Este trabalho investigou a obtenção de nanoestruturas de ZnO a partir de um método inovador e de simples operação baseado na evaporação térmica usando como precursor zinco metálico em uma atmosfera controlada pela injeção de argônio, como gás inerte, e de ar comprimido, como gás oxidante. No processo desenvolvido foram estudadas as influências da variação do fluxo do gás inerte, do fluxo do gás oxidante bem como da temperatura do meio reacional nas propriedades dos pós de ZnO obtidos. Também foi realizado um estudo de reprodutibilidade em que se verificou a estabilidade do processo em termos das propriedades estudadas nos pós sintetizados. Foram avaliados aspectos microestruturais dos pós através de difratogramas de raios X, imagens de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão e pelas medidas de área superficial específica. As propriedades fotofísicas foram interpretadas pelas técnicas de espectrofotometria de absorção e de reflectância difusa UV-Vis e pela técnica de espectroscopia de emissão de fotoluminescência. Foi possível desenvolver um sistema de fácil manuseio que permite obter nanoestruturas de ZnO com morfologia acicular majoritariamente na forma de nanotetrápodes. Se constatou que existem condições específicas para obtenção de pós de ZnO de elevada pureza, bem como pós com a presença de resíduos de zinco metálico, em função dos parâmetros de processo utilizados. Com base nos resultados obtidos conclui-se que as características microestruturais e as propriedades fotofísicas são influenciadas tanto pela variação no fluxo do gás inerte, do gás oxidante e da temperatura do meio reacional. No processamento dos pós de ZnO verificou-se que, utilizando vazões de gases oxidante e inerte a 10 LPM e com a temperatura do meio reacional mantida em 900ºC, que foi obtido um pó com morfologia acicular mais refinada, com área superficial específica de 24 m²/g e com a presença de uma maior concentração de defeitos intrínsecos como vacâncias de Zn e O as quais levam a emissão de fotoluminescência na região espectral do visível. / This work investigated the obtainment of nanostructures of ZnO from an innovative and simple method based on a thermal evaporation process using metallic zinc as a precursor in a controlled atmosphere by injecting argon as inert gas and atmospheric air as oxidant. In the developed process were studied the influences of the inert and oxidizing gases flow and the temperature of the reaction medium on the properties of ZnO powders obtained. Also a reproducibility study was performed to evaluate the stability of the process in terms of the properties studied in the synthesized powders. The microstructure characteristics were evaluated by X-ray diffraction, by scanning and transmission electron microscopes images and by specific surface area measurements. The photophysical properties were interpreted by absorption and diffuse reflectance UV-Vis spectrophotometry by photoluminescence emission spectroscopy. It was possible to develop an easy handling system that allows producing ZnO nanostructures with acicular morphology mainly in the form of nanotetrapods. It was found that there are specific conditions for obtaining the ZnO powder with high purity, as well as post residues with zinc metal powders, depending on the process parameters used. Based on the achieved results it was concluded that the microstructural characteristics and the photophysical properties are influenced by the variation in the flow of inert and oxidizing gases and by the temperature of the reaction medium as well. In the processing of ZnO powders it was found that, using 10 LPM as flow rates for both oxidizer and inert gases and temperature of the reaction medium maintained at 900 ° C, which was obtained a powder having the most refined acicular morphology with a specific surface area of 24 m² / g in the presence of a higher concentration of intrinsic defects as vacancies and Zn which lead to the emission of photoluminescence in the visible spectral region.

