Thèse ou mémoire avec insertion d'articles. / Ce mémoire de maitrise présente les résultats de la diffusivité thermique de matériaux composites et le calcul de la température pyrométrique d'une plaque d'acier et d'un matériau composite. L'introduction donne les enjeux et objectifs du travail ainsi qu'un bref survol du corps du mémoire. Le chapitre 2 présente le premier article scientifique intitulé "Thermal Diffusivity Measurements With Flash Method at Different Depths In a Burned Composite Material". On mesure dans ce chapitre la diffusivité thermique à la température de la pièce de matériaux composites avant et après attaque d'une flamme d'un brûleur au propane. Les diffusivités thermiques obtenues varient entre 1.23e-07 m²/s à 3.14e-07 m²/s pour le premier échantillon de composite et entre 2.10e-07 m²/s et 3.14e-07 m²/s pour d'autres échantillons. On y présente également dans l'annexe A la diffusivité thermique en fonction de la profondeur d'un échantillon de composite brûlé pendant 15 secondes. Dans la partie brûlée de l'échantillon, on observe une convergence de la diffusivité thermique vers sa valeur initiale de 4.25 e-07 m²/s, lorsque non brûlée. Cette convergence en fonction de la profondeur suit une tendance polynomiale d'ordre 2. Le chapitre 3 présente le deuxième article scientifique intitulé "Temperature Calculation of a Steel Plate under Kerosene Flame Attack Using Two-Color Pyrometry". On mesure la température d'une plaque d'acier à l'aide d'une caméra infrarouge contenant deux filtres "transparents à la flamme" à 3 800 nm et 3 950 nm. Ces mesures avec la caméra infrarouge sont non-intrusives. Les températures pyrométriques calculées atteignent 600°C en régime permanent et sont en concordance avec des thermocouples préalablement incrustés dans la plaque. L'annexe B donne la température pyrométrique pour un échantillon de composite. La conclusion générale revient sur les points saillants des différents chapitres et donne une perspective pour de futurs travaux. / This master's thesis presents the results of the thermal diffusivity of composite materials and the calculation of the pyrometric temperature of a steel plate and a composite material. The introduction gives the challenges and objectives of the work as well as a brief overview of the body of the dissertation. Chapter 2 presents the first scientific article entitled "Thermal Diffusivity Measurements With Flash Method at Different Depths In a Burned Composite Material". In this chapter, we measure the thermal diffusivity at room temperature of composite materials before and after attack by a flame from a propane burner. The thermal diffusivities obtained vary between 1.23e-07 m²/s to 3.14e-07m²/s for the first sample of composite and between 2.10e-07 m²/s and 3.14e-07 m²/s for other samples. The Annex A also presents the thermal diffusivity as a function of the depth of a sample of composite burnt for 15 seconds. In the burnt part of the sample, we observe a convergence of thermal diffusivity towards its initial value of 4.25 e-07 m²/s when unburned. This convergence as a function of depth follows a polynomial trend of order 2. Chapter 3 presents the second scientific article entitled "Temperature Calculation of a Steel Plate under Kerosene Flame Attack Using Two-Color Pyrometry". The temperature of a steel plate is measured without touching the material using an infrared camera containing two "flame-transparent" filters at 3 800 nm and 3 950 nm. The calculated pyrometric temperatures reach 600°C in steady state and agree with thermocouples previously embedded in the plate. Annex B gives the pyrometric temperature for a composite sample. The conclusion returns to the salient points of the different chapters and gives a perspective for future work.

