Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-03-08T12:52:07Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Ana Gracy Oliveira Ribeiro.pdf: 2992880 bytes, checksum: 4e6d8270e0e303c6c4fbf6cedd9d38a6 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-03-08T12:52:21Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Ana Gracy Oliveira Ribeiro.pdf: 2992880 bytes, checksum: 4e6d8270e0e303c6c4fbf6cedd9d38a6 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-08T12:52:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Ana Gracy Oliveira Ribeiro.pdf: 2992880 bytes, checksum: 4e6d8270e0e303c6c4fbf6cedd9d38a6 (MD5) Previous issue date: 2017-07-17 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The exoskeleton of crustaceous is one of the main sources of chitin, a biopolymer precursor of chitosan. This work aimed the extraction of chitin from the residues of the Dilocarcinus pagei crab collected in the city of Itacoatiara (AM), and eventually converted to chitosan and also the analysis of the physicochemical properties of the obtained materials. The demineralization step used acid solutions of different concentrations and under different reaction times, in which the condition using acid solution of 0.50 mol L-1 and reaction time of 30 minutes exhibited greater mass loss. Removal of the organic content occurred through the contact of the demineralised remnant with 1.0 mol L-1 NaOH solutions at 70 ° C for different time lengths, where a larger mass loss was observed for the 24-hour period. Chitin was obtained by exposing the deproteinized material to a 0.14 mol L-1 NaClO solution for 8 hours. From the analysis of the final yield of each stage, it was found that the residues of the Amazonian crab is constituted by 78.4 5% CaCO3 and 21.55 % organic matter. Of the organic fraction, 51.93 % (10.99 % of the initial mass of the residues) consists of proteins and lipids, whereas 48.07 % (10.56 % of the initial mass of the residues) consists of an association of chitin and pigments. From this association, 23.95 % (2.53 % of the initial mass of the residues) is formed by pigments and 76.05 % (8.03% of the initial mass of the residues) is formed by chitin. The content of chitin found is similar to that found in the literature for other species of crab. According to X-ray diffraction and thermogravimetric analysis, it was verified that the chitin obtained has diffraction patterns characteristic of the α-chitin crystallographic phase and the obtained chitosan has semi-crystalline structure. The thermal decomposition profile is characteristic of biopolymers, with the existence of non oxidative and oxidative events of mass loss. It was found through Infrared spectroscopy that the degree of deacetylation of the obtained chitosan samples after chitin treatment with 10.0 mol L-1 NaOH solution at 105 º for 60, 90 e 120 minute were between 68.45 % and 81.92 %. / Os exoesqueletos de crustáceos são uma das principais fontes de obtenção de quitina, um biopolímero precursor da quitosana. Este trabalho teve como principal objetivo a extração de quitina do resíduo dos caranguejos Dilocarcinus pagei coletados no município de Itacoatiara (AM) e posterior conversão em quitosana, além de analisar as propriedades físicas e químicas dos materiais obtidos. O tratamento de desmineralização foi realizado empregando soluções de HCl de diferentes concentrações e por diferentes períodos de tempo, no qual o tratamento utilizando a solução ácida de 0,50 mol L-1 e tempo de reação de 30 minutos exibiu maior perda de massa. A remoção do conteúdo orgânico ocorreu através do contato do remanescente desmineralizado com soluções de NaOH de 1,0 mol L-1 à 70 °C por diferentes períodos de tempo, onde foi observado maior perda de massa para o período de 24 horas. A obtenção da quitina ocorreu através da exposição do material desproteinizado com uma solução de NaClO 0,14 mol L-1 por um período de 8 horas. A partir da análise do rendimento final de cada etapa, encontrou-se que os resíduos do caranguejo amazônico são constituídos por 78,45 % de CaCO3 e 21,55 % de matéria orgânica. Da fração orgânica, 51,93 % (10,99 % da massa inicial dos resíduos) é constituída por proteínas e lipídeos, enquanto 48,07 % (10,56 % da massa inicial dos resíduos) é constituída por uma associação de quitina e pigmentos. Dessa associação, 23,95 % (2,53 % da massa inicial dos resíduos) é formada por pigmentos e 76,05 % (8,03 % da massa inicial dos resíduos) é formada por quitina. O conteúdo encontrado de quitina é