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Desenvolvimento de método para determinação de pesticidas em grãos de milho (Zea mays) in natura por cromatografia líquida com detector DAD

Macedo, Danilo Silva de 30 July 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The corn (Zea mays) is considered a grain of social and economical importance. In Brazil, which Sergipe is a big producer of Northeast, the culture of corn is planted in all of the regions. However, this culture has been attacked by many pests, making necessary the use of some pesticides. This project intend to show the development of a method to analyse pesticide wastes atrazine, carbofuran, cyfluthrin, methyl parathion, pyraclostrobin, teflubenzuron in corn grains using as a extraction technic the matrix solid phase dispersion (MSPD) and High performance liquid chromatography (HPLC) with a diode array spectrophotometric (DAD). The extraction procedure evaluated the following Adsorbents: Aluminum neutral, Florisil and sílica gel, with different elution solventes (acetonitrila, ethyl acetate, hexane, acetone, metanol, dicloromethane). Achieving satsfactory results using 0,5 g of corn grains with 1 g of aluminum neutral eluted with 10 mL of ethyl acetate with recovery between 93,27 and 98,32% and variation coefficient between 6,19 and 15,28% to a fortification level 1,0 μg g-1. About the correlation coefficient the results differ between 0,9996 and 0,9999 to the concentration level between 0,05 and 5,00 μg g-1. / O milho (Zea mays) é considerado um cereal de grande importância social e econômica. No Brasil, a cultura do milho é cultivada em todas as regiões, tendo na região Nordeste o estado de Sergipe como um grande produtor. Essa cultura vem sendo atacada por diversas pragas, sendo necessária a utilização de pesticidas, os quais acabam gerando resíduos se não forem manuseados de acordo com as normas de boa prática agrícola. Este trabalho visa ao desenvolvimento de um método para análise de resíduos dos pesticidas atrazina, carbofurano, ciflutrina, parationa metílica, piraclostrobina e teflubenzurom, em grãos de milho, empregando como técnica de extração a dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector espectrofotométrico com arranjo de diodos (DAD). No procedimento de extração, foram avaliados os seguintes suportes sólidos: alumina neutra, Florisil e sílica gel, com diferentes solventes de eluição: acetonitrila, acetato de etila, hexano, acetona, metanol, diclorometano. Foram obtidos resultados satisfatórios utilizando 0,5 g de grãos de milho com 1 g de alumina neutra eluído com 10 mL de acetato de etila, com recuperações entre 93,27 a 98,32% e coeficiente de variação entre 6,19 a 15,28% para o nível de fortificação 1,0 μg g-1. Quanto ao coeficiente de correlação os resultados variaram entre 0,9996 a 0,9999 para os níveis de concentração entre 0,05 a 5,00 μg mL-1.
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A fermentação de grãos de milho reidratados influenciada pela aplicação de aditivos: aspectos da conservação e do valor nutritivo para vacas leiteiras / The fermentation of rehydrated corn grains influenced by the additives application: aspects of conservation and nutritive value for dairy cows

Morais, Greiciele de 24 June 2016 (has links)
A ensilagem de grãos de milho reidratados é uma estratégia de armazenamento vantajosa, economicamente viável e que melhora a digestibilidade do amido. Este estudo foi dividido em dois experimentos - Experimento 1: Utilização de aditivos químicos e microbianos sobre aspectos fermentativos e estabilidade aeróbia de silagens de milho reidratado. Os tratamentos consistiram em silagens de milho tratadas com Lactobacillus buchneri (LB - 5×105 ufc/g da matéria natural); Bactérias homoláticas (Homo - 5×105 ufc/g MN); Lactobacillus buchneri + homoláticas (Combo - 1×106 ufc/g MN); Lactobacillus buchneri + nitrito de sódio (LB - 5×105 ufc/g MN + 1,5 g/kg MN de nitrito) e benzoato de sódio (Benz - 2,0 g/kg MN). Foi utilizado o delineamento experimental inteiramente casualizado com 6 tratamentos e 4 repetições. Experimento 2: Utilização de silagem de grãos de milho reidratados com ou sem a adição de benzoato de sódio sobre a digestibilidade e desempenho de vacas leiteiras. Foram utilizadas 18 vacas Holandês, alocadas em três quadrados latinos para avaliação dos tratamentos: Controle (silagem de milho reidratado); Benz (silagem de milho reidratado + benzoato