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Caraterização Elétrica dos sistemas cerâmicos de La(2/3-X)Li3XTiO3 e Li2TiO3 / Electrical Characterization of the ceramic systems of (2/3-X) Li3XTiO3 and Li2TiO3Pereira, Jonathas da Silva, 91983401246 05 July 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-07-05 / The complex impedance spectroscopy technique was used to perform the electrical characterization of two ceramic systems: Lithium Titanate Lanthanum - La (2/3-X) Li3XTiO3 (LLTO) and Lithium Titanate - Li2TiO3 (LTO). The study is done on two samples for each system, LLTO (La0.59Li0.24TiO3 and La0.56Li0.33TiO3) and LTO (milled and unground). LLT nanoparticle powders were obtained by high energy milling (MAE) and sintered by Spark Plasma Sintering (SPS). On the other hand, the LTO was subjected to high energy grinding to reduce particle size and sintered by the conventional sintering method. The electrical response of both systems (LLTO and LTO) was studied, with the differential of evaluating the electrical properties in each case. Complex impedance measurements were performed in the frequency range of 1 Hz to 10 MHz and in a temperature range from room temperature to 270 ° C. Three models were used for experimental data processing, the equivalent circuit model, the extended Jonscher universal law and the derivative method. By means of the three models, it was possible to obtain the conductivity of DC and to study the contributions to the total conductivity, grain and grain boundary of the LLTO. While the LTO was studied in the frequency range of 1 Hz to 1 MHz, in the temperature range of 25 ° C to 200 ° C. The effect of grinding on ionic conductivity was verified in the LTO system. The intrinsic conductivity of LLTO (x = 0.08) was in the order of 10E-5 to 10E-3 S / cm in the temperature range studied. For the LTO the intrinsic ionic conductivity was of the order of 10E-10 to 10E-7 S/cm. In addition, the Arrhenius equation allowed to determine the total activation energy (Ea) of each contribution of both the LLTO and the LTO. For La0.59Li0.24TiO3, Ea values of 0.394, 0.393 and 0.208 eV were obtained for the total volume, grain and grain frontier, respectively. Indicating that for the LLTO system the conductive mechanism is determined by the mobility of Li + ions. For the LTO without and with milling, activation energy of the total sample of approximately 0.69 and 0.687 eV, respectively, was obtained. These values are associated with a mechanism of conduction by simply ionized oxygen vacancies. / A técnica de espectroscopia de impedância complexa foi usada para realizar a
caracterização elétrica de dois sistemas cerâmicos: Titanato de Lítio Lantânio -
La(2/3-X)Li3XTiO3 (LLTO) e Titanato de Lítio – Li2TiO3 (LTO). O estudo é feito sobre
duas amostras para cada sistema, LLTO (La0,59Li0,24TiO3 e La0,56Li0,33TiO3) e LTO
(moído e não moído). Os pós de nanopartículas de LLTO foram obtidos por moagem de
altas energias (MAE) e sinterizados via Spark Plasma Sintering (SPS). Por outro lado, o
LTO foi submetido à moagem de altas energias para reduzir o tamanho das partículas e
sinterizado pelo método de sinterização convencional. A resposta elétrica de ambos os
sistemas (LLTO e LTO) foi estudada, com o diferencial de avaliar as propriedades
elétricas em cada caso. Medidas de impedância complexa foram realizadas na faixa de
frequência de 1 Hz a 10 MHz e num intervalo de temperatura desde a temperatura
ambiente até 270 °C. Três modelos foram usados para o processamento dos dados
experimentais, o modelo do circuito equivalente, a lei universal de Jonscher estendida e
o método da derivada. Por meio dos três modelos, foi possível obter a condutividade de
DC e estudar as contribuições para a condutividade total, do grão e da fronteira de grão
do LLTO. Enquanto o LTO foi estudado na faixa de frequência de 1 Hz a 1 MHz, no
intervalo de temperatura de 25 °C a 200 °C. O efeito da moagem sobre a condutividade
iônica foi verificado no sistema LTO. A condutividade intrínseca do LLTO (x = 0,08)
foi da ordem de 10-5 a 10-3 S/cm na faixa de temperatura estudada. Para o LTO a
condutividade iônica intrínseca foi da ordem de 10-10 a 10-7 S/cm. Além disso, a equação
de Arrhenius permitiu determinar a energia de ativação total (Ea) de cada contribuição
tanto do LLTO, quanto do LTO. Para La0,59Li0,24TiO3, valores de Ea de 0,394, 0,393 e
0,208 eV foram obtidos para o volume total, fronteira de grão e grão, respectivamente.
