CRUZ, M. G. A. Síntese e análise de catalisadores de ferro suportados em carbono ativado para síntese de Fischer-Tropsch. 2014 88 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-25T12:20:37Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_mgacruz.pdf: 2886313 bytes, checksum: 8ae1030214f82e6fd074a2646239d0b9 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-02-26T12:59:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_mgacruz.pdf: 2886313 bytes, checksum: 8ae1030214f82e6fd074a2646239d0b9 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-26T12:59:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_mgacruz.pdf: 2886313 bytes, checksum: 8ae1030214f82e6fd074a2646239d0b9 (MD5) Previous issue date: 2014-02-21 / The aim of this work was to synthesize iron catalysts supported on polymer-based activated carbons, for the Fischer-Tropsch synthesis. The preparation of the catalysts was performed by incipient wetness impregnation method using an aqueous solution of iron nitrate nonahydrate to obtain samples with approximately 55 % of iron. Two samples were prepared (FeCP1 and FECP2) and characterized by energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF), X-ray diffraction (XRD), nitrogen adsorption measurements, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM-EDS) and temperature-programmed reduction (TPR). The samples were also submitted to catalytic tests using different conditions of temperature (513, 528 and 543 K), pressure (20, 25 and 30 atm), and H2:CO molar ratio of 1 and 0.5. EDXRF data showed considerable difference in content of impregnated metal for both catalysts. FeCP2 exhibited an iron load close to the value expected while FeCP1 presented an iron load significantly lower than expected. XRD patterns showed a higher degree of crystallinity of the sample FeCP2, whereas FeCP1 and both supports used (CP1 and CP2) were found to be semi-crystalline. FeCP2 catalyst presented two active phases, α-Fe2O3 and γ-Fe2O3, while FeCP1 showed only one phase, α-Fe2O3. The analysis of the textural characteristics revealed a decrease in the values of the specific area, pore volume and pore diameter after the introduction of the metal into the support, which was more noticeable with the FeCP2 catalyst. XPS patterns indicated oxygen functional groups on the support surface and the presence of Fe+3 as the predominant active phase on both catalysts. The spectrum of both catalysts also showed a satellite peak which shows the presence of another valence state similar to the iron carbide. Images obtained by SEM revealed irregular shape and surface, being the particles present in FeCP2 greater than those on FeCP1 due to the crystallinity of the former. EDS data showed that approximately half of the iron percentage present in the catalyst bulk is on the surface. The presence of iron carbide on the catalyst surface can be inferred by using this spectrum analysis too. TPR graphics demonstrated a higher stability of the FeCP2, due to the three-step reduction of iron oxide instead of two as shown for the FeCP1. According to the results of the catalytic tests FeCP2 exhibited a better efficiency for the production of hydrocarbons in the C5-C9 range, for the same conditions of temperature, pressure and molar ratio. However, the decrease in the molar ratio disfavors the production of heavy hydrocarbons. / Este trabalho teve como objetivo sintetizar catalisadores metálicos de ferro suportados em carbono ativado a base de polímeros para síntese de Fischer-Tropsch. A preparação dos catalisadores foi realizada pelo método de impregnação a umidade incipiente, utilizando solução aquosa de nitrato de ferro nonahidratado para obtenção de amostras com, aproximadamente, 55% de ferro. Duas amostras foram preparadas (FeCP1 e FeCP2) e caracterizadas por fluorescência de raios-X por energia dispersiva (EDXRF), difração de raios-X (DRX), medidas de fisissorção de nitrogênio, espectroscopia fotoeletrônica de raio-X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (SEM-EDS) e redução à temperatura programada (TPR). As amostras foram submetidas também a testes catalíticos, utilizando-se diferentes condições de temperatura (513, 528 e 543 K), pressão (20, 25 e 30 atm) e razão molar H2:CO de 1 e 0,5. Os dados de EDXRF evidenciaram considerável diferença no teor de metal impregnado entre os dois catalisadores; o FeCP2 apresentou teor próximo ao esperado enquanto o catalisador FeCP1 ficou aquém do desejado. Os difratogramas obtidos por DRX mostraram um maior grau de cristalinidade da amostra FeCP2, enquanto FeCP1 e os dois suportes (CP1 e CP2) apresentaram-se como semi-cristalinos. Para o catalisador FeCP2, apresentaram-se duas fases ativas presentes, α-Fe2O3 e γ-Fe2O3; já no FeCP1, há apenas α-Fe2O3. A análise das características texturais revelou que, após a introdução metálica no suporte, houve decréscimo nos valores de área específica, volume de poros e diâmetro de poros, sendo mais perceptível para o catalisador FeCP2. As curvas de XPS expuseram os grupos funcionais oxigenados presentes na superfície dos suportes, bem como a presença do Fe+3 como fase ativa predominante em ambos os catalisadores. O espectro de ambos os catalisadores apresentou também um pico satélite que sugere a presença de um outro estado de valência do ferro semelhante ao que se tem no carbeto de ferro. As imagens obtidas por SEM exibiram forma e superfície irregulares, sendo as partículas presentes no FeCP2 maiores que a do FeCP1 devido a sua cristalinidade. Os dados de EDS demonstraram que, aproximadamente, metade do percentual de ferro presente no catalisador encontra-se na superfície. Pode-se inferir também por essa análise, utilizando-se seu espectro, a presença de carbeto de ferro na superfície do catalisador. As curvas de TPR evidenciaram uma maior estabilidade do catalisador FeCP2 mediante o FeCP1, por este ter apresentado três etapas de redução do óxido de ferro e não duas, como apresentada para aquele último. O teste catalítico expôs a melhor eficiência do catalisador FeCP2 para a produção de hidrocarbonetos na faixa de C5-C9, para as mesmas condições de temperatura, pressão e razão molar. Entretanto, a diminuição da razão molar desfavoreceu a obtenção de hidrocarbonetos pesados.

