Neste trabalho foi avaliado o método de intercalação via co-coagulação na preparação de nanocompósitos de SBR com uma montmorilonita organicamente modificada (OMMT) com o objetivo de desenvolver nanocompósitos com propriedade de barreira a gases superior aos compostos elastoméricos convencionais. Foram preparados nanocompósitos de SBR com enxofre e MBTS contendo 3, 6 e 9 phr de OMMT avaliando-se as melhores condições de incorporação da OMMT in-situ durante a co-coagulação. Também foi avaliada a influência da nanoargila na cura e nas propriedades do SBR. Os compósitos foram caracterizados por calorimetria diferencial de varredura (DSC), termogravimetria (TGA) e difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise dinâmico-mecânica (DMA) e ensaios físicos (tração e dureza). O processo com maior tempo (168 h) de intumescimento da OMMT no látex de SBR e a co-coagulação rápida foi a melhor condição de processo para a obtenção de nanocompósitos com morfologia intercalada. A avaliação da cura dos nanocompósitos por DSC e pela curva reométrica permitiu verificar que a OMMT acelera a reação de reticulação do SBR por enxofre. A avaliação dos nanocompósitos não vulcanizados por DRX mostrou que houve intercalação de SBR nas nanocamadas da OMMT independente do teor desta e das condições utilizadas na co-coagulação do látex. A morfologia dos nanocompósitos vulcanizados, avaliada por DRX e MET, revelou que houve esfoliação parcial e intercalação da OMMT para os três teores de nanoargila utilizados. Os nanocompósitos avaliados apresentaram pequenas variações na Tg em relação ao composto de SBR sem nanoargila. O coeficiente de permeabilidade ao oxigênio avaliado em filmes dos nanocompósitos decresceu com o aumento do teor de OMMT incorporada nestes, sendo para o nanocompósito de SBR com 9 phr, 44% menor que o observado para o filme sem OMMT. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos com 6 e 9 phr de OMMT foram significativamente superiores ao composto sem OMMT. Verificou-se que o método de incorporação da OMMT in-situ durante a co-coagulação látex de SBR foi eficiente, embora ainda possa ser otimizado. / In this study, the preparation method of SBR-clay nanocompósitos by cocoagulating both the latex and the organically modified montmorillonite (OMMT) were investigated in order to achieve nanocomposites with good gas barrier property. SBR-clay nanocomposites prepared with 3, 6 and 9 phr of OMMT were cured with MBTS and sulfur evaluating the best conditions for OMMT incorporation during insitu co-coagulation. The nanoclay influence on the SBR reaction cure and the nanocomposite properties was evaluated. The composites were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), dynamic mechanical analysis (DMA) and physical tests. The process with the longest OMMT swelling (168 h) in the SBR latex and the fastest co-coagulation rate was the best option for the production of intercalated nanocomposites. The evaluation of the SBR cure by DSC and rheometric curve showed that the OMMT accelerates the elastomer crosslinking reaction by sulfur. XRD analyses of the uncured nanocomposites through showed intercalated morphology independent of the nanoclay content and conditions in the latex co-coagulation process. The morphology of the cured nanocomposites showed OMMT partial intercalation and exfoliation for the three concentrations of nanoclay used. The nanocomposites evaluated showed small variations in glass transition temperature when compared with the nanoclay free SBR compound. The coefficient of oxygen permeability in the nanocomposite films decreased with the amount of OMMT, being 44% lower in the nanocomposite with 9 phr compared to the pattern without OMMT. The mechanical properties of nanocomposites with 6 and 9 phr of OMMT were significantly higher than the compound without nanoclay. The method of OMMT in-situ incorporation during the co-coagulation of SBR latex was found effective; although it can still be improved.

