A procura dos consumidores por produtos mais saudáveis, combinada às descobertas científicas sobre os efeitos na saúde humana de diversos alimentos, gerou a busca por processos adequados à produção de alimentos. Neste contexto, óleos e gorduras modificados têm ganhado atenção especial. Uma opção industrial para modificar as propriedades dos óleos e gordura é por meio de reações de interesterificação catalisadas por agentes químicos ou bioquímicos. O presente trabalho teve como objetivo, verificar a influência do tipo de catalisador (metóxido de sódio e lipase de Rhizopus oryzae imobilizada em silica-PVA) nas propriedades sensoriais dos produtos obtidos por interesterificação da gordura do leite anidra e dois óleos vegetais (soja e canola). A avaliação sensorial feita através de um nariz eletrônico e um texturômetro, utilizando matérias-primas que estavam de acordo com as normas brasileiras e adequadas para as duas rotas de interesterificação. As reações de interesterificação química foram realizadas em rotaevaporador de baixa pressão contendo 320g da mistura (65% de gordura do leite e 35% de óleo vegetal) e 0,75% de metóxido de sódio a 60°C por 60min. As reações de interesterificação enzimática foram realizadas em reatores cilíndricos encamisados, carregados com 70g de meio (65% de gordura do leite e 35% de óleo vegetal) incubadas com derivado imobilizado na proporção fixa de 500 unidades de atividade por grama de meio (500U/g). As reações foram conduzidas por 6 horas, com agitação magnética, em atmosfera inerte (N2), ao abrigo da luz, a 45°C. Os resultados mostraram que os sensores do nariz eletrônico discriminaram as amostras satisfatoriamente e que o tipo de catalisador influenciou de forma marcante no aroma dos produtos interesterificados, independentemente do tipo de óleo usado. Este fato pode ser atribuído à especificidade do catalisador enzimático (enzima 1,3 específica) que atua nos carbonos 1,3 do glicerol enquanto na interesterificação química a distribuição dos triacilgliceróis ocorre ao acaso, imprimindo no painel dos componentes principais do aroma posições opostas. Especificamente, verificou-se que os aromas dos produtos interesterificados pela rota enzimática ficaram localizados em posição mais próxima à dos óleos vegetais, enquanto pela rota química os produtos obtidos ficaram mais próximos aos componentes dos aromas da gordura de leite e das misturas gordura e óleos vegetais. Apesar desta metodologia não permitir identificar que tipo de aroma poderia ser mais agradável ao consumidor, é possível afirmar que o catalisador tem uma influência importante no aroma de produtos obtidos por interesterificação. Com relação à textura, ambas as rotas geraram produtos com consistências adequadas ao critério estabelecido por Haigton. / Consumers\' demand for healthier products, combined with scientific discoveries about the effects of different foods on human health, has generated the search for suitable processes for the production of food. In this context, oils and modified fats have gained special attention. Reactions catalysed by chemical or biochemical agents are an industrial option to modify the properties of the oils and fat by means of its interesterification. This study aimed to verify the influence of the type of catalyst (sodium methylate and Rhizopus oryzae imobilizada on silica PVA) on the sensory properties of the products obtained by interesterification anhydrous fat milk and two vegetable oils (soybean and canola). Sensory evaluation was made through an electronic nose and texturometer, using raw materials that were in accordance with Brazilian rules and appropriate standards for the two routes of interesterification. The chemical interesterification reactions were performed at low pressure rotaevaporator, the mixture containing 320g (65% milk fat and 35% vegetable oil) and 0.75% sodium methoxide at 60° C for 60min. The enzymatic interesterification reactions were carried out in cylindrical jacketed reactors loaded with 70g of médium (65% milk fat and 35% vegetable oil) incubated with immobilized derivative in a fixed proportion of 500 activity units per gram of reaction medium (500U / g). The reactions were conducted for 6 hours, with magnetic stirring under inert atmosphere (N2), protected from light, at 45 ° C. The results showed that the sensors of the electronic nose discriminated samples satisfactorily and that the type of catalyst influenced markedly in the aroma of interesterified products regardless of the type of oil used. This fact can be attributed to the specificity of the enzyme catalyst (1.3-specific enzyme) that acts on the 1,3 carbons of the glycerol as chemical interesterification of triacylglycerols distribution occurs randomly, printing on the panel of the components of the aroma opposite positions. Specifically, it was found that the scent of interesterified product by enzymatic route were located in the nearest position to the vegetable oil, while by the chemical route the products obtained were closest to the components of milk fat flavors and mixtures fat and vegetable oils . Although this methodology cannot identify what kind of aroma could be more pleasant to the consumer, it is clear that the catalyst has an important influence on product aroma obtained by interesterification. Regarding the texture, both routes generated products with suitable consistency to the criteria established by Haigton.

