L'alliage AA2198 est un alliage à durcissement structural qui est principalement utilisé pour des applications aéronautiques. La phase anisotrope T1 - Al2LiCu est la principale phase durcissante dans ce système. L'objectif de cette étude est de comprendre les mécanismes de durcissement, en termes d'interaction dislocations/précipités, associés à la phase T1 qui précipite sous forme de plaquettes. La première étape consiste au développement d'une méthode de caractérisation adaptée à la phase T1 (caractérisation du diamètre, de l'épaisseur et de la fraction volumique des plaquettes). Le traitement thermomécanique est ajusté afin de varier les paramètres de la phase T1 de manière indépendante et la limite d'élasticité est systématiquement mesuré ce qui permet de mieux comprendre le lien entre la microstructure de T1 et la limite d'élasticité. La base de données expérimentale qui est générée permet de tester et d'améliorer les modèles de limite d'élasticité existants. Une approche énergétique du mécanisme de cisaillement permet de modéliser de manière précise la limite d'élasticité pour un grand nombre de microstructures. Le mécanisme de cisaillement permet d'expliquer la décroissance en limite d'élasticité après le pic de durcissement. L'observation des phénomènes de plasticité associés à la phase T1, par l'étude des bandes cisaillements et du comportement en écrouissage, est la dernière étape de ce travail. L'ensemble des résultats permet d'identifier une transition cisaillement/contournement qui intervient longtemps après le pic de durcissement. / The age-hardening AA2198 alloy is mainly used in aeronautic applications. The anisotropic T1 - Al2LiCu phase gives the main contribution to strengthening in this system. The main objective of this study is to understand the strengthening mechanisms in terms of interactions between the dislocations and the T1 plate-like precipitates. The first step consists in the development of a characterization procedure adapted to the T1 phase (characterization of the diameter, thickness and volume fraction of the T1 plates). The thermo-mechanical treatment is adapted in order to vary the T1 parameters independently and the yield strength evolution is systematically measured and that permits the investigation of the relationship between the T1 microstructure and the yield strength variations. The experimental data base that is generated allows testing and improving the existing yield strength models. An energetic approach of the shearing mechanisms is used to model precisely the yield strength evolution for a high number of microstructures. The decrease in yield strength after the peak is solely explained by invoking the shearing mechanism. The investigation of the plasticity phenomenon associated to the T1 phase, with the study of the shear bands and of the work hardening behavior, is the last step of this work. A shearing-to-by-passing transition is found to occur for long-over ageing times.

Les alliages Al-Mg-Si-(Cu) de la série 6016 sont utilisés sous forme de tôles pour<br />la réalisation d'ouvrants dans l'industrie automobile. Leur particularité est de pouvoir<br />être durcis durant la cuisson des peintures (typiquement 30 minutes à 185°C). Ce phénomène<br />s'explique par un durcissement structural : le traitement thermique de cuisson des<br />peintures appliqué à une solution solide sursaturée active la diffusion des solutés et la précipitation<br />de phases métastables plus ou moins cohérentes avec la matrice d'aluminium<br />qui vont ralentir le mouvement des dislocations.<br />Ces différentes phases métastables ont des tailles extrêmement petites (parfois inférieures<br />à 1nm), ce qui les rend difficiles à analyser autrement qu'en sonde atomique tomographique.<br />Une attention toute particulière a été apportée au développement de nouvelles<br />techniques d'interprétation et de traitement des données afin de faire reculer les limites de<br />l'instrument.<br />Grâce à la sonde atomique, parfois couplée au microscope électronique en transmission,<br />les mécanismes de précipitation de la phase beta" ont été mieux compris. En particulier,<br />nous avons montré qu'un traitement de prérevenu à 90°C appliqué avant le revenu rendait<br />ce dernier plus efficace par la formation d'amas diffus de Mg et de Si qui augmentent la<br />densité numérique d'objets durcissants (amas +beta"). La présence d'aluminium dans les<br />précipités a été démontrée.<br />L'effet du prérevenu sur la corrélation entre les atomes durant les tout premiers stades<br />de décomposition a été étudié directement par le calcul de fonctions partielles de corrélation<br />de paires. Cette méthode a également permis de suggérer un scénario expliquant le<br />durcissement pendant le stockage à l'ambiante par la formation d'atmosphères de solutés<br />autour des dislocations, ralentissant ainsi leur mouvement.

