Orientador: Roney J. Poppi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T21:55:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Balbinot_Leoberto_M.pdf: 4559423 bytes, checksum: ae1594b628c06ed33d229de50ee4b67b (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Redes neurais artificiais são algoritmos que tentam imitar o comportamento do cérebro humano. Mapas auto-organizáveis (SOM) de Kohonen consistem de um tipo de rede neural artificial não-supervisionada constituída por uma única camada de neurônios. Seu objetivo é projetar dados de alta dimensão num espaço de dimensão reduzida, sendo útil na classificação e visualização de dados de alta dimensão. Neste trabalho foram realizadas três aplicações de SOM: algas, polímeros e solos. Na primeira aplicação, um conjunto de 11 amostras de algas abrangendo 11 espécies e 2 grupos taxonômicos foi estudado. Os sinais analíticos usados são as concentrações de metais das algas, obtidos por ICP OES. Utilizaram-se dois métodos de abertura das algas: digestão sob microondas e por ultra-som. A classificação distinguiu as algas em função de seus grupos taxonômicos, assim como demonstrou que os dois métodos de abertura são diferentes. Na segunda aplicação foi estudada a degradação de poliolefinas pigmentadas (empregadas na confecção de pára-choques automotivos) através de dados obtidos por FTIR. Analisou-se o efeito de um dos constituintes da formulação quanto à sua natureza fotoquímica: negro de fumo comum (NFcm) e condutor (NFcd). O estudo indicou a formulação mais fotoestável e sugeriu uma sinergia entre o NFcd e o pigmento TiO2, presentes na formulação mais estável. Na terceira aplicação parâmetros físicos, químicos e biológicos de solos foram utilizados para avaliar as suas qualidades e o efeito sobre eles dos manejos orgânico e convencional. No manejo convencional emprega-se defensivos e fertilizantes sintéticos, enquanto que na agricultura orgânica utilizam-se materiais naturais. O uso de SOM permitiu a distinção dos solos em função do emprego ou não do manejo e do seu tipo. O estudo mostrou maior conservação dos solos cujo manejo é orgânico, assim como correlações entre parâmetros, e entre parâmetros e tipos de manejos / Abstract: Artificial neural networks (ANN) attempt to imitate the human brain behaviour. Kohonen self-organizing maps (SOM) consist of a kind of unsupeNised ANN formed by a single layer of neurons. It projects high-dimensional data into a low-dimensional space; it is used for classification and visualization of high-dimensional data sets. This work reports three SOM applications: algaes, injection molded copolymers and soils. In the first application, an 11 samples algae set belonging to 11 species and two taxonomíc groups were analyzed. The data used correspond to the algaes metal concentratíons, obtained by means of ICP OES. Two different methods to extract metais were tested: microwave digestion and ultra-sound. Classification has distinguished algaes by considering their taxonomic groups and demonstrated that the two sample preparation methods are, in fact, different. The second application is a study of the photostabilization of injection molded co-polymers containing Ti02, whose formulation is used on car bumpers, with data generated by FTIR. One ana/ysed the effect of a constituent with relation to its photochemistry nature: conducting (CCB) and non conducting (CB) carbon black. It was found the more photostable formulation, as well as the results has pointed to a synergism effect between CCB and Ti02 present in the more stable formulation. In the third application chemica/, physical and biological soil parameters were used to evaluate its quality and the organic and conventional practices of management. Conventional practices use synthetic defensives and fertilizers, while organic agriculture employs only natural materiais. SOM has allowed the distinction between presence or absence of soil management, and their types. The results showed better conservation of soils with organic management, as well as correlations among parameters and among parameters and managements were identified. / Mestrado / Mestre em Química

