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Desenvolvimento de um compósito adsorvente argila/carbono a partir do resíduo da clarificação do óleo de soja.

Costa, Mark Shannon Le Petit 22 February 2017 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-05-15T21:04:36Z No. of bitstreams: 1 2017_MarkShannonLePetitCosta.pdf: 2284445 bytes, checksum: f4499f3c819a36e61c1aec135a20946e (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline (jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2017-05-16T16:13:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_MarkShannonLePetitCosta.pdf: 2284445 bytes, checksum: f4499f3c819a36e61c1aec135a20946e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-16T16:13:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_MarkShannonLePetitCosta.pdf: 2284445 bytes, checksum: f4499f3c819a36e61c1aec135a20946e (MD5) / A clarificação de óleos vegetais é uma das etapas mais importantes para atingir os requisitos estéticos e organolépticos exigido pelo consumidor. Neste processo de clarificação são utilizadas argilas clarificantes que adsorvem grupos indesejáveis aos óleos comestíveis, como clorofilas e carotenos. Nesta etapa é gerada uma argila contaminada com óleo como resíduo final. Este resíduo, atualmente segue para aterros sanitários e pode entrar em combustão espontânea, apresentando riscos em seu transporte e disposição. Uma alternativa à disposição desses resíduos, seria a realização de tratamentos que possibilitassem o retorno parcial ou total deste resíduo ao processo ou a utilização destes materiais em novas rotas de aplicação, reduzindo o impacto ambiental e gerando um material com valor agregado. Desta forma, este trabalho teve como objetivo desenvolver materiais compósitos argila/carbono com propriedades adsorventes, a partir do resíduo dos processos de clarificação de óleos vegetais. Foram aplicados tratamentos térmicos, com e sem agentes ativantes, resultando em diversos materiais que foram caracterizados por: Análise Elementar (CHN), Análise Termogravimétrica (TG) e Termogravimetria Derivada (DTG), Espectroscopia na região do Infravermelho, Difratometria de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredua (MEV), Análise de Área Superficial (BET) e Diâmetro de Poro. Além de análises de grupos superficiais (Teste de Boehm), ponto de carga zero (PCZ) e avaliações de capacidade adsortiva de azul de metileno e poder clarificante de óleos. Os materiais que apresentaram melhores resultados para os testes de azul de metileno foram as amostras submetidas a ativação alcalina seguida de tratamento térmico a 300 °C (b = 164,17 mg g-1) e 400 °C (b = 146,72 mg g-1). Em se tratando da verificação de poder clarificante de óleos, o melhor material obtido foi a amostra submetida a ativação alcalina, seguida de tratamento térmico à 500 °C e ativação com ácido sulfúrico (97,8%). Os resultados obtidos a partir dos testes adsortivos indicam que dentre os materiais obtidos, o material resultante do tratamento alcalino e térmico a 300 °C, apresentou melhores características para ser aplicado na adsorção de corantes catiônicos, como o azul de metileno e o material resultante da ativação alcalina, seguida de tratamento térmico a 500 °C e ativação ácida, apresentou um ótimo desempenho na clarificação de óleos vegetais. Desta forma, neste estudo foram desenvolvidos materiais com potencial desejável à indústria de óleos vegetais e aos processos de remoção de corantes em águas, apresentando possíveis soluções à disposição de argilas contaminadas em aterros sanitários. / The clarification of vegetable oils is one of the most important steps to achieve the aesthetic and organoleptic requirements demanded by the consumer. In this clarification process, bleaching clays are used to adsorb undesirable groups present on edible oils, such as chlorophylls and carotenes. At this stage, an oil-contaminated clay is generated as the final residue. This residue, currently goes to landfills and can enter in spontaneous combustion, presenting risks in its transportation and disposal. An alternative to the disposal of these wastes would be the realization of treatments that would allow the partial or total return of this waste to the process or the utilization of these materials in new application routes, reducing the environmental impact and generating a material with added value. In this way, this work had as objective to develop clay/carbon composites with adsorbent properties, from the residue of the processes of clarification of vegetal oils. Thermal treatments were applied with and without activating agents, resulting in several materials that were characterized by: Elementary Analysis (CHN), Thermogravimetric Analysis (TGA) and Derivative Thermogravimetric (DTG), Infrared Spectroscopy (FT-IR), X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Surface Area Analysis (BET) and Pore Diameter. In addition to analyzes of surface groups (Boehm test), point of zero charge (PZC) and assessments of adsorptive capacity of methylene blue and clarifying power of oils. The materials that showed the best results for the methylene blue tests were the samples submitted to alkaline activation followed by heat treatment at 300 °C (b = 164.17 mg g -1) and 400 ° C (b = 146.72 mg g -1). For oil bleaching power, the best marterial obtained was submitted to alkaline activation, followed by heat treatment at 500 °C and activation with sulfuric acid (97,8%). The results obtained from the adsorption tests indicate that the composite obtained after alkaline activation and heat treatment at 300 °C had better characteristics to be applied in the adsorption of cationic dyes, such as methylene blue. And the material obtained after alkaline activation, heat treatment and acid activation, presented an good performance in the clarification of vegetable oils. Thus, in this study, materials with desirable potential were developed for the vegetable oils industry and the dye removal, presenting possible solutions to the disposal of spent bleaching clays in sanitary landfills.