L'amélioration des propriétés mécaniques dans les alliages du système Fer-Silicium-Titane grâce à l'introduction d'une précipitation nanométrique a été démontrée dans la littérature. La haute valeur de limite d'élasticité qui peut être atteinte dans ces aciers en fait de bons candidats pour des applications dans l'élaboration de structures automobiles. Dans ce contexte, cette étude a pour objectif de caractériser et comprendre la séquence et la cinétique de précipitation dans ces alliages, ainsi que les relations entre microstructure de précipitation et propriétés mécaniques, dans une démarche de conception d'alliages optimisée. La démarche utilisée a tout d'abord consisté en une caractérisation multi-échelle de la précipitation par diffusion des neutrons aux petits angles, microscopie électronique en transmission et sonde atomique tomographique, qui a permis d'aboutir à une description précise de la structure, composition, taille et fraction volumique des précipités, qui ont ensuite été reproduites par modélisation. Dans un deuxième temps, les tests mécaniques réalisés à température ambiante ont révélé un fort potentiel durcissant, qui dépend du temps et de la température de vieillissement. Des modèles à base physique pour la limite d'élasticité et le taux d'écrouissage (tenant compte des contributions isotropes et cinématiques) ont été appliqués pour décrire les courbes de traction mesurées. Ceux-ci ont permis d'aboutir à une bonne compréhension des relations entre microstructures et propriétés dans le système Fe-Si-Ti.

L'amélioration des propriétés mécaniques dans les alliages du système Fer-Silicium-Titane grâce à l'introduction d'une précipitation nanométrique a été démontrée dans la littérature. La haute valeur de limite d'élasticité qui peut être atteinte dans ces aciers en fait de bons candidats pour des applications dans l'élaboration de structures automobiles. Dans ce contexte, cette étude a pour objectif de caractériser et comprendre la séquence et la cinétique de précipitation dans ces alliages, ainsi que les relations entre microstructure de précipitation et propriétés mécaniques, dans une démarche de conception d'alliages optimisée. La démarche utilisée a tout d'abord consisté en une caractérisation multi-échelle de la précipitation par diffusion des neutrons aux petits angles, microscopie électronique en transmission et sonde atomique tomographique, qui a permis d'aboutir à une description précise de la structure, composition, taille et fraction volumique des précipités, qui ont ensuite été reproduites par modélisation. Dans un deuxième temps, les tests mécaniques réalisés à température ambiante ont révélé un fort potentiel durcissant, qui dépend du temps et de la température de vieillissement. Des modèles à base physique pour la limite d'élasticité et le taux d'écrouissage (tenant compte des contributions isotropes et cinématiques) ont été appliqués pour décrire les courbes de traction mesurées. Ceux-ci ont permis d'aboutir à une bonne compréhension des relations entre microstructures et propriétés dans le système Fe-Si-Ti. / The Iron-Silicon-Titanium alloy system is known to have an interesting hardening potential thanks to its ability to produce a fine and dense precipitation microstructure. The high yield stress obtained for steels from this system, makes them potential candidates for automotive applications. The aim of this study was to improve the understanding of the precipitation sequence and kinetics, as well as to analyze the influence of the precipitates on the mechanical properties (yield strength and strain hardening) in the objective of alloy design and process optimization. The approach used is classical in physical metallurgy. It consists namely, of the characterization of precipitation followed by the study of the mechanical properties. The characterization of precipitation has been carried out using the combination of Small-Angle Neutron Scattering, Transmission Electron Microscopy and Atom Probe Tomography. This provides an accurate description of the precipitates in terms of crystal structure, composition, size and volume fraction. These properties have been subsequently reproduced with a precipitation model. The mechanical tests performed on the alloy at room temperature, have revealed a high hardening potential that depends on ageing time and temperature. Physically-based models for yield strength and strain hardening rate (including the effect of isotropic and kinematic hardening) have been applied to interpret the measured stress-strain curves, and allow to reach a comprehensive understanding of the microstructure/properties relationship in the Fe-Si-Ti alloy system.

