Les eaux blanches issues du rinçage à l’eau des équipements utilisés en industries laitières présentent un potentiel de valorisation en lien avec leur teneur en solides du lait permettant ainsi de diminuer les impacts environnementaux et économiques liés à la gestion des effluents laitiers. Plus spécifiquement, les eaux blanches, utilisées dans le cadre de ce projet ont été générées à la suite du rinçage d’un pasteurisateur, avaient une composition similaire à celle du lait dilué. De ce fait, dans une optique de récupération et de réutilisation de ces eaux blanches, l’osmose inverse (OI) a été choisie comme technologie permettant de produire un concentré de solides du lait réutilisable en production fromagère (rétentat) et de l’eau de procédé (perméat). Ainsi, les différents lots d’eaux blanches provenant de deux usines de transformation du lait(usines A et B) ont été concentrés par OI à 50 °C. Ces eaux blanches ont tout d’abord été caractérisées pour leur composition physico-chimique et microbiologique. Par la suite, l’évolution de la charge et des genres bactériens composant les eaux blanches et les concentrés, a été déterminée par approche méta-taxinomique à la suite des étapes de concentration et de recirculation des eaux blanches par OI à 50 °C pendant 20 h. Finalement, le potentiel de valorisation des eaux blanches a été évalué lors de la production de fromages modèles pour lesquels différentes proportions de concentrés d’eaux blanches intégrées dans le mélange de lait fromager ont été étudiés. De même, l'impact économique de la mise en œuvre d'un système d'OI dans une usine laitière permettant de régénérer des concentrés d’eaux blanches a été estimé. Les résultats ont montré que le profil bactérien des eaux blanches était différent en fonction de l’environnement de l’usine et des séquences de nettoyage en place (CIP) mises en place. Plus spécifiquement, les bactéries psychrotrophes étaient dominantes dans les eaux blanches générées par l’usine A et les thermophiles dans celles générées par l’usine B. La composition microbiologique des eaux blanches limitait leur réutilisation après 10 heures pour l'usine Aet 5 heures pour l'usine B de recirculation par OI à 50 °C, afin d'éviter la croissance de bactéries sporulées thermorésistantes. En parallèle, nous avons démontré que l'utilisation d'eaux blanches concentrées et pasteurisées en production fromagère augmente le rendement et l'humidité des fromages modèles. Cependant, la substitution de plus de 50 % de la quantité de lait de fromagerie par des concentrés d'eaux blanches pasteurisés a ralentie la cinétique de coagulation de caillés. L'humidité excessive des fromages élaborés à partir de concentrés d'eaux blanches, a été corrélée à une modification de l'équilibre soluble-colloïdal des minéraux et des protéines, notamment ceux du calcium et des caséines. Finalement, et selon l’étude économique réalisée, une usine laitière devra générer un minimum de 200 m³ d'eaux blanches par jour contenant 0,5 % de solides totaux pour que l’investissement lié à l’achat et à l’utilisation d’un système d’OI pour la concentration d’eaux blanches destinée à la fabrication fromagère soit rentabilisé au bout de six mois. / White wastewaters (WW) generated after the first hydraulic flush of dairy equipment have the potential to be use in dairy processing for the valorization of their milk solids content which could have environmental and economic benefits for dairy effluent management. More specifically, WWs used in this project were generated after the rinsing of pasteurizers and had a composition similar to that of diluted milk. Therefore, to recover and reuse these WW,reverse osmosis (RO) was chosen as a suitable technology to generate concentrates of milk solids (retentate) for cheese production and process water (permeate).Thus, different batches of WW generated from two dairy processing plants (plants A and B) were concentrated by RO at 50°C. These WW were first characterized for their physicochemical and microbiological compositions. Subsequently, the evolution of the bacterial load and genera in these WW was determined by metabarcoding after the concentration and recirculation steps by RO for 20h. Finally, the potential for the valorization of these WW was evaluated by the production of model cheeses for which different proportions of WW concentrates were added to the cheese milk mixture. The economic impact of implementing a RO system in a dairy plant to regenerate WW concentrates was also estimated. The results showed that the bacterial profile of WW was different depending on the bacterial environment of the plant and the cleaning in place (CIP) applied procedure. More specifically, psychrotrophic bacteria were dominant in WW generated by plant A and thermophilic bacteria in those generated by plant B. The bacterial profile of these WW limited their reuse after 10 hours for the plant A and 5 hours for the plant B of recirculation at 50ᵒC by RO, to avoid the growth of thermoresistant spore-forming bacteria. In parallel, we demonstrated that the use of concentrated and pasteurized WW in the production of model cheese increases their yield and moisture compared to control cheeses. However, the substitution of more than 50% of the quantity of cheese milk with pasteurized WW concentrates decreased the coagulation kinetics of curds. The excessive humidity of the cheeses generated from WW concentrates was correlated with modifying of the soluble colloidal balance of minerals and proteins, especially of calcium and caseins. Finally, and according to the economic study carried out, a dairy plant will have to generate a minimum of 200m³ of white water per day containing 0.5% of total solids so that the investment related to the purchase and use of an RO system for the concentration of white water for cheese production will be profitable within six months.

