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Nanoestruturas luminescentes ß-FeSi 2 produzidas pela técnica de implantação e irradiação iônica : caracterização estrutural e óptica

Lang, Rossano January 2009 (has links)
Neste trabalho, apresentamos um estudo sistemático das propriedades estruturais e ópticas de nanopartículas FeSi2, sintetizadas em matriz SiO2/Si por implantação iônica, seguida de cristalização epitaxial induzida por feixe de íons (IBIEC) e tratamentos térmicos em atmosfera 95 % N2 - 5 % H2. A cada etapa do processo de síntese, a formação e crescimento de nanopartículas FeSi2, bem como a produção de defeitos, foi caracterizada estruturalmente e correlacionada com as propriedades de emissão de luz. Para fins de interpretação dos resultados, um conjunto de amostras contendo Ni foi sintetizado nas mesmas condições experimentais que as amostras de Fe e suas propriedades estruturais e ópticas também foram estudadas. Através do processo de recristalização IBIEC obtivemos importantes informações sobre as propriedades vibracionais da fase metálica γ-FeSi2 e sua metaestabilidade quando formada a baixa concentração de Fe. Em particular, a transição desta fase via temperatura de recozimento para a fase semicondutora β-FeSi2 foi investigada detalhadamente. A natureza do gap fundamental de energia do composto semicondutor também foi avaliada. Em experimentos em função da temperatura de tratamento térmico, observou-se que concomitantemente à formação e crescimento de nanopartículas semicondutoras, existe uma complexa evolução de defeitos opticamente ativos. De acordo com a temperatura de recozimento, bandas de fotoluminescência (PL) na região espectral do infravermelho próximo (0.7 eV - 0.9 eV) com diferentes intensidades e morfologias foram detectadas a 2 K. Baseado nos resultados das caracterizações estruturais e ópticas do sistema SiO2/Si + nanopartículas FeSi2, juntamente com resultados PL experimentais comparativos da formação do composto metálico NiSi2, as origens físicas das distintas luminescências observadas foram discriminadas em termos de emissões intrínsecas do semicondutor β-FeSi2 e de específicos tipos de defeitos na matriz de Silício que atuam como centros de recombinação radiativa. / In this work, we present a systematic study of the structural and optical properties of FeSi2 nanoparticles, synthesized in SiO2/Si matrix by ion implantation, followed by ion beam induced epitaxial crystallization (IBIEC) and several thermal treatments under 95 % N2 - 5 % H2 atmosphere. Each step of the syntheses process, the formation and growth of the FeSi2 nanoparticles, as well as the damage production, were structurally characterized and correlated with their light emission properties. For purposes of interpreting the results, a set of samples containing Ni was synthesized in the same experimental conditions that the Fe samples and their structural and optical properties were also studied. Through IBIEC recrystallization process, important informations were obtained about vibrational properties of the metallic γ-FeSi2 phase and its metastability when formed at low Fe concentration. In particular, the phase transition from γ-FeSi2 to semiconducting β-FeSi2 via annealing treatment was investigated in detail. Furthermore, the nature of the energy fundamental gap of the semiconductor compound was also evaluated. Thermal treatment experiments at different temperatures showed that concomitantly to the formation and growth of the semiconducting nanoparticles, there is a complex evolution of the optically active defects. According to the annealing temperature, photoluminescence (PL) bands in the near-infrared spectral region (0.7 eV - 0.9 eV) with different intensities and morphologies were detected at 2 K. Based on the structural and optical characterization results of the SiO2/Si + FeSi2 nanoparticles, combined with the comparative experimental PL results of the metallic NiSi2 compound formation, the physical origin of the distinct observed luminescence were discriminated in terms of intrinsic emissions of the semiconducting β-FeSi2 and specific types of defects in the Si matrix, that acts as radiative recombination centers.