de sódio - 2,0 g/kg MN) e MiS (milho seco moído). Em todas as dietas o nível de inclusão do milho foi de 17,3%. No primeiro experimento, a composição química das silagens foi adequada e as perdas fermentativas foram baixas (<1,6%) para todos os tratamentos. A presença de aditivos microbianos resultou em silagens bem fermentadas, enquanto silagens Benz preservaram carboidratos solúveis e resultaram em menor concentração de produtos de fermentação. A estabilidade aeróbia foi máxima para LB, Combo e Benz (240h) e intermediária para LBNit (151h). A silagem inoculada com bactérias homoláticas foi menos efetiva em promover estabilidade aeróbia (74,7h), comparada à controle (53,5h). Os melhores parâmetros de degradabilidade ruminal da MS foram obtidos para a silagens LB e Combo. Silagem Benz e Homo foram semelhantes à Controle e o LBNIT piorou a degrabilidade ruminal da MS. No segundo experimento, O CMS foi similar entre os tratamentos, com média de 21,1 kg/dia, ao passo que a digestibilidade do amido e CNF foi maior para os grãos fermentados. O maior aporte energético das silagens gerou tendência de aumento na produção de leite corrigido para 3,5% de gordura. Ao relacionar essa produção com o CMS, os animais alimentados com silagens de grãos reidratados tenderam a uma maior eficiência alimentar. Vacas leiteiras alimentadas com silagens apresentaram menor excreção de nitrogênio ureico no leite (11,9 vs 13 mg/dL), o que sugere um melhor uso de nitrogênio para produção de proteína microbiana. O uso dos aditivos benzoato de sódio, L. buchneri e L. buchneri combinado com bactérias homoláticas é aconselhável para promover a fermentação, estabilidade aeróbia e valor nutritivo de silagens de grãos de milho reidratados. / Rehydrated corn grain silage is an advantageous storage method, economically viable and improves starch digestibility. This study was carried out in two experiments - Experiment 1: Use of chemical and microbial additives on fermentation aspects and aerobic stability of rehydrated corn grain silage. The treatments consisted of rehydrated corn silage with different types of additives: control (no additive); Lactobacillus buchneri (LB - 5 × 105 cfu/g of fresh matter); homolactic bacteria (Homo - 5 × 105 cfu/g FM); Lactobacillus buchneri + homolactic bacteria (Combo LB - 5 × 105 cfu/g + LP - 5 × 105 cfu/g FM); Lactobacillus buchneri + sodium nitrite (LB - 5 × 105 cfu/g FM + nitrite - 1.5 g/kg FM) and sodium benzoate (Benz - 2.0 g/kg FM). The experiment was made in a completely randomized design with six treatments and four replications. Experiment 2: Use of rehydrated corn silage with or without sodium benzoate on the digestibility and performance of dairy cows. Eighteen Holstein cows were distributed in a replicated 3×3 latin square design with three periods (22-d) to evaluate the effect of control treatment (rehydrated corn silage); Benz (rehydrated corn silage plus sodium benzoate - 2.0 g/kg FM) and DGC (dry ground corn). In all diets the inclusion of corn was 17.3% in dry matter basis. In the first experiment, the chemical composition of silages was adequate and the fermentative DM losses were low (<1.6%) for all treatments. The presence of microbial additives resulted in well fermented silages, while Benz silages preserved WSC and showed lower concentration of fermentation products. The aerobic stability was highest for LB, Combo and Benz (240h) and intermediate for LBNit (151h). The Homo silages was less effective in promoting aerobic stability (74.7h), compared to the control (53.5h). The best parameters of ruminal DM degradability were obtained for LB and Combo silages. Benz and Homo silages were similar to the control, while LBNIT worsened the ruminal degrability of DM. In the second experiment, dry matter intake was similar across treatments with average of 21.1 kg/day, whereas starch and CNF digestibility was higher for fermented grains. The higher energy of silages tended to increase the production of 3.5 % fat-corrected milk. Therefore, animals fed rehydrated grain silages tended to present increased feed efficiency. Dairy cows fed silages had lower excretion of milk urea nitrogen, suggesting a better use of nitrogen for microbial protein synthesis. The use of additives sodium benzoate, L. buchneri and L. buchneri combined with homolactic bacteria is advisible to improve the fermentation, the aerobic stability and the nutritive value of rehydrated corn grain silages.