O presente trabalho envolve a síntese e caracterização de um polímero da família dos poli(p-fenilenovinileno)s (PPV), aplicável em camadas ativas de dispositivos como narizes eletrônicos, muito utilizados em várias áreas, como medicina, meio ambiente e indústria alimentícia. O trabalho visou também ao desenvolvimento de um nariz eletrônico, abrangendo o processo de preparação, o que incluiu a confecção dos eletrodos dos sensores de gases, o estudo referente ao equipamento de aquisição de dados e à comunicação com o microcomputador. Visou-se à otimização do equipamento que já vem sendo utilizado em medidas para várias detecções, estudando-se fatores como frequência da corrente alternada empregada, forma de onda (senoidal, quadrada e triangular), temperatura da amostra e distância entre os dígitos nos eletrodos. Verificou-se a possibilidade da utilização de nariz eletrônico na área de alimentos, estudando-se a identificação de méis de abelha de floradas diferentes e a detecção de fungos em laranjas pós-colheita. / The present thesis involves the synthesis and characterization of a polymer of the poly(p-phenylenevinylene) (PPV) family, applicable as active layer of devices such as gas sensors and electronic noses, which are instruments widely used in several areas, including medicine, environmental sciences and food industry. This work also aimed the full development of an electronic nose, from the making of the electrodes and sensors to the study of the data acquisition and its communication with a personal computer. In order to optimize the equipment, the influence of several factors such as frequency of the applied alternating current, its waveform (sine, square and triangle), temperature of the sample, and spacing between the digits of the electrodes were investigated. Finally, the equipment was used for the identification of honeys from different blossoms and for the detection of fungi in post-harvest oranges.

A utilização simultânea de diferentes tecnologias de sensores é um método eficiente para aumentar o desempenho de sistemas sensoriais. Com o intuito de contribuir para um melhor controle da qualidade de combustíveis brasileiros, foram desenvolvidos neste trabalho sensores para serem utilizados em Língua e Narizes Eletrônicos. Estes sistemas multissensoriais foram utilizados separadamente, bem como simultaneamente, integrando-os para a avaliação da qualidade de gasolina e etanol. Desse modo, foram fabricados dois tipos de sistemas multissensoriais híbridos. O primeiro sistema foi composto pela integração de uma Língua Eletrônica (LE) e de um Nariz Eletrônico (NE), denominado SH-1. Neste sistema multissensorial, a impedância elétrica do conjunto dos diferentes sensores, baseados em filmes nanoestruturados de diferentes polímeros condutores depositados sobre diferentes microeletrodos de ouro, foi medida simultaneamente no líquido e no vapor de amostras de combustíveis. Já o segundo sistema multissensorial híbrido, SH-2, foi composto pela união de dois tipos de NEs e foi fabricado integrando sensores produzidos a partir de microbalanças de quartzo e de uma matriz de capacitores, ambos funcionalizados com os mesmos materiais sensoativos, polímeros condutores e metaloporfirinas. A frequência de oscilação do cristal de quartzo, bem como a capacitância da matriz de capacitores foram medidas no vapor de combustíveis. Estes sistemas híbridos são de fácil fabricação, simples operação e sensíveis a uma grande variedade de substâncias químicas de interesse. Foram empregadas ferramentas de análise multivariada de dados para a calibração e validação dos sensores, bem como para a interpretação dos resultados obtidos. / The simultaneous use of different sensor technologies is an efficient method to increase the performance of sensor systems. Aiming to contribute to a better quality control of Brazilian fuels, sensors were developed in this work to be used in electronic tongue and electronic noses. These multisensor systems were used separately and simultaneously integrating them to evaluation the quality of gasoline and ethanol. Thus, two types of multisensor hybrid systems were manufactured. The first system was composed by the integration of an Electronic Tongue (LE) and an Electronic Nose (NE), called SH-1. In this multisensor system, the electrical impedance of all the different sensors, based on nanostructured films of conducting polymers deposited on different gold microelectrodes, was measured simultaneously in both liquid and vapor fuel samples. The second multisensor hybrid system, SH-2, was composed by the union of two types of NEs and was fabricated by integrating sensors made from quartz microbalance and an array of capacitors, both functionalized with the same sensitive materials, conducting polymers and metalloporphyrins. The oscillation frequency of quartz crystal, and the capacitance of the array of capacitors were measured in the fuel vapor. These hybrid systems are easy to fabricate, simple to operate and sensitive to a wide variety of chemicals of interest. Tools for multivariate analysis were used for calibration and validation of the sensors, as well as for the interpretation of results.

