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Estudo da técnica de voltametria adsortiva de redissolução anódica, empregando o eletrodo DDB para detecção de metaisFerreira, Robson Dantas 28 January 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-01-28 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The discharge of potentially toxic metals in water bodies has promoted significant changes in behavior harmful physical, chemical and biological receptor body. The detection of these contaminants with adequate selectivity, sensitivity, and reprodutibility is essential for reliable methods and required to determine these metal ions. The voltammetry of stripping are important electrochemical techniques in trace metals analysis. There is no study of the adsorptive anodic stripping voltammetry (AdASV) technical for in the current literature the determination of metal ions, using the Boron Doped Diamond Electrode (BDD). This study aimed to carry out a study on the determination of metals in aqueous medium using the BDD electrode with AdASV technique the supporting electrolyte selected was Britton - Robinson buffer 0,04 M, pH (1-11), and EDTA as chelating agent. For the Study of adsorptive process on the electrode surface DDB, voltammetric behavior of the complexes Fe-EDTA, Cu-EDTA and Zn-EDTA were analyzed and being possible to observe the oxidation processes related to Fe2+, Cu2+ and Zn2+, the methodology Technical AdASV was optimized by varying the following parameters: Deposition time (Td), deposition potential (Ed), frequency (f) and amplitude (a). Calibration curves were prepared for certain metals and found values for the detection limits LD and limits of quantification LQ. As LD: 0,005 ppm for Fe2+, Cu2+ 0,002 ppm and 0,02 ppm for Zn2+. LQ: 0,019 ppm for Fe2+, Cu2+ to 0,007 and 0,07 to Zn2+. After optimization of technical parameters, triplicate tests were carried out with real samples of the stream of forty in Manaus-AM, Brazil, the concentrations found through the methodology proposed for certain metals were: 0,09 ppm for Fe2+, 0,24 ppm Cu2+ and 0,06 ppm Zn2+. The results obtained with the optimization of the parameters of the voltammetric technique and detection in real sample showed that it is possible to use the BDD electrode for detecting metals in aqueous solution by the technique AdASV / A descarga de metais potencialmente tóxicos em corpos aquáticos tem promovido alterações prejudiciais significativas nos comportamentos físicos, químicos e biológicos do corpo receptor. A detecção destes contaminantes com seletividade adequada, sensibilidade e reprodutibilidade é essencial para que sejam impostas metodologias confiáveis na determinação desses íons metálicos. As voltametrias de redissoluções são técnicas eletroquímicas importantes na análise de metais-traço. Não há na literatura trabalhos que realizem um estudo da Técnica Voltametria Adsortiva de Redissolução Anódica (AdASV) na determinação de íons metálicos, empregando o Eletrodo de Diamante Dopado com Boro (DDB). Este trabalho teve como objetivo realizar um estudo acerca da determinação de metais em meio aquoso utilizando o eletrodo DDB com a técnica AdASV. Foi selecionado como eletrólito suporte o Tampão Britton – Robinson 0,04M, pH (1-11), e o EDTA como agente quelante. Para o Estudo do processo adsortivo na Superfície do Eletrodo DDB, foram analisados os comportamentos voltamétricos dos seguintes complexos: Fe-EDTA, Cu-EDTA e Zn-EDTA, sendo possível observar processos de oxidação referentes aos íons Fe2+, Cu2+ e Zn2+, a metodologia da Técnica AdASV foi otimizada variando os seguintes parâmetros: Tempo de Deposição (Td), Potencial de Deposição (Ed), Frequência (f) e amplitude (a). Foram elaboradas curvas analíticas para os determinados metais e encontrados valores referentes aos Limites de detecção LD e Limites de Quantificação LQ. Sendo LD: 0,005 ppm para o Fe2+, 0,002 ppm para Cu2+ e 0,02 ppm para o Zn2+. LQ: 0,019 ppm para o Fe2+, 0,007 para o Cu2+ e 0,07 para o Zn2+. Após a otimização dos parâmetros da técnica, foram realizados ensaios triplicatas com amostras reais coletadas do igarapé do quarenta em Manaus-AM-Brasil, as concentrações encontradas através da metodologia proposta para os determinados metais foram: 0,09 ppm para Fe2+, 0,24 ppm Cu2+ e 0,06 ppm para Zn2+. Os Resultados obtidos com a otimização dos parâmetros voltamétricos da Técnica e a detecção em amostra real demonstraram que é possível utilizar o Eletrodo DDB para detecção de metais em solução aquosa através da Técnica AdASV
