Made available in DSpace on 2014-06-12T15:49:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo5271_1.pdf: 4330053 bytes, checksum: 752f1319e51d7e2cb01f3a80ce3affc0 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / Dispositivos sensores baseados em polímeros condutores possuem potencial de aplicação em diferentes áreas, tais como controle sensorial de bebidas e alimentos, controle da qualidade de produtos (por exemplo, solventes, perfumaria), monitoramento ambiental e da presença de compostos orgânicos voláteis, e auxílio na diagnose de algumas doenças. Apesar disso, em cada um desses casos o mecanismo da interação do volátil com o polímero não está ainda esclarecido. Por essa razão, o estudo desenvolvido nesta tese teve como objetivo a caracterização das interações entre os vapores de compostos orgânicos voláteis e sensores formados por filmes finos de polipirrol. Os sensores foram preparados com base na técnica de crescimento livre em lâminas de vidro comum e de vidro condutor, onde o ajuste de diferentes parâmetros de controle (como as concentrações relativas monômero/dopante, do agente oxidante e o tempo de polimerização) permite o crescimento homogêneo do filme polimérico na superfície do substrato. Informações sobre a cinética e o tempo de adsorção dos sistemas estudados foram obtidas a partir do espectro UV-VIS-NIR. Por sua vez, a influência da natureza do dopante sobre a hidrofobicidade, a energia livre superficial e as componentes dispersiva e ácido-base foi avaliada através da medida do ângulo de contato da água, etieleno-glicol e diiodo-metano sobre amostras de filmes de polipirrol; a análise multivariada dos dados obtidos, mostra não apenas um contraste entre a hidrofobicidade e a componente básica da tensão superficial, mas também que para os dopantes alquilssulfônicos o caráter hidrofóbico aumenta com o tamanho da cadeia alifática, enquanto que, para os dopantes aromáticos, a hidrofobicidade cresce com o aumento do número de anéis aromáticos. Quando testada frente a vapores de diversos compostos orgânicos voláteis, a sensibilidade e seletividade dos sensores se mostraram dependentes não apenas das propriedades relacionadas com os compostos analisados, mas também das propriedades associadas aos filmes de polipirrol, as quais, por sua vez dependem do contra-íon utilizado como dopante. Blendas poliméricas preparadas pela técnica de polimerização da fase de vapor, de forma que os filmes fossem depositados diretamente sobre substratos de vidro condutor, apresentaram um comportamento promissor quando usados como sensores de compostos orgânicos voláteis, especialmente porque a resposta obtida no caso de algumas delas apresenta uma nítida distinção entre voláteis polares e apolares. Como resultado deste trabalho, é possível usar mais adequadamente o conhecimento das propriedades do sistema sensor, para otimizar o design de um arranjo de sensores que apresente não apenas uma melhor sensibilidade, como também uma seletividade ao ambiente químico a ser analisado

Estágio realizado na University of Maryland Baltimore County e orientado pelo Doutor Ramachandram Badugu / Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008

O estudo de sistemas voltados para a detecção e discriminação de compostos e substâncias gasosas tem se destacado nas áreas da nanociência e da nanotecnologia devido ao grande interesse no controle de odores e aromas presentes em alimentos, cosméticos e no meio ambiente. Dentre os diversos tipos de sensores matriciais de gases, conhecidos como narizes eletrônicos, os feitos à base de polímeros vêm se destacando devido ao baixo custo, fácil processabilidade, operação em temperatura ambiente e boa resposta sensorial. O presente trabalho mostra a confecção e análise de sensores poliméricos e um nariz eletrônico de pequenas dimensões, portátil e de baixo custo baseado em