FERREIRA, Paulo Michel Pinheiro. Determinação do potencial antitumoral de diterpenos isolados das folhas de casearia sylvestris swarts. 2007. 116 f. Dissertação (Mestrado em Farmacologia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, Fortaleza, 2007. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2012-05-09T13:23:30Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_pmpferreira.pdf: 1196579 bytes, checksum: a935fec4b14aad5c6d07e5025c6428b8 (MD5) / Approved for entry into archive by Eliene Nascimento(elienegvn@hotmail.com) on 2012-05-14T16:01:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_pmpferreira.pdf: 1196579 bytes, checksum: a935fec4b14aad5c6d07e5025c6428b8 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-05-14T16:01:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_pmpferreira.pdf: 1196579 bytes, checksum: a935fec4b14aad5c6d07e5025c6428b8 (MD5) Previous issue date: 2007 / Knowing the importance of mammalian cell culture in evaluating the cytotoxicity of new substances with therapeutic action, this work initially examined the cytotoxicity (by MTT assay) and hemolytic activity of 7 clerodane diterpenoids (acid hardiwickiico, casearins L, O and U and its degradation product, and casearins X and Y) isolated from leaves of Casearia sylvestris against a panel of 9 tumor cell lines and on mouse erythrocytes. All diterpenes studied showed no hemolytic effect, while casearin U (Cas U) was found to be the most active against tumor cells. Cytotoxic activity of Cas U seems to depend on the ring structure formed by carbons C-18 and C-19, since acid hydrolysis and ring opening led to a decrease or total loss of bioactivity. Subsequently, studies on the mechanism of action of Cas U (0.4, 0.8 and 1.6 µg/mL) revealed a concentration-dependent decrease in cell viability as determined by trypan blue dye exclusion and in DNA synthesis assayed by BrdU incorporation, where this antiproliferative mechanism of Cas U was not found to be dependent on an inhibitory action on topoisomerase I. Morphological analysis assessed by hematoxylin/eosin and ethidium bromide/acridine orange staining showed alterations in the pattern of cell death toward necrosis according to concentration, as seen by membrane disintegration and pyknotic nuclei (1.6 µg/mL). However, there also were cell volume reduction, and condensation and fragmentation of nuclear chromatin, consistent signs with apoptosis. DNA fragmentation was examined by flow cytometry and genotoxicity determined with the comet assay, and Cas U activity was found to be dependent on concentration but did not differ between normal (human peripheral lymphocytes) and malignant (HL-60) cells. Antitumor activity of Cas U was tested in mice transplanted with sarcoma 180 (10 and 25 mg/kg/day, intraperitoneally; 25 mg/kg/day, orally), and only the highest intraperitoneal dose was found to effective, leading to 90 % inhibition of tumor growth, with reversible changes in the kidneys. These findings point to the potential of Cas U as a model molecule to synthesize new compounds with anticancer properties. / Sabendo da importância de células de mamíferos em cultura para avaliar a citotoxicidade de novas substâncias com ação terapêutica, o presente trabalho determinou, inicialmente, a atividade citotóxica por MTT e hemolítica de 7 diterpenos clerodanos (ácido hardiwickiico, casearinas L, O, U e sua forma degradada, e casearinas X e Y) isolados a partir das folhas de Casearia sylvestris frente a um painel de 9 linhagens de células tumorais e a eritrócitos de camundongos. Na ausência de hemólise de todos os diterpenos, a Casearina U (Cas U) mostrou ser o mais ativo contra células tumorais. A atividade citotóxica da Cas U parece depender do anel formado pelos carbonos C-18 e C-19, uma vez que a hidrólise ácida e sua abertura levam à diminuição ou perda total da bioatividade. Posteriormente, os estudos de mecanismo de ação com a Cas U (0,4; 0,8 e 1,6 µg/mL) revelaram redução concentração-dependente na viabilidade celular por azul de tripan e na síntese de DNA por incorporação de BrdU, sendo o mecanismo antiproliferativo da Cas U independente de ação inibitória sobre a topoisomerase I. As análises morfológicas feitas por hematoxilina/eosina e por incorporação de brometo de etídio/laranja de acridina mostraram alteração no padrão de morte em favorecimento da necrose proporcional à concentração, como desintegração membranar e picnose nuclear (1,6 µg/mL), embora tenha ocorrido também retração celular, condensação e fragmentação da cromatina nucleares (0,4 e 0,8 µg/mL), sinais condizentes com apoptose. Nos ensaios de fragmentação do DNA por citometria de fluxo e de genotoxicidade por cometa, a atividade da Cas U foi concentração-dependente e sem diferenciação entre células normais (linfócitos periféricos humanos) e cancerosas (HL-60). A avaliação antitumoral (10 e 25 mg/kg/dia, intraperitoneal; 25 mg/kg/dia, oral) em camundongos transplantados com Sarcoma 180 revelou atividade apenas na maior dose via intraperitoneal, causando redução de 90 % do crescimento tumoral e alterações renais incipientes e reversíveis, enfatizando a potencialidade da Cas U como molécula modelo para a síntese de novos compostos com propriedades anti-câncer.

