Orientadores: Helena Teixeira Godoy, Adriana Dillenburg Meinhart / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-21T21:32:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silveira_TayseFerreiraFerreirada_M.pdf: 1868575 bytes, checksum: 8629665bddc67f1a79ffda3ae8c84789 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: As folhas e talos da erva-mate (Ilex paraguariensis St. Hillaire) são empregadas no preparo do chimarrão e do chá mate. Estas bebidas apresentam elevada importância biológica devido à alta concentração de compostos fenólicos presente na erva-mate. No entanto, nota-se que dados acerca da composição química de extratos obtidos simulando a forma como essas bebidas são comumente preparadas pelo consumidor ainda são escassos. Assim, neste trabalho foi investigado o efeito da temperatura da água (65°C, 75°C, 85°C e 95°C) sobre os teores de rutina e dos ácidos gálico, siríngico, cafeico, ferrúlico, p-cumárico, 5-cafeoilquínico, 3,4-dicafeoilquínico, 3,5-dicafeoilquínico e 4,5-dicafeolquínico, transferidos da erva-mate (moída grossa e tradicional) para os extratos aquosos de chimarrão, os quais foram preparados da mesma forma como a bebida é tradicionalmente consumida. Além disso, foi realizado um estudo multivariado, utilizando-se um planejamento composto central e a técnica de otimização simultânea de respostas descrita por Derringer e Suich, para determinar as condições ótimas de preparo da bebida de chá mate (otimizando o tempo de infusão, temperatura e volume de água), com a finalidade de obter os níveis máximos de transferência dos ácidos 5-cafeoilquínico, 3,4-dicafeoilquínico, 3,5-dicafeoilquínico, 4,5-dicafeolquínico do chá para a bebida pronta para consumo. As condições ótimas foram utilizadas no preparo de bebidas a partir de amostras comerciais de chá mate. As análises foram realizadas por cromatografia líquida de alta eficiência. Para viabilizar a determinação dos compostos nos extratos aquosos das bebidas, um método cromatográfico foi desenvolvido e otimizado utilizando-se um planejamento composto central e a função de desejabilidade de Derringer e Suich. As variáveis otimizadas foram a concentração inicial e final de metanol e tempo de gradiente. As respostas estudadas foram a resolução e a simetria dos picos. O método otimizado resultou em um gradiente de 39,4 minutos que variou de 13,9% a 40% de metanol. Os resultados dos parâmetros de validação do método indicaram que este foi adequado para a determinação e quantificação de compostos fenólicos nos extratos aquosos de erva-mate. De acordo com os dados obtidos, a temperatura da água de preparo do chimarrão não afetou significativamente os níveis de compostos fenólicos presentes nos extratos aquosos obtidos a partir da erva-mate tradicional. Comportamento oposto foi verificado para os extratos preparados com erva-mate moída grossa, onde o aumento da temperatura favoreceu a obtenção de extratos com níveis mais elevados de compostos fenólicos. Quanto ao preparo do chá mate todas as variáveis estudadas apresentaram efeito positivo significativo. As condições ótimas de preparo a partir de 2 g de chá foram 16 minutos de infusão, em 300 mL de água a 95°C. As bebidas de chá mate obtidas nestas condições, a partir de amostras comerciais de chá, apresentaram teores dos ácidos 5-cafeoilquínico, 3,4-dicafeoilquínico, 3,5-dicafeoilquínico, 4,5-dicafeolquínico que variaram entre 3,72±0,17 mg e 31,06±8,75 mg, 0,52±0,01 mg e 6,17±0,99 mg, 0,33±0,043 mg e 26, 18±9,96 e 0,80±0,02 mg e 15,84±5,69 mg, respectivamente. Os extratos aquosos do chimarrão e do chá mate preparados apresentaram níveis elevados de compostos fenólicos e podem ser considerados como fontes potenciais destes compostos para a dieta / Abstract: Yerba mate (Ilex paraguariensis), a plant originated from South America, is employed for preparing "chimarrao¿ and the mate tea beverage. Many biological assays have postulated the beneficial consequences from the consumption of these beverages, which are rich in phenolic compounds and other phytochemicals, for the human health. However, it could be noted that there is a lack of data concerning to chemical composition of the extracts obtained by simulating the way as the beverages are popularly prepared, considering the possible variations that could exist due to the homemade preparation, as temperature and time of contact of the leaves with water. Thus, in this research it was investigated the impact of the water temperature (65°C, 75°C, 85°C and 95°C) upon the levels of gallic acid, syringic acid, caffeic acid, ferulic acid, p-coumaric acid, 5-caffeoyilquinic acid, 3,4-dicaffeoyilquinic acid, 3,5- dicaffeoyilquinic acid, 4,5- dicaffeoyilquinc acid and rutin transferred from yerba mate (course ground and traditional) to the aqueous extracts of "chimarrao¿, obtained by reproducing in the laboratory the homemade preparation. Moreover, a multivariate study was conducted, employing a central composite design and the Derringer and Suich¿s desirability function, to determine the optimal conditions of preparing the mate tea beverage, aiming to reach the maximum transference of 5-caffeoyilquinic, 3,4-dicaffeoyilquinic, 3,5-dicaffeoyilquinic and 4,5-dicaffeoyilquinc acids, from the tea to the ready to drink beverages. The parameters evaluated were time of infusion, temperature and volume of water. The optimal conditions found were applied for preparing mate tea beverages from commercial tea samples. The extracts were analyzed by reversed phase high performance liquid chromatography. To make viable the analysis of the aqueous extracts, a chromatographic method was developed and optimized, using multivariate statistical techniques, as central composite design and the desirability¿s function of Derringer and Suich. The optimized method was: initial concentration of methanol 13.9%, final concentration of 40% in a gradient time of 39.4 minutes The results of the