polímeros condutivos. Como materiais ativos dos sensores foram estudados materiais pertencentes à classe das polianilinas, politiofenos, polipirrol e ftalocianina de níquel, depositados por duas técnicas diferentes: spin coating e automontagem. As análises da espessura, reprodutibilidade e estabilidade elétrica mostraram diferenças em relação aos materiais empregados e a técnicas escolhidas, em que a uniformidade superficial não está associada diretamente com a estabilidade elétrica. Sensores que empregam PAni e POMA sofrem variação da resistência elétrica em função do tempo, o que está relacionado com a perda de dopagem desses materiais. O projeto e desenvolvimento de uma câmara de medidas são relatados com simulações que mostraram o perfil adequado para o posicionamento dos sensores. Para nortear a concepção do nariz, foi realizado um comparativo entre resistência e capacitância elétricas como parâmetros de interrogação mostrando resultados similares na discriminação, mas com diferenças de 100 vezes em valor relativo, o que resultou na escolha da resistência elétrica. O nariz eletrônico concebido apresenta poder de discriminação não só comparável ao da técnica de cromatografia gasosa, como também permite discriminar diversos tipos de analitos: perfumes, álcool etílico puro e adulterado, sucos de maçã, vinhos, cachaças e cachaças adulteradas e mel, tanto através da técnica de PCA quanto por redes neurais artificiais. O emprego de uma elipsóide como selecionador da região das classes facilitou o processo de visualização e análise dos dados enquanto que o uso de redes neurais mostrou classificações corretas próximas a 100% para praticamente todos os analitos. / The study of sensors for detection and discrimination of gaseous substances and compounds have been gaining much attention in areas such as nanocience and nanotechnology due to the great motivation in control of odors and substances associated with food, cosmetics and environment. Within several types of gas sensor arrays, known as electronic noses, polymeric-made ones distinguishes due to good sensory response, can be utilized at ambient temperature, are able to be easily processed and are of potential low cost. This work shows the fabrication and analysis of polymeric sensors and a small size, low cost and portable electronic nose. Polymeric materials belonging to polyaniline, polythiophene and polypyrrole classes and nickel phtalocyanines, deposited by two different techniques (spin coating and self assembly) were studied as active materials for the sensors. Analysis of thickness, reproducibility and electrical stability were performed and they showed differences among the studied materials and deposition techniques, where superficial uniformity is not associated directly with electrical stability. Sensors with PAni and POMA showed an electrical resistance variation in function of time which is related to dopant loss. Project and development of an analysis chamber are reported with simulations that showed an adequate profile for sensor positioning. A comparison between resistance and capacitance was performed aiming the electronic nose conceptualization. Both parameters showed similar discrimination capability but a 100 times difference in relative variation, leading to the choice of the electrical resistance. The conceived electronic nose shows a discrimination capability similar to gas chromatography and also allows the discrimination of many different analyte types: perfumes, pure and adulterated ethanol, apple juices, wines, pure and adulterated cachaças and honey, either with PCA technique or as well with artificial neural networks. The use of an ellipsoid to envelop class regions ease the visualization process and data analysis from PCA results while neural networks showed correct classifications near to 100% for almost all analytes.

