La télédétection thermique en temps réel de systèmes volcaniques actifs est une technique cruciale pour comprendre le comportement et l'activité éruptive de corps magmatiques chauds. Cette technologie repose sur la détermination de l'émissivité thermique du magma, un paramètre permettant d'identifier la température du magma. Nous avons utilisé une méthode directe pour obtenir des spectres dans la plage de nombres d’onde allant de 400 à 13000 cm-1; d’échantillons naturels volcaniques (volcan Erebus et Teide) et synthétiques (avec différents éléments). Ces matériaux ont été chauffés de la température ambiante à 2000K avec un laser CO2 et les données ont été collectées pendant toute la phase de chauffage avec un spectromètre IRTF.Nos résultats indiquent que l’émissivité d’une roche magmatique est affectée par les changements de composition et l’histoire thermique. Les mesures d'émittance montrent le rôle important du fer et de la vitesse de refroidissement du magma sur la réponse spectrale des compositions de type phonolitique. Ces observations sont importantes, car une méconnaissance des valeurs d’émissivité engendre des erreurs sur la détermination de la température et, donc à une interprétation erronée de la rhéologie et de l'efficacité thermique du corps magmatique. / Real time thermal remote sensing of active volcanic systems is a crucial technique for understanding the behavior and eruptive activity of hot magmatic bodies. Such technology relies on determining the thermal emissivity of the magma, a parameter to identify the temperature of magma. We used a direct method to obtain a spectrum in the wavenumber range from 400 to 13000 cm-1; the natural (volcano Erebus and Teide) and synthetic samples were heated up from room temperature to 2000K with a CO2 laser and data were collected during all the heating stage with a FTIR spectrometer.Our results thus indicate that thermal emissivity of magmatic rock is affected by changes in composition and thermal history. The emissivity measurements show the important role of the iron and the cooling rate on the spectral response of the phonolite composition. These are important observations since different emissivity will lead to different temperature determinations and hence, an erroneous interpretation on the rheology and thermal efficiency of the magmatic body.

Recherche de nouveaux verres transparents dans l'infrarouge. Il s'agit de verres thihalogénés à base de sulfure d'antimoine et de plomb. Etude des propriétés thermiques, mécaniques et optiques en vue de leur application comme fibres optiques.

Ce travail a porté sur l’étude des propriétés thermiques et mécaniques des verres métalliques massifs. Dans le premier chapitre nous avons rappelé l’historique des verres métalliques massifs, leurs propriétés intéressantes et quelques applications de ces matériaux et nous les avons situés par rapport aux autres matériaux amorphes, tels que les polymères ou les verres d’oxydes. Nous avons analysé par différentes méthodes expérimentales (calorimétrie, analyse mécanique dynamique, diffraction des rayons X, microscopies électroniques) les caractéristiques de cette évolution et leur incidence sur les propriétés mécaniques. Différents alliages base zirconium, cuivre, titane ou lanthane ont été étudiés. Nous avons notamment montré que : ● Un chauffage à une température inférieure à la température de transition vitreuse (Tg) conduit à une relaxation structurale, dont la cinétique, étudiée par calorimétrie, peut être modélisée par une fonction de type exponentielle étendue. Les paramètres caractéristiques ont été déterminés pour les différents alliages étudiés. Cette relaxation conduit à une augmentation du module élastique de stockage, mais à une diminution de la composante viscoélastique de ce module, autrement dit à une diminution de la mobilité atomique. Une déformation plastique conduit à un effet inverse. Ces évolutions ont été interprétées à l’aide d’un modèle reposant sur l’existence de défauts, dont la concentration diminue lors de la relaxation structurale, mais augmente lors de la déformation plastique. ● Lorsqu’une contrainte mécanique périodique de faible amplitude est