JIMENEZ, Paula Christine. Bioprospecção de substâncias com potencial antitumoral em ascídias do litoral cearense : estudos com Eudistoma vannamei millar, 1977 (urochordata, ascidiacea). 2004. 111 f. Dissertação (Mestrado em Farmacologia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, Fortaleza, 2004. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2012-05-09T12:22:47Z No. of bitstreams: 1 2004_dis_pcjimenez.pdf: 5490978 bytes, checksum: 4e0930eec7f6eee2a75d7a6f50ec2f34 (MD5) / Approved for entry into archive by Eliene Nascimento(elienegvn@hotmail.com) on 2012-05-14T16:01:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2004_dis_pcjimenez.pdf: 5490978 bytes, checksum: 4e0930eec7f6eee2a75d7a6f50ec2f34 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-05-14T16:01:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2004_dis_pcjimenez.pdf: 5490978 bytes, checksum: 4e0930eec7f6eee2a75d7a6f50ec2f34 (MD5) Previous issue date: 2004 / The study, initially, evaluated the citotoxity of the hydro-alcoholic extracts of the 10 most abundant ascidian species from the coast of Ceará (Brazil), through the utilization of the following methods: brine shrimps lethality assay; development inhibition of sea urchin eggs; hemolytic potential, and inhibition of in vitro tumor cell growth. In three of the four assays performed, the Eudistoma vannamei species proved to be the most active one, and it was, therefore, selected for chemical and pharmacological characterization of its active principles. The extract was particionated by various solvents and fractionated by chromatography in silica gel 60 and sephadex LH-20 columns. The samples’ activities were monitored through the MTT method. Of the 60 collected samples, 15 were active. The IC50 of the 15 samples was evaluated through the MTT method, in 5 tumor cell lines: CEM, HL-60, MCF-7, HCT-8 e B-16. The fractions DCM-14 to DCM-18, derived from the CHCl2 phase and chemically very similar to each other, as indicated by CCDC, were the most active ones, presenting IC50 under 1,0 ug/mL in the majority of lines. The diketopiperazine 6-ethylamino-1-methyl-piperazine-2,5-dione was isolated from CHCl2 phase and identified as the major component, however, it was inactive upon cell proliferation. The H1RNM spectra of DCM 14 to DCM 18 fractions showed a number of compounds derived from that major diketopiperazine, which were not identified, as minor components. The study about the fractions effect upon HL-60’s viability (exclusion by trypan blue), proliferation (BrdU incorporation and growth curve) and cell death induction (cell morphology - H/E staining – annexin and BE/AO) revealed DCM-16 and 17 as the most potent cell proliferation reducers. DCM-16 displayed a pronounced BrdU uptake inhibitory effect, which may indicate interference in the DNA duplication process. DCM-17 showed a satisfactorily inhibition upon BrdU uptake, however, the apoptosis induction seems to be its main mode of action. DCM-14 and 15 also displayed a cell apoptosis inductor profile, while the latter indicated some signs of necrotic activity. The activities presented by these fractions are concentration and time dependent as longer periods with cell contact intensifies its citotoxic effect. / Este trabalho avaliou, inicialmente, a citotoxicidade dos extratos hidroalcoólicos das 10 espécies de ascídias mais abundantes do litoral cearense através dos seguintes métodos: toxicidade aguda em larvas de artemias, inibição do desenvolvimento dos ovos de ouriço-do-mar, potencial hemolítico e inibição da proliferação celular de linhagens tumorais. A espécie Eudistoma vannamei mostrou-se a mais ativa em 3 dos 4 ensaios performados, sendo, portanto, selecionada para prosseguir com a caracterização química e farmacológica de seus princípios ativos. O extrato foi particionado em diversos solventes e fracionados por cromatografia em sílica gel 60 e sephadex LH-20. A atividade das amostras foi monitorada pelo método do MTT. Das 60 amostras coletadas, 15 foram ativas. A CI50 dessas 15 amostras foi verificada, novamente pelo método do MTT, em 5 linhagens celulares tumorais: CEM, HL-60, MCF-7, HCT-8 e B-16. As frações DCM-14 a DCM-18, derivadas da fase diclorometânica e quimicamente muito semelhantes entre si, como evidenciado por CCDC, foram as mais ativas, apresentando CI50 de até 1,0 ug/mL na maioria das linhagens. A dicetopiperazina 6-etilamino-1-metil-piperazina-2,5-diona foi isolada da fase CHCl2 e detectada como o componente majoritário, no entanto, foi inativa sobre a proliferação celular. O espectro de H1RNM das frações DCM-14 a 18 indicou, como componentes minoritários, uma série de derivados desta dicetopiperazina, que não foram identificados. O estudo dos efeitos das frações sobre a viabilidade (exclusão por azul de tripan), proliferação (incorporação de BrdU e curva de crescimento) e indução de morte (morfologia celular – coloração por H/E – anexina e coloração por BE/AO) nas células HL-60 demonstrou que DCM-16 e 17 são as mais fortes redutoras da proliferação celular. DCM-16 apresentou um pronunciado efeito inibitório sobre a incorporação de BrdU, o que pode indicar uma interferência na duplicação de DNA. DCM-17 inibiu satisfatoriamente a incorporação de BrdU, mas a indução de apoptose é, aparentemente, seu mecanismo predominante. DCM-14 e 15 também apresentam perfis de indutoras de apoptose celular, sendo que a última demonstra alguns indícios de atividade necrótica. Os efeitos de DCM-18 foram pouco pronunciados. As atividades apresentadas por essas frações são concentração-dependente e o aumento do tempo de contato intensifica o efeito citotóxico.

