[pt] O presente trabalho estuda a estabilidade microestrutural da liga 33 (Cr-Fe-Ni-N) em condições de trabalho, tendo em vista o desempenho das suas juntas soldadas em projetos industriais. Amostras desta liga seguiram um procedimento previamente programado de tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento isotérmico a 700 graus Celsius e 900 graus Celsius durante 1h, 10h e 100h. Nestas condições, foram identificados a ocorrência dos fenômenos de precipitação homogênea e heterogênea convencional, assim como da precipitação descontínua. A elucidação da cinética desta última é de particular interesse em virtude do efeito negativo nas propriedades mecânicas e desempenho de diversas ligas metálicas como elemento estrutural. Posteriormente, o material como recebido foi submetido ao processo de soldagem TIG autógena. Amostras da junta soldada passaram pelos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento isotérmico a temperatura de 700 graus C durante 1 h, 10 h e 100 h, além de uma amostra ter sido envelhecida diretamente pós-soldagem durante 100h na temperatura de 700 graus Celsius. A caracterização microestrutural do material, a partir da condição como recebido, após tratamentos térmicos, como soldado e tratamentos térmicos pós-soldagem, foi realizada por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão convencional (MET) e na modalidade transmissão/varredura (STEM). Sempre que possível, microanálise qualitativa dos diferentes elementos micro estruturais foi levada a efeito por espectroscopia de dispersão de energia característica de raios-x (XEDS) acoplada ao MEV e ao MET/STEM. Foram realizados ensaios de microdureza para avaliar os efeitos da soldagem e dos tratamentos térmicos em todas as condições do material. Os resultados demonstram que tanto os precipitados homogêneos, heterogêneos em contornos de grão como as colônias de precipitação descontínuas são ricos em Cr. Nesta última, caracterizada por uma estrutura lamelar crescendo cooperativamente com a migração dos contornos de grão de alto ângulo, os precipitados lamelares parecem ter incorporado nitrogênio por difusão intergranular, formando Cr2N. Este fenômeno foi também detectado na junta soldada após envelhecimento direto a 700 graus Celsius durante 100h. Os resultados dos ensaios de dureza mostram o endurecimento por precipitação na liga 33 envelhecida em ambas as temperaturas utilizadas, diferentemente da junta soldada que apresentou discreta alteração de microdureza, mesmo após os tratamentos térmicos aplicados. / [en] This work studies the microstructural stability of alloy 33 (Fe-Cr-Ni-N) aiming at improving the performance of welded joints under in working conditions. Samples of this alloy followed a previously programmed procedure of homogenization and isothermal aging heat treatment at 700 degrees C and 900 degrees C for 1h, 10h and 100h. Under these conditions, the occurrence of homogeneous and heterogeneous conventional precipitation, as well as the discontinuous precipitation phenomena, were identified. The elucidation of the kinetics of the latter is of particular interest because of the well-known negative effect on the mechanical properties and performance of the several alloys applied as structural component. Subsequently, the as-received material was submitted to TIG welding process. Samples of the weld joints followed the same heat treatment schedule of homogenization and isothermal aging temperature of 700 degrees C for 1h, 10h and 100h. In addition, a welded sample was directly aged at this temperature for 100h at 700 degrees C. Microstructural characterization of the material, from the as received condition, to all post-heat treatment, as-welded and post-welding conditions was performed by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy, in the conventional (CTEM)and scanning/transmission (STEM) modes. Whenever possible, qualitative microanalysis of different microstructural elements was carried out by characteristic x-ray energy dispersive spectroscopic (XEDS) coupled to SEM and TEM/STEM. Micro-hardness tests were conducted to evaluate the effects of welding and heat treatment on the materials under all above mentioned conditions. The results demonstrate that both the homogeneous and heterogeneous precipitates at grain boundary as well as colonies of discontinuous precipitation are rich in chromium. In the latter, characterized by a lamellar structure growing cooperatively with high angle grain boundary migration, the lamellar precipitates appear to have nitrogen incorporated by inter granular diffusion mechanism, forming Cr2N.This phenomenon was also detected in the welded joint aged at 700 degrees C for 100 h. The results of the hardness tests show the precipitation hardening effect on the alloy aged at 33 at both temperatures , contrary to the welded joints where no significant change in micro-hardness were detected even after the application of heat treatments.