Orientador: Roseana da Exaltação Trevisan / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-24T22:40:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CarvajalFals_HipolitoDomingo_D.pdf: 15847171 bytes, checksum: 825b3a5fe5b5603f37bbcfee014c38ca (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Este trabalho, apresenta uma nova proposta de ensaio de implante para avaliar a sensibilidade ao trincamento assistido pelo hidrogênio no metal de solda, de um aço alta resistência e baixa liga. As principais modificações realizadas no ensaio de implante foram: um aumento do diâmetro do orifício da placa de teste e a injeção pneumática de uma haste de cerâmica no metal de solda. Para o desenvolvimento do trabalho foi usado o processo de arame tubular e ainda dois consumíveis com composições químicas e propriedades mecânicas diferentes. Utilizou-se como gases de proteção o 'CO IND.2¿ e uma mistura de 'CO IND.2¿ + 5% 'H IND. 2¿, este último, para induzir altos valores de hidrogênio difusível na junta. A técnica de medida de emissão acústica foi usada para correlacionar os parâmetros dos sinais com os modos de fratura. Verificou-se a existência nas superfícies de fratura dos modos Coalescência de Microvazios (CMV), Quase- Clivagem (QC) e Intergranular (IG). Os ensaios realizados com menor nível de hidrogênio mostraram coerência com o modelo de microplasticidade de Beachem, o mesmo comportamento não foi verificado nos resultados dos ensaios realizados com maior nível de hidrogênio. As fraturas obtidas no metal de solda mostraram predominantemente uma morfologia mista devido à formação de microtrincas. Constatou-se que os parâmetros dos sinais de emissão acústica aumentaram com o crescimento da fratura por CMV e ainda que o aumento da área de fratura IG provocou um maior número de eventos de baixa amplitude no sinal.O planejamento experimental permitiu uma validação estatística dos resultados para uma confiança de 90 %. A nova proposta de teste de implante permitiu obter uma correta avaliação da sensibilidade ao trincamento induzido pelo hidrogênio no metal de solda e através de análise estatística residual, comprovou-se que a nova metodologia de ensaio foi eficiente e deve ser otimizada / Abstract: This dissertation proposes a new implant test to evaluate the sensitivity to Hydrogen-assisted cracking in the welding metal of high strength-low alloy steels. The main modifications proposed to be introduced into the normal implant test are: 1) an increase in the diamneter of the orifice of the test plate and 2) the pneumatic injection of a ceramic rod into the weld metal. The details of the test procedure and of its performance verification are described in the text. The flux cored arc welding process was used for the development of the research work, and two consumables, of diverse chemical compositions and mechanical properties, were employed. Two types of gas were used as protection gas: 'CO IND.2¿ and a 'CO IND.2¿ + 5% 'H IND. 2¿ gas blend. The latter intended to induce high levels of diffusible hydrogen in the weld joints. The acoustic emission measurement technique was used to correlate the acoustic signal parameters to the fracture modes. Fractures classified in the fracture modes of Microvoid Coalescence (MVC), Quasi-Cleavage (QC) and Intergranular (IG) were encountered on the surfaces. The experiments run under the lowest hydrogen leveI show consistency with Beachem's microplasticity model. Such behavior was not observed in the results of runs under higher hydrogen levels. The fractures in the weld metal presented predominately a combined morphology due to the formation of microfractures. The parameters of the acoustic emission signals were found to increase with fracture growth in CMV. Further, the area increase of fractures IG provoked a higher number of low-amplitude events in the signal. The experimental planning allowed the statistical validation of the results, for a confidence leveI of 90%. The proposed implant test yielded a good assessment of the sensitivity to hydrogen-assisted cracking in the weld metal. It was proven, by means of residual statistical analysis, that the proposed test is efficientand shall be improved. / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

A indústria do petróleo no Brasil está tendo um enorme desenvolvimento devido as descobertas da reserva do Pré-sal, as condições de extração e transporte do petróleo estão submetidas a condições extremas, que faz a necessidade da construção de grandes e complexas estruturas. Estas estruturas estão submetidas a esforços e ambientes agressivos, que ao longo do tempo podem nuclear trincas e desencadear em ruptura catastrófica, gerando assim enormes danos ambientais e econômicos. Nesse contexto é preciso utilizar técnicas que permitam o monitoramento das estruturas para prevenir esses desastres. A técnica de inspeção de Emissão Acústica, baseado na detecção de fontes de sinais acústicos que são emitidos durante a nucleação ou propagação de descontinuidades nos materiais de (ou com) baixo carregamento faz um método