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Nanoestruturas luminescentes ß-FeSi 2 produzidas pela técnica de implantação e irradiação iônica : caracterização estrutural e óptica

Lang, Rossano January 2009 (has links)
Neste trabalho, apresentamos um estudo sistemático das propriedades estruturais e ópticas de nanopartículas FeSi2, sintetizadas em matriz SiO2/Si por implantação iônica, seguida de cristalização epitaxial induzida por feixe de íons (IBIEC) e tratamentos térmicos em atmosfera 95 % N2 - 5 % H2. A cada etapa do processo de síntese, a formação e crescimento de nanopartículas FeSi2, bem como a produção de defeitos, foi caracterizada estruturalmente e correlacionada com as propriedades de emissão de luz. Para fins de interpretação dos resultados, um conjunto de amostras contendo Ni foi sintetizado nas mesmas condições experimentais que as amostras de Fe e suas propriedades estruturais e ópticas também foram estudadas. Através do processo de recristalização IBIEC obtivemos importantes informações sobre as propriedades vibracionais da fase metálica γ-FeSi2 e sua metaestabilidade quando formada a baixa concentração de Fe. Em particular, a transição desta fase via temperatura de recozimento para a fase semicondutora β-FeSi2 foi investigada detalhadamente. A natureza do gap fundamental de energia do composto semicondutor também foi avaliada. Em experimentos em função da temperatura de tratamento térmico, observou-se que concomitantemente à formação e crescimento de nanopartículas semicondutoras, existe uma complexa evolução de defeitos opticamente ativos. De acordo com a temperatura de recozimento, bandas de fotoluminescência (PL) na região espectral do infravermelho próximo (0.7 eV - 0.9 eV) com diferentes intensidades e morfologias foram detectadas a 2 K. Baseado nos resultados das caracterizações estruturais e ópticas do sistema SiO2/Si + nanopartículas FeSi2, juntamente com resultados PL experimentais comparativos da formação do composto metálico NiSi2, as origens físicas das distintas luminescências observadas foram discriminadas em termos de emissões intrínsecas do semicondutor β-FeSi2 e de específicos tipos de defeitos na matriz de Silício que atuam como centros de recombinação radiativa. / In this work, we present a systematic study of the structural and optical properties of FeSi2 nanoparticles, synthesized in SiO2/Si matrix by ion implantation, followed by ion beam induced epitaxial crystallization (IBIEC) and several thermal treatments under 95 % N2 - 5 % H2 atmosphere. Each step of the syntheses process, the formation and growth of the FeSi2 nanoparticles, as well as the damage production, were structurally characterized and correlated with their light emission properties. For purposes of interpreting the results, a set of samples containing Ni was synthesized in the same experimental conditions that the Fe samples and their structural and optical properties were also studied. Through IBIEC recrystallization process, important informations were obtained about vibrational properties of the metallic γ-FeSi2 phase and its metastability when formed at low Fe concentration. In particular, the phase transition from γ-FeSi2 to semiconducting β-FeSi2 via annealing treatment was investigated in detail. Furthermore, the nature of the energy fundamental gap of the semiconductor compound was also evaluated. Thermal treatment experiments at different temperatures showed that concomitantly to the formation and growth of the semiconducting nanoparticles, there is a complex evolution of the optically active defects. According to the annealing temperature, photoluminescence (PL) bands in the near-infrared spectral region (0.7 eV - 0.9 eV) with different intensities and morphologies were detected at 2 K. Based on the structural and optical characterization results of the SiO2/Si + FeSi2 nanoparticles, combined with the comparative experimental PL results of the metallic NiSi2 compound formation, the physical origin of the distinct observed luminescence were discriminated in terms of intrinsic emissions of the semiconducting β-FeSi2 and specific types of defects in the Si matrix, that acts as radiative recombination centers.