TOMÉ, L. G. A. Efeito da adição de nanoargilas e nanocompósitos argila/SBS no desempenho de ligantes asfálticos. 2014. 92 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-25T12:51:38Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_lgatomé.pdf: 4882372 bytes, checksum: 87641ddf6ed66d6a343c6cf0e74c90a9 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-03-03T14:38:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_lgatomé.pdf: 4882372 bytes, checksum: 87641ddf6ed66d6a343c6cf0e74c90a9 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T14:38:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_lgatomé.pdf: 4882372 bytes, checksum: 87641ddf6ed66d6a343c6cf0e74c90a9 (MD5) Previous issue date: 2014-03-26 / The present work deals with the development of nanostructured additives as potentially useful materials to improve the performance of asphalt binders in paving. They were prepared and used as additives in various compositions: organophilic montmorillonite clay, vermiculite and Cloisite®, styrene-butadiene-styrene copolymer (SBS), as well as SBS/CLO5% and SBS/OVMT5% nanocomposites. The polymeric nanocomposites were produced by the technique of intercalation solution. The aim of that was to improve the physical and the rheological properties of the binder and thus to contribute for their storage stability, to improve their resistance to oxidative aging and to reduce their thermal susceptibility. Nanomaterials were characterized by x-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Pure and modified asphalt binder (AB) were evaluated for their rheological properties using a dynamic shear rheometer (DSR). The structural characterization technique (FTIR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA) and simulated aging in the Rolling Thin Film Oven Test (RTFOT), in addition to rheological measurements performed on a DSR, were also used to estimate the AB performance in the presence of nanostructured additives. The results show that the modified asphalt binder revealed an increase of the complex modulus (G*) and a reduction in the phase angle (δ), which means a higher resistance of them to permanent deformation. Their viscosity, penetration and thermal susceptibility were in accordance to the limits established by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels. The rheological properties of asphalt binders (AB) modified with nanocomposites were similar to those modified with SBS 4.0%, which identifies a reduction in costs, taking into account the possibility of replacing the polymer by clay. The presence of OVMT improved the storage stability of the SBS modified AB, which is an important result, since phase separation is a major obstacle to the use of SBS in paving. / O presente trabalho trata do desenvolvimento de aditivos nanoestruturados como materiais potencialmente úteis para melhorar o desempenho de ligantes na pavimentação asfáltica. Foram preparados e utilizados como aditivos em composições variadas: argilas organofílicas montmorilonita, vermiculita e Cloisite®, copolímero estireno-butadieno-estireno (SBS) e nanocompósitos SBS/CLO5% e SBS/OVMT5%. Os nanocompósitos poliméricos foram produzidos por meio da técnica de intercalação por solução. O objetivo foi melhorar as propriedades físicas e reológicas do ligante e, desta forma, contribuir para sua estabilidade ao armazenamento, para sua maior resistência ao envelhecimento oxidativo e para a redução da sua susceptibilidade térmica. Os nanomateriais foram caracterizados por difração de raios-x (DRX) e por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Os ligantes puros e modificados foram avaliados, quanto às suas propriedades reológicas, através de ensaios em reômetro de cisalhamento dinâmico (DSR). As técnicas de caracterização estrutural (FTIR), termogravimetria (TGA) e envelhecimento simulado em estufas Rolling Thin Film Oven Test (RTFOT), além dos ensaios reológicos realizados em um DSR, também foram utilizados para avaliar o desempenho dos ligantes na presença dos aditivos nanoestruturados. Os resultados evidenciam que os ligantes modificados resultaram no aumento do módulo complexo (G*) e na redução do ângulo de fase (δ), o que significa maior resistência destes à deformação permanente. A viscosidade, a penetração e a suscetibilidade térmica dos mesmos foram adequadas aos limites estabelecidos pela Agência Nacional do Petróleo Gás Natural e Biocombustíveis (ANP). As propriedades reológicas dos ligantes asfálticos (LA) modificados com os nanocompósitos foram comparáveis às do LA modificado com 4,0% de SBS, identificando uma redução de custos, dado o potencial de substituição de polímero pela argila. A presença da OVMT melhorou a estabilidade à estocagem do LA modificado com SBS, resultado este importante, visto que a separação de fases é um dos maiores obstáculos ao uso do SBS na pavimentação.

CARMO, F. R. Determinação de propriedades do biodiesel utilizando modelos preditivos. 2014. 185 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-25T13:33:34Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_frcarmo.pdf: 4368385 bytes, checksum: c45ef2912302aec57343092ad9112785 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-02-26T13:09:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_frcarmo.pdf: 4368385 bytes, checksum: c45ef2912302aec57343092ad9112785 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-26T13:09:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_frcarmo.pdf: 4368385 bytes, checksum: c45ef2912302aec57343092ad9112785 (MD5) Previous issue date: 2014-07-25 / Experimental data for some properties of biodiesel components cannot be obtained or are scarce. Therefore predictive methods are fundamental tools for calculating physical and thermodynamic properties of esters in biodiesel. In this work, methods for critical properties and acentric factor were evaluated by the Rackett-Soave for density calculations. Methods for freezing temperature and boiling temperature have also been evaluated. Freezing temperature methods did not present good results. Therefore correlations were proposed for this property. Three versions of GCVOL method and the Rackett-Soave equation were evaluated for biodiesel density predictions. These four models presented satisfactory results. However, Rackett-Soave equation was the only that presented a physically consistent behavior for the density at high temperatures. Thereat, Rackett-Soave equation was extended to high pressures. Two models based on corresponding states principle (Carmo1F and Carmo2F) were proposed for viscosity predictions of esters and biodiesel. The Ceriani’s model was evaluated too. Carmo1F and Carmo2F models obtained good results for biodiesel viscosity. However, the Carmo1F model did not present good results for esters and, for this reason, this model should not be used for these components. The Carmo2F model presented good predictions for saturated esters viscosity. The Ceriani’s model presented good results for ester, but in comparison to Carmo1F and Carmo2F models, worse results