OLIVEIRA, P. W. S. Estudo das propriedades dilétricas em microondas das matrizes MgTiO3 (MTO) - CaCu3Ti4O12 (CCTO) e BiNbO4 – CuO e sua estabilidade térmica para o uso em sistemas de comunicação. 122 f. 2015. Tese (Doutorado em Engenharia de Teleinformática) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-01-12T18:08:59Z No. of bitstreams: 1 2015_tese_pwsoliveira.pdf: 13652369 bytes, checksum: 183c662f872a846dc0ff6821996e480c (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-01-13T17:02:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_tese_pwsoliveira.pdf: 13652369 bytes, checksum: 183c662f872a846dc0ff6821996e480c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-13T17:02:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_tese_pwsoliveira.pdf: 13652369 bytes, checksum: 183c662f872a846dc0ff6821996e480c (MD5) Previous issue date: 2015-11-18 / With the recent advances in telecommunications industry in antenna area it’s increasingly required the development of ceramic materials which have high values of permittivity dielectric, low dielectric loss and a good thermal stability. Dielectric ceramics of CaCu3Ti4O12 are candidates as high values of permittivity dielectric materials and have been studied extensively. Nowadays ceramics offer materials several significant advantages in relation to others since present low production cost for electronic devices that operate of radio and microwave frequency, as well as being low weight materials, stable with temperature and extremely amenable to miniaturization. Sample preparation for structural analysis and dielectric, had the addition of CaCu3Ti4O12 to the phase MgTiO3 calcined in ratios of 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 and 12.0 % by mass. The X-ray diffraction was important for the structural characterization of the obtained composite. The morphology of the samples was observed by Scanning Electron Microscopy (SEM). The dielectric characterization of radio frequency spectroscopy of impedance was performed which occurred two conductivity mechanisms for a sample. Models of dielectric relaxation approach the Cole-Cole and Havriliak-Negami type model. The experiments indicated that it is possible to obtain ceramic composites with good values of dielectric permittivity and low dielectric losses, resulting in scalebility and efficiency for devices designed to operate in those frequencies. Numerical simulation was performed with samples verifying good agreement with the experimental data. They studied the BiNbO4 phase doped with copper oxide and its possible applications in RF and Microwave. Addition of CaCu3Ti4O12 with MgTiO3 matrix contributed to the reduction of temperature coefficient of resonant frequency -39.25 ppm/°C to 9.62 ppm/°C, increased dielectric permittivity and dielectric loss. This thesis also presents a proposal for samples act as dielectric resonator antennas in the frequency range of 5.4 GHz to 6.1 GHz (C-band).The composites evaluated in this work has behaved properly as materials for use in microwave / Com os recentes avanços da indústria de telecomunicações na área de antenas se faz cada vez mais necessário o desenvolvimento de materiais cerâmicos que apresentem altos valores de permissividade dielétrica, baixa perda dielétrica e uma boa estabilidade térmica. Cerâmicas dielétricas CaCu3Ti4O12 são candidatas como materiais de elevado valor de permissividade dielétrica e têm sido estudadas amplamente. Hoje as cerâmicas oferecem várias vantagens por apresentarem baixo custo de produção para dispositivos eletrônicos que operam em radiofrequência e micro-ondas, além de serem materiais de peso pequeno, estáveis com a temperatura e extremamente passíveis de miniaturização. A preparação das amostras para análise estrutural e dielétrica, teve a adição de CaCu3Ti4O12 à fase MgTiO3 calcinada, em proporções de 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 e 12,0 % em massa. A difração de raios-X foi importante na caracterização estrutural dos compósitos obtidos. A morfologia das amostras foi estudada pela microscopia eletrônica de varredura (MEV). A caracterização dielétrica em rádio frequência foi realizada por Espectroscopia de Impedância na qual se verificaram dois mecanismos de condutividade para uma das amostras analisadas. Os modelos de relaxação dielétrica se aproximam do modelo do tipo Cole-Cole e Havriliak-Negami. Os experimentos realizados indicaram que é possível obter compósitos cerâmicos com bons valores de permissividade dielétrica e baixas perdas dielétricas, resultando em compactação e eficiência para dispositivos a serem projetados. Simulação numérica foi realizada com as amostras verificando-se boa concordância com os dados experimentais. Foram estudadas a fase BiNbO4 dopada com CuO e suas possíveis aplicações em radiofrequência e micro-ondas. A Adição de CaCu3Ti4O12 à matriz MgTiO3 contribuiu para a redução do coeficiente de temperatura da frequência de ressonância de -39,25 ppm/°C para 9,62 ppm/°C, com o aumento da permissividade dielétrica e da perda dielétrica. Este trabalho de tese também apresenta uma proposta para as amostras funcionarem como antenas ressonadoras dielétricas na faixa de frequências de 5,4 GHz a 6,1 GHz (banda C). Os compósitos avaliados nesse trabalho comportaram-se adequadamente como materiais para uso em micro-ondas.