Este trabalho tem como objetivos: a caracterização dos sensores SGFET (Suspended Gate Field Effect Transistors) para medidas de pH, o desenvolvimento de um protocolo de calibração destes sensores e o desenvolvimento de um sistema autônomo de medidas utilizando matrizes de sensores SGFET para controle do pH e monitoramento da qualidade de água potável. Diferentes arranjos experimentais e metodologias de testes foram analisados no decorrer do trabalho. Na caracterização do sensor de pH, foram obtidas sensibilidades de até S=449 mV/pH valor 7 vezes superior à sensibilidade máxima obtida em pHmetros de eletrodos combinados que baseiam-se no potencial Nernst (59,15 mV/pH), para medidas de Vgs e S=6 A/pH, para medidas da corrente Ids. Com base nesta caracterização, foram realizados testes para o monitoramento da qualidade de água potável durante um período de 135 horas. As medidas mostraram uma grande estabilidade e reprodutibilidade dos sensores SGFET. Nos testes utilizando o sistema autônomo de medidas, foram obtidas sensibilidades de até S=715 mV/pH. No primeiro capítulo será apresentada uma revisão bibliográfica das características, vantagens e desvantagens dos principais medidores de pH utilizados atualmente. No segundo capítulo apresentamos os princípios de funcionamento dos sensores SGFET utilizando como base transistores de efeito de campo do tipo metal óxido semicondutor (MOS-FET). No terceiro capítulo apresentamos um resumo das etapas de fabricação dos sensores SGFET, onde compararemos dois processos de fabricação. O primeiro processo é referente às etapas de fabricação do transistor SGFET realizadas no grupo de microeletrônica do Institut d\'Electronique et des Télécommunications de Rennes (IETR) na Universidade de Rennes 1 e o segundo processo é referente às etapas de fabricação de transistores SGFET realizada na empresa MHS situada na cidade de Nantes na França. Também introduzimos o conceito de matrizes sensores SGFET. No quarto capítulo serão apresentados os resultados das medidas experimentais dos sensores SGFET, tanto para o uso do dispositivo no controle do pH de soluções aquosas, como no monitoramento de água potável. Também apresentamos o detalhamento do protocolo de calibração desenvolvido para aumentar a reprodutibilidade das medidas. No quinto capítulo serão apresentados os elementos do sistema autônomo de medidas e os resultados iniciais das medidas experimentais realizadas utilizando esse sistema. Também serão apresentadas as vantagens e facilidades que o desenvolvimento desse sistema de medidas agregou aos resultados experimentais. Finalmente no Capítulo Seis as conclusões e no Capítulo 7 as sugestões de trabalhos futuros. / The objectives of this work are: the characterization of the and SGFET (Suspended Gate Field Effect Transistors) sensors applied to pH measurements, the development of a calibration protocol of these SGFET sensors and the development of an autonomous measurement system using SGFET sensor matrixes for pH control and drink water quality monitoring. In this work, many experimental arrangements and tests methodologies were analyzed. Sensitivities up to 449 mV/pH, measuring the variation of Vgs, and 6 A/pH, measuring the Ids current were obtained. For drink water quality monitoring, long time test (135 hours) was performed. The sensors showed a high stability and reproducibility. The autonomous measurements system also showed a high sensitivity (up to S = 715 mV/pH). The first chapter shows a review of the characteristics, advantages and disadvantages of the main pH meters used today. In the the second chapter, the SGFET sensor, based on MOS-FET transistor, operating principles will be present. The third chapter is the fabrication steps of SGFET sensors summary, where we compare two processes: the IETR (\"Institut d\'Electronique et de Télécommunications de Rennes\") process, developed at the University of Rennes 1, and the MHS (a private company located in Nantes-France) process. Also, we introduce the SGFET sensors matrixes. In the fourth chapter, it is present the experimental results obtained from the SGFET sensors measurements to pH control and drink water quality monitoring. Also, the details of the calibration protocol, developed to increase the measurements reproducibility, are present. In the fifth chapter, the details of the measurement autonomous system are described as well as the preliminary results are presented. Also, the advantages and the added value of this system gave to the experimental results are showed. Finally, in the sixth chapter, the conclusion of this work are presented and in the seventh chapter some future works are suggested.