Résumé : Les propriétés thermiques des matériaux utilisées pour la construction des murs latéraux d’une cuve d’électrolyse de l’aluminium captent l’attention depuis les deux dernières décennies. Une bonne prédiction du comportement thermique dynamique des cellues Hall-Heroult, y compris une estimation précise des pertes d'énergie et de l'emplacement du gel sur le coté, est rendue possible lorsque les matériaux de coté sont bien caractérisés en fonction de la température. L'objectif de ce travail consiste à mesurer la diffusivité thermique, la capacité calorifique et la conductivité thermique du carbure de silicium, des matériaux carbones du coté (graphitique et graphitise) et de la cryolite à l’aide de techniques de caractérisation transitoires. La diffusivité thermique et la capacité de calorifique sont mesurées en utilisant respectivement un diffusivimètre thermique et un calorimètre à balayage différentiel. La conductivité thermique est calculée en supposant une masse volumique constante. La marge d'erreur sur la precision de chaque propriété thermique a également été calculée pour un nombre fini d'ensembles de données. Une conflation empirique a été élaborée pour chacune des propriétés pour décrire la relation avec la température en termes mathématiques. La caractérisation thermique de la chaleur latente dégagée lors de la fonte de la gelée de coté est également effectuée. Enfin, sur la base des calculs effectués avec un modele 2-D numérique, l'effet des erreurs de mesure entachant les différentes propriétés thermiques des matériaux du coté sur le comportement dynamique d'un réacteur à changement de phase de type laboratoire est également présenté. Les résultats obtenus montrent l’intérêt de nouvelles études sur les propriétés thermiques des matériaux utilisés dans les cellules d’électrolyse de l'aluminium pour découvrir l’influence de l'environnement thermique intérieur de la cellule, pour estimer les pertes de chaleur et l'effet des additifs sur l’emplacement du front de solidification. // Abstract : The thermal properties of the sidewall lining materials are capturing attention since the last two decades. Good prediction of the dynamic thermal behaviour of Hall Heroult cells, including precise estimation of energy losses and location of the side ledge formed by the solidification of electrolytic bath, is made possible when the sidelining materials are well characterized in function of temperature. The present work aim at measuring the thermal diffusivity, heat capacity and thermal conductivity of silicon carbide (SiC), graphitic and graphitized carbon materials and cryolite (NasAlFe) based on transient characterization techniques. The thermal diffusivity and the heat capacity are measured by using state-of-the-art transient laser flash analyzer and differential scanning calorimeter respectively. The thermal conductivity is calculated by assuming a constant density. The range of precision error for each thermal property is also calculated for a finite number of data sets. Empirical correlation has been drawn for each of the properties to describe the relation with temperature in mathematical terms. Thermal characterization of the latent heat evolved during the melting of ledge is also carried out. Finally, based on the calculations conducted with a 2-D numerical model, the effect of the precision errors of temperature varying thermal properties of the sidewall materials and ledge on the dynamic behaviour of a laboratory scale phase change reactor is also presented. The results, so obtained, encourage further studies on the thermal properties of materials used in the aluminium reduction cell to find out the thermal environment inside the cell, heat loss estimation and effect of the additives on the location of ledge.

Le travail exposé dans ce mémoire propose un examen, selon une approche multiéchelle, de la relation entre l’évolution de l’endommagement et la perte de conductibilité thermique de Compositesà Matrice Céramique. Les recherches sont menées à la fois sur le plan expérimental et sur le plan théorique. La démarche mise en oeuvre consiste à examiner deux échelles significatives (Microet Meso) auxquelles agissent des mécanismes d’endommagement différents et à évaluer pardes techniques d’homogénéisation l’effet sur les propriétés thermiques effectives.Une attention particulière a été donnée à l’élaboration d’une démarche expérimentale approfondieassociant des moyens de caractérisation mécanique, thermique et microstructurale. Aux deuxéchelles étudiées, un banc expérimental a été conçu pour réaliser des mesures thermiques sur des CMC sollicités mécaniquement. La diffusivité thermique longitudinale du mini composite est estimée par thermographie à détection synchrone. Des variantes de la méthode flash en face arrière sont mises en oeuvre pour l’étude du composite tissé. Par ailleurs, la progression de l’endommagementest déduite de l’enregistrement des signaux acoustiques et d’observations microstructurales post-mortem. Les résultats expérimentaux sont systématiquement comparés à des simulations. A l’échelle Micro, un modèle micromécanique est proposé afin de simuler la perte de conductivité thermique d’un mini composite en traction. A l’échelle Méso, une stratégie multiéchelle de calcul numérique de l’effet de l’endommagement sur les propriétés thermiques d’un CMC tissé est présentée. / In this work the relationship between the evolution of damage and the loss of thermal propertiesof Ceramic Matrix Composites is investigated by a multiscale approach. Research are conductedboth experimentally and theoretically. The implemented approach is to consider two significantscales (micro and meso) where different damage mechanisms are operating and then assess theeffect on the effective thermal properties by homogenization techniques.Particular attention has been given to the development of a thorough experimental work combiningvarious characterization tools (mechanical, thermal and microstructural). At the two aforementionedscales, an experimental setup was designed to perform thermal measurements onCMC under tensile test. Thermal diffusivity of minicomposites is estimated using Lock-in thermography.Also, tranverse diffusivity mapping as well as global in-plane diffusivity of woven CMCare determined by suitable rear face flash methods. The evolution of damage is then derived fromacoustic emission activity along with postmortem microstructural observations. Experimental resultsare systematically compared to simulations. At microscale, a micromechanical-based modelis used to simulate the loss of thermal conductivity of a minicomposite under tensile test. At mesoscale,a multiscale Finite ElementModel is proposed to compute the effect of damage on thermalproperties of woven CMC.