LIMA, A. N. C. Refinamento Rietveld das funções instrumentais e construção de figura de polos inversa. 2015. 67 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-08T16:32:02Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_anclima.pdf: 11086349 bytes, checksum: 212eb5660f9aeedb87e130192e1afbf7 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-12T14:04:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_anclima.pdf: 11086349 bytes, checksum: 212eb5660f9aeedb87e130192e1afbf7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-12T14:04:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_anclima.pdf: 11086349 bytes, checksum: 212eb5660f9aeedb87e130192e1afbf7 (MD5) Previous issue date: 2015-07-10 / The powder X-ray diffraction allows direct investigation of the microstructure, and Rietveld refinement is one of the most widely used method for analyzing such data. The position of the profiles provide the network parameters, the intensity provides information on electron density, preferred directions and quantization stages, among others, the shape of the profile is the result of the instrumental effects, crystallite size and microstrain. In metallic materials with high strain and texture generated by the lamination process, show significant changes in the positions and intensities of the diffraction peaks difficult Rietveld refinement. Thus, it was a written Rietveld refinement software based on kinematic theory of X-ray diffraction to refine the structure of laminate material, and proposed and implemented a method for construction of inverse pole figure from the refined parameters of preferred orientation function. The refinement software was used for the inverse pole figure of ferritic steel subjected to laminations and thermal treatments different. It was also implemented to calculate the convolution function representing the profile instrumental for diffractometer with Bragg-Brentano geometry. It assessed the adjustment of these functions and their influence on the refined value of the network parameters. The values of the parameters refined instrumental functions were used as input parameters in the refinement of the ferritic steel. / A difração de raio X de pó permite a investigação direta da microestrutura, e o refinamento Rietveld é um dos método mais empregados para analisar esses dados. As posição dos perfis fornecem os parâmetros de rede, a intensidade fornece informações sobre densidade eletrônica, direções preferenciais e quantificação de fases, entre outros, a forma dos perfis é o resultado dos efeitos instrumentais, tamanho de cristalitos e microdeformação. Em materiais metálicos com altas deformação e textura, gerados pelo processo de laminação, apresentam mudanças significativas nas posições e intensidades dos picos de difração dificultando o refinamento Rietveld. Com isso, foi escrito um software de refinamento Rietveld baseado na teoria cinemática de difração de raio X para refinar a estrutura de materiais laminados, e proposto e implementado um método para construção de figuras de pólos inversa a partir dos parâmetros refinados da função de orientação preferencial. O software de refinamento foi aplicado para obter a figura de polos do aço ferrítico submetido a diferentes laminações e tratamentos térmicos. Também foi implementado o cálculo da convolução de funções que representam o perfil instrumentais para difratômetro com geometria Bragg-Brentano. Foi avaliado o ajuste dessas funções e sua influência sobre o valor refinado dos parâmetros de rede. Os valores dos parâmetros refinados das funções instrumentais foram utilizados como parâmetros de entrada no refinamento do aço ferrítico.

