Azulejos são largamente utilizados na construção civil nos tempos atuais, mas seu uso remonta a séculos passados, sobretudo com a utilização deles como revestimento parietal de fachadas antigas. Algumas fachadas que receberam azulejos antigos, em especial do século XIX, encontram-se tanto no Brasil como na Europa em um nível avançado de degradação. Os processos de restauro são pouco duráveis e pouco efetivos. A funcionalização da superfície vidrada dos azulejos surge como uma alternativa para minimizar e conter os processos degradativos oriundos da umidade. Neste contexto, esse trabalho consistiu na funcionalização de superfícies de azulejos históricos com organossilano para a obtenção de superfícies hidrofóbicas com a finalidade de preservação e conservação do vidrado. A microestrutura das amostras foi caracterizada por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura com medida de espalhamento de elétrons por dispersão em energia, e o efeito da funcionalização foi avaliado através da medição de ângulo de contato, perfilometria e resistência à incidência de radiação ultravioleta. Foram investigadas amostras de mesma época (século XIX) e mesmo padrão, provenientes de Porto (Portugal), Belém do Pará (PA) e Rio Grande (RS). Estas regiões apresentam condições atmosféricas e climáticas distintas. O estágio de degradação das amostras provenientes de Belém do Pará apresentou-se mais avançado em função da proliferação de microorganismos entre o vidrado e o biscoito. As amostras de Porto e Rio Grande apresentaram um grau menor e semelhante de degradação. Uma amostra de azulejo atual também foi investigada, para efeitos de comparação. Os resultados deste trabalho mostraram que foi possível tornar a superfície super hidrofílica de azulejos históricos em superfícies hidrofóbicas com a aplicação do organossilano, contribuindo de forma significativa para a preservação do patrimônio azulejar edificado através da contenção do processo de degradação física causado pela umidade. O tratamento com organo-silano foi aplicado em todas elas, e o ângulo de contato foi investigado periodicamente durante 1 ano, com amostras expostas à temperatura de 60°C, umidade e água salina. Observou-se que a água salina deteriorou o recobrimento de organosilano após 1 ano de submersão. O tratamento térmico e a imersão em água não provocaram diminuição apreciável no ângulo de contato após 1 ano. O recobrimento, entretanto, sofre deterioração sob incidência de radiação ultravioleta. / Tiles are widely used in construction nowadays, but its use dates back some centuries, particularly with the use of them as parietal coating in old facades. Some facades receiving old tiles, especially from the nineteenth century, are both in Brazil and in Europe at an advanced level of degradation. Restoration processes are rather durable and ineffective. The functionalization of the glass surface of the tiles is an alternative to minimize and contain the degradative processes arising from moisture. In this context, this work consisted of the functionalization of surfaces of historical tiles with organosilane to obtain hydrophobic surfaces aiming to improve the preservation and conservation of the glaze. The microstructure of the samples was characterized by X-rays diffraction and scanning electron microscopy with energy dispersive scattering, and the effect of functionalization was evaluated by contact angle measurement, profilometry and resistance to incidence of radiation ultraviolet. The samples investigated were of approximately the same age and the same type coming from three regions: Porto (Portugal), Belem do Pará (PA) and Rio Grande (RS). These regions have different weather and climatic conditions. The degradation stage of samples from Belém do Pará was more advanced due to the proliferation of microorganisms between glaze and biscuit. Samples from Porto and Rio Grande presented a smaller, similar degree of degradation. A recent tile was also investigated for comparison. The results from this work showed that it was possible to change the super hydrophilic surface of historical tiles into hydrophobic surfaces with the application of organosilane, contributing significantly to the preservation of tile heritage through the hindering of the physical degradation process caused by moisture. Treatment with organosilane was applied to all of them, and the contact angle was investigated periodically for 1 year, with samples exposed to 60°C, humidity and salt water. It was observed that the hydrophobic coating deteriorated after 1 year of submersion in salt water. The heat treatment and immersion in water did not cause appreciable decrease in contact angle after 1 year. The coating, however, suffer deterioration under the effect of ultraviolet radiation.