Les mousses de carbone vitreux à très forte porosité, qui résultent de la pyrolyse de mousses polymères, ont des propriétés mécaniques et thermiques inadaptées pour certaines applications structurales (absorption de choc, piles à combustible...). Lors de cette étude, des revêtements de pyrocarbone (PyC, à partir de propane) et de carbure de silicium (SiC, issu du mélange CH3SiCl3/H2) ont été mis en oeuvre par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) et les conditions expérimentales ont été optimisées afin d’améliorer les propriétés des mousses. Les caractéristiques mécaniques, thermiques et de transport gazeux ont été évaluées respectivement grâce à des tests de compression uniaxiale et des mesures sur bancs de diffusivité flash et de perméabilité. Les propriétés physiques varient dans une grande proportion avec la densité relative. Grâce au contrôle de la composition, de la structure, de l’homogénéité d’épaisseur des dépôts et de la densité relative des mousses, le procédé de CVD permet d’adapter précisément leurs propriétés à une application précise. / High porosity open cell carbon foams, resulting from the pyrolysis polymeric foams, have inadequate properties for structural applications such as shock absorbers or fuel cells. In this study, pyrocarbon (PyC derived from propane) and silicon carbide (SiC from CH3SiCl3/H2 mixtures) coatings were prepared by Chemical Vapour Deposition (CVD) and the experimental conditions were optimized to improve the properties of the foams. The mechanical, thermal and gas transport properties were respectively assessed by uniaxial crushing tests, flash diffusivity and gas permeability measurements. The physical properties vary significantly with the relative density. The CVD process allows the tailoring of the foam properties, for a specific application, through an accurate control of the structure, the composition, the thickness uniformity of the coatings and the relative density of the foams.

