrepância significativa nos resultados. A falta de valores confiáveis deste parâmetro afeta a precisão da simulação. Visando a importância das ferramentas computacionais para a otimização do processo de forjamento, no presente trabalho foi desenvolvida uma nova técnica para determinar a Resistência Térmica de Contato. A técnica inovadora inclui o método de medição de temperaturas interfaciais desconhecido anteriormente, a montagem para realizá-lo e o sistema de medição de temperaturas volumétricas. Esta técnica é destinada ao uso sob condições de altas e moderadas temperatura e pressão muito grande, o que é característico da zona de contato material forjado–ferramenta. A inovação foi testada com sucesso para alguns materiais típicos (aço, liga de alumínio e liga de titânio) utilizados no forjamento a quente ou a morno. Os valores da Resistência Térmica de Contato, obtidos nos testes, são recomendados para uso em programas de simulação computacional. / The Thermal Contact Resistance between a die and a blank is an important parameter in the computer simulation used for the optimization of the blank plastic deformation. The known procedures intended for the determination of the Thermal Contact Resistance show significant discrepancy in results. The lack of reliable values of this parameter affects the precision of the simulation. Taking in account the importance of computer tools for the optimization of the forging process, a new technique for the determination of the Thermal Contact Resistance has been developed in the present study. The developed technique includes a method for the measurement of the interface temperatures, which was unknown before, and the equipment for the realization of this method as well as the system for the measurement of the volumetric temperatures. This technique is intended for use under moderate and high temperature / high pressure conditions at the die–workpiece interface. The innovation has been tested successfully on some typical materials (steel, aluminium alloy e titanium alloy) used in warm and hot forging. Values of the Thermal Contact Resistance obtained by these tests are recommended for use in computer simulations.

Amostras de antimoneto de cobalto, preparadas pela fusão de quantidades estequi- ométricas de Co e Sb, foram submetidas a diferentes condições de pressão, temperatura e tempo com objetivo de maximizar a produção de uma fase de alta pressão previamente ob- servada em experimentos com uma câmara de bigornas de diamantes. A partir dos dados de difração de raios X (convencional e síncrotron), refinamentos Rietveld foram realizados para determinar a composição de fases e os parâmetros estruturais. O maior rendimento foi obtido a 7,7 GPa, 550 ◦C e, ao menos, 5 min de processamento (89(2)% em massa da fase de SbxCoSb3−x).O método de maximização da entropia foi utilizado para obtenção de mapas de densidade eletrônica da fase SbxCoSb3−x à temperatura ambiente e a 155 ◦C. Os resultados revelaram uma distribuição de carga com um conjunto de seis máximos fora do centro da cavidade em condições ambiente, compatível com o sítio 12d do grupo espacial de simetria Im3. A 155 ◦C a distribuição da densidade de carga associada ao átomo inserido na cavidade está uniformemente distribuída por cerca de 0,5 Å a partir do centro da cavidade (sítio 2a), ao longo de seis direções equivalentes. O pico endotérmico observado em resul- tados de calorimetria exploratória de varredura a 145 ◦C foi atribuido à transição reversível da espécie hóspede, do sítio 12d para o sítio 2a. A carga total dentro da cavidade, obtida a partir da análise de Bader, foi de aproximadamente 50,6e. Isto confirma a hipótese original de que são átomos de Sb que se encontram dentro da cavidade do antimoneto de cobalto. Contudo, o mecanismo de formação da fase SbxCoSb3−x em alta pressão e alta temperatura é diferente daquele nos experimentos com a câmara de bigornas de diamantes. Nas amostras processadas a 7,7 GPa e 550 ◦C são encontradas as fases Sb0,20CoSb2,80, CoSb2,79 e CoSb2, sendo que a primeira é formada pela inserção de Sb resultante da decomposição do antimo- neto de cobalto. A condutividade térmica e o coeficiente Seebeck foram medidos para esta amostra e, usando modelos para materiais compósitos, as propriedades termoelétricas foram estimadas para as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80. A condutividade térmica do CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 é igual a 1,5 W·m−1· ◦C−1 e 1,4 W·m−1· ◦C−1, respectivamente, à tempe- ratura ambiente. De acordo com os resultados obtidos para o coeficiente Seebeck, as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 apresentam comportamento semicondutor tipo n. A figura de mé- rito termoelétrico do Sb0,20CoSb2,80 é cerca de 33% maior que a do CoSb2,79 à temperatura ambiente. / Cobalt antimonide samples, prepared by melting stoichiometric quantities of Co and Sb, were submitted to different conditions of pressure, temperature and time, aiming to maximize the production of the high pressure phase previously observed in experiments with a diamond anvil cell. From x-ray powder diffraction data (both conventional and syn- chrotron), Rietveld refinements were performed to determine the phase composition and structural parameters. The maximum yield was obtained at 7.7 GPa, 550 ◦C and, at least, 5 min of processing (89(2)wt.