Nous avons étudié l'influence du traitement thermomécanique des alliages Al-Zn-Mg-Cu sur leur microstructure et leurs propriétés mécaniques. Plus spécifiquement, nous avons étudié comment les mécanismes de précipitation et de durcissement structural sont modifiés lorsqu'on introduit des dislocations par détensionnement préalablement au traitement de revenu.<br />La première approche de ce problème est expérimentale. Le but était d'obtenir des relations entre les microstructures développées suivant les différents traitements thermomécaniques et les propriétés mécaniques qui en résultent. Pour cela, nous avons utilisé de nombreuses techniques d'investigation complémentaires: microscopie optique et électronique en transmission, calorimétrie différentielle, diffusion centrale des rayons X, tomographie atomique, résistivité, microdureté et essais de traction.<br />Dans un deuxième temps, nous avons développé un modèle de précipitation compétitive homogène / hétérogène sur les dislocations. Ce modèle intègre continûment les différentes étapes de la précipitation (germination, croissance et coalescence) et du durcissement structural (cisaillement, contournement). Nous avons pu retrouver les principaux résultats expérimentaux à l'aide de ce modèle. <br />Enfin, nous avons étudié les propriétés plastiques de nos matériaux, suivant l'état de précipitation. Plus particulièrement, nous avons pu mettre en évidence la présence d'une précipitation dynamique lors d'essais de traction dans des états sursaturés, apportant un écrouissge très élevé.

Les travaux présentés concernent les phénomènes de précipitation structurale dans les matériaux métalliques, avec en particulier comme application les alliages d'aluminium et d'acier, ainsi que leurs assemblages, pour les pièces de structure dans le domaine des transports.<br />La première partie présente des avancées dans la caractérisation quantitative de la précipitation à l'échelle nanométrique, et ce notamment par les techniques de diffusion centrale des rayons X et des neutrons. L'utilisation des grands instruments pour obtenir notamment des données in-situ sera illustrée.<br />La deuxième partie s'intéresse aux cinétiques de précipitation, ainsi qu'à leur modélisation. Sont traitées les cinétiques de précipitation isothermes dans les alliages ternaires, l'influence de la présence de défauts structuraux sur ces cinétiques, la précipitation non-isotherme, et la précipitation couplée à la déformation.<br />La troisième partie s'intéresse à l'influence de la précipitation sur les propriétés mécaniques des matériaux. Diverses études seront présentées, portant sur la limite d'élasticité, le taux d'écrouissage, et enfin la ténacité.

Le développement du soudage laser dans divers secteurs industriels particulièrement dans l’aéronautique au cours de la dernière décennie, a nécessité bien des études encore insuffisantes en nombre pour bien comprendre et contrôler les conditions de soudage laser que ce soit au niveau interaction laser/matière, au niveau des transferts thermiques ou au niveau métallurgique. La démarche suivie dans cette étude consiste (1) à mettre en évidence expérimentalement la problématique du soudage laser d’alliage base aluminium, c'est-à-dire le couplage des effets entre les différents paramètres de soudage, (2) à décrire l’histoire thermique d’une opération de soudage laser à partir d’une modélisation et d’une simulation numérique et (3) à exploiter la connaissance de l’évolution thermique d’un assemblage encours de soudage pour optimiser les performances mécaniques de l’assemblage en terme de résistance statique, de résistance à la fissuration à chaud, de tenue à la fatigue et de résistance à la corrosion. Les déficits de performance par exemple en terme de résistance sont principalement attribuable à des vitesses de refroidissement trop faibles au cours du soudage comparativement à des trempes ce qui justifie l’efficacité d’un traitement de mise en solution post soudage préalablement à un traitement de durcissement par précipitation. / The development of laser welding in various branches of industry particularly in the aeronautics during the last decade, required many studies still insufficient in number to understand and control the conditions of laser welding concerning laser / material interaction,as well as thermal transfers or metallurgical aspects. The approach followed in this study consists (1) to bring to light experimentally the problem of laser welding of aluminium based alloy, that is the coupling of the effects between the various welding parameters, (2) to describe the thermal history of an operation of laser welding from a modelling and from a numerical simulation and (3) to exploit the knowledge of the thermal evolution of an assembly all along welding operation to optimize the mechanical performance of the assembly in term of static resistance, resistance to hot cracking, fatigue and corrosion resistance. The deficit of performance for example in term of tensile resistance is mainly related to too low speeds of cooling during welding compared with quenching. It justifies the efficiency of a post welding solution heat treatment before a precipitation hardening treatment.

