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Engineering : Chemical / M. Tech. (Chemical Engineering)

The focus of this research is to explore the molecular-level interactions between reactive metal surfaces and aqueous environments by combined ultra-high vacuum/electrochemistry (UHV-EC) methodology. The objectives of this work are to understand (1) the effects of sulfate ions on the passivity of metal oxide/hydroxide surface layer, (2) the effects of sulfur-modification on the evolution of metal oxide/hydroxide surface layer, and (3) the effects of sulfur adsorbate on cation adsorption at metal surfaces.

CNPq / Os aços inoxidáveis são amplamente utilizados nas indústrias químicas, petroquímicas, nucleares, de geração de energia, biomédica e de processamento de alimentos. Em geral os aços inoxidáveis apresentam boa resistência à corrosão, entretanto a aplicabilidade destes aços pode ser restringida pela dureza ou pela resistência a corrosão. Usualmente os aços de alta resistência e dureza apresentam elevados teores de carbono, apresentando uma estrutura martensítica, com consequente redução da resistência à corrosão. Por outro lado os aços com maior resistência a corrosão apresentam menor dureza e consequente menor resistência ao desgaste. Diversas soluções têm sido implementadas no sentido de melhorar a resistência a corrosão e ao desgaste simultaneamente desses materiais. Dentre estas a adição de nitrogênio na superfície através da nitretação a plasma, implantação iônica, tratamento térmico de solubilização após nitretação a plasma (SHTPN – Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding). Este trabalho tem como objetivo determinar os parâmetros de SHTPN que possibilite obter martensita de nitrogênio na superfície do aço AISI 409, bem como, a avaliação de sua resistência à corrosão. Foi possível verificar uma melhora na resistência à corrosão das condições tratadas por SHTPN, assim como um aumento na resistência mecânica, avaliado pelo perfil de dureza da camada superficial tratada. / Stainless steels are widely used on chemical, petrochemical, nuclear, energy generation, biomedical and food processing industries. In general, stainless steels present good corrosion resistance. However, the application of these materials can be restrained by the hardness and the corrosion resistance. Usually, high strength steels present high carbon content and martensitic structure, what can consequently cause a reduction on corrosion resistance. On the other hand, high corrosion resistance steels present low hardness and weak wear properties. Thereby, many solutions have been made to improve simultaneously wear properties and corrosion resistance of these materials, specially related to the introduction of nitrogen on the surface, through plasma nitriding, ion implantation and SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding) processes. The aim of this paper is to determine SHTPN parameters that can form nitrogen martensite on the surface of AISI 409 stailess steel, as well as the evaluation of its corrosion resistance. It was verified an improve on corrosion resistance conditions of SHTPN treated samples. Aditionally, there was an improve on mechanical resistance showed by hardness profiles.

The electrochemical corrosion behavior of mild steel in apple, grape, mango, orange and the mixture of these juices was investigated in this study. Open circuit potential and weight loss analytical techniques were employed to establish the comparative corrosion rates of this material in the agro media over the interval of five days for a sixty-day immersion period at an ambient temperature. The chemical compositions of both mild steel and the agro media were determined to ascertain corrosion mechanism for the reaction. Polarization behavior of mild steel in the agro media were determined by Tafel extrapolation curves. The analysis showed that cathodic polarization curves were almost identical irrespective of the concentration of the various media while the anodic polarization curves exhibited varying active and passive corrosion behaviour due to passivating oxide films. The analysis of the results further showed that the corrosion rate of the metallic sample decreased with longer immersion periods which could be attributed to a gradual decline in acidity of these media as revealed by the pH results. Hence, the evolution of hydrogen gas and reduction of dissolved oxygen molecules from the reacting system were presumed to be major factors retarding corrosion of the solution involved. Similarly, the presence of suspended particles on the surface of the test steel sample could have also led to the impediment to corrosion rates from the surrounding atmosphere. Microscopic analysis of the corroded mild steel specimens revealed uniform and localized corrosion with Fe2O3 spotted as the main corrosion product. The result obtained from the electrochemical study showed that the corrosion rate of the mild steel sample was highest in the orange medium (1.53mm/yr), followed by grape medium (1.40mm/yr), mixture of these media (0.67mm/yr), mango medium (0.40mm/yr) while the metal corroded least in the apple medium (0.30mm/yr) over the duration of immersion. / Engineering : Chemical / M. Tech. (Chemical Engineering)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Diante da exposição à névoa salina, as estruturas em concreto podem sofrer ataques por cloretos, provocando corrosão das armaduras. As peças com faces voltadas aos ventos dominantes estão mais suscetíveis, especialmente aquelas que possuem grande superfície em relação ao volume, como são os casos de pilares e vigas. Este trabalho tem como objetivo avaliar os níveis de agressividade marinha, na orla marítima do Bairro de Boa Viagem, Recife-PE, em função de sua distância em relação ao mar, medindo a taxa de deposição de cloretos, pelo método da vela úmida, tendo como apoio o monitoramento do ambiente. Os resultados indicam que os íons cloreto chegam à superfície das estruturas a distintos níveis de concentração, dependendo da distância em relação à sua fonte geradora, no caso, o mar. Conclui-se que a deposição de cloretos decresce, numa relação do tipo exponencial, à medida que há um aumento do distanciamento em relação ao mar, e que a agressividade é significativa até 400 m da orla marítima / Exposing concrete structures to the saline mist, they can suffer chlorides attacks and could cause reinforcement corrosion. The structures parts with faces directed to dominant winds are more susceptible, especially those with great surface in relation to the volume, such as pillars and beams. This work objective is to evaluate the level of marine aggressiveness, in marine edge of Boa Viagem quarter, Recife-PE, in function of the distance to the sea, measuring the value of chloride deposition, using the wet candle method, with the support of the environment management. The results indicate that chloride ions reach surface structure in different levels of concentration, depending on the distance from its origin, in this case, the sea. The conclusion is that chloride deposition decreases, in an exponential relation, when there is an increase of the distance to the sea, and that aggressiveness is significantly as far as 400 m from the marine edge

Filmes finos nanométricos de nitreto de zircônio (ZrN) foram depositados sobre diferentes substratos, objetivando-se estudar a microestrutura da superfície e investigar o comportamento eletroquímico para obter a melhor composição que minimize reações de corrosão. Os filmes finos foram produzidos por deposição física de vapor (PVD). Foi estudada a influência da pressão parcial do gás nitrogênio, do tempo e da temperatura de deposição nas propriedades da superfície. Os filmes de ZrN foram caracterizados por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), espectroscopia de fotoelétrons gerados por raios X (XPS), difração de raios X (DRX), nanodureza, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios de corrosão. As propriedades dos filmes finos de ZrN variam com os parâmetros de deposição. Quanto maior a temperatura usada na deposição dos filmes maior a resistência contra corrosão. Quando depositado sobre o Titânio e sobre uma liga de NiTi, os ensaios de corrosão mostram que o revestimento de ZrN depositado por PVD pode efetivamente melhorar a resistência contra a corrosão. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-04T16:16:38Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Daiane Roman.pdf: 1913372 bytes, checksum: 3fc49a90d63debc4754aeb458d421795 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-04T16:16:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Daiane Roman.pdf: 1913372 bytes, checksum: 3fc49a90d63debc4754aeb458d421795 (MD5) / Zirconium nitride (ZrN) nanometric films were deposited onto different substrates, in order to study the surface microstructure and also to investigate the electrochemical behavior to obtain a better composition that minimizes corrosion reactions. The thin films were produced by physical vapor deposition (PVD). The influence of the nitrogen partial pressure, deposition time and temperature over the surface properties was studied. Rutherford backscattering spectrometry (RBS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), nanohardness, scanning electron microscopy (SEM) and corrosion experiments were performed to characterize the ZrN thin films. The thin films properties and microstructure changes according to the deposition parameters. The corrosion against resistance increases with temperature used in the films deposition. Corrosion tests show that ZrN thin films deposited by PVD onto titanium and onto alloy nitinol substrate effectively improve the corrosion resistance.