Le travail consiste en l'optimisation de la microstructure d'un alliage usuel TA6V par obtention de phases métastables. Ces nouvelles microstructures, obtenues par traitements thermiques, permettent d'améliorer la tenue mécanique (statique et en fatigue) de l'alliage sans pour autant changer la biocompatibilité. / This PhD aims at optimizing the microstructure of the usual TA6V alloy by using metastable phases. These new microstructures, obtained by thermal treatments, permit to improve the mechanical strength (static but also the fatigue ones) without modifying the biocompatibility.

Ce travail a porté sur l’étude des propriétés thermiques et mécaniques des verres métalliques massifs. Dans le premier chapitre nous avons rappelé l’historique des verres métalliques massifs, leurs propriétés intéressantes et quelques applications de ces matériaux et nous les avons situés par rapport aux autres matériaux amorphes, tels que les polymères ou les verres d’oxydes. Nous avons analysé par différentes méthodes expérimentales (calorimétrie, analyse mécanique dynamique, diffraction des rayons X, microscopies électroniques) les caractéristiques de cette évolution et leur incidence sur les propriétés mécaniques. Différents alliages base zirconium, cuivre, titane ou lanthane ont été étudiés. Nous avons notamment montré que : ● Un chauffage à une température inférieure à la température de transition vitreuse (Tg) conduit à une relaxation structurale, dont la cinétique, étudiée par calorimétrie, peut être modélisée par une fonction de type exponentielle étendue. Les paramètres caractéristiques ont été déterminés pour les différents alliages étudiés. Cette relaxation conduit à une augmentation du module élastique de stockage, mais à une diminution de la composante viscoélastique de ce module, autrement dit à une diminution de la mobilité atomique. Une déformation plastique conduit à un effet inverse. Ces évolutions ont été interprétées à l’aide d’un modèle reposant sur l’existence de défauts, dont la concentration diminue lors de la relaxation structurale, mais augmente lors de la déformation plastique. ● Lorsqu’une contrainte mécanique périodique de faible amplitude est appliquée, on observe des relaxations mécaniques. Quelle que soit la composition de l’alliage, une relaxation importante est toujours observée au voisinage de la transition vitreuse, comme dans tous les autres matériaux amorphes. En plus, dans certains verres métalliques massifs, (exemple les verres base Lanthane), une relaxation secondaire est détectée à basse température. Cette relaxation, de faible énergie d’activation, est attribuée à des mouvements locaux qui se produisent dans les zones faibles du matériau, zones résultant de l’existence d’hétérogénéités à une échelle nanoscopique. ● Lorsque qu’une contrainte de forte amplitude est appliquée (cas des essais de compression), on observe un comportement caractéristique de tous les matériaux amorphes : comportement essentiellement fragile à basse température et écoulement viscoplastique à haute température. Une courbe maitresse a pu être tracée pour la viscosité. La transition d’un régime newtonien à un régime non-newtonien apparait lorsque la vitesse de déformation augmente. Tous les résultats expérimentaux ont été discutés dans le cadre d’un modèle physique, basé sur l’existence de défauts activés par une augmentation de température ou par une contrainte. / In the current work, we investigated the thermal and mechanical properties of bulk metallic glasses. The history of the bulk metallic glasses was described in the Chapter I. The clear interesting properties and applications of the bulk metallic glasses, compared with other amorphous materials, i.e. polymers and glassy oxides, were discussed. Different experimental methods [DSC, DMA, X-ray diffraction, electron microscopy] were used to investigate the features of evolution of the microstructure on mechanical properties for bulk metallic glasses. The different bulk metallic glasses, i.e. Zr-, Cu-, Ti- and La-based, have been studied in the current research. In particular, the main results as follows: ● A heat treatment performed below the glass transition temperature Tg induces the structural relaxation. The kinetics of the enthalpy relaxation was studied by differential scanning calorimetry and can be well fitted by a stretched exponential relaxation function. The characteristic parameters can be determined in different bulk metallic glasses. The structural relaxation leads to an increase of the storage modulus, on the contrary to a decrease of the visco-elastic component of the modulus. Namely, the structural relaxation induces a diminution of the atomic mobility. The plastic deformation leads to an inverse influence. Results are interpreted using a physical model, based on the existence of defects in the material, called quasi-point defects. Atomic mobility is reduced by structural relaxation due to decrease of the concentration of defects. In contrast, plastic deformation increases the concentration of defects and therefore enhances the atomic mobility. ● When a periodic mechanical stress with a low amplitude is applied, one can observe mechanical relaxation. The main (α) relaxation has been clearly observed near to the glass transition temperature in all the investigated bulk metallic glasses as well as other amorphous materials. In addition, in some cases of bulk metallic glasses (for example, Lanthanum-based metallic glass), a distant secondary relaxation has been detected at lower temperature. This relaxation presents lower activation energy, which is associated to dynamic heterogeneities and is related to local movements of “defect” on the nature of nanoscale order in glasses. ● When a large-amplitude stress is employed (case of the compression tests), one can acquire the characteristic behaviour of the amorphous materials: A typical brittle fracture phenomenon is observed at lower temperature and the flow stress can be detected at higher temperature. A master curve of the viscosity can be acquired based on the experimental results. The transition from a Newtonian to non-Newtonian regime appears when the strain rate increases. All the experimental results are discussed in the framework of physical models, based on existence of the defects, which can be activated by increasing temperature or stress.