PIRES JUNIOR. G. F. M. Estudo das propriedades estruturais, dielétricas e magnéticas do compósito cerâmico (Ba2Co2Fe12O22)x(CaTiO3)1-x e sua aplicação em dispositivos de radiofrequência e microondas. 2014. 157 f. Tese (Doutorado em Engenharia de Teleinformática) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-27T19:48:16Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_gfmpiresjunior.pdf: 5733543 bytes, checksum: b808cd4dbb0eca717937a027a137a52a (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-03-04T16:34:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_gfmpiresjunior.pdf: 5733543 bytes, checksum: b808cd4dbb0eca717937a027a137a52a (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T16:34:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_gfmpiresjunior.pdf: 5733543 bytes, checksum: b808cd4dbb0eca717937a027a137a52a (MD5) Previous issue date: 2014-11-17 / As cerâmicas atualmente oferecem significantes vantagens por apresentarem baixo custo de produção para dispositivos eletrônicos que operam em radiofrequência (RF) e micro-ondas, além de serem materiais de baixo peso, estáveis com a temperatura e extremamente passíveis de miniaturização (compactação). As cerâmicas magnéticas possuem também menores perdas dielétricas e são preferidas em muitas das aplicações tecnológicas atuais. Este trabalho foi dividido em duas etapas. A primeira consistiu em obter as matrizes cerâmicas Ba2Co2Fe12O22 e CaTiO3 através da síntese de estado sólido com moagem mecânica de alta energia e a segunda consistiu em estudar as propriedades estruturais, dielétricas e magnéticas de um série de compósitos cerâmicos formado por essas matrizes. A difração de raios-X (DRX) foi essencial na caracterização estrutural dos compósitos desejados. A morfologia das amostras foi estudada pela microscopia eletrônica de varredura (MEV). Experimentos foram realizados para avaliar o desempenho dielétrico e magnético na faixa de radiofrequência (RF) e micro-ondas para posterior análise de uma aplicação tecnológica cabível. Os experimentos realizados indicaram que é possível obter compósitos cerâmicos com altos valores de permissividade dielétrica e baixas perdas dielétricas, resultando em compactação e eficiência para dispositivos a serem projetados. Os compósitos avaliados nesse trabalho comportaram-se adequadamente como antenas ressoadoras dielétricas em micro-ondas, tornando-os importantes no desenvolvimento de antenas de banda larga de quarta geração (4G) para telefones celulares, ou aplicação em dispositivos de antenas omnidirecionais de baixo ganho e outros produtos para redes sem fio.

FREITAS, D. B. de. Estudo das propriedades dielétricas da matriz Ca Bi4Ti4O15(CBT) adicionada com Bi2O3 para aplicação em dispositivos de RF e microondas. 2012. 106 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Teleinformática) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2012-09-27T17:56:35Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_dbfreitas.pdf: 5475523 bytes, checksum: 14c71160e2c7b033b74b0b4d89d2a148 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2012-10-01T18:16:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_dbfreitas.pdf: 5475523 bytes, checksum: 14c71160e2c7b033b74b0b4d89d2a148 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-10-01T18:16:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_dbfreitas.pdf: 5475523 bytes, checksum: 14c71160e2c7b033b74b0b4d89d2a148 (MD5) Previous issue date: 2012-08-20 / With the recent advances in telecommunications industry, it’s increasingly required the development of materials which have high values of dielectric constant, low dielectric loss and a good thermal stability. Many materials for radio frequency and microwaves utilization have been largely used in a variety of applications in these segments. From these applications, the latest technology generally use ceramics with low sintering temperature, low melting point materials, in addition to the aforementioned characteristics. Dielectric ceramics based on Bismuth are candidates as low temperature sintering materials and have been studied extensively. This work presents the development and characterization of ceramic series CaBi4Ti4O15 (CBT) with addition of bismuth trioxide, which is currently known for its excellent dielectric properties, mostly by its high dielectric constant values. These series were produced by the use of conventional ceramic method or method of solid state, with the use of mechanical grinding of high energy and heat treatment. After the synthesis, was added the bismuth trioxide in different concentrations to improve the electrical characteristics of ceramic CBT. The Structural characterization was showed by X-ray Diffraction with Rietveld Refinement. A study of the morphology was accomplished by scanning electron microscopy (SEM). Experiments were performed to verify the behavior of dielectric samples, radio frequency and microwaves. In general we can realize that this ceramic standard mold presents desirable characteristics for its application in the manufacture of electronic devices such as capacitors and dielectric resonator antennas. / Com os recentes avanços da indústria de telecomunicações se faz cada vez mais necessário o desenvolvimento de matérias que apresentem altos valores de constante dielétrica, baixa perda dielétrica e uma boa estabilidade térmica. Muitos materiais para rádio frequência e microondas têm sido amplamente usados em uma variedade de aplicações nestes segmentos. Destas aplicações, as mais recentes tecnologias utilizam cerâmicas com baixa temperatura de sinterização, materiais de baixo ponto de fusão, além das características citadas anteriormente. Cerâmicas dielétricas a base de Bismuto são candidatas como materiais de baixa temperatura de sinterização e têm sido estudadas amplamente. Este trabalho apresenta o desenvolvimento e caracterização da série cerâmica CaBi4Ti4O15 (CBT) com adição em massa de trióxido de bismuto, material conhecido por suas excelentes propriedades dielétricas, principalmente elevados valores de constante dielétrica. Esta série foi produzida a partir do método cerâmico convencional ou método do estado sólido, com a utilização de moagem mecânica de alta energia e tratamento térmico. Após a síntese, foi adicionado o trióxido de bismuto em diferentes concentrações para melhorar as características elétricas desta matriz cerâmica. A caracterização estrutural foi realizada por meio de Difração de Raios-X com Refinamento de Rietveld. Um estudo da morfologia foi realizado através de Microscopia Eletrônica de Varredura. Foram realizados experimentos para verificar o comportamento dielétrico das amostras, na região de rádio frequência e microondas. No geral percebemos que esta matriz cerâmica apresenta as características desejáveis para sua aplicação na fabricação de dispositivos eletrônicos como capacitores e antenas ressoadoras dielétricas.