Dans le domaine aéronautique, le soudage par friction-malaxage (FSW – Friction Stir Welding) apparait comme un procédé innovant d’assemblage des fuselages, allégeant la structure avion en remplaçant la technique actuelle de rivetage. La simulation numérique est un support permettant de mieux comprendre et maîtriser ce procédé. L’alliage d’aluminium étudié dans ce projet est de type AA2024-T3 et tire principalement ses propriétés du durcissement structural. Modéliser l’évolution de la précipitation s’avère essentiel pour définir les propriétés finales de la soudure. Le modèle choisi doit prendre en considération les familles de précipités formés et les processus de germination, croissance et coalescence. Il doit être précis, robuste et rapide pour être applicable au procédé FSW. Un modèle de classe couplé à des calculs d’équilibre thermodynamiques a été choisi dans cette étude. Pour définir la cinétique de croissance d’un précipité, une cinétique de croissance initialement établie pour un alliage binaire a été étendue à un alliage multicomposé. Connaissant la distribution en taille des familles de précipités, les propriétés mécaniques sont définies selon un modèle empirique. La calibration anisotherme a été réalisée via un essai de DSC où signaux expérimentaux et simulés ont été comparés pour déterminer la teneur initiale des phases en présence et définir les paramètres matériaux de l’alliage. L’essai isotherme a établi le lien entre état de précipitation et propriétés mécaniques résultantes. Le modèle est appliqué à la simulation des évolutions microstructurales au cours d’une soudure FSW afin de prédire les propriétés finales du joint soudé. Les évolutions thermiques sont déterminées via l’utilisation d’un modèle macroscopique développé parallèlement dans une thèse, également portée par la Chaire Daher. Les données numériques obtenues sont comparées à des expériences instrumentées, montrant une bonne estimation des duretés. Les profils expérimentaux sont retrouvés, de même que les caractéristiques des différents domaines, validant l’approche et sa capacité à simuler efficacement les évolutions des processus de précipitation. / In the aeronautic industry, the friction stir welding (FSW) process is seen as an interesting option to lighten aircraft structure by replacing the standard riveting technology used to join parts. Numerical simulation is chosen to improve understanding of the different mechanisms occurring during FSW. The aluminum alloy studied is an AA2024-T3 grade. Its mechanical properties mainly derive from structural hardening mechanisms. An accurate model of precipitate evolution is essential to define hardness profile of the weld. The chosen simulation has to be robust and time-efficient in order to be suitable for the FSW process modeling. It must consider the two families of precipitates (GPB zones and S phase) and model nucleation, growth and coarsening phenomena. A PSD model is chosen and coupled with thermodynamic equilibrium calculations. To define the growth kinetics of precipitates, an exact analytical solution is extended to a multi-component alloy. Knowing the distribution of precipitates size, the mechanical properties are defined based on an empirical model. The amount and properties of phases are initialized through non-isothermal DSC calibration and comparison between experimental heat flux and simulated one. Isothermal test is selected to establish the link between precipitation state and mechanical properties. The model is applied to the simulation of microstructural evolution in FSW in order to predict the final properties of the weld. Thermal changes are determined through the use of a macroscopic model developed during a twin project within the Chair Daher. Numerical results are compared with instrumented experiments and show a good estimate of hardness. The experimental profiles are found, as well as the characteristics of the different areas. This validates the approach and its efficiency to simulate the evolution of the precipitation process.