Les composites à matrice métallique ont été développés dans les années 60 initialement pour les besoins de l’industrie aérospatiale. De nos jours, les alliages d’Aluminium à durcissement structural sont souvent combinés à des particules céramiques afin d’atteindre des propriétés de résistance élevées, maintenues à haute température, tout en conservant la légèreté de l’alliage, pour un coût faible. Cependant, l’utilisation de ces alliages nécessite une bonne connaissance des transformations microstructurales ayant lieu lorsqu’ils sont soumis à certaines conditions de température puisque des phénomènes de précipitation ont lieu et impactent les propriétés de résistance mécanique du matériau. De plus, la présence du renfort, induit des modifications microstructurales majeures et notamment lors des phénomènes de précipitation de la matrice. Ainsi, ces travaux de thèse portent sur un alliage d’Aluminium à durcissement structural de la série 6xxx qui, durant son utilisation, peut être confronté à des températures comprises entre 100°C et 350°C, et ayant une séquence de précipitation complexifiée par la présence de Silicium en excès et de particules de renfort céramiques. Les objectifs visés par ces travaux sont alors : 1) De décrire l’évolution microstructurale de l’alliage d’AlMgSi à excès de Silicium étudié, avec et sans particules céramiques. Ensuite, l’évolution de la résistance mécanique a été caractérisée à partir d’un état T6 lors de traitements isothermes, 2) De prédire ces évolutions microstructurales et les propriétés mécaniques qui en découlent par des modèles à base physique. La précipitation des principales phases de l'alliage étudié a pu être prédite grâce un modèle à champ moyen basé sur des lois classiques de germination-croissance et par une approche par classes de type KWN, en tenant compte : 1) de la compétition entre la phase cohérente et semi-cohérente, 2) d'une morphologie en bâtonnet avec un rapport de forme variable et propre à la phase modélisée. Ce modèle a permis, de tracer le diagramme Temps-Température-Transformation de l’alliage et du composite tout en tenant compte de l'accélération des cinétiques de précipitation en présence de renfort et attribuée à la forte densité de dislocations. Pour finir, 2 méthodes de prédiction des propriétés mécaniques ont été confrontées : 1) Une approche empirique de type JMAK (Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov), 2) une approche à base physique. Malgré une prédiction proche des résultats expérimentaux par l'approche JMAK, cette méthode ne permet pas de remonter aux mécanismes physiques à l’origine des variations observées. Ainsi, l'approche à base physique basée sur le modèle de prédiction de la microstructure constitue une alternative prometteuse pour une prédiction plus précise des évolutions de propriétés de résistance mécaniques de ces matériaux même si de nombreuses adaptations restent à faire dans le cas du composite. / Precipitation-strengthened alloys as Al-Mg-Si alloys reinforced with ceramic particles are an appropriate alternative for industrial applications. The precipitation sequence in Al-Mg-Si alloys is particularly complex when Silicon is in excess with respect to the Mg2Si composition and it is expected to be modified by the presence of the ceramic reinforcement. This is why, for industrial applications, under certain use conditions, it is fundamental to be able to predict the evolution of the microstructure in the alloy and the consequences on mechanical properties. The present work is devoted to the study of an age-hardenable Al-Mg-Si aluminium alloy which, can be facing temperatures between 100°C and 350°C in use conditions. This material is characterized by a complex precipitation sequence due to Silicon-excess and ceramic particles. The main objectives of the work are the following: 1) To describe how the microstructure evolves in the Al-Mg-Si alloy with silicon excess studied, with or without reinforcement, during a long storage period at a temperature between 100°C and 350°C. Then, it appeared necessary to describe the evolution of the mechanical properties in the same conditions but starting from a T6 state (corresponding to peak aged conditions). 2) To predict these evolutions (microstructure and strength) using an appropriate model. It was highlighted that the high silicon excess in the studied alloy leads to a simultaneous precipitation of several semi-coherent phases. Their precipitation has been predicted thanks to a KWN-type model based on classical nucleation-growth theories, validated by the experiments, and implemented considering: 1) the competitive precipitation between coherent et semi-coherent phases, 2) the rod-shape morphology of precipitates with a variable aspect ratio. This model has been used for the prediction of the Time-Temperature-Transformation diagram of the alloys and its composite considering the acceleration of the precipitation kinetics observed and attributed to the high dislocation density resulting from the presence of ceramic particles. Finally, 2 methods for the mechanical properties prediction have been compared: 1) a JMAK-type empirical approach 2) a physically based approach. The JMAK approach allowed us a quicker and easier prediction of the loss of hardness from the T6 state, for alloy and composite, during isothermal and non-isothermal treatment. Despite a prediction close to the experimental results, this approach cannot give us information about the physical mechanisms responsible for the observed mechanical variations. Then, a physically based approach taking into account the predictions of the precipitation model was used for the yield stress estimation during aging with a micromechanical model. This approach gave encouraging results and could be a powerful tool for the prediction of the strength during industrial use conditions.