atrativo. A capacidade para localizar a fonte de emissão acústica é uma importante vantagens da técnica. Nesta pesquisa foi realizada uma avaliação de diferentes algoritmos de localização planar de fontes de emissão acústica, verificando qual algoritmo apresenta uma melhor exatidão na localização. Comparando o erro na localização entre uma chapa com acessórios (soldas, furos e reforços, geralmente encontrada em diferentes segmentos na industria) e uma chapa sem acessórios (considerado como uma condição ideal na propagação de ondas acústicas). As fontes foram simuladas através da quebra do grafite, considerando duas amplitudes para o limiar de detecção 40db e 70db, como método de avaliação de condições de baixa amplitude de ruído e altas amplitudes de ruído, geralmente encontradas em ambientes industriais. As fontes foram posicionadas dentro e fora do arranjo de sensores para verificação de qual disposição resulta numa melhor exatidão. Também foi realizada uma análise da velocidade de propagação das ondas acústicas nas chapas utilizadas, verificando os modos de propagação presentes e como estes se relacionam com o limiar escolhido e também como influenciam na coordenada de localização para os algoritmos ensaiados. Os resultados obtidos nas coordenadas de localização para os algoritmos estudados também foram comparados com um algoritmo próprio da instrumentação utilizada para aquisição e análise de sinal da marca Vallen Systeme GmbH. No análise de velocidade verificou-se que para 40db o modo de propagação presente é o So e para 70db o modo Ao. Os resultados de localização obtidos mostraram que os algoritmos com limiar 40db tiveram uma melhor exatidão em comparação com valores obtidos para 70db. Os menores erros nas coordenadas de localização foram obtidos para os algoritmos com 4 sensores e fontes dentro do arranjo de sensores. Dentre os algoritmos estudados, a melhor exatidão foi para o método iterativo que teve valores muito próximos ao algoritmo da Vallen Systeme GmbH. / The oil industry in Brazil is having a huge development because the findings of the pre-salt reserves, the conditions of extraction and transport of oil are subject to extreme hardship, which makes the need for large and complex structures. These structures are subject to harsh environments and efforts which, over time, can trigger crack initiation and catastrophic rupture, generating enormous environmental and economic damage. In this context it is necessary to use techniques that allow the monitoring of the structure to prevent such disasters. The inspection technique based on Acoustic Emission detection of sources of acoustic signals that are emitted during the nucleation and propagation of discontinuities in stressed materials is an attractive method. The ability to locate the source of acoustic emission is an important technique advantage. In this research an assessment of different algorithms for planar location of acoustic emission sources was made in order to verify which algorithm has a better accuracy in location. Comparing the error in the location of a plate with accessories (welds, holes and reinforcements, usually found in different parts of industry) and a flat plate without fittings (considered as an ideal condition in acoustic wave propagation). The sources were simulated by pencil lead break considering two amplitudes for the detection threshold 40db and 70db, to assess conditions of low and high noise amplitude typically found in industrial environments. The sources were positioned inside and outside the array of sensors in order to ascertain what arrangement results in better accuracy. An analysis of the speed of propagation of acoustic waves in plates used was also performed, considering the propagation present modes and how these relate to the chosen threshold and also how they influence the coordinate location for the tested algorithms. The results obtained in the location coordinates for the algorithms studied were also compared with a standard algorithm of the instrumentation used for signal acquisition and analysis (Vallen Systeme GmbH). By means of the analysis, it was found that speed to 40db S0 mode propagation is present and the mode A0 when 70db is set. The results showed that the location algorithms with threshold 40db had a better accuracy compared with values obtained for 70db. The minor errors in the location coordinates were obtained by algorithms with 4 sensors and sources within the array of sensors. Among the studied algorithms for better accuracy, the iterative method worked best. It had values very close to the Vallen Systeme GmbH algorithm.

