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Estudo da influência do tratamento térmico em filmes supercondutores, do sistema BSCCO obtido pela técnica de spin-coating

Torsoni, Guilherme Botega [UNESP] 03 August 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-03Bitstream added on 2014-06-13T21:02:01Z : No. of bitstreams: 1 torsoni_gb_dr_ilha.pdf: 3532385 bytes, checksum: b4544eff5c212f680f230848965528c2 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Com a evolução da tecnologia, a aplicação de filmes finos supercondutores na microeletrônica tem fundamental importância para produção de equipamentos com tamanho reduzido e menor consumo de energia. Entre as inúmeras formas de fabricação de filmes finos supercondutores destaca-se a deposição em fase líquida. As principais características de tal método são a rápida deposição, o custo reduzido e a possibilidade de recobrimento de grandes áreas. Os principais pontos deste trabalho são: desenvolvimento de uma metodologia para obter filmes finos supercondutores de alta qualidade do sistema BSCCO com temperatura crítica em torno de 110K (2223). Que dentre as fases que este sistema pode apresentar, é a com maior temperatura crítica. Sumariamente, a metodologia consiste em depositar uma solução precursora polimérica, sinterizada baseando-se na metodologia desenvolvida por M. Pechini, sobre um substrato cristalino usando a técnica de spin coating, consequentemente, submeter o material a diferentes tratamentos térmicos e sob diversas atmosferas. Com isso, obteve-se filmes de ótima qualidade que, neste caso, pode ser entendido como apresentar homogeneidade, cristalinidade e morfologia adequada, propriedade esta importante para futuras aplicações tecnológicas. Para a caracterização da solução foi feita análise química de absorção atômica, infra-vermelho, viscosidade, pH e densidade. Os filmes caracterizados utilizando DRX, MEV, EDS, DTA, AFM e medidas elétricas / With the evolution the technology, the application of superconducting films in microelectronics is of fundamental importance in the production of equipment with reduced size and lower power consumption. Among the several forms for the production of films it is highlighted the chemical deposition method. The main characteristics of such method are deposition, the reduced cost and the possibility of covering large areas. The central points of the study are: the development of a production methodology for films of the BSCCO superconducting system focusing on the phase which has the critical temperature around 110K, that is, the 2223 phase. Briefly, the method consists in depositing a polymer precursor solution, which is sintered based on the methodology developed by M. Pechini, on a crystalline substrate using the spin coating technique. Thus, the material is subjected to different heat treatments under several atmospheres. With this procedure is expect to obtain good quality films which in this case can be understood as a material that present homogeneity, crystallinity and suitable morphology. This last property is important for technological applications. To characterization the solution was made chemical analysis of atomic absorption, infrared, viscosity, pH and density. The films were characterized using XRD, SEM, EDS, DTA, AFM and electrical measurements
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Nucleação e crescimento de cobre eletrodepositado em silício

Fuckner, Edson Osvaldo January 2000 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. / Made available in DSpace on 2012-10-17T16:36:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T18:54:32Z : No. of bitstreams: 1 174187.pdf: 2459363 bytes, checksum: 648b332e651f46a28e23159a48b12bc1 (MD5) / O objetivo principal deste trabalho é o estudo dos mecanismos de nucleação e crescimento de filmes finos de cobre eletrodepositados sobre silício monocristalino. O trabalho analisa a influência de alguns fatores que possam alterar a morfologia e a estrutura de camadas eletrodepositadas, visando o controle da qualidade destas através dos parâmetros de deposição. O arranjo experimental utilizado para a eletrodeposição é constituído de uma célula eletrolítica de 3 eletrodos e um potenciostato. Sulfato de Cobre (CuSO4) em solução aquosa foi empregado como fonte de íons de cobre. Foram testadas soluções diluídas de sulfato de cobre com os aditivos HF e H3BO3 e com o eletrólito de suporte Na2SO4. Pela análise dos transientes de corrente através dos modelos de Scharifker/Hills e estocástico, constatou-se processos de nucleação dependentes da composição do eletrólito e do potencial aplicado. A técnica de microscopia de varredura possibilitou estabelecer uma relação entre a morfologia do filme depositado e os transientes de corrente obtidos.
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Aplicação de um sistema magnetron Sputtering para obtenção de filmes anti-corrosivos