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Influência de diferentes protocolos de fotoativação no grau de conversão e dureza de resinas ortodônticas

Amato, Patrícia Alves Ferreira [UNESP] 21 September 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-09-21Bitstream added on 2014-06-13T20:17:26Z : No. of bitstreams: 1 amato_paf_me_arafo.pdf: 1148687 bytes, checksum: e0775a47f9ed415815c6089651f02842 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A presente Dissertação foi composta de dois estudos. O primeiro estudo avaliou in vitro a influência de diferentes tempos de exposição e potências, mantendo-se a mesma energia total, no grau de conversão (GC) e dureza superficial Knoop de três resinas ortodônticas (Transbond XT, Opal Bond MV e Transbond Plus Color Change) fotoativadas por um LED de 3a geração. A análise do GC foi realizada pelo método de Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) em nove grupos (n=5) e a dureza superficial Knoop também foi avaliada em nove grupos (n=15), sendo todos os grupos divididos de acordo com as resinas, potências e tempos utilizados. O segundo estudo comparou o GC de duas resinas ortodônticas (Transbond XT e Opal Bond MV) fotoativadas por um LED de 2a geração e um de 3a geração dada uma mesma densidade de energia. A análise do GC foi realizada pelo método de Espectroscopia infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) em quatro grupos (n=5) divididos de acordo com as resinas e gerações de LED utilizados. Os valores obtidos nos dois estudos foram analisados pelo teste ANOVA de dois níveis. No primeiro estudo, as resinas apresentaram iguais graus de conversão quando fotoativadas pelos tempos T1(8,5s) e T2(6s) e menor grau de conversão em T3 (3s). A resina Transbond Plus Color Change apresentou maior grau de conversão, seguido pela Opal Bond MV cujo grau de conversão foi maior que o da Transbond XT. As resinas apresentaram menor dureza quando fotoativadas pelo tempo T1 (8,5s), mas não houve diferença entre os tempos T2 (6s) e T3 (3s). A resina Transbond Plus Color Change apresentou maior dureza superficial do que a Opal Bond MV, sendo ambos os grupos mais duros do que Transbond XT. Foi detectada interação entre as resinas e os tempos utilizados na dureza das resinas. No segundo... / The present dissertation consisted of two studies. The first study was aimed at assessing in vitro the influence of different exposure times and potencies, keeping the same total energy, on the degree of conversion and Knoop surface micro-hardness of three orthodontic resins (Transbond XT, Opal Bond MV, and Transbond Plus Colour Change) light-cured with a third-generation LED unit. The second study was aimed at comparing the degree of conversion of two orthodontic resins (Transbond XT and Opal Bond MV) light-cured by using 2nd and 3rd generation LED units operating at the same power density. In the first study, the degree of conversion was assessed by using the Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) in nine groups (n = 15), whereas the Koop surface micro-hardness was assessed in nine groups, with groups being divided according to the resins, potency and exposure time. In the second study, the degree of conversion was also assessed by using FT-IF in four groups (n = 5) divided according to resins and LEDs used. The values obtained were analysed with two-tailed ANOVA. Resins light-cured at T1 (8.5s) and T2 (6s) showed the same values for degree of conversion, but a lower value at T3 (3s). The Transbond Plus Colour Change resin showed the highest degree of conversion, followed in the order by Opal Bond MV and Transbond XT ones. Resins showed a decreased micro-hardness when light-cured at T1 (8.5s), but no difference was found between T2 (6s) and T3 (3s). The Transbond Plus Colour Change resin showed a greater surface micro-hardness than the Opal Bond MV resin, with both groups being harder than the Transbond XT resin. A relationship between resins and exposure time was found regarding the micro-hardness of these materials. No difference was found between the degrees of conversion of the resins... (Complete abstract click electronic access below)