A adulteração de combustíveis é uma grande preocupação no Brasil. A agência reguladora nacional (ANP) detecta anualmente de 1 a 3% de adulterações nas amostras coletadas, o que é um índice alto considerando o tamanho do mercado brasileiro. As alternativas de adulteração são vastas e muito dinâmicas, por isso os arranjos de sensores baseados no conceito de seletividade global parecem os mais adequados para detectar falsificação de combustíveis. O conceito de seletividade global leva em conta a sensibilidade cruzada de sensores químicos não específicos e o uso de métodos de análise multivariada de dados para encontrar padrões para amostras de diferentes composições químicas. Os sensores químicos podem ser obtidos de uma variedade de materiais sensoativos, cujas respostas elétricas variam de acordo com as propriedades físico-químicas do meio em que se encontra. Os polímeros condutores são excelentes materiais sensoativos, pois sua condutividade elétrica é grandemente influenciada pelas condições ambientais e podem ser processados na forma de filmes finos através várias técnicas. No presente trabalho, filmes de poli(3-metiltiofeno) (PMTh) e poli(3-hexiltiofeno) são depositados por cronopotenciometria e cronoamperometria sobre microeletrodos interdigitados e são caracterizados por espectroscopia de impedância. Os dados são analisados por redes neurais artificiais do tipo multilayer perceptron e bons resultados são obtidos na detecção de adulteração de gasolina. O mesmo estudo também pode ser aplicado na detecção de adulteração de álcool etílico combustível com um desempenho um pouco pior. / Fuel adulteration is a major concern in Brazil. The local governmental agency detects from 1 to 3% of problematic samples yearly, which is a lot considering Brazils market size. The myriad of adulteration possibilities is vast and it is very dynamic, thus array of sensors based on global selectivity concept seems to be more suitable methodology to detect problems in fuel. The global selectivity concept encompasses the cross-sensitivity of non-specific chemical sensors and the use of multivariated data analysis methods as a way to provide fingerprints for samples of different chemical composition. The chemical sensors can employ different types of sensoactive materials, whose electrical responses are dependent on the physicochemical characteristics of the media they get in contact with. Conducting polymers (CP) are per excellence suitable sensoactive materials, since their electrical conductivity is highly influenced by the environmental conditions and they can be easily processed in the thin film form by different techniques. In the present work films of poly(3-methylthiophene) (PMTh) and poly(3-hexylthiophene) (PHTh) are deposited by chronopotenciometry and chronoamperometry onto interdigitated microelectrodes and characterized through Impedance Spectroscopy. This data was analyzed with Multilayer perceptron neural networks and a very good performance is found in gasoline adulteration detection. A less great performance was also achieved in the investigation vehicular ethanol adulteration.

A adulteração de combustíveis é uma grande preocupação no Brasil. A agência reguladora nacional (ANP) detecta anualmente de 1 a 3% de adulterações nas amostras coletadas, o que é um índice alto considerando o tamanho do mercado brasileiro. As alternativas de adulteração são vastas e muito dinâmicas, por isso os arranjos de sensores baseados no conceito de seletividade global parecem os mais adequados para detectar falsificação de combustíveis. O conceito de seletividade global leva em conta a sensibilidade cruzada de sensores químicos não específicos e o uso de métodos de análise multivariada de dados para encontrar padrões para amostras de diferentes composições químicas. Os sensores químicos podem ser obtidos de uma variedade de materiais sensoativos, cujas respostas elétricas variam de acordo com as propriedades físico-químicas do meio em que se encontra. Os polímeros condutores são excelentes materiais sensoativos, pois sua condutividade elétrica é grandemente influenciada pelas condições ambientais e podem ser processados na forma de filmes finos através várias técnicas. No presente trabalho, filmes de poli(3-metiltiofeno) (PMTh) e poli(3-hexiltiofeno) são depositados por cronopotenciometria e cronoamperometria sobre microeletrodos interdigitados e são caracterizados por espectroscopia de impedância. Os dados são analisados por redes neurais artificiais do tipo multilayer perceptron e bons resultados são obtidos na detecção de adulteração de gasolina. O mesmo estudo também pode ser aplicado na detecção de adulteração de álcool etílico combustível com um desempenho um pouco pior. / Fuel adulteration is a major concern in Brazil. The local governmental agency detects from 1 to 3% of problematic samples yearly, which is a lot considering Brazils market size. The myriad of adulteration possibilities is vast and it is very dynamic, thus array of sensors based on global selectivity concept seems to be more suitable methodology to detect problems in fuel. The global selectivity concept encompasses the cross-sensitivity of non-specific chemical sensors and the use of multivariated data analysis methods as a way to provide fingerprints for samples of different chemical composition. The chemical sensors can employ different types of sensoactive materials, whose electrical responses are dependent on the physicochemical characteristics of the media they get in contact with. Conducting polymers (CP) are per excellence suitable sensoactive materials, since their electrical conductivity is highly influenced by the environmental conditions and they can be easily processed in the thin film form by different techniques. In the present work films of poly(3-methylthiophene) (PMTh) and poly(3-hexylthiophene) (PHTh) are deposited by chronopotenciometry and chronoamperometry onto interdigitated microelectrodes and characterized through Impedance Spectroscopy. This data was analyzed with Multilayer perceptron neural networks and a very good performance is found in gasoline adulteration detection. A less great performance was also achieved in the investigation vehicular ethanol adulteration.