Indicando que para o sistema LLTO o mecanismo condutivo é determinado pela
mobilidade de íons Li+. Para o LTO sem e com moagem foram obtidos energia de
ativação da amostra total de aproximadamente de 0,69 e 0,687 eV, respectivamente.
Estes valores estão associados a um mecanismo de condução por vacantes de oxigênio
simplesmente ionizado.
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\"Eletrólitos sólidos poliméricos a base de amidos de mandioca: nativo, acetilado e oxidado - acetilado\" / \"Solid polimeric electrolytes from cassava starches native and modified: acetilated and oxidated-acetilated\"Raphael, Ellen 26 September 2006 (has links)
Esta dissertação apresenta a caracterização e o preparo de filmes a partir de amido de mandioca nativo e modificado industrialmente (amido acetilado e amido oxidado - acetilado), através da plastificação com glicerol , sorbitol ou etileno glicol. Estes filmes foram preparados adicionando-se um sal (perclorato de lítio) com o propósito de serem utilizados como eletrólitos sólidos poliméricos (ESP), os quais apresentam grande potencial de aplicação em dispositivos eletrocrômicos, sensores e baterias, por isso os ESPs devem ser: transparentes, apresentar boa aderência e maleabilidade além de boa condutividade iônica. As modificações conferidas ao amido foram estudadas empregando-se técnicas caracterização por espectroscopia no infravermelho, RMN e análise elementar. A distribuição de massa molecular das amostras de amido nativo e dos amidos modificados também foi estudada através da técnica de cromatografia de permeação em gel (GPC). Os filmes foram preparados utilizando-se diferentes proporções de plastificante e de sal e em seguida com intuito de efetuar as caracterizações físico-químicas estas amostras foram submetidas à análises de espectroscopia de impedância eletroquímica, difração de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), análises espectrofotométricas de UV-visível, além das análises térmicas (TG e DSC). / This dissertation presents the preparation and characterization of films obtained from native and industrially modified (acetilate and oxidate-acetilate), cassava starches, through the plasticization with glycerol, sorbitol or ethylene glycol. These films are prepared adding a salt (lithium perchlorate) so that they can be used as solid polymeric electrolytes (ESP), which present great application potential in electrochromic devices, sensors and batteries, therefore the films obtained must be transparent, present good adherence and flexibility besides good ionic conductivity. The modifications of the starch were studied using techniques of characterization by infrared espectroscopy, RMN and elementary analysis. The distribution of the molecular mass of the samples of native and modified starches was also studied by means of gel permeation chromatography (GPC). The films were prepared using different proportions of plasticizers and salt. For the physical-chemical characterization of the samples, they were subjected to analyses of electrochemical impedance spectroscopy, X-Ray diffraction, Scanning Electronic Microscopy (SEM), Uv-visible spectroscopy, besides thermal analyses (TG and DSC).