Azulejos são largamente utilizados na construção civil nos tempos atuais, mas seu uso remonta a séculos passados, sobretudo com a utilização deles como revestimento parietal de fachadas antigas. Algumas fachadas que receberam azulejos antigos, em especial do século XIX, encontram-se tanto no Brasil como na Europa em um nível avançado de degradação. Os processos de restauro são pouco duráveis e pouco efetivos. A funcionalização da superfície vidrada dos azulejos surge como uma alternativa para minimizar e conter os processos degradativos oriundos da umidade. Neste contexto, esse trabalho consistiu na funcionalização de superfícies de azulejos históricos com organossilano para a obtenção de superfícies hidrofóbicas com a finalidade de preservação e conservação do vidrado. A microestrutura das amostras foi caracterizada por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura com medida de espalhamento de elétrons por dispersão em energia, e o efeito da funcionalização foi avaliado através da medição de ângulo de contato, perfilometria e resistência à incidência de radiação ultravioleta. Foram investigadas amostras de mesma época (século XIX) e mesmo padrão, provenientes de Porto (Portugal), Belém do Pará (PA) e Rio Grande (RS). Estas regiões apresentam condições atmosféricas e climáticas distintas. O estágio de degradação das amostras provenientes de Belém do Pará apresentou-se mais avançado em função da proliferação de microorganismos entre o vidrado e o biscoito. As amostras de Porto e Rio Grande apresentaram um grau menor e semelhante de degradação. Uma amostra de azulejo atual também foi investigada, para efeitos de comparação. Os resultados deste trabalho mostraram que foi possível tornar a superfície super hidrofílica de azulejos históricos em superfícies hidrofóbicas com a aplicação do organossilano, contribuindo de forma significativa para a preservação do patrimônio azulejar edificado através da contenção do processo de degradação física causado pela umidade. O tratamento com organo-silano foi aplicado em todas elas, e o ângulo de contato foi investigado periodicamente durante 1 ano, com amostras expostas à temperatura de 60°C, umidade e água salina. Observou-se que a água salina deteriorou o recobrimento de organosilano após 1 ano de submersão. O tratamento térmico e a imersão em água não provocaram diminuição apreciável no ângulo de contato após 1 ano. O recobrimento, entretanto, sofre deterioração sob incidência de radiação ultravioleta. / Tiles are widely used in construction nowadays, but its use dates back some centuries, particularly with the use of them as parietal coating in old facades. Some facades receiving old tiles, especially from the nineteenth century, are both in Brazil and in Europe at an advanced level of degradation. Restoration processes are rather durable and ineffective. The functionalization of the glass surface of the tiles is an alternative to minimize and contain the degradative processes arising from moisture. In this context, this work consisted of the functionalization of surfaces of historical tiles with organosilane to obtain hydrophobic surfaces aiming to improve the preservation and conservation of the glaze. The microstructure of the samples was characterized by X-rays diffraction and scanning electron microscopy with energy dispersive scattering, and the effect of functionalization was evaluated by contact angle measurement, profilometry and resistance to incidence of radiation ultraviolet. The samples investigated were of approximately the same age and the same type coming from three regions: Porto (Portugal), Belem do Pará (PA) and Rio Grande (RS). These regions have different weather and climatic conditions. The degradation stage of samples from Belém do Pará was more advanced due to the proliferation of microorganisms between glaze and biscuit. Samples from Porto and Rio Grande presented a smaller, similar degree of degradation. A recent tile was also investigated for comparison. The results from this work showed that it was possible to change the super hydrophilic surface of historical tiles into hydrophobic surfaces with the application of organosilane, contributing significantly to the preservation of tile heritage through the hindering of the physical degradation process caused by moisture. Treatment with organosilane was applied to all of them, and the contact angle was investigated periodically for 1 year, with samples exposed to 60°C, humidity and salt water. It was observed that the hydrophobic coating deteriorated after 1 year of submersion in salt water. The heat treatment and immersion in water did not cause appreciable decrease in contact angle after 1 year. The coating, however, suffer deterioration under the effect of ultraviolet radiation.

Azulejos são largamente utilizados na construção civil nos tempos atuais, mas seu uso remonta a séculos passados, sobretudo com a utilização deles como revestimento parietal de fachadas antigas. Algumas fachadas que receberam azulejos antigos, em especial do século XIX, encontram-se tanto no Brasil como na Europa em um nível avançado de degradação. Os processos de restauro são pouco duráveis e pouco efetivos. A funcionalização da superfície vidrada dos azulejos surge como uma alternativa para minimizar e conter os processos degradativos oriundos da umidade. Neste contexto, esse trabalho consistiu na funcionalização de superfícies de azulejos históricos com organossilano para a obtenção de superfícies hidrofóbicas com a finalidade de preservação e conservação do vidrado. A microestrutura das amostras foi caracterizada por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura com medida de espalhamento de elétrons por dispersão em energia, e o efeito da funcionalização foi avaliado através da medição de ângulo de contato, perfilometria e resistência à incidência de radiação ultravioleta. Foram investigadas amostras de mesma época (século XIX) e mesmo padrão, provenientes de Porto (Portugal), Belém do Pará (PA) e Rio Grande (RS). Estas regiões apresentam condições atmosféricas e climáticas distintas. O estágio de degradação das amostras provenientes de Belém do Pará apresentou-se mais avançado em função da proliferação de microorganismos entre o vidrado e o biscoito. As amostras de Porto e Rio Grande apresentaram um grau menor e semelhante de degradação. Uma amostra de azulejo atual também foi investigada, para efeitos de comparação. Os resultados deste trabalho mostraram que foi possível tornar a superfície super hidrofílica de azulejos históricos em superfícies hidrofóbicas com a aplicação do organossilano, contribuindo de forma significativa para a preservação do patrimônio azulejar edificado através da contenção do processo de degradação física causado pela umidade. O tratamento com organo-silano foi aplicado em todas elas, e o ângulo de contato foi investigado periodicamente durante 1 ano, com amostras expostas à temperatura de 60°C, umidade e água salina. Observou-se que a água salina deteriorou o recobrimento de organosilano após 1 ano de submersão. O tratamento térmico e a imersão em água não provocaram diminuição apreciável no ângulo de contato após 1 ano. O recobrimento, entretanto, sofre deterioração sob incidência de radiação ultravioleta. / Tiles are widely used in construction nowadays, but its use dates back some centuries, particularly with the use of them as parietal coating in old facades. Some facades receiving old tiles, especially from the nineteenth century, are both in Brazil and in Europe at an advanced level of degradation. Restoration processes are rather durable and ineffective. The functionalization of the glass surface of the tiles is an alternative to minimize and contain the degradative processes arising from moisture. In this context, this work consisted of the functionalization of surfaces of historical tiles with organosilane to obtain hydrophobic surfaces aiming to improve the preservation and conservation of the glaze. The microstructure of the samples was characterized by X-rays diffraction and scanning electron microscopy with energy dispersive scattering, and the effect of functionalization was evaluated by contact angle measurement, profilometry and resistance to incidence of radiation ultraviolet. The samples investigated were of approximately the same age and the same type coming from three regions: Porto (Portugal), Belem do Pará (PA) and Rio Grande (RS). These regions have different weather and climatic conditions. The degradation stage of samples from Belém do Pará was more advanced due to the proliferation of microorganisms between glaze and biscuit. Samples from Porto and Rio Grande presented a smaller, similar degree of degradation. A recent tile was also investigated for comparison. The results from this work showed that it was possible to change the super hydrophilic surface of historical tiles into hydrophobic surfaces with the application of organosilane, contributing significantly to the preservation of tile heritage through the hindering of the physical degradation process caused by moisture. Treatment with organosilane was applied to all of them, and the contact angle was investigated periodically for 1 year, with samples exposed to 60°C, humidity and salt water. It was observed that the hydrophobic coating deteriorated after 1 year of submersion in salt water. The heat treatment and immersion in water did not cause appreciable decrease in contact angle after 1 year. The coating, however, suffer deterioration under the effect of ultraviolet radiation.