O presente trabalho foi desenvolvido em várias etapas envolvendo desde o estudo do desempenho em fadiga de tubos utilizados em risers rígidos até a avaliação do comportamento em fratura dos mesmos. Inicialmente foi desenvolvido um sistema de ensaios de fadiga de tubos por ressonância. Este sistema constava de cabeças de apoio, sendo o tubo submetido a carregamento cíclico por uma massa excêntrica acionada por um motor elétrico. Com este sistema foram realizados ensaios de fadiga em tubos que continham uma emenda produzida por solda helicoidal. Foram testadas duas séries de tubos, sendo uma sem simulação de bobinamento e outra com simulação de bobinamento. Devido ao fato de que os ensaios de fadiga nestes tubos eram interrompidos quando a trinca se tornava passante, alguns tubos foram submetidos a um carregamento em tração até a ruptura. Assim foi possível avaliar a resistência remanescente e com estes dados comparar com aqueles utilizando-se os ensaios a partir da previsão do comportamento em fratura obtida com corpos de prova da mecânica da fratura. Foram, também, ensaiados por tração tubos com defeitos produzidos por usinagem para comparação do comportamento na fratura com aqueles que possuíam defeitos gerados por fadiga. Com o objetivo de avaliar a possibilidade de utilização de corpos de prova normalizados do tipo SE(B), foram realizados em laboratório, ensaios de tenacidade à fratura em corpos de prova retirados dos tubos. No intuito de avaliar a correspondência de técnicas de simulação numérica foram utilizadas técnicas analíticas por método de elementos finitos para simular o comportamento de trincas em tubos. Estes resultados foram comparados com os obtidos nos ensaios de tração. Também foi realizada a simulação do corpo de prova testado em laboratório com o mesmo objetivo. Foi verificado que o sistema de ensaio sob carregamento cíclico permite a execução de testes de fadiga em tubos. Os tubos testados apresentaram ótimo desempenho em fadiga, sendo os resultados superiores àqueles especificados em norma. Os ensaios de tração nos tubos trincados por fadiga mostram que estes apresentam resistência próxima das do tubo íntegro, mesmo possuindo trinca da ordem de 60 mm de comprimento. Entretanto, os ensaios de laboratório revelaram que os corpos de prova de dimensões reduzidas utilizados para avaliação do comportamento em fratura destes componentes são inadequados. A simulação numérica mostrou-se eficiente na reprodução do comportamento de tubos com trinca não passante e para os corpos de prova de laboratório,não tendo, entretanto, o mesmo sucesso na previsão do comportamento de tubos com trincas passantes. / This work was developed in multiple steps, from the fatigue behavior to fracture evaluation of rigid risers’ pipes. First was developed a resonant fatigue test rig, which consisted of two support heads, with the pipe being submitted to cyclic load by a rotating eccentric mass that was driven by an electric motor. With this rig full-scale fatigue tests were carried out in two sets of middle bias weld pipes. One set was subjected to plastic deformation simulating reeling operation, while the other was not. Since the tests were interrupted when there was a trough the wall crack, some pipes were tested in tension to fracture to evaluate the load capacity of the remaining pipe sections. Pipes with machined defects were also tested, in order to compare their behavior to that of the pipes that had fatigue defects. With the goal of evaluating the possibility of using standard SE(B) specimens, some fracture toughness tests were done in laboratory with specimens extracted from the pipes. In order to evaluate the correspondence of numeric simulation methods to reality, a commercial software was used to simulate the load capacity of the fractured pipe segments and the results were compared with those obtained in the tension to fracture tests. A simulation of the laboratory tested specimen was also done with the same objective. It was evidenced that the resonance fatigue test rig was capable of executing fatigue tests in full-scale pipes. The tested pipes presented good performance under fatigue, being superior to the specified by the standard. The tension to fracture tests done on the cracked pipe segments showed that they have a resistance that is close to that of the non-cracked pipes, even with cracks with lengths of around 60 mm. The laboratory tests proved that the small standard specimens are inadequate to measure the fracture properties of the pipe's material. The numeric simulation showed itself to be efficient in the reproduction of the behavior of pipes with non-trough the wall cracks and of standard specimens, but showed poor agreement with the behavior presented by the pipes with trough-wall cracks.

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Estrutural, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Doutor Paulo Manuel Salgado Tavares de Castro

Em cooperação: INEGI e Frezite / Tese de mestrado integrado. Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008

Tese de doutoramento. Engenharia mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