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Nanoestruturas luminescentes ß-FeSi 2 produzidas pela técnica de implantação e irradiação iônica : caracterização estrutural e óptica

Lang, Rossano January 2009 (has links)
Neste trabalho, apresentamos um estudo sistemático das propriedades estruturais e ópticas de nanopartículas FeSi2, sintetizadas em matriz SiO2/Si por implantação iônica, seguida de cristalização epitaxial induzida por feixe de íons (IBIEC) e tratamentos térmicos em atmosfera 95 % N2 - 5 % H2. A cada etapa do processo de síntese, a formação e crescimento de nanopartículas FeSi2, bem como a produção de defeitos, foi caracterizada estruturalmente e correlacionada com as propriedades de emissão de luz. Para fins de interpretação dos resultados, um conjunto de amostras contendo Ni foi sintetizado nas mesmas condições experimentais que as amostras de Fe e suas propriedades estruturais e ópticas também foram estudadas. Através do processo de recristalização IBIEC obtivemos importantes informações sobre as propriedades vibracionais da fase metálica γ-FeSi2 e sua metaestabilidade quando formada a baixa concentração de Fe. Em particular, a transição desta fase via temperatura de recozimento para a fase semicondutora β-FeSi2 foi investigada detalhadamente. A natureza do gap fundamental de energia do composto semicondutor também foi avaliada. Em experimentos em função da temperatura de tratamento térmico, observou-se que concomitantemente à formação e crescimento de nanopartículas semicondutoras, existe uma complexa evolução de defeitos opticamente ativos. De acordo com a temperatura de recozimento, bandas de fotoluminescência (PL) na região espectral do infravermelho próximo (0.7 eV - 0.9 eV) com diferentes intensidades e morfologias foram detectadas a 2 K. Baseado nos resultados das caracterizações estruturais e ópticas do sistema SiO2/Si + nanopartículas FeSi2, juntamente com resultados PL experimentais comparativos da formação do composto metálico NiSi2, as origens físicas das distintas luminescências observadas foram discriminadas em termos de emissões intrínsecas do semicondutor β-FeSi2 e de específicos tipos de defeitos na matriz de Silício que atuam como centros de recombinação radiativa. / In this work, we present a systematic study of the structural and optical properties of FeSi2 nanoparticles, synthesized in SiO2/Si matrix by ion implantation, followed by ion beam induced epitaxial crystallization (IBIEC) and several thermal treatments under 95 % N2 - 5 % H2 atmosphere. Each step of the syntheses process, the formation and growth of the FeSi2 nanoparticles, as well as the damage production, were structurally characterized and correlated with their light emission properties. For purposes of interpreting the results, a set of samples containing Ni was synthesized in the same experimental conditions that the Fe samples and their structural and optical properties were also studied. Through IBIEC recrystallization process, important informations were obtained about vibrational properties of the metallic γ-FeSi2 phase and its metastability when formed at low Fe concentration. In particular, the phase transition from γ-FeSi2 to semiconducting β-FeSi2 via annealing treatment was investigated in detail. Furthermore, the nature of the energy fundamental gap of the semiconductor compound was also evaluated. Thermal treatment experiments at different temperatures showed that concomitantly to the formation and growth of the semiconducting nanoparticles, there is a complex evolution of the optically active defects. According to the annealing temperature, photoluminescence (PL) bands in the near-infrared spectral region (0.7 eV - 0.9 eV) with different intensities and morphologies were detected at 2 K. Based on the structural and optical characterization results of the SiO2/Si + FeSi2 nanoparticles, combined with the comparative experimental PL results of the metallic NiSi2 compound formation, the physical origin of the distinct observed luminescence were discriminated in terms of intrinsic emissions of the semiconducting β-FeSi2 and specific types of defects in the Si matrix, that acts as radiative recombination centers.
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Estudos de sintetização e caracterização de filme de bissulfeto de molibdênio (MoS2) para aplicações espaciais.

