Destructive testing of creep exposed components is a powerful tool for evaluation of remaining lifetime of high temperature pipe systems. The most common destructive evaluation method used today is uniaxial creep testing. Uniaxial creep tests can produce accurate creep curves but the test method has some drawbacks such as costliness and long testing times. It also demands large sample material outtake which often involve weld repair. Impression creep (IC) testing is a relatively new alternative test method for evaluating primary and secondary creep rates. The scope of this work is to evaluate the benefits and drawbacks of IC testing over uniaxial creep testing in order to determine its usefulness as a test method. A literature survey was carried out over the area creep testing of high temperature pipe systems, with particular focus on impression creep testing. The result of the literature survey clearly showed several benefits with impression creep testing. An IC test series was performed in order to determine the secondary creep rate of a service exposed 10CrMo9-10 high temperature pipe steel. The IC tests were performed by VTT in Finland, using the same test parameter and sample material as in previous projects where the creep properties of the test material were determined by uniaxial creep testing. The result of the predicted secondary creep rate obtained from the IC tests was compared with the secondary creep rates measured during the uniaxial tests. The IC tests results did not align satisfactory with the results from the uniaxial creep tests, which would have been expected. The reason for this may be due to sources of error during impression creep testing, since very small displacements due to creep have to be measured with high precision during the tests. Further testing of the impression creep test method is recommended as a result of this work, in order to evaluate the method. / Förstörande provning av krypexponerade komponenter är ett kraftfullt redskap för utvärdering av återstående livslängd hos rörsystem med höga drifttemperaturer. Den vanligaste formen av förstörande provning i dessa fall är idag enaxlig krypprovning. Enaxliga krypprovningar producerar fullständiga krypkurvor men provningsmetoden har vissa nackdelar såsom att den är relativt dyr och tar förhållandevislång tid. Impression creep eller (IC) –provning är en relativt ny, alternativ, testmetod för att utvärdera primär och sekundärkryp. Det här arbetet ämnar utreda för- och nackdelar med IC-provning gentemot enaxlig krypprovning, samt undersöka dugligheten av IC-provning som testmetod. En litteraturstudie över området provning av krypegenskaper hos rörsystem med höga drifttemperaturer, med extra fokus på IC-provning har genomförts. Resultatet av litteraturstudien pekade tydligt på fördelarna med IC provning. En serie IC-tester utfördes också i syfte att bestämma den sekundära kryphastigheten hos ett driftpåkänt 10CrMo9-10 låglegerat tryckkärlsstål avsett för höga drifttemperaturer. IC-provningen gjordes av VTT Finland. Samma testparametrar och samma provmaterial som hade använts i tidigare projekt där krypegenskaperna hos provmaterialet har utvärderats bl.a. genom enaxlig krypprovning. Resultaten från IC-provningen jämfördes med de sekundära krypningshastigheterna som hade observerats vid den enaxliga krypprovningen. Resultaten från IC-provningen visade sig avvika från resultateten från den enaxliga krypprovningen. Orsaken till det kunde inte förklaras. Mätningar av mycket små förskjutningar samt små temperaturavvikelser föreslogs eventuellt kunna leda till felkällor. Som ett resultat av det här arbetet förslås fortsatt utvärdering och provning med IC-metoden behövs innan provningsmetoden kan tas i bruk.