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Obtenção, caracterização e aplicação de aditivos antioxidantes derivados dos principais constituintes do líquido da casca da castanha de caju / Obtaining, characterization and application of additives antioxidants derivatives of the main shareholders of the constituents of the bark cashew nutsMaia, Francisco Jonas Nogueira January 2015 (has links)
MAIA, Francisco Jonas Nogueira. Obtenção, caracterização e aplicação de aditivos antioxidantes derivados dos principais constituintes do líquido da casca da castanha de caju. 2015. 129 f. Tese (Doutorado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2015. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-10-11T14:25:16Z
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Previous issue date: 2015 / Organic substrates derived from petroleum such as gasoline, diesel, lubricants, polymers and natural organic products, such as biofuels are, in most cases, susceptible to oxidation process that occurs initially through formation of free radicals, which modifies the chemical characteristics and alters the properties of these materials. Aiming the inhibition or reduction of the oxidative process, many works have been directed to the development of additives that prevent the formation and the action of radical species, called antioxidant additives. From this perspective, the studies carried out in this work relates the application of phenolic compounds obtained from Cashew Nut Shell Liquid (cardanol and cardol), as well as their alkylated, nitrated and phosphorated derivatives in the inhibition of the oxidation processes of organic substrates and the investigation of the mechanism of action these compounds, providing useful information about the relationship between antioxidant activity and the structural composition of these substances. The evaluation of the antioxidant capacity of cardanol, cardol and tert-butylated cardanol was initially developed by electrochemical study and accelerated oxidation tests, which allowed, respectively, the determination of the anodic peak potential (Epa) and induction time (IT). In these experiments, special emphasis was given to cardol and tert-butylated derivative of cardanol, which had the lowest values of Epa (0,66 e 0,68 V, respectively) and provide higher IT values (7,87 e 7,02 h respectively), characterized as the best phenolic antioxidants tested. These tests also showed that unsaturated compounds exhibit antioxidant action superior to their saturated analogues (cardol, cardanol, and tert-butylated cardanol unsaturated had mean values of IT approximately 0.42 hours higher than its analogs saturated). The superiority of cardol and tert-butylated cardanol was also observed in comparison to nitro compounds derived from saturated cardanol, showing that groups donor of electrons has a positive effect on the action of these compounds as antioxidants. The performance of phosphorous compounds derived from cardanol was, in turn, confirmed by thermogravimetric analysis, obtained from biodiesel samples doped with these compounds in ratios ranging from 500 to 2000 ppm. In this study, it was observed that the phosphorous compounds promoted a maximum increase of 18,5 °C in the initial degradation temperature of the tested biodiesel sample. Thermogravimetric analysis of cardanol, cardol, tert-butylated cardanol and phosphorus compounds also showed that these compounds exhibited thermo-oxidative resistance larger than commercial antioxidants as butylated hydroxytoluene (BHT). In general, the results, presented in this work, demonstrated the antioxidant activity of compounds derived from the CNSL, presenting useful means of determining its performance and practical application as antioxidant additive for biodiesel. / Substratos orgânicos derivados do petróleo como a gasolina, o diesel, lubrificantes, polímeros e, produtos orgânicos de origem natural como os biocombustíveis, são, na sua maioria, suscetíveis ao processo de oxidação, o qual ocorre, inicialmente, pela formação de radicais livres, que atuam modificando as características químicas e provocando alterações nas propriedades desses materiais. Com o objetivo de inibir ou retardar a oxidação, muitas pesquisas têm se dedicado ao desenvolvimento de aditivos que combatem a formação e a atuação das espécies radicalares, chamados de aditivos antioxidantes. Nessa perspectiva, os estudos desenvolvidos nesse trabalho referem-se à aplicação de compostos fenólicos obtidos a partir do Líquido da Casca da Castanha de Caju (cardanol e cardol), bem como de seus derivados alquilados, nitrados e fosforados, na inibição do processo oxidativo de substratos