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Determination of Ca and P in foods and B, Si, P and S in steels by dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry

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Ultrasonic slurry sampling electrothermal vaporization dynamic reaction cellTM inductively coupled plasma mass spectrometry (USS-ETV-DRC-ICP-MS) has been applied to the determination of As and Se in soil and sediment samples. The influences of instrument operating conditions and slurry preparation on the ion signals were reported. Ascorbic acid and Pd were used as the modifiers to enhance the ion signals. The background ions at the selenium masses were reduced in intensity significantly by using 1.5 ml min-1 H2 as reaction cell gas in the DRC while a q value of 0.65 was used. Since the sensitivities of As and Se in slurry solution and aqueous solution were quite different, standard addition method was used for the determination of As and Se in these samples. This method has been applied to the determination of As and Se in NIST SRM 2711 Montana soil and SRM 2709 San Joaquin soil reference materials and NRCC BCSS-1 marine sediment reference sample. The analysis results of the reference materials were agreed with the certified values. The method detection limits estimated from standard addition curves were about 0.046-0.082 and 0.019-0.024 mg g-1 for As and Se, respectively, in original soil and sediment samples.

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Os minerais são de extrema importância no metabolismo geral e no desempenho produtivo e reprodutivo dos bovinos. Atualmente, no Brasil, existem poucos estudos sobre o diagnóstico de deficiências minerais em bovinos, através de análise de macroelementos e elementos traço em fluidos biológicos. A maior parte das informações disponíveis limitam-se ao diagnóstico clínico de deficiências isoladas e à análise de elementos nas pastagens e no solo, que podem sugerir deficiências sub clínicas de alguns minerais, mas apresentam várias limitações e interferências. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método de análise simples, com introdução direta da amostra, utilizando a técnica de q-ICP-MS e DRC-ICP-MS, para determinação de Ca, Cu, Fe, Mg, Zn, I, Mo, As, Se, Ni, Co, Ba, Cs, Mn e Pb em sêmen bovino. Para realização das análises, foi utilizada calibração em meio aquoso e as amostras foram diluídas na proporção 1:50 em solução contendo 0,01% v/v Triton® X-100 e 0,5% v/v de ácido nítrico. Também foram avaliadas a calibração por ajuste de matriz e a análise das amostras após digestão por microondas, para confirmação dos resultados obtidos por introdução direta e calibração em meio aquoso. O DRC foi essencial para determinação de níquel. O gás de reação utilizado foi H2 e os parâmetros RPq e vazão do gás foram estudados para otimização do método. Os limites de detecção para determinação de 44Ca, 63Cu, 57Fe, 24Mg, 64Zn, 127I, 98Mo, 75As, 82Se, 59Co, 138Ba, 133Cs, 55Mn e 208Pb foram: 0,262; 0,003; 0,168; 0,004; 0,004; 0,026; 0,007; 0,007; 0,033; 0,002; 0,005; 0,002; 0,003; 0,002 µg L-1 respectivamente, e para determinação de 60Ni por DRC-ICP-MS o LD foi 0,020 µgL-1. O método desenvolvido foi aplicado para determinação de 15 elementos em amostras de sêmen de bovinos de diferentes raças usadas em programas de reprodução e inseminação artificial. / The minerals are of extreme importance in the general metabolism and in the productive and reproductive performance of the bovines. Nowadays, in Brazil, few studies exist on the diagnosis of mineral deficiencies in bovine, through macroelementos analysis and trace elements in biological fluids. Most of the available information is limited to the clinical diagnosis of isolated deficiencies and the analysis of elements in the pastures and in the soil, that can suggest sub clinical deficiencies of some minerals, but present several limitations and interferences. The objective of this work was to develop a method of simple analysis, with direct introduction of the sample, using the technique of q-ICP-MS and DRC-ICP-MS, for determination of Ca, Cu, Fe, Mg, Zn, I, Mo, As, Se, Ni, Co, Ba, Cs, Mn and Pb in bovine semen. Aqueous medium calibration was used in the analysis and the samples were diluted in the proportion 1:50 in solution containing 0,01% v/v Triton® X-100 and 0,5% v/v of nitric acid. They were also evaluated the matrix matching and the analysis of samples after digestion for microwave, for confirmation of the results obtained by direct introduction and calibration in aqueous medium. DRC went essential for nickel determination. The reaction gas used it was H2 and the parameters RPq and gas flow rate were studied for optimization of the method. The detection limits for determination of 44Ca, 63Cu, 57Fe, 24Mg, 64Zn, 127I, 98Mo, 75As, 82Se, 59Co, 138Ba, 133Cs, 55Mn and 208Pb were: 0,262; 0,003; 0,168; 0,004; 0,004; 0,026; 0,007; 0,007; 0,033; 0,002; 0,005; 0,002; 0,003; 0,002 µg L-1 respectively, and for determination of 60Ni for DRC-ICP-MS the LOD was 0,020 µgL-1. The developed method was applied for determination of 15 elements in bovine semen samples of different breed used in reproduction programs and artificial insemination.

