Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 437800.pdf: 2143579 bytes, checksum: 27291e3f6641f7a5b986a21239266159 (MD5) Previous issue date: 2012-03-30 / The decaffeination of leaves of yerba mate is economically attractive, since it allows to obtain products of commercial interest and caffeine, a byproduct used in food and pharmaceutical industries. In this work we used the extraction and precipitation with supercritical carbon dioxide to obtain the decaffeinated yerba mate and micro/nanoparticles of the caffeine. The decaffeinated yerba mate and extract were obtained from the dry leaves on automated pilot plant. The mathematical modeling was realized with the extraction curves defining the condition of the pressure and temperature for higher yield and lower caffeine content in yerba mate. For the micronization process based on the use of supercritical carbon dioxide as antisolvent (SAS process, Supercritical AntiSolvent) it was used a semi-continuous pilot plant. The influence of the initial concentration, the temperature and the pressure in the yield, in the particle size, in the morphology and polymorphism were analyzed. The results demonstrated that carbon dioxide is selective for caffeine and the condition which obtains higher yields of extract and less content of the caffeine in the extracted yerba mate was 15.0 MPa and 323,15 K . The average reduction of caffeine in yerba mate was 40%. The particles were micronized from caffeine solution with dichloromethaneand the analysis of the product showed a narrower range of sizes (2.5 to 6.5 μm) in comparison to unprocessed caffeine (12.2 μm) with an increment of the purity of caffeine. We also found that with proper selection of process parameters such as temperature, pressure and initial concentration, it is possible to produce particles of caffeine with different degrees of crystallinity and distinct quantities of polimorphics. / A descafeiniza??o de folhas de erva-mate ? economicamente atrativa, pois possibilita a obten??o de produtos descafeinados de interesse comercial e cafe?na, um bioproduto utilizado na ind?stria aliment?cia e farmac?utica. Neste trabalho utilizaram-se a extra??o e a precipita??o supercr?tica com di?xido de carbono para obten??o da erva mate descafeinada e de micro/nanopart?culas de cafe?na. A ervamate descafeinada e o extrato foram obtidos a partir da erva-mate seca em uma planta piloto automatizada. Com as curvas de extra??o procedeu-se a modelagem matem?tica definindo qual a condi??o de press?o e temperatura de extra??o para maior rendimento e menor teor de cafe?na na erva-mate. O processo de microniza??o baseou-se no uso do di?xido de carbono supercr?tico como antisolvente (processo SAS Supercritical Antisolvent) em uma planta piloto semicont?nua. A influ?ncia da concentra??o inicial, temperatura e press?o no rendimento, tamanho de part?cula, morfologia e polimorfismo foram analisados. Os resultados demonstraram que o di?xido de carbono ? seletivo para a cafe?na e que a condi??o em que se obt?m o maior rendimento de extrato e menor quantidade em massa de cafe?na na erva-mate extra?da ? a de 15,0 MPa e 323,15 K. A redu??o m?dia da cafe?na na erva-mate foi de 40%. As part?culas de cafe?na foram micronizadas a partir de solu??es com diclorometano. A an?lise do produto apresentou uma faixa mais estreita de tamanhos (2,5 a 6,5 μm) em compara??o com a cafe?na n?o processada (12,2 μm), com aumento de pureza da cafe?na. Foi encontrado tamb?m que com adequada sele??o dos par?metros do processo como temperatura, press?o e concentra??o inicial, ? poss?vel produzir part?culas de cafe?na com distintos graus de cristalinidade e diferentes quantidades dos polim?rficos.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:59:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 458199.pdf: 841602 bytes, checksum: b3f962fdf292e2f5967c8998facd1c43 (MD5) Previous issue date: 2014-03-31 / Propolis is a resinous substance produced by bees through the collection of plant secondary metabolites and its chemical composition is complex and varied, giving this product several biological activities such as antibacterial, antifungal and antioxidant. The propolis extract can be obtained by supercritical fluid extraction using CO2 as solvent, which is a clean and non-toxic technology, leaving no residue. This work aims to extract chemically and biologically extracts of green and red propolis produced by bees of the species Apis mellifera. Supercritical CO2 extraction from the raw propolis and its ethanolic extracts, which were impregnated in filter papers, were performed. The pressures used for fractionation of raw propolis were 90, 120, 150, 200, 250 and 300 bar and, for the propolis impregnated in filter papers, 90, 150 and 300 bar. For comparison of the chromatographic