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Espectroscopia de impedância em vidros 22Na2O·8CaO·65SiO2·5MO2 (M = Si, Ti, Ge, Zr, Sn, Ce) sem e com troca iônica Ag+ Na+Braunger, Maria Luisa [UNESP] 14 February 2011 (has links) (PDF)
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Previous issue date: 2011-02-14Bitstream added on 2014-06-13T19:12:22Z : No. of bitstreams: 1
braunger_ml_me_rcla.pdf: 1994940 bytes, checksum: 93302556a6228fb6bcbdf01e53c83e00 (MD5) / Neste trabalho foi avaliada a condutividade elétrica de vidros com composição (mol%) 22Na2O·8CaO·65SiO2·5MO2, com M = Si, Ti, Ge, Zr, Sn e Ce, sem e com troca iônica Ag+↔Na+ em 350 ºC por 1 hora. Após a troca iônica, amostras também foram submetidas a tratamento térmico em 500 ºC durante 24 horas. As medidas elétricas foram realizadas com um analisador de impedâncias Solartron. Foram analisados gráficos de Z” vs. Z’ e de σ’ vs. f em função da temperatura com o objetivo de se determinar, de duas maneiras diferentes, as energias de ativação para a condutividade elétrica, Eσ. Os valores das resistências elétricas das amostras são obtidos a partir de gráficos Z” vs. Z’ quando Z” se anula para baixas frequências. Conhecendo-se o parâmetro geométrico da amostra, calcula-se a condutividade para corrente contínua, σdc. Através das curvas σ’ vs. f determina-se σdc quando f → 0. Gráficos de Ln σdc vs. T-1 possibilitaram determinar 0,724 < Eσ < 0,826 eV, valores que concordam com os encontrados na literatura. Após submetidas à troca iônica, as amostras apresentaram aumento da condutividade. Por outro lado, o tratamento térmico posterior diminui a condutividade da maioria das amostras, provavelmente, devido à formação de nanopartículas de prata metálica na matriz vítrea. Para verificar alterações da composição devido à troca iônica e ao tratamento térmico utilizamos a técnica de espectroscopia de energia dispersiva de raios-X, EDS, no volume e na superfície das amostras. Verificou-se que a Ag migra para o volume durante o tratamento térmico, tendendo a tornar constante a sua distribuição, dependendo do cátion tetravalente, M4+, presente na matriz vítrea. A espectroscopia de reflexão difusa no infravermelho, DRIFT, indicou alterações na estrutura da superfície das... / In this work, it has been evaluated the electrical conductivity of glasses with composition (mol%) 22Na2O·8CaO·65SiO2·5MO2, with M = Si, Ti, Ge, Zr, Sn and Ce, without and with ion exchange Ag+↔Na+ at 350 ºC for 1 hour. After the ion exchange, samples were also submitted to thermal treatment at 500 ºC for about 24 hours. Electrical measurements were carried out with a Solartron impedance analyzer. Z” vs. Z’ and σ’ vs. f plots were analyzed as a function of temperature in order to determine, by two distinct approaches, the activation energies for the electrical conductivity, Eσ. The values of the electrical resistances of the samples are obtained from Z” vs. Z’ plots when Z” nulls itself at low frequencies, and knowing the geometric parameter of the sample, the continuous current conductivity, σdc, can then be calculated. Through σ’ vs. f plots, one can determine σdc when f → 0. We were able to determine 0,724 < Eσ < 0,826 eV by Ln σdc vs. T-1 plots, and those values agree with the ones found in the literature. When submitted to ion exchange, the samples showed an increased conductivity. On the other hand, a subsequent thermal treatment diminishes the conductivity for most of the samples, probably due to the formation of metallic silver nanoparticles in the vitreous matrix. In order to check for compositional modifications due to the ion exchange and thermal treatment, we have employed the energy dispersive X-ray spectroscopy technique, EDS, in the bulk and surface of the samples. It has been observed that Ag migrates towards the bulk during the thermal treatment, tending to reach a constant distribution, depending on the tetravalent cation, M4+, in the vitreous matrix. The diffuse reflectance infrared Fourier transform, DRIFT, have pointed changes in the surface structure of the samples... (Complete abstract click electronic access below)
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Condutividade iônica e atividade termodinâmica em vidros x AgI (1-x) AgPO3, 0 ≤ x ≤ 0,5Bragatto, Caio Barca 14 September 2012 (has links)
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5392.pdf: 1719267 bytes, checksum: 2860c65e1e99156c46208254a6b696be (MD5)