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Análise quantitativa de espectros de absorção no infravermelho de compósitos odontológicos fotoativados

Moraes, Luciene Gonçalves Palmeira [UNESP] 30 April 2004 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-04-30Bitstream added on 2014-06-13T18:09:34Z : No. of bitstreams: 1 moraes_lgp_me_ilha.pdf: 748222 bytes, checksum: 4960cafc10aabbc1ecb89310e7c5982a (MD5) / O uso extensivo de materiais restauradores estéticos na odontologia moderna justifica o grande interesse no estudo destes materiais. A exigência estética atual explica este uso extensivo e estimula as pesquisas no sentido de buscar novos materiais e técnicas que proporcionem resultados clínicos seguros e duradouros. A proposta deste trabalho foi estudar o grau de conversão na polimerização de compósitos fotoativados através da espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier e determinar a microdureza destes compósitos, ambos em função da profundidade. Para tanto, fez-se necessário o desenvolvimento de metodologia adequada visando obtenção de medidas quantitativas precisas de espectros no infravermelho. Nesta metodologia, pastilhas contendo 4,5 mg de compósito e 150 mg de KBr foram confeccionadas. Como compósitos foram utilizados o TPH Spectrum (Dentsply) e o P60 (3M). Foram utilizados dois tipos de fontes de radiação para ativar o processo de polimerização em diferentes profundidades (1, 2, 3 e 4 mm). Os espectros infravermelhos foram obtidos em um espectrômetro NEXUS 670 (Nicolet) e as medidas de microdureza em um mhp 160 (Carl Zeiss/Jena). Os resultados obtidos no estudo do grau de conversão mostraram que, independentemente do tipo de fonte de luz utilizada, o compósito P60 apresenta uma capacidade maior de conversão. Além disso, de acordo com trabalhos anteriores, para os dois compósitos, ocorre uma diminuição no grau de conversão a medida que se aumenta a profundidade. Com relação as medidas de microdureza, o compósito P60 apresenta valores maiores, particularmente para espessuras de 1 e 2 mm. / The extensive use of esthetic restorative materials in the modern dentistry justifies the great interest in the study of these materials. The current esthetic demand explains this extensive use and it stimulates the researches in the sense of looking for new materials and techniques to provide safe and durable clinical results. The aim of this work was to study the degree of conversion in the polymerization of visible-light-actived resin composites through the infrared spectrometry and to determine the hardness of these resins, both in function of the depth. For so much, it was necessary to develop an appropriate methodology to obtain quantitative measures from infrared spectra. In this methodology, samples containing 4,5 mg of composite and 150 mg of KBr were made. As composites were used the TPH Spectrum (Dentsply) and P60 (3M). Two types of radiation sources were used to activate the polymerization process in different depths (1, 2, 3 and 4 mm). The infrared spectra were obtained in a spectrometer NEXUS 670 (Nicolet) and the hardness measures in a mhp 160 (Carl Zeiss/Jena). The results obtained in the study of the conversion degree showed that, independently of the type of source of used light, the composite P60 presents a larger capacity of conversion. Besides, with the increase of the depth a decrease was observed in the conversion degree. In the microhardness measurements, the composite P60 presents larger values than TPH, mainly for thickness of 1 and 2 mm.