O estudo de sistemas voltados para a detecção e discriminação de compostos e substâncias gasosas tem se destacado nas áreas da nanociência e da nanotecnologia devido ao grande interesse no controle de odores e aromas presentes em alimentos, cosméticos e no meio ambiente. Dentre os diversos tipos de sensores matriciais de gases, conhecidos como narizes eletrônicos, os feitos à base de polímeros vêm se destacando devido ao baixo custo, fácil processabilidade, operação em temperatura ambiente e boa resposta sensorial. O presente trabalho mostra a confecção e análise de sensores poliméricos e um nariz eletrônico de pequenas dimensões, portátil e de baixo custo baseado em polímeros condutivos. Como materiais ativos dos sensores foram estudados materiais pertencentes à classe das polianilinas, politiofenos, polipirrol e ftalocianina de níquel, depositados por duas técnicas diferentes: spin coating e automontagem. As análises da espessura, reprodutibilidade e estabilidade elétrica mostraram diferenças em relação aos materiais empregados e a técnicas escolhidas, em que a uniformidade superficial não está associada diretamente com a estabilidade elétrica. Sensores que empregam PAni e POMA sofrem variação da resistência elétrica em função do tempo, o que está relacionado com a perda de dopagem desses materiais. O projeto e desenvolvimento de uma câmara de medidas são relatados com simulações que mostraram o perfil adequado para o posicionamento dos sensores. Para nortear a concepção do nariz, foi realizado um comparativo entre resistência e capacitância elétricas como parâmetros de interrogação mostrando resultados similares na discriminação, mas com diferenças de 100 vezes em valor relativo, o que resultou na escolha da resistência elétrica. O nariz eletrônico concebido apresenta poder de discriminação não só comparável ao da técnica de cromatografia gasosa, como também permite discriminar diversos tipos de analitos: perfumes, álcool etílico puro e adulterado, sucos de maçã, vinhos, cachaças e cachaças adulteradas e mel, tanto através da técnica de PCA quanto por redes neurais artificiais. O emprego de uma elipsóide como selecionador da região das classes facilitou o processo de visualização e análise dos dados enquanto que o uso de redes neurais mostrou classificações corretas próximas a 100% para praticamente todos os analitos. / The study of sensors for detection and discrimination of gaseous substances and compounds have been gaining much attention in areas such as nanocience and nanotechnology due to the great motivation in control of odors and substances associated with food, cosmetics and environment. Within several types of gas sensor arrays, known as electronic noses, polymeric-made ones distinguishes due to good sensory response, can be utilized at ambient temperature, are able to be easily processed and are of potential low cost. This work shows the fabrication and analysis of polymeric sensors and a small size, low cost and portable electronic nose. Polymeric materials belonging to polyaniline, polythiophene and polypyrrole classes and nickel phtalocyanines, deposited by two different techniques (spin coating and self assembly) were studied as active materials for the sensors. Analysis of thickness, reproducibility and electrical stability were performed and they showed differences among the studied materials and deposition techniques, where superficial uniformity is not associated directly with electrical stability. Sensors with PAni and POMA showed an electrical resistance variation in function of time which is related to dopant loss. Project and development of an analysis chamber are reported with simulations that showed an adequate profile for sensor positioning. A comparison between resistance and capacitance was performed aiming the electronic nose conceptualization. Both parameters showed similar discrimination capability but a 100 times difference in relative variation, leading to the choice of the electrical resistance. The conceived electronic nose shows a discrimination capability similar to gas chromatography and also allows the discrimination of many different analyte types: perfumes, pure and adulterated ethanol, apple juices, wines, pure and adulterated cachaças and honey, either with PCA technique or as well with artificial neural networks. The use of an ellipsoid to envelop class regions ease the visualization process and data analysis from PCA results while neural networks showed correct classifications near to 100% for almost all analytes.