L'usage des matériaux composites dans les différents domaines technologiques (microélectronique, aéronautique, transports…) ne cesse de croître. Une telle augmentation vient du fait qu'il est possible de développer de nouveaux matériaux avec des propriétés adaptées à une application bien préc ise en combinant les propriétés physiques des différents constituants. Dans le travail de thèse, nous nous intéressons à l'étude des propriétés thermophysiques, électriques et diélectriques de composites à base de matrice polymère chargée avec des fibres naturelles et/ou de particules minérales. L'objectif final étant d'une part d'accroître notre connaissance sur le mécanisme de transfert (thermique, électrique et diélectrique) au sein des matériaux composites et d'autre part, de développer une méthode de mesure des propriétés thermophysiques des matériaux à différentes températures (-20°C etlt; T etlt; 180°C) / The use of composite materials in various fields of technology (microelectronics, aerospace, transportation ...) continues to grow. Such an increase is that it is possible to develop new materials with properties tailored to a specific application by combining the physical properties of different constituents.In the thesis, we focus on the study of thermophysical properties, electrical and dielectric of composites based on polymer matrix loaded with natural fibers and/or mineral particles.The final goal is to increase our knowledge on the mechanism of transfer (thermal, electrical and dielectric) in composite materials and secondly, to develop a method for measuring thermophysical properties of materials at different temperatures (-20°C etlt; Tetlt; 180°C)

Les matériaux composites à matrice céramique (CMCs) à matrice auto-cicatrisantes (MAC) sont développées depuis plusieurs années pour leurs possibilités d'application dans le domaine de la propulsion aéronautique où ils se révèlent trés intéressants en termes de résistance à des conditions sévères et de légèreté. Dans le cadre d'un programme d'étude du comportement des CMC-MAC et de leurs mécanismes d'endommagement, l'objectif de ces travaux est de construire un modèle numérique multi-physique permettant de déterminer la durée de vie d'un échantillon d'un tel matériau soumis à une contrainte mécanique dans un environnement oxydant. L'étude porte sur la mise en place d'un couplage entre deux codes de calcul : un code d'endommagement mécanique et un code physico-chimique qui a été développé au cours de cette thèse. De façon inédite, on se place dans la géométrie 2D d'un plan de fissure, partant d'une image détaillée de l'arrangement des constituants (fibres, interphases, matrice multi-couche). Les différentes parties du programme ont été validées indépendamment et des résultats du calcul complet sont présentés et discutés. / Self-Healing Ceramics Matrix Composites (HT-CMC) are developed since several years for theirapplication in aeronautic applications and are interesting for their good resistance to criticalenvironments. As part of a study program of the HT-CMC behavior and their damagemechanisms, the objective of this thesis is to build a multi-physics numerical model todetermine the lifetime of a sample such a material subjected to a mechanical stress in anoxidizing environment. The study focuses on the establishment of a coupling between twocomputer codes: a code of mechanical damage and a physical-chemical code that wasdeveloped during this thesis. In an unprecedented way, we place ourselves in the 2D geometryof a crack plane, starting from a detailed picture of the arrangement of the components (fiber,interphase, multi-layer matrix). The different parts of the code have been independentlyvalidated and the results of the complete calculation are presented and discussed.

Le travail de recherche concerne l'aide au diagnostic énergétique de bâtiments par le développement d'outils et de procédures d'auscultation basés sur les transferts thermiques. L'objectif de ce travail est d'étudier le comportement thermique de parois constituant l'enveloppe de bâtiments, c'est à dire d'identifier les principales caractéristiques thermiques (conductivité thermique, chaleur volumique...) ainsi que les phénomènes de déphasage de sollicitations, en conditions de laboratoire et in situ. L'instrumentation est basée sur l'utilisation de capteurs fluxmétriques qui est spécifique et innovante, elle est associée à des procédures de traitement des données, dans le domaine fréquentiel (impédance thermique), basées à la fois sur des modèles de comportement et des études de sensibilités aux différents paramètres induits par procédure expérimentale. Au-delà des objectifs réglementaires, il est nécessaire de pouvoir estimer l'influence de la mise en œuvre des composants des parois mais également l'évolution de leurs caractéristiques thermiques en fonction des sollicitations micro-climatiques (évolution de leur teneur en eau). La caractérisation est basée sur des mesures de laboratoire, dites "classiques", sur des échantillons de matériaux de petites dimensions (quelques dm²), mais également sur des parois reconstituées de dimensions moyennes (quelques m²). Enfin les résultats sont comparés à des mesures réalisées in situ sur des bâtiments existants pendant une année complète en fonction des saisons. / The research is relative to the diagnosis of building energy by developing tools and non destructive testing procedures based on heat transfer. The objective of this work is to study the thermal behavior of walls constituting the building envelope, namely to identify the main thermal characteristics (thermal conductivity, volumetric heat...) and the phenomena of phase stresses in laboratory and in situ conditions. The instrumentation is based on the use of heat flux sensor thaht is specific and innovative, it is associated with procedures for data processing in the frequency domain (thermal impedance), based both on models and studies sensitivities to different parameters induced by experimental procedure. Beyond the regulatory objectives, it is necessary to estimate the influence of the implementation of the components of the walls but also the evolution of their thermal characteristics depending on the micro-climate disturbance (changes in water content). The characterization is based on laboratory measurements, "classic" on samples of materials of small dimensions (few dm²), but also on walls reconstituted medium size (several square meters). Finally the results are compared with measurements made in situ on existing buildings for a full year with the seasons.