Cette thèse de doctorat vise à améliorer notre compréhension de la récupération des nutriments à partir de l'urine séparée à la source, y compris l'azote, le phosphore et le potassium. L'objectif général est de parvenir à une récupération concomitante de ces trois macronutriments. Plus précisément, il s'agit d'intégrer techniquement l'extraction de l'ammoniac, l'adsorption de Na-chabazite et de biochar, et la précipitation de struvite, dans le but d'améliorer l'efficacité de la récupération et la faisabilité économique. La principale nouveauté réside dans l'intégration technique, avec un accent particulier sur la récupération du potassium. Ainsi, la présente étude doctorale commence par une revue complète de la littérature (chapitre I), suivie de deux parties de recherche scientifique axées sur le travail expérimental avec de l'urine hydrolysée et de l'urine fraîche (chapitres II et III), respectivement, et se termine par une évaluation technico-économique dans le chapitre IV. Le chapitre I a fourni un examen critique de l'intégration des trois technologies physicochimiques clés de récupération des nutriments mentionnées ci-dessus du point de vue de la description technique du processus, de l'échelle actuelle d'application et des défis potentiels et perspectives à venir. En se concentrant principalement sur la récupération du K, le chapitre II a identifié la Na-chabazite comme un adsorbant de K approprié en raison de son efficacité de récupération du K de 91,2 % dans une solution de KCl et de sa capacité supplémentaire de récupération du P. Il a également mis en évidence la molarité élevée du Na-chabazite dans une solution de KCl. L'étude a également mis en évidence la forte molarité du NH₄⁺-N comme principal obstacle à la récupération concomitante des nutriments à partir de l'urine hydrolysée. Pour faire face à cette concurrence, l'étude menée dans le chapitre II a suivi une voie technique conventionnelle et a proposé une stratégie d'intégration technique, atteignant une efficacité de récupération de 98% pour NH₄⁺-N, 97% pour PO₄³⁻-P, et 78% pour K⁺ dans l'urine hydrolysée. Dans le chapitre III, une nouvelle approche a été introduite pour récupérer K⁺ et N sous forme d'urée à partir d'urine fraîche, empêchant ainsi la compétition entre K⁺ et NH₄⁺. Cette intégration technique innovante a permis d'atteindre une efficacité de récupération de 93% pour l'azote, 98% pour le phosphore et 81% pour le potassium dans l'urine fraîche. L'évaluation technico-économique du chapitre IV a révélé que le processus innovant nécessite environ 650 000 CAD de moins en dépenses d'investissement et devrait atteindre son seuil de rentabilité dès la 21ème année. Parallèlement, elle a également permis de comprendre les scénarios optimaux de mise en œuvre des deux procédés de récupération des nutriments, facilitant ainsi leur application potentielle à l'échelle pilote ou à grande échelle. En abordant l'effet compétitif du NH₄⁺ sur la récupération du K⁺, cette recherche contribue à la récupération efficace et concomitante des macronutriments à partir de l'urine hydrolysée et de l'urine fraîche. Elle donne accès à des connaissances de pointe sur la récupération des nutriments à partir des eaux usées et inspire des recherches futures pour de nouvelles avancées dans ce domaine. / This PhD thesis aims to enhance our comprehension of nutrient recovery from sourceseparated urine, including nitrogen, phosphorus, and potassium. The general objective is to achieve concomitant recovery of these three macronutrients. Specifically, it involves technical integration of ammonia stripping, Na-chabazite and biochar adsorption, and struvite precipitation, with the goal of advancing the recovery efficiency and economic feasibility. The primary novelty lies in the technical integration with a specific focus on potassium recovery. Thus, the present PhD study begins with a comprehensive literature review (Chapter I), followed by two sections of scientific research focusing on experimental work with hydrolyzed urine and fresh urine (Chapters II and III, respectively), and concludes with a techno-economic assessment in Chapter IV. Chapter I provided a critical review on the integration of the abovementioned three technologies from the perspective of process technical description, the current scale of application and potential challenges and perspectives ahead. With a primary focus on K recovery, Chapter II identified Na-chabazite as a suitable K adsorbent due to its K recovery efficiency of 91.2% in KCl solution and additional P recovery capacity. It also highlighted the high molarity of NH₄⁺-N as the main obstacle for concomitant nutrient recovery from hydrolyzed urine. To address this competition, the study conducted in Chapter II followed a conventional technical pathway and proposed a technical integration strategy, achieving a