have been obtained for biodiesel. Furthermore, four group contributions methods for activity coefficient were evaluated for liquid-liquid equilibrium systems composed of biodiesel + glycerol + alcohol (methanol or ethanol). The models that have output the best predictions were the UNIFAC-Dortmund and ASOG models. As such, these two models are recommended to simulated liquid-liquid equilibrium of biodiesel containing systems. / Dados experimentais de algumas propriedades de componentes do biodiesel não podem ser obtidos experimentalmente ou são escassos. Com isso, a utilização de métodos preditivos torna-se fundamental para o cálculo de propriedades físicas e termodinâmicas de ésteres que compõem o biodiesel. Neste trabalho, foram avaliados métodos para o cálculo de propriedades críticas e do fator acêntrico através do cálculo da densidade utilizando a equação de Rackett-Soave. Métodos para o cálculo da temperatura normal de fusão e temperatura normal de ebulição também foram avaliados. Os métodos avaliados para a temperatura normal de fusão não apresentaram bons resultados, com isso correlações para esta propriedade foram propostas. Três versões do método GCVOL foram avaliadas, juntamente com a equação de Rackett-Soave, para o cálculo da densidade de biodiesel. As quatro equações apresentaram-se satisfatórias. Porém, a equação de Rackett-Soave foi a única que apresentou comportamento fisicamente consistente para a densidade a altas temperaturas. A partir disso, a equação de Rackett-Soave foi estendida para altas pressões. Dois modelos baseados no princípio dos estados correspondentes (Carmo1F e Carmo2F) foram propostos para a predição de viscosidade de ésteres e biodiesel. O modelo de Ceriani também foi avaliado. Os modelos Carmo1F e Carmo2F apresentaram bons resultados para a viscosidade de biodiesel. No entanto, para ésteres o modelo de Carmo1F não apresentou bons resultado e por isso não deve ser utilizado para esse tipo de composto. O modelo de Carmo2F apresentou bons resultados apenas para ésteres saturados. O modelo de Ceriani apresentou bons resultados para ésteres, mas resultados piores que os modelos de Carmo1F e Carmo2F foram encontrados para biodiesel. Além disso, quatro métodos de contribuição de grupos para o coeficiente de atividade foram avaliados para sistemas de equilíbrio líquido-líquido contendo biodiesel + glicerol + álcool (metanol ou etanol). Os métodos que apresentaram as melhores predições foram o UNIFAC-Dortmund e ASOG. Por isso, eles são os métodos indicados para a simulação de equilíbrio líquido-líquido de sistemas contendo biodiesel.

CAVALCANTE, J. M. Avaliação dos efeitos do tratamento térmico sobre o suco de melão: uso da metabolômica para seleção de marcadores. 2010. 52 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-25T14:34:10Z No. of bitstreams: 1 2010_dis_jmcavalcante.pdf: 4499992 bytes, checksum: ce6bab5af06f240c2d37a5209e78c0ba (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-02-26T13:03:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_dis_jmcavalcante.pdf: 4499992 bytes, checksum: ce6bab5af06f240c2d37a5209e78c0ba (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-26T13:03:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_dis_jmcavalcante.pdf: 4499992 bytes, checksum: ce6bab5af06f240c2d37a5209e78c0ba (MD5) Previous issue date: 2010-07-23 / The increasing trend for the elaboration of nourishing products with improved properties and that they present, at the same time, process of manufacture, simple stockage and application, fast economic e has motivated the food industry to investigate new techniques in the quality control of processes and the consequent reduction of the risks to the health of the consumer and the environment. The objective of this work is to evaluate the influence of the time and temperature on the metabolic profile of the submitted melon juice the thermal treatment. The adopted methodology consists of the following stages: Attainment of the juice - Thermal Treatment - Sample preparation - Chromatographic Analysis - Bioinformatics - Evaluation statistics. The studied variable had been the time (0,16-31min) and the temperature (66-94°C), using a central composite delineation 22. Found 101 peaks, 57 had been found (56,44%) had been degraded, formed or had been remained without alterations in some assays and 44 (43,56%) were present in all the treatments, being that only 37 had been submitted to the analysis statistics for presenting coefficient of variation below of 30% in the points central offices. Amongst the metabolics of the treat melon juice that they were present in all the treatments had been thermally selected peaks 4 (methyl ciclohexane), 17 (isovaleric acid) and 20 (glycine), for being distributed in levels varied in the graphs of curves of contour of the reply surface and to present terms that had statistical exerted significant effect on the formation and/or degradation of the same ones in the diagram of Pareto. Referring the quantitative and qualitative information gotten to the behavior of the metabolic profile of submitted melon juice the thermal treatment can be used to monitor and to control the thermal processing of the product. / A tendência crescente pela elaboração de produtos alimentícios com propriedades melhoradas e que apresentem, ao mesmo tempo, processo de fabricação, estocagem e aplicação simples, rápido e econômico tem motivado a indústria de alimentos a investigar novas técnicas no controle de qualidade de processos e a consequente redução dos riscos à saúde do consumidor e ao meio ambiente. O objetivo deste trabalho é avaliar a influência do binômio tempo/temperatura sobre o perfil de metabólitos do suco de melão submetido a tratamento térmico. A metodologia adotada consiste nas seguintes etapas: Obtenção do suco - Tratamento Térmico - Preparação das amostras - Análise Cromatográfica - Bioinformática - Avaliação estatística. As variáveis estudadas foram o tempo (0,16-31min) e a temperatura (66-94°C), empregando um Delineamento Composto Central Rotacional 22. Foram encontrados 101 picos, 57 (56.44%) foram degradados, formados ou mantiveram-se sem alterações em alguns ensaios e 44 (43.56%) estavam presentes em todos os tratamentos, sendo que apenas 37 foram submetidos à análise estatística por apresentarem coeficiente de variação abaixo de 30% nos pontos centrais. Dentre os metabólitos do suco de melão tratado termicamente que estavam presentes em todos os tratamentos foram selecionados os picos 4 (1- metil-ciclo-hexanol), 17 (ácido isovalérico) e 20 (glicina), por estarem distribuídos em níveis variados nos gráficos de curvas de contorno da superfície de resposta e apresentarem termos que exerceram efeito estatisticamente significativo sobre a formação e/ou degradação dos mesmos no diagrama de Pareto. As informações quantitativas e qualitativas obtidas referentes ao comportamento do perfil de metabólitos de suco de melão submetido a tratamento térmico podem ser utilizadas para monitorar e controlar o processamento térmico do produto.