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Desenvolvimento de compósitos expandidos poliuretânicos com fibra de celulose e pó de madeira para utilização como sorvente de óleo

Macedo, Vinícius de 09 June 2015 (has links)
Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-09-14T13:54:18Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Vinicius de Macedo.pdf: 206952 bytes, checksum: 8ba2c7fa36f986ee01378620029d7ca7 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-09-14T13:54:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Vinicius de Macedo.pdf: 206952 bytes, checksum: 8ba2c7fa36f986ee01378620029d7ca7 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio Grande do Sul.
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Análise das interações moleculares em blendas sintéticas tipo biodiesel/diesel por espectroscopia dielétrica e vibracional de absorção na região do infravermelho

Brito, Iara Aparecida de Oliveira [UNESP] 23 November 2011 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-11-23Bitstream added on 2014-06-13T19:17:18Z : No. of bitstreams: 1 brito_iao_me_sjrp.pdf: 2547892 bytes, checksum: 97dc4b0c58e44692a47f09742af55178 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho foi realizado o estudo das propriedades espectroscópicas e dielétricas de blendas de biodiesel/diesel, o que permitiu a identificação de um conjunto de parâmetros necessários à análise de interações moleculares. O Biodiesel utilizado foi o produzido a partir do óleo de soja. As interações moleculares foram identificadas pelas propriedades em excesso. Uma visão ampla das propriedades em excesso foram descritas por uma série de blendas biodiesel / diesel a partir da análise molecular intrínseca (infravermelho) e análise do bulk (impedância dielétrica) de fluidos. As ligações químicas foram investigadas pela técnica de espectroscopia no infravermelho. A partir desta técnica foi possível estudar a interação molecular pelo deslocamento de pico, o deslocamento da área do pico, a constante de força da ligação (modelo do oscilador harmônico) em função do teor de biodiesel em cada blenda. Como exemplo, a evolução da banda em 1742 cm -1 característica da ligação C = O é sensível a uma variação do teor de biodiesel na blenda. Propriedades do bulk dos fluidos e misturas foram investigados por meio de medidas elétricas e dielétricas. As medidas foram realizadas por espectroscopia de impedância e dielétrica. O semicírculo de impedância foi modelado utilizando um circuito elétrico equivalente com resistência e capacitância associados em paralelo. Tal abordagem permite extrair os seguintes parâmetros em cada mistura: a resistência elétrica (R),a capacitância (C), e mais frequente... / In this work both spectroscopical and dielectrical properties of blends of biodiesel/diesel were studied, which allowed the determination of a set of parameters from which It was possible to detect molecular interactions. Biodiesel was made from soybean oil. Such molecular interactions have been identified from classical ―Excess Proprieties‖. A broad view of this excess properties were described for a serie of biodiesel/diesel blends steaming from intrinsic molecular analysis (infrared) and bulk analysis (dielectric impedance) of fluids. Chemical bonds were investigated by the infrared spectroscopy technique. From this technique It was possible to study molecular interaction by the peak displacing, peak area distortion, changing of bond strength (harmonic oscillator theory) at particular vibration, as a function of content of biodiesel at each blend. As an example, the evolution of the band in 1742 cm -1 characteristic of C=O bond is sensitive to a variation of the biodiesel content in the blend. The apparent strength of the bond, k, was determined. Bulk properties of fluids and blends were investigated by both electrical and dielectrical measurements. Measurements were carried out by impedance and dielectric spectroscopy. The impedance semicircle was modeled using an equivalent electrical circuit with resistance and capacitance associated in parallel. Such approach allows to derive following parameters at each blend: electric resistance (R) capacitance (C), most frequent relaxation frequency (fo). The dielectric permittivity for biodiesel, diesel and blends were derived. The value derived at 1 MHz for diesel and biodiesel was equal to 3.8 and 4.3, respectively. The electrical conductivity of diesel and biodiesel was... (Complete abstract click electronic access below)
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Caracterização das interações moleculares em blendas ternárias etanol/biodiesel/óleo de soja na região de miscibilidade por espectroscopia de impedância e Infravermelho