Les recherches portant sur le développement des composites réfractaires de type SiCf/SiC pour application gainage du combustible des réacteurs de géneration IV ont conduit le CEA à s’intéresser aucomportement thermique de ces matériaux. En particulier, la connaissance des propriétés thermiques représente un des points cles dans la conception des composants. Au regard du concept sandwichdont la complexité de structure et la géométrie cylindrique s'éloigne de celle d'éprouvettes planes classiquement utilisées, les méthodes de mesures usuelles ne conviennent pas.Ce travail de thèse s’intéresse à la caractérisation et à la modélisation du comportement thermiquede ces structures. Une première partie du travail concerne l'identification des paramètres thermiquesglobaux des différentes couches constitutives d'une gaine sandwich . Pour cela, une méthodeash est employée et un banc d’expériences adapte aux géométries tubulaires a pu être développe.L’écriture d'un nouveau modèle d'estimation, fonde sur le couplage des signaux recueillis à la fois enface avant et en face arrière, permet aujourd'hui d’accéder par la mesure a la diffusivité thermiquedes composites tubulaires via la thermographie infrarouge. Dans une seconde partie de la thèse,une démarche matériau virtuel a été mise en place pour décrire le comportement thermique d'unegaine sandwich à partir des propriétés des constituants élémentaires (bres et matrice). Cespropriétés, obtenues avec deux méthodes d'estimation différentes permettant d'exploiter les mesuresde deux expériences distinctes basées sur la thermographie infrarouge, sont utilisées comme donnéespour la modélisation du transfert thermique au sein de ces gaines. Les confrontations réalisées entrecampagnes de mesures et expériences numériques permettent normalement d’appréhender le poids desdifférents facteurs d'influence qui régissent les transferts thermiques. / Researches on the development on SiCf/SiC refractory composites for generation IV nuclear fuel cladding led the CEA to focus on the thermal behavior of these materials. In particular, knowingthe thermal properties is essential for their components design. Regarding the development of the sandwich" concept, whose complexity and geometry differ from the conventionally used at tubes,usual measurement methods are unsuitable.This PhD reports on the characterization and modeling of the thermal behavior of these structures. The first part concerns the identification of the global thermal parameters of the diferent layers of a"sandwich" sheath. To do so, a ash method is used and an experimental bench suitable for tubular geometries was developed. A new estimation method based on the combination of both collectedsignals in front and rear faces allows the identification of the thermal diffusivity of tubular composites using infrared thermography. The second part focuses on a virtual material approach, established todescribe the thermal behavior of a "sandwich" cladding, starting from the properties of the elementary components (bers and matrix). These properties, obtained using two different estimation methods,allows exploiting the measurements of two separate experiments based on infrared thermography.They are then used as data for the heat transfer modeling in these ducts. Confrontations betweenexperimental measurements and numerical results finally allow gaining insight into the in uence ofthe different key parameters governing the heat transfer.