Previous issue date: 2012-09-14 / Financiadora de Estudos e Projetos / A condutividade iônica em sólidos é conhecida desde o século 19, porém os mecanismos de transporte dos portadores de cargas em sólidos amorfos ainda não são completamente compreendidos. O controle desta propriedade torna-se especialmente importante para o desenvolvimento de FICs, do inglês fast ionic conductors, que podem ser aplicados na estocagem de energia por métodos eletroquímicos ou em membranas seletivas. Através da dissolução de sais halogenados em uma matriz vítrea, observamos aumentos de até cinco ordens de grandeza na condutividade iônica de alguns vidros. Para investigar essas grandes variações de condutividade iônica, propomos um modelo termodinâmico baseado na teoria do eletrólito fraco . Esta teoria, que propõe que o vidro é uma solução onde o modificador (soluto) está fracamente dissociado na matriz vítrea (solvente), foi proposta na década de 70 para explicar o aumento não linear da condutividade iônica de vidros com a concentração de modificadores de rede (óxidos alcalinos). Foram sintetizados vidros da família x AgI (1-x) AgPO3 (onde x é a fração molar de AgI). A caracterização mostrou resultados interessantes principalmente na difração de raios X, com a detecção de um segundo halo amorfo para composições ricas em AgI. Além destas, foram realizadas medidas de espectroscopia de impedância, em ampla faixa de temperatura, para determinar a condutância das amostras sintetizadas. Para verificar a validade do modelo termodinâmico proposto, propomos um experimento baseado em pilhas eletroquímicas, em que se relaciona a força eletromotriz dessas pilhas com a atividade química de AgI no vidro. Foram testados dois métodos para se medir a atividade de AgI: o primeiro utiliza um par de células eletroquímicas composto de uma pilha de referência utilizando o composto AgI, cujas propriedades termodinâmicas são tabeladas e a segunda pilha utilizando o vidro x AgI (1-x) AgPO3 . Um segundo método proposto para a medida de atividade química de AgI utilizou uma pilha de concentração.
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\"Eletrólitos sólidos poliméricos a base de amidos de mandioca: nativo, acetilado e oxidado - acetilado\" / \"Solid polimeric electrolytes from cassava starches native and modified: acetilated and oxidated-acetilated\"Ellen Raphael 26 September 2006 (has links)
Esta dissertação apresenta a caracterização e o preparo de filmes a partir de amido de mandioca nativo e modificado industrialmente (amido acetilado e amido oxidado - acetilado), através da plastificação com glicerol , sorbitol ou etileno glicol. Estes filmes foram preparados adicionando-se um sal (perclorato de lítio) com o propósito de serem utilizados como eletrólitos sólidos poliméricos (ESP), os quais apresentam grande potencial de aplicação em dispositivos eletrocrômicos, sensores e baterias, por isso os ESPs devem ser: transparentes, apresentar boa aderência e maleabilidade além de boa condutividade iônica. As modificações conferidas ao amido foram estudadas empregando-se técnicas caracterização por espectroscopia no infravermelho, RMN e análise elementar. A distribuição de massa molecular das amostras de amido nativo e dos amidos modificados também foi estudada através da técnica de cromatografia de permeação em gel (GPC). Os filmes foram preparados utilizando-se diferentes proporções de plastificante e de sal e em seguida com intuito de efetuar as caracterizações físico-químicas estas amostras foram submetidas à análises de espectroscopia de impedância eletroquímica, difração de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), análises espectrofotométricas de UV-visível, além das análises térmicas (TG e DSC). / This dissertation presents the preparation and characterization of films obtained from native and industrially modified (acetilate and oxidate-acetilate), cassava starches, through the plasticization with glycerol, sorbitol or ethylene glycol. These films are prepared adding a salt (lithium perchlorate) so that they can be used as solid polymeric electrolytes (ESP), which present great application potential in electrochromic devices, sensors and batteries, therefore the films obtained must be transparent, present good adherence and flexibility besides good ionic conductivity. The modifications of the starch were studied using techniques of characterization by infrared espectroscopy, RMN and elementary analysis. The distribution of the molecular mass of the samples of native and modified starches was also studied by means of gel permeation chromatography (GPC). The films were prepared using different proportions of plasticizers and salt. For the physical-chemical characterization of the samples, they were subjected to analyses of electrochemical impedance spectroscopy, X-Ray diffraction, Scanning Electronic Microscopy (SEM), Uv-visible spectroscopy, besides thermal analyses (TG and DSC).