Seribeli, Fábio Luiz [UNESP] 12 June 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-06-12Bitstream added on 2014-06-13T20:18:54Z : No. of bitstreams: 1 seribeli_fl_me_sjrp.pdf: 4029301 bytes, checksum: c9571088efa0daf5b4e1b295e33e27ca (MD5) / As blendas ternárias etanol/biodiesel/óleo de soja têm como objetivo reduzir a utilização do diesel e expandir nichos da matriz energética. No entanto, é necessária a análise da miscibilidade entre os componentes, etanol, óleo de soja e o biodiesel através da construção de um diagrama de fases ternário das blendas e a caracterização da interação entre eles para propor a melhora em suas características. O diagrama obtido apresentou uma região de imiscibilidade e outra com miscibilidade entre os componentes, característico de misturas entre dois pares miscíveis: biodiesel-etanol e biodiesel-óleo de soja e um par parcialmente miscível: etanol-óleo de soja. Os componentes das blendas contêm moléculas distintas em suas composições e em distintas frações relativas, o que permite diferentes propriedades. De particular interesse é a detecção do fenômeno de interação entre as moléculas de etanol, óleo de soja e do biodiesel. Neste sentido, as propriedades das blendas como o volume molar e parâmetros elétricos e dielétricos podem não ser regidas por simples regras de mistura, o que foi confirmado por propriedades de excesso que evidenciam interações intermoleculares, verificadas por picnometria, caracterização estrutural, elétrica e dielétrica das blendas ternárias. As técnicas de caracterização devem ser sensíveis às mudanças composicionais e ao caráter polar dos compostos presentes. A técnica de picnometria apresentou resultados que confirmam a existência de propriedades de excesso, verificadas pelos valores negativos de volume molar de excesso nas blendas. A caracterização estrutural das blendas ternárias é realizada por espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho forneceu informações das ligações químicas, através de bandas de absorção de grupos funcionais... / The ternary blends of ethanol/biodiesel/soybean oil aim to reduce the use of diesel and expand niches of the energy matrix. However, it is necessary to analyze the miscibility between components ethanol, soybean oil and biodiesel by constructing a phase diagram of the ternary blends and characterization of the interaction between them to propose improvements in their characteristics. The diagram obtained has a region of miscibility and miscibility with other components, characteristic of miscible blends of two pairs: biodiesel, biodiesel and ethanol, soybean oil and partially miscible pair: ethanol soybean oil. Like diesel, the components of the blends contain different molecules and their compositions in different fractions on, allowing different properties. Of particular interest is the detection of the phenomenon of interaction between molecules of ethanol, soybean oil and biodiesel. In this sense, the properties of the blends as the molar volume and electrical and dielectric parameters can not be governed by simple mixing rules, which was confirmed by excess properties that show intermolecular interactions, verified by pycnometry, structural, electrical and dielectric of ternary blends. The characterization techniques should be sensitive to compositional changes and the polar character of the compounds present. The technique picnometry presented results confirm the existence of excess properties, verified by negative values of excess molar volume in the blends. The structural characterization of ternary blends is carried out by vibrational absorption spectroscopy in the infrared region of the chemical bonds information provided through absorption bands characteristic functional groups of molecules present in the ternary blend components. The evolution of the position of absorption bands demonstrated interactions... (Complete abstract click electronic access below)
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Análise da interação intermolecular em blendas biocombustíveis/petrodiesel do sistema biodiesel-diesel-álcool etílico via propriedades de excesso, espectroscopia de infravermelho e impedância /

Martins, Grazieli Olinda. January 2014 (has links)
Orientador: Marcos Augusto de Lima Nobre / Banca: Daniela Russo Leite / Banca: Carlos José Leopoldo Constantino / Resumo: Neste trabalho, propriedades físico-químicas de blendas combustíveis, do sistema ternário biodiesel-diesel-etanol (BDE), foram estudadas com o objetivo de detectar e correlacionar as propriedades de excesso baseadas em interações moleculares de blendas miscíveis. Estas foram obtidas por meio da atuação de um agente surfactante. O mecanismo de polarização é determinado pelo tipo de carga existente nas moléculas das blendas ternárias, pela aplicação de uma corrente elétrica alternada. O efeito da atuação do biodiesel como agente surfactante foi monitorado em função da miscibilidade do sistema ternário biodiesel-diesel-etanol, definido por um tempo mínimo de oitenta dias de estabilidade. O campo de miscibilidade foi obtido pela construção de um diagrama ternário constituído de 36 amostras. A densidade das blendas