Ces travaux de thèse réalisés entre l'IRT Saint Exupéry et le CEMES, Université de Toulouse, CNRS ont pour objet l'étude d’alliages de la série 2000 pour des utilisations à des températures intermédiaires, de l'ordre de 200°C. La possibilité d'utiliser ces matériaux à cette température permettrait aux industriels du secteur aéronautique de réduire les coûts de production d'une part, et de diminuer les coûts d'exploitation des aéronefs ainsi plus légers d'autre part. Afin de répondre à cette problématique industrielle, deux nuances commerciales ont été considérées : le 2219-T851 et le 2050-T84. Ces nuances, déjà utilisées dans l'industrie aéronautique, ont été caractérisées à différentes échelles d'observation tout au long d'un vieillissement isotherme à 200°C allant jusqu’à 10000 h. Des observations effectuées à l'aide de divers microscopes optiques et électroniques et couplées à des essais mécaniques macroscopiques ont permis de déterminer l'évolution de ces nuances vieillies dans de telles conditions. Les résultats de cette étude montrent une importante stabilité thermodynamique des précipités nanométriques θ'-Al2Cu. Ces précipités constituent la microstructure fine de la nuance 2219-T851 à réception et apparaissent au cours du vieillissement au sein de la nuance 2050-T84 au détriment des précipités T1-Al2CuLi pourtant à l'origine des meilleures performances mécaniques avant vieillissement. Les évolutions microstructurales sont mises en lien avec les propriétés mécaniques en traction. Ces résultats montrent un intérêt industriel pour la nuance 2219-T851 dont la stabilité des propriétés a été montrée dès 1000h de vieillissement. / The main objective of this work which has been conducted between the IRT Saint Exupéry and the CEMES, Université de Toulouse, CNRS laboratory is to reduce production and exploitation costs of aircraft primary structures by evaluating the potential increase of operating temperatures of aluminum alloys. To do so, two already fit-to-fly Al-Cu alloys have been selected and studied: the 2219-T851 and the 2050-T84. These alloys have been characterized throughout ageing treatments up to 10,000h at 200°C with electronic and optical microscopies in order to evaluate the microstructural changes. Standardized mechanical tests have also been conducted to follow the effects of such ageing on the alloys’ properties. The results have shown the stability of the mechanical properties and the microstructure of the 2219-T851 from 1,000h to 10,000h of ageing. This is attributed to the nano-precipitation of θ'-Al2 Cu, stable during the ageing treatment. Moreover, those precipitates tend to form during the ageing of the 2050-T84 by replacing the well known T1-Al2CuLi phase, unstable during medium range temperature ageing. During this thesis, special attention has been paid on the link between the mechanical properties and the fine scale microstructures of both alloys.