orgânicos e na investigação do mecanismo de ação desses compostos, oferecendo informações sobre a relação entre a atividade e a composição estrutural dessas substâncias. A avaliação da capacidade antioxidante do cardanol, cardol e do cardanol terc-butilado foi inicialmente desenvolvida a partir de estudos eletroquímicos e testes de oxidação acelerada, que permitiram a determinação do potencial de pico anódico (Epa) e do tempo de indução (TI), respectivamente. Nesses experimentos, destaque especial foi dado ao cardol e ao derivado terc-butilado do cardanol, que apresentaram os menores valores de Epa, (0,66 e 0,68 V, respectivamente) e proporcionaram os maiores tempos de indução (7,87 e 7,02 horas, respectivamente), caracterizando-se como os melhores antioxidantes fenólicos testados. Esses testes mostraram também que os compostos insaturados apresentam ação antioxidante superior aos seus análogos saturados (cardol, cardanol terc-butilado e cardanol insaturados apresentaram valores médios de TI cerca de 0,42 horas superior a seus análogos saturados). A superioridade do cardol e do cardanol terc-butilado foi também observada em comparação aos compostos nitrados derivados do cardanol saturado, mostrando que grupos doadores de elétrons tem efeito positivo na ação desses compostos como antioxidantes. O desempenho dos compostos fosforados obtidos a partir do cardanol foi, por sua vez, comprovado por análises termogravimétricas, pelo emprego de amostras de biodiesel dopadas com esses compostos em proporções que variaram de 500 a 2000 ppm. Nesse estudo, foi possível observar que os compostos fosforados promoveram um aumento máximo de 18,5 ºC na temperatura inicial de degradação da amostra de biodiesel testada. As análises termogravimétricas do cardanol, cardol, cardanol terc-butilado e dos compostos fosforados mostraram também que esses compostos apresentaram resistência ao processo termo-oxidativo superior a antioxidantes comercias como o butilhidrixitolueno (BHT). De forma geral, os resultados apresentados nesse trabalho comprovam a ação antioxidante de compostos derivados do LCC, apresentando meios úteis para a determinação de seu desempenho e aplicação prática como aditivo antioxidante para biodieseis.
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Eletrodo de carbono vítreo aplicado na determinação de fungicida oxicloreto de cobre utilizado por agricultores da Vila do Engenho - AMSouza, Fênix Rafaiela Fernandes 27 July 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-07-27 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / This work presents the study of electrochemical redox process fungicide copper oxychloride
used in crops of Mill Village in Itacoatiara - AM. The study seeks to quantify this fungicide in
standard formulation and commercial using cyclic voltammetry technique on the electrode
surface of the glassy carbon electrode in Britton-Robinson buffer as supporting electrolyte. The
analyzes were performed by varying the pH of the electrolyte between 2 and 12; windows
studying potential between -1,0 and -0,6 V to +1.0 V to +0,8 V; Scan speed in between 5-500
mV / s and checking the limits of detection and quantification. The methodology was applied
to samples of fruits and vegetables grown with the use of this pesticide. The results showed
technical feasibility copper oxychloride study and good repeatability. The samples were not
found traces of this fungicide suggesting that his presence was possible at concentrations below
the limit of detection technique. / Este trabalho apresenta o estudo eletroquímico do processo de oxirredução do fungicida
Oxicloreto de cobre utilizado em cultivos da Vila do Engenho em Itacoatiara – AM. O estudo
busca quantificar esse fungicida em formulação padrão e comercial utilizando a técnica de
voltametria cíclica sobre a superfície eletródica do eletrodo de carbono vítreo em tampão
Britton-Robinson como eletrólito suporte. As análises foram realizadas variando o pH do
eletrólito entre 2 e 12; estudando janelas de potencial entre -1,0 a +1,0 V e -0,6 a +0,8 V; a
velocidade de varredura nos intervalos de 5 a 500 mV/s e verificando os limites de detecção e
quantificação. A metodologia desenvolvida foi aplicada em amostras de frutos e verduras
cultivadas com o uso desse agrotóxico. Os resultados mostraram viabilidade da técnica no
estudo do Oxicloreto de cobre e boa repetitividade. Nas amostras coletadas não foram
encontrados traços desse fungicida sugerindo-se que sua possível presença estivesse em
concentrações abaixo do limite de detecção da técnica.
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