MACIEL, Inês Maria Cals Theophilo. Avaliação do potencial de bactérias para degradar derivados do petróleo e produzir biossurfactantes. 2003. 40 p. Dissertação (Mestrado em Ciências Marinhas Tropicais) - Universidade Federal do Ceará, Instituto de Ciências do Mar, Fortaleza, 2009. / Submitted by Debora Oliveira (deby_borboletinha@hotmail.com) on 2011-11-22T14:03:20Z No. of bitstreams: 1 2003_dis_imctmaciel.pdf: 490927 bytes, checksum: c86bd045b67c0d15f211c99957f58bdf (MD5) / Approved for entry into archive by Nadsa Cid(nadsa@ufc.br) on 2011-11-23T18:50:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2003_dis_imctmaciel.pdf: 490927 bytes, checksum: c86bd045b67c0d15f211c99957f58bdf (MD5) / Made available in DSpace on 2011-11-23T18:50:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2003_dis_imctmaciel.pdf: 490927 bytes, checksum: c86bd045b67c0d15f211c99957f58bdf (MD5) Previous issue date: 2003 / The present work describes the results of the evaluation of two bacteria strains isolated from the oil polluted effluent, to degrade petroleum derivatives and to produce biosurfactants. Morphologic, cultural, biochemical and physiologic studies showed that these bacteria, previously denominated strain 03 and strain 04, could be identified as Acinetobacter spp. and Bacillus spp., respectively. The biodegradation potential of these bacteria was evaluated by cultivating them in mineral broth, containing, glycerol, gasoline, kerosene or diesel as the only source of carbon and energy. Both bacteria degraded glycerol, gasoline, kerosene and diesel and produced biosurfactants. In general, the bacteria showed better performances at glycerol presence, as confirmed by the measures of cellular density and emulsificant activity, while the diesel was the worst substrate to both bacteria. The biosurfactant production was evaluated by measuring bacteria capacity for emulsificating kerosene. The results showed an emulsification of 50% for the biosurfactants produced from glycerol by the bacteria. Bacillus spp., practically, did not grow and did not produce biosurfactant when cultivated in medium with diesel, surviving, however, in the spore form. The supplementation of that culture with 0.04 % of yeast extract, however, stimulated the growth and biosurfactants production, reaching 95% of emulsification. The results of the analyses of the biosurfactants extracted from the cultures with glycerol, by infrared spectroscopy and carbohydrate and protein analyses, suggest the classes of the liposaccharides and polypeptides for the biosurfactants produced by the bacteria Acinetobacter spp. and Bacillus spp., respectively. These bacteria were shown to be susceptible to heat, being destroyed at the temperature of 46 ºC, at 1,0 mg/L of sodium hypochloride and pH below 5.0. On the other hand, they resisted to 5% NaCl, a desirable characteristic for use in marine bioremediation programs. / O presente trabalho descreve os resultados da avaliação de duas cepas de bactérias isoladas a partir de um efluente contaminado com óleo, para degradar derivados do petróleo e produzir biossurfactantes. Através de estudos de suas características morfológicas, culturais, bioquímicas e fisiológicas, as bactérias selecionadas, nomeadas preliminarmente cepa 03 e cepa 04, foram identificadas como Acinetobacter spp. e Bacillus spp., respectivamente. A capacidade biodegradativa dessas bactérias foi avaliada cultivando-as em meio mineral mínimo, contendo, sempre, um dos hidrocarbonetos a serem testados, como única fonte de carbono e energia. As duas bactérias degradaram o glicerol, a gasolina, o querosene e o diesel e, produziram biossurfactantes. De maneira geral, as bactérias mostraram melhor desempenho na presença de glicerol, como confirmado pelas medidas de densidade celular e atividade emulsificante, enquanto o diesel foi o pior substrato para ambas as bactérias. A produção de biossurfactante foi avaliada medindo-se a sua capacidade para emulsificar o querosene. Através dessa técnica, encontrou-se um porcentual de 50% de emulsificação para os biossurfactantes produzidos pelas duas bactérias a partir de glicerol. O Bacillus spp., praticamente, não cresceu e não produziu biossurfactante quando cultivado em meio com diesel, sobrevivendo, contudo, na forma de esporos. A suplementação dessa cultura com extrato de levedura 0,04%, entretanto, promoveu a estimulação do crescimento e da produção de biossurfactantes, atingindo um percentual de 95% de emulsificação. Os resultados das análises dos biossurfactantes extraídos a partir das culturas com glicerol, por espectroscopia infravermelha e análises de carboidratos e proteínas, sugerem as classes dos lipossacarídios e polipeptídios, para os biossurfactantes produzidos pelas bactérias Acinetobacter spp. e Bacillus spp., respectivamente. As duas bactérias se mostraram suscetíveis ao calor, sendo destruídas à temperatura de 46 ºC, 1 ppm de hipoclorito de sódio e pH abaixo de 5,0. Por outro lado, resistiram a 5% de NaCl, uma característica desejável para utilização dessas cepas em situações de biorremediação de ambientes marinhos contaminados com óleo.