VASCONCELLOS, Marne Carvalho de. Estudo do potencial antineoplásico da biflorina, o-naftoquinona isolada das raízes de Capraria biflora L. 2007. 182 f. Tese (Doutorado em Farmacologia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, Fortaleza, 2007. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2012-09-04T16:27:15Z No. of bitstreams: 1 2007_tese_mcvasconcellos.pdf: 12415590 bytes, checksum: 5f3775e1449abd155d6d210b3cca1954 (MD5) / Approved for entry into archive by Eliene Nascimento(elienegvn@hotmail.com) on 2012-09-05T11:32:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_tese_mcvasconcellos.pdf: 12415590 bytes, checksum: 5f3775e1449abd155d6d210b3cca1954 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-09-05T11:32:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_tese_mcvasconcellos.pdf: 12415590 bytes, checksum: 5f3775e1449abd155d6d210b3cca1954 (MD5) Previous issue date: 2007 / Biflorin is a 1,4 - o-naftoquinone isolated from the roots of Capraria biflora, which has an ample distribution among North and South América. The goal of this study was to evaluate the antitneoplastic potential of biflorine in vitro and in vivo models. Genotoxic effects in human peripheral lymphocytes and other cell models, such as V79, bacteria and yeasts, as well as in mice bone marrow. Was also accessed biflorin was highly cytotoxic against 15 human tumor cell lines and 1 murine cell line, with IC50 ranging from 0.43 to 14.61 µg/mL. Cell selectivity was was not observed, since in was equally toxic to normal human lymphocytes stimulated with phytoheamaglutinin. No inhibitory effect on see-urchin egg development or lysis of mouse erythrocyte was observed following biflorin treatment. Mode of action studies and antitumor potential was evaluated on the B16 melanoma cell line, which enables in vitro and in vivo studies. The in vitro data suggests that biflorin induces cell death by apoptosis, as treated cells showed a decrease in nucleus size, chromatin condensation and formation of apoptotic bodies. Flow cytometry confirmed DNA fragmentation and a significant mitochondrial depolarization on the highest concentration tested. Membrane integrity disruption was not observed when analyzed by flow cytometry and no increase in non viable cells was registered. The later result was also seen on the trypan blue exclusion cell count. In vivo antitumor activity was evaluated in three tumor models: Sarcoma 180, Erlich´s Carcinoma and Melanoma B16. Biflorin inhibited tumor growth in S-180 and Erlich transplanted animals and increased the antitumor effect of 5-FU where decreasing its toxicity. On B16 transplanted animals, survival span of biflorin-treated animals increased significantly. It was demonstrated that biflorin possess immune-adjuvant proprieties, increasing the production of anti-albumin antibodies, which can be related to its antitumor activity. Interaction of biflorin with single and double stranded DNA was confirmed, but was shown that it does not inhibit topoisomerase I, suggesting that a different mechanism is associated with this interaction, probably DNA damage induction. Biflorin showed genotocicity only on the comet assay, in which frequency and damage index towards human lymphocytes were significantly increased, without, however, inducing clastogenic effect on chromosome aberration assessment. On the other hand, due to its antioxidant effect, possibly associated to removal of hydroxi groups, biflorin, in lower concentrations, showed antimutagenic activity towards V79 cells and Saccharomyces cereviseae treated with H2O2. Moreover, it does not induce lipidic peroxidation, thus reducing this effect in V79 cells, as seen by assessment of TBARS levels. To discard any doubts on biflorin´s non-mutagenic proprieties; the Ames test in Salmonella thyphimurium and the micronucleus assay on mouse bone marrow was carried out, both presenting a negative result. Taken together, these results suggest that biflorin is a strong cytotoxic compound against neoplastic cells as possess antitumor, immune-adjuvant and antioxidant potential, interacts directly with single and double stranded DNA, but not topoisomerase I, has a genotoxic but not mutagenic effect and increases survival rate in treated mice / A biflorina é uma 1,4 – orto-naftoquinona isolada de raízes de Capraria biflora, que possui uma ampla distribuição nas américas do Sul e do Norte. O objetivo desse trabalho foi avaliar se a biflorina apresentava um potencial citotóxico e antitumoral utilizando modelos in vitro e in vivo. O presente estudo também avaliou a genotoxicidade dessa molécula em linfócitos periféricos humanos e em outros modelos como células V79, bactérias, leveduras bem como em medula óssea de camundongos. Frente a dezesseis linhagens tumorais, dentre elas 15 humanas e 1 murina, a biflorina mostrou-se bastante citotóxica, uma vez que teve sua CI50 variando de 0,43 e 14,61 µg/mL. Para avaliar sua seletividade, ela foi testada também em linfócitos humanos estimulados com fitohemaglutinina, onde se pode concluir que ela não é seletiva. A biflorina não foi capaz de inibir o desenvolvimento de ovos de ouriço-do-mar e nem causar ruptura na membrana de hemácias de camundongos. Para avaliar seu mecanismo de ação e seu potencial antitumoral in vivo a linhagem B16 (Melanoma) foi escolhida para que os testes in vitro e in vitro pudessem ser realizados com a mesma célula. Os estudos in vitro realizados por coloração diferencial e por citrometria de fluxo sugerem que a biflorina induz morte celular por apoptose, uma