Este trabalho investigou a obtenção de nanoestruturas de ZnO a partir de um método inovador e de simples operação baseado na evaporação térmica usando como precursor zinco metálico em uma atmosfera controlada pela injeção de argônio, como gás inerte, e de ar comprimido, como gás oxidante. No processo desenvolvido foram estudadas as influências da variação do fluxo do gás inerte, do fluxo do gás oxidante bem como da temperatura do meio reacional nas propriedades dos pós de ZnO obtidos. Também foi realizado um estudo de reprodutibilidade em que se verificou a estabilidade do processo em termos das propriedades estudadas nos pós sintetizados. Foram avaliados aspectos microestruturais dos pós através de difratogramas de raios X, imagens de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão e pelas medidas de área superficial específica. As propriedades fotofísicas foram interpretadas pelas técnicas de espectrofotometria de absorção e de reflectância difusa UV-Vis e pela técnica de espectroscopia de emissão de fotoluminescência. Foi possível desenvolver um sistema de fácil manuseio que permite obter nanoestruturas de ZnO com morfologia acicular majoritariamente na forma de nanotetrápodes. Se constatou que existem condições específicas para obtenção de pós de ZnO de elevada pureza, bem como pós com a presença de resíduos de zinco metálico, em função dos parâmetros de processo utilizados. Com base nos resultados obtidos conclui-se que as características microestruturais e as propriedades fotofísicas são influenciadas tanto pela variação no fluxo do gás inerte, do gás oxidante e da temperatura do meio reacional. No processamento dos pós de ZnO verificou-se que, utilizando vazões de gases oxidante e inerte a 10 LPM e com a temperatura do meio reacional mantida em 900ºC, que foi obtido um pó com morfologia acicular mais refinada, com área superficial específica de 24 m²/g e com a presença de uma maior concentração de defeitos intrínsecos como vacâncias de Zn e O as quais levam a emissão de fotoluminescência na região espectral do visível. / This work investigated the obtainment of nanostructures of ZnO from an innovative and simple method based on a thermal evaporation process using metallic zinc as a precursor in a controlled atmosphere by injecting argon as inert gas and atmospheric air as oxidant. In the developed process were studied the influences of the inert and oxidizing gases flow and the temperature of the reaction medium on the properties of ZnO powders obtained. Also a reproducibility study was performed to evaluate the stability of the process in terms of the properties studied in the synthesized powders. The microstructure characteristics were evaluated by X-ray diffraction, by scanning and transmission electron microscopes images and by specific surface area measurements. The photophysical properties were interpreted by absorption and diffuse reflectance UV-Vis spectrophotometry by photoluminescence emission spectroscopy. It was possible to develop an easy handling system that allows producing ZnO nanostructures with acicular morphology mainly in the form of nanotetrapods. It was found that there are specific conditions for obtaining the ZnO powder with high purity, as well as post residues with zinc metal powders, depending on the process parameters used. Based on the achieved results it was concluded that the microstructural characteristics and the photophysical properties are influenced by the variation in the flow of inert and oxidizing gases and by the temperature of the reaction medium as well. In the processing of ZnO powders it was found that, using 10 LPM as flow rates for both oxidizer and inert gases and temperature of the reaction medium maintained at 900 ° C, which was obtained a powder having the most refined acicular morphology with a specific surface area of 24 m² / g in the presence of a higher concentration of intrinsic defects as vacancies and Zn which lead to the emission of photoluminescence in the visible spectral region.