similar ao encontrado na literatura para outras espécies de caranguejo. Através das técnicas de difração de raios X e análise termogravimétrica, constatou-se que a quitina obtida possui padrões de difração característicos da fase cristalográfica α-quitina e a quitosana obtida possui uma estrutura semicristalina. O perfil de decomposição térmica é característico de biopolímeros, com a existência de eventos não oxidativos e oxidativos de perda de massa. Constatou-se com auxílio da técnica de espectroscopia vibracional na região do infravermelho que o grau de desacetilação das quitosanas obtidas após processamento da quitina em solução 10,0 mol L-1 de NaOH a 105 ºC pelos tempos de 60, 90 e 120 minutos foi de 68,45 % a 81,92 %.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnaLPFC.pdf: 1922699 bytes, checksum: c82e91dbc8eb0d49eecb97284bc06938 (MD5) Previous issue date: 2009-08-14 / Due to its physico-chemical and biological properties, related to the abundance and low cost of raw material, chitosan has been recognized as a material of wide application in various fields, such as in drug delivery systems. Many of these properties are associated with the presence of amino groups in its polymer chain. A proper determination of these amino groups is very important, in order to properly specify if a given chitosan sample can be used in a particular application. Thus, in this work, initially, a comparison between the determination of the deacetylation degree by conductometry and elemental analysis was carried out using a detailed analysis of error propagation. It was shown that the conductometric analysis resulted in a simple and safe method for the determining the degree of deacetylation of chitosan. Subsequently, experiments were performed to monitor and characterize the adsorption of tetracycline on chitosan particles through kinetic and equilibrium studies. The main models of kinetics and adsorption isotherms, widely used to describe the adsorption on wastewater treatment systems and the drug loading, were used to treat the experimental data. Firstly, it was shown that an apparent linear t/q(t) ? t relationship did not imply in a pseudo-second-order adsorption kinetics, differently of what has been repeatedly reported in the literature. It was found that this misinterpretation can be avoided by using non-linear regression. Finally, the adsorption of tetracycline on chitosan particles was analyzed using insights obtained from theoretical analysis, and the parameters generated were used to analyze the kinetics of adsorption, the isotherm of adsorption and to ropose a mechanism of adsorption / Devido ?s suas propriedades f?sico-qu?micas e biol?gicas, associadas ? abund?ncia e ao baixo custo da mat?ria-prima, a quitosana tem sido considerada um material de ampla aplica??o em diversos campos, tais como em sistemas de libera??o de f?rmacos. Muitas dessas propriedades est?o associadas ? presen?a de grupos amino em sua cadeia polim?rica. Uma determina??o apropriada desses grupos amino ? muito importante, com o objetivo de especificar adequadamente se uma dada amostra de quitosana pode ser usada em uma particular aplica??o. Dessa forma, neste trabalho, inicialmente, foi realizada uma compara??o entre a determina??o do grau m?dio de desacetila??o atrav?s de an?lises condutim?trica e elementar usando uma minuciosa an?lise de propaga??o erro. Foi mostrado que a an?lise condutim?trica resultou em um m?todo simples e seguro para determina??o do grau m?dio de desacetila??o da quitosana. Posteriormente, foram realizados experimentos a fim de monitorar e caracterizar o processo de adsor??o de tetraciclina em part?culas de quitosana, atrav?s de estudos cin?ticos e de equil?brio. Os principais modelos cin?ticos e de isotermas de adsor??o, amplamente usados para descrever a adsor??o em sistemas de tratamento de efluentes e de incorpora??o de f?rmacos, foram utilizados nos dados experimentais. Primeiramente, foi mostrado que uma aparente rela??o linear t/q(t) ? t n?o implica em um mecanismo de adsor??o de pseudo-segunda-ordem, diferentemente do que tem sido repetitivamente relatado na literatura. Foi encontrado que esta interpreta??o err?nea pode ser evitada atrav?s do uso de uma regress?o n?o-linear. Finalmente, a adsor??o de tetraciclina em part?culas de quitosana foi analisada, utilizando os conhecimentos obtidos de uma an?lise te?rica, e os par?metros gerados foram usados para analisar a cin?tica de adsor??o, a isoterma de adsor??o e para propor um mecanismo de adsor??o