[pt] Durante a manutenção de sistemas de software, os projetos arquiteturais podem se degradar através dos processos de erosão e descaracterização arquitetural. Estes processos estão usualmente entrelaçados e, consequentemente, sintomas de descaracterização arquitetural favorecem a manifestação posterior de sintomas de erosão e vice-versa. De fato, estudos empíricos recentes revelam que estes sintomas tendem a afetar os mesmos módulos de um sistema. Desta forma, arquitetos devem elaborar estratégias híbridas para uma prevenção simultânea de ambos os processos de degradação arquitetural. Embora as especificações de regras arquiteturais demandem um esforço considerável, estas são frequentemente similares em diversos projetos de uma mesma companhia ou de um mesmo domínio de aplicação. Essa dissertação descreve a linguagem específica de domínio TamDera para: (i) especificar estratégias de regras para permitir prevenção simultânea de ambos os processos de erosão e descaracterização arquitetural, e (ii) prover o reúso tanto hierárquico quanto composicional de regras de projetos em múltiplos contextos. Essa dissertação apresenta a avaliação empírica da linguagem em termos de provisão de suporte para descrição e reúso de regras de projeto em cinco projetos de software. O presente trabalho também apresenta um protótipo que suporta a utilização da linguagem para detecção de sintomas de degradação arquitetural.. Nossos resultados sugerem que arquitetos podem se beneficiar de abordagens que permitam a definição e reúso de regras híbridas para detectar ocorrências de ambos os processos de erosão e descaracterização arquitetural in diversos cenários. / [en] During the maintenance of software systems, their architecture often degrades through processes of architectural erosion and drift. These processes are often intertwined and, as a consequence, a given module in the code becomes the locus of both erosion and drift symptoms. Architects should elaborate strategies for detecting co-occurrences of both degradation symptoms. Strategies for enabling the detection of these symptoms are based on design rules. While the specification of design rules is time-consuming, they are often similar across different software projects. In this context, the contribution of this dissertation is threefold. First, it presents TamDera, an unified domain-specific language for: (i) specifying rule-based strategies to detect both erosion and drift symptoms, and (ii) promoting the hierarchical and compositional reuse of design rules across multiple contexts. Second, a tool implementation for supporting the language usage and rule enforcement is also presented in this dissertation. Third, we evaluated the language in supporting the description and reuse of design rules on five software projects. Our evaluation revealed that architects could be benefited by using TamDera to blend and reuse rules for detecting erosion and drift occurrences in multiple scenarios.

[pt] Materiais à base de zircônia apresentam excelentes propriedades mecânicas, estabilidade química e dimensional, tenacidade, juntamente com um módulo de Young na mesma ordem de grandeza de ligas de aço inoxidável. Devido à essas características, a zircônia tem sido utilizada em uma ampla gama de aplicações, incluindo a fabricação de peças protéticas. As modificações na composição da zircônia e o desenvolvimento do CAD-CAM (computer assisted design) fizeram com que as próteses à base de zircônia se tornassem um procedimento clinico frequentemente realizado na atual Odontologia restauradora. Blocos pré-sinterizados de zircônia, fabricados industrialmente, homogêneos e com falhas mínimas são usinados em um ambiente industrial controlado para receberem a forma desejada. Após a usinagem, as peças em zircônia são sinterizadas para promover sua densificação final. Este processo reduz os possíveis defeitos criados por etapas laboratoriais manuais e intermediárias na confecção de restaurações dentárias. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da degradação hidrotérmica e do jateamento com óxido de alumínio nas propriedades mecânicas de três tipos de zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (ZTPI). Três tipos de zircônias contendo diferentes concentrações de ítria e grau de translucidez foram utilizadas: ZTPI com 5,2 por cento mol (Prettau Anterior Super-Translúcida da Zirkonzahn), ZTPI com 3 por cento mol de Y2O3 (VIPI Block Zirconn) e ZTPI com 3 por cento mol de Y2O3 com translucidez melhorada (VIPI Block Zirconn Translucent). Todas indicadas para uso em próteses odontológicas monolíticas. 15 corpos de prova de cada zircônia testada foram sinterizados e divididos em três grupos de acordo com otratamento de superfície e processo de degradação. No Grupo I as zircônias sofreram jateamento com óxido de alumino. No grupo II as zircônias foram lixadas e polidas. No grupo III as zircônias foram lixadas, polidas, recuperadas e degradadas em reator hidrotérmico por 5 horas a 134 graus Celsius e 2 bar. Para a caracterização microestrutural foram realizados ensaios de difração de raios-X, espectrometria Raman, densidade relativa, microdureza Vickers, rugosidade superficial e análise de tamanho médio de grão por MEV. Os resultados mostraram que a densidade de todos os grupos ficou acima de 99 por cento e que a degradação promoveu a transformação de fase monoclínica e afetou os valores de resistência à flexão. No entanto, a indicação clínica das cerâmicas não foi alterada. O tamanho médio de grão ficou entre 0,367 e 0,621 micrômetros. A dureza e tenacidade à fratura do material não sofreram alterações em função do teor de ítria ou das fases cristalinas presentes. A degradação não afetou de forma significativa os valores de rugosidade, porém, o jateamento com óxido de alumínio não só afetou os valores de flexão como alterou a indicação clínica de cerâmicas utilizadas neste trabalho. / [en] Zirconia-based materials present excellent mechanical properties, tenacity, chemical, and dimensional stability as well as their Young modulus is similar to stainless steel alloys. Due to these characteristics, zirconia has been largely applied in the fabrication