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Síntese, caracterização e quantificação de 2,2',4,4',6,6'- hexanitroestilbeno.Gilson da Silva 15 June 2007 (has links)
O 2,2',4,4',6,6'-hexanitroestilbeno (HNS), material energético utilizado na confecção de detonadores, cordéis de detonação e reforçadores, é um composto nitroaromático estável a variações térmicas e com pouca sensibilidade a estímulos como atrito e impacto. A obtenção do HNS por meio do processo Shipp foi estudada neste trabalho, onde foram realizadas variações processuais com o objetivo de ampliar o rendimento reacional do processo. O material obtido foi então purificado e caracterizado. As propriedades apresentadas pelo HNS sintetizado foram comparadas com os dados obtidos nas literaturas pesquisadas, bem como com uma amostra física, estando os resultados dos ensaios em conformidade com a amostra física e com os dados da literatura. O trabalho apresenta ainda métodos de quantificação do teor de HNS quando em mistura com TNT, sendo esses métodos baseados na Cromatografia a Líquido de Alta Performance (HPLC), Termogravimetria (TG) e Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR). Uma rota de síntese por meio da oxidação catalítica do TNT em meio básico também é apresentada neste trabalho, onde foi analisada a eficiência da conversão do TNT em HNS sob influência de variações dos parâmetros reacionais, tais como: tempo, temperatura e relação de catálise.
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Caracterização e quantificação por meio de técnicas FT-IR, HPLC e TG de polímeros utilizados em composições de explosivos plásticos.Elizabeth da Costa Mattos 09 November 2007 (has links)
Os altos explosivos são ferramentas usadas em diferentes áreas de pesquisa e são componentes críticos em armas convencionais e nucleares. Para se obter mais energia em menor volume, iniciou-se o desenvolvimento dos explosivos plásticos (PBX). Os PBXs foram desenvolvidos para reduzir a sensibilidade do explosivos, e são amplamente usados em ambas as aplicações, civil e militar, onde alta performance seja requerida. Um método para obtenção de cargas explosivas é a prensagem do explosivo coberto por meio de prensa hidráulica, e representa o mais importante processo para manufatura de cargas explosivas de alto desempenho. Como os armamentos podem ser expostos em ambientes térmicos e mecânicos agressivos, é importante caracterizar os PBXs, de modo a conhecer seu comportamento e propriedades. Portanto, contribuindo para a pesquisa de PBXs, foi desenvolvida nesta Tese uma metodologia para caracterizar e quantificar o teor de polímero em PBX por Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), utilizando-se como técnicas de referência para o método quantitativo, a Cromatografia a Líquido de Alta Performance (HPLC) e a Termogravimetria (TG). A metodologia proposta para a quantificação dos polímeros em PBX usando técnica FT-IR de Reflexão Total Atenuada (ATR) e Universal Reflexão Total Atenuada (UATR) apresentou excelentes resultados, mostrando-se mais rápida que as metodologias usuais e eliminando a desvantagem da geração de resíduos químicos. Tendo-se ainda a destacar que o desenvolvimento desta metodologia FT-IR, incluindo técnicas de análise de superfície, para quantificar polímeros, constitui uma nova linha de pesquisa em nosso Centro de Pesquisa, a qual já está servindo de base para desenvolvimento de novas metodologias aplicadas no setor aeroespacial.
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