Ce travail contribue à la conception d’un système de détection-diffusion contrôlant en temps réel la concentration en huile essentielle dans un espace confiné. L’objectif est d’assurer la reproductibilité des conditions d’exposition aux stimuli olfactifs de sujets vivants, afin de tester les impacts neurosensoriels provoqués. La principale contrainte est de pouvoir mesurer, avec de bonnes qualités de rapidité et précision, la concentration odorante d’une atmosphère. Pour la détection gazeuse, le choix s’est porté sur un dispositif basé sur des capteurs de gaz commerciaux à base d’oxyde métalliques (nez électronique), couplé à un étalonnage préalable sous concentrations fixes d’huile essentielle de pin. Un équipement expérimental a été mis au point afin d’étudier, de caractériser et surtout d’optimiser les performances de ce dispositif. De premières études ont permis de classer les capteurs selon la rapidité, la sensibilité et le niveau de dérives, et d’optimiser la procédure de mesures : cycle d’exposition gazeuse de 75sec suivie de 350sec de régénération des capteurs sous air pur. Une caractérisation a été menée à partir de mesures systématiques réalisées sous diverses variations (croissantes, décroissantes, aléatoires) de concentration, prenant ainsi en compte toutes les formes possibles de dérive. Afin de réduire les erreurs dues à ces dérives, un prétraitement original a été initié en normalisant les signaux de réponse, grâce à la réponse de chaque capteur prise en fin de régénération. Deux descripteurs normalisés (conductance moyenne et maximale) ainsi que la valeur maximale de la courbe dérivée de chaque réponse temporelle ont été définis pour chaque capteur. L’exploitation de la base de données constituée à l’aide de ces trois paramètres par des méthodes de classification ACP et AFD montrent la difficulté de différencier les hautes concentrations, même en éliminant les deux capteurs les moins performants. Une toute nouvelle approche est alors proposée en combinant la technique de correction orthogonale des signaux (OSC), conduisant à la suppression des informations non pertinentes de la base de données, suivie d’une régression des moindres carrés partiels (PLS) adaptée aux problèmes de multi-colinéarité et au nombre élevé de variables. L’association de ces méthodes permet une meilleure discrimination des fortes concentrations, tout en garantissant le maximum de stabilité au modèle de régression et la précision d’estimation requise des concentrations gazeuses. Enfin, cette discrimination a été optimisée en remplaçant les trois paramètres représentatifs précédents par l’intégralité des signaux de réponse, le temps de calcul nécessaire restant modique. Une très bonne évaluation de la concentration gazeuse dans toute la gamme utilisée a alors été obtenue. Nous avons ainsi élaboré un modèle robuste et précis pour l’étalonnage de notre système, grâce à des méthodes d’analyse et de prétraitement judicieux, qui permet d’entreprendre la réalisation du prototype. / ControlThis work contributes to the design of a gas diffusion-sensing system controlling in real time the essential oil concentration in a confined atmosphere. The objective is to create reproducible exposure conditions of olfactory stimuli on living beings to test their neurosensory impacts. The main constraint is to measure with good accuracy and rapidity the odor concentration of a global atmosphere. We decided to use a gaseous detection device (electronic nose) based on commercial resistive metal oxide sensors coupled to a prior learning at fixed concentrations of pine essential oil. Experimental equipment was first developed in order to study, characterize and especially optimize the device performances to be achieved. Initially, the study of time gas sensor responses was used to optimize working measurement conditions: cycle of 75s gas exposure phase, followed by 350s pure air regeneration phase. First results allowed the classification of our sensors in terms of rapidity, sensitivity and drift levels. A systematic characterization measurement was made under various concentration variations: increasing, decreasing or random ones taking account of all possible forms of response drifts. To reduce errors due to the drifts, an original pretreatment was initiated by normalizing each sensor response value in relation with its corresponding conductance value at the end of regeneration phase. Two normalized features and also the