appliquée, on observe des relaxations mécaniques. Quelle que soit la composition de l’alliage, une relaxation importante est toujours observée au voisinage de la transition vitreuse, comme dans tous les autres matériaux amorphes. En plus, dans certains verres métalliques massifs, (exemple les verres base Lanthane), une relaxation secondaire est détectée à basse température. Cette relaxation, de faible énergie d’activation, est attribuée à des mouvements locaux qui se produisent dans les zones faibles du matériau, zones résultant de l’existence d’hétérogénéités à une échelle nanoscopique. ● Lorsque qu’une contrainte de forte amplitude est appliquée (cas des essais de compression), on observe un comportement caractéristique de tous les matériaux amorphes : comportement essentiellement fragile à basse température et écoulement viscoplastique à haute température. Une courbe maitresse a pu être tracée pour la viscosité. La transition d’un régime newtonien à un régime non-newtonien apparait lorsque la vitesse de déformation augmente. Tous les résultats expérimentaux ont été discutés dans le cadre d’un modèle physique, basé sur l’existence de défauts activés par une augmentation de température ou par une contrainte. / In the current work, we investigated the thermal and mechanical properties of bulk metallic glasses. The history of the bulk metallic glasses was described in the Chapter I. The clear interesting properties and applications of the bulk metallic glasses, compared with other amorphous materials, i.e. polymers and glassy oxides, were discussed. Different experimental methods [DSC, DMA, X-ray diffraction, electron microscopy] were used to investigate the features of evolution of the microstructure on mechanical properties for bulk metallic glasses. The different bulk metallic glasses, i.e. Zr-, Cu-, Ti- and La-based, have been studied in the current research. In particular, the main results as follows: ● A heat treatment performed below the glass transition temperature Tg induces the structural relaxation. The kinetics of the enthalpy relaxation was studied by differential scanning calorimetry and can be well fitted by a stretched exponential relaxation function. The characteristic parameters can be determined in different bulk metallic glasses. The structural relaxation leads to an increase of the storage modulus, on the contrary to a decrease of the visco-elastic component of the modulus. Namely, the structural relaxation induces a diminution of the atomic mobility. The plastic deformation leads to an inverse influence. Results are interpreted using a physical model, based on the existence of defects in the material, called quasi-point defects. Atomic mobility is reduced by structural relaxation due to decrease of the concentration of defects. In contrast, plastic deformation increases the concentration of defects and therefore enhances the atomic mobility. ● When a periodic mechanical stress with a low amplitude is applied, one can observe mechanical relaxation. The main (α) relaxation has been clearly observed near to the glass transition temperature in all the investigated bulk metallic glasses as well as other amorphous materials. In addition, in some cases of bulk metallic glasses (for example, Lanthanum-based metallic glass), a distant secondary relaxation has been detected at lower temperature. This relaxation presents lower activation energy, which is associated to dynamic heterogeneities and is related to local movements of “defect” on the nature of nanoscale order in glasses. ● When a large-amplitude stress is employed (case of the compression tests), one can acquire the characteristic behaviour of the amorphous materials: A typical brittle fracture phenomenon is observed at lower temperature and the flow stress can be detected at higher temperature. A master curve of the viscosity can be acquired based on the experimental results. The transition from a Newtonian to non-Newtonian regime appears when the strain rate increases. All the experimental results are discussed in the framework of physical models, based on existence of the defects, which can be activated by increasing temperature or stress.