SILVA, F. W. M. Estudos de adsorção de CO2 na estrutura metalorgânica Cu-BTC impregnada com líquidos iônicos por técnicas experimentais e de simulação molecular. 2014. 133 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-25T14:20:46Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_fwmsilva.pdf: 2682875 bytes, checksum: be9a6b60570f926ba165a09aed00c7dd (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-02-26T13:20:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_fwmsilva.pdf: 2682875 bytes, checksum: be9a6b60570f926ba165a09aed00c7dd (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-26T13:20:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_fwmsilva.pdf: 2682875 bytes, checksum: be9a6b60570f926ba165a09aed00c7dd (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / A separação de CO2 a partir de misturas gasosas industriais consiste em um importante tema tanto do ponto de vista científico quanto ambiental. O interesse suscitado pelo tema está diretamente relacionado à problemática da presença do dióxido de carbono tanto nos gases de combustão (flue gas) quanto no gás natural (GN) e biogás. A absorção usando aminas é uma tecnologia madura que tem sido utilizado na indústria do gás natural para remoção de CO2. No entanto, apresenta algumas desvantagens, tais como corrosão dos equipamentos e alto consumo de energia para regenerar o absorvente. Líquidos iônicos (LIs) têm sido propostos como uma alternativa aos solventes orgânicos, devido à baixa volatilidade e elevada solubilidade do CO2. Contudo, o seu elevado custo limita sua aplicação em processos de separação industriais por absorção. Neste contexto, a impregnação de pequenas quantidades de LIs em suportes porosos têm sido recentemente reportada para própositos de captura de CO2. Estruturas metalorgânicas têm sido apontadas como um adsorvente adequado devido a sua elevada capacidade de adsorção de CO2 e à possibilidade de acomodar moléculas que lhes confiram novas funcionalidades. Neste trabalho, investigamos a adsorção de CO2 na estrutura metalorgânica Cu-BTC impregnada com líquidos iônicos por técnicas experimentais e de simulação molecular. Os líquidos iônicos utilizados para impregnação foram o hexafluorofosfato de 1-butil-3- metilimidazólio (BMIM-PF6) e o bis(trifluorometilsulfonil)-imida de 1-butil-3-metilimidazólio (BMIM-Tf2N). No âmbito experimental, amostras comerciais de Cu-BTC foram impregnadas com LIs em diversas concentrações em peso (1, 5 e 10 wt%). Os materiais impregnados foram caracterizados por diversas técnicas de caracterização e avaliados em relação a adsorção de CO2. Os resultados mostraram que a impregnação de LIs em Cu-BTC reduz a capacidade de adsorção de CO2, contrariamente ao que foi predito por simulação molecular em trabalhos prévios. No contexto da simulação molecular, foram realizadas simulações de impregnação para gerar estruturas impregnadas com diferentes quantidades de LI. Simulações de adsorção de CO2, CH4 e N2 nas estruturas geradas foram realizadas utilizando o ensemble Grande Canônico (μVT) para avaliar a presença de LI na estrutura da Cu-BTC. Observou-se que a presença de LI em várias concentrações aumentou a capacidade adsortiva de CO2 a baixas pressões (até ~ 3 bar), enquanto a adsorção dos outros gases não foi significativamente alterada. Contudo, a baixas concentrações impregnada (5 %wt), a adsorção de CO2 não foi sensível à presença do LI. Por outro lado, quando foi aumentada a quantidade de LI impregnada em nossos experimentos, houve uma rápida degradação das propriedades texturais do material, conforme observado para amostra impregnada com 10 wt% de BMIM-PF6. Assim, aparentemente, os poros da Cu-BTC são pequenos para incorporar líquidos iônicos nas concentrações que teoricamente levariam a maiores quantidades adsorvidas de CO2.

LIMA, M. V. Avaliação de diferentes técnicas de extração do glicosídio fenólico bioativo amburosídio A a partir da casa do caule de camuru (Amburana cearensis). 2014. 56 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-25T16:51:05Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_mvlima.pdf: 931860 bytes, checksum: a93987501134e5b286a746abbaa2a0ef (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-02-26T14:36:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_mvlima.pdf: 931860 bytes, checksum: a93987501134e5b286a746abbaa2a0ef (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-26T14:36:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_mvlima.pdf: 931860 bytes, checksum: a93987501134e5b286a746abbaa2a0ef (MD5) Previous issue date: 2014-02-05 / Studies with extracts of vegetable origin have grown tremendously in recent years due to increased global demand for medicinal purposes. Among the raw materials used, the stem bark of A. cearensis A. Smith C has been studied because of its use to combat respiratory diseases. Compounds present in the bark, such as isocampferídio, kaempferol and amburosídio are responsible for the bronchodilator, analgesic and anti - inflammatory activity. In this context, the aim of this work is to optimize the extraction process of the present amburosídio A stem bark of A. cearensis. Initially, experiments were conducted to evaluate the effect of different processes ( Soxhlet , Maceration Dynamic and Ultrasound Assisted Extraction ) in extracting amburosídio A. Different solvents (water, ethanol and water + ethanol 1:1) were used. An experimental design was also performed to evaluate the influence of some variables (power and time) on the extraction and removal of sugars analyzed the extract by two processes: adsorption and fermentation. High Performance Liquid Chromatography coupled to Mass Spectrometry (HPLC -MS) was used to quantify the amount of the extracted amburosídio. According to the results, the extracts obtained by dynamic steeping process showed higher amounts of the compound. Extracts obtained by extraction Assisted Ultrasound showed concentration values close to that obtained by dynamic steeping. Extraction made with water + ethanol (1:1) showed greater amburosídio A content compared to other solvents. The variable power and power x time interaction were significant in Ultrasound Assisted Extraction process. Analyzing the relationship of the variables, the best condition found for amburosídio A Ultrasonic was 100% power for 6 minutes. The adsorption process was more efficient in the removal of sugar compared to the fermentation process. But both processes have reduced the concentration of amburosídio during removal of sugars. / Estudos com extrato de origem vegetal têm crescido muito nos últimos anos devido ao aumento da demanda mundial para fins medicinais. Dentre as matérias-primas utilizadas, a casca do caule de Amburana cearensis tem sido objeto de estudos devido sua utilização ao combate a doenças respiratórias. Compostos presentes na casca do caule, tais como, isocampferídio, campferol e amburosídio são responsáveis pela atividade broncodilatadora, analgésica e anti-inflamatória. Neste contexto, o objetivo deste trabalho consiste em otimizar o processo de extração de amburosídio A presente na casca do caule de Amburana cearensis. Inicialmente, conduziram-se experimentos para avaliar o efeito de diferentes processos (Soxhlet, Maceração Dinâmica e Extração Assistida por Ultrassom) na extração de amburosídio A. Diferentes solventes, (água, etanol e água + etanol 1:1) foram utilizados. Também foi realizado um planejamento experimental para avaliar a influência de algumas variáveis (Potência e Tempo) sobre a extração e analisado a remoção de açúcares do extrato por dois processos: adsorção e fermentação. Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada a Espectrômetro de Massa (CLAE-MS) foi utilizada para quantificar o teor de amburosídio A extraído. De acordo com os resultados, os extratos obtidos pelo processo de maceração dinâmica apresentaram maiores quantidades do composto. Extratos obtidos por Extração Assistida por Ultrassom apresentaram valores de concentração próximos ao obtido por maceração dinâmica. Extração realizada com água + etanol (1:1) apresentou teor de amburosídio A maiores em relação aos outros solventes. As variáveis potência e interação potência x tempo foram significativas no processo de Extração Assistida por Ultrassom. Analisando a relação das variáveis, a melhor condição encontrada para obter amburosídio A por Ultrassom foi potência de 100% durante 6 minutos. O processo de adsorção mostrou-se mais eficiente, na remoção de açúcar, em relação ao processo de fermentação. Porém ambos os processos reduziram a concentração de amburosídio durante a remoção de açúcares.

