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Difração múltipla de raios-x no estudo de defeitos superficiais em semicondutores com implantação iônica

Hayashi, Marcelo Assaoka 23 February 1995 (has links)
Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-20T01:39:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Hayashi_MarceloAssaoka_M.pdf: 3391920 bytes, checksum: 644b6908248951f4dcb40e3eb2a5089b (MD5) Previous issue date: 1995 / Resumo: Não informado / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física
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O uso da difração de Raios-X para determinação da tensão residual induzida pelo processo de roleteamento em uma camisa de cilindro de motor diesel / THE USE OF X RAY DIFFRACTION TO DETERMINE THE RESIDUAL STRESS INDUCED BY THE COLD ROLLING PROCESS IN A CYLINDER LINER OF A DIESEL ENGINE

Perini, Rinaldo 17 December 2008 (has links)
Neste trabalho, comprovou-se através do teste de fadiga que a camisa de cilindro pode ter sua resistência à fadiga elevada pela tensão residual compressiva induzida pelo roleteamento do raio de concordância. Utilizando a metodologia do Planejamento de Experimentos (DOE), criou-se um experimento para estudar a contribuição individual na elevação da tensão residual compressiva de cada um dos parâmetros do processo de roleteamento (força, tempo e rotação). Com o emprego da difração de raios X, foi possível mediar à tensão residual em todas as camisas utilizadas no experimento do DOE. Técnicas de tratamento estatístico como Análise de Variância (ANOVA), gráfico de Pareto e o teste de normalidade Anderson-Darling foram aplicadas ao conjunto de resultados obtidos pelas medições de difração de raios X, permitindo assim determinar que a força é o parâmetro de maior influência para a elevação da tensão residual compressiva no raio de concordância. O teste de eficácia do sistema de medição de tensão residual por difração de raios X comprovou que esse método possui a acurácia necessária para detectar eventuais desvios do processo de produção, tornando-o assim, um substituto mais econômico para o teste de fadiga, método atualmente utilizado para inspecionar as camisas de cilindr / On this project, it was proved though the fatigue test that the cylinder liner endurance can be improved by the compressed residual stress induced by the cold rolling applied onto the filet radii. Using the methodology Design of Experiments (DOE) an experiment was created to study the individual contribution in the increase of the compressed residual stress of each parameter of the cold rolling process (force, time and speed). Applying the X-ray diffraction technique it was possible to measure the residual stress of all cylinder liners used on the DOE experiment. Statistical techniques as Analyze of Variance (ANOVA), Pareto chart and the Anderson-Darling normality test; were applied on the result group obtained by the X-ray diffraction measurement, making possible to determine that the force is the parameter with the highest influence to increase the compressed residual stress in the filet radii. The effectiveness test of the residual stress measurement by X-ray diffraction, proved that this methodology has enough resolution to detect production mismatch, making it a better substitute to the fatigue test, which is nowadays the method used to inspect the cylinder liners.