O presente trabalho consiste de uma análise da influência de parâmetros empregados na etapa de recozimento ultra-rápido contínuo em chapas de aço elétrico de grão nãoorientado totalmente processado, sobre as propriedades magnéticas e metalúrgicas. Os parâmetros estudados foram: taxa de aquecimento e resfriamento, bem como tempo e temperatura de encharque. Foram utilizados três tipos de materiais, com diferentes porcentagens em peso de silício e em duas espessuras distintas de chapas. Corpos-de-prova foram confeccionados para ensaios de simulação de recozimento ultra-rápido contínuo em um simulador termomecânico Gleeble. Os ensaios foram separados em oito grupos para facilitar a análise dos resultados. Para cada grupo, apenas um único parâmetro era variado, mantendo os demais constantes com o objetivo de avaliar a influência de cada parâmetro individualmente no comportamento dos resultados. A caracterização das propriedades consistiu em análise de perdas magnéticas, análise metalográfica e de textura. Por fim, foi realizado um modelamento estatístico para chapas de mesmo material e espessura, no caso 3,22 % de silício e 0,35 mm. As simulações foram realizadas com êxito, onde os ciclos térmicos propostos foram devidamente reproduzidos pelo simulador. As chapas apresentaram microestrutura ferrítica com grãos totalmente recristalizados e de tamanho heterogêneo. A temperatura de encharque foi o parâmetro que exerceu maior influência no tamanho de grão, com grãos crescendo acentuadamente com o aumento da temperatura. Quando ensaiadas com taxas de aquecimento mais rápidas e/ ou tempos de encharque mais longos, as chapas também apresentaram grãos crescentes, porém de maneira menos acentuada. Para taxas de resfriamento de 1 até 25 °C/s, as amostras apresentaram grãos ligeiramente maiores que o tamanho médio encontrado para as resfriadas mais rapidamente. Para os três tipos de aços utilizados, as perdas magnéticas apresentaram comportamento semelhante em relação ao parâmetro temperatura de encharque, com a presença de um valor ótimo para temperaturas em torno de 1040 °C, para as chapas 3,22 % Si e acima de 1060 °C para os demais (2,9 e 3,19 % Si). Tal comportamento foi observado para o material 3,22 % Si em relação ao tempo de encharque, com o valor mínimo de perda magnética quando as chapas foram encharcadas entre 80 e 120 s. Ainda para o mesmo material, a taxa de aquecimento que apresentou menor valor de perda magnética foi a de 400 °C/s, porém seu comportamento não é decisivo. Para taxas de resfriamento inferiores a 25 °C/s, observaram-se os menores valores de perdas magnéticas. Os resultados de textura encontrados nesse trabalho não foram conclusivos. As Funções Orientação Distribuição obtidas (apenas para as chapas de 3,22 % Si e 0,5 mm) indicam texturas de recristalização com a presença de componentes das fibras θ e γ conforme esperado, porém em baixas intensidades. Tal comportamento indica que estes aços possuem a orientação de seus cristais praticamente de maneira aleatória, não exercendo forte relação com as perdas magnéticas encontradas. Finalmente, o modelamento estatístico proposto apresentou resultado satisfatório para o tamanho de grão, porém não para as perdas magnéticas. De acordo com a regressão linear encontrada para o diâmetro médio dos grãos, a temperatura de encharque é o parâmetro mais influente, no entanto ambos tempo e temperatura acarretam no crescimento do grão à medida que aumentam. / The present work is an analysis of ultra-rapid annealing parameters influence on nonoriented fully processed electrical steel sheets in terms of magnetic and metallurgical properties. The experimental parameters were: heating and cooling rate as well as soaking time and temperature. Three materials grade were utilized with different silicon weight percent and sheet thickness. Samples have been made to ultra-rapid continuous annealing simulation tests using a Gleeble thermo mechanical simulator. Tests were separated into eight groups to facilitate the interpretation of the results. In each group, only one parameter has been changed to evaluate the influence of each parameter individually on the results behavior. The properties characterization consisted on magnetic losses, metallographic and texture analysis. Finally a statistics modeling was performed for samples from same material and thickness, in this case 3.22 % silicon content material 0.35 mm thick. Annealing simulations have been successfully carried out, which proposed thermal cycles were properly reproduced by the simulator. Sheets have shown ferritic microstructure with heterogeneous size fully recrystallized grains. Soaking temperature was the most influent parameter in terms of grain size, with increasement in grain size while soaking temperature raises. When samples were tested using higher heating rates and/or longer soaking times, sheets presented again increasing grain size, however less parameters influence was observed. For cooling rates from 1 up to 25 °C/s tests, samples presented grains slightly bigger than the medium size found from samples more rapid cooled. All steel grades presented similar magnetic loss behavior as function of soaking temperature, showing an optimal (minimum) value for temperatures around 1040 °C for 3.22 % Si material samples and above 1060 °C for 2,9 and 3.19 % Si. Such behavior was observed for 3.22 % Si material as function also of soaking time presenting optimum magnetic loss value for samples soaked between 80 and 120 seconds. Still concerning about 3.22 % Si electrical steel, the lowest magnetic loss values were observed for 400 °C/s as heating rate, however its behavior was not decisive, as well as for cooling rates lower than 25 °C/s. The acquired texture results in this work were not conclusive. The obtained Orientation Distributions Functions (only for 3.22 % Si 0.5 mm thick sheets) show recrystallization texture with the presence of θ and γ fibers as expected, but in low intensities. Such behavior leads to conclude that crystals of these steels are practically randomly oriented; and because of that, there was not strong relation to magnetic losses. Finally, the proposed statistics modeling presented satisfactory result for grain size, however not for magnetic losses. According to found linear regression of medium grains diameter, soaking temperature is the most influent parameter, although increasing both soaking time and temperature lead to grain growth.