% of SbxCoSb3−x phase). The maximum-entropy method was used to obtain electronic charge density maps for SbxCoSb3−x at room temperature and at 155 ◦C. The results revealed a charge distribution with a set of six maxima off the center of the cage at ambient conditions, compatible with 12d site of Im3 space group. At 155 ◦C the charge density distribution associated to the guest atom is evenly spread over about 0.5 Å from the center of the cage (2a site), along six equivalent directions. The endothermic peak previously observed in differential scanning calorimetry analysis at 145 ◦C was thus attribu- ted to the reversible transition guest species, 12d site to 2a site. The total charge inside the cage, obtained from Bader’s analysis, was approximately 50,6e. This confirms the original hypothesis that Sb atoms occupy the cages of the cobalt antimonide. However, the forma- tion mechanism of the SbxCoSb3−x phase at high pressure and high temperature is different from that in the experiments with the diamond anvil cell. Indeed, in samples processed at 7.7 GPa and 550 ◦C we observe the presence of Sb0.20CoSb2.80, CoSb2.79 and CoSb2 phases, end evidences suggest that the former is formed by insertion of Sb resulting from decompo- sition of cobalt antimonide. Thermal conductivity and Seebeck coefficient were measured for this sample and, using models for composite materials, the thermoelectric properties were estimated for CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases. Thermal conductivity of CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 is 1.5 W·m−1· ◦C−1 and 1.4 W·m−1· ◦C−1, respectively, at room tem- perature. According to the results obtained for the Seebeck coefficient, the CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases exhibit n-type semiconducting behavior. The thermoelectric figure of merit for Sb0.20CoSb2.80 is about 33% greater than that for CoSb2.79 at room temperature.

Neste trabalho foi desenvolvida uma câmara de alta pressão com janela de safira para processamento de filmes finos com pulsos de laser de alta potência, num regime de resfriamento ultra-rápido e geometria confinada. As amostras estudadas consistiram de filmes finos de carbono amorfo depositados sobre substratos de cobre. Os processamentos foram realizados com um laser pulsado Nd:YAG com energia de até 500 mJ por pulso, com duração de 8 ns, focalizada numa região de cerca de 1,5mm2, gerando uma região de elevada temperatura na superfície da amostra durante um intervalo de tempo bastante curto, da ordem do tempo de duração do pulso do laser. Para evitar a evaporação do filme de carbono, aplicava-se através da câmara, uma pressão de 0,5 a 1,0 GPa, confinando a amostra e eliminando o efeito da ablação. Este sistema tornou possível produzir taxas de resfriamento extremamente elevadas, com supressão da formação de uma pluma durante a incidência do laser, sendo o calor dissipado rapidamente pelo contato com os substratos de cobre e safira, ambos com elevada condutividade térmica. As amostras processadas foram analisadas por micro-espectroscopia Raman e os resultados revelaram a formação de estruturas com cadeias lineares de carbono, “carbynes”, caracterizadas pela presença de um pico Raman intenso na região de 2150 cm-1. Outro conjunto de picos Raman foi observado em 996 cm-1, 1116 cm-1 e 1498 cm-1 quando o filme fino de carbono amorfo foi processado dentro da câmara, com uma seqüência de mais de três pulsos consecutivos de laser. Várias tentativas foram feitas para investigar a natureza da fase que origina estes picos. Apesar da similaridade com o espectro Raman correspondente ao poliacetileno (CnHn), não foi possível constatar evidências experimentais sobre a presença de hidrogênio nos filmes de carbono processados. Estes picos Raman não foram observados quando o filme de carbono era depositado sobre outros substratos metálicos, a não ser em cobre. O conjunto de resultados experimentais obtidos indica que estes picos estariam relacionados a pequenos aglomerados lineares de átomos de carbono, diluídos numa matriz de átomos de cobre, formados durante os pulsos subseqüentes de laser e retidos durante o resfriamento ultra-rápido da amostra. A comparação dos resultados experimentais com a simulação do espectro Raman para diferentes configurações, permite propor que estes aglomerados seriam pequenas cadeias lineares, com poucos átomos, estabilizadas frente à formação de grafenos pela presença de átomos de cobre em abundância. Foram também realizados processamentos de materiais carbonáceos por pulsos de laser em meios líquidos, através de câmaras especialmente construídas para este fim. Os resultados, em diversos materiais e configurações, mostraram apenas a formação de estruturas grafíticas, sem evidência de outras fases.