of dental prostheses. Modifications in the zirconia composition and the development of CAD-CAM systems has allowed zirconia-based restorations to become a common clinical procedure in current dentistry. Fully sintered and homogeneous blocks from industry are machined at controlled environments seeking to obtain the desired geometry of the restorations. After the machining process, the restorations are sintered to improve their density. This process reduces the failures caused by manual and laboratorial manipulations during fabrication procedure. The aim of this study is to evaluate the effect of hydrothermal aging and sandblasting with aluminum oxide on the mechanical properties of three Yttria-containing tetragonal zirconia polycrystalline (Y-TZP). Three types of Y-TZP, containing different yttria dioxide, were used in the study: Y-TZP with 5,2 per cent mol Y2O3 (Prettau Anterior Super-Translúcida da Zirkonzahn), Y-TZP with 3 per cent mol de Y2O3 (VIPI Block Zirconn) and Y-TZP with 3 per cent mol Y2O3 and optimized translucency (VIPI Block Zirconn Translucent). All the zirconias are indicated for being used as monolithic restorations. 15 specimens from each zirconia tested were sintered and distributed to three groups according to the surface treatment and the aging process. In the group I, the specimens were sandblasted with aluminum oxide particles. For the group II, the zirconia specimens were abraded and polished. In the group III, the specimens were abraded, polished, recovered and aged in a reactor controller for 5 hours at 134 degrees Celsius and 2 bar. The characterization of the zirconia microstructure has been carried out by means of: X-ray diffraction, relative density, Raman spectroscopy, Vickers microhardness, superficial roughness. In addition, the average grain size analysis by scanning electron microscopy were made. The results show that the relative density values were above 99 per cent, and that the hydrothermal aging causes monoclinic phase transformation and affects flexural strength values. However, the clinical indications of materials did not change. The average grain size was between 0.367 and 0.621. The microhardness and tenacity values of materials did not change by yttria concentration or crystallographic phases. The roughness values were not significantly affected by the hydrothermal aging. On the other hand, the flexural strength values were affected by sandblasting process and clinical indication of ceramics tested was changed.

[pt] Um dos principais sintomas de declínio da qualidade arquitetural em projetos de software é a manifestação contínua de anomalias de código. Quando estas anomalias não são detectadas e removidas com antecedência, a capacidade de evoluir e manter estes sistemas pode ser comprometida, e, eventualmente, uma reestruturação completa de suas arquiteturas é inevitável. Apesar da existência de diversas técnicas e ferramentas para detecção automática de anomalias de código, a identificação de anomalias que efetivamente causam problemas arquiteturais é ainda uma tarefa desafiadora e não trivial. Ademais, estudos realizados no contexto desta dissertação ostraram que desenvolvedores tendem a refatorar mais frequentemente anomalias que não causam problemas arquiteturais. Em especial, percebeu-se que desenvolvedores priorizam a refatoração de elementos de código que não afetam a arquitetura dos sistemas, como métodos privados ou módulos internos de um componente arquitetural. Neste contexto, o presente trabalho propõe uma abordagem para priorização de anomalias de código. Esta abordagem é composta por heurísticas que exploram diferentes fatores para identificar e ordenar as anomalias detectadas de acordo com suas relevâncias arquiteturais. Tais fatores compreendem desde a quantidade de mudanças realizadas no código ao longo da evolução dos sistemas, até os papéis arquiteturais por ele desempenhados. Foi ainda implementada uma ferramenta para aplicar tais heurísticas de priorização automaticamente em projetos Java. A abordagem proposta foi avaliada em 4 projetos de software de diferentes domínios. Tal avaliação revelou que mantenedores de software poderiam ser beneficiados pelas recomendações de priorização produzidas pela ferramenta, de modo a investir seus esforços de refatoração na solução de problemas arquiteturalmente relevantes. / [en] The progressive manifestation of code anomalies in a software system is a key symptom of its architecture quality decline. When those anomalies are not detected and removed early, the maintainability of software projects can be compromised irreversibly, and, eventually, a complete redesign is inevitable. Despite the existence of many techniques and tools for code anomaly detection, identifying anomalies that are more likely to cause architecture problems remains a challenging task. In fact, studies performed in the context of this dissertation show that even when there is tool upport for detecting code anomalies, developers seem to invest more time refactoring those that are not related to architectural problems. Moreover, we also found that developers frequently prioritize refactoring of code elements that do not contribute to a better adherence to the intended software architecture. In this context, this dissertation proposes a prioritization approach for identifying which anomalies in a system implementation are more harmful to the architecture. The proposed approach is composed of heuristic strategies that exploit several software project factors to identify and rank code anomalies by their architecture relevance. These factors range from the change characteristics to the potential architecture roles of software modules. Furthermore, we implemented tool support for applying our prioritization approach in Java projects. We also evaluated the prioritization approach on 4 software projects from different application domains. Our evaluation revealed that software maintainers could benefit from the recommended rankings for identifying which code anomalies are harming architecture the most, helping them investing their refactoring efforts into solving the architecturally relevant problems.