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Esta dissertação apresenta um estudo da deformação permanente de misturas asfálticas à luz dos resultados de ensaios de fluência por compressão uniaxial estática e dinâmica. Para isso, um programa experimental completo foi desenvolvido combinando fatores relacionados às misturas asfálticas e às condições de ensaio. Foram produzidos corpos de prova de misturas asfálticas densas tipo CAUQ com asfalto convencional (CAP 50/70) e com asfalto modificado com polímero SBS (CAP 50/70+SBS), variando o volume de vazios em dois níveis, 4 e 7%, e a presença de aditivo em dois níveis, sem e com cal hidratada. Os corpos de prova foram submetidos a ensaios de fluência com carregamentos estático e dinâmico em dois níveis de tensões, 0,1 MPa e 0,4 MPa, e em duas temperaturas diferentes, 40 e 50ºC. Essas condições do programa experimental permitiram observar o efeito do modificador SBS, da presença da cal e do volume de vazios nas misturas asfálticas, e entender o efeito da temperatura, do nível de tensão e do tipo de carregamento no comportamento de cada tipo de mistura asfáltica. Os resultados indicam que (i) a adição da cal promoveu redução de deformação acumulada somente nas misturas com ligante convencional (CAP 50/70); (ii) as misturas com volume de vazios de 7% apresentam maiores acúmulos de deformação permanente independente da presença de cal, do tipo de carregamento e da temperatura do ensaio, sendo maiores para a mistura asfáltica com CAP 50/70; (iii) as misturas com ligante modificado se mostraram menos sensíveis às variações da temperatura e do nível de tensão; (iv) e a melhora das características das misturas com asfalto modificado com polímero é detectada somente a partir de ensaios dinâmicos. / This paper presents a study of rutting on hot mixture asphalt (HMA) by means of static and dynamic creep tests. A full factorial experiment was developed considering factors related to HMA and to the test conditions. It was produced HMA (unmodified (CAP 50/70) and SBS modified binders) specimens at two different air voids (4 and 7%) and with or without hydrated lime. The specimens were submitted to static and dynamic creep tests at two stress levels, 0,1 MPa e 0,4 MPa, and two temperatures, 40 e 50ºC. These conditions of the experimental program allowed to observe the effects of the modifier SBS, the presence of the lime and the air voids in HMA, and to understand the effects of the temperature, stress and the type of loading on the behavior of each type of asphalt mix. The results indicate that (i) the addition of lime promoted reduction of accumulative deformation only in mixtures with conventional binder (CAP 50/70), (ii) mixtures with 7% air voids showed greater accumulation of permanent deformation regardless of presence of lime, the type of load and temperature of the test, mainly for the conventional HMA, (iii) the Polymer Modified Asphalt Hot Mix Asphalt (PMA-HMA) were less sensitive to temperature and the stress variation (iv) the improvement of the polymer modified asphalt mixture characteristics (PMA-HMA) were detected only on dynamic load conditions.

Esta dissertação apresenta um estudo da deformação permanente de misturas asfálticas à luz dos resultados de ensaios de fluência por compressão uniaxial estática e dinâmica. Para isso, um programa experimental completo foi desenvolvido combinando fatores relacionados às misturas asfálticas e às condições de ensaio. Foram produzidos corpos de prova de misturas asfálticas densas tipo CAUQ com asfalto convencional (CAP 50/70) e com asfalto modificado com polímero SBS (CAP 50/70+SBS), variando o volume de vazios em dois níveis, 4 e 7%, e a presença de aditivo em dois níveis, sem e com cal hidratada. Os corpos de prova foram submetidos a ensaios de fluência com carregamentos estático e dinâmico em dois níveis de tensões, 0,1 MPa e 0,4 MPa, e em duas temperaturas diferentes, 40 e 50ºC. Essas condições do programa experimental permitiram observar o efeito do modificador SBS, da presença da cal e do volume de vazios nas misturas asfálticas, e entender o efeito da temperatura, do nível de tensão e do tipo de carregamento no comportamento de cada tipo de mistura asfáltica. Os resultados indicam que (i) a adição da cal promoveu redução de deformação acumulada somente nas misturas com ligante convencional (CAP 50/70); (ii) as misturas com volume de vazios de 7% apresentam maiores acúmulos de deformação permanente independente da presença de cal, do tipo de carregamento e da temperatura do ensaio, sendo maiores para a mistura asfáltica com CAP 50/70; (iii) as misturas com ligante modificado se mostraram menos sensíveis às variações da temperatura e do nível de tensão; (iv) e a melhora das características das misturas com asfalto modificado com polímero é detectada somente a partir de ensaios dinâmicos. / This paper presents a study of rutting on hot mixture asphalt (HMA) by means of static and dynamic creep tests. A full factorial experiment was developed considering factors related to HMA and to the test conditions. It was produced HMA (unmodified (CAP 50/70) and SBS modified binders) specimens at two different air voids (4 and 7%) and with or without hydrated lime. The specimens were submitted to static and dynamic creep tests at two stress levels, 0,1 MPa e 0,4 MPa, and two temperatures, 40 e 50ºC. These conditions of the experimental program allowed to observe the effects of the modifier SBS, the presence of the lime and the air voids in HMA, and to understand the effects of the temperature, stress and the type of loading on the behavior of each type of asphalt mix. The results indicate that (i) the addition of lime promoted reduction of accumulative deformation only in mixtures with conventional binder (CAP 50/70), (ii) mixtures with 7% air voids showed greater accumulation of permanent deformation regardless of presence of lime, the type of load and temperature of the test, mainly for the conventional HMA, (iii) the Polymer Modified Asphalt Hot Mix Asphalt (PMA-HMA) were less sensitive to temperature and the stress variation (iv) the improvement of the polymer modified asphalt mixture characteristics (PMA-HMA) were detected only on dynamic load conditions.