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Condutividade elétrica de vidros de boratos, silicatos e sílico-sulfatos de íons alcalinos. / Electrical conductivity of borate, silicate and silica-sulphate glasses of alkaline ions.Nascimento, Marcio Luis Ferreira 20 July 2000 (has links)
Vidros condutores à base de boratos, silicatos e sílico-sulfatos de íons de metais alcalinos foram preparados a partir da mistura apropriada de pós de óxidos, carbonatos e sulfatos, Eles foram produzidos a partir da fusão e resfriamento rápido em um forno de carbeto de silício de ate 1400ºC. Estes materiais foram analisados pelas técnicas de condutividade em corrente contínua (CC) e por Espectroscopia de Impedância (EI) nas caracterizações elétricas, por Difração de Raios X (DRX) para análise estrutural, Absorção Ótica (AO) par verificar a transmitância e pelas técnicas de Espectroscopia de Emissão de Chama (EEC) e Retroespalhamento de Rutherford (RBS) para identificar as composições. Os difratogramas de Raios X mostraram que se tratam de sólidos amorfos. Os espectros de AO mostraram forte absorção na região do ultravioleta e completa transparência para a luz visível. As técnicas de EEC e RBS indicaram perdas pequenas de óxidos de sódio e lítio porem grandes de sulfatos. Os principais resultados mostraram: a maior condutividade entre os materiais estudados, de 2,3×10-4S/cm para o vidro 53,4Na2O·6,6Na2SO4·40,0SiO2 mol%, caracterizando-o como um condutor iônico rápido (FIC-Fast Ion Conductor); concordância nos valores de condutividade em CC e CA, e uma melhor caracterização das propriedades dielétricas, como capacitância C, freqüência de relaxação f0 e ângulo de descentralização Fi. Alem do comportamento do tipo Arrhenius em todas as amostras foi identificada também uma não-homogeneidade estrutural através de um segundo semicírculo por EI. Por fim, aplicando tensões de até 1kV foram verificados o implante de prata em dois vidros através da técnica de RBS. / Conducting glasses based on borates, silicates and silica-sulfates of alkali metals have been prepared from an appropriate mixture of powder of oxides, carbonates and sulfates. They were produced by fusion in a silicon carbide furnace up to 1400ºC and then by fast cooling. These materials have been analyzed with techniques of DC conductivity and Impedance Spectroscopy (IS) for electrical characterizations, by X Ray Diffraction (XRD) for structural analysis, Optical Absorption (OA) to verify the transmittance characteristics and by techniques of Flame Emission Spectroscopy (FES) and Rutherford Backscattering (RBS) to identify their compositions. The X Rays difractrograms have shown that they are amorphous solids. The AO spectra showed strong absorption in UV region and a full transparency for visible light. The FES and RBS techniques indicated little loss of sodium and lithium oxides, however greater loss of sulfates. The main results shown that: among all the samples the largest conductivity, of 2.3×10-4S/cm at 150ºC was found for the glass 53.4Na2O·6.6Na2SO4·40.0SiO2 mol%, characteristic of a FIC (FIC-Fast Ion Conductor) system; also a concordance of DC and AC conductivity values, and a better characterization of dielectrical properties, such as capacitance C, relaxation frequency f0 and depression angle Fi. Besides the Arrhenius in all the samples a structural non-homogeneity was found in a second semicircle by IS. Lastly a successful Ag implant on two glasses was certified by the RBS technique, by application of voltages up to 1kV.