profiles at different pressures, chemical analysis using Thin Layer Chromatography (TLC) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) were done. The chemical composition of the extracts from impregnated propolis ethanolic extracts (PEE) and raw propolis remained similar, but the yield of supercritical extracts from impregnated PEE in filter papers showed much higher values. Supercritical extracts showed antifungal activity and excellent antioxidant activity. / A pr?polis ? uma subst?ncia resinosa produzida pelas abelhas atrav?s da coleta de metab?litos secund?rios da flora e sua composi??o qu?mica ? complexa e variada, conferindo a este produto diversas atividades biol?gicas como antibacteriana, antif?ngica e antioxidante. O extrato da pr?polis pode ser obtido por extra??o supercr?tica, utilizando CO2 como solvente, sendo esta uma tecnologia limpa, at?xica e que n?o deixa res?duo. Este trabalho tem como objetivo extrair e avaliar quimicamente e biologicamente extratos de pr?polis verde e vermelha produzidos pelas abelhas da esp?cie Apis mellifera. Foram realizadas extra??es com CO2 supercr?tico a partir da pr?polis bruta e de seus extratos etan?licos, os quais foram impregnados em pap?is filtro. As press?es utilizadas para fracionamento da pr?polis bruta foram 90, 120, 150, 200, 250 e 300 bar, e da pr?polis impregnada em pap?is filtro, 90, 150 e 300 bar. Para compara??o dos perfis cromatogr?ficos nas diferentes press?es, an?lises qu?micas atrav?s de cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia l?quida de alta efici?ncia (CLAE) foram realizadas. A composi??o qu?mica dos extratos a partir dos extratos etan?licos de pr?polis (EEP) impregnados e da pr?polis bruta permaneceu similar, por?m o rendimento dos extratos supercr?ticos a partir dos EEP impregnados em pap?is filtro apresentou valores muito mais elevados. Os extratos supercr?ticos obtidos apresentaram atividade antif?ngica e excelente atividade antioxidante.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:59:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 466218.pdf: 1839839 bytes, checksum: b88b0a1aef8f28f8586a8a5527e57608 (MD5) Previous issue date: 2015-03-03 / The interest in micro and nanoparticles has grown recently, since the technological advancement increased the possibilities for production and manipulation of these particles. The applications in different sectors, such as pigments, explosives, polymers, pharmaceuticals and superconductors, nanotechnology has increasingly attracted the interest of governments, academic researchers and industry. Among the technologies for obtaining micro- and nanoparticles, stand out those which make use of supercritical antisolvent (SAS). This method enables the obtainment of smaller particles with a more homogeneous size distribution than traditional ones, often eliminating the presence of residual solvent in the particles. In this context, this work aims to build, implant and perform validation test of a SAS process pilot unit, seeking the incorporation of this equipment as a technological tool for development and innovation associated with the production of nanoparticles. The implementation of this project started with the propose of SAS process flowchart; followed by sizing and acquisition of vessels, piping, valves and other necessary items for the equipment assembly, based on the supercritical extraction pilot plant installed at LOPE / PUCRS. In order to validate the equipment, caffeine particles were produced under different experimental conditions. The best performance of the precipitation process was achieved at 100 bar and 60 ? C. The caffeine particles obtained using the deployed equipment were analyzed for morphology and size using images taken by a scanning electron microscope (SEM) and the results were similar to those found in the literature. / O interesse em micro e nanopart?culas tem crescido nos ?ltimos anos, uma vez que o avan?o tecnol?gico ampliou as possibilidades de produ??o e manipula??o dessas part?culas. Por ter aplica??es em diferentes setores, tais como os de pigmentos, explosivos, pol?meros, f?rmacos e supercondutores, a nanotecnologia tem atra?do cada vez mais o interesse de governos, pesquisadores acad?micos e ind?strias. Dentre as tecnologias para obten??o de micro e nanopart?culas, destacam-se as que fazem uso de antissolvente supercr?tico (SAS), visto que possibilitam a obten??o de part?culas menores e com distribui??o granulom?trica mais homog?nea do que os m?todos tradicionais, al?m de muitas vezes eliminarem a presen?a de solvente residual nas part?culas obtidas. Neste contexto, este trabalho tem por objetivo construir, implantar e realizar testes de valida??o de uma unidade piloto experimental do processo SAS, visando incorpora??o deste equipamento como instrumento de