Este trabalho investigou a obtenção de nanoestruturas de ZnO a partir de um método inovador e de simples operação baseado na evaporação térmica usando como precursor zinco metálico em uma atmosfera controlada pela injeção de argônio, como gás inerte, e de ar comprimido, como gás oxidante. No processo desenvolvido foram estudadas as influências da variação do fluxo do gás inerte, do fluxo do gás oxidante bem como da temperatura do meio reacional nas propriedades dos pós de ZnO obtidos. Também foi realizado um estudo de reprodutibilidade em que se verificou a estabilidade do processo em termos das propriedades estudadas nos pós sintetizados. Foram avaliados aspectos microestruturais dos pós através de difratogramas de raios X, imagens de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão e pelas medidas de área superficial específica. As propriedades fotofísicas foram interpretadas pelas técnicas de espectrofotometria de absorção e de reflectância difusa UV-Vis e pela técnica de espectroscopia de emissão de fotoluminescência. Foi possível desenvolver um sistema de fácil manuseio que permite obter nanoestruturas de ZnO com morfologia acicular majoritariamente na forma de nanotetrápodes. Se constatou que existem condições específicas para obtenção de pós de ZnO de elevada pureza, bem como pós com a presença de resíduos de zinco metálico, em função dos parâmetros de processo utilizados. Com base nos resultados obtidos conclui-se que as características microestruturais e as propriedades fotofísicas são influenciadas tanto pela variação no fluxo do gás inerte, do gás oxidante e da temperatura do meio reacional. No processamento dos pós de ZnO verificou-se que, utilizando vazões de gases oxidante e inerte a 10 LPM e com a temperatura do meio reacional mantida em 900ºC, que foi obtido um pó com morfologia acicular mais refinada, com área superficial específica de 24 m²/g e com a presença de uma maior concentração de defeitos intrínsecos como vacâncias de Zn e O as quais levam a emissão de fotoluminescência na região espectral do visível. / This work investigated the obtainment of nanostructures of ZnO from an innovative and simple method based on a thermal evaporation process using metallic zinc as a precursor in a controlled atmosphere by injecting argon as inert gas and atmospheric air as oxidant. In the developed process were studied the influences of the inert and oxidizing gases flow and the temperature of the reaction medium on the properties of ZnO powders obtained. Also a reproducibility study was performed to evaluate the stability of the process in terms of the properties studied in the synthesized powders. The microstructure characteristics were evaluated by X-ray diffraction, by scanning and transmission electron microscopes images and by specific surface area measurements. The photophysical properties were interpreted by absorption and diffuse reflectance UV-Vis spectrophotometry by photoluminescence emission spectroscopy. It was possible to develop an easy handling system that allows producing ZnO nanostructures with acicular morphology mainly in the form of nanotetrapods. It was found that there are specific conditions for obtaining the ZnO powder with high purity, as well as post residues with zinc metal powders, depending on the process parameters used. Based on the achieved results it was concluded that the microstructural characteristics and the photophysical properties are influenced by the variation in the flow of inert and oxidizing gases and by the temperature of the reaction medium as well. In the processing of ZnO powders it was found that, using 10 LPM as flow rates for both oxidizer and inert gases and temperature of the reaction medium maintained at 900 ° C, which was obtained a powder having the most refined acicular morphology with a specific surface area of 24 m² / g in the presence of a higher concentration of intrinsic defects as vacancies and Zn which lead to the emission of photoluminescence in the visible spectral region.

Revestimentos antirrefletores no vidro tem sido objeto de estudo de grande parcela da comunidade científica e tecnológica para obtenção de alta transmitância óptica em sistemas ópticos e, sobretudo para melhorar a eficiência em muitas aplicações, tais como painéis de células solares, telas de exibição de vídeo, pára-brisas de automóveis, óculos e janelas de edifícios. Mais recentemente, superhidrofobicidade tem apresentado crescente interesse para diversas áreas, tais como roupas repelentes a água, superfícies metálicas e microfluido. Neste trabalho, combinamos superhidrofobicidade e antirreflexão à autolimpeza e transparência. Essas propriedades são obtidas pela combinação em multiescala de topologia de superfície baseada na deposição de nanopartículas de sílica (SNPs), revestimentos de índice gradual e revestimentos interferométricos, utilizando politetrafluoroetileno (PTFE), em três rotas. Na primeira rota com apenas uma camada (vidro/SNPs), as amostras apresentaram um ângulo de contato (WCA) de 161°±2° com alto valor de histerese angular e pouca antireflexão. Na segunda rota com duas camadas (vidro/SNPs/PTFE), as amostras apresentaram um WCA de 169°±2° com baixo valor de histerese angular e com melhor antireflexão. Na terceira rota, composta por três camadas (vidro/SNPs/aerogel/PTFE), as amostras apresentaram um WCA de 158°±2° com baixo valor de