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Descrição da secagem convectiva de grãos de milho através de modelos difusivos.

BORGES, Fabrício Batista. 13 June 2018 (has links)
Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-13T20:31:59Z No. of bitstreams: 1 FABRÍCIO BATISTA BORGES – TESE (PPGEP) 2016.pdf: 4027586 bytes, checksum: c02ca04ae0983633d70b155cc190bf48 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-13T20:31:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FABRÍCIO BATISTA BORGES – TESE (PPGEP) 2016.pdf: 4027586 bytes, checksum: c02ca04ae0983633d70b155cc190bf48 (MD5) Previous issue date: 2016-09-23 / Objetiva-se com este trabalho realizar estudos usando as soluções analítica e numérica da equação de difusão para descrever a secagem em camada fina de grãos de milho nas temperaturas de 45, 55, 65 e 75 ºC, os quais têm uma forma que pode ser aproximada a de um paralelepípedo. Foram utilizadas ferramentas numéricas e analíticas para o estudo dos fenômenos difusivos envolvendo as três dimensões geométricas dos grãos mencionados. Para a solução numérica proposta, a equação de difusão tridimensional foi discretizada utilizando os métodos dos volumes finitos, com uma formulação totalmente implícita, fazendo uso das coordenadas cartesianas. Com a finalidade de estabelecer a correta condição de contorno na descrição da cinética de secagem dos grãos de milho, foram utilizados três softwares para a determinação dos parâmetros de processo a partir dos dados experimentais via otimização. O primeiro software usado para simular a cinética de secagem do milho foi “Prescribed Adsorption – Desorption” V.2.2, que utiliza a solução analítica da equação de difusão empregando a condição de contorno do primeiro tipo. O segundo software utilizado foi o “Convective Adsorption – Desorption” V. 2.4. Este simula a cinética de secagem de produtos usando a solução analítica da equação de difusão empregando a condição de contorno do terceiro tipo. Já o terceiro software usado na otimização foi o “LS Optimizer” V.2.1, que determina os parâmetros de uma equação diferencial usando o método dos mínimos quadrados na solução numérica da equação de difusão com a condição de contorno do terceiro tipo. Esses dois últimos geraram resultados coerentes e consistentes em todas as etapas efetuadas durante os testes. Pode-se concluir que o segundo e o terceiro modelos propostos para analisar os dados da pesquisa foram coerentes e equivalentes, e os resultados obtidos foram satisfatórios. Assim, a condição de contorno do terceiro tipo foi usada para a solução numérica tridimensional da equação de difusão em coordenadas cartesianas. Testes de validação indicaram que a solução numérica desenvolvida apresenta resultados coerentes com aqueles esperados. / The objective with this essay is to carry out studies using analytical and numerical solutions of the diffusion equation to describe the drying of thin layer of corn grains at temperatures of 45, 55, 65 and 75 ° C, which have a shape that can be approximated for a parallelepiped. Numerical and analytical tools were used for the study of the diffusive phenomena involving the three geometric dimensions of the mentioned grains. For the numerical solution proposed, the three dimensional diffusion equation was discretized using the finite volume method with a fully implicit formulation using the cartesian coordinates. In order to establish the right boundary condition in the description of the corn grain drying kinetics, three software were used for the determination of the process parameters from the experimental data using optimization. The first software used to simulate corn drying kinetics was "Prescribed Adsorption - Desorption" V.2.2, which uses the analytical solution of the diffusion equation using the boundary condition of the first type. The second software used was "Convective Adsorption - Desorption" V. 2.4. This one simulates the kinetics of drying products using the analytical solution of the diffusion equation using the boundary condition of the third kind. The third software used in the optimization was the "LS Optimizer" V.2.1 which determines the parameters of a differential equation using the method of least squares in the numerical solution of the diffusion equation using the boundary condition of the third kind.The latter two have generated coherent and consistent results in all steps performed during testing. It can be concluded that the second and third proposed models to analyze the survey data were consistent and equivalent and the results were satisfactory. Thus, the boundary condition of the third kind was used for three -dimensional numerical solution of the diffusion equation in cartesian coordinates. Validation tests indicated that the developed numerical solution provides coherent results with t hose expected.
