Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-04-25T14:08:17Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO José Vinícius O. Carneiro-Final (BC).pdf: 3473579 bytes, checksum: 53d2c12ba53b539b7c125ce7329018ff (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-25T14:08:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO José Vinícius O. Carneiro-Final (BC).pdf: 3473579 bytes, checksum: 53d2c12ba53b539b7c125ce7329018ff (MD5) Previous issue date: 2016-09-01 / Diante da necessidade de tratar os contaminantes emergentes (CEs) presentes em águas residuais, o presente trabalho surge como uma rota alternativa de processo terciário a ser implantada nas estações de tratamento de efluentes (ETEs) convencionais. A fotodegradação do diclofenaco de sódio (DCF) mediante processos oxidativos avançados (POA), ocorreu via fotocatálise heterogênea utilizando nanotubos de TiO2 (NTs de TiO2) como fotocatalisadores. Empregou-se um reator em batelada com fotocatalisadores em placa (NTs de TiO2 e NTs de TiO2-Au ) e um reator tubular carregado com um microrreator (fotocatalisador) dotado de NTs de TiO2 sensibilizado ou não com nanopartículas de ouro (NPs Au). A síntese dos NTs de TiO2 ocorreu pelo processo de anodização utilizando como substrato folhas de titânio metálico (Ti). As matrizes nanotubulares foram cristalizadas por tratamento térmico (400°C por 3h). A sensibilização com NPs de Au foi realizada in situ por redução através da radiação UV. A fotodegradação foi realizada a partir da irradiação do simulador solar NEWPORT modelo 67005 com uma lâmpada de Xenônio-Mercúrio (com potência calibrada para 1 SOL), na ausência ou presença de filtro (UV ou visível). A fase cristalina anatase dos NTs de TiO2 foi identificada pela difração de raios X (DRX). Foi estimada pelo refinamento de Rietveld uma cristalinidade de 77% para a superfície fotocatalítica, com a anatase (NTs de TiO2 cristalizados) representando 92,4% desta fase cristalina. A energia de band gap dos fotocatalisadores de 3,23 eV foi determinada pela espectroscopia de reflectância difusa. Através da microscopia eletrônica de varredura (MEVEDD) foi possível visualizar para a folha de Ti lisa, estruturas cilíndricas dos NTs de TiO2 que cresceram perpendicular ao substrato, apresentando um diâmetro médio de 78,87 nm e comprimentos na ordem de 2 µm, no caso da folha de Ti ondulada os NTs de TiO2 cresceram em direções variadas apresentando um diâmetro médio de 81,09 nm e comprimentos na ordem de 3 µm. A presença das NPs Au foi identificada pela espectroscopia de energia dispersiva (EDD). A determinação e quantificação de produto e reagente da fotocatálise heterogênea na degradação do DCF foram realizadas pela combinação de métodos analíticos (Cromatografia líquida de alta eficiência, Ressonância Magnética e Infravermelho por transformada de Fourier), obtendo uma conversão de 100% do DCF para testes no reator em batelada e de 37,0% no reator com recirculação para o melhor sistema fotocatalítico. Foi estimado através da análise de carbono orgânico total (COT) uma mineralização de 18,5% do DCF inicial para o sistema fotocatalítico mais eficiente utilizando o reator com recirculação. A ecotoxicidade do DCF e seus produtos de fotodegradação foi avaliada utilizando microcrustáceos (Artêmias Salinas) como bioindicador. / Faced with the need to address emerging contaminants (ECs) in waste water, this work is an alternative route of tertiary process to be implemented in conventional wastewater treatment plants (WTPs). Sodium diclofenac photodegradation (DCF) by advanced oxidation processes (AOP), occurred via heterogeneous photocatalysis using TiO2 nanotubes (TiO2 NTs) as photocatalysts. He employed a batch reactor with photocatalysts plate (TiO2 NTs and TiO2 - Au NTs) and a tubular reactor charged with a microreactor (photocatalyst) having TiO2 NTs sensitized or not with gold nanoparticles (NPs Au). The synthesis of TiO2 NTs occurred by anodization process using as substrate sheets of metallic titanium (Ti). The nanotubulares matrices were crystallized by heat treatment (400 ° C for 3h). The sensitization Au NPs was performed in situ by reduction by UV radiation. The photodegradation was carried from the irradiation NEWPORT solar simulator 67005 model with a xenon-mercury lamp (calibrated power for 1 SUN) in the absence or presence of filter (UV or visible). The anatase crystalline phase of TiO2 NTs was identified by X-ray diffraction (XRD). It was estimated by Rietveld refinement a crystallinity of 77% at the photocatalytic surface with anatase (TiO2 crystallized NTs) representing 92.4% of this crystalline phase. The energy band gap of 3.23 eV photocatalysts was determined by diffuse reflectance spectroscopy. By scanning electron microscopy (SEM-EDS) it was possible to view the Ti smooth sheet, cylindrical structures of TiO2 NTs that grew perpendicular to the substrate, with an average diameter of 78.87 nm and lengths in 2 µm order, in the case of the corrugated Ti sheet the TiO2 NTs grew in different directions with a mean diameter of 81.09 nm and lengths on the order of 3 µm. The presence of NPs Au was identified by energy dispersive spectroscopy (EDS). The determination and quantification of product and reactant of heterogeneous photocatalytic on the degradation of DCF were performed by a combination of analytical methods (high-performance liquid chromatography, Magnetic Resonance and Infrared Fourier transform ), whereby a conversion of 100 % DCF for testing in batch reactor and 37.0 % in the reactor for recirculating the best photocatalytic system. It was estimated by analyzing total organic carbon (TOC) a mineralization of 18.5 % of the initial DCF for more efficient photocatalyst system using the reactor with recirculation. The ecotoxicity of DCF and its photodegradation products was evaluated using microcrustaceans (Artemias Salinas) as bioindicator.