desenvolvimento tecnol?gico e inova??o associado ? produ??o de nanopart?culas. A execu??o do projeto iniciou com a proposi??o do fluxograma de processo SAS; em seguida foram dimensionados e adquiridos vasos, tubula??es, conex?es, v?lvulas e outros acess?rios necess?rios para a montagem do equipamento, tendo como base a unidade piloto de extra??o supercr?tica instalada no LOPE/PUCRS. Para valida??o do equipamento, part?culas de cafe?na foram produzidas em diferentes condi??es experimentais. A condi??o mais favor?vel para o melhor rendimento no processo de precipita??o foi a de 100 bar e 60 oC. A produ??o de part?culas de cafe?na no equipamento implementado reproduziu os resultados encontrados na literatura quanto ? morfologia e dimens?o das part?culas obtidas, analisadas atrav?s de imagens obtidas por um microsc?pio eletr?nico de varredura (MEV).

Submitted by Setor de Tratamento da Informa??o - BC/PUCRS (tede2@pucrs.br) on 2015-04-24T14:07:47Z No. of bitstreams: 1 467627 - Texto Completo.pdf: 2210744 bytes, checksum: aad8668a5522012bd1f3603c51df5d00 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-24T14:07:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 467627 - Texto Completo.pdf: 2210744 bytes, checksum: aad8668a5522012bd1f3603c51df5d00 (MD5) Previous issue date: 2015-03-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / The Baccharis genus has more than 500 species discribed and 90% occur in South America. It has highlighted important feature in the folk medicine being used for digestive problems. Studies report the presence of phenolic compounds and phenolic acids in its non-volatile extracts. Non-volatile extracts are obtained by infusion and/or maceration of parts of the plant in solvent. One way to obtain pure extracts without the need of evaporation of the solvent is the extraction by supercritical fluid. The aim of the present study was to obtain non-volatile compounds of seven Baccharis species: Baccharis microdonta, B. megapotamica, B. vulneraria, B. usteri, B. trimera, B. tridentata, B. uncinella by supercritical extraction in different conditions of operation, analyze them in different chromatographic methods and test its biological activities such as antioxidant and antimicrobial. As it shows high antioxidant potencial and high availability in the nature, the B. uncinella species were selected to continue our studies in order to perform the supercritical impregnation of the extract in sutures, one polymer matrix of PLGA. The antioxidant activity was the chosen characteristic to aggregate in the suture with the objective to enhance the healing were it is used. The results obtained shows that the impregnated material was not visualized through image analysis, but quantification and liberation tests as well as antioxidant activity shows that the impregnation has occurred. The impregnation condition at 150 bar showed superior results in relation to the impregnation at 200 bar, about 50% more mass impregnated and a 30% higher antioxidant activity. / O g?nero Baccharis possui mais de 500 esp?cies descritas sendo que 90% destas ocorrem na Am?rica do Sul. Possui importante destaque na medicina popular sendo utilizadas para problemas digestivos. Estudos reportam a presen?a de compostos fen?licos como flavonoides e ?cidos fen?licos em seus extratos n?o vol?teis. Extratos n?o vol?teis normalmente s?o obtidos por infus?o e/ou macera??o de partes de planta em solvente. Uma forma de obten??o de extratos puros sem necessidade de evapora??o do solvente ? a extra??o por fluido supercr?tico. O objetivo do presente estudo foi obter compostos n?o vol?teis de sete esp?cies de Baccharis: Baccharis microdonta, B. megapotamica, B. vulneraria, B. usteri, B. trimera, B. tridentata, B. uncinella por extra??o supercr?tica em diferentes condi??es de opera??o, analis?-los por diferentes m?todos cromatogr?ficos e testar suas atividades biol?gicas tais como atividade antioxidante e antimicrobiana. Por apresentar um potencial antioxidante elevado e grande disponibilidade na natureza, a esp?cie B. uncinella foi selecionada para dar continuidade aos estudos e realizar a impregna??o supercr?tica do extrato selecionado em fios de sutura, uma matriz polim?rica de PLGA. A atividade antioxidante foi a caracter?stica escolhida para agregar ao fio de sutura com o objetivo de potencializar a cicatriza??o do local onde for aplicado. Os resultados obtidos mostram que o material impregnado n?o foi visualizado atrav?s da an?lise de imagens, mas testes de quantifica??o e libera??o, assim como de atividade antioxidante, comprovaram que ocorre a impregna??o do extrato. A condi??o de impregna??o a 150 bar apresentou resultados superiores em rela??o a impregna??o a 200 bar, aproximadamente 50% mais massa impregnada e e uma atividade antioxidante 30% maior.