Orientador: Getulio da Rocha Nogueira Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:00:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ciotti_DaniloLazzari_M.pdf: 662389 bytes, checksum: f9c12bb25cd6c8d66b2967441e5ca9a1 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: O objetivo desse estudo foi avaliar descritivamente, in vitro, o efeito da aplicação da solução de doxiciclina, com relação à remoção da ¿smear layer¿, abertura de túbulos dentinários e exposição da matriz orgânica, com auxílio do microscópio eletrônico de varredura (MEV), e avaliar a adsorção dessa substância na superfície radicular por meio da espectroscopia de dispersão de energia (EDS). Foram utilizados 20 dentes humanos, caninos e incisivos superiores e caninos inferiores, extraídos por indicação periodontal, que receberam tratamento mecânico com curetas manuais e tratamento químico com solução de doxiciclina. As amostras foram fixadas, desidratadas e metalizadas para avaliação no MEV e EDS. Foram utilizadas 3 diferentes concentrações da solução de doxiciclina (25, 50 e 100 mg/ml) e uma solução controle (soro fisiológico), que foram aplicadas na superfície radicular em 3 diferentes tempos experimentais (1, 3 e 5 minutos). Os resultados mostraram que a solução de doxiciclina teve a capacidade de remoção de ¿smear layer¿, abertura dos túbulos dentinários e exposição da matriz colágena. Foi observado ainda que a concentração da solução de doxiciclina de 100 mg/ml com 5 minutos de aplicação foi a mais efetiva nesses parâmetros, havendo tendência do aumento do efeito esmineralizante da solução com o aumento do tempo de aplicação e com o aumento da concentração. Com relação à adsorção da solução de doxiciclina na superfície radicular foi observado que apenas a concentração de 100 mg/ml aplicada durante 5 minutos mostrou adsorção na superfície radicular. Conclui-se que a solução de doxiciclina foi capaz de remover a ¿smear layer¿, abrir os túbulos dentinários e expor a matriz colágena, e que existe relação entre direta entre o efeito desmineralizante e o tempo de aplicação e a concentração da solução. Com relação à adsorção da solução de doxiciclina na superfície radicular, ela ocorreu apenas no grupo 100 mg/ml, com 5 minutos de aplicação / Abstract: In this ¿in vitro¿ study, doxycycline solution was used to promote smear layer removal. Twenty human upper incisors and canines and lower canines were removed due to severe periodontal breakdown. Teeth were processed according to established mechanical and chemical protocol. After scaling root planing, three different concentrations of doxycycline solution (25, 50 and 100 mg/ml) and control saline solution were used. Each concentration was applied for 1, 3 or 5 minutes on root surface samples. Scanning electron microscopy was used to analyze smear removal, opened dentinal tubules and exposition of dentin organic matrix. Energy dispersive spectroscopy (EDS) was used to evaluate doxycycline solution adsorption on root surfaces. Results showed that doxycycline solution was effective to promote smear removal, dentinal tubules opening and exposure of collagen matrix in all groups, however it was observed that results were time and concentration dependent. The magnitude of effects following 100 mg/ml doxycycline solution application was found to be more pronounced than the other concentrations. After 5 minutes of application, in all concentration groups, effects were more pronounced. The control solution did not produce smear layer removal. Doxycycline solution adsorption on root surfaces was found only at 100 mg/ml concentration and 5 minutes of application by the peak of chloride by EDS. It can be concluded that, in vitro, doxycycline solution reached the best results at 100 mg/ml during a period of 5 minutes, however concern showed rise to extrapolate this data clinically / Mestrado / Clinica Odontologica / Mestre em Periodontia

Orientador: Anselmo Eduardo Diniz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-20T15:47:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pigari_AlmirCezer_M.pdf: 24401496 bytes, checksum: 452a5e23d3e972a04ad7989a7115f647 (MD5) Previous issue date: 1995 / Resumo:Neste traballio procurou-se conhecer o comportamento do sinal de emissão acústica à medida que a ferramenta de corte se desgasta até atingir seu fim de vida, visando o estabelecimento automático do momento de troca da ferramenta de corte. Para isto foram realizados ensaios de tomeamento em operações de acabamento e desbaste utilizando-se ferramentas de metal duro revestidas. Adquiriu-se o sinal de emissão acústica durante os ensaios, que após condicionamento adequado, foi armazenado em memória de computador. Realizou-se uma discussão sobre a utilização da média e do desvio padrão do sinal RMS de emissão acústica como parâmetros na avaliação das condições da ferramenta de corte. Os resultados obtidos furam plotados e analisados. Concluiu-se que o sinal de emissão acústica é bastante influenciado pelo desgaste da ferramenta e que as condições de corte são muito importantes, pois o sinal apresenta comportamento diferente quando em operações de acabamento ou desbaste. Verificou-se que é possível a determinação do momento de troca da ferramenta analisando-se o sinal de emissão acústica, pois a média do RMS do sinal apresenta um crescimento acentuado para operações de acabamento e uma queda acentuada para operações de desbaste quando o fim de vida da ferramenta está próximo. Assim, estabeleceu-se um critério para detemúnação do momento de troca da ferramenta de corte, considerando-se a mudança na inclinação da curva do sinal de emissão acústica ao longo da vida da ferramenta / Abstract: The purpose of this work is to study the behavior of the acoustic emission signal as the cutting tool wears up to the end of its life, aiming the automatic definition of the moment to change the tool. Several tuming experiments were carried out in both, finish and rough conditions, using coated carbide tools. The acoustic emission signal was acquired