maximum value of the derivative curve were defined for each time sensor response. The analysis by ACP and AFD classification methods of the database created using these three features show the difficulty in differentiating high concentrations, even by eliminating the two least efficient sensors. So, a completely new approach was proposed by combining the orthogonal signal correction technique (OSC) allowing to remove irrelevant information, and the Partial Linear Square regression method PLS, adapted in case of multi-collinearity and a large number of parameters. Using these two methods yields a much better discrimination of the high concentrations, maintaining the concentration prediction accuracy with a maximum stability of the regression model. Finally, the concentration prediction has been optimized by substituting representative parameters with the full response signal, the calculation time remaining low. A very good assessment of the gas concentration in all the used range was obtained. So we have developed a robust and accurate model for the calibration of our system thanks to a combination of original processing and analysis methods, allowing to achieve a reliable detection-diffusion prototype

A utilização simultânea de diferentes tecnologias de sensores é um método eficiente para aumentar o desempenho de sistemas sensoriais. Com o intuito de contribuir para um melhor controle da qualidade de combustíveis brasileiros, foram desenvolvidos neste trabalho sensores para serem utilizados em Língua e Narizes Eletrônicos. Estes sistemas multissensoriais foram utilizados separadamente, bem como simultaneamente, integrando-os para a avaliação da qualidade de gasolina e etanol. Desse modo, foram fabricados dois tipos de sistemas multissensoriais híbridos. O primeiro sistema foi composto pela integração de uma Língua Eletrônica (LE) e de um Nariz Eletrônico (NE), denominado SH-1. Neste sistema multissensorial, a impedância elétrica do conjunto dos diferentes sensores, baseados em filmes nanoestruturados de diferentes polímeros condutores depositados sobre diferentes microeletrodos de ouro, foi medida simultaneamente no líquido e no vapor de amostras de combustíveis. Já o segundo sistema multissensorial híbrido, SH-2, foi composto pela união de dois tipos de NEs e foi fabricado integrando sensores produzidos a partir de microbalanças de quartzo e de uma matriz de capacitores, ambos funcionalizados com os mesmos materiais sensoativos, polímeros condutores e metaloporfirinas. A frequência de oscilação do cristal de quartzo, bem como a capacitância da matriz de capacitores foram medidas no vapor de combustíveis. Estes sistemas híbridos são de fácil fabricação, simples operação e sensíveis a uma grande variedade de substâncias químicas de interesse. Foram empregadas ferramentas de análise multivariada de dados para a calibração e validação dos sensores, bem como para a interpretação dos resultados obtidos. / The simultaneous use of different sensor technologies is an efficient method to increase the performance of sensor systems. Aiming to contribute to a better quality control of Brazilian fuels, sensors were developed in this work to be used in electronic tongue and electronic noses. These multisensor systems were used separately and simultaneously integrating them to evaluation the quality of gasoline and ethanol. Thus, two types of multisensor hybrid systems were manufactured. The first system was composed by the integration of an Electronic Tongue (LE) and an Electronic Nose (NE), called SH-1. In this multisensor system, the electrical impedance of all the different sensors, based on nanostructured films of conducting polymers deposited on different gold microelectrodes, was measured simultaneously in both liquid and vapor fuel samples. The second multisensor hybrid system, SH-2, was composed by the union of two types of NEs and was fabricated by integrating sensors made from quartz microbalance and an array of capacitors, both functionalized with the same sensitive materials, conducting polymers and metalloporphyrins. The oscillation frequency of quartz crystal, and the capacitance of the array of capacitors were measured in the fuel vapor. These hybrid systems are easy to fabricate, simple to operate and sensitive to a wide variety of chemicals of interest. Tools for multivariate analysis were used for calibration and validation of the sensors, as well as for the interpretation of results.