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Condutividade elétrica de vidros de boratos, silicatos e sílico-sulfatos de íons alcalinos. / Electrical conductivity of borate, silicate and silica-sulphate glasses of alkaline ions.Marcio Luis Ferreira Nascimento 20 July 2000 (has links)
Vidros condutores à base de boratos, silicatos e sílico-sulfatos de íons de metais alcalinos foram preparados a partir da mistura apropriada de pós de óxidos, carbonatos e sulfatos, Eles foram produzidos a partir da fusão e resfriamento rápido em um forno de carbeto de silício de ate 1400ºC. Estes materiais foram analisados pelas técnicas de condutividade em corrente contínua (CC) e por Espectroscopia de Impedância (EI) nas caracterizações elétricas, por Difração de Raios X (DRX) para análise estrutural, Absorção Ótica (AO) par verificar a transmitância e pelas técnicas de Espectroscopia de Emissão de Chama (EEC) e Retroespalhamento de Rutherford (RBS) para identificar as composições. Os difratogramas de Raios X mostraram que se tratam de sólidos amorfos. Os espectros de AO mostraram forte absorção na região do ultravioleta e completa transparência para a luz visível. As técnicas de EEC e RBS indicaram perdas pequenas de óxidos de sódio e lítio porem grandes de sulfatos. Os principais resultados mostraram: a maior condutividade entre os materiais estudados, de 2,3×10-4S/cm para o vidro 53,4Na2O·6,6Na2SO4·40,0SiO2 mol%, caracterizando-o como um condutor iônico rápido (FIC-Fast Ion Conductor); concordância nos valores de condutividade em CC e CA, e uma melhor caracterização das propriedades dielétricas, como capacitância C, freqüência de relaxação f0 e ângulo de descentralização Fi. Alem do comportamento do tipo Arrhenius em todas as amostras foi identificada também uma não-homogeneidade estrutural através de um segundo semicírculo por EI. Por fim, aplicando tensões de até 1kV foram verificados o implante de prata em dois vidros através da técnica de RBS. / Conducting glasses based on borates, silicates and silica-sulfates of alkali metals have been prepared from an appropriate mixture of powder of oxides, carbonates and sulfates. They were produced by fusion in a silicon carbide furnace up to 1400ºC and then by fast cooling. These materials have been analyzed with techniques of DC conductivity and Impedance Spectroscopy (IS) for electrical characterizations, by X Ray Diffraction (XRD) for structural analysis, Optical Absorption (OA) to verify the transmittance characteristics and by techniques of Flame Emission Spectroscopy (FES) and Rutherford Backscattering (RBS) to identify their compositions. The X Rays difractrograms have shown that they are amorphous solids. The AO spectra showed strong absorption in UV region and a full transparency for visible light. The FES and RBS techniques indicated little loss of sodium and lithium oxides, however greater loss of sulfates. The main results shown that: among all the samples the largest conductivity, of 2.3×10-4S/cm at 150ºC was found for the glass 53.4Na2O·6.6Na2SO4·40.0SiO2 mol%, characteristic of a FIC (FIC-Fast Ion Conductor) system; also a concordance of DC and AC conductivity values, and a better characterization of dielectrical properties, such as capacitance C, relaxation frequency f0 and depression angle Fi. Besides the Arrhenius in all the samples a structural non-homogeneity was found in a second semicircle by IS. Lastly a successful Ag implant on two glasses was certified by the RBS technique, by application of voltages up to 1kV.
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Modelagem computacional de óxidos da família das perovskitasNicoleti, Nélio Henrique [UNESP] 08 April 2011 (has links) (PDF)
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nicoleti_nh_dr_bauru.pdf: 3712162 bytes, checksum: 6942f5d7d03330b99115c0d7f453f3fd (MD5) / Ministerio de Assuntos Exteriores e Cooperacao (Maec) / Neste trabalho, aplicamos cálculos mecânicos-quânticos em sistemas periódicos utilizando a Teoria Funcional da Densidade (DFT) na descrição das propriedades estruturais e eletrônicas de óxidos metálicos tipo perovskitas: PbTiO3, PbZr0.5Ti05O3, PbZrO3 e LaAl0.75Mg0.25O2.875. Este estudo possibilitou a identificação dos átomos que mais contribuem para a estrutura de bandas e também as energias na região entre a banda de valência e a banda de condução (band gap). Além de permitir a identificação de possíveis transições de fase no PbZr0.5Ti0.5O3 e do mecanismo de condução iônica na LaAl0.75Mg0.25O2.875. Os resultados são comparados com dados experimentais disponíveis na literatura e discutidos em termos da densidade de estados (DOS), estruturas de banda (EB), densidade de carga e parâmetros estruturais / In this work, we apply quantum-mechanical calculations in periodic system, using the Density Functional Theory (DFT), to the description of structural and eletronic properties of metal oxides type perovskites: PbTiO3, PbZr0.5Ti05O3, PbZrO3 e LaAl0.75Mg0.25O2.875. This study enabled the identification of the atoms that contribute most to the structure bands and also the energies in the region between the valence band and the conduction band (band gap). Allowing the identification of possible phase transitions in PbZr0.5Ti0.5O3 and the mechanism of ion conduction in LaAl0.75Mg0.25O2.875. The results are compared with experimental data available in literature and discussed in terms of density of states (DOS), band structures (EB), charge density and structural parameter