during the experiments and, after suitable conditioning, was stored in a PC computer memory. A discussion about the use of the mean and standard deviation of the RMS acoustic emission signal as a parameter in the evaluation of the cutting tool conditions was also done. The results were graphically plotted and analyzed. It was concluded that the acoustic emission signal is strongly influenced by the tool wear and that the cutting conditions are very important, since the signal shows a very different behavior between finish and rough turning conditions. The main conelusion of this work is that the acoustic emission monitoring is a very good way to establish the moment to change the tool, since the mean RMS of the signal shows a sharp increase close to the end of tool life in finish turning operations and a decrease, also close to the end of tool life, in rough turning operations. So, a criterion to the determination of the moment to change the cutting tool was established, based on the change of the acoustic emission curve slope during the tool life / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Eliermes Arraes de Meneses / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-20T03:33:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Soares_AlvaroGuedes_M.pdf: 2600051 bytes, checksum: 04a77552710cb527d0225086304e53af (MD5) Previous issue date: 1994 / Resumo: O objetivo básico deste trabalho foi a implantação de técnicas de magneto-transporte em heteroestruturas semicondutoras que apresentam gás de elétron bidimensional (2-DEG), particularmente, o Efeito Shubnikov-de Haas (SdH) e Efeito Hall Quântico (QHE). Neste sentido foi realizada a recuperação de uma bobina supercondutora (criostato e sistema de controle) que permite medidas em campo magnético de até 14 Tesla. Medidas de oscilações Shubnikov-de Haas e Efeito Hall Quântico foram feitas em heterojunções simples de GaAs/AlxGa1-xAs e em uma heteroestrutura de GaAs/AlxGa1-xAs/InyGa1-yAs. Os resultados destas medidas estão de acordo com as previsões teóricas e, a partir delas, foi comprovado o caráter bidimensional do gás, bem como, foi extraída a densidade eletrôI1Íca do mesmo / Abstract: The basic purpose of this work has been the implementation of magnetic-transport technics on semiconductor heterostructures that present two-dimensional electron gas (2-DEG), particularly, the Effect Shubnikov-de Haas (SdH) and the Quantum Hall Effect (QHE). This purpose, was accomplished through the recuperation of a superconductor magnetic coil (cryostat and control system) that makes it possible to measure with magnetic fields until 14 Tesla. Shubnikov-de Haas and Quantum Hall Effect measurements has been made in heterojunction samples of GaAs/AlxGa1-xAs and in a GaAs/AlxGa1-xAs/InyGa1-yAs heterostruture. The results are in good agreement with theoretical models. They are evidence of the two-dimensional character of the electron gas, and from them we could obtain its electronic density / Mestrado / Física / Mestre em Física

Amostras de Teflón&#174 FEP e Mylar C foram submetidas a um bombardeio eletrônico por longos períodos a fim de se verificar a existência de uma possível corrente de condução na fase final de um carregamento por feixe eletrônico. Em vez disso, descobriu-se que a energia associada ao segundo ponto de cruzamento da curva de emissão eletrônica do material bombardeado varia lentamente com o tempo de exposição à irradiação. Por outro lado foram descobertos também fortes indícios de que o centróide de carga sofre um deslocamento enquanto a amostra está sendo irradiada. A componente da corrente através da amostra, associada a qualquer um desses efeitos se superpõe à corrente de condução (se existir) e acaba tornando inviável a sua observação, enquanto um ou ambos os efeitos persistirem. Na realidade não é só a energia do segundo ponto de cruzamento que varia; toda a curva de emissão característica do material, que é fundamental para se entender os processos e carga e descarga de amostras, sofre modificação com a irradiação prolongada. Além disto, dois novos métodos para se carregar uma amostra de polímero estão sendo propostos. Um deles permite carregar uma amostra positivamente, por etapas, a tensões mais elevadas que o método convencional. O outro possibilita carregar negativamente uma amostra, lançando mão do mecanismo de auto-regulação para interrupção do processo de carga, o que só havia sido feito até o momento para um carregamento positivo. Um novo método para se descarregar uma amostra usando o próprio feixe eletrônico também é apresentado. / Teflon&#174 FEP and Mylar C samples were submitted to an electron beam during long periods of time in order to examine the possible existence of conduction current in the final stages of the charging process. It was found that the energy associated with the second crossover point in the electronic emission curve of the irradiated material varied slightly with the time of irradiation. On the other hand, strong evidence emerged that the charge centroid is shifted while the sample is being irradiated. The component of the current through the sample which is associated with any of these effects is superimposed to the conduction current (if present), hampering the identification of a conduction current. In fact, it is not only the energy of the second crossover point that varies, for the whole emission curve is modified upon prolonged irradiation. This emission curve is fundamental for understanding the charging and discharging processes in the samples. In addition, two new methods for charging a sample are being proposed. The first allows one to charge the sample positively to surface potentials that are higher than those obtained in the conventional method. The other method permits the sample to be charged negatively using the auto-regulation mechanism for interrupting the charging process; this had previously been done only for charging samples positively. A new method for discharging a sample using the electron beam is also presented.