Les composants d’électronique de puissance ont (et vont encore avoir !) eu une grande influence sur les secteurs de l'énergie et des transports. Ces pièces sont notamment constitués d’assemblages céramique –cuivre pour lesquels la tenue mécanique doit être maîtrisée afin de garantir dans le future une durabilité d’environ 30 ans sous l’action de cycles thermiques plus en plus grande. Une analyse des mécanismes de défaillance des assemblages DBC (Direct Bonding Copper) utilisés en électronique de puissance est étudiée (le délaminage le long de l’interface cuivre -céramique et/ou la rupture fragile de la céramique). Pour identifier le comportement élastoplastique du cuivre, nous avons montré qu’il est nécessaire d’utiliser une plaque de cuivre ayant subi l’ensemble des traitements thermiques liés au processus d’assemblage. Le comportement élastique fragile de la céramique est décrite dans le cadre d’une statistique de Weibull. Dès lors, une caractérisation du délaminage cuivre-céramique sous flexion quatre points a permis d’identifier un modèle cohésif pour l’interface. La calibration des paramètres cohésifs est menée en utilisant les données à deux échelles : i) macroscopique de force-déplacement ii) locale de suivi optique de la fissuration avec le déplacement imposé. L’intégrité mécanique des assemblages DBC pour différentes épaisseurs des couches de cuivre et de céramique a été étudié. Nous avons montré que les configurations avec un rapport proche de l’unité sont les plus dangereuses en engendrant un délaminage, qui se poursuit sous cyclage thermique. Ce dernier peut être notablement réduit en structurant le pourtour de la surface de cuivre avec des trous cylindriques répartis périodiquement. Ainsi, un modèle éléments finis permettant d’évaluer les assemblages les plus prometteurs en terme de durabilité a été établie. En l’absence de défauts géométrique, la couche de cuivre reste intègre, même dans le cas d’un délaminage dont le front induit une concentration de contrainte. / The power electronics components (and still will have!) have a great influence on the energy and transport sectors. These parts are made of ceramic-copper assemblies for which the mechanical strength must be controlled to ensure durability about 30 years under the thermal cycles increasingly larger. A failure mechanisms analysis in DBC (Direct Copper Bonding) assemblies used in power electronics is studied (the delamination along the interface copper - ceramic and/or the brittle ceramic fracture). To identify the elastoplastic behavior of copper, we showed that it’s necessary to use a copper plate having undergone the heat hole treatments related to the assembly process. The ceramic gragile elastic behavior is descrobed within the Weibull statictics framework. Consequently, a copper-ceramic delamination characterization under four points bending made it possible to identify a cohesive model for the interface. The cohesive calibration parameters is carried out by using the data in two scales: i) strentgh-displacement macroscopic ii) local cracking optical follow-up with imposed displacement. The mechanical integrity of DBC assemblies of different thickness of copper and ceramic has been studied. We showed that the configurations with a ratio close to the unit are most dangerous by generating a delamination, which continues under thermal cycling. This risk of delamination can be notably reduced by structuring the copper circumference surface with cylindrical holes distributed periodically. Thus, a finite elements model allowing us to evaluate the most promising assemblies in term of durability, was estabilshed. In the absence of geometrical defects, the copper layer must remains, even in the delamination case whose face induces a concentration stress.

Ce travail présente l'application de concepts modernes du génie logiciel au développement d'un environnement de simulation modulaire de systèmes thermiques complexes. Une application stricte des idées de la Conception Orientée Objet permet la réalisation d'un environnement modulaire, souple et efficace. Une analyse hiérarchique du système à étudier nous fournit un graphe de dépendance entre les composants du système. Chaque composant est confiné dans un objet informatique et a son propre modèle de calcul. Le travail essentiel du simulateur est la résolution des conditions de connexion entre les composants. La structure hiérarchique est conservée et exploitée pour une parallélisation des calculs pendant la simulation numérique. Pour une meilleure capitalisation des modèles développés, nous nous reposons sur une « modélothèque » à partir de laquelle l'utilisateur peut récupérer des modèles pour construire son propre système de simulation. Des exemples d'application de notre environnement de simulation pour des problèmes thermiques de bâtiment sont présentés.