Este trabalho tem como objetivos: a caracterização dos sensores SGFET (Suspended Gate Field Effect Transistors) para medidas de pH, o desenvolvimento de um protocolo de calibração destes sensores e o desenvolvimento de um sistema autônomo de medidas utilizando matrizes de sensores SGFET para controle do pH e monitoramento da qualidade de água potável. Diferentes arranjos experimentais e metodologias de testes foram analisados no decorrer do trabalho. Na caracterização do sensor de pH, foram obtidas sensibilidades de até S=449 mV/pH valor 7 vezes superior à sensibilidade máxima obtida em pHmetros de eletrodos combinados que baseiam-se no potencial Nernst (59,15 mV/pH), para medidas de Vgs e S=6 A/pH, para medidas da corrente Ids. Com base nesta caracterização, foram realizados testes para o monitoramento da qualidade de água potável durante um período de 135 horas. As medidas mostraram uma grande estabilidade e reprodutibilidade dos sensores SGFET. Nos testes utilizando o sistema autônomo de medidas, foram obtidas sensibilidades de até S=715 mV/pH. No primeiro capítulo será apresentada uma revisão bibliográfica das características, vantagens e desvantagens dos principais medidores de pH utilizados atualmente. No segundo capítulo apresentamos os princípios de funcionamento dos sensores SGFET utilizando como base transistores de efeito de campo do tipo metal óxido semicondutor (MOS-FET). No terceiro capítulo apresentamos um resumo das etapas de fabricação dos sensores SGFET, onde compararemos dois processos de fabricação. O primeiro processo é referente às etapas de fabricação do transistor SGFET realizadas no grupo de microeletrônica do Institut d\'Electronique et des Télécommunications de Rennes (IETR) na Universidade de Rennes 1 e o segundo processo é referente às etapas de fabricação de transistores SGFET realizada na empresa MHS situada na cidade de Nantes na França. Também introduzimos o conceito de matrizes sensores SGFET. No quarto capítulo serão apresentados os resultados das medidas experimentais dos sensores SGFET, tanto para o uso do dispositivo no controle do pH de soluções aquosas, como no monitoramento de água potável. Também apresentamos o detalhamento do protocolo de calibração desenvolvido para aumentar a reprodutibilidade das medidas. No quinto capítulo serão apresentados os elementos do sistema autônomo de medidas e os resultados iniciais das medidas experimentais realizadas utilizando esse sistema. Também serão apresentadas as vantagens e facilidades que o desenvolvimento desse sistema de medidas agregou aos resultados experimentais. Finalmente no Capítulo Seis as conclusões e no Capítulo 7 as sugestões de trabalhos futuros. / The objectives of this work are: the characterization of the and SGFET (Suspended Gate Field Effect Transistors) sensors applied to pH measurements, the development of a calibration protocol of these SGFET sensors and the development of an autonomous measurement system using SGFET sensor matrixes for pH control and drink water quality monitoring. In this work, many experimental arrangements and tests methodologies were analyzed. Sensitivities up to 449 mV/pH, measuring the variation of Vgs, and 6 A/pH, measuring the Ids current were obtained. For drink water quality monitoring, long time test (135 hours) was performed. The sensors showed a high stability and reproducibility. The autonomous measurements system also showed a high sensitivity (up to S = 715 mV/pH). The first chapter shows a review of the characteristics, advantages and disadvantages of the main pH meters used today. In the the second chapter, the SGFET sensor, based on MOS-FET transistor, operating principles will be present. The third chapter is the fabrication steps of SGFET sensors summary, where we compare two processes: the IETR (\"Institut d\'Electronique et de Télécommunications de Rennes\") process, developed at the University of Rennes 1, and the MHS (a private company located in Nantes-France) process. Also, we introduce the SGFET sensors matrixes. In the fourth chapter, it is present the experimental results obtained from the SGFET sensors measurements to pH control and drink water quality monitoring. Also, the details of the calibration protocol, developed to increase the measurements reproducibility, are present. In the fifth chapter, the details of the measurement autonomous system are described as well as the preliminary results are presented. Also, the advantages and the added value of this system gave to the experimental results are showed. Finally, in the sixth chapter, the conclusion of this work are presented and in the seventh chapter some future works are suggested.