O presente trabalho estuda as propriedades geotécnicas de solos residuais que se situam no Planalto Meridionaldo Rio Grande do Sul, na área pertencente ao chamado grau de Passo Fundo (28°-29°e 52°-53° de Greenwich). O mapeamento geológico mostrou a ocorrência de arenito da Formação Tupanciretã e rochas vulcânicas da Formação Serra Geral, constituídas por basaltos e riodacitos, estes últimos de descrição recente (69,77). Foram coletadas 36 amostras deformadas e 6 blocos indeformados de solos residuais de arenito da Formação Tupanciretã, de riolito e de basalto, situados no horizonte superficiaL abrangendo uma área global de 10.000km2. Realizaram-se análises químicas e mineralógicas, estudos de microscopia eletrônica, ensaios de caracterização, compactação, Índice Suporte Califórnia, compressibilidade, colapsibilidade e resistência, além de um estudo pedológico. Os solos estudados apresentaram características de solos laterítícos, com propriedades particulares que os distinguern dos demais solos do Brasil. Observaram-se diferenças nas propriedades dos solos de arenito em relação aos solos de basalto e riolito. Por fim, procedeu-se a um estudo estatístico, verificando-se a variabilidade entre os resultados obtidos, que demonstraram uma relativa compatibilidade entre as características da rocha mãe e dos solos originados. A partir dos dados obtidos será possível estender a análise às demais áreas da região, com vistas a uma ampliação e sistematização dos estudos de solos vermelhos residuais do Planalto Meridional. / This work presents the geotechnical properties of residual soils located in the Planalto Meridional do Rio Grande do Sul in the area belonging to the so called Passo Fundo Region (289-299 and 529-539 Greenwich). The geological mapping showed the presence of the Tupanciretã Formation, volcanic rocks from the Serra Geral Formation, which according to a recent description (69, 77) are made up of basalts and riodacite. A collection was made of thirty six deforrned samples and six undeformed blocks of residual soils of sandstone from the Tupanciretã Formation and of riolite and basalt, which were located in a horizontal surface covering a global area of 10 .000 km2. The following, types of analyses and tests were performed: mineralogical, chemical, characterization, compaction, California Bearing Ration, compressibility, collapsibility and resistance, in addition to a pedological study. The soils analysed showed lateritic soils characteristics with special properties that single them out with respect to the other Brasilian soils. Differences were observed beb1een the properties of the sandstone and those from basalts and riolite. A quantification of the variability of the results was obtained by means of a statistical analysis of the data, that a relative compatibility between the characteristics of the source rock and its original soils. Using the results obtained extension of their study can be made to other are s in the region in arder to obtain a wider and sistematic view of the residual red soils of the Pla nalto Meridional.

A mecanização agrícola tem sido um importante fator que vem contribuindo para atender o aumento na demanda por alimentos. Porém, o desenvolvimento de máquinas e implementos com maior desempenho operacional ainda carecem de uma base de informações tecnológicas sistematizadas para a implementação em novos projetos de produtos. Desta forma, o principal objetivo deste trabalho foi o de implementar um sistema capaz de gerar informações para auxiliar no desenvolvimento de novos projetos de produtos, ou mesmo na melhoria das máquinas e implementos já existentes. Para tanto, foi construído um conjunto de transdutores de força – dinamômetros do tipo anel octogonal estendido, capazes de medir solicitações em duas direções ortogonais e o momento associado a estes dois esforços. Associados a estes transdutores foram utilizados outros recursos para a formação de uma instrumentação embarcada, a fim de possibilitar os registros, em tempo real, dos dados gerados para serem armazenados em bancos de dados para posterior análises e avaliações. Com o sistema implementado foram realizados diversos conjuntos de testes de campo, onde se ensaiou uma semeadora adubadora comercial com seus elementos ativos e/ou seus componentes isolados da máquina. No primeiro teste, foi avaliada uma linha completa de uma semeadora-adubadora, onde foram medidos os esforços no disco de corte da palha, na haste sulcadora para deposição do adubo e na unidade de semeadura. Nos testes seguintes, foram realizadas avaliações em dois modelos de hastes sulcadoras, trabalhando com diversos parâmetros distintos, a fim de comparar os respectivos desempenhos entre os dois modelos estudados. Também, verificaram-se avaliações das solicitações dos esforços de tração para sulcadores de adubo tipo disco duplo e, para tracionar somente os discos de corte. Finalmente, mediram-se os esforços para o arraste do chassi durante o deslocamento em campo. Os resultados dos sensores de força combinados com a instrumentação embarcada foram considerados satisfatórios durante as medições nos testes de campo, visto a sua repetibilidade tendo como referência um sistema de calibrações prévias. Desta forma, confirmouse que os registros dos testes de campo podem servir de referência para a análise de projeto de máquinas semeadoras-adubadoras, uma vez que os mesmos foram obtidos em condições reais durante as operações de campo.