vez que as células tratadas apresentaram redução do volume nuclear, condensação de cromatina e formação de corpos apoptóticos. A citometria de fluxo confirmou a fragmentação de DNA induzida na maior concentração de biflorina e demonstrou que as células tratadas apresentaram despolarização da mitocôndria significante. Além disso, por citometria a integridade de membrana não foi alterada e não exibiu aumento da percentagem de células não viáveis, sendo o mesmo observado com as células avaliadas por exclusão por azul de tripan. A atividade in vivo da biflorina foi avaliada em três modelos, sarcoma 180, carcinoma de Erlich e melanoma B16. A biflorina inibiu o crescimento dos tumores dos animais transplantados com sarcoma 180 e carcinoma de Erlich, bem como foi capaz de aumentar a resposta antitumoral e diminuir a toxicidade sistêmica do 5-FU quando associada com ele. Nos animais transplantados com B16 a sobrevida dos animais tratados com biflorina aumentou significativamente. Foi demonstrado também que a biflorina possui ação imunoadjuvante aumentando a produção de anticorpos contra ovalbumina, o que pode estar relacionada com suas propriedades antitumorais. Também foi estudada a interação da biflorina com o DNA de fita dupla e de fita simples, mostrando que ela inibe diretamente o DNA, mas não inibe Topoisomerase I, sugerindo que outro mecanismo deve estar associado a essa interação, podendo estar relacionado à indução de dano ao DNA. Contudo a biflorina mostrou-se genotóxica apenas no teste do cometa, onde a freqüência e o índice de danos em linfócitos humanos aumentaram significativamente, sem, no entanto induzir efeito clastogênico pelo teste de aberrações cromossômicas. Por outro lado, por sua comprovada atividade antioxidante, possivelmente associada à remoção de grupos hidroxil, a biflorina demonstrou ter uma atividade antimutagênica, contra células V79 e linhagens de Saccharomyces cereviseae tratadas com H2O2, quando usada em baixas concentrações, além de não causar peroxidação lipídica bem como diminuir a peroxidação lipídica medida pelos níveis de TBARS em células V79. Ainda para descartar quaisquer dúvidas em relação a não indução de mutagenicidade pela biflorina, outros dois testes sugeridos pelos protocolos internacionais como testes padrão para comprovação de segurança de muitos químicos incluindo biocidas e fármacos, foram realizados os testes de Ames em Salmonella thyphimurium e o teste de micronúcleos em medula óssea de camundongos, ambos com resultados negativos. Todos esses dados compilados sugerem que a biflorina é uma droga com uma potente atividade citotóxica em células neoplásicas, antitumoral, atividade imunoadjuvante, potencial antioxidante que interage diretamente com DNA de fita simples e de fita dupla, mas não inibe topoisomerase, porém mostra-se genotóxica, mas não mutagênica quando testada em vários modelos biológicos

O presente trabalho tem como objetivo verificar a influência das inclusões metálicas de bismuto na tenacidade e no comportamento em fadiga de um aço SAE 1045. O bismuto foi adicionado em três corridas com teores de 0,04-0,06% e com a intenção de melhorar a usinabilidade do aço SAE 1045 amplamente aplicado na indústria de autopeças e metal-mecânica, com a finalidade de aumento de produtividade e redução nos custos finais de fabricação dos componentes usinados. A avaliação da tenacidade foi realizada na direção longitudinal e transversal ao sentido de laminação. A avaliação do comportamento em fadiga foi realizado na orientação L-R. As técnicas empregadas no desenvolvimento deste trabalho foram ensaios de tração e dureza, microscopia eletrônica, análise de imagens, fractografias em MEV, ensaio Charpy e levantamento das curvas da/dN versus ∆K. Os resultados dos ensaios indicaram um pequeno efeito do bismuto na tenacidade e fadiga do aço SAE 1045 na temperatura ambiente. Além disso, verifica-se um efeito sinérgico entre o bismuto e o enxofre. Logo, as indústrias de autopeças tem uma alternativa em termos de aço SAE 1045 com usinabilidade melhorada, onde a aplicação deste aço exige uma avaliação das condições e solicitações em que o componente irá trabalhar. / The aim of this work was to analyze the effects of the metallic inclusions of bismuth in SAE 1045 steel. The study focused on the toughness o f the steel and the role o f metallic inclusions in fatigue crack growth. Bismuth was added in the three heat in a range of 0,04-0,06% with the main goal being to improve the machinability o f SAE 1045 steel. This steel is utilized in many autoparts and therefore an increase in machinability o f this steel would help to reduce production costs. Toughness was measured and analyzed in transversal and longitudinal planes in relation to the rolling direction. Fatigue crack propagation studies were performed on L-R orientation. The methods applied were hardness, tensile and Charpy tests for mechanical evaluation. Scanning Eletronic Microscopic and Digital Image Analysis techniques were used for metallurgical evaluation. Fatigue crack growth behaviour was characterized by crack growth rate da/dN versus stress intensity range ∆K curves. The results of this study showed that bismuth inclusions did exert a little influence on the toughness and fatigue crack propagation of SAE 1045 steel at room temperatures. Therefore the Autoparts Industry has a good altemative for making parts with SAE 1045 with the best machinability. But the use o f this kind o f steel demands an analysis o f conditions and work stress that the parts will suffer.