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-03-24T17:01:02Z No. of bitstreams: 1 RicardoHenriqueRochaDeCarvalho_TESE.pdf: 8050688 bytes, checksum: 8abd075a2f1d920ecac19c0edc9bf0ec (MD5) / Approved for entry into archive by Monica Paiva (monicalpaiva@hotmail.com) on 2017-03-24T17:12:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RicardoHenriqueRochaDeCarvalho_TESE.pdf: 8050688 bytes, checksum: 8abd075a2f1d920ecac19c0edc9bf0ec (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-24T17:12:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RicardoHenriqueRochaDeCarvalho_TESE.pdf: 8050688 bytes, checksum: 8abd075a2f1d920ecac19c0edc9bf0ec (MD5) Previous issue date: 2015-08-06 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / O problema da corros?o tem preocupado diversos setores da ind?stria no mundo, trazendo uma s?rie de inconvenientes e preju?zos na reposi??o ou manuten??o de diversos equipamentos constitu?dos de ligas met?licas. Inibidores de corros?o formulados ? base de sistemas microemulsionados, t?m sido estudados buscando minimizar os transtornos causados por processos corrosivos. Diante dessa realidade, o presente trabalho prop?s a formula??o de sistemas microemulsionados utilizando ?leo de gergelim como fase org?nica. O ?leo de gergelim utilizado na formula??o das microemuls?es foi extra?do via CO2 supercr?tico, mediante utiliza??o de planejamento fatorial 23, buscando as melhores condi??es de temperatura, press?o e percentual de metanol (co-solvente) para melhorar o rendimento do processo. A extra??o supercr?tica concentra no extrato obtido uma s?rie de componentes polares conhecidos como lignanas, destacando-se a sesamina, sesamolina e o sesamol, conferindo ao ?leo uma excelente capacidade antioxidante. A efici?ncia do ?leo de gergelim (Sesamum indicum L.) como antioxidante e como inibidor de corros?o foi avaliada mediante an?lise dos sistemas ?-caroteno/?cido linol?ico e t?cnica eletroqu?mica de curvas de polariza??o de Tafel. Os sistemas microemulsionados foram caracterizados e em seguida aplicados como inibidores de corros?o em a?o carbono AISI 1020, muito comum na ind?stria do petr?leo. Dois sistemas microemulsionados foram formulados, O SME1 (composto por ?leo de gergelim, ?gua e Tween 80 como tensoativo) e o SME2 (composto por ?leo de gergelim, ?gua e uma mistura na raz?o de 1:1 de Ultrol L/90 e butanol, como tensoativo e cotensoativo respectivamente). Os sistemas SME1 e SME2 foram testados em concentra??es de 25, 50, 75, 100, 200 e 400 ppm em solu??es salina afim de determinarmos o percentual de inibi??o ? corros?o de cada sistema. No processo de extra??o supercr?tica, segundo an?lise estat?stica, o par?metro que mais influenciou no rendimento foi a press?o, alcan?ando o m?ximo de 34,23% a uma press?o de 250 bar, temperatura de 70?C e 10% de metanol como co-solvente. Foi poss?vel gerar um modelo matem?tico que se mostrou preditivo e significativo para um intervalo de confian?a de 95%. Quanto ? inibi??o da corros?o do a?o AISI 1020, o sistema SME2 na concentra??o de 400 ppm alcan?ou uma efici?ncia m?xima de 88,16% de inibi??o de passagem de corrente pelo eletrodo em estudo. Os resultados de efici?ncia de inibi??o da corros?o do SME2 foram ajustados ?s isotermas de Langmuir e Frumkin, visando entender melhor o processo de adsor??o dessas microemuls?es sobre as superf?cies met?licas. A isoterma que melhor se ajustou aos resultados experimentais, apresentando um R2 = 0,99 foi a de Langmuir, comprovando que o processo de adsor??o das micelas foi puramente f?sico, ligando-se ? superf?cie met?lica por for?as de Van Der Walls. / O problema da corros?o tem preocupado diversos setores da ind?stria no mundo, trazendo uma s?rie de inconvenientes e preju?zos na reposi??o ou manuten??o de diversos equipamentos constitu?dos de ligas met?licas. Inibidores de corros?o formulados ? base de sistemas microemulsionados, t?m sido estudados buscando minimizar os transtornos causados por processos corrosivos. Diante dessa realidade, o presente trabalho prop?s a formula??o de sistemas microemulsionados utilizando ?leo de gergelim como fase org?nica. O ?leo de gergelim utilizado na formula??o das microemuls?es foi extra?do via CO2 supercr?tico, mediante utiliza??o de planejamento fatorial 23, buscando as melhores condi??es de temperatura, press?o e percentual de metanol (co-solvente) para melhorar o rendimento do processo. A extra??o supercr?tica concentra no extrato obtido uma s?rie de componentes polares conhecidos como lignanas, destacando-se a sesamina, sesamolina e o sesamol, conferindo ao ?leo uma excelente capacidade antioxidante. A efici?ncia do ?leo de gergelim (Sesamum indicum L.) como antioxidante e como inibidor de corros?o foi avaliada mediante an?lise dos sistemas ?