Os processos hidrossedimentológicos são complexos e dependem de diversos fatores. Entendê-los requer alto grau de especialização de mão de obra, além da utilização de equipamentos e técnicas ainda incipientes no país. O monitoramento hidrossedimentológico com dados confiáveis de concentração de sedimentos em suspensão pode ser problemático quando são empregados métodos convencionais, pois geralmente os mesmos apresentam medições com quantidade de postos e frequências inferiores aos desejáveis, limitando estudos e a gestão de recursos hídricos quando se trata de reservatórios. Nesse contexto, esta dissertação apresenta um estudo realizado no reservatório da Pequena Central Hidrelétrica Mogi-Guaçu (SP) na qual realizou-se a correlação dos dados de concentração de sedimentos em suspensão mensuradas com dispositivo automático (LISST-100X) e por amostragem convencional (Garrafa Van Dorn). Por meio de regressões lineares e testes estatísticos avaliou-se a eficiência da técnica de difração à laser, e se estimaram as concentrações de sedimentos em suspensão para as duas campanhas realizadas. Analisando os resultados obtidos, confirmou-se estatisticamente que dentre todos os cenários de regressões lineares adotados, o modelo que divide o reservatório em setores apresentou melhores estimativas de concentração, inferindo-se que a concentração do sedimento em suspensão possui um comportamento característico ao segmento do reservatório de Mogi-Guaçu. Notou-se também, a redução da concentração entre as duas campanhas realizadas, decorrente principalmente pela redução da velocidade do fluxo d\'água. Desse modo, a sonda LISST-100X, se mostrou viável para o estudo de caso. Ressalta-se que a utilização desta sonda possibilitou a obtenção de um número maior de dados do que os obtidos por meio do emprego de técnica convencional, possibilitando uma análise mais completa do reservatório e reduzindo significativamente o trabalho de campo, laboratório e escritório. / Hydrosedimentological processes are complex and depend on many factors and understanding them requires a high degree of labor specialization, as well as the use of equipment and techniques still incipient in Brazil. The hydrosedimentological monitoring with reliable sediment concentration data may be problematic when conventional methods are used. Its measurements are usually undertaken at a number of stations and frequencies below the desired ones, which limit studies and the management of water resources of reservoirs. This dissertation reports on a study on the Mogi-Guaçu (SP) Small Hydroelectric Plant reservoir and the correlation between the suspended sediment sample data measured by an automatic device (LISST-100X) and conventional sampling conducted by a Van Dorn sampler. The laser diffraction efficiency was evaluated by linear regression and statistical tests and the concentration of suspended sediment was estimated for the two campaigns. The results show the model that divides the reservoir into sectors provided better estimates of concentration and the concentration of suspended sediment exhibited a characteristic behavior for the segment of Mogi-Guaçu reservoir. A reduction in the concentration, caused mainly by a decrease in the water flow speed, was also observed between the two campaigns and laser diffraction proved feasible for the case study. This methodology enables the obtaining of a larger amount of data than that achieved by conventional techniques, a more complete analysis of the shell and significant reductions in the field, laboratory and office work.

Os processos hidrossedimentológicos são complexos e dependem de diversos fatores. Entendê-los requer alto grau de especialização de mão de obra, além da utilização de equipamentos e técnicas ainda incipientes no país. O monitoramento hidrossedimentológico com dados confiáveis de concentração de sedimentos em suspensão pode ser problemático quando são empregados métodos convencionais, pois geralmente os mesmos apresentam medições com quantidade de postos e frequências inferiores aos desejáveis, limitando estudos e a gestão de recursos hídricos quando se trata de reservatórios. Nesse contexto, esta dissertação apresenta um estudo realizado no reservatório da Pequena Central Hidrelétrica Mogi-Guaçu (SP) na qual realizou-se a correlação dos dados de concentração de sedimentos em suspensão mensuradas com dispositivo automático (LISST-100X) e por amostragem convencional (Garrafa Van Dorn). Por meio de regressões lineares e testes estatísticos avaliou-se a eficiência da técnica de difração à laser, e se estimaram as concentrações de sedimentos em suspensão para as duas campanhas realizadas. Analisando os resultados obtidos, confirmou-se estatisticamente que dentre todos os cenários de regressões lineares adotados, o modelo que divide o reservatório em setores apresentou melhores estimativas de concentração, inferindo-se que a concentração do sedimento em suspensão possui um comportamento característico ao segmento do reservatório de Mogi-Guaçu. Notou-se também, a redução da concentração entre as duas campanhas realizadas, decorrente principalmente pela redução da velocidade do fluxo d\'água. Desse modo, a sonda LISST-100X, se mostrou viável para o estudo de caso. Ressalta-se que a utilização desta sonda possibilitou a obtenção de um número maior de dados do que os obtidos por meio do emprego de técnica convencional, possibilitando uma análise mais completa do reservatório e reduzindo significativamente o trabalho de campo, laboratório e escritório. / Hydrosedimentological processes are complex and depend on many factors and understanding them requires a high degree of labor specialization, as well as the use of equipment and techniques still incipient in Brazil. The hydrosedimentological monitoring with reliable sediment concentration data may be problematic when conventional methods are used. Its measurements are usually undertaken at a number of stations and frequencies below the desired ones, which limit studies and the management of water resources of reservoirs. This