This thesis deals with monitoring of the durability of FRP reinforcements in alkaline environments with differing temperature exposures. The theoretical part of the thesis consists of a general description of the FRP composites, the manufacturing of these FRP reinforcements using pultrusion technology, the resistance of these composites in aggressive alkaline environments, and the influence of temperature on the speed and manner of degradation. In the experimental part of this thesis, the FRP reinforcements were placed in an alkaline environment tempered at different temperatures (20 °C, 40 °C, 60 °C). Subsequently, any optical physical changes of the reinforcements were described and evaluated by the use of optical microscopy and the destructive tests of these reinforcements.

[ES] El procedimiento de ensayo de fluencia es un proceso muy complicado, largo y que envuelve muchas variables. Por una parte, están las variables relativas al proceso de ensayo de fluencia como condiciones de contorno, condiciones ambientales, parámetros de ensayo como nivel de carga o prefisura inicial, entre muchos otros. Estas variables influyen ya de por si lo suficiente en los resultados experimentales obtenidos en los ensayos sumado a la variabilidad intrínseca del hormigón reforzado con fibras. La duración mínima requerida en este tipo de ensayos y el espacio físico necesario, así como asegurar las condiciones ambientales, supone muchas veces un importante reto y consumo de recursos y espacio, lo que ha frenado hasta ahora la inversión en investigación para abordar este tema. Para ello, tras un exhaustivo estudio del estado del arte y partiendo de una metodología a flexión existente, se han desarrollado varias campañas experimentales para evaluar el efecto de los parámetros básicos de ensayo, la construcción del bastidor y el análisis de los resultados experimentales obtenidos de aplicar la metodología. Con todo ello se pretende obtener parámetros de ensayo diseñados para caracterizar el efecto de la fluencia en estado límite de servicio, así como unificar criterios y procesos del ensayo diseñando un procedimiento que pueda ser estandarizado. Por otra parte, existe la dificultad añadida de entender qué sucede dentro de la sección durante el ensayo de fluencia más allá de la variación en abertura de fisura. La redistribución de esfuerzos que se produce dentro de la sección fisurada durante el ensayo de fluencia a flexión es una incógnita. Este trabajo pretende también arrojar algo de luz estudiando tanto la evolución de la abertura de fisura como las deformaciones en la zona comprimida del hormigón. Se han diseñado campañas experimentales para evaluar simultáneamente las deformaciones de tracción (abertura de fisura) y las deformaciones de compresión (zona comprimida del hormigón) de modo que permitan evaluar tanto la contribución de la fluencia a compresión sufrida por la zona comprimida de hormigón en las mediciones de abertura de fisura como la evolución de la profundidad de la fibra neutra de la sección fisurada durante el ensayo a flexión. En este contexto, el resultado es una nueva propuesta metodológica de fluencia a flexión consensuada y capaz de caracterizar el comportamiento a flexión de hormigones reforzados con fibra en estado fisurado, así como algunas herramientas como la base de datos de fluencia que ayudan a la interpretación de los resultados experimentales y puedan contribuir a la consideración de estas deformaciones por las distintas normativas internacionales en su fase de diseño. / [CA] El procediment d'assaig de fluència és un procés molt complicat, llarg i que embolica moltes variables. D'una banda, estan les variables relatives al procés d'assaig de fluència com a condicions de contorn, condicions ambientals, paràmetres d'assaig com nivell de càrrega o prefissura inicial, entre molts altres. Aquestes variables influeixen ja de per si prou en els resultats experimentals obtinguts en els assajos sumat a la variabilitat intrínseca del formigó reforçat amb fibres. La duració mínima requerida en aquesta mena d'assajos i l'espai físic necessari, així com assegurar les condicions ambientals, suposa moltes vegades un important repte i consum de recursos i espai, la qual cosa ha frenat fins ara la inversió en investigació per a abordar aquest tema. Per a això, després d'un exhaustiu estudi de l'estat de l'art i partint d'una metodologia a flexió existent, s'han