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A fermentação de grãos de milho reidratados influenciada pela aplicação de aditivos: aspectos da conservação e do valor nutritivo para vacas leiteiras / The fermentation of rehydrated corn grains influenced by the additives application: aspects of conservation and nutritive value for dairy cows

Greiciele de Morais 24 June 2016 (has links)
A ensilagem de grãos de milho reidratados é uma estratégia de armazenamento vantajosa, economicamente viável e que melhora a digestibilidade do amido. Este estudo foi dividido em dois experimentos - Experimento 1: Utilização de aditivos químicos e microbianos sobre aspectos fermentativos e estabilidade aeróbia de silagens de milho reidratado. Os tratamentos consistiram em silagens de milho tratadas com Lactobacillus buchneri (LB - 5×105 ufc/g da matéria natural); Bactérias homoláticas (Homo - 5×105 ufc/g MN); Lactobacillus buchneri + homoláticas (Combo - 1×106 ufc/g MN); Lactobacillus buchneri + nitrito de sódio (LB - 5×105 ufc/g MN + 1,5 g/kg MN de nitrito) e benzoato de sódio (Benz - 2,0 g/kg MN). Foi utilizado o delineamento experimental inteiramente casualizado com 6 tratamentos e 4 repetições. Experimento 2: Utilização de silagem de grãos de milho reidratados com ou sem a adição de benzoato de sódio sobre a digestibilidade e desempenho de vacas leiteiras. Foram utilizadas 18 vacas Holandês, alocadas em três quadrados latinos para avaliação dos tratamentos: Controle (silagem de milho reidratado); Benz (silagem de milho reidratado + benzoato de sódio - 2,0 g/kg MN) e MiS (milho seco moído). Em todas as dietas o nível de inclusão do milho foi de 17,3%. No primeiro experimento, a composição química das silagens foi adequada e as perdas fermentativas foram baixas (<1,6%) para todos os tratamentos. A presença de aditivos microbianos resultou em silagens bem fermentadas, enquanto silagens Benz preservaram carboidratos solúveis e resultaram em menor concentração de produtos de fermentação. A estabilidade aeróbia foi máxima para LB, Combo e Benz (240h) e intermediária para LBNit (151h). A silagem inoculada com bactérias homoláticas foi menos efetiva em promover estabilidade aeróbia (74,7h), comparada à controle (53,5h). Os melhores parâmetros de degradabilidade ruminal da MS foram obtidos para a silagens LB e Combo. Silagem Benz e Homo foram semelhantes à Controle e o LBNIT piorou a degrabilidade ruminal da MS. No segundo experimento, O CMS foi similar entre os tratamentos, com média de 21,1 kg/dia, ao passo que a digestibilidade do amido e CNF foi maior para os grãos fermentados. O maior aporte energético das silagens gerou tendência de aumento na produção de leite corrigido para 3,5% de gordura. Ao relacionar essa produção com o CMS, os animais alimentados com silagens de grãos reidratados tenderam a uma maior eficiência alimentar. Vacas leiteiras alimentadas com silagens apresentaram menor excreção de nitrogênio ureico no leite (11,9 vs 13 mg/dL), o que sugere um melhor uso de nitrogênio para produção de proteína microbiana. O uso dos aditivos benzoato de sódio, L. buchneri e L. buchneri combinado com bactérias homoláticas é aconselhável para promover a fermentação, estabilidade aeróbia e valor nutritivo de silagens de grãos de milho reidratados. / Rehydrated corn grain silage is an advantageous storage method, economically viable and improves starch digestibility. This study was carried out in two experiments - Experiment 1: Use of chemical and microbial additives on fermentation aspects and aerobic stability of rehydrated corn grain silage. The treatments consisted of rehydrated corn silage with different types of additives: control (no additive); Lactobacillus buchneri (LB - 5 × 105 cfu/g of fresh matter); homolactic bacteria (Homo - 5 × 105 cfu/g FM); Lactobacillus buchneri + homolactic bacteria (Combo LB - 5 × 105 cfu/g + LP - 5 × 105 cfu/g FM); Lactobacillus buchneri + sodium nitrite (LB - 5 × 105 cfu/g FM + nitrite - 1.5 g/kg FM) and sodium benzoate (Benz - 2.0 g/kg FM). The experiment was made in a completely randomized design with six treatments and four replications. Experiment 