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Análise térmica e equilíbrios de fase no sistema BaF2 - YF3 / Thermal Analysis and Phase Equilibria in the BaF2-YF3 System

Nakamura, Gerson Hiroshi de Godoy 19 June 2008 (has links)
Realizou-se, neste trabalho, uma investigação do sistema binário BaF2-YF3 com o objetivo de esclarecer o comportamento térmico e os equilíbrios de fase em torno do composto BaY2F8, um requisito importante para a obtenção de cristais de alta qualidade. Diversas amostras mistas de composições entre 58 e 80 mol% YF3 foram sintetizadas mediante fusão sob atmosfera reativa; os fluoretos de partida foram obtidos através da hidrofluorinação de óxido de ítrio e de carbonato de bário de alta pureza. Empregou-se análise térmica diferencial, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva para caracterizar as amostras. Experiências de crescimento de cristais pelo método da fusão por zona também foram realizadas para examinar o diagrama de fases do sistema. Devido à grande vulnerabilidade do YF3 à contaminação por oxigênio e do problema da sobreposição dos eventos térmicos que ocorrem próximos à fusão do BaY2F8, antes de ser possível investigar o sistema em si através de análise térmica foi necessário determinar as condições ótimas para os ensaios com estas técnicas. O método de Rietveld foi empregado para determinação quantitativa das fases presentes nas amostras a partir dos difratogramas correspondentes, e para o cálculo dos parâmetros de rede do BaY2F8. Foram observadas importantes discrepâncias entre os resultados obtidos através das várias técnicas de caracterização e os diagramas de fase encontrados na literatura: foram detectadas diferenças nas temperaturas de transições de fase e encontrou-se evidências de que o BaY2F8 funde incongruentemente. Com base nestes resultados, propôs-se um diagrama de fases parcial do sistema que engloba a faixa de composições estudada no trabalho e que leva em consideração as discrepâncias observadas. / An investigation of the BaF2-YF3 binary system was performed in this work with the objective of clarifying the thermal behavior and phase equilibria surrounding the BaY2F8 compound, an important requisite for obtaining high quality crystals. Several mixed samples of compositions ranging between 58 and 80 mol% YF3 were synthesized under a reactive atmosphere; the starting compounds were obtained through the hydrofluorination of high purity yttrium oxide and barium carbonate. Differential thermal analysis, differential scanning calorimetry, thermogravimetry, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy were employed in order to characterize the samples. Crystal growth through the zone melting method was also performed in order to examine the systems phase diagram. An assessment of the optimal experimental conditions for thermal analysis was required prior to the investigation of the system itself due to the strong vulnerability of YF3 to oxygen contamination and the problem of the overlapping of thermal events near the melting of BaY2F8. The Rietveld method was used for the quantitative determination of the phases present in the samples based on the corresponding diffraction patterns, and for the calculation of BaY2F8s lattice parameters. Important discrepancies between results from the many characterization techniques and the phase diagrams found in the literature were observed: differences in the phase transition temperatures were detected and evidence that BaY2F8 melts incongruently was found. A partial phase diagram that cover the composition range studied in this work and which reflects the observed discrepancies was proposed based on these results.
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Determinação quantitativa de fases em ZrO2 (MgO) (Y2O3) utilizando o Método de Rietveld / QUANTITATIVE DETERMINATION OF PHASES IN ZRO2 (MGO) (Y2O3) USING THE RIETVELD METHOD

Castro, Antonio Carlos de 12 December 2007 (has links)
O objetivo principal deste trabalho é a caracterização cristalográfica da zircônia co-estabilizada com ítria e magnésia, aplicando o método de Rietveld aos dados de difração de raios X, para a análise quantitativa de fases dos polimorfos da zircônia (monoclínica, tetragonal e cúbica ). As amostras de zircônica foram obtidas com dopagem de óxidos de magnésia e ítria, com concentrações molares definidas. Sua estabilidade durante o recozimento subeutetóide a 13500C foram determinados para investigar a degradação das fases ZrO2 - MgO - Y203 e definir o ambiente de estabilidade de soluções sólidas. A quantidade relativa de polimorfos cúbico, tetragonal e monoclínico de Zr O2, presentes em amostras de dopadas com 8 mol % de MgO e 1 mol % de Y2O3 e 9 mol % de MgO e 0 mol% de Y2 O3 foram determinadas por difração R-X, utilizando o método de Rietveld. As amostras foram calcinadas a 5500C, sinterizadas a 15500C, com envelhecimento a 13500C por 1h, 2h, 4h, 16hs, respectivamente e caracterizadas pelo método de Rietveld usando dados obtidos por difração de raios X. A variação no parâmetro de rede, a composição das fases e a microestrutura são discutidas. A análise revelou em todas as amostras que não houve indicação da formação da fase tetragonal, e que nas amostras dopadas com 1% de ítria, ocorre redução da transformação para a fase monoclínica durante o envelhecimento. / The key objective of this work is the crystallographic characterization of the zircon co-doped with yttria and magnesium with the application of the Rietveld method for quantitative phase analysis of zircon polymorphs (zircon monoclinic, tetragonal, and cubic). Samples of zircon polymorphs were obtained from zircon doped with yttria and magnesium at defined molar concentrations. The zircon polymorphs stability during subeutetoid aging at 13500C were investigated to determine ZrO2 - MgO - Y203 phases degradation and to define the solid solutions stability environment. ZrO2 powders doped with 8 mol% of MgO and 1 mol% of Y2O3, and 9 mol% of MgO and 0 mol% of Y2O3 have been prepared by chemical route using the co-precipitation method. These samples have been calcinated at 550 °C, sintered at 15000C and characterized by the Rietveld method using the X-ray diffraction data. The variation of the lattice parameter, changes in the phase composition and their microstructures are discussed. The application of the Rietveld method for quantitative phase analysis of zircon polymorphs (zircon tetragonal and cubic) reveals no formation of tetragonal phase and indicating that the matrix is the cubic phase with low concentration of monoclinic phase.