Neste trabalho, foram desenvolvidos e validados métodos qualitativos e quantitativos para o controle de qualidade de rabeprazol sódico, um inibidor da bomba de prótons. O fármaco apresenta eficácia comprovada na cicatrização, alívio de sintomas e prevenção de recidivas de úlceras pépticas e doença do refluxo gastroesofágico. A substância química de referência utilizada nas análises foi caracterizada por espectrofotometria no infravermelho e por espectroscopia de ressonância magnética nuclear. A análise qualitativa foi realizada por cromatografia em camada delgada, espectrofotometria no ultravioleta (UV), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e eletroforese capilar (EC), possibilitando a identificação das amostras. Os métodos quantitativos validados foram: UV, espectrofotometria ultravioleta derivada de primeira ordem, CLAE e EC. Todos demonstraram ser específicos, lineares, precisos, exatos e sensíveis. Além disso, o teste de dissolução para os comprimidos revestidos contendo rabeprazol foi desenvolvido e validado, obtendo-se um perfil de dissolução satisfatório. Outro objetivo deste trabalho foi o estudo da estabilidade de rabeprazol. Os fatores de degradação avaliados foram a temperatura (50 e 80 ºC), a hidrólise em meio ácido (HCl 0,01-0,1M), a oxidação por peróxido de hidrogênio e a luz (UVC-254 nm e metal haleto). De modo geral, o fármaco demonstrou ser sensível a todos os fatores, principalmente quando em solução, mas de forma mais intensa frente à acidez e luz. A cinética de fotodegradação em metanol frente à lâmpada UVC foi determinada, indicando tratar-se de uma reação de ordem zero. Três produtos da fotodegradação foram isolados e identificados por ressonância magnética nuclear: 1H-benzimidazol, 1,3-diidro-benzimidazol-2-ona e [4-(3-metoxipropoxi)- 3-metil-piridina-2-il]metanol. Alguns resultados sugerem que o 1,3-diidrobenzimidazol- 2-ona também é formado na degradação em meio ácido. / In this work, qualitative and quantitative methods were developed and validated for the quality control of rabeprazole sodium, a proton pump inhibitor. The drug has proven efficacy in healing, symptoms relief and prevention of relapse of gastric ulcer and gastro-oesophageal reflux disease. The substance used as reference standard in the analysis was characterized by infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance. The qualitative analysis was performed by thin layer chromatography, UV spectrophotometry, high performance liquid chromatography (HPLC) and capillary electrophoresis (CE), allowing the identification of samples. The quantitative methods validated were: UV, first-order derivative spectrophotometry, HPLC and CE. All of them demonstrated to be specific, linear, precise, accurate and sensitive. Besides, the dissolution test for rabeprazole coated tablets was developed and validate, obtaining a satisfactory dissolution profile. Another objective of this work was the study of rabeprazole stability. The degradation factors evaluated were the temperature (50 and 80 ºC), the acid (HCl 0.01-0.1 M), the oxidation by hydrogen peroxide and light (UVC-254 and metal halide). In general, the drug demonstrated to be sensitive to all factors studied, mainly in solution, but in a more intensive way front to acid and light. The photodegradation kinetics in methanol, front to UVC light was determined, indicating a zero-order reaction. Three photodegradation products were isolated and identified by nuclear magnetic resonance: 1H-benzimidazole, 1,3-diidro-benzimidazole-2-one and [4-(3-methoxypropoxy)- 3-methyl-pyridin-2-yl]methanol. Some results suggest that the 1,3-diidrobenzimiazole- 2-one is also formed in the acidic degradation.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Nonylphenol polyethoxylates are nonionic surfactants widely employed on textile industry. Submitted to inadequate effluent treatment processes, these compounds can be eventually biodegraded to metabolites with estrogenic activity. Therefore, efficient processes on increasing the biodegradability or for the removal of these metabolites became necessary. In this work, the nonylphenol polyethoxylate (9 ethylene oxide unities, NF9) degradation by advanced oxidation (Fenton and photo-Fenton) and electrochemical processes (electrocoagulation, electrochemical Fenton) was verified. The studied process parameters were: NF9 concentration (measured by means of high performance liquid chromatography HPLC), chemistry oxygen demand (COD), absorbance on UV-visible region (200-800 nm) and hydrogen peroxide concentration (H2O2). For the determination of NF9 on textile wastewater, a modified procedure was developed based on the extraction of surfactants and subsequently HPLC measurement. The determined NF9 concentration on textile wastewater was around 20 mg L-1. Factorial design was applied to optimize the experimental conditions for NF9 degradation in aqueous solution with the aid of electrocoagulation and Fenton processes. The electrocoagulation experiments were performed in a 500 mL, water cooled, stirring tank reactor, maintaining a distance of 3.5 cm between electrodes. The