O presente trabalho objetiva o desenvolvimento in situ por plasma por arco transferido (PTA) de aluminetos de Níquel resistentes à oxidação, baseados em uma liga NiCrAlC referência. Para tanto, foram depositadas misturas preliminares de pós elementares e também utilizando o pó atomizado, variando somente a intensidade de corrente (130 e 160 A) para se obter diferentes misturas com o substrato. Após as deposições, a incorporação de elementos do substrato nos cordões não permitiu a formação de aluminetos para os revestimentos processados com a mistura de pós elementares. Estes apresentaram valores de diluição consideravelmente maiores do que os cordões obtidos com pó atomizado, que resultaram em aluminetos de Níquel. Com base nos resultados preliminares, quatro novas composições com mistura de pós elementares foram estimadas e os cordões finais, processados com 100 ou 130 A, resultaram em aluminetos como esperado. Duas composições foram submetidas a ensaios em balança termo gravimétrica (TGA) e a ciclos isotérmicos em forno mufla para diferentes temperaturas (máximo de 1000 graus Celsius) e tempos de exposição (até 72 horas no máximo). Os resultados mostraram que a incorporação de Ferro nos revestimentos durante a deposição retardou a formação das camadas de óxidos, sendo que maiores teores deste elemento aceleraram a formação da camada de alumina alfa, o que propiciou uma redução nos valores de constante de oxidação parabólica a 1000 graus Celsius nos estágios iniciais da oxidação. Os revestimentos apresentaram melhores desempenhos à oxidação do que a liga NiAlCrC fundida, traduzido pelo menor ganho de massa. A exposição nas temperaturas de ensaio provocou uma queda de dureza e na evolução ou nucleação de uma provável fase sigma. / This research aimed at the development in situ by plasma transferred arc (PTA) of nickel aluminides resistant to the oxidation, based on a reference NiCrAlC alloy. For this purpose, preliminary mixtures of elemental powders were deposited, and also using the atomized powder, varying the current intensity (130 and 160 A) only to obtain different mixtures with substrate. After the depositions, the incorporation of substrate elements into the welds did not allow the formation of aluminides in the coatings processed with the elemental powder mixture. These coatings presented dilution values considerably higher than those obtained with atomized powder, which result in nickel aluminides. Based on the preliminary results, additional four compositions with elemental powders were estimated and the final welds, processed with 100 or 130 A, were composed by aluminides as expected. Two compositions were submitted to the thermogravimetry tests and isothermal cycles in an oven for different temperatures (1000 Celsius max) and exposure times (for 72 hours at maximum). The results showed that the iron incorporation in the coatings during depositions delayed the oxides scales formation, since higher contents of this element accelerated the formation of -alumina, which promoted a reduction in the parabolic constant of oxidation for 1000 Celsius in the earlier stages of oxidation. The coatings presented better oxidation resistance than that observed for as-cast NiCrAlC, observed by their smaller mass losses. The exposure to the testing temperatures resulted in a decrease of hardness and in the evolution or nucleation of sigma phase.

O presente trabalho objetiva o desenvolvimento in situ por plasma por arco transferido (PTA) de aluminetos de Níquel resistentes à oxidação, baseados em uma liga NiCrAlC referência. Para tanto, foram depositadas misturas preliminares de pós elementares e também utilizando o pó atomizado, variando somente a intensidade de corrente (130 e 160 A) para se obter diferentes misturas com o substrato. Após as deposições, a incorporação de elementos do substrato nos cordões não permitiu a formação de aluminetos para os revestimentos processados com a mistura de pós elementares. Estes apresentaram valores de diluição consideravelmente maiores do que os cordões obtidos com pó atomizado, que resultaram em aluminetos de Níquel. Com base nos resultados preliminares, quatro novas composições com mistura de pós elementares foram estimadas e os cordões finais, processados com 100 ou 130 A, resultaram em aluminetos como esperado. Duas composições foram submetidas a ensaios em balança termo gravimétrica (TGA) e a ciclos isotérmicos em forno mufla para diferentes temperaturas (máximo de 1000 graus Celsius) e tempos de exposição (até 72 horas no máximo). Os resultados mostraram que a incorporação de Ferro nos revestimentos durante a deposição retardou a formação das camadas de óxidos, sendo que maiores teores deste elemento aceleraram a formação da camada de alumina alfa, o que propiciou uma redução nos valores de constante de oxidação parabólica a 1000 graus Celsius nos estágios iniciais da oxidação. Os revestimentos apresentaram melhores desempenhos à oxidação do que a liga NiAlCrC fundida, traduzido pelo menor ganho de massa. A exposição nas temperaturas de ensaio provocou uma queda de dureza e na evolução ou nucleação de uma provável fase sigma. / This research aimed at the development in situ by plasma transferred arc (PTA) of nickel aluminides resistant to the oxidation, based on a reference NiCrAlC alloy. For this purpose, preliminary mixtures of elemental powders were deposited, and also using the atomized powder, varying the current intensity (130 and 160 A) only to obtain different mixtures with substrate. After the depositions, the incorporation of substrate elements into the welds did not allow the formation of aluminides in the coatings processed with the elemental powder mixture. These coatings presented dilution values considerably higher than those obtained with atomized powder, which result in nickel aluminides. Based on the preliminary results, additional four compositions with elemental powders were estimated and the final welds, processed with 100 or 130 A, were composed by aluminides as expected. Two compositions were submitted to the thermogravimetry tests and isothermal cycles in an oven for different temperatures (1000 Celsius max) and exposure times (for 72 hours at maximum). The results showed that the iron incorporation in the coatings during depositions delayed the oxides scales formation, since higher contents of this element accelerated the formation of -alumina, which promoted a reduction in the parabolic constant of oxidation for 1000 Celsius in the earlier stages of oxidation. The coatings presented better oxidation resistance than that observed for as-cast NiCrAlC, observed by their smaller mass losses. The exposure to the testing temperatures resulted in a decrease of hardness and in the evolution or nucleation of sigma phase.