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Quantificação e identificação de carbonetos no aço ferramenta AISI/SAE M2 / Quantification and Identification of the Carbides in Tool Steel AISI/SAE M2

Marilene Morelli Serna 01 December 2008 (has links)
As propriedades mecânicas de ferramentas confeccionadas com aços rápidos estão intimamente ligadas às características dos carbonetos dispersos na microestrutura desses materiais. Neste trabalho foi estudado o efeito do ciclo comercial de tratamento térmico de austenitização e revenimento em amostras do aço AISI/SAE M2 produzidas por metalurgia convencional, metalurgia do pó e conformação por spray. Para a realização deste estudo foram desenvolvidos métodos para a extração seletiva dos carbonetos dos tipos MC e M6C, onde M representa: vanádio, cromo, ferro, molibdênio e tungstênio, utilizando técnicas de dissolução química e eletrolítica. Estes métodos permitiram a quantificação por diferença de massa dos carbonetos do tipo M6C e MC. A extração seletiva revelou a existência de um carboneto do tipo MC com estequiometria ainda não reportada na literatura. Os parâmetros cristalográficos deste carboneto foram determinados utilizando-se o método de Rietveld. A estrutura cristalina foi refinada a partir de dados obtidos por difração de raios X, utilizando energias próximas da borda de absorção dos elementos metálicos do carboneto, através do uso de radiação de luz síncrotron. Os resultados obtidos pelo método de Rietveld permitiram determinar o grupo espacial F m -3 m para este carboneto, e que o parâmetro de rede e a estequiometria estão relacionados com a microestrutura e o teor de carbono do material antes do ciclo de tratamento térmico, porém indicando uma forte convergência para uma estequiometria comum. O conjunto dos resultados obtidos mostrou que o ciclo de tratamento térmico comercial, utilizado neste trabalho, induz ao aumento significativo da fração de carbonetos, quando comparado com o ciclo de tratamento térmico convencional descrito na literatura. A fração de carbonetos do tipo MC tem aumento mais significativo, que a do carboneto do tipo M6C, como conseqüência das alterações na estequiometria do carboneto do tipo MC. / The mechanical properties of tools made using high-speed steel are closely connected to the characteristics of the carbides dispersed in the microstructure of these materials. In this work the effect of commercial cycle heat treatment of austenitization and tempering on samples of steel AISI / SAE M2 produced by conventional metallurgy, powder metallurgy and spray forming was studied. To undertaken this study, methods for the selective extractions of the MC and M6C carbides were developed, where M equals: vanadium, chromium, iron, molybdenum and tungsten. The used techniques were chemical and electrolytic dissolution. These methods allowed for the quantification by mass difference of the M6C and MC carbides. The selective extraction showed the existence of MC-type carbide which composition has not yet been reported in the literature. The crystallographic parameters of carbide were determined using the Rietveld method. The crystal structure was refined from data obtained using X-ray diffraction, using energy near the absorption edge of the metal of the carbides, through the use of synchrotron radiation light. The results obtained using the Rietveld method allowed the determination of the space group F m -3 m for this material, and that the cell parameter and composition are related to the carbon content and the material microstructure existing before the heat treatment cycle. But, indicating a strong convergence to a common composition. All the results showed that the commercial heat treatment cycle, used in this work, leads to significant increase in the fraction of carbides when compared with the conventional heat treatment cycle described in the literature. The fraction of carbides MC had a most significant increase, in comparison to type M6C carbide, as a result of changes in the composition of carbide-type MC.