Avec la miniaturisation croissante des systèmes micro et nanoélectroniques, les problématiques thermiques revêtent un enjeu croissant. En effet, la faible taille des composants rend problématique l'évacuation de chaleur. Selon la NASA, 90% des défaillances sont imputables à des défauts d'interconnections thermiques et d'après l'US Air Force, 55% des défaillances électroniques sont attribuables à des effets thermiques. Devenues très courantes dans les domaines des nanotechnologies et des énergies renouvelables, les couches minces présentent des caractéristiques thermiques propres (confinement) et des défis métrologiques particuliers (taille des échantillons, influence du substrat sur la mesure). Le transfert de chaleur à l'échelle submicrométrique diffère du transfert de chaleur dans les matériaux massifs à cause de l'effet de confinement spatial propre aux nanostructures. Ainsi, la diffusivité thermique α et la conductivité thermique κ de ces couches minces sont des paramètres qui affectent la performance et la durée de vie de ces couches dans une application donnée. Ce mémoire de thèse porte sur le développement d'un banc de mesure, basé sur les variations de réflectivité d'un matériau en fonction de la température ou thermoréflectance, pour la caractérisation thermique à l'échelle submicrométrique. Dans ce travail, nous avons développé des modèles thermiques tridimensionnels dans des systèmes à deux et trois couches ainsi que les expressions théoriques du signal de thermoréflectance mesuré suite à une excitation thermique de la surface de l'échantillon. Ces expressions ont été développées en tenant compte de l'effet des résistances thermiques aux interfaces. Les modèles ont été validés expérimentalement par des mesures sur des couches minces d'or déposées sur un substrat de silice. Les mesures de thermoréflectance ont été ensuite appliquées à des couches minces d'acide polylactique. Finalement, des couches minces d'oxyde de zinc dopées par différentes concentrations d'aluminium ont été élaborées par voie électrochimique et leurs propriétés thermiques étudiées à l'aide du banc de mesure de thermoréflectance. / With the increasing miniaturization of micro and nanoelectronic systems, the thermal behavior of these systems has become more and more important. The small size of the components makes the heat emitted more troublesome. According to NASA, 90% of failures are due to thermal interconnection faults and according to the US Air Force, 55% of electronic failures are attribuable to thermal effects. Most electronic chips are manufactured using thin films technologies ; therefore, the characteristics of thin metal films have been the bottom line in the ongoing research in nanotechnology and renewable energy domain. Nanoscale heat transfer is different from the heat transfer in bulk materials due to the spatial confinement effect specific to nanostructures. Furthermore, the thermal diffusivity α and thermal conductivity κ of these films are critical parameters affecting their performance and lifetime in a given application. This thesis is devoted to setting up a measurement bench, based on the reflectivity variations of a material as a function of temperature (thermoreflectance), in order to thermally characterize thin films. In this work, a three-dimensional theoretical model is developed in order to describe the temperature distribution in two and three layers systems and obtain the expression of the measured thermoreflectance signal when the surface of the sample is heated by an intensity-modulated Gaussian laser beam. These expressions are obtained by taking into consideration the effect of thermal boundary resistances. These models have been validated experimentally on thin films of gold deposited on fused silica substrate. The thermoreflectance measurements have been then performed on thin films of polylactic acid. Finally, thin films of zinc oxide doped with different concentrations of aluminum have been elaborated during this thesis. The thermal characterization of these films is carried out with the thermoreflectance bench.

Ce travail, motivé par un besoin industriel, a pour objectif de déterminer les propriétés thermiques et thermomécaniques de fibres micrométriques de carbone et céramique à très haute température (1000-3000 K). Afin de fournir des mesures à de telles échelles et sur une telle gamme de température, notre étude a porté sur: la modélisation des phénomènes, le développement de méthodes d'identification stables, l'optimisation expérimentale et la recherche d'erreurs. En plus de ce travail important de développement de méthodes de mesures, un effort particulier a consisté à réaliser un maximum de caractérisations susceptibles d'apporter une connaissance précise des propriétés thermiques et thermomécaniques (inconnues jusqu'à présent) des fibres de carbone. Dans la première partie, relative à la détermination des propriétés thermomécaniques des fibres, la difficulté peut se résumer à la mise en oeuvre de méthodes susceptibles de détecter avec précision, à très haute température, des variations de l'ordre de quelques nanomètres sur des matériaux dont la dimension caractéristique est d'environ 10 mm. La méthode développée permet de réaliser indifféremment des mesures du coefficient de dilatation transverse et du coefficient de Poisson. Dans la deuxième partie, on détermine d'une part la capacité thermique massique à pression constante à l'aide d'une méthode analytique et d'autre part la diffusivité thermique longitudinale par méthode inverse, ce qui nous permet d'estimer la conductivité thermique. Dans les deux cas, la difficulté liée aux échelles micrométriques et aux très hautes températures se répercute sur l'expérimentation, sur les modélisations et sur le développement de méthodes d'identifications.