method validation indicated that it has fitted well to the phenolic compounds determination and quantification in the aqueous extracts of yerba mate. According to data, the temperature of water used to prepare "chimarrao¿ did not affect significantly the levels of the phenolic compounds obtained from traditional yerba mate. An opposite behavior was verified for the extracts prepared from course-ground yerba mate, being possible to conclude that the increase of the temperature favored the obtention of extracts with higher levels of phenolic compounds. Concerning the mate tea all the variables presented statistically significant effect upon the studied system. The optimal preparing conditions from 2 g of tea were 16 minutes of infusion, in 300 mL of water at 95°C. The beverages obtained in these conditions from commercial samples of tea presented concentrations of 5-caffeoyilquinic, 3,4-dicaffeoyilquinic, 3,5-dicaffeoyilquinic and 4,5- dicaffeoyilquinc acids varying between 3.72±0.17 mg e 31.06±8.75 mg, 0.52±0.01 mg and 6.17±0.99 mg, 0.33±0.043 mg and 26.18±9.96 and 0.80±0.02 mg and 15.84±5.69 mg, respectively. It was showed that the mate beverages extracts obtained as they are homemade prepared are excellent sources of phenolic compounds, mostly of chlorogenic acid / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestra em Ciência de Alimentos

Orientador: Helena Teixeira Godoy / Dissertação (mestrado) Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-18T11:10:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dias_CintiaBotelho_M.pdf: 1034567 bytes, checksum: b951b7499377a9819a5bcb0cf7b70dd8 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Um novo metodo rapido, eficiente e economico para a determinacao de cinco edulcorantes (acessulfame-K, sacarina sodica, ciclamato de sodio, aspartame e neotame) pela tecnica de cromatografia liquida de ultra performance (UPLC) foi desenvolvido, validado e aplicado na analise de alguns produtos diet, light e zero recorrentemente encontrados em supermercados. Para a otimizacao do metodo foi utilizado um delineamento composto central e a otimizacao simultanea de respostas foi realizada por meio da funcao de desejabilidade de Derringer e Suich. Foi empregada uma coluna de fase reversa C18, fase movel composta de acetonitrila e tampao fosfato de sodio 5 mM/ acido orto-fosforico (pH 3,0) com eluicao por gradiente e vazao de 0,4mL/min, com temperatura de coluna a 56oC. Os cinco compostos responderam linearmente em diferentes faixas de concentracao aplicaveis as concentracoes presentes nas amostras. A precisao intra e inter dias, bem como os limites de deteccao e quantificacao variaram para os cinco edulcorantes. As taxas de recuperacao para os edulcorantes avaliados variaram entre 70 e 115% para as diferentes matrizes analisadas. O metodo foi aplicado em refrigerantes, nectares e sucos, chas prontos para beber, pos para preparo de refresco, pudins e cappuccinos, achocolatados, geleias, catchup e molho tipo ¿barbecue¿. No entanto, algumas limitacoes foram encontradas para a quantificacao do neotame e ainda para alimentos contendo cacau em sua formulacao quanto a identificacao do ciclamato de sodio. Foram encontradas amostras contendo ate quatro edulcorantes em combinacao em um mesmo produto. Dentre os mais utilizados estavam o acessulfame e o aspartame. Algumas das amostras apresentaram ainda concentracoes acima das permitidas pela legislacao brasileira e, dentro dos edulcorantes estudados, nenhum edulcorante nao declarado foi encontrado. O metodo desenvolvido por UPLC foi comparado a uma metodologia por cromatografia liquida de alta eficiencia (HPLC). A UPLC apresentou melhor resolucao e menores limites de deteccao e quantificacao, tempo de analise mais curto e menor gasto de solvente. Entretanto, a HPLC ainda foi mais robusta / Abstract: A new, fast, efficient and economic method for the determination of five sweeteners (acesulfame-K, saccharin, cyclamate, aspartame and neotame) by ultra performance liquid chromatography (UPLC) has been developed, validated and applied to diet, light and zero products usually found in supermarkets. A central composite design was used and also the simultaneous optimization of the answers was carried using the Derringer's desirability function for the method optimization. A C18 reversed phase column was used and the optimized method resulted in a binary eluent consisting of acetonitrile and sodium phosphate 5 mM/ ortophosphoric acid buffer (pH 3.0) in gradient elution, 0.4 mL/min flow rate and 56oC column temperature. The five compounds behaved linearly in different concentration ranges applicable to the concentrations in the samples and the precision intra and inter-day, as well as the limits varied for those sweeteners. The recoveries for the evaluated sweeteners varied for the distinct sample matrices from 70 to 115%. The method was applied to the sweeteners determination in soft drinks, fruit juice beverages, ready to drink teas, powder juice, pudding, cappuccino, chocolate powder, jellies, barbecue sauce and ketchup. However, limitations were found on the quantification of neotame and on the products containing cocoa, in which it is not possible to identify the sodium cyclamate. Samples containing up to four distinct sweeteners in synergism were found. Acesulfame and aspartame were the most used sweeteners among the analyzed samples. Although, non declared sweeteners were not found among those studied, their quantities in some samples were above the allowed in the Brazilian regulation. Afterwards, the UPLC developed method was compared with a high performance liquid chromatography (HPLC) method. The UPLC method presented the best resolution, the lowest detection and quantification limits, shortest retention time and lest solvent waste. However, HPLC is more rugged than UPLC / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Ciência de Alimentos