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O uso da difração de Raios-X para determinação da tensão residual induzida pelo processo de roleteamento em uma camisa de cilindro de motor diesel / THE USE OF X RAY DIFFRACTION TO DETERMINE THE RESIDUAL STRESS INDUCED BY THE COLD ROLLING PROCESS IN A CYLINDER LINER OF A DIESEL ENGINE

Rinaldo Perini 17 December 2008 (has links)
Neste trabalho, comprovou-se através do teste de fadiga que a camisa de cilindro pode ter sua resistência à fadiga elevada pela tensão residual compressiva induzida pelo roleteamento do raio de concordância. Utilizando a metodologia do Planejamento de Experimentos (DOE), criou-se um experimento para estudar a contribuição individual na elevação da tensão residual compressiva de cada um dos parâmetros do processo de roleteamento (força, tempo e rotação). Com o emprego da difração de raios X, foi possível mediar à tensão residual em todas as camisas utilizadas no experimento do DOE. Técnicas de tratamento estatístico como Análise de Variância (ANOVA), gráfico de Pareto e o teste de normalidade Anderson-Darling foram aplicadas ao conjunto de resultados obtidos pelas medições de difração de raios X, permitindo assim determinar que a força é o parâmetro de maior influência para a elevação da tensão residual compressiva no raio de concordância. O teste de eficácia do sistema de medição de tensão residual por difração de raios X comprovou que esse método possui a acurácia necessária para detectar eventuais desvios do processo de produção, tornando-o assim, um substituto mais econômico para o teste de fadiga, método atualmente utilizado para inspecionar as camisas de cilindr / On this project, it was proved though the fatigue test that the cylinder liner endurance can be improved by the compressed residual stress induced by the cold rolling applied onto the filet radii. Using the methodology Design of Experiments (DOE) an experiment was created to study the individual contribution in the increase of the compressed residual stress of each parameter of the cold rolling process (force, time and speed). Applying the X-ray diffraction technique it was possible to measure the residual stress of all cylinder liners used on the DOE experiment. Statistical techniques as Analyze of Variance (ANOVA), Pareto chart and the Anderson-Darling normality test; were applied on the result group obtained by the X-ray diffraction measurement, making possible to determine that the force is the parameter with the highest influence to increase the compressed residual stress in the filet radii. The effectiveness test of the residual stress measurement by X-ray diffraction, proved that this methodology has enough resolution to detect production mismatch, making it a better substitute to the fatigue test, which is nowadays the method used to inspect the cylinder liners.
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Quantificação e identificação de carbonetos no aço ferramenta AISI/SAE M2 / Quantification and Identification of the Carbides in Tool Steel AISI/SAE M2

Serna, Marilene Morelli 01 December 2008 (has links)
As propriedades mecânicas de ferramentas confeccionadas com aços rápidos estão intimamente ligadas às características dos carbonetos dispersos na microestrutura desses materiais. Neste trabalho foi estudado o efeito do ciclo comercial de tratamento térmico de austenitização e revenimento em amostras do aço AISI/SAE M2 produzidas por metalurgia convencional, metalurgia do pó e conformação por spray. Para a realização deste estudo foram desenvolvidos métodos para a extração seletiva dos carbonetos dos tipos MC e M6C, onde M representa: vanádio, cromo, ferro, molibdênio e tungstênio, utilizando técnicas de dissolução química e eletrolítica. Estes métodos permitiram a quantificação por diferença de massa dos carbonetos do tipo M6C e MC. A extração seletiva revelou a existência de um carboneto do tipo MC com estequiometria ainda não reportada na literatura. Os parâmetros cristalográficos deste carboneto foram determinados utilizando-se o método de Rietveld. A estrutura cristalina foi refinada a partir de dados obtidos por difração de raios X, utilizando energias próximas da borda de absorção dos elementos metálicos do carboneto, através do uso de radiação de luz síncrotron. Os resultados obtidos pelo método de Rietveld permitiram determinar o grupo espacial F m -3 m para este carboneto, e que o parâmetro de rede e a estequiometria estão relacionados com a microestrutura e o teor de carbono do material antes do ciclo de tratamento térmico, porém indicando uma forte convergência para uma estequiometria comum. O conjunto dos resultados obtidos mostrou que o ciclo de tratamento térmico comercial, utilizado neste trabalho, induz ao aumento significativo da fração de carbonetos, quando comparado com o ciclo de tratamento térmico convencional descrito na literatura. A fração de