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Condutividade elétrica e polarização térmica de vidros soda-cal-sílica contendo diferentes cátions tetravalentesEscanhoela Júnior, Carlos Augusto [UNESP] 17 February 2011 (has links) (PDF)
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escanhoelajunior_ca_me_rcla.pdf: 2205069 bytes, checksum: 07cd01b4a104f262986c24bd2a7f874b (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho realizamos a polarização térmica em vidros silicatos com composição (%mol) 22Na2O.8CaO.65SiO2 .5MO2 (M = Si, Ti, Ge, Zr, Sn e Ce). A polarização térmica consiste em aplicar um campo elétrico DC de elevada intensidade (~1 MV/m) em amostras a altas temperaturas. Durante a polarização térmica é gerado um campo elétrico permanente no interior da amostra, na região do anodo, que é responsável por propriedades ópticas nãolineares. Submetemos à polarização térmica amostras dos vidros, com ~1,5 mm de espessura e área de 20 x 20 mm2. Utilizamos eletrodos de Au, com diâmetro de 1 cm. As amostras foram aquecidas no interior de um forno até ~145 oC e aplicamos um campo elétrico de 1 MV/m durante 60 min. Durante a aplicação do campo elétrico, medimos simultaneamente a corrente através do circuito e as temperaturas no forno e na amostra. A corrente elétrica medida no circuito está relacionada com a migração de íons Na+ no interior das amostras do anodo para o catodo. A diminuição da corrente após um determinado tempo de polarização é devido à formação de uma camada com ausência de íons Na+ (camada de depleção) junto ao anodo. Os diferentes cátions tetravalentes, M4+, inseridos no vidro têm funções particulares na estrutura deste e afetam de formas distintas a corrente elétrica. A energia de ativação para a condutividade elétrica em vidros soda-cal-sílica está associada à energia necessária para o íon Na+ transpor a barreira de potencial entre os interstícios adjacentes na rede vítrea. Para determinar a energia de ativação da condutividade elétrica DC, Eσ, destes vidros, submetemos amostras de cada composição a um campo elétrico de 1 MV/m, durante 2 segundos para diferentes temperaturas entre 100 e 220 ºC. Esta energia está relacionada com... / In this work we performed thermal poling in glasses with composition (%mol) 22Na2O.8CaO.65SiO2 .5MO2 (M = Si, Ti, Ge, Zr, Sn and Ce). The thermal poling consist in apply a high intensity DC electric field (~1 MV/m) on samples at high temperatures. During the thermal poling process a permanent electric field is generated in the anode region of the sample, and this field is responsible for nonlinear optical properties of various glasses. We submit to thermal poling samples with ~1.5 mm in thickness and area of 20x20 mm2. We used gold electrodes with a diameter of 1 cm. The samples were heated inside a furnace to ~ 145 oC and an electric field of 1 MV/m was applied for 60 min. During the poling process, we measure simultaneously the current through the circuit and the temperatures in the furnace and of the sample. The electric current of the circuit is related to the migration of sodium ions in the bulk samples from the anode to the cathode. The current decrease with the poling time is due to the formation of a Na+ absent layer (depletion layer) near the anode surface. The different tetravalent cations, M4+, in the glass have different functions in their structures and affect the electrical current in particular manners. The activation energy for electrical conductivity in soda-lime-silica glasses is associated with energy for the Na+ ions to cross the potential barrier, which is submitted to the interstices of the glassy network, and jump into the nearest interstice. The activation energy of DC electrical conductivity, Eσ, of our samples of was determined by applying an electric field of 1 MV/m for 2 seconds, at different temperatures between 100 and 220 ºC. This energy is related to the current, I, through the equation ... The energy calculated is ~0.8 eV. To evaluate the structural and compositional changes of the samples surfaces that were in contact with the ...