Lúcia Vieira Santos 00 December 2000 (has links)
Neste trabalho, apresenta-se a pesquisa desenvolvida para sintetizar e caracterizar filmes finos de bissulfeto de molibdênio (MoS2) como lubrificante sólido para aplicações espaciais e industriais. A obtenção do filme foi estudada via PVD (Physical Vapor Deposition), e três técnicas de deposição foram utilizadas: "Laser Ablation", Evaporação Térmica e "Sputtering". Das técnicas utilizadas, aquela que produziu um filme mais cristalino e com melhor aderência foi a técnica de "sputtering", apartir de descarga de radio freqüência (RF). Para as técnicas de "laser ablation" e "sputtering", fez-se necessário a utilização de um alvo do material a ser evaporado. O processamento e as caracterizações deste alvo constituem uma parte importante deste trabalho, tendo em vista a necessidade do uso adequado da tecnologia de compactação e pós processamento. Os alvos assim desenvolvidos com um pó ultra-fino e de alta pureza apresentaram excelente resistência mecânica, não necessitando de cuidados especiais na manipula;cão, o que representa uma primeira inovação deste trabalho. Estas características propiciaram um alvo de qualidade superior aos internacionais, que são prensados a quente, e muitas vezes com o uso de ligantes que comprometem a composição química dos mesmos. Os alvos foram caracterizados via difração de raio-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de espalhamento Raman. As técnicas de caracterização dos filmes foram escolhidas de forma que a avaliação destes atendesse aos interesses deste trabalho, e baseou-se nas análises da rede cristalina, da morfologia, das espécies químicas e principalmente nas suas características tribológicas. Desta forma, foram utilizadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), de espectroscopia de espalhamento Raman, de XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy), de difração de raio-X em baixo ângulo e de microscopia de força atômica - AFM (Atomic ForceMicroscopic). Esta última técnica, em particular, foi mais vastamente estudada, estendendo seu uso no modo de força lateral, onde foi possível medir o coeficiente de atrito dos filmes, além de suas características morfológicas. Para o filme de MoS2, este estudo representa também uma inovação neste trabalho.
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Estudo das propriedades vibracionais e polimorfismo de sistemas do tipo A4W11O35 (onde A= Cs, Rb) por espectroscopia Raman / Study of vibrational properties and Polymorphic type systems A4W11O35 (Where A = Cs, Rb) by Raman spectroscopy

Silva, Katiane Pereira da 23 July 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Katiane Pereira da Silva.pdf: 8268889 bytes, checksum: fe86169cbfe78ea0598321da785e9b93 (MD5) Previous issue date: 2010-07-23 / FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA E AO DESENVOLVIMENTO CIENTIFICO E TECNOLÓGICO DO MARANHÃO / The compounds Cs4W11O35 (CW) and Rb4W11O35 (RW) belong to the class of hexagonal bronzes whose structure originates from KxWO3 superconductor hexatungstate. Charge imbalanced tungsten bronzes are dielectric materials with rich polymorphism, ferroelectric properties and second harmonic generation. In this work we report polarized Raman spectra results for both CW and RW as well as results of high pressure Raman scattering experiments (0.0 11.0 GPa) for Cs4W11O35 system, for which we have observed two structural phase transitions at about 4 GPa and 7.5 GPa. We discuss these transformations and polarized Raman spectra, on basis on lattice dynamics calculation in the related system KNbW2O9. Polarized Raman spectra provide strong indicative that the highest wavenumber modes observed in these systems originates from tungsten or oxygen vacancies. The observation of a soft-like mode indicates that the observed phase transitions exhibit a displacive type behavior, thus further indicating that these transformations are likely related to reorientations of octahedral units. The soft mode nature is discussed as well. Additional, measurement of temperature dependent Raman spectra shows that the structure of CW is stable op to 800 K. Low temperature measurements reveal the existence of a new phase below 190 K. Temperature transformation lead the structure to a higher symmetric phase below 190 K. / Os compostos Cs4W11O35 e Rb4W11O35 pertencem à classe dos bronzes hexagonais cuja estrutura deriva do hexatungstato supercondutor KxWO3. Os bronzes hexagonais são materiais dielétricos com rico polimorfismo, apresentam propriedades ferroelétricas e Geração de Segundo Harmônico. Neste trabalho relatamos resultados de espectros Raman polarizado para ambos os sistemas e resultados de experimentos de espalhamento Raman em altas pressões (com faixa de pressão de 0,0 11 GPa) no sistema Cs4W11O35, para o qual observamos no mínimo duas transições de fase estrutural em aproximadamente, 4 GPa e 7,5 GPa. Discutimos estas transformações, assim como os espectros Raman polarizados destes materiais, com base em cálculo clássico de dinâmica de rede no sistema KNbW2O9, que possui estrutura similar à dos materiais em estudo. Os espectros Raman polarizado fornecem forte indicativos de que os modos de vibração de número de onda mais alto observados nestes sistemas são originados de vacâncias de tungstênio (W) ou de oxigênio (O). Nos resultados de espectroscopia Raman, observamos o aparecimento de modos do tipo soft, indicando que pelo menos umas das transições de fases estruturais observadas apresentam comportamento do tipo deslocamento, o que, além disso, indica que estas transformações são relacionadas provavelmente a reorientações dos octaedros. As comparações da dependência dos modos do tipo soft com a pressão nos materiais contendo Cs e Rb revelam que os raios iônicos influenciam no comportamento soft destes modos. Os estudos do tungstato de césio pra altas temperaturas mostraram que a estrutura deste material é extremamente estável para altas temperaturas. Já para baixas temperaturas foi observada em torno de 190 K uma transição de fase relacionada a fortes modificações na estrutura.