carbonetos do tipo MC tem aumento mais significativo, que a do carboneto do tipo M6C, como conseqüência das alterações na estequiometria do carboneto do tipo MC. / The mechanical properties of tools made using high-speed steel are closely connected to the characteristics of the carbides dispersed in the microstructure of these materials. In this work the effect of commercial cycle heat treatment of austenitization and tempering on samples of steel AISI / SAE M2 produced by conventional metallurgy, powder metallurgy and spray forming was studied. To undertaken this study, methods for the selective extractions of the MC and M6C carbides were developed, where M equals: vanadium, chromium, iron, molybdenum and tungsten. The used techniques were chemical and electrolytic dissolution. These methods allowed for the quantification by mass difference of the M6C and MC carbides. The selective extraction showed the existence of MC-type carbide which composition has not yet been reported in the literature. The crystallographic parameters of carbide were determined using the Rietveld method. The crystal structure was refined from data obtained using X-ray diffraction, using energy near the absorption edge of the metal of the carbides, through the use of synchrotron radiation light. The results obtained using the Rietveld method allowed the determination of the space group F m -3 m for this material, and that the cell parameter and composition are related to the carbon content and the material microstructure existing before the heat treatment cycle. But, indicating a strong convergence to a common composition. All the results showed that the commercial heat treatment cycle, used in this work, leads to significant increase in the fraction of carbides when compared with the conventional heat treatment cycle described in the literature. The fraction of carbides MC had a most significant increase, in comparison to type M6C carbide, as a result of changes in the composition of carbide-type MC.
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Determinação quantitativa de fases em ZrO2 (MgO) (Y2O3) utilizando o Método de Rietveld / QUANTITATIVE DETERMINATION OF PHASES IN ZRO2 (MGO) (Y2O3) USING THE RIETVELD METHOD

Antonio Carlos de Castro 12 December 2007 (has links)
O objetivo principal deste trabalho é a caracterização cristalográfica da zircônia co-estabilizada com ítria e magnésia, aplicando o método de Rietveld aos dados de difração de raios X, para a análise quantitativa de fases dos polimorfos da zircônia (monoclínica, tetragonal e cúbica ). As amostras de zircônica foram obtidas com dopagem de óxidos de magnésia e ítria, com concentrações molares definidas. Sua estabilidade durante o recozimento subeutetóide a 13500C foram determinados para investigar a degradação das fases ZrO2 - MgO - Y203 e definir o ambiente de estabilidade de soluções sólidas. A quantidade relativa de polimorfos cúbico, tetragonal e monoclínico de Zr O2, presentes em amostras de dopadas com 8 mol % de MgO e 1 mol % de Y2O3 e 9 mol % de MgO e 0 mol% de Y2 O3 foram determinadas por difração R-X, utilizando o método de Rietveld. As amostras foram calcinadas a 5500C, sinterizadas a 15500C, com envelhecimento a 13500C por 1h, 2h, 4h, 16hs, respectivamente e caracterizadas pelo método de Rietveld usando dados obtidos por difração de raios X. A variação no parâmetro de rede, a composição das fases e a microestrutura são discutidas. A análise revelou em todas as amostras que não houve indicação da formação da fase tetragonal, e que nas amostras dopadas com 1% de ítria, ocorre redução da transformação para a fase monoclínica durante o envelhecimento. / The key objective of this work is the crystallographic characterization of the zircon co-doped with yttria and magnesium with the application of the Rietveld method for quantitative phase analysis of zircon polymorphs (zircon monoclinic, tetragonal, and cubic). Samples of zircon polymorphs were obtained from zircon doped with yttria and magnesium at defined molar concentrations. The zircon polymorphs stability during subeutetoid aging at 13500C were investigated to determine ZrO2 - MgO - Y203 phases degradation and to define the solid solutions stability environment. ZrO2 powders doped with 8 mol% of MgO and 1 mol% of Y2O3, and 9 mol% of MgO and 0 mol% of Y2O3 have been prepared by chemical route using the co-precipitation method. These samples have been calcinated at 550 °C, sintered at 15000C and characterized by the Rietveld method using the X-ray diffraction data. The variation of the lattice parameter, changes in the phase composition and their microstructures are discussed. The application of the Rietveld method for quantitative phase analysis of zircon polymorphs (zircon tetragonal and cubic) reveals no formation of tetragonal phase and indicating that the matrix is the cubic phase with low concentration of monoclinic phase.