histerese angular (<5°) e uma transmitância em incidência normal acima de 99%, com decréscimo de menos de 2% para incidência oblíqua a 20°. Estes resultados mostram a obtenção simultânea propriedades antirrefletoras e autolimpantes em vidro, devido à combinação de efeitos de revestimentos interferométricos e de índice gradual, na região do visível e do infravermelho. / Anti-reflective coatings on glass have been subject of great technological and scientific attention for low-loss transmission optical systems, and particularly they enhance efficiency in many applications, such as solar panels and cells, video display screens, automobile windscreens, eyeglasses and windows of buildings. More recently, superhydrophobicity has found increasing interest for other diverse areas, such as waterrepellent clothing, metallic surfaces and microfluidics. In this work, we combine superhydrophobicity and anti-reflection with regard to self-cleaning and transparency. These properties are pursued by combination of multi-scale surface topology based on silica nanoparticles (SNPs), index grading and interference coating, as well as Polytetrafluoroethylene (PTFE) self-assembly, using three approaches. In the first, onelayer approach (glass/SNPs), the resulting samples presented water contact angle (WCA) of 161o ± 2o with high angular hysteresis and some antireflection. In the second, two-layer approach (glass/SNPs/PTFE), the resulting samples presented a WCA of 169o ± 2o with very low hysteresis, as well as significant antireflection. The third, three-layer approach (glass/SNPs/silica aerogel/PTFE), produced surfaces with WCA of 158o ± 2o with also very low hysteresis (<5o), in addition to normal transmittance of 99% or higher, which decreased less than 2% at 20o incidence. These results show that proper structure-coated glass, with a combination of interference and graded-index effects, may provide simultaneous self-cleaning and wide-angle antireflection properties, in the visible and infrared spectra.

Revestimentos antirrefletores no vidro tem sido objeto de estudo de grande parcela da comunidade científica e tecnológica para obtenção de alta transmitância óptica em sistemas ópticos e, sobretudo para melhorar a eficiência em muitas aplicações, tais como painéis de células solares, telas de exibição de vídeo, pára-brisas de automóveis, óculos e janelas de edifícios. Mais recentemente, superhidrofobicidade tem apresentado crescente interesse para diversas áreas, tais como roupas repelentes a água, superfícies metálicas e microfluido. Neste trabalho, combinamos superhidrofobicidade e antirreflexão à autolimpeza e transparência. Essas propriedades são obtidas pela combinação em multiescala de topologia de superfície baseada na deposição de nanopartículas de sílica (SNPs), revestimentos de índice gradual e revestimentos interferométricos, utilizando politetrafluoroetileno (PTFE), em três rotas. Na primeira rota com apenas uma camada (vidro/SNPs), as amostras apresentaram um ângulo de contato (WCA) de 161°±2° com alto valor de histerese angular e pouca antireflexão. Na segunda rota com duas camadas (vidro/SNPs/PTFE), as amostras apresentaram um WCA de 169°±2° com baixo valor de histerese angular e com melhor antireflexão. Na terceira rota, composta por três camadas (vidro/SNPs/aerogel/PTFE), as amostras apresentaram um WCA de 158°±2° com baixo valor de histerese angular (<5°) e uma transmitância em incidência normal acima de 99%, com decréscimo de menos de 2% para incidência oblíqua a 20°. Estes resultados mostram a obtenção simultânea propriedades antirrefletoras e autolimpantes em vidro, devido à combinação de efeitos de revestimentos interferométricos e de índice gradual, na região do visível e do infravermelho. / Anti-reflective coatings on glass have been subject of great technological and scientific attention for low-loss transmission optical systems, and particularly they enhance efficiency in many applications, such as solar panels and cells, video display screens, automobile windscreens, eyeglasses and windows of buildings. More recently, superhydrophobicity has found increasing interest for other diverse areas, such as waterrepellent clothing, metallic surfaces and microfluidics. In this work, we combine superhydrophobicity and anti-reflection with regard to self-cleaning and transparency. These properties are pursued by combination of multi-scale surface topology based on silica nanoparticles (SNPs), index grading and interference coating, as well as Polytetrafluoroethylene (PTFE) self-assembly, using three approaches. In the first, onelayer approach (glass/SNPs), the resulting samples presented water contact angle (WCA) of 161o ± 2o with high angular hysteresis and some antireflection. In the second, two-layer approach (glass/SNPs/PTFE), the resulting samples presented a WCA of 169o ± 2o with very low hysteresis, as well as significant antireflection. The third, three-layer approach (glass/SNPs/silica aerogel/PTFE), produced surfaces with WCA of 158o ± 2o with also very low hysteresis (<5o), in addition to normal transmittance of 99% or higher, which decreased less than 2% at 20o incidence. These results show that proper structure-coated glass, with a combination of interference and graded-index effects, may provide simultaneous self-cleaning and wide-angle antireflection properties, in the visible and infrared spectra.