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Síntese de grafeno pelo método CVD / Graphene Synthesis by CVD Method

Castro, Manuela Oliveira de January 2011 (has links)
CASTRO, Manuela Oliveira de. Síntese de grafeno pelo método CVD. 2011. 84 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2014-11-13T20:03:00Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_mocastro.pdf: 3411512 bytes, checksum: 64f6579c926c263cd9391dfb058954bb (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2014-11-13T20:35:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_mocastro.pdf: 3411512 bytes, checksum: 64f6579c926c263cd9391dfb058954bb (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-13T20:35:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_mocastro.pdf: 3411512 bytes, checksum: 64f6579c926c263cd9391dfb058954bb (MD5) Previous issue date: 2011 / The advancement and improvement of synthesis techniques and handling of materials are fundamental to understand their properties and possible forms of production and use. However, in the case of nanomaterials, problems such as structural defects, high cost and difficulty of achieving production on a large scale have yet to be solved. Inserted in this panorama is graphene, a two-dimensional nanomaterial whose morphology, consisting of carbon atoms arranged in hexagonal form, is responsible for unprecedented properties that have revolutionary relevance for both basic and applied research. There are different methods of synthesis of graphene. The method of Chemical Vapor Deposition (CVD) is among the most advantageous ones. This method consists in breaking the bonds of the molecules of a gas subjected to high temperatures so that the atoms from the gas are deposited on a given substrate. In this work, we used the CVD method for the synthesis of graphene on oxidized silicon substrates (Si/SiO2) coated with a 500 nm thick film of nickel (Ni), which served as the catalyst. Methane gas (CH4) was used as the source of the carbon atoms and the synthesis was carried out using different sets of parameters. Experiments were performed, firstly, using parameters es-tablished in the literature and the results were compared with those obtained by other authors. The influence of the synthesis parameters and the characteristics of the films of Ni catalysts on the properties of the graphene films was studied. The samples were characterized using Scanning Electron Microscopy, Confocal Raman and Optical Microscopy, and Atomic Force Microscopy. In agreement with results from the literature, it could be observed that thin films are synthesized and they are composed of graphitic flakes with a non-uniform thickness, which is strongly dependent of the morphology of catalyst film. Larger regions with characteristic Raman spectra of monolayer and few layer graphene could be obtained by combining thermal treatment of Ni film during the sputtering process with low gas flow and time of exposure to CH4 in the CVD experiment. Variations in the Raman spectra of the flakes could be observed, including the emergence of the D-band and the displacement of the peaks. These variations, which reveal the influence of substrates on the synthesized films, were more intense the smaller the number of graphene layers. Next, we combined methods reported in the literature for estimating the number of layers on the basis of the characteristics of the Raman spectra with AFM analysis to obtain the thickness of the graphene layer. The results obtained from our analysis show that monolayer graphene could be successfully synthesized in the experiments. / O avanço e o aperfeiçoamento das técnicas de síntese e manipulação de materiais são fundamentais para o entendimento de suas propriedades e das possíveis formas de produção e utilização. Porém, no caso dos nanomateriais, principalmente, cujas extraordinárias capacidades são bastante celebradas, problemas como defeitos estruturais, alto custo de obtenção e dificuldade de produção em larga escala ainda necessitam ser solucionados. Inserido neste panorama está o grafeno, um nanomaterial cuja morfologia bidimensional, constituída por átomos de carbono dispostos de forma hexagonal, é responsável