Os ensaios de propagação de trinca por fadiga em meios corrosivos apresentam um desafio para os laboratórios, onde os métodos de medição mais utilizados (e.g. Medidor de Propagação de Trinca e Clip Gauge) para a medição do comprimento da trinca, se deterioram. O método de Queda de Potencial (QP) pode ser uma alternativa viável e de boa precisão para este propósito, porém deve ser demonstrado que o laboratório tem capacidade de obter elevada precisão e acurácia através do método. Este trabalho tem o objetivo principal de avaliar uma metodologia para a determinação do comprimento de trinca curta durante ensaios de fadiga para caracterização das propriedades de materiais utilizados como dutos de coleta na indústria do petróleo em ambientes corrosivos. Os demais objetivos são: · Consolidar o método de QP para o monitoramento do comprimento da trinca em Corpo de Prova (CP) tipo SENB com trinca curta; · Apresentar as curvas ao ar de propagação de trinca da/dN x ΔK obtidas em ensaios nos materiais 13Cr5Ni2Mo, 25Cr7Ni e API 5L X60; · Identificar melhorias no procedimento dos ensaios para elevar a precisão e acurácia das curvas de taxa de propagação de trinca. Foram realizados ensaios de propagação de trinca em três aços diferentes, isto é, inoxidáveis Supermartensítico e superdúplex e Aço Carbono, sendo registrados os dados do Medidor de Propagação de Trinca (gabarito) e da técnica de QP (método a ser avaliado). Foram validadas as equações necessárias para determinar o tamanho de trinca do CP em função da diferença de potencial transversalmente à trinca com o Medidor de Propagação de Trinca e foram apresentadas as curvas ao ar de taxa de propagação de trinca x ΔK dos materiais estudados. Foi observada uma forte correlação entre os dois métodos de medição de trinca. Acreditamos que as pequenas diferenças observadas nos valores de tamanho de trinca entre as duas técnicas se devem, principalmente à: · Efeito de tunelamento na frente da trinca, já que cada método mede a trinca em diferentes regiões do CP; · Imprecisões na distância do ponto na soldagem dos fios do multímetro (que mede o potencial para técnica de QP) à trinca. As curvas de propagação de trinca foram similares à curva de dois estágios para aços da norma BS 7910 (R ≥ 0,5) na maior parte da curva. Entretanto, em ΔK próximos a 15 MPa.m1/2 (faixa inicial de ΔK aplicado), os aços apresentaram taxas de propagação significativamente inferiores à curva da norma. Foram indicados possíveis motivos para os desvios da curva e sugeridas melhorias nos procedimentos dos ensaios para elevar a precisão e acurácia na obtenção das curvas da/dN x ΔK. / Fatigue crack growth rate (FCGR) tests in corrosive environments are a challenge for laboratories, where the most used techniques (e.g. Clip Gage and Crack Propagation Sensor) for crack size measurements, deteriorate. Potential Drop (PD) technique is a high precision viable alternative, however, it must be demonstrated that the laboratory has capacity to obtain high precision and accuracy through the method. This study has the main objective of evaluate a methodology to determine the short crack size during fatigue tests to properties chacacterization of materials used as oil gathering pipes in the oil and gas industry in corrosivive environment. The other objectives are: · Consolidate the PD technique for crack size monitoring in short crack SENB specimen configurations; · Introduce the 13Cr5Ni2Mo, 25Cr7Ni and API 5L X60 crack propagation rate curves (da/dN x ΔK) tested in air; · Identify test procedures improvements to enhance precision and accuracy of FGCR test curves. FCGR tests were performed in three different steels, i.e. Supermartensitic, Superduplex and Carbon Steel, where Crack Propagation Sensor (template) and PD technique (evaluated method) data were registered. Equations to determine specimen crack size in function of the potential difference measured transversally to the crack were validated with the Crack Propagation Sensor and FCGR curves in air for the studied materials were presented. A strong correlation between both crack size measurement techniques was observed. It is believed that small differences in measured crack size between techniques are mainly due to: · The tunneling effect in the crack front, both methods measuring the crack in different specimen regions · The imprecisions in the distance of the welding point of the multimeter wires used in PD to the crack. The FCGR curves behavior were similar to the two stage curve in air (R ≥ 0.5) from BS 7910 standard for the most of the curve. However, when ΔK was close to 15 MPa.m1/2 (initial applied ΔK range), the steels presented significantly lower propagation rate compared to the standard curve. It was pointed out possible reasons for this deviation and tests procedures improvements were suggested in order to increase FCGR test precision and accuracy.