Neste trabalho é apresentada a análise de técnicas para a integração de ISFETs (Ion Selective Field Effect Transitors), através do método de montagem por viragem (Flip-chip) usando pasta de solda livre de chumbo e epóxi condutivo de prata, com o objetivo de permitir sua aplicação em Microssistemas de Análise Total (µTAS). Para os testes de integração foram construídas estruturas em dois substratos, o FR-4, pelo método de ligação por fios (wire bonding), e o LTCC, que pode ser aplicado na construção de µTAS. Como os terminais de contato do ISFET tem seu acabamento superficial em alumínio não é possível realizar a montagem por viragem utilizando equipamentos SMT, sendo necessários processos intermediários. Dois processos que permitem o uso de equipamentos SMT foram aplicados: a remetalização, onde camadas de níquel e ouro são depositadas sobre o alumínio do terminal de contato, através do banho químico eletrolítico sem eletrodo (Electroless), e protuberâncias de solda (stud ou ball bumps), que são ligadas ao alumínio do terminal de contato pelo processo conhecido como Stud Ball Bumping (SBB). Na integração do ISFET foi feita a selagem dos terminais de contato e a abertura de uma janela que permite o contato da área ativa (região de porta) do ISFET com as soluções a serem analisadas. A selagem dos terminais de contato foi feita com o fotoresiste SU-8, e a abertura da área ativa foi feita diretamente sobre os substratos de FR-4 e LTCC. Ambos processos apresentaram soldabilidade com a pasta de solda apresentando ponto de refusão em torno de 250°C, indicando que equipamentos SMT podem ser aplicados na montagem por viragem. Verificou-se que o epóxi condutivo de prata foi curado a 100°C por uma hora e também pode ser aplicado na integração do ISFET. Por fim o SU-8 usado na selagem apresentou uma boa adesão aos substratos de FR-4 e LTCC, sendo curado na mesma etapa térmica da pasta de solda e/ou epóxi condutivo de prata ou após estes processos a 150°C por trinta minutos. / In this work is shown the analysis of integration techniques of ISFET (Ion Selective Field Effect Transitor) through the Flip-chip method using lead-free solder paste and silver conductive epoxy, in order to allow its application in Micro Total Analysis System (µTAS). For integration tests two substrates have been made, the FR-4, as already used in the integration of the ISFET, but assembled through wire bonding method, and the LTCC that can be applied in the construction of µTAS. As the ISFET bonding pads has its surface finish in aluminum is not possible assembly through flip-chip method using SMT equipments, requiring intermediate processes. Two process that allow the use of SMT equipment were applied: the remetallization, where nickel and gold layers are deposited on the aluminum bonding pads, through the Electroless chemical baths, and stud or ball bumps, which are connected to bonding pads of aluminum by the process known as Stud Ball Bumping (SBB). In the ISFET integration should be made a seal in the bonding pads and a window that allows the contact of the active area (gate region) of ISFET with the solutions to be analyzed. The sealing of the bonding pads has been made with the photoresist SU-8 and the window of active area were made directly on the FR-4 and LTCC substrates. Both processes presented the solderability with the solder paste reflowed at 250°C, indicating that SMT equipments may be applied to the assembly through flip-chip method, the silver conductive epoxy was cured at 100°C for one hour and can also be applied in ISFET integration. Finally the SU-8 used to sealing have showed a good adherence to the FR-4 and LTCC substrates, being cured in the same thermal step of solder paste and/or silver conductive epoxy or after these processes at 150°C for thirty minutes.