ALBUQUERQUE, T. L. Produção biotecnológica de xilitol a partir de hidrolisado de bagaço de caju. 2014. 148 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-25T17:43:48Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_tlalbuquerque.pdf: 2217298 bytes, checksum: 425c90e2f86b5d1136d958c39c6f5484 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-03-03T13:09:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_tlalbuquerque.pdf: 2217298 bytes, checksum: 425c90e2f86b5d1136d958c39c6f5484 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T13:09:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_tlalbuquerque.pdf: 2217298 bytes, checksum: 425c90e2f86b5d1136d958c39c6f5484 (MD5) Previous issue date: 2014-02-04 / The use of agro-industrial waste as raw material for the production of products with higher added value has received great attention in the scientific field in recent years. These materials are discarded into the environment, leading to large - scale environmental damage or, when used, are not employed fully and sustainably. Brazil stands out in global agricultural production of various products, being the northeast region's the largest domestic producer of cashew apple, so including the country in a situation of global spotlight in rel ation to this crop. Processing, retires almond cashew apple, which is usually exported with excellent market price, and extract the juice, leaving a considerable amount of bagasse. This component, in turn, has commercial price , being used as fertilizer and as animal feed supplement. Cashew apple bagasse (CAB) is rich in cellulose ( 1 7.73 %) and hemicellulose (19.22%), which makes it a suitable lignocellulosic material to obtain ing various fermentable sugars, especially glucose and xylose. These carbohydrates can be assimilated by microorganisms producing, through microbial fermentation, several byproducts such as xylitol. This substance is a polyol with food, pharmaceutical and dental importance. Industrial production occurs by hydrogenation catalyzed by the presence of metal alloys, D - xylose, under conditions of high temperatures and pressures, which increases the cost of process. Several microorganisms, especially yeast, are reported by their ability to produce xylitol from lignocellulosic waste s . Thus, the aim of this work was to evaluated the employability of CAB as substrate for xylitol production by microbial fermentation. In t he first stage of the research , xylitol production in synthetic media composed of xylose (MX) or xylose and glucose (MXG), by thre e yeasts was evaluated : Candida tropicalis , Kluyveromyces marxianus CCA510 and Kluyveromyces marxianus ATCC36907. The three yeasts were able to produce xylitol in synthetic media and C. tropicalis and K. marxianus CCA510 have been selected for their best p erformance for the following experiments. The second stage of the work was to evaluate the production of xylitol from hemicellulosic cashew apple bagasse hydrolysate (CABH). The hydrolysate was obtained by subjecting the CAB, after prior washing, drying an d standardization of size, to acid hydrolysis with H 2 SO 4 0.6 mol L - 1 , leading to concentrations of glucose and xylose of 12.09 g.L - 1 and 19.02 g L - 1 , respectively. The CABH was concentrated by evaporation and treated with two types of activated carbon (gra nular or powder), noting that charcoal powder was more effective in eliminating microbial fermentation inhibitors (such as acetic acid, formic acid and phenolic compounds). Finally, it was evaluated the influence of supplementation of CABH with different n itrogen sources (urea, ammonium sulfate and yeast extract) for the production of xylitol. It was concluded that urea was able to improve growth in biomass of the microorganisms tested, however, none of the sources of nitrogen were significant for increasin g the production of xylitol. It was concluded that the CABH is a potential feedstock for the biotechnological production of xylitol by yeast and detoxification treatment and nutritional supplementation may be considered to improve the process. / A utilização de resíduos agroindustriais como matéria-prima para obtenção de produtos com maior valor agregado tem recebido grande destaque no campo científico nos últimos anos. Esses materiais são descartados no ambiente, conduzindo a prejuízos ambientais de grandes proporções ou, quando utilizados, não são empregados de forma plena e sustentável. O Brasil se destaca na produção agrícola mundial de diversos produtos, sendo a região nordeste a maior produtora nacional de caju, incluindo assim o país em uma situação de destaque global em relação a esse cultivo. No processamento, retira-se a amêndoa do caju, que em geral é exportada com excelente preço de mercado, e extrai-se o suco, restando uma considerável quantidade de bagaço. Esse componente, por sua vez, possui preço comercial irrisório podendo ser utilizado na adubação e em complemento a alimentação animal. O bagaço