Em conseqüência do aumento da demanda de gás e petróleo no mercado nacional e internacional, as especificações e certificações dos resultados de analises químicas de tubos para gasodutos e oleodutos têm se tornados cada vez mais exigentes. Um contínuo desenvolvimento tem sido realizado para a melhoria de aços microligados da classe API (American Petroleum Institute). As propriedades do aço dependem do controle da composição química e parâmetros de processo durante sua fabricação. Neste trabalho, foi realizada comparação das incertezas de medição entre as técnicas de espectrometria de fluorescência de raios X por comprimento de onda (WDXRF) e de emissão óptica com fonte de arco voltaico (OES-spark) nas análises de acompanhamento de processo na produção de aços classe API. Usualmente, este tipo de análise requer menos de 40 segundos para completa caracterização química para ajuste nos parâmetros de processo de produção. As principais fontes de influência nas análises químicas foram avaliadas por planejamento de experimentos. Os elementos constituintes e traço como Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo e Sn foram determinados utilizando as metodologias normalizadas pela ASTM E-322, E-415, E-1009 e E-1085. Os materiais de referência certificados 185A e 187A da CMI (Czech Metrology Institute) foram utilizados para avaliação dos métodos. As incertezas das medições de resultados e a validação com relação a repetitividade e reprodutibilidade das medições foram obtidas conforme os testes estatísticos, recomendados pela norma ISO/IEC 17025. A incerteza de medição para cada elemento é discutida para ambas as técnicas. / The increase of gas and petroleum demanding in the national and international markets, the specification and certification of the chemical analysis results of gas and oil pipe-line have became more and more challenging. A continuous development has been outlined to improve API grade alloy steels (American Petroleum Institute). The steel properties depend on the chemical composition control and process parameters during its manufacturing. In this work, a comparison of the measurement uncertainty between X-ray fluorescence (WD system) and Optical Emission (OES-spark) spectrometries, for API grade steel plant samples analysis, was outlined. Usually, this kind of analyze requires less than 40 seconds for full chemical characterization for adjustment in the process parameters production. The main influence source in the chemical analysis was evaluated for design of experiments. The constituents and trace elements such as Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo and Sn were determined using the ASTM E-322, E-415, E-1009 and E-1085 standard methodologies. The 185A and 187A certified reference materials from CMI (Czech Metrology Institute) were used for evaluation of the methods. The uncertainty of the measurement, precision, accuracy, repeatability and reproducibility of the measurements were obtained applying statistic tests, recommended by ISO/IEC 17025. The uncertainty of measurement for each element is discussed for both techniques.