Revestimentos antirrefletores no vidro tem sido objeto de estudo de grande parcela da comunidade científica e tecnológica para obtenção de alta transmitância óptica em sistemas ópticos e, sobretudo para melhorar a eficiência em muitas aplicações, tais como painéis de células solares, telas de exibição de vídeo, pára-brisas de automóveis, óculos e janelas de edifícios. Mais recentemente, superhidrofobicidade tem apresentado crescente interesse para diversas áreas, tais como roupas repelentes a água, superfícies metálicas e microfluido. Neste trabalho, combinamos superhidrofobicidade e antirreflexão à autolimpeza e transparência. Essas propriedades são obtidas pela combinação em multiescala de topologia de superfície baseada na deposição de nanopartículas de sílica (SNPs), revestimentos de índice gradual e revestimentos interferométricos, utilizando politetrafluoroetileno (PTFE), em três rotas. Na primeira rota com apenas uma camada (vidro/SNPs), as amostras apresentaram um ângulo de contato (WCA) de 161°±2° com alto valor de histerese angular e pouca antireflexão. Na segunda rota com duas camadas (vidro/SNPs/PTFE), as amostras apresentaram um WCA de 169°±2° com baixo valor de histerese angular e com melhor antireflexão. Na terceira rota, composta por três camadas (vidro/SNPs/aerogel/PTFE), as amostras apresentaram um WCA de 158°±2° com baixo valor de histerese angular (<5°) e uma transmitância em incidência normal acima de 99%, com decréscimo de menos de 2% para incidência oblíqua a 20°. Estes resultados mostram a obtenção simultânea propriedades antirrefletoras e autolimpantes em vidro, devido à combinação de efeitos de revestimentos interferométricos e de índice gradual, na região do visível e do infravermelho. / Anti-reflective coatings on glass have been subject of great technological and scientific attention for low-loss transmission optical systems, and particularly they enhance efficiency in many applications, such as solar panels and cells, video display screens, automobile windscreens, eyeglasses and windows of buildings. More recently, superhydrophobicity has found increasing interest for other diverse areas, such as waterrepellent clothing, metallic surfaces and microfluidics. In this work, we combine superhydrophobicity and anti-reflection with regard to self-cleaning and transparency. These properties are pursued by combination of multi-scale surface topology based on silica nanoparticles (SNPs), index grading and interference coating, as well as Polytetrafluoroethylene (PTFE) self-assembly, using three approaches. In the first, onelayer approach (glass/SNPs), the resulting samples presented water contact angle (WCA) of 161o ± 2o with high angular hysteresis and some antireflection. In the second, two-layer approach (glass/SNPs/PTFE), the resulting samples presented a WCA of 169o ± 2o with very low hysteresis, as well as significant antireflection. The third, three-layer approach (glass/SNPs/silica aerogel/PTFE), produced surfaces with WCA of 158o ± 2o with also very low hysteresis (<5o), in addition to normal transmittance of 99% or higher, which decreased less than 2% at 20o incidence. These results show that proper structure-coated glass, with a combination of interference and graded-index effects, may provide simultaneous self-cleaning and wide-angle antireflection properties, in the visible and infrared spectra.