A Resistência Térmica de Contato entre a ferramenta de forjamento e a peça é um parâmetro importante para a otimização, por simulação computacional, do comportamento do material forjado. Os procedimentos atuais destinados à determinação da Resistência Térmica de Contato apresentam discrepância significativa nos resultados. A falta de valores confiáveis deste parâmetro afeta a precisão da simulação. Visando a importância das ferramentas computacionais para a otimização do processo de forjamento, no presente trabalho foi desenvolvida uma nova técnica para determinar a Resistência Térmica de Contato. A técnica inovadora inclui o método de medição de temperaturas interfaciais desconhecido anteriormente, a montagem para realizá-lo e o sistema de medição de temperaturas volumétricas. Esta técnica é destinada ao uso sob condições de altas e moderadas temperatura e pressão muito grande, o que é característico da zona de contato material forjado–ferramenta. A inovação foi testada com sucesso para alguns materiais típicos (aço, liga de alumínio e liga de titânio) utilizados no forjamento a quente ou a morno. Os valores da Resistência Térmica de Contato, obtidos nos testes, são recomendados para uso em programas de simulação computacional. / The Thermal Contact Resistance between a die and a blank is an important parameter in the computer simulation used for the optimization of the blank plastic deformation. The known procedures intended for the determination of the Thermal Contact Resistance show significant discrepancy in results. The lack of reliable values of this parameter affects the precision of the simulation. Taking in account the importance of computer tools for the optimization of the forging process, a new technique for the determination of the Thermal Contact Resistance has been developed in the present study. The developed technique includes a method for the measurement of the interface temperatures, which was unknown before, and the equipment for the realization of this method as well as the system for the measurement of the volumetric temperatures. This technique is intended for use under moderate and high temperature / high pressure conditions at the die–workpiece interface. The innovation has been tested successfully on some typical materials (steel, aluminium alloy e titanium alloy) used in warm and hot forging. Values of the Thermal Contact Resistance obtained by these tests are recommended for use in computer simulations.

Este trabalho apresenta uma revisão de técnicas para medir propriedades térmicas de lmes, seguida de enfoque na termo-re etância transiente (TTR). Dentre as tecnologias existentes para medir propriedades térmicas, métodos ópticos são preferidos devido à sua natureza não-destrutiva, potencial de alta resolução temporal e espacial e calibração independente de contato físico. A implementação experimental deste método é apresentada, assim como a teoria da linha de transmissão utilizada para tratamento por Transformada de Laplace da equação de Fourier unidimensional do calor. Para facilitar o cálculo de invers ão desta Transformada, uma aproximação numérica, empregando o método Stehfest, foi usada. Experimentalmente, a evolução temporal da temperatura normalizada é mostrada para um lme de Au sobre Si e para lmes de Cu sobre substratos de vidro e Si, assim como foram utilizadas técnicas complementares de caracterização dos lmes (per lometria, elipsometria, microscopia de força atômica, eletrônica de varredura e de transmissão). Para o filme de ouro com espessura de 4:6µm, a teoria apresenta boa concordância com os resultados experimentais, já que o valor encontrado para a condutividade térmica do ouro está entre 230W/m.K e 280W/m.K, próximo e abaixo do valor da condutividade térmica do Au em volume (318W/m.K), indicando a validade do método implementado. Para lmes de cobre, porém, os resultados iniciais não apresentam a mesma concordância, e possíveis causas são discutidas. Futuramente, a TTR implementada poderá ser utilizada para determinação da condutividade térmica de lmes nos dielétricos ou semicondutores, e possivelmente na caracterização da componente transversal em filmes anisotrópicos. / This work presents a review of techniques to measure thermal properties off films, followed by a focused attention to the transient termo-re ectance (TTR). Amongst the existing technologies to measure thermal properties, optical methods are preferred due their nondestructive nature, high potential of spacial and temporal resolution, and independence from physical contact. The experimental implementation of this method is presented, as well as the theory of the transmission line theory used in the Laplace Transform treatment of the Fourier one-dimensional heat conduction equation. To facilitate the calculation of the Transform inversion, a numerical method, using the Stehfest method, was used. Experimentally, evolution of the normalized temperature is shown for a lm of Au on Si and for films of Cu on glass and Si substrates, whereas complementary techniques were used for film characterization (pro lometry, ellipsometry, atomic force microscopy, scanning and transmission eletron microscopy). For the Au film 4:6µm thick, the theory presents good agreement with the experimental results, and the value found for the thermal conductivity of the gold film is between 230W/m.K and 280W/m.K, near and below the bulk Au thermal conductivity (318W/m.K), indicating the validity of the method implementation. For Cu films, however, the initial results do not present the same agreement, and possible causes are discussed. In the future, the implemented TTR could be used for determination of the thermal conductivity of dielectric or semicondutors thin films, and possibly in the characterization of the transversal component in anisotropic films.