do caju (BC) é rico em celulose (17,73%) e hemicelulose (19,22%), o que o torna um material lignocelulósico apto para obtenção de diversos açúcares fermentescíveis, especialmente a glicose e a xilose. Esses carboidratos podem ser assimilados por micro-organismos originando, por meio da via biotecnológica, diversos bioprodutos, como por exemplo o xilitol. Essa substância é um poliol com importância alimentícia, farmacêutica e odontológica obtida a partir da D-xilose. Sua produção industrial ocorre a partir da hidrogenação, catalisada pela presença de ligas metálicas, da D-xilose, sob condições de elevadas temperaturas e pressões, o que eleva o custo do processo. Diversos micro-organismos, principalmente leveduras, são reportados por sua capacidade em produzir xilitol a partir de resíduos lignocelulósicos. Dessa maneira, o objetivo desse trabalho foi realizar um estudo pioneiro a respeito da empregabilidade do BC como substrato para a produção de xilitol por fermentação microbiana. A primeira etapa da pesquisa avaliou a produção de xilitol em meios sintéticos, compostos por xilose (MX) ou xilose e glicose (MXG), por três leveduras: Candida tropicalis, Kluyveromyces marxianus CCA510 e Kluyveromyces marxianus ATCC36907. As três leveduras foram capazes de produzir xilitol nos meios sintéticos e C. tropicalis e K. marxianus CCA510 foram selecionadas pelo seu melhor desempenho para os experimentos seguintes. A segunda etapa do trabalho consistiu em avaliar a produção de xilitol a partir do hidrolisado hemicelulósico de bagaço de caju (HBC). O hidrolisado foi obtido submetendo-se o BC, após prévia lavagem, secagem e padronização de tamanho, a hidrólise ácida com H2SO4 0,6 mol.L-1, alcançando concentração de glicose e xilose de 12,09 g.L-1 e 19,02 g.L-1, respectivamente. O HBC foi concentrado por evaporação e tratado com dois tipos de carvão ativado (em grânulos e em pó), observando-se que o carvão em pó foi mais eficiente para eliminação de inibidores do processo microbiana (como ácido acético, fórmico e compostos fenólicos). Por último, avaliou-se a influência da suplementação do HBC com diferentes fontes de nitrogênio (ureia, sulfato de amônio e extrato de levedura) para a produção de xilitol. Concluiu-se que a ureia foi capaz de melhorar o crescimento em biomassa dos micro-organismos testados, contudo, nenhuma das fontes de nitrogênio foi significativas para o incremento da produção de xilitol. Diante do estudo, pode-se concluir que o HBC pode ser matéria-prima potencial para a produção biotecnológica de xilitol pelas leveduras empregadas e que tratamentos de destoxificação e suplementação nutricional podem ser levados em consideração para melhoria do processo.

RODRIGUES, T. H. S. Estudo comparativo da produção de etanol por processos de SHF (Fermentação e Hidrólise Separadas) e SSF (Fermentação e Hidrólise Simultâneas) de bagaço de caju (Anacardium accidentale L.). 2014. 93 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-03-05T18:20:15Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_thsrodrigues.pdf: 2891027 bytes, checksum: 6c531e73a0a0d5bbb9466e39e16ddfab (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-03-10T15:48:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_thsrodrigues.pdf: 2891027 bytes, checksum: 6c531e73a0a0d5bbb9466e39e16ddfab (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T15:48:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_thsrodrigues.pdf: 2891027 bytes, checksum: 6c531e73a0a0d5bbb9466e39e16ddfab (MD5) Previous issue date: 2014-03-14 / In this work, the ethanol production from cashew bagasse was studied after acid followed by alkali pretreatment (CAB-OH) using the Separate Hydrolysis and Fermentation (SHF) and Simultaneous Saccharification and Fermentation (SSF) processes. In SHF process, the hydrolysate obtained from enzymatic hydrolysis of CAB-OH was used as carbon source for fermentation with different strains of Saccharomyces (S. cerevisiae CCA008, S. cerevisiae 01, S. cerevisiae 02 and Saccharomyces sp. 1238), Kluyveromyces (K. marxianus CCA510, CE025 and ATCC36907) and Hanseniaspora sp. GPBio03. The bioprocess was conducted at 30 °C and 50 g.L-1 initial glucose concentration. The K. marxianus ATCC36907 achieved ethanol concentration of 20 g.L-1 with consumption of all glucose in the hydrolysate. Similar results were obtained with Saccharomyces strains and higher ethanol concentration (23.43 g.L-1) was obtained by Saccharomyces sp. 1238. The maximum ethanol concentration of 24.54 g.L-1 was achieved by Hanseniaspora sp. GPBio03. Focused on further studies using SSF process, it was evaluated the temperature influence of thermotolerant yeast K. marxianus ATCC36907 in glucose and enzymatic hydrolysate from CAB-OH. The results showed that the temperature (30, 35, 40, 45 and 50 °C) did not affect the values of YE/G (0.45 to 0.46 gethanol/gglucose) using glucose as substrate. Moreover, the ethanol yields obtained with enzymatic hydrolysate were slightly