desenvolupat vàries campanyes experimentals per a avaluar l'efecte dels paràmetres bàsics d'assaig, la construcció del bastidor i l'anàlisi dels resultats experimentals obtinguts d'aplicar la metodologia. Amb tot això es pretén obtindre paràmetres d'assaig dissenyats per a caracteritzar l'efecte de la fluència en estat límit de servei, així com unificar criteris i processos de l'assaig dissenyant un procediment que puga ser estandarditzat. D'altra banda, existeix la dificultat afegida d'entendre què succeeix dins de la secció durant l'assaig de fluència més enllà de la variació en obertura de fissura. La redistribució d'esforços que es produeix dins de la secció fisurada durant l'assaig de fluència a flexió és una incògnita. Aquest treball pretén també llançar una mica de llum estudiant tant l'evolució de l'obertura de fissura com les deformacions en la zona comprimida del formigó. S'han dissenyat campanyes experimentals per a avaluar simultàniament les deformacions de tracció (obertura de fissura) i les deformacions de compressió (zona comprimida del formigó) de manera que permeten avaluar tant la contribució de la fluència a compressió patida per la zona comprimida de formigó en els mesuraments d'obertura de fissura com l'evolució de la profunditat de la fibra neutra de la secció fisurada durant l'assaig a flexió. En aquest context, el resultat és una nova proposta metodològica de fluència a flexió consensuada i capaç de caracteritzar el comportament a flexió de formigons reforçats amb fibra en estat fisurado, així com algunes eines com la base de dades de fluència que ajuden a la interpretació dels resultats experimentals i puguen contribuir a la consideració d'aquestes deformacions per les diferents normatives internacionals en la seua fase de disseny. / [EN] Creep testing methodology on fibre-reinforced concrete is a long and complex process involving multiple variables. On the one hand, creep testing parameters such as pre-cracking level and creep index or stress sustained level, as well as boundary and environmental conditions, can be found among other variables. Variations on these parameters, together with the intrinsic variability of FRC due to the random fibre distribution of FRC, have a significant impact on the experimental results obtained among the existent methodologies. The long duration of the creep test and the required space in the facilities laboratories as the environmental conditions to keep during the creep test entail a significant challenge and outlay in terms of both space and expense resources that have reduced the research investment on this topic. Thus, after an exhaustive analysis of the state-of-the-art and starting from an existent creep testing methodology, several experimental programmes were developed to assess the effect of main creep testing parameters and the influence of creep frame construction as well as different procedure steps on the experimental results when the flexure creep testing methodology is applied. This work intends to define test parameters focused on characterising the effect of creep in the service limit state (SLS), as well as to unify criteria and processes of creep test, developing a procedure that can be standardised. On the other hand, it is difficult to understand what happens within the cross-section during the creep test beyond the crack opening variation. The stress redistribution within the cross-section during the creep test is still unknown. This work also aims to shed some light by studying both the evolution of the crack opening and the compressive deformations in the compressed concrete zone. Experimental campaigns have been designed to assess both the tensile (crack opening) and compression (compressive strains) creep simultaneously that, allow to determine the contribution of compressive creep in the concrete area in the delayed crack opening and to assess the evolution of the neutral fibre position of the cross-section during the flexure creep test duration. In this context, the result of this PhD research is a new flexure creep methodology proposal able to characterise long-term behaviour in flexure of cracked fibre-reinforced concrete, as well as some valuable tools such as the creep database that will help to understand experimental results and to contribute to consider delayed deformations in the international standards in the service state limit design. / Llano Torre, A. (2023). Improvements in test methodology and characterisation of long-term flexure behaviour of fibre-reinforced concrete [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/192111