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:49:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2054_1.pdf: 9727352 bytes, checksum: ed34e8f113f3a7a32fb2daf58a8cff03 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi desenvolvido um processo de deposição de filmes finos de óxido de zinco a partir do pó (ZnO) sobre substratos de vidro e semicondutores através da técnica de evaporação térmica resistiva. Os filmes foram submetidos a tratamentos térmicos em N2, Ar e O2 e posteriormente foram estudadas suas propriedades estruturais, topográficas, óticas e elétricas. Para isto utilizou-se as técnicas de difração de Raios-x, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de força atômica (AFM), espectroscopia de absorção/transmissão (UV-VIS) e a técnica de medida de quatro pontas. Mostrou-se, dentro de condições de deposição específicas, que usando a técnica de evaporação térmica resistiva é possível a obtenção de filmes de ZnO com boa qualidade topográfica/estrutural, baixa resistividade elétrica (&#8764; 10-3 &#937;.cm) e transmitância ótica superior a 85 %. Verificou-se que o gap desses filmes aumenta com temperatura de recozimento, variando entre 3.09 e 3.24 eV. Neste trabalho também foi realizada a síntese do polímero polianilina (PANI) pelo método químico utilizando-se a metodologia desenvolvida por MacDiarmid et al. A PANI foi utilizada para obtenção de filmes finos, os quais foram depositados em de substratos de vidro com e sem filmes de ouro depositado na superfície, utilizando-se a técnica de spin-coating. Os filmes finos de PANI também foram caracterizados topograficamente, elétrica e oticamente. Os filmes de PANI apresentou baixa resistividade elétrica (10-1 &#937;.cm) e excelente estabilidade química no estado dopado. Os filmes de ZnO e de PANI, previamente caracterizados, foram utilizados no processamento das heterojunções. Com estes filmes foi possível desenvolver uma nova classe de dispositivos eletrônicos. Foi verificado que quando o estado de dopagem da PANI é alterado as heterojunções apresentaram comportamentos I x V distintos. Dessa forma, quando a PANI está no seu estado desdopado e natural a heterojunção ZnO/PANI apresenta uma curva I x V característica de um varistor (retificação com simetria em ambas as polarizações), e dependendo da espessura do filme de ZnO pode-se ter coeficiente de não linearidade (&#945;) entre 3 e 15. Por outro lado, quando a heterojunção ZnO/PANI é preparada com a PANI no seu estado dopado (condutor) a curva I x V apresenta comportamento retificador (numa única polarização). Dispositivos baseados em silício e ZnO (ZnO/Si) também foram preparados e caracterizados eletricamente. Observou-se uma diminuição significativa da corrente de fuga nas curvas I x V em função da temperatura de recozimento

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:03:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo4176_1.pdf: 3353593 bytes, checksum: 96a4aaadd82e2069974188be9b191586 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2008 / Universidade Federal de Pernambuco / Desenvolveu-se um processo de produção de filmes finos de óxido de índio dopado com estanho (ITO) com espessuras típicas de 120 nm, depositados em substratos de vidro pela técnica de evaporação térmica reativa (ETR). Os efeitos da pressão parcial de oxigênio durante a deposição e do tratamento térmico em oxigênio nas propriedades elétricas, estruturais e óticas dos filmes foram estudados. Mostramos que a técnica de ETR pode ser utilizada para produzir filmes finos de ITO com alta qualidade, baixa resistividade elétrica (10&#8722;3 .cm) e alta transmitância ( 80% na faixa visível). Os resultados obtidos suportam o potencial da utilização de filmes finos de ITO produzidos por ETR para aplicação em dispositivos semicondutores, fotônicos, optoeletrônicos, sensores e detectores. Desenvolveu-se também processos de produção de filmes de silício poroso pelas técnicas de corrosão eletroquímica (CE) e corrosão a vapor (CV). O efeito dos eletrodos de níquel e paládio nas propriedades do silício poroso foram estudados e comparados com os filmes de silício poroso sintetizados por outra técnica (CE com eletrodo de platina e CV). Mostramos que o efeito catalítico do eletrodo utilizado durante a CE, em especial o efeito do eletrodo de paládio, pode ser utilizado para produzir silício poroso de alta qualidade estrutural e com alta luminescência quando comparados com os sintetizados por outra técnica. Os resultados obtidos suportam o potencial dos filmes de silício poroso para aplicação em dispositivos fotônicos e optoeletrônicos.