São apresentados os resultados de um estudo sobre o comportamento mecânico de pavimentos rodoviários delgados, construídos com basaltos alterados. Este tipo de rocha, de ocorrência abundante no Rio Grande do Sul e de fácil extração e britagem, foi empregado, como única camada granular, nas pistas experimentais construídas na Área de Pesquisas e Testes de Pavimentos, localizada no Campus do Vale da Universidade Federal do Rio Grande do Sul, em Porto Alegre. O desempenho de cinco pistas é analisado, acompanhando-se a evolução de defeitos superficiais, deflexões e deformações permanentes. Os módulos de resiliência dos pavimentos e do subleito são estimados retroanalisando-se as bacias defletométricas. Propõe-se como critério de ruptura a flecha de 25 mm, determinando-se, através de uma análise de confiabilidade, o número de ciclos de carga (aplicados por um simulador de tráfego linear) que causa esse nível de degradação em cada pavimento. Salientam-se os cuidados construtivos a serem adotados na construção de pavimentos delgados com basaltos alterados, e, por meio de uma análise de regressão múltipla, obtém-se uma equação de dimensionamento e fatores de equivalência de carga que contemplam as especificidades do tráfego e do material. Os resultados do estudo permitem concluir que esses materiais podem ser empregados na pavimentação de rodovias coletoras, proporcionando boa qualidade técnica e notável economia. / This thesis presents the results of a study on the mechanical behavior of thin pavements with weathered basalts. These rocks, which are easily extracted and crushed, can be found all over the volcanic spill on Rio Grande do Sul, Brazil southernmost state. Weathered basalts from two sites were used as granular layers of the experimental sections built at the Pavements Research and Testing Area, in Porto Alegre, the state capital. The performances of five of those sections are analyzed, following the evolution of surface cracking, deflections and rutting. Pavement and subgrade moduli are backcalculated from deflection basins. By means of a reliability analysis, the number of load cycles causing a 25 mm rut depth (adopted failure criterion) is estimated for each test section. Emphasis is given to the construction method. A design equation relating the number of load cyclcs (applied by a linear traffic simulator) to pavement thickness and weathered basalt strength is proposed. Load equivalence factors which consider both traffic and material characteristics are also presented. The results of this experimental research have led to the conclusion that weathered basalts may be used as base and sub-base layers o f thin rural pavements.

O presente trabalho apresenta a avaliação comparativa do comportamento ao desgaste adesivo das ligas metálicas Stellite 6 e Colmonoy 56, aplicadas como revestimento resistente ao desgaste em diferentes combinações nos pares de corpos-de-prova ensaiados em laboratório segundo a norma técnica ASTM G-77. Procurou-se assim simular a condição mais crítica de operação, a qual um mancal dianteiro de deslizamento instalado internamente em uma extrusora monorosca está submetido, ou seja, contato metal-metal sem lubrificação. Uma vez que os resultados obtidos em laboratório indicaram o par com melhor desempenho em resposta às solicitações de desgaste adesivo, foram então, revestidas as superfícies das peças de um mancal de deslizamento e instaladas em uma extrusora monorosca para execução do teste de campo em condições normais de operação. A liga Colmonoy 56 utilizada em conjunto com a liga Stellite 6 mostrou ter uma vida útil maior ao desgaste por deslizamento do que o par de ligas Stellite 6 / Stellite 6. Os resultados indicaram ainda que quando o mecanismo predominante de desgaste por deslizamento é o adesivo, a compatibilidade metalúrgica entre as ligas metálicas que se atritam é um fator que influencia fortemente a resistência ao desgaste das superfícies em contato. Assim sendo, o par Colmonoy 56 / Stellite 6 apresentou uma menor compatibilidade metalúrgica (menor solubilidade mútua) melhorando o deslizamento devido a menor adesão entre as ligas. Outro fator que pôde ser constatado como de influência para a diminuição da taxa de desgaste foi à presença de alta concentração de cristais de boretos de cromo, que possuem dureza semelhante à do diamante, e também a presença de outros constituintes duros como carbonetos de cromo distribuídos na microestrutura do Colmonoy 56. Nos testes de campo, foi confirmado um significativo aumento da durabilidade do mancal em operação substituindo o par tribológico Stellite 6 / Stellite 6 pelo par Colmonoy 56 / Stellite 6. / This work shows a comparative evaluation of the adhesive wear behavior of metallic alloys Stellite 6 and Colmonoy 56 applied as a wear resistant coating in different combinations in pairs of specimens tested in the laboratory according to technical standard ASTM G-77. We attempted to simulate then the most critical operating condition to which a sliding front bearing installed internally in a single screw extruder is subjected, i.e., metal to metal contact without lubrication. Since the results obtained in the laboratory indicated the par with the best performance in terms of response to adhesive wear were then coated surfaces of the parts of a sliding front bearing and after they were installed in a single screw extruder for run the field test in normal operation. The alloy Colmonoy 56 used in conjunction with alloy Stellite 6 proved to have a longer life than the pair of alloy Stellite 6 / Stellite 6 to sliding wear. The results also indicated that when the predominant mechanism of sliding wear is the adhesive, the metallurgical compatibility between the metal alloys that are rubbing each other is a factor that strongly influences the wear resistance of the surfaces in contact. Thus, the pair Colmonoy 56 / Stellite 6 demonstrated a lower metallurgical compatibility (mutual solubility smaller), improving the sliding between the alloys due to the lower adhesion between the alloy. Another factor found to influence to decrease the wear rate was the presence of high concentrations of crystals of borides of chromium, which have similar hardness to diamond and also the presence of other hard constituents, such as chromium carbides distributed in the microstructure of the Colmonoy 56. In field tests, it was confirmed a significant increase in the durability of the bearing under normal operation replacing the tribological pair Stellite 6 / Stellite 6 by tribological pair Colmonoy 56 / Stellite 6.