Amostras de antimoneto de cobalto, preparadas pela fusão de quantidades estequi- ométricas de Co e Sb, foram submetidas a diferentes condições de pressão, temperatura e tempo com objetivo de maximizar a produção de uma fase de alta pressão previamente ob- servada em experimentos com uma câmara de bigornas de diamantes. A partir dos dados de difração de raios X (convencional e síncrotron), refinamentos Rietveld foram realizados para determinar a composição de fases e os parâmetros estruturais. O maior rendimento foi obtido a 7,7 GPa, 550 ◦C e, ao menos, 5 min de processamento (89(2)% em massa da fase de SbxCoSb3−x).O método de maximização da entropia foi utilizado para obtenção de mapas de densidade eletrônica da fase SbxCoSb3−x à temperatura ambiente e a 155 ◦C. Os resultados revelaram uma distribuição de carga com um conjunto de seis máximos fora do centro da cavidade em condições ambiente, compatível com o sítio 12d do grupo espacial de simetria Im3. A 155 ◦C a distribuição da densidade de carga associada ao átomo inserido na cavidade está uniformemente distribuída por cerca de 0,5 Å a partir do centro da cavidade (sítio 2a), ao longo de seis direções equivalentes. O pico endotérmico observado em resul- tados de calorimetria exploratória de varredura a 145 ◦C foi atribuido à transição reversível da espécie hóspede, do sítio 12d para o sítio 2a. A carga total dentro da cavidade, obtida a partir da análise de Bader, foi de aproximadamente 50,6e. Isto confirma a hipótese original de que são átomos de Sb que se encontram dentro da cavidade do antimoneto de cobalto. Contudo, o mecanismo de formação da fase SbxCoSb3−x em alta pressão e alta temperatura é diferente daquele nos experimentos com a câmara de bigornas de diamantes. Nas amostras processadas a 7,7 GPa e 550 ◦C são encontradas as fases Sb0,20CoSb2,80, CoSb2,79 e CoSb2, sendo que a primeira é formada pela inserção de Sb resultante da decomposição do antimo- neto de cobalto. A condutividade térmica e o coeficiente Seebeck foram medidos para esta amostra e, usando modelos para materiais compósitos, as propriedades termoelétricas foram estimadas para as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80. A condutividade térmica do CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 é igual a 1,5 W·m−1· ◦C−1 e 1,4 W·m−1· ◦C−1, respectivamente, à tempe- ratura ambiente. De acordo com os resultados obtidos para o coeficiente Seebeck, as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 apresentam comportamento semicondutor tipo n. A figura de mé- rito termoelétrico do Sb0,20CoSb2,80 é cerca de 33% maior que a do CoSb2,79 à temperatura ambiente. / Cobalt antimonide samples, prepared by melting stoichiometric quantities of Co and Sb, were submitted to different conditions of pressure, temperature and time, aiming to maximize the production of the high pressure phase previously observed in experiments with a diamond anvil cell. From x-ray powder diffraction data (both conventional and syn- chrotron), Rietveld refinements were performed to determine the phase composition and structural parameters. The maximum yield was obtained at 7.7 GPa, 550 ◦C and, at least, 5 min of processing (89(2)wt.% of SbxCoSb3−x phase). The maximum-entropy method was used to obtain electronic charge density maps for SbxCoSb3−x at room temperature and at 155 ◦C. The results revealed a charge distribution with a set of six maxima off the center of the cage at ambient conditions, compatible with 12d site of Im3 space group. At 155 ◦C the charge density distribution associated to the guest atom is evenly spread over about 0.5 Å from the center of the cage (2a site), along six equivalent directions. The endothermic peak previously observed in differential scanning calorimetry analysis at 145 ◦C was thus attribu- ted to the reversible transition guest species, 12d site to 2a site. The total charge inside the cage, obtained from Bader’s analysis, was approximately 50,6e. This confirms the original hypothesis that Sb atoms occupy the cages of the cobalt antimonide. However, the forma- tion mechanism of the SbxCoSb3−x phase at high pressure and high temperature is different from that in the experiments with the diamond anvil cell. Indeed, in samples processed at 7.7 GPa and 550 ◦C we observe the presence of Sb0.20CoSb2.80, CoSb2.79 and CoSb2 phases, end evidences suggest that the former is formed by insertion of Sb resulting from decompo- sition of cobalt antimonide. Thermal conductivity and Seebeck coefficient were measured for this sample and, using models for composite materials, the thermoelectric properties were estimated for CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases. Thermal conductivity of CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 is 1.5 W·m−1· ◦C−1 and 1.4 W·m−1· ◦C−1, respectively, at room tem- perature. According to the results obtained for the Seebeck coefficient, the CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases exhibit n-type semiconducting behavior. The thermoelectric figure of merit for Sb0.20CoSb2.80 is about 33% greater than that for CoSb2.79 at room temperature.