recovery efficiency of 98% for NH₄⁺-N, 97% for PO₄³⁻-P, and 78% for K⁺ in hydrolyzed urine. In Chapter III, a novel approach was introduced to recover K⁺ and N as urea from fresh urine, thereby preventing the competition between K⁺ and NH₄⁺. This innovative technical integration achieved a recovery efficiency of 93% for N, 98% for P, and 81% for K in fresh urine. The techno-economic assessment in Chapter IV revealed that the innovative process requires approximately 650,000 CAD less in capital expenditure and is expected to reach its break-even point as early as the 21st year. Meanwhile, it offered insights into the optimal scenarios for implementing both nutrient recovery processes, facilitating their potential pilot or full-scale application. By addressing the competitive effect of NH₄⁺ on K+ recovery, this research contributes to the efficient and concomitant recovery of macronutrients from both hydrolyzed and fresh urine. It provides access to state-of-the-art knowledge regarding nutrient recovery from wastewater and inspire future research for further advancements in this field.

Les eaux blanches issues du rinçage à l'eau des équipements utilisés en industries laitières présentent un potentiel de valorisation en lien avec leur teneur en solides du lait permettant ainsi de diminuer les impacts environnementaux et économiques liés à la gestion des effluents laitiers. Plus spécifiquement, les eaux blanches, utilisées dans le cadre de ce projet ont été générées à la suite du rinçage d'un pasteurisateur, avaient une composition similaire à celle du lait dilué. De ce fait, dans une optique de récupération et de réutilisation de ces eaux blanches, l'osmose inverse (OI) a été choisie comme technologie permettant de produire un concentré de solides du lait réutilisable en production fromagère (rétentat) et de l'eau de procédé (perméat). Ainsi, les différents lots d'eaux blanches provenant de deux usines de transformation du lait(usines A et B) ont été concentrés par OI à 50 °C. Ces eaux blanches ont tout d'abord été caractérisées pour leur composition physico-chimique et microbiologique. Par la suite, l'évolution de la charge et des genres bactériens composant les eaux blanches et les concentrés, a été déterminée par approche méta-taxinomique à la suite des étapes de concentration et de recirculation des eaux blanches par OI à 50 °C pendant 20 h. Finalement, le potentiel de valorisation des eaux blanches a été évalué lors de la production de fromages modèles pour lesquels différentes proportions de concentrés d'eaux blanches intégrées dans le mélange de lait fromager ont été étudiés. De même, l'impact économique de la mise en œuvre d'un système d'OI dans une usine laitière permettant de régénérer des concentrés d'eaux blanches a été estimé. Les résultats ont montré que le profil bactérien des eaux blanches était différent en fonction de l'environnement de l'usine et des séquences de nettoyage en place (CIP) mises en place. Plus spécifiquement, les bactéries psychrotrophes étaient dominantes dans les eaux blanches générées par l'usine A et les thermophiles dans celles générées par l'usine B. La composition microbiologique des eaux blanches limitait leur réutilisation après 10 heures pour l'usine A et 5 heures pour l'usine B de recirculation par OI à 50 °C, afin d'éviter la croissance de bactéries sporulées thermorésistantes. En parallèle, nous avons démontré que l'utilisation d'eaux blanches concentrées et pasteurisées en production fromagère augmente le rendement et l'humidité des fromages modèles. Cependant, la substitution de plus de 50 % de la quantité de lait de fromagerie par des concentrés d'eaux blanches pasteurisés a ralentie la cinétique de coagulation de caillés. L'humidité excessive des fromages élaborés à partir de concentrés d'eaux blanches, a été corrélée à une modification de l'équilibre soluble-colloïdal des minéraux et des protéines, notamment ceux du calcium et des caséines. Finalement, et selon l'étude économique réalisée, une usine laitière devra générer un minimum de 200 m³ d'eaux blanches par jour contenant 0,5 % de solides totaux pour que l'investissement lié à l'achat et à l'utilisation d'un système d'OI pour la concentration d'eaux blanches destinée à la fabrication fromagère soit rentabilisé au bout de six mois. / White wastewaters (WW) generated after the first hydraulic flush of dairy equipment have the potential to be use in dairy processing for the valorization of their milk solids content which could have environmental and economic benefits for dairy effluent management. More specifically, WWs used in this project were generated after the rinsing of pasteurizers and had a composition similar to that of diluted milk. Therefore, to recover and reuse these WW, reverse osmosis (RO) was chosen as a suitable technology to generate concentrates of milk solids (retentate) for cheese production and process water (permeate). Thus, different batches of WW generated from two dairy processing plants (plants A and B) were concentrated by RO at 50°C. These WW were first characterized for their physicochemical and microbiological compositions. Subsequently, the evolution of the bacterial load and genera in these WW was determined by metabarcoding after the concentration and recirculation steps by RO for 20h. Finally, the potential for the valorization of these WW was evaluated by the production of model cheeses for which different proportions of WW concentrates were added to the cheese milk mixture. The economic impact of implementing a RO system in a dairy plant to regenerate WW concentrates was also estimated. The results showed that the bacterial profile of WW was different depending on the bacterial environment of the plant and the cleaning in place (CIP) applied procedure. More specifically, psychrotrophic bacteria were dominant in WW generated by plant A and thermophilic bacteria in those generated by plant B. The bacterial profile of these WW limited their reuse after 10 hours for the plant A and 5 hours for the plant B of recirculation at 50ᵒC by RO, to avoid the growth of thermoresistant spore-forming bacteria. In parallel, we demonstrated that the use of concentrated and pasteurized WW in the production of model cheese increases their yield and moisture compared to control cheeses. However, the substitution of more than 50% of the quantity of cheese milk with pasteurized WW concentrates decreased the coagulation kinetics of curds. The excessive humidity of the cheeses generated from WW concentrates was correlated with modifying of the soluble colloidal balance of minerals and proteins, especially of calcium and caseins. Finally, and according to the economic study carried out, a dairy plant will have to generate a minimum of 200m³ of white water per day containing 0.5% of total solids so that the investment related to the purchase and use of an RO system for the concentration of white water for cheese production will be profitable within six months.

Le bassin versant de l’Escaut (20 000 km²) est caractérisé par forte densité de population (plus de 500 habitants par km2) et une activité agro-pastorale intensive. Les rivières de ce bassin sont sévèrement affectées par les rejets d’eaux usées domestiques, les effluents d’élevage et les eaux de ruissellement des sols agricoles. Le but de cette étude est :(i) d’évaluer la qualité microbiologique de ces rivières ;(ii) d'identifier et de quantifier les différentes sources de contamination fécale à l’échelle du bassin de l’Escaut; (iii) d’étudier les processus qui contrôlent le devenir des bactéries fécales en rivière; (iv) de développer des modèles numériques sur la base des travaux expérimentaux permettant de prédire la concentration des bactéries indicatrices dans les rivières du bassin de l’Escaut.<p>L’évaluation de la qualité microbiologique des principales rivières du bassin est basée sur le dénombrement de deux indicateurs de contamination fécale (Escherichia coli et entérocoques intestinaux). Les abondances des deux indicateurs dans les principales rivières du bassin indiquent très clairement que les eaux et les sédiments de ces rivières sont fortement contaminés par des micro-organismes entériques. Les sources prédominantes de la pollution fécale de ces rivières sont les rejets des effluents des stations d’épuration. Les niveaux de contamination les plus élevés sont observés dans la Senne en aval de Bruxelles et s’expliquent par le faible débit de la Senne comparé aux débits des effluents des deux stations d’épuration de Bruxelles. Les niveaux de contamination atteignent leur maxima à l’aval de Bruxelles par temps de pluie en raison des surverses de réseaux unitaires.<p>Les connaissances acquises sur les apports des bactéries indicatrices par les sources ponctuelles et les sources diffuses et sur le devenir des bactéries indicatrices ont permis de développer un module décrivant la dynamique des E. coli dans les rivières. Ce module est original par le fait de considérer trois compartiments de bactéries fécales (libres, attachées aux particules dans la colonne d’eau et présentes dans les sédiments) qui sont affectés différemment par les processus de transport et de disparition. Ce module a été couplé à deux modèles décrivant l’hydrodynamique respectivement de l’ensemble des rivières du bassin (SENEQUE-EC) et de la partie fluviale de l’Escaut sous l’influence de la marée et son estuaire (SLIM-EC2). Ces deux modèles permettent de décrire la distribution temporelle et spatiale des E. coli dans les eaux de surfaces et de prévoir les modifications de la qualité microbiologique des eaux suite à des changements de gestion des eaux usées. <p> / Doctorat en Sciences / info:eu-repo/semantics/nonPublished