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O processo de desgaste por cavitação e corrosão em componentes e sistemas hidrodinâmicos reduz drasticamente a eficiência operacional, levando a grandes perdas econômicas. O uso de revestimentos de alta resistência ao desgaste tem sido estudado como solução para o problema de corrosão e cavitação no ambiente industrial. Os processos de aspersão térmica são reconhecidos como uma excelente abordagem para aplicação de revestimentos de alta resistência, pois permitem depositar revestimentos com menor alteração do substrato. O processo oxi-combustível de alta velocidade (HVOF) produz revestimentos de altas densidade e coesão. O processo ar-combustível de alta velocidade (HVAF) é atualmente um processo alternativo ao HVOF, apresentando propriedades equivalentes e muitas vezes superiores às deste processo e com menor custo operacional. Esta pesquisa apresenta o uso dos processos HVOF e HVAF para deposição de revestimentos FeMnCrSi, com o objetivo de estudar os efeitos do processo de aspersão térmica e da composição química na morfologia, microestrutura e resistência à cavitação e corrosão dos revestimentos. Para isso, dividiu-se o trabalho duas partes, a primeira estudou revestimentos de mesma composição depositados por HVAF e HVOF quanto à sua morfologia e resistência à cavitação e corrosão. A segunda parte estudou a influência da composição química de quatro ligas experimentais na morfologia e resistência à cavitação e corrosão dos revestimentos. Foram realizadas a preparação metalográfica dos revestimentos, análise da morfologia e defeitos em microscópio ótico e microscópio eletrônico de varredura, ensaio de microdureza Vickers, ensaio de cavitação acelerada e de corrosão eletroquímica. Os revestimentos depositados pelo processo HVOF apresentaram maior quantidade de oxidação, relacionado ao uso de oxigênio como comburente neste processo. O processo HVAF apresentou menor oxidação de seus revestimentos, pelo uso de ar-comprimido como comburente ao invés de oxigênio, além de maiores valores de tenacidade à fratura, devido às maiores velocidades de partícula. Isto providenciou maior resistência à cavitação dos revestimentos HVAF. A resistência à corrosão dos revestimentos HVAF também foi superior à dos HVOF, devido a uma menor presença de óxidos nos revestimentos, por estes facilitarem a penetração de íons no revestimento, levando à corrosão interna. A composição química dos revestimentos depositados por HVAF teve menor influência na oxidação dos mesmos, assim como na tenacidade à fratura destes. A adição de Boro não foi benéfica para a resistência à cavitação. A resistência à corrosão dos revestimentos foi positivamente influenciada pela presença de Níquel. Já para a corrosão localizada, um maior teor de Cromo foi determinante na maior resistência dos revestimentos. / The cavitation and corrosion wear process on hydrodynamic components and systems dramatically reduces operational efficiency, leading to great economic losses. The use of wear resistant coatings has been studied as a solution to the problem of corrosion and cavitation in the industrial environment. The thermal spray processes are recognized as excellent approach to implementing high strength coatings as they allow the deposition of coatings with lower substrate change. The high velocity oxy-fuel (HVOF) process produces coatings with high density and cohesion. The high velocity air-fuel process (HVAF) is currently an alternative process to the HVOF, presenting equivalent and often superior properties to this process and at a lower operational cost. This research presents the use of HVOF and HVAF processes for the deposition of FeMnCrSi coatings, with the intent of studying the effects of the thermal spraying process and the chemical composition on the morphology, microstructure and resistance to cavitation and corrosion of the coatings. The work was divided in two parts, the first studied coatings of the same composition deposited by HVAF and HVOF as its morphology and resistance to cavitation and corrosion. The second part studied the influence of the chemical composition of four experimental alloys on the morphology and resistance to cavitation and corrosion of the coatings. The metallographic preparation of the coatings, analysis of morphology and defects in optical microscope and scanning electron microscope, Vickers microhardness test, accelerated cavitation and electrochemical corrosion tests were performed. The coatings deposited by the HVOF process presented higher amount of oxidation, related to the use of oxygen as oxidizer in this process. The HVAF process presented less oxidation of its coatings, by the use of compressed air as oxidizer instead of oxygen, besides higher values of fracture toughness, due to the higher particle velocities. This provided greater resistance to cavitation of the HVAF coatings. The corrosion resistance of HVAF coatings was also higher than HVOF coatings, due to a lower presence of oxides in the coatings, as they facilitate the penetration of ions into the coating, leading to internal corrosion. The chemical composition of the coatings deposited by HVAF had less influence on their oxidation and fracture toughness. The addition of boron was not beneficial to cavitation resistance. The corrosion resistance of coatings was positively influenced by the presence of Nickel. As for localized corrosion, a higher Chromium content was determinant in the higher resistance of the coatings.