A procura dos consumidores por produtos mais saudáveis, combinada às descobertas científicas sobre os efeitos na saúde humana de diversos alimentos, gerou a busca por processos adequados à produção de alimentos. Neste contexto, óleos e gorduras modificados têm ganhado atenção especial. Uma opção industrial para modificar as propriedades dos óleos e gordura é por meio de reações de interesterificação catalisadas por agentes químicos ou bioquímicos. O presente trabalho teve como objetivo, verificar a influência do tipo de catalisador (metóxido de sódio e lipase de Rhizopus oryzae imobilizada em silica-PVA) nas propriedades sensoriais dos produtos obtidos por interesterificação da gordura do leite anidra e dois óleos vegetais (soja e canola). A avaliação sensorial feita através de um nariz eletrônico e um texturômetro, utilizando matérias-primas que estavam de acordo com as normas brasileiras e adequadas para as duas rotas de interesterificação. As reações de interesterificação química foram realizadas em rotaevaporador de baixa pressão contendo 320g da mistura (65% de gordura do leite e 35% de óleo vegetal) e 0,75% de metóxido de sódio a 60°C por 60min. As reações de interesterificação enzimática foram realizadas em reatores cilíndricos encamisados, carregados com 70g de meio (65% de gordura do leite e 35% de óleo vegetal) incubadas com derivado imobilizado na proporção fixa de 500 unidades de atividade por grama de meio (500U/g). As reações foram conduzidas por 6 horas, com agitação magnética, em atmosfera inerte (N2), ao abrigo da luz, a 45°C. Os resultados mostraram que os sensores do nariz eletrônico discriminaram as amostras satisfatoriamente e que o tipo de catalisador influenciou de forma marcante no aroma dos produtos interesterificados, independentemente do tipo de óleo usado. Este fato pode ser atribuído à especificidade do catalisador enzimático (enzima 1,3 específica) que atua nos carbonos 1,3 do glicerol enquanto na interesterificação química a distribuição dos triacilgliceróis ocorre ao acaso, imprimindo no painel dos componentes principais do aroma posições opostas. Especificamente, verificou-se que os aromas dos produtos interesterificados pela rota enzimática ficaram localizados em posição mais próxima à dos óleos vegetais, enquanto pela rota química os produtos obtidos ficaram mais próximos aos componentes dos aromas da gordura de leite e das misturas gordura e óleos vegetais. Apesar desta metodologia não permitir identificar que tipo de aroma poderia ser mais agradável ao consumidor, é possível afirmar que o catalisador tem uma influência importante no aroma de produtos obtidos por interesterificação. Com relação à textura, ambas as rotas geraram produtos com consistências adequadas ao critério estabelecido por Haigton. / Consumers\' demand for healthier products, combined with scientific discoveries about the effects of different foods on human health, has generated the search for suitable processes for the production of food. In this context, oils and modified fats have gained special attention. Reactions catalysed by chemical or biochemical agents are an industrial option to modify the properties of the oils and fat by means of its interesterification. This study aimed to verify the influence of the type of catalyst (sodium methylate and Rhizopus oryzae imobilizada on silica PVA) on the sensory properties of the products obtained by interesterification anhydrous fat milk and two vegetable oils (soybean and canola). Sensory evaluation was made through an electronic nose and texturometer, using raw materials that were in accordance with Brazilian rules and appropriate standards for the two routes of interesterification. The chemical interesterification reactions were performed at low pressure rotaevaporator, the mixture containing 320g (65% milk fat and 35% vegetable oil) and 0.75% sodium methoxide at 60° C for 60min. The enzymatic interesterification reactions were carried out in cylindrical jacketed reactors loaded with 70g of médium (65% milk fat and 35% vegetable oil) incubated with immobilized derivative in a fixed proportion of 500 activity units per gram of reaction medium (500U / g). The reactions were conducted for 6 hours, with magnetic stirring under inert atmosphere (N2), protected from light, at 45 ° C. The results showed that the sensors of the electronic nose discriminated samples satisfactorily and that the type of catalyst influenced markedly in the aroma of interesterified products regardless of the type of oil used. This fact can be attributed to the specificity of the enzyme catalyst (1.3-specific enzyme) that acts on the 1,3 carbons of the glycerol as chemical interesterification of triacylglycerols distribution occurs randomly, printing on the panel of the components of the aroma opposite positions. Specifically, it was found that the scent of interesterified product by enzymatic route were located in the nearest position to the vegetable oil, while by the chemical route the products obtained were closest to the components of milk fat flavors and mixtures fat and vegetable oils . Although this methodology cannot identify what kind of aroma could be more pleasant to the consumer, it is clear that the catalyst has an important influence on product aroma obtained by interesterification. Regarding the texture, both routes generated products with suitable consistency to the criteria established by Haigton.