por propriedades sem precedentes que apresentam revolucionária relevância, tanto para a pesquisa básica quanto para a pesquisa aplicada. Neste sentido, existem diferentes métodos de síntese de grafeno, estando entre os mais vantajosos o método de deposição química em fase de vapor (Chemical Vapor Deposition - CVD). Este método consiste na quebra das ligações das moléculas de um gás submetido a altas temperaturas de modo que os átomos provenientes do gás sejam depositados sobre um determinado substrato. Neste trabalho, utilizou-se o método CVD para a síntese de grafeno sobre substratos de silício oxidado (Si/SiO2) recobertos por filmes de níquel (Ni) com, aproximadamente, 500nm de espessura, os quais funcionaram como catalisadores. O gás metano (CH4) foi utilizado como a fonte dos átomos de carbono depositados e os processos de síntese tiveram diferentes conjuntos de parâmetros executados. A síntese de grafeno pelo método CVD teve como objetivo geral verificar os resultados divulgados na literatura e aperfeiçoá-los, relacionando os parâmetros utilizados nas sínteses e as características dos filmes de Ni catalisadores com aquelas apresentadas pelos filmes de grafeno obtidos nos experimentos. As amostras foram caracterizadas por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Óptica e Raman Confocal e Microscopia de Força Atômica. Em consistência com os resultados publicados na literatura, observou-se que são sintetizados filmes finos compostos por flakes de material grafítico com espessura não uniforme, e que a obtenção de filmes mais uniformes é fortemente dependente da morfologia do filme catalisador. Regiões apresentando espectro Raman característico de monocamadas de grafeno e de grafeno de poucas camadas foram maiores quando combinados o tratamento térmico do filme de Ni com o baixo fluxo e menor tempo de exposição ao CH4. Verificaram-se, ainda, variações nos espectros Raman dos flakes. Estas variações apresentaram-se mais intensas, quanto mais reduzido é o número de camadas de grafeno e incluem o aparecimento da banda D, além do deslocamento dos picos, revelando a influência dos substratos sobre os filmes sintetizados. Esta pesquisa considerou métodos de estimativa do número de camadas por características do espectro Raman, divulgados na literatura, aliados à análise da espessura por AFM que mostraram ser possível a síntese de monocamadas de grafeno.
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SÃntese de grafeno pelo mÃtodo CVD. / Graphene Synthesis by CVD Method

Manuela Oliveira de Castro 16 August 2011 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O avanÃo e o aperfeiÃoamento das tÃcnicas de sÃntese e manipulaÃÃo de materiais sÃo fundamentais para o entendimento de suas propriedades e das possÃveis formas de produÃÃo e utilizaÃÃo. PorÃm, no caso dos nanomateriais, principalmente, cujas extraordinÃrias capacidades sÃo bastante celebradas, problemas como defeitos estruturais, alto custo de obtenÃÃo e dificuldade de produÃÃo em larga escala ainda necessitam ser solucionados. Inserido neste panorama està o grafeno, um nanomaterial cuja morfologia bidimensional, constituÃda por Ãtomos de carbono dispostos de forma hexagonal, à responsÃvel por propriedades sem precedentes que apresentam revolucionÃria relevÃncia, tanto para a pesquisa bÃsica quanto para a pesquisa aplicada. Neste sentido, existem diferentes mÃtodos de sÃntese de grafeno, estando entre os mais vantajosos o mÃtodo de deposiÃÃo quÃmica em fase de vapor (Chemical Vapor Deposition - CVD). Este mÃtodo consiste na quebra das ligaÃÃes das molÃculas de um gÃs submetido a altas temperaturas de modo que os Ãtomos provenientes do gÃs sejam depositados sobre um determinado substrato. Neste trabalho, utilizou-se o mÃtodo CVD para a sÃntese de grafeno sobre substratos de silÃcio oxidado (Si/SiO2) recobertos por filmes de nÃquel (Ni) com, aproximadamente, 500nm de espessura, os quais funcionaram como catalisadores. O gÃs metano (CH4) foi utilizado como a fonte dos Ãtomos de carbono depositados e os processos de sÃntese tiveram diferentes conjuntos de parÃmetros executados. A sÃntese de grafeno pelo mÃtodo CVD teve como objetivo geral verificar os resultados divulgados