Apesar da vida em fadiga de risers flexíveis ser de grande importância na explotação “off-shore”, os dados disponíveis são bastante restritos. A interação entre as suas várias camadas, as inúmeras combinações realizadas entre elas para se obter diferentes características e os recentes avanços em termos de materiais, nos obrigam a estudá-los constantemente. Este trabalho tinha como objetivo principal a construção de um equipamento para possibilitar o estudo da vida em fadiga de risers, através de movimentos de tração combinada com flexão, referentes ao teste “a” da classe II da norma API 17B, bem como todos os outros testes da classe I da referida norma. Foram projetadas a estrutura e todos os demais componentes, que posteriormente foram redimensionados pelos resultados obtidos em simulações numéricas (elementos finitos). Posteriormente, de posse de todos os componentes, realizou-se a montagem do equipamento, seguida de um teste final, que foi acompanhado por uma análise extensométrica dos principais pontos da estrutura. A conclusão básica deste trabalho foi obtida através da comparação das análises por elementos finitos e extensométrica, onde foi constatado que o equipamento estava apto a entrar em operação para a realização de ensaios estáticos ou dinâmicos, observando-se apenas algumas restrições comentadas.

Nesta dissertação, foi estudado o processo de remoção de graxa lubrificante, que estava untada em mangas das juntas homocinéticas de poliéteréster (Hytrel e Arnitel) com solventes. A proposta seria remover esta graxa com solventes e reutilizar as mangas novamente nas juntas homocinéticas, para diminuir o impacto ambiental. Para a limpeza das mangas, os solventes deveriam atender às exigências de máxima capacidade de remoção da graxa, mínima agressão às mangas e compatibilidade com as normas ambientais vigentes. Inicialmente, para a caracterização dos polímeros foram utilizadas as técnicas de análise térmica (TGA, DSC e DMA), e espectroscopia no infravermelho (IR); para os solventes foi utilizada a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG/MSD), e para as graxas, o IR. A partir dos ensaios de inchamento dos solventes nos polímeros foram selecionados os três solventes (Solbrax-Eco 145/210, Siderclean 53 e Renotest LM) nos quais as graxas apresentavam maior solubilidade. Numa segunda etapa, estudaram-se as condições nas quais os solventes alterariam as propriedades dos polímeros através dos ensaios térmicos (TGA, DSC e DMA) e mecânicos (ensaio de tração e dureza). A partir do DSC obteve-se a Tm, Tc e o percentual de cristalinidade dos polímeros puros e dos polímeros imersos nos três solventes. Através do DMA, obteve-se o módulo de armazenamento (E’), módulo de perda (E”) e a tangente de perda (tan d) dos polímeros puros e dos polímeros imersos nos solventes (2, 5 e 9 dias). Baseado nos ensaios de tração dos polímeros puros e imersos nos solventes, estudou-se a tensão e o alongamento na ruptura, o módulo de elasticidade, e a força máxima até a ruptura. Concluiu-se, a partir dos ensaios térmicos, que os solventes atuam como plastificantes nos polímeros, alterando fortemente o seu comportamento térmico, dinâmico-mecânica e mecânico. À medida que o tempo de imersão dos polímeros nos solventes aumenta, uma maior quantidade de solvente é incorporada nos polímeros e a região da temperatura de transição vítrea e a tan d das amostras deslocam-se progressivamente para temperaturas mais baixas. Foi igualmente observada uma diminuição do módulo de elasticidade dos polímeros após a imersão nos solventes.