Em conseqüência do aumento da demanda de gás e petróleo no mercado nacional e internacional, as especificações e certificações dos resultados de analises químicas de tubos para gasodutos e oleodutos têm se tornados cada vez mais exigentes. Um contínuo desenvolvimento tem sido realizado para a melhoria de aços microligados da classe API (American Petroleum Institute). As propriedades do aço dependem do controle da composição química e parâmetros de processo durante sua fabricação. Neste trabalho, foi realizada comparação das incertezas de medição entre as técnicas de espectrometria de fluorescência de raios X por comprimento de onda (WDXRF) e de emissão óptica com fonte de arco voltaico (OES-spark) nas análises de acompanhamento de processo na produção de aços classe API. Usualmente, este tipo de análise requer menos de 40 segundos para completa caracterização química para ajuste nos parâmetros de processo de produção. As principais fontes de influência nas análises químicas foram avaliadas por planejamento de experimentos. Os elementos constituintes e traço como Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo e Sn foram determinados utilizando as metodologias normalizadas pela ASTM E-322, E-415, E-1009 e E-1085. Os materiais de referência certificados 185A e 187A da CMI (Czech Metrology Institute) foram utilizados para avaliação dos métodos. As incertezas das medições de resultados e a validação com relação a repetitividade e reprodutibilidade das medições foram obtidas conforme os testes estatísticos, recomendados pela norma ISO/IEC 17025. A incerteza de medição para cada elemento é discutida para ambas as técnicas. / The increase of gas and petroleum demanding in the national and international markets, the specification and certification of the chemical analysis results of gas and oil pipe-line have became more and more challenging. A continuous development has been outlined to improve API grade alloy steels (American Petroleum Institute). The steel properties depend on the chemical composition control and process parameters during its manufacturing. In this work, a comparison of the measurement uncertainty between X-ray fluorescence (WD system) and Optical Emission (OES-spark) spectrometries, for API grade steel plant samples analysis, was outlined. Usually, this kind of analyze requires less than 40 seconds for full chemical characterization for adjustment in the process parameters production. The main influence source in the chemical analysis was evaluated for design of experiments. The constituents and trace elements such as Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo and Sn were determined using the ASTM E-322, E-415, E-1009 and E-1085 standard methodologies. The 185A and 187A certified reference materials from CMI (Czech Metrology Institute) were used for evaluation of the methods. The uncertainty of the measurement, precision, accuracy, repeatability and reproducibility of the measurements were obtained applying statistic tests, recommended by ISO/IEC 17025. The uncertainty of measurement for each element is discussed for both techniques.

Amostras de Teflón&#174 FEP e Mylar C foram submetidas a um bombardeio eletrônico por longos períodos a fim de se verificar a existência de uma possível corrente de condução na fase final de um carregamento por feixe eletrônico. Em vez disso, descobriu-se que a energia associada ao segundo ponto de cruzamento da curva de emissão eletrônica do material bombardeado varia lentamente com o tempo de exposição à irradiação. Por outro lado foram descobertos também fortes indícios de que o centróide de carga sofre um deslocamento enquanto a amostra está sendo irradiada. A componente da corrente através da amostra, associada a qualquer um desses efeitos se superpõe à corrente de condução (se existir) e acaba tornando inviável a sua observação, enquanto um ou ambos os efeitos persistirem. Na realidade não é só a energia do segundo ponto de cruzamento que varia; toda a curva de emissão característica do material, que é fundamental para se entender os processos e carga e descarga de amostras, sofre modificação com a irradiação prolongada. Além disto, dois novos métodos para se carregar uma amostra de polímero estão sendo propostos. Um deles permite carregar uma amostra positivamente, por etapas, a tensões mais elevadas que o método convencional. O outro possibilita carregar negativamente uma amostra, lançando mão do mecanismo de auto-regulação para interrupção do processo de carga, o que só havia sido feito até o momento para um carregamento positivo. Um novo método para se descarregar uma amostra usando o próprio feixe eletrônico também é apresentado. / Teflon&#174 FEP and Mylar C samples were submitted to an electron beam during long periods of time in order to examine the possible existence of conduction current in the final stages of the charging process. It was found that the energy associated with the second crossover point in the electronic emission curve of the irradiated material varied slightly with the time of irradiation. On the other hand, strong evidence emerged that the charge centroid is shifted while the sample is being irradiated. The component of the current through the sample which is associated with any of these effects is superimposed to the conduction current (if present), hampering the identification of a conduction current. In fact, it is not only the energy of the second crossover point that varies, for the whole emission curve is modified upon prolonged irradiation. This emission curve is fundamental for understanding the charging and discharging processes in the samples. In addition, two new methods for charging a sample are being proposed. The first allows one to charge the sample positively to surface potentials that are higher than those obtained in the conventional method. The other method permits the sample to be charged negatively using the auto-regulation mechanism for interrupting the charging process; this had previously been done only for charging samples positively. A new method for discharging a sample using the electron beam is also presented.