Neste trabalho, a formação da fase AlNbO4 no sistema (x Al2O3 + 1-x Nb2O5) foi estudada por técnicas de difração de raios X e microscopia eletrônica. 0; 0,15; 0,5; 2 e 4% m/m de Nb2O5 foram incorporados em Al2O3-α e sinterizados a 1400, 1500 e 1600°C durante 60 min a uma taxa de aquecimento de 2,5°C.min-1. Os sinterizados foram analisados por difração de raios X, tendo o ajuste dos picos de difração e as fases formadas quantificadas pelo Método de Rietveld. Os materiais produzidos também foram analisados por microscopia eletrônica de varredura tendo a composição química de pontos específicos da amostra analisada por espectroscopia de raios X por dispersão de energia. Mapas de raios X característicos e perfis de composição química microestrutural também foram analisados por espectroscopia por dispersão de comprimento de onda através de microssonda eletrônica. Detalhes da microestrutura foram escolhidos para uma investigação mais aprofundada e removidos da microestrutura original por meio de feixe de íons localizados e analisados por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. Os resultados mostraram que uma fase de origem não identificada se formou a partir da adição de 0,15% m/m de Nb2O5 em Al2O3-α e que a fase estável do sistema, AlNbO4 foi verificada por difração de raios X a partir de 0,5% m/m de Nb2O5 Também se verificou que todo o Nb2O5 foi consumido durante a sinterização das amostras. Os ajustes dos picos de difração pelo Método de Rietveld permitiram concluir que não existem distorções significativas na rede cristalina da Al2O3-α e que nenhum vestígio de solubilidade do Nb na Al2O3-α foi observado. O AlNbO4 pôde ser quantificado pelo Método de Rietveld apenas para as amostras contendo 2 e 4% m/m de Nb2O5, excluindo-se do refinamento os picos da fase de origem não identificada. As análises por microscopia eletrônica de varredura mostram que com o aumento do teor de Nb2O5 incorporado há um aumento de fase intergranular no sinterizado. Mostra, também, que o Nb2O5 atua como agente de sinterização da Al2O3-α favorecendo o aumento de seus grãos e de sua densificação. A análise por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução mostrou que a região de interesse e a região de interface possuem orientações cristalográficas distintas. O padrão de difração de elétrons desta região mostrou que a mesma possui estrutura monocristalina e está associada à fase AlNbO4. Mostrou, ainda, que esta região monocristalina está em uma matriz com orientação distinta e que nesta orientação puderam ser verificadas distâncias interplanares correspondentes às distâncias interplanares dos picos de origem não identificada. / In this work, the AlNbO4 phase formation in the system (x Al2O3 + 1-x Nb2O5) was studied by X-ray diffraction and electron microscopy techniques. 0; 0.15; 0.5; 2 and 4 Nb2O5 wt% were added in α-Al2O3 and sintered at 1400, 1500 and 1600°C for 60 min using a heating rate of 2.5°C.min-1. The sintered samples were analyzed by X-ray diffraction, with the adjustment of the diffraction peaks and the formed phases quantified by Rietveld Method. The samples were also analyzed by scanning electron microscopy and the chemical composition of specific points of the sample analyzed by energy dispersive X-ray spectroscopy. Characteristic X-ray maps and microstructural chemical composition profiles were analyzed by wavelength dispersion spectroscopy through an electron microprobe. Details of the microstructure were chosen for further investigation and removed from the original microstructure by focused ion beam system and analyzed by high resolution transmission electron microscopy. The results showed that an unidentified phase was formed when 0.15 Nb2O5 wt% were added in α-Al2O3 and that the stable phase of the system, AlNbO4 was verified by X-ray diffraction after the addition of 0.5 Nb2O5 wt% It was also found that all Nb2O5 was consumed during the sintering of the samples. Adjustments of the diffraction peaks by Rietveld Method allowed to conclude that no significant distortions in the α-Al2O3 crystalline lattice were observed and that no trace of Nb solubility in α-Al2O3 was verified. AlNbO4 could be quantified by Rietveld Method only for samples containing 2 and 4 Nb2O5 wt%, after excluding the peaks of the unidentified phase. The scanning electron microscopy analysis shows that the increase of the incorporated Nb2O5 content increases the intergranular phase in the sintered samples. It also shows that Nb2O5 acts as a sintering agent for α-Al2O3 favoring the increase of its grains and its densification. High resolution transmission electron microscopy showed that the interest region and the interface region have different crystallographic orientations. The electron diffraction pattern of this region showed a monocrystalline structure and it was associated to the AlNbO4 phase. It also showed that the monocrystalline region is in a different orientation matrix and in this orientation, interplanar distances corresponding to the interplanar distances of the unidentified peaks could be verified.