evaluated parameters were: NF9 concentration (20 and 40 mg L-1), temperature (30 and 60 0C), applied current (1 and 1.5 A) and electrode material (iron and aluminium). The use of aluminium electrodes brought the best significance effects. The temperature effect was not significant, statistically. The best performance was achieved by experiments using 20 mg L-1 NF9, 1.5 A and aluminium electrodes (NF9 degradation up to 95%, 30 min reaction). For Fenton process, experiments were done in stirring tank reactor (1000 mL) and pH 3. The evaluated concentrations were: NF9 (20 and 40 mg L-1), Fe2+ (20 and 40 mg L-1) and H2O2 (60 and 100 mg L-1). All investigated variables were significant. The best performance (95% NF9 degradation, 5 min reaction) was obtained using the following concentrations: 20 mg L-1 of NF9, 40 mg L-1 of Fe2+ and 100 mg L-1 of H2O2. In order to enhance NF9 degradation, by electrocoagulation with iron electrodes, electrochemical Fenton was also performed. The same equipment from electrocoagulation was used, adding 20 mg L-1 of H2O2 and adjusting to pH 3. With this treatment, NF9 removal from aqueous solutions up to 95%, in 5 min of reaction, was achieved. For further applications of the proposed treatments (Fenton, photo-Fenton, electrochemical Fenton and electrocoagulation) to the textile effluent, the best results from factorial design with aqueous solutions were take. The employed reactor for photo-Fenton treatment was just the same used on Fenton process by coupling a photoirradiation chamber composed by a mercury lamp (125 W) and a quartz column. The electrocoagulation allowed NF9 and COD reduction of 95 and 50%, respectively, in only 15 min reaction. The Fenton process provided 38% NF9 reduction and 11% organic matter degradation, in just 5 min reaction. On the other hand, 58% NF9 degradation and 21% COD reduction were obtained for photo-Fenton process after an hour of reaction. The addition of hydrogen peroxide to the electrocoagulation process, using iron electrodes (electrochemical Fenton), increased the NF9 degradation from 45 to 95%, in only 5 min reaction. By the applied conditions, all investigated processes proved to be efficient on the NF9 degradation in aqueous solutions. For the textile wastewater, electrochemical treatments showed the best results, as much for NF9 removal as for COD reduction. / Nonilfenóis polietoxilados são surfactantes não iônicos amplamente utilizados pela indústria têxtil. Estes compostos, submetidos a processos inadequados de tratamento, podem ser biodegradados a metabólitos que apresentam atividade estrogênica. Desta forma, processos de tratamento de efluentes, eficazes para a remoção e/ou aumento da biodegradabilidade destes produtos suspeitos de ação desreguladora hormonal, fazem-se muito necessários, atualmente. Neste trabalho, verificou-se a degradação de nonilfenol polietoxilado com 9 moles de óxido de etileno (NF9) por meio de processos avançados de oxidação (Fenton e foto-Fenton) e eletroquímicos (eletrocoagulação, Fenton eletroquímico). Os parâmetros de processo estudados foram: concentração de NF9 (determinada por meio de cromatografia líquida de alta eficiência - HPLC), demanda química de oxigênio (DQO), absorbância na região UV-Visível (200-800 nm) e concentração residual de peróxido de hidrogênio (H2O2). Primeiramente, fez-se a determinação da concentração de NF9 presente no efluente têxtil através de procedimento desenvolvido para tanto, com base na extração de surfactantes para posterior determinação. A concentração de NF9 nas amostras de efluente têxtil foi da ordem de 20 mg L-1. Fez-se planejamento fatorial para a adequação das condições experimentais do processo de degradação de NF9, em solução aquosa, com auxílio dos processos de Eletrocoagulação e Fenton. Os experimentos de eletrocoagulação foram feitos em reator tipo tanque agitado, de 500 mL de capacidade, com resfriamento e com distância entre os eletrodos de 3,5 cm. Os parâmetros avaliados foram: concentração do NF9 (20 e 40 mg L-1), temperatura (30 e 60 0C), corrente aplicada (1 e 1,5 A) e natureza do eletrodo (ferro e alumínio). A utilização de eletrodos de alumínio gerou efeitos de maior significância. O efeito exercido pela temperatura não foi significante, estatisticamente. O melhor desempenho, com redução da concentração do NF9 superior a 95% (em 30 min de reação), foi alcançado no experimento em que foram utilizados 20 mg L-1 de NF9, corrente de 1,5 A e eletrodos de alumínio. Para o processo Fenton, os experimentos foram efetuados em reator tipo tanque agitado (1000 mL de capacidade) e em pH 3. Foram avaliadas as concentrações de: NF9 (20 e 40 mg L-1), Fe2+ (20 e 40 mg L-1) e H2O2 (60 e 100 mg L-1). Todas as variáveis investigadas foram significantes. O melhor desempenho, com redução da concentração de NF9 superior a 95% (em 5 min de reação), foram obtidos usando-se as seguintes concentrações: 20 mg L-1 de NF9, 40 mg L-1 de Fe2+ e 100 mg L-1 de H2O2. Com o objetivo de intensificar a degradação de NF9, obtida por eletrocoagulação com eletrodos de ferro, fez-se também Fenton eletroquímico. Foi utilizado o mesmo