A proposta deste trabalho foi analisar e comparar 1) a resistência à corrosão localizada do magnésio puro (Mg, 99,9+%) e 2) da liga de magnésio industrialmente mais usada, AZ91 HP, na presença de íons cloretos. Especial atenção foi dada ao desprendimento de hidrogênio, associado a este processo corrosivo, tanto dentro como fora dos pites. Complementarmente, analisou-se um caso prático da corrosão localizada da liga AZ91 HP, o qual é apresentado como apêndice, verificada em carcaças de motoserra. Para estas análises foram realizados testes eletroquímicos em soluções de NaCI com diferentes concentrações e valores de pH, verificando-se a influência destes parâmetros e da preparação da superfície (lixada ou polida), neste processo de corrosão localizada, tanto no magnésio puro, como com elementos de liga A morfologia do ataque corrosivo, em condições estacionárias (galvanostáticas) com tempo controlado e após varredura potenciodinâmica foram analisadas em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). No entanto, devido ao acúmulo de produtos de corrosão na cavidade do pite, verificou-se apenas a sua forma macroscópica impedindo uma visão mais detalhada do interior do pite. Nos testes potenciodinâmicos, observou-se também o filme de óxido formado sobre a superfície do metal. Foram realizados, testes volumétricos de determinação da corrente de redução do hidrogênio tanto para o Mg puro quanto para a liga AZ91 HP. Procedeu-se assim, entre Mg e AZ91 HP, a uma comparação da fração de corrente utilizada na redução do hidrogênio e na dissolução do magnésio, expressa através da constante "K". Foi encontrado para "K" valores em torno de 1 para o Mg puro e em torno de O, 12 para a liga AZ91 HP, para uma concentração 1M de NaCI.Para o caso de corrosão em serviço, foi verificado a existência de corrosão por pite, devido à presença de cloretos (Cr) na superfície da liga. Como o sódio não foi encontrado, isto indica uma contaminação por cloreto de magnésio (MgCI2), que provém eventualmente dos fluxos protetores utilizados na fusão da peça. O Mg e MgCI2 líquidos, tem densidade semelhante, a qual facilita o arraste, mas sua decantação posterior na superfície das peças provoca intensa corrosão localizada pelo cloreto quando a umidade for absorvida. / The purpose of this work was to compare the corrosion behavior of pure magnesium (99.9+%) and its industrialy most used alloy, "AZ91 HP", in the presence of chloride íons, which cause pitting corrosion. Moreover, the rate of hydrogen evolution (inside and outside the pits) acompanying this corrosion process, was determined. In addition, a practical case of corrosion of the alloy "AZ91 HP" in chloride was analysed. For these analysis electrochemical tests were accomplished in NaCI solutions of different concentrations and pH values. For both materiais the influence on corrosion behaviour and pitting potential of chloride concentration, pH, surface quality (sanded or polished) and composition was analysed. The corrosion morphology of galvanostatic and potentiodynamic tested samples was observed in Scanning Electron Microscope. However, due to the great amount of corrosion products in the pit cavity, only the macroscopic form of the attack can be verified not allowing a detailed vision of the inside of the pit. In the potentiodynamic tests, the oxide film formed on the surface of the metal could also be observed Volumetric tests for the determination of the H2 evolution current were performed, for pure Mg and for the alloy AZ91 HP, allowing a comparison between these materiais, referring to the value of the constant "K''. This constant is the ratio between the cathodic current of hydrogen evolution and the anodic current of Mg dissolution inside the pits. Values about 1 for pure Mg and about 0.12 for the alloy AZ91 HP in 1M NaCI solutions were determined.The case of corrosion of AZ91 HP in service was identified as localized corrosion attack due to the presence of chloride on the alloy's surface. Since sodium was not detected, this indicates a contamination by magnesium chloride originating from the protective flow used to cover the molten metal. Due to their similar density the MgCI2 flux is easily mingled with the liquid Mg, during the pouring of the mold. Suceeding decantation of MgCI2 to the surface, will cause intense chloride attack when humidity is absorbed.