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:36:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7403_Resumo Dissertação Final - Olívia Furlan Cavallini -PDF.pdf: 51251 bytes, checksum: 9b0f8ad28b2392e17f576316563af6c1 (MD5) Previous issue date: 2015-02-24 / A fruta-pão é um fruto rico em vitaminas e minerais do qual pode ser extraído o amido ou processado à forma de farinha aumentando sua vida de prateleira. Essa farinha pode substituir parcialmente a farinha de trigo em produtos panificáveis. O objetivo do presente estudo foi extrair e analisar algumas características físicas, químicas e tecnológicas do amido nativo de fruta-pão, além de realizar a caracterização físico-química da farinha obtida desse fruto, de suas misturas com a farinha de trigo e verificar a viabilidade destas na elaboração de pão de forma. O amido de fruta-pão foi submetido às análises de umidade, capacidade de ligação de água a frio (CLAF), poder de inchamento (PI), índice de solubilidade (IS), sinérese, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raio X. O amido de milho foi analisado para efeito de comparação. O amido de fruta-pão apresentou maior umidade (18,32%), CLAF (80,33%), PI (198,71 g/g a 90 0C), IS (7,22% a 90 0C) e sinérese (2,69 mL) quando comparado com o amido de milho. Pela análise de MEV, verificou-se que o amido de fruta-pão apresentou grânulos menores que os do amido de milho, mas ambos com formato poliédrico. A difração de raio X permitiu classificar o amido de milho como tipo A e o de fruta-pão como tipo B. As amostras de farinha analisadas continham um percentual de farinha de fruta-pão de 0% (controle), 5%, 10%, 15%, 20% e 100% e foram submetidas às análises de umidade, cinzas, extrato etéreo, carboidratos, proteína, energia, fibra total, solúvel e insolúvel, pH, cor e granulometria. Os mesmos percentuais de substituição foram utilizados para a elaboração dos pães, analisados em relação a umidade, peso, volume, volume específico, altura, perfil de textura, aceitação sensorial e intenção de compra. A substituição da farinha de trigo pela farinha de fruta-pão influenciou na granulometria das misturas, reduziu o teor de proteína de 10,8% para 3,99%, elevou o percentual de carboidratos, cinzas e pH de 73,84%, 0,52% e 5,94 para 83,10%, 2,19% e 6,34 , respectivamente. No entanto, para a umidade, teor de lipídeos e diferença global de cor das amostras não foi verificada influência significativa do percentual de substituição. A farinha de fruta-pão apresentou um maior percentual de fibras totais (21,17%), solúveis (10,39%) e insolúveis (10,77%). Para os pães de forma, o aumento da substituição não influenciou na umidade e no peso dos pães, exceto para a amostra com 100% de farinha de fruta-pão, que apresentou 41,28% de umidade e peso de 588,65 g. Para as demais análises, os maiores percentuais de substituição influenciaram negativamente as características do produto. Em relação a caracterização físico-química das amostras de farinha, o aumento do percentual de substituição influenciou na maioria dos parâmetros avaliados. Para os pães, as formulações com maiores notas hedônicas e com melhor intenção de compra foram as com substituição de 5% e de 10%.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:38:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_8528_Dissertação versão final.pdf: 4081307 bytes, checksum: 882890005f27b45be55ee24ac70bdd89 (MD5) Previous issue date: 2016-03-18 / A utilização do sirolimus e seus análogos têm sido avaliados em estudos para combater diversos tipos de câncer, porém devido à baixa biodisponibilidade do fármaco é necessária a busca por novas formas de administração. Implantes poliméricos biodegradáveis contendo sirolimus foram avaliados como alternativa que viabilizaria a utilização do fármaco. Diferentes implantes contendo 25% do fármaco sirolimus foram elaborados empregando como matrizes poliméricas: quitosana, policaprolactona e o copolímero derivado dos ácidos lático e glicólico (PLGA) em duas proporções: PLGA 50:50 e PLGA 75:25. As técnicas de análise térmica, termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial, em conjunto com a difração de raios X e microscopia foram utilizadas na caracterização e avaliação da compatibilidade entre os constituintes da formulação, onde constatou-se não haver incompatibilidades, porém observou-se uma amorfização do fármaco nos implantes, confirmadas nas análises de DRX. Nos testes de estabilidade intrínseca, o sirolimus apresentou-se instável nas condições de exposição ao calor e hidrólises neutra e básica, na análise por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foram detectados dois produtos de degradação após exposição ao calor e um produto de degradação após hidrólise básica e hidrólise neutra; os produtos de degradação apresentaram espectro de UV similares ao espectro do fármaco. Através do estudo cinético isotérmico em meio sólido, observou-se que a molécula do fármaco se degrada segundo modelo difusional tridimensional, apresentando prazo de validade igual a 6 anos. O pó liofilizado do implante confeccionado com o PLGA 75:25 mostrou-se com menor formação de produto de degradação e manteve o teor adequado de 24,6% após análise em solução por CLAE, e é o polímero de escolha para a elaboração do implante biodegradável contendo sirolimus para o tratamento de tumores malignos sólidos, porém faz-se necessário estudos adicionais dos efeitos do fármaco após amorfização do cristal quanto à estabilidade e solubilidade.