Les systèmes multi-capteurs intelligents de gaz (ou nez électroniques), sont déjà déployés dans des domaines aussi divers que la parfumerie, l'industrie alimentaire, la surveillance de l'environnement et à des fins militaires et médicaux. La collaboration engagée dans le cadre du Projet Européen SNIFFER, s'est focalisée sur le développement d'un système type nez-électronique innovant basé sur des capteurs MEMS combinés à des bio-récepteurs olfactifs pour la détection de substances illicites. Dans un autre contexte et ce, dans une démarche interne à ESIEE-Paris, nous avons aussi choisi d'élargir le sujet à la conception d'un système multi-capteurs pour une application en détection de composés organiques volatils.Ainsi, dans la perspective d'une amélioration des technologies par l'utilisation de capteurs MEMS, cette thèse traite de la conception, la fabrication et la caractérisation de capteurs de type micro-poutre résonante en silicium et en diamant et également de la preuve de concept d'un système multi-capteur pour la détection de gaz. Si le choix du silicium en tant que matériaux pour la fabrication de nos capteurs a pour avantage l'énorme éventail de connaissances disponible, le diamant fait sa place dans le monde de la microtechnologie grâce à ses remarquables propriétés physiques et chimiques. Même si certaines études portant sur le développement de dispositifs et de procédés MEMS en diamant sont décrites dans la littérature, une comparaison entre les performances des deux matériaux pour le développement d'un même capteur n'a jamais été étudiée. En conséquence, cette thèse est axée sur l'utilisation de ces deux matériaux pour la conception de micro-poutres résonantes, afin d'établir des éléments de comparaison pour les deux technologies.Dans un premier temps, nous avons mis en place des procédés de micro-structuration du diamant développés auparavant dans notre laboratoire afin de les optimiser pour une fabrication totalement compatible avec les techniques de salle blanche et indépendante des variations des conditions de synthèse du diamant. Nous avons, pour la première fois, réalisé des micro-poutres en diamant avec des jauges en silicium polycristallin intégrées. Nous avons caractérisé le module d'Young du diamant en utilisant deux méthodes différentes aboutissant dans le cas le plus précis à la valeur de 1080 GPa. Ensuite, la sensibilité massique des poutres en silicium et en diamant fabriquées a été évaluée. Dans le meilleur des cas, et pour des fréquences de résonance très proches, les poutres en silicium présentent une sensibilité de 89 Hz/ng tandis que pour les poutres en diamant, la sensibilité s'élève à 212 Hz/ng. Nous avons également observé que pour des faibles variations de masse, l'impact de l'ajout de masse sur le coefficient de qualité des poutres était plus critique pour les structures en silicium.Finalement, une preuve de concept de l'utilisation du système multi-capteur à base de micro-poutres en silicium et en diamant pour la détection de composés organiques volatils a été mise en place. Nous avons démontré la détection de plusieurs composés dans des concentrations de l'ordre de la dizaine de ppm de manière totalement automatique et sans recours à des instruments de mesure. Les résultats de ces détections forment une base de données à partir de laquelle nous avons, par l'application de méthodes statistiques multivariées, abouti à la discrimination des composés testés / Smart multi-sensor systems for gas detection (or electronic noses), are already deployed in areas as diverse as cosmetics and food industry, environment monitoring and military and medical purposes. The ongoing collaboration within the European SNIFFER Project, focused on the development of an innovative electronic nose-like system based on MEMS sensors combined with olfactory bioreceptors for the detection of illicit substances. In another context and, within an internal approach to ESIEE-Paris, we have also chosen to expand the topic to design a multi-sensor system for application in volatile organic compounds detection.Thus, in view of improving these technologies through the use of MEMS sensors, this manuscript comprehensively investigates the design, fabrication and characterization of silicon and diamond resonant micro-cantilevers sensors, and also presents a proof of concept of a multi-sensor system for gas detection. To date, silicon has been used as a building block of micro sensors, whose features are very well known and argued extensively in the literature. On the other hand, diamond as a unique material in terms of its superior physical and chemical properties, has been received attention in microelectronics. Although the realization of diamond MEMS sensors has been presented before, it has been never compared to silicon MEMS gas sensors. Therefore, to establish elements of comparison for the two technologies, this thesis aimed to use these two competitive materials as a building block of micro-cantilever based MEMS gas sensors.Firstly, we set up specific micro-machining processes for the realization of diamond patterns that have been previously developed in our laboratory in order to optimize them for a fully clean room compatible manufacturing, independent of changes in