Após setenta anos de sua descoberta, o vírus da zika surgiu no Brasil, espalhou-se rapidamente pelas Américas e trouxe complicações incomuns em doenças causadas por Flavivirus, como a microcefalia. A Organização Mundial da Saúde classifica a zika como a doença viral mais preocupante da atualidade e considera urgente desenvolver novos métodos de diagnóstico para ela e doenças correlatas como a dengue. Embora existam exames para identificar infecções pelos vírus dessas duas doenças, ainda não há um método rápido, específico e de baixo custo para o diagnóstico precoce. Visando preencher essa lacuna, este trabalho teve como objetivo construir dois tipos de biossensores eletroquímicos de DNA para detecção label-free desses dois vírus. Foram fabricados eletrodos descartáveis em substrato de politereftalato de etileno metalizado com filme fino de ouro nas configurações com um e três contatos. As sequências genéticas de iniciadores e sondas de captura foram desenhadas especialmente para este trabalho com base na análise dos genomas dos vírus. O primeiro biossensor utilizou o eletrodo em uma célula eletroquímica e foi capaz de identificar sequências de DNA da zika ou da dengue. As análises por espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram que o biossensor é seletivo à sequência alvo com limite de detecção de (9,86 &plusmn; 0,89) nmol L-1. O segundo biossensor utilizou um eletrodo de três contatos para identificação de sequências de DNA em uma gota da amostra. No contato central, usado como eletrodo de trabalho, foi imobilizada a sequência de captura e os contatos laterais funcionaram como eletrodos de referência e auxiliar. Nesse sistema as medidas de impedância indicaram limite de detecção de (25,0 &plusmn; 1,7) nmol L-1. Os biossensores desenvolvidos mostraram seletividade para identificar o material genético dos vírus da zika e da dengue nos ensaios com DNA sintético e, portanto, são promissores para a análise de amostras reais, principalmente de produtos da polimerase da cadeia reversa. / After seventy years of its discovery, zika virus has emerged in Brazil, spread rapidly throughout the Americas, bringing unusual complications in diseases caused by flaviviruses, such as microcephaly. The World Health Organization classifies zika as the most harmful viral disease today and considers urgent the development of new diagnostic methods for zika and related diseases, such as dengue. Although there are tests to identify both infections, no current diagnostic method is rapid, specific and cost-efective. This thesis describes two types of electrochemical DNA biosensors for label-free detection of these zika and dengue. Disposable electrodes were fabricated on polyethylene terephthalate substrates covered with a nanometric gold layer by thermal evaporation, manufactured in one- and three-contact configurations. Genetic sequences of primers and complementary capture probes were designed based on the analysis of the virus genomes. The first biosensor we developed used the new electrode in an electrochemical cell and was able to identify zika or dengue DNA sequences. Analyses by electrochemical impedance spectroscopy showed that these biosensors are selective for zika or dengue with a detection limit of (9.86 &plusmn; 0.89) nmol L-1. A second type of biosensor used a three-contact electrode to identify DNA sequences in a drop of sample. In the central contact, used as a working electrode, the capture sequence was immobilized and the lateral contacts acted as reference and auxiliary electrodes. In this system the impedance measurements indicated a limit of detection of (25.0 &plusmn; 1.7) nmol L-1. The developed biosensors showed selectivity for zika and dengue in the synthetic DNA assays, and therefore are promising for the analysis of real samples, especially the polymerase chain reaction amplicon.