dissertation reports on a study on the Mogi-Guaçu (SP) Small Hydroelectric Plant reservoir and the correlation between the suspended sediment sample data measured by an automatic device (LISST-100X) and conventional sampling conducted by a Van Dorn sampler. The laser diffraction efficiency was evaluated by linear regression and statistical tests and the concentration of suspended sediment was estimated for the two campaigns. The results show the model that divides the reservoir into sectors provided better estimates of concentration and the concentration of suspended sediment exhibited a characteristic behavior for the segment of Mogi-Guaçu reservoir. A reduction in the concentration, caused mainly by a decrease in the water flow speed, was also observed between the two campaigns and laser diffraction proved feasible for the case study. This methodology enables the obtaining of a larger amount of data than that achieved by conventional techniques, a more complete analysis of the shell and significant reductions in the field, laboratory and office work.

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Considerando o custo de interrupções de produção e o custo de cada turno de limpeza economizado, pode-se depreender o valor de um teste rápido que indique o ponto de equilíbrio para a maior estabilidade térmica de determinado lote de leite a ser processado. O teste do álcool é simples e barato, mas carece de confiabilidade e depende de avaliação subjetiva. Sendo assim, procurou-se avaliar novas metodologias para aumento da acurácia do teste do álcool. Optou-se por estudar as microestruturas do leite que se formam quando em contato com o álcool, na faixa de 72%(v/v) a 96%(v/v), em quatro condições de estabilidade diferentes, e através de três metodologias de visualização diferentes. Partiu-se de quatro amostras de leite integral pasteurizado nas versões: sem adição de sais estabilizadores, com adição de citrato de sódio, com adição de fosfato dissódico e com adição de uma mistura de citratos e fosfatos. As amostras assim preparadas foram submetidas ao teste do álcool. Confrontou-se a visualização ótica direta em placa de Petri com o microscópio ótico digital ProScope e com o analisador de partículas por difração a laser LS 13 320 (Beckman Coulter). Verificouse que houve alta correlação entre os dois métodos qualitativos, ótico direto e o microscópio ótico digital com p<0,01. Os resultados mostraram que o processo de aglutinação das proteínas se inicia bem antes da capacidade de percepção do olho humano. A facilidade de operação, o baixo investimento, a capacidade de registro digitalizado e os resultados obtidos permitem indicar o uso do microscópio ótico digital ProScope como equipamento de linha nos laboratórios das indústrias de leite UHT, tanto como argumento de liberação, como ferramenta de ajustes finos das dosagens de sais estabilizadores. Inédito como metodologia de apoio para elucidar as ocorrências do teste do álcool ao nível micrométrico, o LS foi capaz de avaliar as partículas nas regiões nanométricas do leite, dando respostas quantitativas e de alto grau de acurácia quanto ao processo de desestabilização ao álcool e demonstrando de maneira muito clara o efeito dos sais no aumento da estabilidade do leite no teste de performance ao etanol. A mistura de citratos e fosfatos foi o tratamento de maior efetividade no aumento da estabilidade do leite ao álcool. / The ethanol test is currently among the most spread and known control tests to release the milk batches designed to the UHT processing. Based on its results, the industry reduces batches loss by destabilization, precipitation, gelation and increases the productivity. Considering the production interruption cost and the cost of each cleaning relay saved, it is possible to surmise the value of a rapid test which shows the equilibrium point to the highest thermal stability of a milk batch to be processed. The ethanol test is simple and cheap, but it lacks reliability and depends on subjective observation. Being so, new methodologies were assessed in order to improve the ethanol test precision. It was decided to investigate the milk microstructures formed when it comes into contact with the ethanol in the range of 72%(v/v) to 96%(v/v), in four different conditions of stability, through three visualization methodologies. The test begun with four samples of hole pasteurized milk in different versions as: with no addition of stabilizer salts; with addition of sodium citrate; with addition of disodium phosphate; and with addition of citrates and phosphates mixture. The samples prepared were submitted to the ethanol test. The traditional method of evaluation in the Petri plates (optical direct visualization) was confronted with the optical digital microscope ProScope and with the laser diffraction particle analyzer LS 13.320 (Beckman Coulter). It was possible to infer that there was a positive correlation between the two qualitative methods, optical direct and the optical digital microscope with p<0, 01. The results showed the protein agglutination process begins far before the human eye perception capacity. The easy operation, the low investment, the capacity of digital registration and the obtained results, permit to recommend the optical digital microscope, ProScope, as laboratory equipment for the UHT dairy industries. It may also be recommended as a control and authorization argument, as well as a refined adjustment tool for the stabilizer salts dosage. Considered as an unprecedented support methodology to elucidate the ethanol test occurrences at the micrometric scale, the LS was able to assess the microstructures in the milk nanometric regions. It gave quantitative data with high precision about the ethanol destabilization process and demonstrates accurately the salt effects in the increase of the milk stability to the ethanol performance test. Beyond, it indicates that the mixture of citrates and phosphates was the treatment with greater effectiveness in the increase of the milk stability to the ethanol.

