Thèse doctorat : Physique. Physico-Chimie : Strasbourg 1 : 2006. / Titre provenant de l'écran-titre. Notes bibliogr.

La décomposition de solutions solides sursaturées d'alliages multiconstitués Al-Cu- (Li, Mg) pose des défis théoriques et expérimentaux. La formation de fluctuations chimiques à température ambiante est analysée de façon critique en utilisant une combinaison de diffusion centrale (SAS), de calorimétrie différentielle à balayage (DSC), de sonde atomique tomographique (APT) et de micro-dureté. Une méthodologie pour l'interprétation combinée de données SAS d'expériences utilisant des neutrons et des rayons X est proposée et permet une comparaison avec les données de sonde atomique. Les résultats donnent la chimie et les dimensions sub-nanométriques des amas. L'effet du Mg sur les cinétiques de vieillissement naturel est discuté dans le contexte de son interaction avec les lacunes disponibles pour la diffusion. De courts traitements isothermes à températures relativement basses sont utilisés pour dissoudre les amas présents après vieillissement naturel et obtenir une solution solide avec moins de lacunes qu’après mise en solution. Lorsque du Mg est présent dans le système Al-Cu-Li, le soluté libéré après dissolution se regroupe avec une cinétique comparable à celle obtenue immédiatement après la trempe du traitement de mise en solution. L'augmentation immédiate de la cinétique de mise en amas quand une concentration quelconque de Mg est présente dans les alliages Al-Cu- (Li, Mg) est révélée avec couple de diffusion. / Decomposition of super saturated solid solutions of Al-Cu-(Li,Mg) alloys pose theoretical and experimental challenges. The chemical fluctuations - clusters - formed at room temperature are critically analysed using a combination of in-situ small angle scattering (SAS), differential scanning calorimetry (DSC), atom probe tomography (APT), and micro-hardness. A methodology for combined interpretation of SAS data from experiments using neutron and X-ray radiation is proposed and allows for comparison with standard analysis performed by APT. The results effectively capture the chemistry and sub-nanometer dimensions of clusters. The profound positive effect of Mg on clustering of Cu via excess vacancies available for diffusion is captured through the clustering kinetics over the course of natural ageing. Short isothermal treatments at relatively low temperatures are used to dissolve naturally aged clusters and obtain a solid solution with less expected vacancies. When Mg is present in the Al-Cu-Li system, released solute after dissolution exhibits clustering behaviour with kinetics comparable to those immediately after quench from solution treatment. The immediate increase of clustering kinetics when any concentration of Mg is present in Al-Cu-(Li,Mg) alloys is revealed through a composition graded sample.

L'objectif de cette étude est de progresser dans la compréhension des évolutions microstrucutrales de deux alliages Al-Li-Cu de la série 2000 lors du revenu et de faire le lien entre les microstructures obtenues et les propriétés mécaniques résultantes. En s'appuyant sur des techniques de caractérisation telles que la diffusion centrale des rayons X et la microscopie électronique en transmission nous avons pu identifier les séquences de précipitation lors du revenu et mesurer les cinétiques de crois- sance des principales phases en présence dans les deux alliages, à savoir T1 (Al2CuLi) et δ' (Al3Li) ainsi que de caractériser leurs séquences de précipitation en fonction des conditions antérieures au revenu. Un modèle de cinétique de croissance de la phase T1 au cours du revenu est proposé. En parallèle, l'étude des évolutions de limite d'élasticité, de comportement plastique et de réversibilité du glissement lors du revenu ont permis de comprendre l'influence de la précipitation sur les évolutions des propriétés mécaniques, à l'aide d'un modèle décrivant l'écrouissage comme l'addition d'une composante isotrope et d'une compo- sante cinématique. Enfin, l'étude de la ténacité dans le sens travers court et de l'évo- lution des modes de rupture de l'alliage par des essais de déchirement ont mis en évidence une forte influence du temps de revenu sur l'évolution de la précipitation intergranulaire.

Les travaux présentés concernent les phénomènes de précipitation structurale dans les matériaux métalliques, avec en particulier comme application les alliages d'aluminium et d'acier, ainsi que leurs assemblages, pour les pièces de structure dans le domaine des transports.<br />La première partie présente des avancées dans la caractérisation quantitative de la précipitation à l'échelle nanométrique, et ce notamment par les techniques de diffusion centrale des rayons X et des neutrons. L'utilisation des grands instruments pour obtenir notamment des données in-situ sera illustrée.<br />La deuxième partie s'intéresse aux cinétiques de précipitation, ainsi qu'à leur modélisation. Sont traitées les cinétiques de précipitation isothermes dans les alliages ternaires, l'influence de la présence de défauts structuraux sur ces cinétiques, la précipitation non-isotherme, et la précipitation couplée à la déformation.<br />La troisième partie s'intéresse à l'influence de la précipitation sur les propriétés mécaniques des matériaux. Diverses études seront présentées, portant sur la limite d'élasticité, le taux d'écrouissage, et enfin la ténacité.

La précipitation de NbC dans les aciers bas carbone permet une amélioration conséquente des propriétés mécaniques. Cependant, aucune caractérisation quantitative détaillée de cette précipitation n'est disponible à ce jour. Cette étude porte sur le suivi des cinétiques de précipitation de NbC dans la ferrite, pour deux alliages Fe-Nb-C modèles. La fraction volumique précipitée ainsi que le rayon moyen sont suivis par diffusion centrale des neutrons, alors que la morphologie et la localisation des précipités sont déterminés par microscopie en transmission. Un modèle spécifique de précipitation est développé, prenant en compte le rôle des dislocations comme sites préférentiels de germination et courts-circuits de diffusion. En complément, l'étude de la précipitation dans un alliage modèle Fe-Cu nous a permis de progresser dans la compréhension des phénomènes de germination et de précipitation anisotherme.

Dans ce mémoire sont abordées quelques études sur la dynamique hors-équilibre des surfaces cristallines. L'accent est porté sur le démouillage de films minces monocristallins et sur les instabilités morphologiques induites par électromigration. Sur le plan instrumental, la Microscopie à Electrons Lents et la Diffusion Centrale des Rayons X en Incidence Rasante nous ont permis d'accéder à la dynamique des phénomènes in situ et en temps réel. Nous montrons que le démouillage à l'état solide des films minces de Silicium et de Germanium sur Silice conduit à des instabilités dendritiques du front de démouillage pilotées par le gain d'énergie de surface/interface et cinétiquement contrôlées par la diffusion de surface des adatomes. Le rôle central du facettage sur les instabilités morphologiques du front de démouillage est étudié en détails, en particulier certaines orientations cristallines limitent la vitesse de recul du front de démouillage et favorisent le développement de fronts droits stables. Les instabilités morphologiques induites par électromigration sur les faces vicinales de Silicium sont un moyen d'étudier les interactions élastiques entre marches atomiques. Nous montrons que ces interactions favorisent le développement successif d'une onde de densité de marches puis d'un facettage périodique de la surface aux temps longs. Enfin est abordée l'étude de la croissance auto-organisée de nanostructures de Pd sur une surface oxydée de Ni3Al et nous terminons par quelques perspectives concernant l'étude de la dynamique de la ligne triple solide-solide-vapeur ainsi que sur la technique de Microscopie à Electrons Lents.