A proposta da modificação química da superliga MAR-M247 através da substituição do Ta pelo Nb (em átomos) foi baseada nas seguintes informações: (1) O Nb desempenha funções muita parecidas com as do Ta nas superligas à base de Ni, como endurecedor via solução sólida da fase ? e elemento formador de fases secundárias (?? e carbonetos); (2) O Brasil tem as maiores reservas de Nb do mundo e (3) O Nb já é adicionado em diversas classes de superligas à base de Ni - fundidas convencionalmente e solidificadas direcionalmente e monocristalinas. Neste trabalho o objetivo principal foi de avaliar a viabilidade da substituição do Ta pelo Nb na superliga à base de Ni MAR-M247. As amostras da MAR-M247 e da liga modificada - MAR-M247[Nb] utilizadas na caracterização microestrutural foram obtidas por solidificação direcional no forno a vácuo do tipo forno Bridgman (Lab. de Solidificação/FEM-UNICAMP) nas seguintes condições de processamento: v = 5, 10 e 18 cm/h e G = 80°C/cm. As simulações de cálculo termodinâmico utilizando o programa Thermo-Calc foram realizadas com o objetivo de se avaliar se as temperaturas de transformação mudariam com a substituição do Ta pelo Nb. Para avaliação das propriedades mecânicas em alta temperatura e a estabilidade estrutural da superliga MAR-M247[Nb] foram realizados ensaios de fluência a 750 e 850 °C nas tensões de 840, 780 e 440 MPa. A estabilidade microestrutural da MAR-M247[Nb] foi testada por meio de ensaios de oxidação isotérmica a 1000 °C no intervalo de tempo de 30 minutos a 100 h. A substituição do Ta pelo Nb promoveu mudanças significativas principalmente nas temperaturas de formação do eutético ?/??, solvus - ?? e de fusão incipiente. As microestruturas das ligas após os experimentos de solidificação direcional a v = 5, 10 e 18 cm/h eram constituídas por dendritas da fase gama - ? e precipitados coerentes da fase gama linha - ?? (morfologia cuboidal). Na região interdendrítica da MAR-M247 e MAR-M247[Nb] solidificadas a v = 5 e 10 cm/h foram encontrados os eutéticos ?/?? e ?/Ni5(Hf,Zr). Na v = 18 cm/h a região interdendrítica era constituída apenas do eutético ?/??. A exposição a 1250 °C por 15 e 30 dias promoveu a decomposição total e a re-precipitação de carbonetos do tipo MC. No entanto, devido à contaminação por oxigênio e nitrogênio durante os tratamento térmicos, não foi atingido o equilíbrio termodinâmico em decorrência de mudanças das composições dos carbonetos MC. Nos ensaios de fluência a 750 °C, os tempos de ruptura foram de 49 h para MAR-M247 e de 39,4 h para MAR-M247[Nb] apesar dos elevados valores das tensões terem sido superestimados. A 850 °C o tempo de ruptura da MAR-M247[Nb] (trup = 359 horas) foi reduzido em 32 % em relação ao valor observado para MAR-M247 (trup = 476 horas). Os resultados dos ensaios de oxidação a 1000 °C da superliga MAR-M247[Nb] mostraram que o período transiente foi de 20 h com ganho de massa expressivo. A partir de 50 h o efeito do descolamento das camadas oxidadas durante o resfriamento das amostras foi significativo e promoveu uma variação de massa importante no intervalo de tempo de 50 a 100 h. Ensaios de oxidação em tempos mais longo deverão ser feitos para determinação da estrutura de formação das camadas e seus respectivos constituintes. / The chemistry modification in the Ni-based superalloy MAR-M247 through the replacing all Ta by Nb was based on in these statements: (1) Nb does the same function in Ni-based superalloys as Ta does, solid solution strenghtening and ?? e carbides element formers, (2) Brazil has the major ores of Nb in the world and (3) Nb has been added in all classes of Ni superalloy conventional casting, columnar and single crystal processed by directional solidification. In this study the main focus was to evaluate the feasibility of replacing Ta by Nb in the Ni - based superalloy MAR-M247. The samples of MAR-M247 and the Nb modified MAR-M247[Nb] were produced by directional solidification in a Bridgman vacuum furnace at the Solidification Research Lab/FEM - UNICAMP) in the following processing conditions: v = 5, 10 and 18 cm/h and G = 80 °C/cm. The thermodynamic simulations using Thermo-Calc program were performed to evaluate whether or not the transformation temperatures would change with the replacing of Ta by Nb. For the evaluation of mechanical properties at high temperature were performed creep rupture tests at 750 and 850 °C under the stress values of 840, 780 and 440 MPa. The isotermal oxidation tests at 1000 °C were done during the time interval of 30 min to 100 h. The replacing of Ta by Nb promoted some changes in eutectic-?