-caroteno/?cido linol?ico e t?cnica eletroqu?mica de curvas de polariza??o de Tafel. Os sistemas microemulsionados foram caracterizados e em seguida aplicados como inibidores de corros?o em a?o carbono AISI 1020, muito comum na ind?stria do petr?leo. Dois sistemas microemulsionados foram formulados, O SME1 (composto por ?leo de gergelim, ?gua e Tween 80 como tensoativo) e o SME2 (composto por ?leo de gergelim, ?gua e uma mistura na raz?o de 1:1 de Ultrol L/90 e butanol, como tensoativo e cotensoativo respectivamente). Os sistemas SME1 e SME2 foram testados em concentra??es de 25, 50, 75, 100, 200 e 400 ppm em solu??es salina afim de determinarmos o percentual de inibi??o ? corros?o de cada sistema. No processo de extra??o supercr?tica, segundo an?lise estat?stica, o par?metro que mais influenciou no rendimento foi a press?o, alcan?ando o m?ximo de 34,23% a uma press?o de 250 bar, temperatura de 70?C e 10% de metanol como co-solvente. Foi poss?vel gerar um modelo matem?tico que se mostrou preditivo e significativo para um intervalo de confian?a de 95%. Quanto ? inibi??o da corros?o do a?o AISI 1020, o sistema SME2 na concentra??o de 400 ppm alcan?ou uma efici?ncia m?xima de 88,16% de inibi??o de passagem de corrente pelo eletrodo em estudo. Os resultados de efici?ncia de inibi??o da corros?o do SME2 foram ajustados ?s isotermas de Langmuir e Frumkin, visando entender melhor o processo de adsor??o dessas microemuls?es sobre as superf?cies met?licas. A isoterma que melhor se ajustou aos resultados experimentais, apresentando um R2 = 0,99 foi a de Langmuir, comprovando que o processo de adsor??o das micelas foi puramente f?sico, ligando-se ? superf?cie met?lica por for?as de Van Der Walls.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 435352.pdf: 1328330 bytes, checksum: 1ab78f3333dabdd8c83b32bc552e53f2 (MD5) Previous issue date: 2011-12-05 / Achyrocline satureioides, also known as Marcela is an aromatic herb widely used in Brazil and other South American countries, due to its medicinal properties. The marcela presents in its composition phenolic substances which are attributed antioxidant activity and volatile components. In this work we studied the processes of distillation by steam distillation and supercritical extraction, to evaluate the use of these techniques in obtaining the non-volatile and volatile extracts of marcela from its aerial parts, in order to obtain new products with aromatic notes. The extraction of essential oil of marcela was performed by employing the technique of steam distillation in five pressures (1.0, 1.5, 2.0, 2.5 and 3.0 bar), and is performed for each experimental condition the determination of the yield curve of essential oil versus time. For the extracts obtained by this technique, essential oils, the analysis was performed on the chemical composition of the extract through chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS). In relation to non-volatile extracts, they were obtained through the use of supercritical extraction process in four pressures (90, 100, 110 and 120 bar) at two temperatures (303.15 and 313.15 K) and each condition also yield curves were generated versus time. The extracts were assessed for their aromatic potential by assessing olfactometric. For both processes was carried out mathematical modeling of the curves, using models based on mass transfer consistent with the extraction technique that successfully represented the curves for both techniques. Regarding the assessment olfactometric both extracts volatile and non volatile aromatic potential presented, highlighting the sample extracted by steam distillation at 2.5 bar. / Achyrocline satureioides, tamb?m conhecida como marcela ? uma ervaarom?tica muito usada no Brasil e em outros pa?ses da Am?rica do Sul, devido as suas propriedades medicinais. A marcela apresenta em sua composi??osubst?ncias fen?licas as quais se atribuem atividade antioxidante e componentes vol?teis. Neste trabalho foram estudados os processos de destila??o por arraste a vapor e extra??o supercr?tica, visando avaliar o uso destas t?cnicas na obten??o dos extratos vol?teis e n?o vol?teis da marcela a partir de suas partes a?reas, a fim de se obter produtos com novas notas arom?ticas. A extra??o do ?leo essencial de marcela foi executada atrav?s do emprego da t?cnica de arraste a vapor em cinco press?es (1,0; 1,5; 2,0; 2,5 e 3,0 bar), sendo realizada para cada condi??o experimental a determina??o da curva de rendimento de ?leo essencial versus tempo. Para os extratos obtidos por essa t?cnica, os ?leos essenciais, foi realizada a an?lise da composi??o qu?mica do extrato via cromatografia gasosa acoplada com o espectr?metro de massas (CG/EM). Em rela??o aos extratos n?o vol?teis, os mesmos foram obtidos atrav?s do uso do processo de extra??o supercr?tica em quatro press?es (90, 100, 110 e 120 bar) em duas temperaturas (303,15 e 313,15 K)e para cada condi??o tamb?m foram geradas curvas de rendimento versus tempo.Os extratos obtidos foram avaliados quanto ao seu potencial arom?tico atrav?s de uma avalia??o olfatom?trica. Para ambos os processos foi realizada a modelagem matem?tica das curvas, utilizando modelos baseados na transfer?ncia de massa condizente com a t?cnica de extra??o que representaram com ?xito as curvas para ambas as t?cnicas. Em rela??o ? avalia??o olfatom?trica, tanto os extratos vol?teis como os n?o vol?teis apresentaram potencial arom?tico, destacando a amostra extra?da por arraste a vapor a 2,5 bar.