Os aspectos relacionados com a segurança dos usuários de veículos automotores são primordiais na indústria automobilística. Por isto, os testes de validação dos componentes de um sistema de direção estão sendo alterados para condições mais severas que garantam sua funcionalidade em condições críticas, tais como: colisões e uso inadequado. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é aumentar a capacidade de carga torcional do fusível do sistema de direção que é o pinhão através da otimização de materiais e tratamentos térmicos. As melhorias devem ser confirmadas através do teste “torque de quebra do pinhão”, requisito que é mandatório para liberação do produto no mercado e confirma sua capacidade de suportar condições severas de utilização. Foram experimentados tratamentos térmicos como têmpera por indução, cementação, assim como, diferentes camadas cementadas e temperaturas de revenido, além de aços das famílias SAE 51XX, SAE 43XX e SAE 86XX. Foi verificado que pinhões de aço SAE 4320, cementado com camadas próximas de 0,4mm, apresentaram os melhores resultados. / The aspects related to security for a steering system are priority. Therefore, the validation of these systems and its components are being changed to be stricter to ensure its functionality in critical condition, such as: collisions and inappropriate use. In this context, the goal is to increase the torsional load capacity of the steering system fuse that is the pinion, thru optimizing of materials and heat treatments. Improvements should be confirmed by testing on pinion breaking torque test, which is a mandatory requirement to release the product on the market and confirmed its ability to withstand stricter conditions of use. Different variables such as induction hardening, carburizing, different thickness of case hardened, temper temperature and steels families: SAE 51XX, SAE 43XX and SAE 86XX were tested. It was found that the pinions of steel SAE 4320 with carburized case around 0.4mm had the best performance and reached the test requirement.

O presente trabalho buscou verificar a viabilidade técnica de utilização de aço Z2 para fabricação de brocas DIN 338, com e sem revestimento de TiN produzidos por PVD quando comparado com o desempenho em furação de brocas de AISI M2 revestidas pelo mesmo filme. A caracterização do material foi realizada em conformidade com a norma SEP 1615 e a identificação do tamanho de grão foi realizada pelo método Snyder-Graff. Nos ensaios de furação, foi utilizada um centro de usinagem CNC MAZAK VCS 430A. A aderência dos filmes finos de TiN foi verificada pelo teste de indentação VDI 3198. Para o material Z2, aço alternativo que foi objeto de estudo neste trabalho, foi necessária a realização de um pré-teste para a definição dos parâmetros de tratamento térmico. As variáveis significativas para os ensaios foram o material do substrato (Z2 e AISI M2), o revestimento da ferramenta (com e sem), a velocidade de corte (20 m/min e 30 m/min) e o avanço de corte (0,110 mm/rot e 0,075 mm/rot). As variáveis de resposta analisadas foram o desgaste da ferramenta, o número de furos produzidos, o diâmetro de furação e a rugosidade superficial dos furos. Em algumas situações, o Z2 pode ser considerado como substituto ao AISI M2, como na furação em baixas velocidades de corte, quando o desgaste das ferramentas em Z2 foi menor. Em relação à rugosidade dos furos com as brocas sem o revestimento de TiN, o Z2 pode ser considerado equivalente ao AISI M2. Já quanto ao diâmetro de furação, somente a condição de Z2 com TiN pode ser considerada equivalente ao AISI M2. Porém, na análise geral dos resultados, foi possível constatar que o material Z2 não pode ser recomendado como substituto para o AISI M2 para a fabricação de brocas helicoidais de aço rápido. Isso ocorre porque esse aço normalmente é empregado em uma ampla faixa de parâmetros de usinagem, desde baixas até altas velocidades e avanços de corte, sendo que no conjunto global dos resultados foi constatado o melhor desempenho do AISI M2 quando comparado ao Z2, tanto em baixas quanto em altas velocidades de corte. / The present study sought to verify the technical feasibility of using Z2 steel for the manufacture of drills DIN 338, with and without TiN coating produced by PVD compared with performance in drilling drills AISI M2 coated with the same film. The characterization of the material was carried out in accordance with standard SEP 1615, and identifying the grain size was performed by Snyder-Graff method. In the drilling tests, a machining center CNC MAZAK VCS 430A was used. The adherence of TiN thin films was measured by indentation test VDI 3198. For Z2 material, alternate steel that was the object of the present study, it was necessary to perform a pre-test to define the parameters of heat treatment. The significant variables were the tests for the material of the substrate (Z2 and AISI M2), the coating of the tool (with or without), cutting speed (20 m / min and 30 m / min) and the cutting feed (0.110 mm / rev and 0.075 mm / rev). The response variables analyzed were the tool wear, the number of holes, diameter drilling and the surface roughness of the holes. In some situations, Z2 can be considered as a substitute for AISI M2, in drilling at low cutting speed, when the tool wear was smaller in Z2. Regarding the roughness of the holes with or without TiN coating, Z2 can be considered equivalent to AISI M2. As for the bore diameter, only the condition of Z2 with TiN can be considered equivalent to AISI M2. However, the overall analysis of results, it was found that the Z2 material may not be recommended as a substitute for AISI M2 to manufacture high-speed steel drills. This is because this steel is normally used in a wide range of machining parameters, from low to high cutting speeds and cutting feeds, and in the overall set of results was found the best performance when compared AISI M2 to Z2, with low cutting speeds or high cutting speeds.