A utilização simultânea de diferentes tecnologias de sensores é um método eficiente para aumentar o desempenho de sistemas sensoriais. Com o intuito de contribuir para um melhor controle da qualidade de combustíveis brasileiros, foram desenvolvidos neste trabalho sensores para serem utilizados em Língua e Narizes Eletrônicos. Estes sistemas multissensoriais foram utilizados separadamente, bem como simultaneamente, integrando-os para a avaliação da qualidade de gasolina e etanol. Desse modo, foram fabricados dois tipos de sistemas multissensoriais híbridos. O primeiro sistema foi composto pela integração de uma Língua Eletrônica (LE) e de um Nariz Eletrônico (NE), denominado SH-1. Neste sistema multissensorial, a impedância elétrica do conjunto dos diferentes sensores, baseados em filmes nanoestruturados de diferentes polímeros condutores depositados sobre diferentes microeletrodos de ouro, foi medida simultaneamente no líquido e no vapor de amostras de combustíveis. Já o segundo sistema multissensorial híbrido, SH-2, foi composto pela união de dois tipos de NEs e foi fabricado integrando sensores produzidos a partir de microbalanças de quartzo e de uma matriz de capacitores, ambos funcionalizados com os mesmos materiais sensoativos, polímeros condutores e metaloporfirinas. A frequência de oscilação do cristal de quartzo, bem como a capacitância da matriz de capacitores foram medidas no vapor de combustíveis. Estes sistemas híbridos são de fácil fabricação, simples operação e sensíveis a uma grande variedade de substâncias químicas de interesse. Foram empregadas ferramentas de análise multivariada de dados para a calibração e validação dos sensores, bem como para a interpretação dos resultados obtidos. / The simultaneous use of different sensor technologies is an efficient method to increase the performance of sensor systems. Aiming to contribute to a better quality control of Brazilian fuels, sensors were developed in this work to be used in electronic tongue and electronic noses. These multisensor systems were used separately and simultaneously integrating them to evaluation the quality of gasoline and ethanol. Thus, two types of multisensor hybrid systems were manufactured. The first system was composed by the integration of an Electronic Tongue (LE) and an Electronic Nose (NE), called SH-1. In this multisensor system, the electrical impedance of all the different sensors, based on nanostructured films of conducting polymers deposited on different gold microelectrodes, was measured simultaneously in both liquid and vapor fuel samples. The second multisensor hybrid system, SH-2, was composed by the union of two types of NEs and was fabricated by integrating sensors made from quartz microbalance and an array of capacitors, both functionalized with the same sensitive materials, conducting polymers and metalloporphyrins. The oscillation frequency of quartz crystal, and the capacitance of the array of capacitors were measured in the fuel vapor. These hybrid systems are easy to fabricate, simple to operate and sensitive to a wide variety of chemicals of interest. Tools for multivariate analysis were used for calibration and validation of the sensors, as well as for the interpretation of results.