ternárias foi determinada pela técnica de picnometria. O intervalo de densidade das amostras é de 0,8333-0,8960 g/mL. Este valor está de acordo com o limite reportado na literatura referente ao diesel. Os métodos utilizados para a caracterização das interações intermoleculares são dados por espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), a qual identificou a posição, deslocamento e variação de área das bandas e, espectroscopia de impedância, a qual determinou os parâmetros elétricos, frequência de relaxação (f0), resistência (R), resistividade (ρ'), capacitância (C), permissividade (), além de identificar a presença de apenas um mecanismo de polarização, a polarização orientacional. Este está associado à mobilidade de densidade de cargas que se concluiu devido à ausência de elétrons livres e espécies ionizáveis nas blendas combustíveis. Fenômenos de propriedades de excesso foram encontrados para as seguintes propriedades: densidade (ρE), volume (VE), resistividade elétrica (ρ'E), capacitância elétrica (CE) e frequência de relaxação (f0E). Para a ... / Abstract: In this work, the physicochemical properties of fuel blends, the ternary system biodiesel-diesel-ethanol (BDE), were studied with the purpose to detect and correlate the properties of excess based on the intermolecular interactions in miscible blends. These were obtained by the action of a surfactant agent. The mechanism of polarization is determined by type of charge existing in ternary blends, by applying an alternating electric current. The effect of the performance of biodiesel as a surfactant agent was monitored as a function to the miscibility of the ternary system biodiesel-diesel-ethanol, defined by a minimum period of eighty days of stability. The field of miscibility was obtained by constructing of a ternary diagram consisting of 36 samples. The density of the ternary blends was determined by a pycnometer. The density range of the samples is 0.8333 to 0.8960 g/ml. This value is consistent with the limit reported in the literature pertaining to diesel. The methods used for the characterization of intermolecular interactions are given by vibrational infrared region spectroscopy (FTIR ), which identified the position, displacement, area variation of the band and impedance spectroscopy, which determined the electrical parameters, relaxation frequency (f0), resistance (R), resistivity (ρ'), capacitance (C), permittivity () besides to identify the presence of only one mechanism of polarization, orientational polarization. This is associated with the mobility of charge density which ended due to the absence of free electrons and ionized species in the fuel blends. Phenomena of excess properties were found for the following properties: density (ρE), volume (VE), electrical resistivity (ρ'E), electrical capacitance (CE) and relaxation frequency (f0E). For most fuel blends, all parameters excess property resulted in negative values. This fact, among others, concluded the existence of intermolecular interaction in the fuel system ... / Mestre
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Estudo dos sistemas integrados de filmes finos óxidos em substratos poliméricos /

Amorim, Ellen. January 2012 (has links)
Orientador: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Banca: Marcio Peron Franco de Godoy / Banca: Elidiane Cipriano Rangel / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Devido ao avanço da tecnologia as pesquisas sobre filmes finos óxidos transparentes, depositados principalmente em subtratos poliméricos flexíveis, vem crescendo muito. Neste trabalho foram sintetizados filmes finos de óxido de zinco e de óxido de estanho, sobre substratos poliméricos de poliereftalato de etileno (PET). Os filmes foram sintetizados através da técnica de magnetron sputtering utilizando fonte utilizados para a síntese dos filmes: gás argônio para geral o plasma, gás oxigênio para a formação dos filmes, alvo de zinco metálico para o filme de ZnO e alvo de estanho metálico para o filme de SnO2. Os filmes foram depositados variando o tempo de deposição. Alguns filmes de ZnO foram sintetizados sobre substratos de PET tratados a plasma de gás argônico a fim de investigar a aderência no substrato. A caracterização composicional foi realizada por MEV-EDS, a caracterização óptica foi realizada por espectroscopia óptica, a morfologia superficial foi realizada através de microscopia de força atômica (AFM), a caracterização das estruturas químicas através do infravermelho e a espessura dos filmes através do perfilômetro. Os filmes de ZnO apresentaram-se transparentes e a análise química indicou que o filme é formado por zinco e oxigênio. A rugosidade da superfície e a espessura aumentaram com o tempo de deposição. Para os filmes de SnO2, observou-se uma transmitância menor que o filme de ZnO e também uma menor adesão na superfície do substrato / Abstract: Due to advancement in technology research on transparent