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EnioRMS_DISSERT.pdf: 3992326 bytes, checksum: bb9137184687e3f768baf2f24b7cf158 (MD5) Previous issue date: 2013-08-08 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Studies show the great influence of free radicals and other oxidants as responsible for aging and degenerative diseases. On the other hand, the natural phenolic compounds has shown great as antioxidants to inhibit lipid peroxidation and lipoxygenase in vitro. Among these, is highlighted trans-resveratrol ( 3,5,4 `- trihydroxystilbene ) phenolic compound , characterized as a polyphenol stilbene class. The vegetables popularly known as "Azedinha" (Rumex Acetosa) has trans-resveratrol in its composition and from this, the present work aimed to study on the supercritical extraction and conventional extraction (Soxhlet and sequential) in roots of Rumex Acetosa, evaluating the efficiency of extractive processes, antioxidant activity, total phenolic content and quantification of trans-resveratrol contained in the extracts. Extractions using supercritical CO2 as solvent, addition of co-solvent (ethanol) and were conducted by the dynamic method in a fixed bed extractor. The trial met a 23 factorial design with three replications at the central point, with the variable reply process yield and concentration of trans-resveratrol and pressure as independent variables, temperature and concentration of co-solvent (% v/v). Yields ( mass of dry extract / mass of raw material used ) obtained from the supercritical extraction ranged from 0,8 to 7,63 % , and the best result was obtained at 250 bar and 90 ?C using the co-solvent 15% ethanol (% v/v). The value was calculated for YCER a flow rate of 1,0 ? 0,17 g/min resulting in 0,0469 CO2 ( g solute / g solvent ). The results of the mass yield varied between conventional extractions 0,78 % ( hexane) and 9,97 % (ethanol). The statistical model generated from the data of the concentration of trans-resveratrol performed as meaningful and predictive for a 95% confidence. GC analysis on HPLC (High Performance Liquid Chromatography), transresveratrol was quantified in all extracts and concentration values ranged between 0,0033 and 0,42 ( mg / g extract) for supercritical extracts and between 0,449 and 17,046 (mg / g extract) to conventional extractions and therefore, the Soxhlet extraction with ethanol for more selective trans-resveratrol than the supercritical fluid. Evaluation of antioxidant (radical method to sequester 2,2- diphenyl-1- picryl - hydrazyl - DPPH) the supercritical extracts resulted in EC50 values (concentration effective to neutralize 50% of free radicals) of between 7,89 and 18,43 mg/mL , while resulting in a Soxhlet extraction with EC50 values in the range of 6,05 and 7,39 mg/mL. As for quantification of the phenolic compounds (Method Spectrophotometer Folin-Ciocalteau) the supercritical extracts resulted in values between 85,3 and 194,79 mg GAE / g extract, whereas values derived from the Soxhlet extract resulted in values between 178,5 and 237,8 mg GAE / g extract. The high antioxidant activity can not be attributed solely to the presence of phenolic compounds, but the presence of other antioxidants in the existing Rumex acetosa / Estudos revelam a grande influ?ncia dos radicais livres e outros oxidantes como respons?veis pelo envelhecimento e por doen?as degenerativas. Por outro lado, os compostos fen?licos naturais tem-se apresentado como ?timos antioxidantes por inibirem a peroxida??o lip?dica e a lipooxigenase in vitro. Dentre estes, encontra-se em destaque o trans-resveratrol (3,5,4 trihidroxiestilbeno), composto fen?lico, caracterizado como um polifenol da classe estilbeno. A hortali?a popularmente conhecida como Azedinha (Rumex acetosa) possui o trans-resveratrol em sua composi??o e a partir disto, o presente trabalho teve como objetivo geral o estudo sobre a extra??o supercr?tica e a extra??o convencional (Soxhlet e sequencial) em ra?zes da Rumex acetosa, avaliando-se a efici?ncia dos processos extrativos, a atividade antioxidante, o teor de fen?licos totais e a quantifica??o do trans-resveratrol contido nos extratos. As extra??es supercr?ticas utilizaram CO2 como solvente, adicionado de co-solvente (etanol) e foram conduzidas pelo m?todo din?mico em um extrator de leito fixo. Os ensaios obedeceram a um planejamento fatorial 23 com triplicata no ponto central, tendo como vari?vel resposta o rendimento do processo e a concentra??o de trans-resveratrol e como vari?veis independentes a press?o, a temperatura e a concentra??o de co-solvente (% v/v). Os rendimentos (massa de extrato seco/ massa de mat?ria-prima utilizada) obtidos da extra??o supercr?tica variaram de 0,8 a 7,63%, sendo que o melhor resultado foi obtido a 250 bar e 90?C, com uso do co-solvente etanol a 15% (v/v). O valor de YCER foi calculado para uma vaz?o de 1,0 ? 