A isotretinoína (ácido-13-cis-retinóico) é uma substância derivada da vitamina A. É indicada no tratamento de formas graves de acne nódulo císticas e resistentes a terapias anteriores. É uma substância termo e fotossensível, que requer cuidados especiais na formulação, produção e acondicionamento. Como atualmente existem várias preparações comerciais contendo essa substância, é importante que se estudem e validem métodos analíticos para sua determinação quantitativa, que possam ser aplicados no controle de qualidade destas formulações. O objetivo da pesquisa foi, portanto, a caracterização e a determinação quantitativa da isotretinoína, e avaliação do comportamento desta substância em três formulações farmacêuticas comercializadas no Brasil. Esta análise comparativa foi realizada através das técnicas de difração à laser, microscopia de luz polarizada, termogravimetria, e calorimetria exploratória diferencial, para caracterizar, respectivamente, a distribuição do tamanho de partícula e comportamento térmico. Não foi encontrada diferença entre o comportamento térmico das três amostras, mas na medida do tamanho de partícula, houve uma grande variação entre duas das três amostras. O tamanho de partícula é um fator conhecido que altera a absorção de moléculas no trato-gastrintestinal, podendo haver conseqüências na segurança e eficácia do produto. Foi desenvolvida e validada uma metodologia, para determinação quantitativa da isotretinoína nessas três amostras estudadas, um método de cromatografia líquida de alta eficiência, rápido e simples, empregando detector no UV. Duas das amostras ultrapassaram o limite de isotretinoína de 90 - 110% especificado pela Farmacopéia Americana. A apresentação, controle de qualidade e a caracterização de formulações farmacêuticas são importantes para assegurar a qualidade do produto final. Embora a cromatografia, análise térmica e determinação do tamanho de partícula sejam utilizadas pelas indústrias farmacêuticas, o tamanho de partícula ainda não é uma especificação definida pelas farmacopéias. Isso mostra a importância de futuras pesquisas, determinando o efeito dessas variações encontradas, possibilitando o estudo comparativo, entre a qualidade de produtos contendo isotretinoína em pacientes através de testes de bioequivalência. / Isotretinoin (13-cis retinoic acid), a vitamin A derivative is indicated for the treatment of several forms of acne, cystic nodules resistant to other therapies and also acts as an inhibitor of at proliferation neoplasic cells. It is a thermolabile substance, light and air sensitive and these physicochemical properties impose special cares in the formulation, development and packaging to avoid the isotretinoin degradation. Currently some preparations available on the stores contain this substance and it is important to study and validate quantitative methods to determine the quality control of these formulations. The purposes of research were to characterize, to determine quantitatively the isotretinoin and check the behavior of this substance in three pharmaceutical formulations available on the Brazilian stores. This comparative analysis was performed by laser diffraction/polarized light microscopy, thermogravimetry and differential scanning calorimetry techniques in order to characterize, respectively, the particle size distribution and the thermal behavior. The thermal stability was found to be none a variable parameter, the isotretinoin average particle size was significantly different in 2/3 formulations. Interestingly, the particle size is a facto r known to affect the absorption of the molecules from the gastrointestinal tract and, therefore, may have consequences for the safety and the efficiency of the product. Its was also developed and validated one analytical method for quantitative determination of isotretinoin in these three samples. A simple and rapid method using an isocratic high performance liquid chromatography and UV detection was developed. The average isotretinoin content of two ranged outside the 90 -110% date showed into United States Pharmacopeia specifications. Eventually, the design, the quality control and the characterization of the pharmaceutical formulations are important to ensure the quality of the final product. Although the chromatography, thermal and particle size analysis were currently used in the pharmaceutical industry, the particle size is not a specification stated in the pharmacopeias and should be considered with more interest. It would seem important; therefore, that future research determines the full effect of particle size variation and a comparative study with pharmaceutical quality of isotretinoin products on patient exposure to isotretinoin by comparative bioequivalence testes.