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Projeto e fabricação de nao-estruturas por litografa interferometrica / Design and fabrication of nano-structures by interforometric lithography

Carvalho, Edson Jose de 30 May 2008 (has links)
Orientadores: Edmundo da Silva Braga, Lucila Helena D. Cescato / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-11T12:33:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_EdsonJosede_D.pdf: 5686598 bytes, checksum: e418bbf5ce5f022ecbe9cf631af20b3d (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Neste trabalho foi desenvolvida a técnica de Litografia Interferométrica para a gravação de nano-estruturas periódicas em relevo, uni e bidimensionais, sobre substratos de vidro e de silício. Em particular, o trabalho se concentrou em duas frentes: no estudo no perfil das estruturas gravadas em fotorresina, através da superposição de padrões interferométricos, e na integração desta técnica com as demais tecnologias usuais de processamento do Si para microeletrônica. A partir dos padrões luminosos, gerados pela superposição de franjas de interferência, o perfil em relevo das estruturas gravadas em fotorresina foi simulado para estudar a influência de alguns dos parâmetros do processo de exposição e revelação. Para a associação desta técnica de litografia interferométrica com as demais tecnologias de processamento de Si foi necessário desenvolver um processo para gravação sobre substratos de Si. Para isto foi preciso reduzir o efeito das ondas estacionárias na litografia. A solução encontrada foi crescer termicamente uma camada de SiO2, com espessura apropriada sobre o substrato de Si, antes da aplicação da fotorresina. Para demonstrar o potencial dos processos desenvolvidos para fabricação de componentes e dispositivos baseados em nano-estruturas, foram realizadas duas aplicações: gravação de arranjos de nano-ponteiras de Si e gravação de matrizes em relevo para moldagem de elementos difrativos de alta freqüência espacial. Utilizando a técnica de litografia interferométrica associada à corrosão por plasma RIE foram fabricados arranjos de alta densidade de nano-ponteiras de Si, com cerca de 106 pontas/mm2 e raio de curvatura da ordem de 20nm. O desempenho elétrico do arranjo de ponteiras fabricadas, como dispositivo de emissão de elétrons por efeito de campo, foi caracterizado através das medidas da curva I x V e da estabilidade temporal da corrente de elétrons emitidos. Por outro lado, foram fabricadas matrizes em relevo de elementos ópticos difrativos com propriedades de polarização. Estas estruturas foram utilizadas num processo de replicação que envolveu também etapas de moldagem por eletroformação de níquel e geração de réplicas por injeção de plástico. A caracterização óptica, tanto das matrizes quanto réplicas, foi realizada através da medida do espectro de difração para os estados ortogonais de polarização / Abstract: In this work the interferometric lithography technique was developed for recording periodic relief nano-structures, one and bi-dimensional, on silicon and glass substrates. In particular, the work is focused in two directions: the study of the profile of the structures recorded in photorresist, through the superimposition of interference light patterns, and the association of this technique with the usually microelectronics techniques for the silicon processing. Starting from the light patterns, generated by the superimposition of interference fringes, the photoresist relief profile was simulated in order to study the influence of some exposure and development parameters on it. For combining the interferometric lithography with the silicon technologies it was necessary to record the nano-structures on Si substrates. For this, it was necessary to deduct the Standing Wave effect in the lithography. The solution was to grow thermally a layer of SiO2, with a proper thickness, on the silicon substrate, before the application of the photorresist. To demonstrate the applicability of the developed processes for fabrication of components and devices based on nano-structures, two applications have been realized: the recording of arrays of silicon nano-tips and the recording of a master relief structure for molding a diffractive optical element of high spatial frequency. Using the interferometric lithography technique associated with the silicon corrosion for plasma RIE, high-density arrays of silicon nano-tips were fabricated, with about 106 tips/mm2 and ray of