na literatura e aperfeiÃoÃ-los, relacionando os parÃmetros utilizados nas sÃnteses e as caracterÃsticas dos filmes de Ni catalisadores com aquelas apresentadas pelos filmes de grafeno obtidos nos experimentos. As amostras foram caracterizadas por meio de Microscopia EletrÃnica de Varredura, Microscopia Ãptica e Raman Confocal e Microscopia de ForÃa AtÃmica. Em consistÃncia com os resultados publicados na literatura, observou-se que sÃo sintetizados filmes finos compostos por flakes de material grafÃtico com espessura nÃo uniforme, e que a obtenÃÃo de filmes mais uniformes à fortemente dependente da morfologia do filme catalisador. RegiÃes apresentando espectro Raman caracterÃstico de monocamadas de grafeno e de grafeno de poucas camadas foram maiores quando combinados o tratamento tÃrmico do filme de Ni com o baixo fluxo e menor tempo de exposiÃÃo ao CH4. Verificaram-se, ainda, variaÃÃes nos espectros Raman dos flakes. Estas variaÃÃes apresentaram-se mais intensas, quanto mais reduzido à o nÃmero de camadas de grafeno e incluem o aparecimento da banda D, alÃm do deslocamento dos picos, revelando a influÃncia dos substratos sobre os filmes sintetizados. Esta pesquisa considerou mÃtodos de estimativa do nÃmero de camadas por caracterÃsticas do espectro Raman, divulgados na literatura, aliados à anÃlise da espessura por AFM que mostraram ser possÃvel a sÃntese de monocamadas de grafeno. / The advancement and improvement of synthesis techniques and handling of materials are fundamental to understand their properties and possible forms of production and use. However, in the case of nanomaterials, problems such as structural defects, high cost and difficulty of achieving production on a large scale have yet to be solved. Inserted in this panorama is graphene, a two-dimensional nanomaterial whose morphology, consisting of carbon atoms arranged in hexagonal form, is responsible for unprecedented properties that have revolutionary relevance for both basic and applied research. There are different methods of synthesis of graphene. The method of Chemical Vapor Deposition (CVD) is among the most advantageous ones. This method consists in breaking the bonds of the molecules of a gas subjected to high temperatures so that the atoms from the gas are deposited on a given substrate. In this work, we used the CVD method for the synthesis of graphene on oxidized silicon substrates (Si/SiO2) coated with a 500 nm thick film of nickel (Ni), which served as the catalyst. Methane gas (CH4) was used as the source of the carbon atoms and the synthesis was carried out using different sets of parameters. Experiments were performed, firstly, using parameters es-tablished in the literature and the results were compared with those obtained by other authors. The influence of the synthesis parameters and the characteristics of the films of Ni catalysts on the properties of the graphene films was studied. The samples were characterized using Scanning Electron Microscopy, Confocal Raman and Optical Microscopy, and Atomic Force Microscopy. In agreement with results from the literature, it could be observed that thin films are synthesized and they are composed of graphitic flakes with a non-uniform thickness, which is strongly dependent of the morphology of catalyst film. Larger regions with characteristic Raman spectra of monolayer and few layer graphene could be obtained by combining thermal treatment of Ni film during the sputtering process with low gas flow and time of exposure to CH4 in the CVD experiment. Variations in the Raman spectra of the flakes could be observed, including the emergence of the D-band and the displacement of the peaks. These variations, which reveal the influence of substrates on the synthesized films, were more intense the smaller the number of graphene layers. Next, we combined methods reported in the literature for estimating the number of layers on the basis of the characteristics of the Raman spectra with AFM analysis to obtain the thickness of the graphene layer. The results obtained from our analysis show that monolayer graphene could be successfully synthesized in the experiments.

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