diamond synthesis conditions. We have, for the first time, realized diamond micro-cantilevers with integrated polysilicon gauges. The Young's modulus of diamond was characterized using two different methods resulting in the best case of the value as 1080 GPa. Then, the mass sensitivity of silicon and diamond microcantilevers was evaluated. In the best case, for sensors presenting very similar resonant frequencies, the silicon microcantilever have a sensitivity of 89 Hz / ng whereas for the diamond microcantilever, the sensitivity is 212 Hz / ng. It has been also observed that the impact of adding mass on the beam quality factor was more critical to the silicon structures for low mass load cases.Finally, a proof of concept for the use of the multi-sensor system based on silicon and diamond micro-cantilevers for the detection of volatile organic compounds was established. We demonstrated the detection of several compounds in concentrations of the order of tens of ppm in a fully automatic way and without the use of measuring instruments. The results of these detections form a database from which we resulted in the discrimination of the compounds tested by applying multivariate statistical methods

Submitted by (ana.araujo@ufrpe.br) on 2016-08-10T13:45:58Z No. of bitstreams: 1 Richarlyson Alves D'Emery.pdf: 1523906 bytes, checksum: 81231068cc8b3e83964d8897f3385cdb (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-10T13:45:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Richarlyson Alves D'Emery.pdf: 1523906 bytes, checksum: 81231068cc8b3e83964d8897f3385cdb (MD5) Previous issue date: 2007-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work investigates the use of an electronic nose prototype for prognosis of Diabetes Mellitus. The work involves five main parts: (1) building of odors database by aroma sensors; (2) an evaluation of the odors database through multivariate statistics techniques;(3) use of Multilayer Perceptron (MLP) and Radial Basis Function (RBF) Artificial Neural Networks (ANN) in the odors recognition; (4) an evaluation of statistics and connectionist approaches; and (5) a case study. The multivariate statistical method used was the Principal Components Analysis (PCA) as characteristic extraction, beyond of an evaluation of performance for Hypothesis Test. Also had been used the K-Nearest-Neighbour (KNN) classifier for classification of odors signs. The connectionist approach involves the MLP e RBF ANN trained with de odors database. For the ANN’s inputs were used the Normalization as pre-processing of data and PCA for characteristic extraction and reduction of data dimensionality. The signals generated by the four sensors of an electronic nose prototype exposed to the urine from the diabetics and non-diabetics patients and the characteristics signals of the sensors without the presence of volatiles substances were analyzed. The use of characteristic extraction by PCA improved the performance of the classifiers used. In the experiments, theKNN classified correctly all the data set from the database divided in training and test after PCA. The better MLP ANN obtained a classification of 77% to the norma lized data without PCA use and of 100% after PCA while the RBF ANN obtained a classification of 66% to the normalized data and the 100% after PCA in the odors classification. / Esta dissertação investiga a utilização de um protótipo de nariz artificial no prognóstico da Diabetes Mellitus. O trabalho envolve cinco partes principais: (1) construção de uma base de dados de odores a partir de sensores de aroma; (2) avaliação da base de dados construída a partir de uma técnica estatística multivariada; (3) utilização das Redes Neurais Artificiais (RNs) Multilayer Perceptron (MLP) e de Função de Base Radial (RBF) no reconhecimento de odores; (4) avaliação das abordagens estatísticas e conexionistas e (5) o estudo de caso. A técnica estatística multivariada utilizada foi a Análise de Componentes Principais (PCA) como extração de característica, além da avaliação de desempenho por Teste de Hipótese.Também foi utilizado o classificador K-Nearest-Neighbour (KNN) para classificação dos sinais de odores. A abordagem conexionista envolve as RNs MLP e RBF treinadas a partir da base de dados de odor construída. Para as entradas das RNs foram utilizadas a Normalização como pré-processamento de dados e PCA para extração de características e redução da dimensionalidade dos dados. Foram analisados os sinais gerados por quatro sensores de um protótipo de nariz artificial exposto à urina de pacientes diabéticos e não-diabéticos, além dos sinais característicos dos sensores sem a presença de substâncias voláteis. A utilização da extração de característica por PCA melhorou consideravelmente o desempenho dos classificadores utilizados. Nos experimentos realizados, o classificado KNN classificou corretamente todo o conjunto de dados pertencente à base de dados divida em treinamento e teste após a extração de características. As melhores RNs MLP obtiveram uma classificação de 77% para os dados Normalizados sem a utilização de PCA e de 100% após PCA. Já as melhores RNs RBF obtiveram uma classificação de 66% para os dados Normalizados e de 100% após PCA na classificação dos odores.