2: Use of rehydrated corn silage with or without sodium benzoate on the digestibility and performance of dairy cows. Eighteen Holstein cows were distributed in a replicated 3×3 latin square design with three periods (22-d) to evaluate the effect of control treatment (rehydrated corn silage); Benz (rehydrated corn silage plus sodium benzoate - 2.0 g/kg FM) and DGC (dry ground corn). In all diets the inclusion of corn was 17.3% in dry matter basis. In the first experiment, the chemical composition of silages was adequate and the fermentative DM losses were low (<1.6%) for all treatments. The presence of microbial additives resulted in well fermented silages, while Benz silages preserved WSC and showed lower concentration of fermentation products. The aerobic stability was highest for LB, Combo and Benz (240h) and intermediate for LBNit (151h). The Homo silages was less effective in promoting aerobic stability (74.7h), compared to the control (53.5h). The best parameters of ruminal DM degradability were obtained for LB and Combo silages. Benz and Homo silages were similar to the control, while LBNIT worsened the ruminal degrability of DM. In the second experiment, dry matter intake was similar across treatments with average of 21.1 kg/day, whereas starch and CNF digestibility was higher for fermented grains. The higher energy of silages tended to increase the production of 3.5 % fat-corrected milk. Therefore, animals fed rehydrated grain silages tended to present increased feed efficiency. Dairy cows fed silages had lower excretion of milk urea nitrogen, suggesting a better use of nitrogen for microbial protein synthesis. The use of additives sodium benzoate, L. buchneri and L. buchneri combined with homolactic bacteria is advisible to improve the fermentation, the aerobic stability and the nutritive value of rehydrated corn grain silages.
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The concentrations and distribution of mineral nutrients and phytic acid-phosphorus in wild-type and low phytic acid 1-1 (lpa 1-1) corn (Zea mays L.) grains and grain parts / Mineral nutrients in low phytic acid 1-1 corn grains

Lin, Lan 03 1900 (has links)
Mature grains of wild-type (WT) and low phytic acid 1-1 (lpa 1-1) mutant from corn (Zea mays L.) were studied for total phosphorus (total P), phytic acid-phosphorus (PA-P), and mineral cations. Whole grain PA-P in lpa 1-1 was reduced 61.6% compared to WT whereas whole grain total P remained constant. Scutellum and root-shoot axis PA-P was 91.6% and 3.6% of WT whole-grain amounts respectively, compared to 89.3% and 4.0% in lpa 1-1. Relative partitioning of PA-P between the scutellum and root-shoot axis was not altered in lpa 1-1 mutant embryos as compared to WT. In lpa 1-1 the total P was slightly decreased in the scutella and increased in both root-shoot axes and rest-of-grain fractions. Whole grain Mg, Fe, and Mn amounts were higher in lpa 1-1 grains than in WT grains; K and Zn were similar, and Ca was lower. The lpa 1-1 whole grains and embryos contained 1/3 higher Fe than WT. For both grain types all measured metallic elements, except Ca, were more concentrated in embryos than the rest-of-grain fractions. Studies showed that WT grains contained larger globoids than lpa 1-1 grains in both scutellum and aleurone layer cells. This globoid size reduction reflected the PA-P decrease. Most lpa 1-1 aleurone globoids were non-spherical and lpa 1-1 scutellum globoids were clusters of spheres while both scutellum and aleurone globoids of WT were discrete spheres. The lpa 1-1 mutation had an impact on the globoid formation. X-ray analyses of scutellum and aleurone layer globoids from both grain types revealed major amounts of P, K, and Mg and traces of Ca, Fe, and Zn. Analysis demonstrated lower P, K and Mg and higher Ca, Fe and Zn in aleurone globoids than scutellum globoids. Both grain types contained almost no mineral nutrient stores in the starchy endosperm, whereas the scutellum was the major site of PA-P and mineral nutrient deposition. / Thesis / Master of Science (MSc)

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