oxide thin films, deposited mainly on flexible polymeric substrates, has been increasing. In this study were synthesized thin films of zinc oxide and tin oxide, on polymeric substrates of polyethylene terephthalate (PET). The films were synthesized by magnetron sputering technique using a source of RF (radio frequency) were used for the synthesis of films: argon gas to generate plasma, oxygen gas for the formation of films of metallic zinc target to film ZnO and metallic tin target for the film of SnO2. The films were deposited by varying the time of deposition. Some ZnO were synthesized on substrates of PET treated to argon gas plasma in order to investigate the adhesion to the substrate. The compositional characterization was perfomed by SEM-EDS, the optical characterization was carried out by optical spectroscopy, the surface morphology was carried out by atomic force microscopy (AFM) to characterize the chemical structure by infrared and through the thickness of the films profilometer. The ZnO showed is transparent and chemical analysis indicated that films is formed by zinc and oxygen. The surface roughness and the thickness increased with the time of deposition. For films of SnO2, was observed under a transmittance of the film of the films profilometer. The ZnO showed is transparent and chemical analysis indicated that the films is formed by zinc and oxygen. The surface roughness and the thickness increased with the time of deposition. For films of SnO2, was observed under a transmittance of the film of ZnO and also a lower adhesion on the substrate surface / Mestre
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Caracterização das interações moleculares em blendas ternárias etanol/biodiesel/óleo de soja na região de miscibilidade por espectroscopia de impedância e Infravermelho /

Seribeli, Fábio Luiz. January 2013 (has links)
Orientador: Marcos Augusto de Lima Nobre / Banca: Carlos José Leopoldo Constantino / Banca: Daniela Russo Leite / Resumo: As blendas ternárias etanol/biodiesel/óleo de soja têm como objetivo reduzir a utilização do diesel e expandir nichos da matriz energética. No entanto, é necessária a análise da miscibilidade entre os componentes, etanol, óleo de soja e o biodiesel através da construção de um diagrama de fases ternário das blendas e a caracterização da interação entre eles para propor a melhora em suas características. O diagrama obtido apresentou uma região de imiscibilidade e outra com miscibilidade entre os componentes, característico de misturas entre dois pares miscíveis: biodiesel-etanol e biodiesel-óleo de soja e um par parcialmente miscível: etanol-óleo de soja. Os componentes das blendas contêm moléculas distintas em suas composições e em distintas frações relativas, o que permite diferentes propriedades. De particular interesse é a detecção do fenômeno de interação entre as moléculas de etanol, óleo de soja e do biodiesel. Neste sentido, as propriedades das blendas como o volume molar e parâmetros elétricos e dielétricos podem não ser regidas por simples regras de mistura, o que foi confirmado por propriedades de excesso que evidenciam interações intermoleculares, verificadas por picnometria, caracterização estrutural, elétrica e dielétrica das blendas ternárias. As técnicas de caracterização devem ser sensíveis às mudanças composicionais e ao caráter polar dos compostos presentes. A técnica de picnometria apresentou resultados que confirmam a existência de propriedades de excesso, verificadas pelos valores negativos de volume molar de excesso nas blendas. A caracterização estrutural das blendas ternárias é realizada por espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho forneceu informações das ligações químicas, através de bandas de absorção de grupos funcionais... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The ternary blends of ethanol/biodiesel/soybean oil aim to reduce the use of diesel and expand niches of the energy matrix. However, it is necessary to analyze the miscibility between components ethanol, soybean oil and biodiesel by constructing a phase diagram of the ternary blends and characterization of the interaction between them to propose improvements in their characteristics. The diagram obtained has a region of miscibility and miscibility with other components, characteristic of miscible blends of two pairs: biodiesel, biodiesel and ethanol, soybean oil and partially miscible pair: ethanol soybean oil. Like diesel, the components of the blends contain different molecules and their compositions in different fractions on, allowing different properties. Of particular interest is the detection of the phenomenon of interaction between molecules of ethanol, soybean oil and biodiesel. In this sense, the properties of the blends as the molar volume and electrical and dielectric parameters can not be governed by simple mixing rules, which was confirmed by excess properties that show intermolecular interactions, verified by pycnometry, structural, electrical and dielectric of ternary blends. The characterization techniques should be sensitive to compositional changes and the polar character of the compounds present. The technique picnometry presented results confirm the existence of excess properties, verified by negative values of excess molar volume in the blends. The structural characterization of ternary blends is carried out by vibrational absorption spectroscopy in the infrared region of the chemical bonds information provided through absorption bands characteristic functional groups of molecules present in the ternary blend components. The evolution of the position of absorption bands demonstrated interactions... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Caracterização topográfica e estrutural de filmes poliméricos provenientes de acetileno (C2H2) depositados a plasma sobre substratos lisos e rugosos /

Teixeira, Ana Paula Gonçalves da Cruz. January 2003 (has links)
Orientador: Roberto Yzumi Honda / Banca: Rogério Pinto Mota / Banca: Luiz Angelo Berni / Resumo: Filmes poliméricos obtidos ou processados a plasma têm sido objeto de muita pesquisa, devido às suas características peculiares que os tornam promissores e por vezes únicos em diversas aplicações tecnológicas e industriais. Este trabalho apresenta os resultados de um estudo que objetiva a investigação da evolução temporal do perfil topográfico de superfície de filmes produzidos por processos a plasma a partir do Acetileno. São apresentados resultados sobre a estrutura molecular e propriedades como rugosidade e molhabilidade dos filmes poliméricos. O experimento foi realizado num reator a plasma, cilíndrico de pyrex, excitado indutivamente por rádio-freqüência. O plasma foi gerado a partir do monômero Acetileno numa pressão de 100mTorr, excitado por uma rádio-freqüência (13,56MHz) à 35W de potência. Deposições foram realizadas sobre substratos de InP com dois tipos de perfis de superfície: com padrão bem definido e sem definição. Para caracterização dos filmes foram utilizadas diferentes técnicas de diagnósticos: espectroscopia infravermelha para o estudo da estrutura molecular, medida de ângulo de contato e energia de superfície através de um goniômetro e microscopia de força atômica (AFM) para o estudo de topografia de superfície dos filmes. Os resultados indicaram que a estrutura dos filmes permaneceu constante independente do tempo de deposição. O caráter hidrofílico dos filmes foi mantido ao longo do tempo, com o ângulo de contato medido em torno de 50º. A microscopia 15 (AFM) mostrou as estruturas nanométricas da superfície dos filmes e ainda a rugosidade e a espessura dos mesmos. A constância média no valor do ângulo de contato medido e a constância da estrutura química dos filmes sugerem que a rugosidade da superfície dos mesmos seja também constante. Esta influência é comprovada pelas imagens e... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo). / Abstract: Considerable efforts have been made by the internacional community to study plasma polymeric films motivated by interesting features of these films in technological and industrial applications. The present work reports the investigation on the time evolution of topographic profile of the surface of films produced by plasma processing with Acetylene. The results on the study of molecular structure and properties such as roughness and wettability were reported as well. The experiment was performed in a cylindrical Pyrex plasma reactor in inductively coupled configuration. The plasma was generated in Acetylene at 100mTorr with a 35W power supply connected to a circular antenna around discharge tube. Depositions were performed on InP substrate with a well defined and undefined profile patternof the surface. To characterize the films, different techiniques were applied: Fourier Transform Infrared Spectroscopy to study molecular structure, goniometer to measure contact angle and surface energy and Atomic Force Microscopy (AFM) to study the topography of the films. The results indicated that the structure of the films were the same, i.e., independent of the time used to produce the film. High hydrophilic films were obtained with contact angle around 50º. The AFM showed the nanoscale structure of the films surfaces and values of film thickness as well. Approximate same value of contact angle and chemical strcture in the films suggested same roughness on its surface. This was conffirmated by observations with AFM. 17 The images of microscale structure of film surface shows that original topography of the substrate are reproduced on the film. In conclusion, polymeric thin films on the InP substrate produced with Acetylene plasma are hydrophilic for well defined and undefined profile pattern of substrate surface. They have also similar chemical... (Complete abstract, click electronic address below). / Mestre

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