A isotretinoína (ácido-13-cis-retinóico) é uma substância derivada da vitamina A. É indicada no tratamento de formas graves de acne nódulo císticas e resistentes a terapias anteriores. É uma substância termo e fotossensível, que requer cuidados especiais na formulação, produção e acondicionamento. Como atualmente existem várias preparações comerciais contendo essa substância, é importante que se estudem e validem métodos analíticos para sua determinação quantitativa, que possam ser aplicados no controle de qualidade destas formulações. O objetivo da pesquisa foi, portanto, a caracterização e a determinação quantitativa da isotretinoína, e avaliação do comportamento desta substância em três formulações farmacêuticas comercializadas no Brasil. Esta análise comparativa foi realizada através das técnicas de difração à laser, microscopia de luz polarizada, termogravimetria, e calorimetria exploratória diferencial, para caracterizar, respectivamente, a distribuição do tamanho de partícula e comportamento térmico. Não foi encontrada diferença entre o comportamento térmico das três amostras, mas na medida do tamanho de partícula, houve uma grande variação entre duas das três amostras. O tamanho de partícula é um fator conhecido que altera a absorção de moléculas no trato-gastrintestinal, podendo haver conseqüências na segurança e eficácia do produto. Foi desenvolvida e validada uma metodologia, para determinação quantitativa da isotretinoína nessas três amostras estudadas, um método de cromatografia líquida de alta eficiência, rápido e simples, empregando detector no UV. Duas das amostras ultrapassaram o limite de isotretinoína de 90 - 110% especificado pela Farmacopéia Americana. A apresentação, controle de qualidade e a caracterização de formulações farmacêuticas são importantes para assegurar a qualidade do produto final. Embora a cromatografia, análise térmica e determinação do tamanho de partícula sejam utilizadas pelas indústrias farmacêuticas, o tamanho de partícula ainda não é uma especificação definida pelas farmacopéias. Isso mostra a importância de futuras pesquisas, determinando o efeito dessas variações encontradas, possibilitando o estudo comparativo, entre a qualidade de produtos contendo isotretinoína em pacientes através de testes de bioequivalência. / Isotretinoin (13-cis retinoic acid), a vitamin A derivative is indicated for the treatment of several forms of acne, cystic nodules resistant to other therapies and also acts as an inhibitor of at proliferation neoplasic cells. It is a thermolabile substance, light and air sensitive and these physicochemical properties impose special cares in the formulation, development and packaging to avoid the isotretinoin degradation. Currently some preparations available on the stores contain this substance and it is important to study and validate quantitative methods to determine the quality control of these formulations. The purposes of research were to characterize, to determine quantitatively the isotretinoin and check the behavior of this substance in three pharmaceutical formulations available on the Brazilian stores. This comparative analysis was performed by laser diffraction/polarized light microscopy, thermogravimetry and differential scanning calorimetry techniques in order to characterize, respectively, the particle size distribution and the thermal behavior. The thermal stability was found to be none a variable parameter, the isotretinoin average particle size was significantly different in 2/3 formulations. Interestingly, the particle size is a facto r known to affect the absorption of the molecules from the gastrointestinal tract and, therefore, may have consequences for the safety and the efficiency of the product. Its was also developed and validated one analytical method for quantitative determination of isotretinoin in these three samples. A simple and rapid method using an isocratic high performance liquid chromatography and UV detection was developed. The average isotretinoin content of two ranged outside the 90 -110% date showed into United States Pharmacopeia specifications. Eventually, the design, the quality control and the characterization of the pharmaceutical formulations are important to ensure the quality of the final product. Although the chromatography, thermal and particle size analysis were currently used in the pharmaceutical industry, the particle size is not a specification stated in the pharmacopeias and should be considered with more interest. It would seem important; therefore, that future research determines the full effect of particle size variation and a comparative study with pharmaceutical quality of isotretinoin products on patient exposure to isotretinoin by comparative bioequivalence testes.