/??, ??-solvus and incipient melting temperatures. After the directional solidification experiments at the v = 5, 10 and 18 cm/h the microstructural characterization has shown that for all condition the microstructures were composed by dendrites - ? and ?? - cuboidal precipitates in it. In the interdendritic region was observe the ?/?? and ?/Ni5(Hf,Zr) eutectics for v = 5 and 10 cm/h and only the ?/?? eutectics for v = 18 cm/h. The exposure at 1250 °C for the extended times promoted the formation of fine MC carbides but the equilibrium compositions have not been achieved due to the oxygen and nitrogen contamination. In the creep rupture tests at 750 °C the MAR-M247[Nb] have shown more shorter lifetime than the MAR-M247 even with overestimated tensile stress. At 850 °C the lifetime for MAR-M247[Nb] (trup = 359 h) was reduced by 32 % compared to the MAR-M247 (trup = 476 h). It was discussed that the changes in the composition of the ? phase induced Ta by Nb replacing which would led to the weakness of matrix in the MAR-M247[Nb]. The samples were oxidized at 1000 °C showed 20 h to the transient period and significant weight gain in that time. However at the extended period the weight gain had changed significantly and was precluded to predict the structure formation of oxides layer properly.

A proposta da modificação química da superliga MAR-M247 através da substituição do Ta pelo Nb (em átomos) foi baseada nas seguintes informações: (1) O Nb desempenha funções muita parecidas com as do Ta nas superligas à base de Ni, como endurecedor via solução sólida da fase ? e elemento formador de fases secundárias (?? e carbonetos); (2) O Brasil tem as maiores reservas de Nb do mundo e (3) O Nb já é adicionado em diversas classes de superligas à base de Ni - fundidas convencionalmente e solidificadas direcionalmente e monocristalinas. Neste trabalho o objetivo principal foi de avaliar a viabilidade da substituição do Ta pelo Nb na superliga à base de Ni MAR-M247. As amostras da MAR-M247 e da liga modificada - MAR-M247[Nb] utilizadas na caracterização microestrutural foram obtidas por solidificação direcional no forno a vácuo do tipo forno Bridgman (Lab. de Solidificação/FEM-UNICAMP) nas seguintes condições de processamento: v = 5, 10 e 18 cm/h e G = 80°C/cm. As simulações de cálculo termodinâmico utilizando o programa Thermo-Calc foram realizadas com o objetivo de se avaliar se as temperaturas de transformação mudariam com a substituição do Ta pelo Nb. Para avaliação das propriedades mecânicas em alta temperatura e a estabilidade estrutural da superliga MAR-M247[Nb] foram realizados ensaios de fluência a 750 e 850 °C nas tensões de 840, 780 e 440 MPa. A estabilidade microestrutural da MAR-M247[Nb] foi testada por meio de ensaios de oxidação isotérmica a 1000 °C no intervalo de tempo de 30 minutos a 100 h. A substituição do Ta pelo Nb promoveu mudanças significativas principalmente nas temperaturas de formação do eutético ?/??, solvus - ?? e de fusão incipiente. As microestruturas das ligas após os experimentos de solidificação direcional a v = 5, 10 e 18 cm/h eram constituídas por dendritas da fase gama - ? e precipitados coerentes da fase gama linha - ?? (morfologia cuboidal). Na região interdendrítica da MAR-M247 e MAR-M247[Nb] solidificadas a v = 5 e 10 cm/h foram encontrados os eutéticos ?/?? e ?/Ni5(Hf,Zr). Na v = 18 cm/h a região interdendrítica era constituída apenas do eutético ?