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Abordagem termodinâmica do transporte iônico e da relaxação estrutural em vidros fosfatos de prata / Thermodynamic approach to ionic transport and structural relaxation in silver phosphate glassesBragatto, Caio Barca 12 September 2016 (has links)
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TeseCBB.pdf: 8155829 bytes, checksum: 9a5289c818bd72bed1bf08cb0aecbd14 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-20T12:57:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1
TeseCBB.pdf: 8155829 bytes, checksum: 9a5289c818bd72bed1bf08cb0aecbd14 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-20T13:11:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2016-09-12 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Ionic conductivity in glasses was first discovered and demonstrated by
Warburg in 1884, but although it has been studied for over a century, the
mechanisms underlying ionic conduction in glasses are not yet entirely clear.
Glasses are commonly known to be electrical insulators, but some of them may
present high conductivity and be candidates for different applications. The more
conductive glasses result from the dissolution of halogenated salts in the glassy
matrix, causing its ionic conductivity to increase by several orders of magnitude.
Our approach proposes that glass can be compared to a solution in which a
dissolved halogenated salt (solute) is weakly dissociated in the glassy matrix
(solvent). This approach, called the weak electrolyte model, was initially proposed
in the 70s to explain the almost exponential increase in the ionic conductivity of
glasses in response to increasing concentrations of network modifiers (alkaline
oxides). Our work proposes to expand this approach, correlating the increase in
ionic conductivity with the increase in the thermodynamic activity of AgI. In
addition, experiments were carried out at different temperatures in various glass
compositions to confirm this correlation, using electromotive force (EMF)
measurements to determine the thermodynamic activity and electrochemical
impedance spectroscopy (EIS) measurements to determine the ionic conductivity
of these glasses. Ionic transport was also used to examine the structural relaxation
of AgPO3 glass. The glass was heated to another fictive temperature in the glass
transition range and its ionic conductivity measured in situ by EIS. The kinetic
parameters of the structural relaxation process, i.e., structural relaxation time (
)
and stretching parameter (β), were determined as a function of time by fitting the
experimental data to KWW equations. / A condutividade iônica em vidros foi observada e demonstrada pela
primeira vez por Warburg em 1884, mas apesar de mais de um século dessa
descoberta, os mecanismos pelos quais se dá essa condutividade iônica não são
totalmente claros. Vidros, em geral, são conhecidos como isolantes elétricos, mas
alguns deles podem apresentar uma alta condutividade e portanto bons
candidatos para diferentes aplicações. Os vidros com os valores mais elevados de
condutividade iônica resultam da dissolução de sais halogenados em uma matriz
vítrea, resultando em um aumento de várias ordens de grandeza na propriedade.
Nossa proposta é a de que vidros podem ser comparados com uma solução em
que um sal halogenado dissolvido (soluto) está fracamente dissociado em uma
matriz vítrea (solvente). Essa aproximação, chamada de modelo do eletrólito fraco,
foi inicialmente proposta nos anos 70 para explicar o aumento quase exponencial
da condutividade iônica em vidros em resposta ao aumento da concentração de
modificadores de rede (óxidos alcalinos). Nosso trabalho propõe expandir essa
aproximação, correlacionando o aumento da condutividade iônica com a atividade
termodinâmica de AgI. Além disso, experimentos foram feitos em diferentes
temperaturas com várias composições de vidro para confirmar essa correlação,
usando medidas de força eletromotriz (FEM) para determinar a atividade
termodinâmica e medidas de espectroscopia de impedância (IES) para determinar
a condutividade iônica desses vidros. O transporte iônico também foi utilizado para
estudar a relaxação estrutural de vidros AgPO3. O vidro, previamente equilibrado a
uma temperatura fictícia inicial, foi tratado termicamente a uma outra temperatura
fictícia próxima da temperatura de transição vítrea e a sua condutividade iônica
medida in situ por EIS. Os parâmetros cinéticos do processo de relaxação
estrutural, i.e., tempo de relaxação estrutural ( ) e o parâmetro exponencial (β),
foram determinados em função do tempo pelo ajuste da equação KWW.
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