0,17 g/min de CO2 resultando em 0,0469 (g soluto/ g solvente). Os resultados de rendimento em massa para as extra??es convencionais variaram entre 0,78% (hexano) e 9,97% (etanol). O modelo estat?stico gerado a partir dos dados de concentra??o de transresveratrol se apresentou como significativo e preditivo para uma confian?a de 95%. Atrav?s de an?lises cromatogr?ficas em CLAE (Cromatografia L?quida de Alta Efici?ncia), o transresveratrol foi quantificado em todos os extratos obtidos e os valores de concentra??o variaram entre 0,0033 e 0,42 (mg/g extrato) para os extratos supercr?ticos e entre 0,449 e 17,046 (mg/g extrato) para extra??es convencionais, sendo, portanto, a extra??o Soxhlet com etanol mais seletiva em trans-resveratrol que a supercr?tica. A avalia??o do poder antioxidante Extra??o, caracteriza??o e avalia??o bioativa do extrato de Rumex acetosa iii ?nio Rafael de Medeiros Santos, Agosto de 2013 (m?todo do sequestro do radical 2,2-difenil-1-picril-hidrazil-DPPH) dos extratos supercr?ticos resultaram em valores de EC50 (Concentra??o efetiva que neutraliza 50% dos radicais livres) compreendidos entre 7,89 e 18,43 μg/mL, enquanto que as extra??es com Soxhlet resultaram em valores de EC50 na faixa de 6,05 e 7,39 μg/mL. J? a quantifica??o dos compostos fen?licos totais (M?todo espectrofot?metro de Folin-Ciocalteau) dos extratos supercr?ticos resultaram em valores compreendidos entre 85,3 e 194,79 mg EAG/g extrato, enquanto que os valores dos extratos oriundos do Soxhlet resultaram em valores compreendidos entre 178,5 e 237,8 mg EAG/g extrato. A alta atividade antioxidante pode ser atribu?da n?o somente ? presen?a de compostos fen?licos, mas tamb?m ? presen?a de outros antioxidantes existentes na Rumex acetosa

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ElisangelaLG.pdf: 1590433 bytes, checksum: 344724364926bacba0bb6a0d130edd0d (MD5) Previous issue date: 2009-05-15 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The aim of the present study was to extract vegetable oil from brown linseed (Linum usitatissimum L.), determine fatty acid levels, the antioxidant capacity of the extracted oil and perform a rapid economic assessment of the SFE process in the manufacture of oil. The experiments were conducted in a test bench extractor capable of operating with carbon dioxide and co-solvents, obeying 23 factorial planning with central point in triplicate, and having process yield as response variable and pressure, temperature and percentage of cosolvent as independent variables. The yield (mass of extracted oil/mass of raw material used) ranged from 2.2% to 28.8%, with the best results obtained at 250 bar and 50?C, using 5% (v/v) ethanol co-solvent. The influence of the variables on extraction kinetics and on the composition of the linseed oil obtained was investigated. The extraction kinetic curves obtained were based on different mathematical models available in the literature. The Mart?nez et al. (2003) model and the Simple Single Plate (SSP) model discussed by Gaspar et al. (2003) represented the experimental data with the lowest mean square errors (MSE). A manufacturing cost of US$17.85/kgoil was estimated for the production of linseed oil using TECANALYSIS software and the Rosa and Meireles method (2005). To establish comparisons with SFE, conventional extraction tests were conducted with a Soxhlet device using petroleum ether. These tests obtained mean yields of 35.2% for an extraction time of 5h. All the oil samples were sterilized and characterized in terms of their composition in fatty acids (FA) using gas chromatography. The main fatty acids detected were: palmitic (C16:0), stearic (C18:0), oleic (C18:1), linoleic (C18:2n-6) and α-linolenic (C18:3n-3). The FA contents obtained with Soxhlet dif ered from those obtained with SFE, with higher percentages of saturated and monounsaturated FA with the Soxhlet technique using petroleum ether. With respect to α-linolenic content (main component of linseed oil) in the samples, SFE performed better than Soxhlet extraction, obtaining percentages between 51.18% and 52.71%, whereas with