Deux techniques de caractérisation thermique des matériaux et d’analyse du transfert de chaleur aux micro- et nano- échelles ont été étudiées et sont présentées dans ce mémoire. La première technique est la microscopie thermique à sonde locale (SThM). La pointe d’un microscope à force atomique intègre un élément résistif. Utilisée en mode contact, cette pointe, chauffée par effet joule, permet l'excitation thermique localisée de l’échantillon. La détermination des propriétés thermiques de l’échantillon nécessite l'analyse de la réponse de cette pointe avec un modèle du système sonde-échantillon et de son environnement. Un état de l'art général des études réalisées en SThM permet de poser les questions scientifiques actuellement traitées dans le domaine. Une attention particulière est accordée à l'interaction thermique sonde-échantillon. L’étude ici présentée tient compte des propriétés thermiques, de la rugosité et de la mouillabilité de la surface de différents échantillons. Une nouvelle méthodologie est établie pour la spécification du transfert de chaleur échangée par conduction thermique au travers du ménisque de l'eau formé au contact sonde-échantillon. Cette méthodologie est basée sur l'analyse de la dépendance à la température de la sonde des courbes de force-distance obtenues à l'air ambiant. Elle est appliquée à trois sondes de taille, forme et constitution différentes: la sonde Wollaston, la sonde KNT et une sonde en silicium dopé. Quels que soient la sonde et l'échantillon, la contribution du ménisque d’eau à l'interaction est montrée être inférieure à celle de l'air. La conductance thermique au contact solide-solide est déterminée pour différents échantillons. Cela a permis d’identifier le coefficient de transmission de phonons dans le cas de la sonde KNT et des échantillons non-métalliques. La conduction thermique via l’air dépend fortement de la conductivité thermique de l'échantillon. La sensibilité à la conductivité thermique pour les sondes Wollaston et KNT est part ailleurs montrée fortement réduite pour les matériaux de conductivité thermique supérieure à 10 et quelques W.m-1.K-1 respectivement. La seconde technique développée est une méthode d’analyse thermique moins locale nécessitant l’instrumentation de la surface de l’échantillon avec un réseau de sondes résistives filiformes. L’un des fils du réseau, chauffé par un courant alternatif à la fréquence f, a le rôle de source excitatrice continue et à la fréquence 2f de l’échantillon. Un modèle analytique 2D, basé sur le principe des ondes thermiques et développé pour identifier les propriétés thermiques d’échantillons anisotropes est présenté. Des simulations par éléments finis et avec ce modèle ont été utilisées pour dimensionner le montage expérimental et valider la méthode sur un échantillon de silicium pur. Les résultats obtenus à des températures de l’échantillon variant de l’ambiante à 500 K corroborent ceux de la littérature. / Two techniques to characterize the thermal properties of materials and to analyze the heat transfer at the micro/nanoscales have been studied and are presented in this manuscript. The first technique is an Atomic Force Microscopy (AFM)-based Scanning Thermal Microscopy (SThM) technique. Operating in its active mode, the AFM probe integrates a resistive element that is electrically heated. Used in AFM contact mode, it allows the localized thermal excitation of the material to be studied. The determination of the sample thermal properties requires the analysis of the probe thermal response through the modeling of the probe-sample system including its surrounding. Through a state of the art of the SThM studies, the current scientific questions and the analytical models used to analyze the probe-sample system are exposed. Special attention is given to the probe-sample thermal interaction that conditions the tip-sample interface temperature. In this work, a new methodology based on the analysis of the dependence of force-distance curves on probe temperature obtained in ambient air has been established. It permits the study and the specification of the heat rate exchanged between probe and sample through thermal conduction through water meniscus. The methodology has been applied with samples with different thermal properties, surface roughness and wettability to three resistive probes different in size and heater configurations: Wollaston, KNT and doped silicon (DS) probes. Whatever the probe and the sample are, the contribution of water meniscus in the probe-sample interaction has been shown to be lower than the one through air. The thermal conductances at the solid-solid contact were determined for various samples. This allowed identifying the phonon transmission coefficient in the case of KNT probe and a nonmetallic sample. The heat conduction through air strongly depends on the sample thermal conductivity. Moreover, the sensitivity to sample thermal conductivity for the Wollaston and KNT probes is shown to be strongly reduced for thermal conductivities larger than 10 and few W.m-1.K-1 respectively. The second technique developed in this thesis is a less local thermal analysis method. It operates by contact, requiring the implementation of the sample with a network of resistive wire probes. One wire of the network is heated by an alternating current at frequency f and has the role of heating source, continuous and at 2f frequency, for the sample. A 2D analytical model, based on the principle of thermal-waves, was developed to identify though the measurements the effective thermal properties of anisotropic samples. Finite element simulations and this model were used to design the experimental set-up and validate the method on a sample of pure silicon. The results obtained at sample temperatures ranging from ambient to 500 K are consistent with literature.