Este trabalho versou sobre a obtenção de partículas nanoestruturadas de ZnO pela técnica de evaporação térmica a partir de zinco metálico. Basicamente, a síntese ocorria em um reator de quatzo colocado em um forno tipo mufla, onde o zinco metálico reagia com uma atmosfera oxidante, proporcionada pela injeção de ar comprimido. Inicialmente, o forno era aquecido a temperaturas que variaram de 850 a 1050°C. Posteriormente, a amostra de zinco metálico era inserida na zona de aquecimento no interior do tubo, em quantidade de 2,5g, 5g, 10g, 20g e 30g. A injeção de argônio (99,99% de pureza), para o transporte das partículas de ZnO para fora da zona de reação, ocorria com um fluxo de 1 a 5L/min. O tempo de reação foi controlado e as regiões de ocorrência das reações variadas. Após o término das reações, o forno era resfriado à temperatura ambiente para a realização da coleta das amostras. A pressão utilizada durante as reação foi a pressão atmosférica. O material produzido foi analisado para a caracterização da estrutura cristalina (por difração de raios-x), morfologia (por microscopia eletrônica de varredura e transmissão, com auxílio do software Image Tool para a estimativa de tamanho de partícula) e área superficial (método BET). O band gap do ZnO foi determinado por análise de transmitância, refletância e absorbância, utilizando um espectrofotômetro com acessório de refletância difusa, através de medidas de refletividade de infravermelho difuso no pó óxido de zinco. Os dados de absorção foram calculados em função de Kubelka-Munk. A atividade fotocatalítica foi avaliada através do processo de degradação de uma solução de alaranjado de metila em um reator fotoquímico de iluminação UVA, com sua descoloração sendo observada através da espectroscopia UV-Vis. As partículas nanoestruturadas de ZnO produzidas tiveram suas características influenciadas pelos parâmetros de síntese. A morfologia variou desde formas aciculares a tetrápodes. As dimensões variaram de 1130nm a 17nm, conforme a dimensão (comprimento, largura) considerada. A avaliação da atividade fotocatalítica indicou um comportamento bastante similar ao ZnO comercial utilizado como padrão, o que pode ser explicado pela área superficial e valores de band gap. No entanto, não foi possível encontrar a mesma correlação em outros resultados, sendo então suposto uma fotocorrosão, como fenômeno de degradação da atividade fotocatalítica de ZnO, a exemplo do relatado na literatura por outros autores. / This work investigates nanostructured ZnO particles obtained by the technique of thermal evaporation from zinc metal. Basically, the synthesis occurred in a quartz reactor placed in a muffle furnace, where the zinc metal reacted with an oxidizing atmosphere, provided by the injection of compressed air. Initially, the furnace was heated to temperatures varying from 850 to 1050 º C. Subsequently, the sample of zinc metal was inserted into the heating zone inside the tube, in an amount of 2.5 g, 5g, 10g, 20g and 30g. The injection of argon (99,99% purity) for the transport of ZnO particles out of the reaction zone, occurred with a flow of 1 to 5 L/min. The reaction time was controlled and the regions of occurrence of the reactions varied. Upon completion of the reaction, the furnace was cooled to room temperature to perform the sample collection. The pressure used during the reaction was the atmospheric pressure. The material produced was analyzed to characterize the crystal structure (by x-ray diffraction), morphology (by scanning electron microscopy and transmission, with the help of the software Image Tool for estimation of particle size) and surface area (method BET). The band gap of ZnO was determined by transmittance, reflectance and absorbance analysis using a spectrophotometer with diffuse reflectance accessory, by reflectivity measurements of infrared diffuse in the zinc oxide powder. The absorption data were calculated according to Kubelka-Munk. The photocatalytic activity was evaluated through the degradation process of a solution of methyl orange in a photochemical reactor of UVA light, with its discoloration observed by UV-Visible spectroscopy. The particles of ZnO nanostructured produced had characteristics influenced by the parameters of synthesis. The morphology varied from needle-like forms to tetrapods. The size varied from 1130 nm to 17 nm, depending on the dimension (length, width) considered. The evaluation of photocatalytic activity showed a pattern quite similar to commercial ZnO used as standard, which can be explained by surface area and band gap values. However, we could not find the same correlation in other results, and then assumed a photocorrosion, as a phenomenon of degradation of the photocatalytic activity of ZnO, like the reported in the literature by other authors.