influenced by temperature, 0.39 and 0.43 gethanol/gglucose were obtained at 30 and 40 °C, respectively. Based on this, the SSF of CAB-OH and K. marxianus ATCC36907 was conducted at 40 °C with cellulases from Celluclast 1.5L at 15 FPU/gcellulose. The highest ethanol concentration (24.90 ± 0.89 g.L-1) was obtained with 76h of fermentation with 0.33 g.L-1.h-1, 0.34 gethanol/gglucose and 66.3% of productivity, YʹE/G and of ethanol efficiency, respectively. In enzymatic hydrolysis studies, the cellulase NS 22074 at 30 FPU/gcellulose without cellobiases supplementation resulted in glucose yield of 93.77 ± 2.72% which is promising for studies of SSF with this enzyme complex. The temperature (40, 42 , 45 and 50 °C) influence in SSF process using microcrystalline cellulose, in contrast with SHF results, higher ethanol concentration, 19.86 ± 0.32 g.L-1, was obtained at 40 °C. The SSF using CAB-OH, 30 FPU/gcellulose cellulases NS 22074 at 40 °C showed higher ethanol concentration of 37.35 ± 0.64 g.L-1 at 80h, with productivity of 0.46 g.L-1.h-1. In this condition, there was an increase of YʹE/G from 0.34 to 0.49 gethanol/gglucose and the ethanol efficiency from 66.3% to 95.59% when compared to results obtained with SSF using Celluclast 1.5L. Based on the results of efficiency and ethanol yield (YʹE/G), the cashew apple bagasse showed as lignocelulose feedstock promising material for second generation ethanol production by SSF process using the yeast K. marxianus ATCC36907 and NS 22074 cellulases complex. / Nesse trabalho, estudou-se a produção de etanol de bagaço de caju após pré-tratamento ácido seguido de álcali (CAB-OH) através dos processos de Fermentação e Hidrólise Separadas (SHF) e Fermentação e Hidrólise Simultâneas (SSF). No processo SHF, o hidrolisado obtido da hidrólise enzimática de CAB-OH foi submetido à etapa de fermentação com diferentes linhagens de Saccharomyces (S. cerevisiae CCA008, Saccharomyces sp. 1238, S. cerevisiae 01, S. cerevisiae 02), Kluyveromyces (K. marxianus CCA510, CE025 e ATCC36907) e Hanseniaspora sp. GPBio03. A fermentação do hidrolisado foi conduzida a 30 °C com concentração inicial de glicose de 50 g.L-1. Após o screening de leveduras, a linhagem de K. marxianus ATCC36907 destacou-se com maior concentração de etanol de 20 g.L-1 com consumo de toda glicose no hidrolisado. Resultados similares foram obtidos com Saccharomyces sp. 1238 e com a levedura isolada do caju (Hanseniaspora sp. GPBio03) com maiores concentrações de etanol de 22,41 g.L-1 e 24,54 g.L-1, respectivamente. Com o propósito de estudos posteriores de SSF, avaliou-se a influência da temperatura da levedura termotolerante K. marxianus ATCC36907 em glicose PA e hidrolisado enzimático de CAB-OH. Os resultados mostraram que para a glicose PA, a variação da temperatura (30, 35, 40, 45 e 50 °C) não influenciou nos valores de conversão de glicose em etanol (YE/G) obtendo-se valores na faixa de 0,45-0,46 getanol/gglicose. Por outro lado, os resultados de YE/G em hidrolisado enzimático foram ligeiramente influenciados pela temperatura, obtendo-se 0,39 getanol/gglicose a 30°C e 0,43 getanol/gglicose a 40 °C. Em seguida, realizou-se a SSF de CAB-OH com K. marxianus ATCC36907 a 40 °C e celulases de Celluclast 1.5L a 15 FPU/gcelulose. A maior concentração de etanol (24,90 ± 0,89 g.L-1) foi obtida em 76h de fermentação com produtividade de 0,33 g.L-1.h-1, conversão de glicose em etanol (YʹE/G) de 0,34 e eficiência de produção de etanol de 66,3%. Contudo, visando aumentar a produção de etanol em estudos posteriores de SSF, realizou-se o estudo de hidrólise enzimática com outros complexos de celulases (NS 22074) e celobiases (NS 50010). Os resultados de hidrólise enzimática mostraram que a atividade de celulases NS 22074 a 30 FPU/gcelulose sem suplementação de celobiase resultou no rendimento de glicose de 93,77 ± 2,72% sendo resultado promissor para estudos de SSF com esse complexo enzimático. Nos ensaios de SSF com celulases do complexo NS 22074, inicialmente realizou-se o estudo da temperatura (40, 42, 45 e 50 °C) com K. marxianus ATCC36907 utilizando celulose microcristalina; e, em contrapartida com os resultados SHF, na temperatura de 40 °C foi obtida a maior concentração de etanol de 19,86 ± 0,32 g.L-1, em 72h de fermentação. Diante desses resultados, realizou-se o processo de SSF de CAB-OH nas seguintes condições: 40 °C de temperatura e 30 FPU/gcelulose do complexo de celulases NS 22074. A maior concentração de etanol (37,35 ± 0,64 g.L-1) foi obtida em 80h de fermentação, com produtividade de 0,46 g.L-1.h-1. Diante desses resultados, observa-se que a mudança do complexo enzimático de Celluclast 1.5L para NS 22074 proporcionou o aumento no valor de YʹE/G de 0,34 getanol/gglicose para 0,49 getanol/gglicose e no rendimento de etanol de 66,3% para 95,59%, o que torna o bagaço de caju pré-tratado promissor como matéria-prima para produção de etanol de segunda geração por processo SSF utilizando a levedura K. marxianus ATCC36907.