/??. A exposição a 1250 °C por 15 e 30 dias promoveu a decomposição total e a re-precipitação de carbonetos do tipo MC. No entanto, devido à contaminação por oxigênio e nitrogênio durante os tratamento térmicos, não foi atingido o equilíbrio termodinâmico em decorrência de mudanças das composições dos carbonetos MC. Nos ensaios de fluência a 750 °C, os tempos de ruptura foram de 49 h para MAR-M247 e de 39,4 h para MAR-M247[Nb] apesar dos elevados valores das tensões terem sido superestimados. A 850 °C o tempo de ruptura da MAR-M247[Nb] (trup = 359 horas) foi reduzido em 32 % em relação ao valor observado para MAR-M247 (trup = 476 horas). Os resultados dos ensaios de oxidação a 1000 °C da superliga MAR-M247[Nb] mostraram que o período transiente foi de 20 h com ganho de massa expressivo. A partir de 50 h o efeito do descolamento das camadas oxidadas durante o resfriamento das amostras foi significativo e promoveu uma variação de massa importante no intervalo de tempo de 50 a 100 h. Ensaios de oxidação em tempos mais longo deverão ser feitos para determinação da estrutura de formação das camadas e seus respectivos constituintes. / The chemistry modification in the Ni-based superalloy MAR-M247 through the replacing all Ta by Nb was based on in these statements: (1) Nb does the same function in Ni-based superalloys as Ta does, solid solution strenghtening and ?? e carbides element formers, (2) Brazil has the major ores of Nb in the world and (3) Nb has been added in all classes of Ni superalloy conventional casting, columnar and single crystal processed by directional solidification. In this study the main focus was to evaluate the feasibility of replacing Ta by Nb in the Ni - based superalloy MAR-M247. The samples of MAR-M247 and the Nb modified MAR-M247[Nb] were produced by directional solidification in a Bridgman vacuum furnace at the Solidification Research Lab/FEM - UNICAMP) in the following processing conditions: v = 5, 10 and 18 cm/h and G = 80 °C/cm. The thermodynamic simulations using Thermo-Calc program were performed to evaluate whether or not the transformation temperatures would change with the replacing of Ta by Nb. For the evaluation of mechanical properties at high temperature were performed creep rupture tests at 750 and 850 °C under the stress values of 840, 780 and 440 MPa. The isotermal oxidation tests at 1000 °C were done during the time interval of 30 min to 100 h. The replacing of Ta by Nb promoted some changes in eutectic-?/??, ??-solvus and incipient melting temperatures. After the directional solidification experiments at the v = 5, 10 and 18 cm/h the microstructural characterization has shown that for all condition the microstructures were composed by dendrites - ? and ?? - cuboidal precipitates in it. In the interdendritic region was observe the ?/?? and ?/Ni5(Hf,Zr) eutectics for v = 5 and 10 cm/h and only the ?/?? eutectics for v = 18 cm/h. The exposure at 1250 °C for the extended times promoted the formation of fine MC carbides but the equilibrium compositions have not been achieved due to the oxygen and nitrogen contamination. In the creep rupture tests at 750 °C the MAR-M247[Nb] have shown more shorter lifetime than the MAR-M247 even with overestimated tensile stress. At 850 °C the lifetime for MAR-M247[Nb] (trup = 359 h) was reduced by 32 % compared to the MAR-M247 (trup = 476 h). It was discussed that the changes in the composition of the ? phase induced Ta by Nb replacing which would led to the weakness of matrix in the MAR-M247[Nb]. The samples were oxidized at 1000 °C showed 20 h to the transient period and significant weight gain in that time. However at the extended period the weight gain had changed significantly and was precluded to predict the structure formation of oxides layer properly.

The thesis deals with the study of the influence of concentration and different types of surfactants (Igepal CO-520, Arkopal N110, Igepal CO-890, sodium dodecyl sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate, dodecyltrimethylammonium bromide and Dehyton PL) on the environmental stress cracking resistance of high-density polyethylene by means of Full Notch Creep Test. Furthermore, the influence of ligamental stress (3,5; 4,0 a 4,5 MPa), pH of the prepared active environment and type of the water used as a solvent for the surfactants on the time to failure was monitored. An accelerating effect was observed at increased concentration, stress and molecular weight. Faster failure was achieved after exposure to ionic types compared to nonionic. The rate of the notch opening was determined. The brittle and ductile behavior during the process of failure was evaluated by microscopic analysis of the morphology of the fracture surfaces. Based on the pH change after the test, the stability of the active environment was evaluated. Deteriorating quality of surfactant solutions was observed. Raman spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy were used to detect the surfactant on the surface of the test specimen after the test.

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