A utilização de revestimentos duros possui inúmeras aplicações na indústria metal-mecânica devido à melhora das propriedades da superfície tais como aumento da dureza, da resistência ao desgaste e à corrosão. Uma das técnicas que vem sendo utilizada na indústria é a PVD por magnetron sputtering. O presente trabalho estuda a fabricação e caracterização de filmes finos de carbeto de vanádio (VC) de alta dureza para aplicações em ferramentas de conformação. Filmes finos de VC foram obtidos mediante a técnica de magnetron sputtering reativo de tensão contínua utilizando o CH4 como fonte de C. As mudanças estruturais dos filmes finos de VC foram estudadas pelas técnicas de difração de raios X (DRX), espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia Raman. As propriedades mecânicas foram estudas mediante ensaios de nanodureza, ensaios de pino no disco e perfilometria. A proporção ótima de CH4 na mistura gasosa para obter uma fase cristalina do tipo cfc do VC é 15 % com dureza de aproximadamente 25 GPa. A temperatura de deposição melhora ainda mais essa dureza, podendo atingir valores próximos a 35 GPa a uma temperatura de deposição de 450oC. A espessura do filme se mantém constante com a temperatura e nas condições de trabalho é obtida uma taxa de deposição de 0,7 µm/h. Dois tipos de VC com estrutura de cfc podem ser obtidos. Em baixas temperaturas, o C ocupa sítios tetraédricos e em altas temperaturas ocupa sítios octaédricos. O estudo topológico da superfície mostra que uma alta rugosidade está relacionada com uma baixa dureza. Em conclusão, a melhor dureza em filmes finos de VC se obtém quando possui uma estrutura cfc com C em posições octaédricas obtida a alta temperatura e com baixa rugosidade. Os ensaios de pino no disco mostram que a espessura limite para evitar este tipo de desgaste nas condições especificadas é de 2,8 µm (4 hr de deposição). Finalmente, o conteúdo de oxigênio na câmara modifica o mecanismo de formação do VC. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-05-22T19:36:34Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Eduardo Portolan.pdf: 2339078 bytes, checksum: 1f2bcc7672585a2e0b24db34f567b035 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-22T19:36:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Eduardo Portolan.pdf: 2339078 bytes, checksum: 1f2bcc7672585a2e0b24db34f567b035 (MD5) / The use of hard coatings has many applications in the metal-mechanic industry due to the improvement of surface properties such as high hardness and wear and corrosion resistance. One of the most important techniques for hard coating deposition is PVD for magnetron sputtering. The present work studies the fabrication and characterization of vanadium carbide (VC) thin films of high hardness for tooling applications. VC thin films were obtained by direct current reactive magnetron sputtering where CH4 was used as C source. The structural behavior of VC thin films were studied by X-ray diffraction (XRD), Rutherford backscattering spectrometry (RBS), Atomic force microscopy (AFM), Scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy. The mechanical properties were studied by nanohardness measurements, pin-on-disc tests and profilometry. The CH4 optimum proportion in the gas mixture in order to achieve a VC fcc-crystalline structure is 15 % with a hardness of approximately 25 GPa. The deposition temperature improves the hardness even more where values of 35 GPa can be obtained at 450oC. The film thickness remains constant at variable deposition temperature and the deposition rate is 0.7 µm/h. Two types of fcc-crystalline structures can be deposited. At lower temperatures, carbon atoms occupy tetrahedral interstitial sites and at higher temperatures, carbon atoms occupy octahedral interstitial sites. The topologic study shows that a high roughness diminishes the hardness. In conclusion, the best hardness in VC thin films is achieved when a fcc-crystalline structure is formed with carbon in octahedral sites at high deposition temperature and low roughness. The pin-on-disc tests show that limit thickness in order to avoid this type of wear mechanism at the setting conditions is 2.8 µm (4 hr deposition time). Finally, the oxygen content in the deposition chamber modifies the VC formation mechanism.

A utilização de revestimentos duros possui inúmeras aplicações na indústria metal-mecânica devido à melhora das propriedades da superfície tais como aumento da dureza, da resistência ao desgaste e à corrosão. Uma das técnicas que vem sendo utilizada na indústria é a PVD por magnetron sputtering. O presente trabalho estuda a fabricação e caracterização de filmes finos de carbeto de vanádio (VC) de alta dureza para aplicações em ferramentas de conformação. Filmes finos de VC foram obtidos mediante a técnica de magnetron sputtering reativo de tensão contínua utilizando o CH4 como fonte de C. As mudanças estruturais dos filmes finos de VC foram estudadas pelas técnicas de difração de raios X (DRX), espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia Raman. As propriedades mecânicas foram estudas mediante ensaios de nanodureza, ensaios de pino no disco e perfilometria. A proporção ótima de CH4 na mistura gasosa para obter uma fase cristalina do tipo cfc do VC é 15 % com dureza de aproximadamente 25 GPa. A temperatura de deposição melhora ainda mais essa dureza, podendo atingir valores próximos a 35 GPa a uma temperatura de deposição de 450oC. A espessura do filme se mantém constante com a temperatura e nas condições de trabalho é obtida uma taxa de deposição de 0,7 µm/h. Dois tipos de VC com estrutura de cfc podem ser obtidos. Em baixas temperaturas, o C ocupa sítios tetraédricos e em altas temperaturas ocupa sítios octaédricos. O estudo topológico da superfície mostra que uma alta rugosidade está relacionada com uma baixa dureza. Em conclusão, a melhor dureza em filmes finos de VC se obtém quando possui uma estrutura cfc com C em posições octaédricas obtida a alta temperatura e com baixa rugosidade. Os ensaios de pino no disco mostram que a espessura limite para evitar este tipo de desgaste nas condições especificadas é de 2,8 µm (4 hr de deposição). Finalmente, o conteúdo de oxigênio na câmara modifica o mecanismo de formação do VC. / The use of hard coatings has many applications in the metal-mechanic industry due to the improvement of surface properties such as high hardness and wear and corrosion resistance. One of the most important techniques for hard coating deposition is PVD for magnetron sputtering. The present work studies the fabrication and characterization of vanadium carbide (VC) thin films of high hardness for tooling applications. VC thin films were obtained by direct current reactive magnetron sputtering where CH4 was used as C source. The structural behavior of VC thin films were studied by X-ray diffraction (XRD), Rutherford backscattering spectrometry (RBS), Atomic force microscopy (AFM), Scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy. The mechanical properties were studied by nanohardness measurements, pin-on-disc tests and profilometry. The CH4 optimum proportion in the gas mixture in order to achieve a VC fcc-crystalline structure is 15 % with a hardness of approximately 25 GPa. The deposition temperature improves the hardness even more where values of 35 GPa can be obtained at 450oC. The film thickness remains constant at variable deposition temperature and the deposition rate is 0.7 µm/h. Two types of fcc-crystalline structures can be deposited. At lower temperatures, carbon atoms occupy tetrahedral interstitial sites and at higher temperatures, carbon atoms occupy octahedral interstitial sites. The topologic study shows that a high roughness diminishes the hardness. In conclusion, the best hardness in VC thin films is achieved when a fcc-crystalline structure is formed with carbon in octahedral sites at high deposition temperature and low roughness. The pin-on-disc tests show that limit thickness in order to avoid this type of wear mechanism at the setting conditions is 2.8 µm (4 hr deposition time). Finally, the oxygen content in the deposition chamber modifies the VC formation mechanism.

Estágio realizado na Huf Portuguesa - e orientado pelo Eng. Fernando Ramos / Tese de mestrado integrado. Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2012