GOMES, V. A. M. Campos de força para predição da adsorção em faujasitas: metodologia empírica. 2015. 110 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-04-27T12:26:39Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_vamgomes.pdf: 3297268 bytes, checksum: b2d60c564eae38a863f789e240dc3e33 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-04-27T17:45:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_vamgomes.pdf: 3297268 bytes, checksum: b2d60c564eae38a863f789e240dc3e33 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-27T17:45:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_vamgomes.pdf: 3297268 bytes, checksum: b2d60c564eae38a863f789e240dc3e33 (MD5) Previous issue date: 2015-02-26 / The environmental needs and the great economic interest involved. The capture, storage and separation of gases in combustion processes is considered an important step in the development and consolidation of new technology, The separation of acidic gases (CO2 and H2S) is an important step to reduce environmental impacts and meet safety specifications and market. The adsorption on faujasitas presents itself as an economically attractive alternative in industrial processes, but the high number of processes and temperature and pressure conditions where it can be used, makes an experimental study impractical. Another relevant factor are security conditions imposed during the handling of hydrogen sulphide, necessitating greater investment in equipment, maintenance and safety systems. On said the molecular simulation can be used to obtain indispensable properties for the design and deployment of PSAs. The molecular simulation basis is the force field determination. In this work a set of force field parameters, based on classical force fields (UFF), has been proposed for CO2 in sodium faujasitas. The same methodology was used for H2S, N2, O2 and CH4 parameterization. The results obtained at low pressure were compared with experimental studies and other models proposed by literature, obtaining excellent concordance in different temperatures and Si/Al ratios, allowing determining the placement of adsorption sites and the heat. Other balancing cations were tested to predict nitrogen adsorption. The isotherms for the monovalent cations obtained high precision, to the bivalent results represented the standard experimental adsorption isotherms, albeit with less precision. Finally, the adsorption of mixture N2/CO2 was studied presented good agreement with experimental data, demonstrating the efficiency of the method as an alternative for determination of industrial properties of mixtures / A captura, estocagem e separação de gases em processos de combustão é considerado um passo importante no desenvolvimento e consolidação de novas tecnologias, devido as necessidades ambientais e ao grande interesse econômico envolvido. A separação de gases ácidos (CO2 e H2S) é uma etapa de fundamental importância para reduzir impactos ambientais e atender as especificações de segurança e mercado. A adsorção em faujasitas se apresenta como uma alternativa economicamente atraente em processos industriais, mas o elevado número de processos e condições de temperatura e pressão onde pode ser utilizada, torna um estudo experimental impraticável. Outro fator relevante são as condições de segurança impostas durante o manuseio do ácido sulfídrico, necessitando de maior investimento em equipamentos, manutenção e sistemas de segurança. Diante disse a simulação molecular pode ser utilizada para obter propriedades imprescindíveis para o dimensionamento e implantação de PSAs. A base da utilização da simulação molecular é a determinação do campo de força. Nesse trabalho um conjunto de parâmetros de campo força, baseados em campos de força clássicos (UFF), foi proposto para CO2 em faujasitas sódicas. Em seguida a mesma metodologia de parametrização foi utilizada para H2S, N2, O2 e CH4. Os resultados obtidos a baixa pressão foram comparados com estudos experimentais e outros modelos propostos pela literatura, obtendo excelente concordância em diferentes temperaturas e razões Si/Al, permitindo determinar o posicionamento dos sítios e do calor de adsorção. Outros cátions de compensação foram testados para predizer a adsorção de nitrogênio em faujasitas. As isotermas para os cátions monovalentes obtiveram elevada precisão, para bivalentes os resultados representaram o padrão de adsorção experimental, embora com isotermas de menor precisão. Por fim, a adsorção da mistura N2/CO2 foi estudada apresentado boa concordância com dados experimentais, demonstrando a eficiência do método como uma alternativa para determinação de propriedades de misturas industriais

BEZERRA, B. T. C. Adsorção e precipitação de ácido aminofosfônico em rocha testemunho e minerais característicos. 2015. 53 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-04-27T12:41:53Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_btcbezerra.pdf: 1113000 bytes, checksum: 3c6ea215fcb807d0bb7d0147bf4b881e (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-04-27T17:49:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_btcbezerra.pdf: 1113000 bytes, checksum: 3c6ea215fcb807d0bb7d0147bf4b881e (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-27T17:49:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_btcbezerra.pdf: 1113000 bytes, checksum: 3c6ea215fcb807d0bb7d0147bf4b881e (MD5) Previous issue date: 2015-02-26 / The movement of fluids present in the well moving to surface is caused mainly by the injection of sea water in these petroleum units producing. However, this process induce to scale formation, since the mixing of saline water with the water present in the well leads to formation of insoluble salts. In order to reduce the damage caused by the deposition of these salts employs the squeeze technique of scale inhibitor injection, from which occurs the retention of an anti-fouling on the surface of rock formation by inhibiting the formation of crystals. The present work had as main objective to understand the mechanism of retention of an inhibitor in a characteristic rock of the pre-salt. Therefore, fundamental studies of batch were performed employing a witness rock calcite disaggregated (IL), the main minerals that occur in the formations (calcite and quartz) and as scale inhibitor, the nitrilotrismetylenephosphonic acid (NTMP). It was raised isotherm adsorption/desorption of N2 and XRD characterization of materials used for retention of the inhibitor. The batch experiments were conducted under different operating conditions in a thermostatic bath. Evaluated the influence of temperature, the presence of a surfactant, particle size, addition of cations Ca2+ and Mg2+ and contact time. The inhibitor concentration was determined by analyzing of the amount of phosphorus in solution employing the technique Optical Emission Spectroscopy Inductively Coupled Plasma (ICP-OES). The results led us to conclude that the retention of NTMP in the rock record is controlled by the precipitation of inhibitor; increasing the temperature results in a gradual increase in the amount of trapped inhibitor and the addition of the surfactant Igepal does not cause abrupt variations this retention / O deslocamento dos fluídos presentes no poço até a superfície é ocasionado, principalmente, pela injeção da água do mar nessas unidades produtoras de petróleo. Entretanto, tal processo induz a formação de incrustações, uma vez que a mistura da água salina com a água conata presente no poço ocasiona a formação de sais insolúveis. A fim de reduzir os danos causados por essa deposição de sais emprega-se a técnica squeeze de injeção de inibidor de incrustação, a partir da qual ocorre a retenção de um anti-incrustante na superfície da formação rochosa inibindo a formação dos cristais. O presente estudo visou compreender o mecanismo de retenção de um inibidor em uma rocha característica do pré-sal e para tanto, foram realizados estudos fundamentais em batelada empregando uma rocha testemunho calcítica desagregada (IL) e os principais minerais que ocorrem nas formações (calcita e quartzo) e como inibidor de incrustação, o ácido nitrilotrismetilfosfônico (ATMP). Foram levantadas isotermas de adsorção/dessorção de N2 e ensaios de DRX para caracterização dos materiais utilizados para retenção do inibidor. Os experimentos em batelada foram conduzidos sob diferentes condições de operação em um banho termostático. Foi avaliada a influência da temperatura, presença de um tensoativo, granulometria, adição dos cátions Ca2+ e Mg2+ e tempo de contato. A concentração de inibidor foi determinada a partir da análise da quantidade de fósforo em solução empregando-se a técnica de Espectroscopia de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES). Os resultados obtidos nos levaram a concluir que a retenção do ATMP na rocha testemunho é controlada pela precipitação desse inibidor; o aumento da temperatura resulta em um gradual acréscimo na quantidade de inibidor retida e a adição do tensoativo Igepal não ocasiona bruscas variações nessa retenção