equipamento da eletrocoagulação, apenas, adicionando-se 20 mg L-1 de H2O2 e ajustando-se o pH a 3. Com este tratamento chegou-se a remoção acima de 95% de NF9 em solução aquosa, em 5 min de reação. Os melhores resultados obtidos foram, então, tomados como base para a aplicação dos tratamentos propostos (Fenton, foto-Fenton, Fenton eletroquímico e eletrocoagulação) na degradação de NF9 em efluente têxtil. O reator empregado para o tratamento foto-Fenton foi o mesmo utilizado no processo Fenton, acoplando-se câmara de fotoirradiação composta por lâmpada de mercúrio de 125 W e coluna de quartzo. A eletrocoagulação permitiu redução de NF9 e DQO da ordem de 95 e 50%, respectivamente, em apenas 15 min de reação. O processo Fenton propiciou redução de NF9 de 38% e degradação da matéria orgânica de 11 %, já em 5 min de reação. Quanto ao processo foto-Fenton, redução NF9 e DQO da ordem de 58 e 21%, respectivamente, foram obtidas após uma hora de reação. A adição de peróxido de hidrogênio em processo de eletrocoagulação, utilizando-se eletrodos de ferro (processo Fenton eletroquímico), promoveu aumento do desempenho, na degradação de NF9, de 45 para 95%, em 5 min de reação. Nas condições investigadas, todos os processos mostraram-se eficientes na degradação de solução aquosa de NF9. Para o efluente têxtil, os tratamentos eletroquímicos forneceram os melhores resultados, tanto para a remoção de NF9 como para a redução de DQO.

Neste trabalho, foram desenvolvidos e validados métodos qualitativos e quantitativos para o controle de qualidade de rabeprazol sódico, um inibidor da bomba de prótons. O fármaco apresenta eficácia comprovada na cicatrização, alívio de sintomas e prevenção de recidivas de úlceras pépticas e doença do refluxo gastroesofágico. A substância química de referência utilizada nas análises foi caracterizada por espectrofotometria no infravermelho e por espectroscopia de ressonância magnética nuclear. A análise qualitativa foi realizada por cromatografia em camada delgada, espectrofotometria no ultravioleta (UV), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e eletroforese capilar (EC), possibilitando a identificação das amostras. Os métodos quantitativos validados foram: UV, espectrofotometria ultravioleta derivada de primeira ordem, CLAE e EC. Todos demonstraram ser específicos, lineares, precisos, exatos e sensíveis. Além disso, o teste de dissolução para os comprimidos revestidos contendo rabeprazol foi desenvolvido e validado, obtendo-se um perfil de dissolução satisfatório. Outro objetivo deste trabalho foi o estudo da estabilidade de rabeprazol. Os fatores de degradação avaliados foram a temperatura (50 e 80 ºC), a hidrólise em meio ácido (HCl 0,01-0,1M), a oxidação por peróxido de hidrogênio e a luz (UVC-254 nm e metal haleto). De modo geral, o fármaco demonstrou ser sensível a todos os fatores, principalmente quando em solução, mas de forma mais intensa frente à acidez e luz. A cinética de fotodegradação em metanol frente à lâmpada UVC foi determinada, indicando tratar-se de uma reação de ordem zero. Três produtos da fotodegradação foram isolados e identificados por ressonância magnética nuclear: 1H-benzimidazol, 1,3-diidro-benzimidazol-2-ona e [4-(3-metoxipropoxi)- 3-metil-piridina-2-il]metanol. Alguns resultados sugerem que o 1,3-diidrobenzimidazol- 2-ona também é formado na degradação em meio ácido. / In this work, qualitative and quantitative methods were developed and validated for the quality control of rabeprazole sodium, a proton pump inhibitor. The drug has proven efficacy in healing, symptoms relief and prevention of relapse of gastric ulcer and gastro-oesophageal reflux disease. The substance used as reference standard in the analysis was characterized by infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance. The qualitative analysis was performed by thin layer chromatography, UV spectrophotometry, high performance liquid chromatography (HPLC) and capillary electrophoresis (CE), allowing the identification of samples. The quantitative methods validated were: UV, first-order derivative spectrophotometry, HPLC and CE. All of them demonstrated to be specific, linear, precise, accurate and sensitive. Besides, the dissolution test for rabeprazole coated tablets was developed and validate, obtaining a satisfactory dissolution profile. Another objective of this work was the study of rabeprazole stability. The degradation factors evaluated were the temperature (50 and 80 ºC), the acid (HCl 0.01-0.1 M), the oxidation by hydrogen peroxide and light (UVC-254 and metal halide). In general, the drug demonstrated to be sensitive to all factors studied, mainly in solution, but in a more intensive way front to acid and light. The photodegradation kinetics in methanol, front to UVC light was determined, indicating a zero-order reaction. Three photodegradation products were isolated and identified by nuclear magnetic resonance: 1H-benzimidazole, 1,3-diidro-benzimidazole-2-one and [4-(3-methoxypropoxy)- 3-methyl-pyridin-2-yl]methanol. Some results suggest that the 1,3-diidrobenzimiazole- 2-one is also formed in the acidic degradation.