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Ciências e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015 / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:47:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 339445.pdf: 3158095 bytes, checksum: 7e767368353d423cf29e316e97a73683 (MD5) Previous issue date: 2015 / A liga binária nanoestruturada Cr3Ge foi produzida através da técnica de moagem mecânica ou mecanossíntese, e suas propriedades estruturais e térmicas foram monitoradas ao longo do processo. Modelo termodinâmicos foram realizados para determinar uma estequiometria (faixa estequiométrica) para a qual o caráter cristalino da amostra era esperado. A evolução estrutural de formação da liga em função do tempo de moagem foi seguida através das técnicas de difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC), espectroscopia de absorção fotoacústica (PAS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Medidas de DRX mostraram que inicialmente formou-se uma solução sólida de Ge na rede do Cr, e a partir de 10 horas de moagem uma nova fase cristalina foi identificada, a Cr11Ge19. Provavelmente, essa nova fase surgiu devido à instabilidade da solução sólida, que teria atingido o limite de solubilidade, aliada à crescente quantidade de energia cinética aplicada ao sistema. Uma fase amorfa foi detectada por análises de DSC a partir de 5 horas de moagem, com crescimento até 15 horas, quando foi atingido o máximo de variação de entalpia do pico de cristalização. A partir de 20 horas de moagem, tanto a fase amorfa quanto a fase metaestável Cr11Ge19 deram origem à fase Cr3Ge, termodinamicamente estável. A partir de 32 horas, toda a fase amorfa também havia sido transformada, restando somente Cr3Ge. Nesse tempo de moagem o tamanho de cristalito (D) obtido para a fase Cr3Ge foi 91,5 Å com microdeformação (e) de 0,516%. A difusividade térmica (a) foi determinada como 0,0549 cm2/s. A amostra foi então submetida a dois tratamentos térmicos consecutivos, 550°C e 800°C, a fim de eliminar os defeitos da estrutura nanométrica formada, além de promover crescimento de grãos (cristalitos). Os efeitos estruturais e térmicos causados pelo tratamento térmico foram avaliados, através de medidas DRX e PAS. Foram obtidos os valores de D = 321,5 Å, e = 0,086 % e a = 0,0895 cm2/s. Observou-se um aumento no grau de cristalinidade da fase Cr3Ge, bem como aumento no valor da difusividade térmica das amostra tratada. O índice de mérito calculado para 32 horas de moagem (ZT = 0,0633) diminuiu com o tratamento térmico para ZT = 0,0440. <br> / Abstract : The Cr3Ge binary alloy was produced via the mechanical milling or mechanosyntesis technique, and its thermal and structure proprieties were monitored throughout the process. Thermodynamic calculations were conducted to determine the stoichiometry (stoichiometric zone) in which the crystalline quality of the sample was expected. The structural evolution of formation of the alloy due to the milling time was followed/analyzed via the x-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), photoacoustic spectroscopy (PAS) and scanning electron microscopy (SEM). XRD measurements showed an initial formation of a solid solution of Ge in the Cr lattice, and after 10 hours of milling a new crystalline phase was identified, the Cr11Ge19. Probably, this new phase appeared because of the solid solution instability, which would have reached the solubility limit, combined to the growing quantity of kinetic energy applied to the system. An amorphous phase was detected via DSC analysis after 5 hours of milling, increasing until 15 hours, when it reached the maximum enthalpy variation of the crystallization peak. After 20 hours of milling, both the amorphous phase and the metastable Cr11Ge19 phase generated the Cr3Ge phase, thermodynamically stable. After 32 hours, all the amorphous phase had also been transformed, with only Cr3Ge left. After this grinding time, the crystallite size (D) obtained for the Cr3Ge phase was 91,5 Å with 0,516% of microdeformation (e). The thermal diffusivity (a) was determined as 0,0549 cm²/s. Two consecutive heat treatments, 550°C and 800°C, were then applied to the sample, in order to eliminate the defects of the formed nanometric structure, in addition to further the grain growth (crystallites). The thermal and structure defects caused by the heat treatment were evaluated, via XRD and PAS measurements. The values D = 321,5 Å, e = 0,086% and a = 0,0895 cm²/s were obtained. An improvement of the crystallinity grade of the Cr3Ge phase was observed, in addition to the growth in the thermal diffusivity value of the treated samples. The merit index calculated for 32 hours of milling (ZT = 0,0633) decreased to ZT = 0,0440 with the thermal treatment.

Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-07-17. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:27Z : No. of bitstreams: 1 000859258.pdf: 5446066 bytes, checksum: d48de1abbbfcb40fa968637656c44ca4 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O CaCu3Ti4O12 (CCTO) possui alta potencialidade para ser utilizado em várias aplicações tecnológicas, entre estas dielétricas e varistores. A cerâmica Ca2CU2Ti4O12 (com duas fases CCTO e CaTiO3) apresenta um bom coeficiente de não linearidade (a) quando comparado com a fase pura de CCTO o que potencializa sua aplicação como varistor, entretanto, a corrente de fuga (If) ainda é considerada elevada para aplicações comerciais. Outro fator importante é que o Brasil é um dos países com maior número de jazidas de SnO2 material que tem-se tornado interessante para a elaboraçao de varistores. Neste trabalho foram sintetizados mediante reação em estado sólido pós cerâmicos de Ca2Cu2Ti4-xSnxO12 (0,0<x<4,0). Os pós foram inicialmente caracterizados com análise termogravimétrica, técnica que mostrou duas perdas de massa, uma perto de 200ºC associada à saida de água e outra perto de 800ºC devida à decomposição do CaCO3. A análise com microscopia eletrônica de varredura (MEV) na cerâmica na forma de pós mostraram que com o aumento de Sn4+ as amostras apresentaram algumas morfologias alongadas. A difratometria de raios X (DRX) mostrou que com o aumento de Sn4+ surgem às fases SnO2, CaSnO3 e CuO, e diminui as fases de CaTiO3 e CaCu3Ti4O12. A técnica de dilatometria óptica indicou duas temperaturas de sinterização: 1150ºC para as amostras com baixo teor de Sn4+ (x=0,0;0,1;0,2 e 2,0) e 1400ºC para as de maior teor de Sn4+ (x=3,8; 3,9 e 4,0). As pastilhas foram caracterizadas usando a técnica de difratometria de raios X cuja principal diferença em relação ao pós calcinados foi a presença da fase TiO2 para a amostra com x=0,0. A análise microestrutural mostrou crescimento geral de grãos com a substituição de Sn4+. A massa específica pelo método de Arquimedes e porosimetria de mercúrio mostraram corpos cerâmicos altamente densos, com poros de tamanhos menores a 1x10-2 um. Em relação à resposta dielétrica... / The CaCu3TiO12 (CCTO) has a high potential for use in various technological applications, among these dielectric and varistors. The Ca2Cu2Ti4O12 ceramics (with two CCTO and CaTiO3 phases) having a good coefficient of non-linearity (a) when compared with phase pure CCTO which enhances its application as a varistor, however, the leakage current (If) is still considered high for commercial applications. In this work we were synthesized by reaction ceramic powders solid state Ca2Cu2Ti4-xSnxO12 (0.0, < x <4.0). The powders were initially characterized by thermogravimetric analysis, a technique which showed two weight losses, one near 200ºC associated with the output of water and other close to 800ºC due to decomposition of CaCO3. The analysis with scanning electron microscopy (SEM) in the ceramic in powder showed that with increasing Sn4+ samples showed some elongated morphologies. The X-ray diffraction (XRD) showed that with the increase of Sn4+ phases arise, SnO2, CaSnO3, and CuO, and decrease the phases of CaTiO3 and CaCu3Ti4O12. The optical technique dilatometry indicated two sintering temperature: 1150ºC for samples with low Sn4+ concentration (x=0,0,0.1, 0.2 and 2.0) and 1400ºC for the highest content of Sn4+ (x=3.8, 3.9 and 4.0). The ceramics were characterized using the technique of diffraction X-ray whose main difference in relation to the calcined powders is the presence of TiO2 phase to the sample with x=0.0. Microstructural analysis showed overall grain growth with the addition of Sn4+. The density by Achimedes method and mercury porosimetry showed highly dense ceramic bodies with pore sizes smaller to 1x10-2 um. Concerning the dielectric response is found high dielectric constant values for the samples with x=0.0; x=0.1 and x=0.2 presenting also lower dielectric loss. Samples showed varistor response were x=0.0; x=3,8; x=3.9 and x = 4.0 making it quite interest samples with high content of Sn4+ because the phases present as...

Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-31Bitstream added on 2014-12-02T11:21:00Z : No. of bitstreams: 1 000794660.pdf: 5758046 bytes, checksum: 278b3a03155c8f60757a58b459ab830d (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho visou testar a adição de uma pequena proporção (1% em peso) de dois compostos de cálcio, o silicato de cálcio e o zirconato de cálcio, na preparação de fios de Bi:2212 revestidos com prata, os quais foram testados com sucesso anteriormente em processamento de pastilhas e foram observadas grandes alterações na microestrutura em função do composto de cálcio utilizado. Três tratamentos térmicos com temperaturas máximas próximas, mas ligeiramente diferentes, foram aplicados aos fios em atmosfera de O2/Ar usando o método de fusão parcial. Análises de difração de raio-X realizadas nos pós removidos do núcleo cerâmico dos fios mostraram a predominância da fase Bi:2212, apesar de apresentarem um caráter multifásico. Análise térmica diferencial e termogravimétrica foram feitas nos pós cerâmicos utilizados na preparação dos fios. Observação das seções transversais e longitudinais dos fios realizadas em microscópio eletrônico de varredura indicam a presença de feixes de microplacas da fase supercondutora acompanhadas de maior ou menor segregação de fase rica em cobre. Os tratamentos com temperaturas máximas mais elevadas se mostram mais eficazes para a melhoria das propriedades supercondutoras que foram avaliadas utilizando-se medidas de transporte e medidas magnéticas. As temperaturas críticas foram superiores a 100k. As densidades de corrente crítica obtidas por medidas de transporte variaram de 3,4A/cm2 (fio de referência tratado até 880ºC) a 38,8A/cm2 (fio com adição de CaSiO3 tratado até 883ºC), este valor mais elevado está relacionado a microestrutura com maior proporção de microplacas e menor proporção de fase segregada. A densidade de corrente crítica determinada por magnetização produziram valores muito mais altos por serem baseados em um modelo, o Modelo de Bean. O mesmo fio observado como melhor nas medidas elétricas também apresentou valores superiores quando... / The present work was designed to test the addition of a little proportion (1 wt,%) of two calcium compounds, calcium silicate and calcium e o zirconate, in the preparation of Bi:2212 silver sheathed wires, which were successfully tested in processing of melt-textured pellets and were observed in the microstructure in function of the use calcium compound. Three heat treatments with nearby values to the maximum temperatures, but slightly different were applied to the wires in O2/Ar atmosphere using the partial-melting method. Analysis of X-ray diffraction performed in the removed powder from the ceramic core of treated wires showed the predominance of the Bi:2212 phase, despite of the presence of a multiphasic character for the samples. Thermogravimetry and differental thermal analysis were performed in the ceramic powders used to prepare the wires. Observations of longitudinal and cross sections of the wires performed in a scanning electron microplate presence of the superconductiong phase accompanied by more or less segregation of phase rich in copper. The treatments with higher maximum temperatures are more effective to improving the superconducting properties that were evaluated that were evaluated using tranport and megnetic measurements. The critical temperatures were higher that 100K. The critical current densities obtained by transport measurments ranged from 3.44/cm2 (reference wire treated up 880ºC) to 38.8A/cm2 (wire with addition of CaSiO3) treated up 883ºC), this higher value is related to microstructure with addition of CaSiO3 treated up 883ºC), this higher value is related to microstructure with a higher proportion of microplates and smaller proportion of segregated phase. The critical current density determined by magnetization produced much higher values because they are based on a critical model, the Bean Model. The same wire observed like the better in electrical measurements also also showed higher values when...