Os minerais são de extrema importância no metabolismo geral e no desempenho produtivo e reprodutivo dos bovinos. Atualmente, no Brasil, existem poucos estudos sobre o diagnóstico de deficiências minerais em bovinos, através de análise de macroelementos e elementos traço em fluidos biológicos. A maior parte das informações disponíveis limitam-se ao diagnóstico clínico de deficiências isoladas e à análise de elementos nas pastagens e no solo, que podem sugerir deficiências sub clínicas de alguns minerais, mas apresentam várias limitações e interferências. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método de análise simples, com introdução direta da amostra, utilizando a técnica de q-ICP-MS e DRC-ICP-MS, para determinação de Ca, Cu, Fe, Mg, Zn, I, Mo, As, Se, Ni, Co, Ba, Cs, Mn e Pb em sêmen bovino. Para realização das análises, foi utilizada calibração em meio aquoso e as amostras foram diluídas na proporção 1:50 em solução contendo 0,01% v/v Triton® X-100 e 0,5% v/v de ácido nítrico. Também foram avaliadas a calibração por ajuste de matriz e a análise das amostras após digestão por microondas, para confirmação dos resultados obtidos por introdução direta e calibração em meio aquoso. O DRC foi essencial para determinação de níquel. O gás de reação utilizado foi H2 e os parâmetros RPq e vazão do gás foram estudados para otimização do método. Os limites de detecção para determinação de 44Ca, 63Cu, 57Fe, 24Mg, 64Zn, 127I, 98Mo, 75As, 82Se, 59Co, 138Ba, 133Cs, 55Mn e 208Pb foram: 0,262; 0,003; 0,168; 0,004; 0,004; 0,026; 0,007; 0,007; 0,033; 0,002; 0,005; 0,002; 0,003; 0,002 µg L-1 respectivamente, e para determinação de 60Ni por DRC-ICP-MS o LD foi 0,020 µgL-1. O método desenvolvido foi aplicado para determinação de 15 elementos em amostras de sêmen de bovinos de diferentes raças usadas em programas de reprodução e inseminação artificial. / The minerals are of extreme importance in the general metabolism and in the productive and reproductive performance of the bovines. Nowadays, in Brazil, few studies exist on the diagnosis of mineral deficiencies in bovine, through macroelementos analysis and trace elements in biological fluids. Most of the available information is limited to the clinical diagnosis of isolated deficiencies and the analysis of elements in the pastures and in the soil, that can suggest sub clinical deficiencies of some minerals, but present several limitations and interferences. The objective of this work was to develop a method of simple analysis, with direct introduction of the sample, using the technique of q-ICP-MS and DRC-ICP-MS, for determination of Ca, Cu, Fe, Mg, Zn, I, Mo, As, Se, Ni, Co, Ba, Cs, Mn and Pb in bovine semen. Aqueous medium calibration was used in the analysis and the samples were diluted in the proportion 1:50 in solution containing 0,01% v/v Triton® X-100 and 0,5% v/v of nitric acid. They were also evaluated the matrix matching and the analysis of samples after digestion for microwave, for confirmation of the results obtained by direct introduction and calibration in aqueous medium. DRC went essential for nickel determination. The reaction gas used it was H2 and the parameters RPq and gas flow rate were studied for optimization of the method. The detection limits for determination of 44Ca, 63Cu, 57Fe, 24Mg, 64Zn, 127I, 98Mo, 75As, 82Se, 59Co, 138Ba, 133Cs, 55Mn and 208Pb were: 0,262; 0,003; 0,168; 0,004; 0,004; 0,026; 0,007; 0,007; 0,033; 0,002; 0,005; 0,002; 0,003; 0,002 µg L-1 respectively, and for determination of 60Ni for DRC-ICP-MS the LOD was 0,020 µgL-1. The developed method was applied for determination of 15 elements in bovine semen samples of different breed used in reproduction programs and artificial insemination.

A espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente com simples quadrupolo (q-ICP-MS) e cela de reação dinâmica (DRC-ICP-MS) foi avaliada para determinação seqüencial de Al, As, Cd, Co, Cu, Cr, Mn, Mo, Pb, Pt, Sb, Se, Sn, Te, Tl, V e Zn em sangue. Para as análises, amostras de sangue (200 µL) foram diluídas 1:50 em uma solução contendo 0,01% v/v Triton® X-100 e 0,5% v/v de ácido nítrico. As calibrações foram realizadas com ajuste de matriz, utilizando sangue ovino. Como gás de reação utilizou-se a NH3. O uso do DRC foi fundamental para a determinação de Cr e V. A escolha da melhor vazão do gás e a otimização do parâmetro de rejeição (RPq) foram estudadas utilizando sangue base ovino ou uma solução de matriz sintética (SMS), de acordo com a concentração do analito no sangue base. Os limites de detecção (3s/coeficiente angular) para determinação de 27Al, 75As, 111Cd, 59Co, 63Cu, 55Mn, 98Mo, 208Pb, 195Pt, 123Sb, 82Se, 120Sn, 130Te, 205Tl e 66Zn em sangue por q-ICP-MS foram 0,223; 0,014; 0,003; 0,011; 0,304; 0,009; 0,009; 0,003; 0,001; 0,005; 0,264; 0,006; 0,010; 0,001; 0,834 µg L-1, respectivamente, e para determinação de 52Cr e 51V em sangue por DRC-ICP-MS utilizando o gás de reação amônia os limites de detecção foram de 0,007 e 0,006 µg L-1. Para a determinação de 27Al, 63Cu, 65Cu, 64Zn e 66Zn em sangue por q-ICP-MS através da calibração com ajuste de matriz com SMS os limites de detecção foram 0,083; 0,090; 0,055; 0,281; 0,306 µg L-1, respectivamente. A validação do método foi realizada por meio da análise de materiais de referência do INSP-Canadá, NYSDOH-EUA e Seronorm-Noruega. / The use of inductively coupled plasma mass spectrometry with quadrupole (q-ICP-MS) and dynamic reaction cell (DRC-ICP-MS) was evaluated for sequential determination of Al, As, Cd, Co, Cu, Cr, Mn, Mo, Pb, Pt, Sb, Se, Sn, Te, Tl, V and Zn in whole blood by q-ICP-MS or DRC-ICP-MS methods. Prior to analysis, sample (200 µL) were diluted 1:50 v/v in a solution containing 0.01% v/v Triton® X-100 and 0.5% v/v nitric acid. For all elements, except Cr and V, the instrument was operated in q-ICP-MS mode. The use of DRC was only mandatory for Cr and V. NH3 was evaluated as the reaction gas. Selection of best flow rate of reaction gas and optimization of the quadrupole dynamic bandpass rejection parameter (RPq) were carried out, using base whole blood or synthetic matrix solution (SMS), in according with element base blood concentration. Method detection limits (3s/slope) for 27Al, 75As, 111Cd, 59Co, 63Cu, 55Mn, 98Mo, 208Pb, 195Pt, 123Sb, 82Se, 120Sn, 130Te, 205Tl and 66Zn determination in whole blood by q-ICP-MS against matrix matching calibration (base blood) were 0.223; 0.014; 0.003; 0.011; 0.304; 0.009; 0.009; 0.003; 0.001; 0.005; 0.264; 0.006; 0.010; 0.001; 0.834 µg L-1, respectively, and for 52Cr and 51V determination in whole blood by DRC-ICP-MS the detection limits were 0.007 e 0.006 µg L-1. For 27Al, 63Cu, 65Cu, 64Zn and 66Zn determination by q-ICP-MS through matrix matching calibration with SMS the detection limits were 0.083; 0.090; 0.055; 0.281; 0.306 µg L-1, respectively. Method validation was accomplished by the analysis of reference materials from INSP-Canada, NYSDOH-USA, Seronorm-Norway.