A indústria automobilística, ao visar o aumento da garantia à corrosão, emprega na construção das carrocerias aços IF (intersticial free) galvanizados, já que estes atendem aos critérios de qualidade superficial, conformabilidade, soldabilidade, entre outras características requeridas. Dentro deste contexto, a resistência à corrosão de um aço livre de intersticiais (IF) com revestimento galvanizado comum (GI) e diferentes gramaturas (85 g/m2 (Z85), 100 g/m2 (Z100), 120 g/m2 (Z120), 144 g/m2 (Z144) e 180 g/m2 (Z180), fosfatizadas e com cataforese, foram avaliadas neste estudo por intermédio do ensaio de corrosão cíclica acelerado. O resultado deste ensaio mostrou que mesmo com a variação da gramatura do revestimento (GI) a resistência à corrosão foi praticamente a mesma, levando-se a hipótese que a camada intermetálica que está presente em todas as amostras independente da gramatura, pode possui uma grande influência na resistência à corrosão. Assim ensaios suplementares foram feitos para compreender o efeito da camada de zinco e a camada intermetálica na resistência à corrosão. A caracterização das camadas formadas durante o processo de galvanização GI foi realizado na amostra com gramatura de 100 g/m2 (Z100). Tal amostra foi escolhida por ser a mais empregada pela indústria automobilística e a mesma não sofreu nenhum pré tratamento já que o objetivo foi analisar apenas as camadas do galvanizado comum GI. Os ensaios realizados foram de microestrutura (XRD, MEV e EDS) e ensaio eletroquímico (dissolução eletroquímica e polarização potenciodinâmica). Concluiu-se que a camada intermetálica é formada pelas fases Fe2Al5 e FeAl3, com predominância da fase Fe2Al5. O ensaio de dissolução eletroquímica demonstrou que a resistência o corrosão da camada intermetálica é no mínimo 7 vezes maior que a do zinco, além deste resultado o ensaio de polarização potenciodinâmica apresentou que a camada intermetálica passiva, retardando a velocidade de oxidação, ou seja, aumenta a resistência à corrosão do galvanizado comum GI. / The automobile industry, when seeking to increase warranty against corrosions, employs galvanized IF (intersticial free) steels to the body shell, since these meet the superficial, compliance, weldability and other quality criteria. In this context, the corrosion resistance of an IF steel with galvanic coating (GI) and different weights (85 g/m2 (Z85), 100 g/m2 (Z100), 120 g/m2 (Z120), 144 g/m2 (Z144) and 180 g/m2 (Z180), phosphated and with cataphoresis, were evaluated through an accelerated cyclical corrosion experiment. The result of this experiment showed that even with the variation of the galvanic coating (GI) the result of the corrosion resistance was the same, leading to the hypothesis that the intermetallic layer which is present in all samples, regardless of the weight, must influence corrosion resistance. Thus, supplementary experiments were done to comprehend the effect of the zinc layer and the intermetallic layer in corrosion resistance. The characterization of the layers formed in the GI galvanizing process was done in the Z100 (100g/m²) sample. This sample was chosen because it is the most used in the automobile industry and it did not suffer any previous treatment since the objective was to analyze only the layers of galvanized GI. The experiments done were in the microstructure (XRD, MEV and EDS) and electrochemical experiment (potenciodinamic polarization). We concluded that the intermetallic layer is formed by phases Fe2Al5 and FeAl3, with predominance of phase Fe2Al5. It was verified through the electrochemical dissolution experiment that the intermetallic corrosion resistance is at minimum 7 times greater than of the zinc, further on this result, the potentiodynamic polarization experiment shows that the passive intermetallic layer slows the oxidation velocity, which means, the galvanic coating (GI) corrosion resistance is increased.

Filmes finos nanométricos de nitreto de zircônio (ZrN) foram depositados sobre diferentes substratos, objetivando-se estudar a microestrutura da superfície e investigar o comportamento eletroquímico para obter a melhor composição que minimize reações de corrosão. Os filmes finos foram produzidos por deposição física de vapor (PVD). Foi estudada a influência da pressão parcial do gás nitrogênio, do tempo e da temperatura de deposição nas propriedades da superfície. Os filmes de ZrN foram caracterizados por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), espectroscopia de fotoelétrons gerados por raios X (XPS), difração de raios X (DRX), nanodureza, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios de corrosão. As propriedades dos filmes finos de ZrN variam com os parâmetros de deposição. Quanto maior a temperatura usada na deposição dos filmes maior a resistência contra corrosão. Quando depositado sobre o Titânio e sobre uma liga de NiTi, os ensaios de corrosão mostram que o revestimento de ZrN depositado por PVD pode efetivamente melhorar a resistência contra a corrosão. / Zirconium nitride (ZrN) nanometric films were deposited onto different substrates, in order to study the surface microstructure and also to investigate the electrochemical behavior to obtain a better composition that minimizes corrosion reactions. The thin films were produced by physical vapor deposition (PVD). The influence of the nitrogen partial pressure, deposition time and temperature over the surface properties was studied. Rutherford backscattering spectrometry (RBS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), nanohardness, scanning electron microscopy (SEM) and corrosion experiments were performed to characterize the ZrN thin films. The thin films properties and microstructure changes according to the deposition parameters. The corrosion against resistance increases with temperature used in the films deposition. Corrosion tests show that ZrN thin films deposited by PVD onto titanium and onto alloy nitinol substrate effectively improve the corrosion resistance.