curvature of about 20nm. The electric performance of the nano-tips array as a Field Emission Device was characterized through the I x V curves measurement as well as the temporal stability of the emitted electron current. By the other side, a master of a Diffractive Optical Elements (DOE), with polarizing properties, was realized. This master structure was used in a replication process involving the nickel electroformed shim and the generation of the replicas by plastic injection molding. The optical characterization of both master and replicas were performed through the measurement of the diffraction spectrum for the two orthogonal polarization states / Doutorado / Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica / Doutor em Engenharia Elétrica
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Análise térmica e equilíbrios de fase no sistema BaF2 - YF3 / Thermal Analysis and Phase Equilibria in the BaF2-YF3 System

Gerson Hiroshi de Godoy Nakamura 19 June 2008 (has links)
Realizou-se, neste trabalho, uma investigação do sistema binário BaF2-YF3 com o objetivo de esclarecer o comportamento térmico e os equilíbrios de fase em torno do composto BaY2F8, um requisito importante para a obtenção de cristais de alta qualidade. Diversas amostras mistas de composições entre 58 e 80 mol% YF3 foram sintetizadas mediante fusão sob atmosfera reativa; os fluoretos de partida foram obtidos através da hidrofluorinação de óxido de ítrio e de carbonato de bário de alta pureza. Empregou-se análise térmica diferencial, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva para caracterizar as amostras. Experiências de crescimento de cristais pelo método da fusão por zona também foram realizadas para examinar o diagrama de fases do sistema. Devido à grande vulnerabilidade do YF3 à contaminação por oxigênio e do problema da sobreposição dos eventos térmicos que ocorrem próximos à fusão do BaY2F8, antes de ser possível investigar o sistema em si através de análise térmica foi necessário determinar as condições ótimas para os ensaios com estas técnicas. O método de Rietveld foi empregado para determinação quantitativa das fases presentes nas amostras a partir dos difratogramas correspondentes, e para o cálculo dos parâmetros de rede do BaY2F8. Foram observadas importantes discrepâncias entre os resultados obtidos através das várias técnicas de caracterização e os diagramas de fase encontrados na literatura: foram detectadas diferenças nas temperaturas de transições de fase e encontrou-se evidências de que o BaY2F8 funde incongruentemente. Com base nestes resultados, propôs-se um diagrama de fases parcial do sistema que engloba a faixa de composições estudada no trabalho e que leva em consideração as discrepâncias observadas. / An investigation of the BaF2-YF3 binary system was performed in this work with the objective of clarifying the thermal behavior and phase equilibria surrounding the BaY2F8 compound, an important requisite for obtaining high quality crystals. Several mixed samples of compositions ranging between 58 and 80 mol% YF3 were synthesized under a reactive atmosphere; the starting compounds were obtained through the hydrofluorination of high purity yttrium oxide and barium carbonate. Differential thermal analysis, differential scanning calorimetry, thermogravimetry, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy were employed in order to characterize the samples. Crystal growth through the zone melting method was also performed in order to examine the systems phase diagram. An assessment of the optimal experimental conditions for thermal analysis was required prior to the investigation of the system itself due to the strong vulnerability of YF3 to oxygen contamination and the problem of the overlapping of thermal events near the melting of BaY2F8. The Rietveld method was used for the quantitative determination of the phases present in the samples based on the corresponding diffraction patterns, and for the calculation of BaY2F8s lattice parameters. Important discrepancies between results from the many characterization techniques and the phase diagrams found in the literature were observed: differences in the phase transition temperatures were detected and evidence that BaY2F8 melts incongruently was found. A partial phase diagram that cover the composition range studied in this work and which reflects the observed discrepancies was proposed based on these results.

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