Les composites à matrice métallique ont été développés dans les années 60 initialement pour les besoins de l’industrie aérospatiale. De nos jours, les alliages d’Aluminium à durcissement structural sont souvent combinés à des particules céramiques afin d’atteindre des propriétés de résistance élevées, maintenues à haute température, tout en conservant la légèreté de l’alliage, pour un coût faible. Cependant, l’utilisation de ces alliages nécessite une bonne connaissance des transformations microstructurales ayant lieu lorsqu’ils sont soumis à certaines conditions de température puisque des phénomènes de précipitation ont lieu et impactent les propriétés de résistance mécanique du matériau. De plus, la présence du renfort, induit des modifications microstructurales majeures et notamment lors des phénomènes de précipitation de la matrice. Ainsi, ces travaux de thèse portent sur un alliage d’Aluminium à durcissement structural de la série 6xxx qui, durant son utilisation, peut être confronté à des températures comprises entre 100°C et 350°C, et ayant une séquence de précipitation complexifiée par la présence de Silicium en excès et de particules de renfort céramiques. Les objectifs visés par ces travaux sont alors : 1) De décrire l’évolution microstructurale de l’alliage d’AlMgSi à excès de Silicium étudié, avec et sans particules céramiques. Ensuite, l’évolution de la résistance mécanique a été caractérisée à partir d’un état T6 lors de traitements isothermes, 2) De prédire ces évolutions microstructurales et les propriétés mécaniques qui en découlent par des modèles à base physique. La précipitation des principales phases de l'alliage étudié a pu être prédite grâce un modèle à champ moyen basé sur des lois classiques de germination-croissance et par une approche par classes de type KWN, en tenant compte : 1) de la compétition entre la phase cohérente et semi-cohérente, 2) d'une morphologie en bâtonnet avec un rapport de forme variable et propre à la phase modélisée. Ce modèle a permis, de tracer le diagramme Temps-Température-Transformation de l’alliage et du composite tout en tenant compte de l'accélération des cinétiques de précipitation en présence de renfort et attribuée à la forte densité de dislocations. Pour finir, 2 méthodes de prédiction des propriétés mécaniques ont été confrontées : 1) Une approche empirique de type JMAK (Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov), 2) une approche à base physique. Malgré une prédiction proche des résultats expérimentaux par l'approche JMAK, cette méthode ne permet pas de remonter aux mécanismes physiques à l’origine des variations observées. Ainsi, l'approche à base physique basée sur le modèle de prédiction de la microstructure constitue une alternative prometteuse pour une prédiction plus précise des évolutions de propriétés de résistance mécaniques de ces matériaux même si de nombreuses adaptations restent à faire dans le cas du composite. / Precipitation-strengthened alloys as Al-Mg-Si alloys reinforced with ceramic particles are an appropriate alternative for industrial applications. The precipitation sequence in Al-Mg-Si alloys is particularly complex when Silicon is in excess with respect to the Mg2Si composition and it is expected to be modified by the presence of the ceramic reinforcement. This is why, for industrial applications, under certain use conditions, it is fundamental to be able to predict the evolution of the microstructure in the alloy and the consequences on mechanical properties. The present work is devoted to the study of an age-hardenable Al-Mg-Si aluminium alloy which, can be facing temperatures between 100°C and 350°C in use conditions. This material is characterized by a complex precipitation sequence due to Silicon-excess and ceramic particles. The main objectives of the work are the following: 1) To describe how the microstructure evolves in the Al-Mg-Si alloy with silicon excess studied, with or without reinforcement, during a long storage period at a temperature between 100°C and 350°C. Then, it appeared necessary to describe the evolution of the mechanical properties in the same conditions but starting from a T6 state (corresponding to peak aged conditions). 2) To predict these evolutions (microstructure and strength) using an appropriate model. It was highlighted that the high silicon excess in the studied alloy leads to a simultaneous precipitation of several semi-coherent phases. Their precipitation has been predicted thanks to a KWN-type model based on classical nucleation-growth theories, validated by the experiments, and implemented considering: 1) the competitive precipitation between coherent et semi-coherent phases, 2) the rod-shape morphology of precipitates with a variable aspect ratio. This model has been used for the prediction of the Time-Temperature-Transformation diagram of the alloys and its composite considering the acceleration of the precipitation kinetics observed and attributed to the high dislocation density resulting from the presence of ceramic particles. Finally, 2 methods for the mechanical properties prediction have been compared: 1) a JMAK-type empirical approach 2) a physically based approach. The JMAK approach allowed us a quicker and easier prediction of the loss of hardness from the T6 state, for alloy and composite, during isothermal and non-isothermal treatment. Despite a prediction close to the experimental results, this approach cannot give us information about the physical mechanisms responsible for the observed mechanical variations. Then, a physically based approach taking into account the predictions of the precipitation model was used for the yield stress estimation during aging with a micromechanical model. This approach gave encouraging results and could be a powerful tool for the prediction of the strength during industrial use conditions.