O objetivo sintético do presente trabalho é a síntese, caracterização e aplicação do polímero conjugado inédito de baixa Egap, poli(9,9-n-dioctil-2,7-fluorenilenovinilenoalt- 4,7-dibenzotiadiazol-2,5-tiofeno) (PF-BTB). A rota sintética proposta envolve 10 passos, dentre os quais destacam-se reações como a de Wittig e acoplamentos de paládio (Stille e Heck). A caracterização da molécula envolveu as técnicas de RMN de 1H, espectroscopias de infravermelho, UV-VIS e fluorescência, voltametria cíclica, análises térmicas (TGA e DSC) e cromatografia por permeação em gel. A primeira aplicação do polímero se deu na construção de um nariz eletrônico capaz de identificar com ótima precisão três variedades de tabaco (Burley, Flue Cured e Oriental), além de oito diferentes marcas comerciais de cigarro. Esses estudos, além da aplicação prática, serviram para mostrar a eficiência de um tipo novo de sensor para narizes eletrônicos, composto por um mesmo polímero condutor dopado com diferentes porfirinas, denominado sensor híbrido. Por fim, filmes finos do polímero PF-BTB, depositados sobre eletrodos de ouro, tiveram suas propriedades magnetorresistivas testadas em diferentes condições, apresentando valores maiores que 40%, o que é considerado muito alto para esse tipo de fenômeno em filmes poliméricos. / The aim of this work is the synthesis, characterization and application of a novel low Egap conjugated polymer, poly(9,9-n-octyl-2,7-fluorenevinylene-alt-4,7- benzothiadiazole-2,5-thiophene) (PF-BTB). The synthetic pathway comprises 10 steps, involving reaction such as Wittig\'s and palladium cross-couplings (Heck\'s and Stille\'s). The molecule was characterized by the following techniques: 1H NMR, spectroscopic analyses (FTIR, UV-VIS and fluorescence spectroscopy), cyclic voltammetry, thermal analyses (TGA and DSC) and gel permeation chromatography. The polymer was first used to build an electronic nose, which successfully identified three tobacco types (Burley, Flue Cured and Oriental) with high accuracy. The same system could also identify eight different cigarette brands. Besides this practical application, the experiments were designed to show the power of a new sensor type, composed by a single conductive polymer doped with different porphyrins, a composite sensor. Finally, thin films of PF-BTB deposited onto gold electrodes had their magnetoresistive properties tested under different conditions. The material showed magnetoresistance values higher than 40%, which is considered outstanding for this kind of polymeric films.

O presente trabalho envolve a síntese e caracterização de um polímero da família dos poli(p-fenilenovinileno)s (PPV), aplicável em camadas ativas de dispositivos como narizes eletrônicos, muito utilizados em várias áreas, como medicina, meio ambiente e indústria alimentícia. O trabalho visou também ao desenvolvimento de um nariz eletrônico, abrangendo o processo de preparação, o que incluiu a confecção dos eletrodos dos sensores de gases, o estudo referente ao equipamento de aquisição de dados e à comunicação com o microcomputador. Visou-se à otimização do equipamento que já vem sendo utilizado em medidas para várias detecções, estudando-se fatores como frequência da corrente alternada empregada, forma de onda (senoidal, quadrada e triangular), temperatura da amostra e distância entre os dígitos nos eletrodos. Verificou-se a possibilidade da utilização de nariz eletrônico na área de alimentos, estudando-se a identificação de méis de abelha de floradas diferentes e a detecção de fungos em laranjas pós-colheita. / The present thesis involves the synthesis and characterization of a polymer of the poly(p-phenylenevinylene) (PPV) family, applicable as active layer of devices such as gas sensors and electronic noses, which are instruments widely used in several areas, including medicine, environmental sciences and food industry. This work also aimed the full development of an electronic nose, from the making of the electrodes and sensors to the study of the data acquisition and its communication with a personal computer. In order to optimize the equipment, the influence of several factors such as frequency of the applied alternating current, its waveform (sine, square and triangle), temperature of the sample, and spacing between the digits of the electrodes were investigated. Finally, the equipment was used for the identification of honeys from different blossoms and for the detection of fungi in post-harvest oranges.