Soxhlet extraction it was 47.84%. The antioxidant activity of the oil was assessed in the β-carotene/linoleic acid system. The percentages of inhibition of the oxidative process reached 22.11% for the SFE oil, but only 6.09% for commercial oil (cold pressing), suggesting that the SFE technique better preserves the phenolic compounds present in the seed, which are likely responsible for the antioxidant nature of the oil. In vitro tests with the sample displaying the best antioxidant response were conducted in rat liver homogenate to investigate the inhibition of spontaneous lipid peroxidation or autooxidation of biological tissue. Linseed oil proved to be more efficient than fish oil (used as standard) in decreasing lipid peroxidation in the liver tissue of Wistar rats, yielding similar results to those obtained with the use of BHT (synthetic antioxidant). Inhibitory capacity may be explained by the presence of phenolic compounds with antioxidant activity in the linseed oil. The results obtained indicate the need for more detailed studies, given the importance of linseed oil as one of the greatest sources of ω3 among vegetable oils / O presente trabalho teve como objetivo geral extrair o ?leo vegetal da linha?a (Linum usitatissimum L.) da variedade marrom fazendo uso de di?xido de carbono em condi??es supercr?ticas e de solvente org?nico, avaliar os teores de ?cidos graxos e a capacidade antioxidante do ?leo extra?do e ainda realizar a avalia??o econ?mica r?pida do processo EFS de manufatura do ?leo. Os experimentos foram conduzidos em um extrator de bancada, capaz de operar com di?xido de carbono e co-solventes, obedecendo a um planejamento fatorial 2? com triplicata no ponto central, tendo como vari?vel resposta o rendimento do processo e como vari?veis independentes a press?o, a temperatura e o percentual de co-solvente. Os rendimentos (massa de ?leo extra?do/ massa de mat?ria-prima utilizada) variaram de 2,2 a 28,8%, tendo os melhores resultados sido obtidos a 250 bar e 50?C, com uso do co-solvente etanol a 5% (v/v). A influ?ncia das vari?veis sobre a cin?tica de extra??o e sobre a composi??o do ?leo de linha?a obtido tamb?m foi investigada. As curvas cin?ticas de extra??o obtidas foram modeladas por diferentes modelos matem?ticos dispon?veis na literatura. Os modelos de Mart?nez et al. (2003) e o Simple Single Plate (SSP) de Gaspar et al. (2003) representaram os dados experimentais com os menores erros quadr?ticos m?dios (MSE). O custo de manufatura de 17,85 US$/kg?leo foi estimado para produ??o do ?leo de linha?a utilizando o software TECANALYSIS e a metodologia de Rosa e Meireles (2005). Com o intuito de estabelecer compara??es com a EFS, foram realizados ensaios de extra??o por t?cnica convencional em aparato Soxhlet utilizando ?ter de petr?leo. Estes apresentaram rendimentos m?dios de 35,2 % para um tempo de extra??o de 5h. Todas as amostras de ?leo obtidas foram esterificadas e caracterizadas em termos de sua composi??o em ?cidos graxos (AGs) usando a cromatografia gasosa. Os principais ?cidos graxos detectados foram: palm?tico (C16:0), este?rico (C18:0), ol?ico (C18:1), linol?ico (C18:2n-6) e α-linol?nico (C18:3n-3). Os teores dos AGs obtidos com Soxhlet diferiram daqueles obtidos para a EFS, com percentuais de AGs saturados e monoinsaturados mais elevados para a t?cnica Soxhlet com ?ter de petr?leo. Com rela??o ao teor do ?cido α-linol?nico (componente majorit?rio do ?leo de linha?a) nas amostras, a EFS se mostrou mais vantajosa que a extra??o Soxhlet, apresentando percentuais de 51,18 a 52,71%, enquanto que na extra??o Soxhlet, este foi de 47,84%. A atividade antioxidante do ?leo foi avaliada no sistema de co-oxida??o b-caroteno/?cido linol?ico. Os percentuais de inibi??o do processo oxidativo chegaram a 22,11% para o ?leo da EFS, sendo de apenas 6,09% para o ?leo comercial extra?do a frio, o que sugere que a t?cnica EFS preserva melhor os compostos fen?licos presentes na semente, compostos estes, provavelmente respons?veis pelo car?ter antioxidante do ?leo. Testes in vitro com a amostra de melhor resposta antioxidante foram realizados em homogenato de f?gado de ratos, de forma a investigar a inibi??o da peroxida??o lip?dica espont?nea ou autoxida??o do tecido biol?gico. O ?leo de linha?a se mostrou mais eficiente que o ?leo de peixe (usado como padr?o) na diminui??o da peroxida??o lip?dica do tecido hep?tico dos ratos Wistar, apresentando resultados equivalentes aos obtidos com o uso do BHT (antioxidante sint?tico). A capacidade inibit?ria pode ser atribu?da ? presen?a de compostos fen?licos com atividade antioxidante presentes no ?leo de linha?a. Os resultados obtidos indicam a necessidade de estudos mais aprofundados tendo em vista a import?ncia do ?leo de linha?a como uma das maiores fontes de ω3 dentre os ?leos vegetais