Figueira, Daniel Sampaio January 1995 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T08:23:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T20:08:00Z : No. of bitstreams: 1 109362.pdf: 7145945 bytes, checksum: 85b683966f6a936b201703492cafc35c (MD5) / Para realização deste trabalho foi montado inteiramente em nossos laboratórios um equipamento de deposição Magnetron Sputtering tipo planar. Foram realizados depósitos com alvos de titânio, inconel, inox e alumínio sobre substratos ABNT 4340 e 1020. Realizamos depósitos comparativos, com amostras polarizadas e não polarizadas, e através de fotos em microscópio eletrônico nos certificamos que os filmes obtidos com amostras polarizadas possuem uma densidade mais compacta. Esta informação sobre polarização já é de conhecimento da literatura, e foi determinante para que todos os depósitos seguintes tenham sido realizados com amostras polarizadas. O presente trabalho realiza um estudo comparativo de corrosão entre diversos filmes metálicos. Foram feitas curvas potenciodinâmicas entre os diversos filmes em comparações com o substrato e com o alvo. Através deste estudo se pode comparar potenciais de corrosão dos materiais: inconel, aço inox, titânio e alumínio e estimarmos as conseqüências de fiilmes depositados com estes materiais em meio hostil com NaCl a 3%. Podemos verificar pelas curvas potenciodinâmicas que com apenas 2µ de titânio sobre aço 4340 o potencial de corrosão já se aproxima muito do potencial de titânio puro. Os filmes obtidos com aço inox e inconel mostraram-se muito eficiente em termos de proteção contra corrosão.
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Estudo da obtenção de filmes de anatásio utilizando rf-magnetron sputtering

Silva, Adilson Oliveira da January 2000 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T14:24:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T18:14:24Z : No. of bitstreams: 1 171844.pdf: 210584418 bytes, checksum: d9e7ff65b380888e7b8f6e1f64840d9e (MD5) / Filmes finos de TiO2 foram preparados pela técnica de RF-magnetron sputtering utilizando-se um alvo de rutilo. As camadas foram depositadas sobre substratos de Silício monocristalino e sílica vítrea, mantidos a temperatura ambiente. Primeiramente foi verificado a influência da fração molar de oxigénio na formação da estrutura dos filmes de TiO2. As frações testadas foram 25, 37,5 e 50 % de O2 na mistura gasosa oxigênio/argônio. Após o processo de deposição todas as amostras tiveram suas estruturas analisadas e indicaram a formação de camadas de filmes amorfos. Entretanto as mesmas amostras, após tratamentos térmicos nas temperaturas de 400 e 1000 °C, desenvolveram filmes cristalinos com a presença unicamente da fase rutilo. Dessa forma foi observado que as variações das doações molares de oxigênio não foram determinantes para a formação de filmes com a fase anatásio. Numa segunda etapa, SiO2 foi adicionada com impurezas na camada dos filmes- de TiO2. Placas de sílica vítrea foram disposta sobre o alvo de rutilo de forma a produzirem filmes com diferentes teores de sílica. As análises químicas das superfícies indicaram a obtenção de amostras de TiO2 com 15, 33 e 49 % de SiO2. Após o processo de deposição os filmes também apresentaram a formação de uma fase amorfa, porém as camadas depositadas sobre substratos de silício desenvolveram a fase anatásio após o tratamento térmico. Nas amostras de TiO2 com 15% SiO2 a fase anatásio cresceu juntamente com a fase rutilo, mas nos filmes com teores de 33 e 49% de sílica apenas o crescimento a fase anatásio foi observado. As mesmas formações não foram identificados nos- filmes depositados sobre substratos de sílica vítrea. Nesses substratos a única fase desenvolvida foi a do rutilo. Sendo assim é possível observar que a presença sílica tem uma grande influência nas transformações de fases dos filmes de TiO2, porém somente a sua adição não é suficiente para garantir a formação da fase anatásio. A interação da camada dos filmes com o substrato é também um dos fatores determinantes da estrutura final dos filmes de TiO2. Por fim verificou-se que a formação de filmes de TiO2 com deficiência em oxigênio podem favorecer a nucleação e o crescimento da fase anatásio.
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Desenvolvimento de dispositivos orgânicos emissores de luz

Pereira, Alessandra 25 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T08:31:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 279207.pdf: 2591911 bytes, checksum: 707d08139da2650d13552251c69984b6 (MD5) / Neste trabalho são apresentados os resultados da produção e caracterização de dispositivos orgânicos emissores de luz (OLEDs) baseados em complexos ß-dicetonatos de terras-raras. Para a produção dos dispositivos foi utilizado um sistema de alto vácuo composto por duas diferentes câmaras de deposição: #câmara de orgânicos# e #câmara de metais#, sendo que elas estão interligadas e os dispositivos passam de uma para outra sem contato com o ar. Possui também duas glove boxes de ambiente controlado. A síntese dos compostos orgânicos, bem como alguns estudos adicionais puderam ser realizadas através da colaboração com o grupo do Prof. Hugo Gallardo do Departamento de Química da UFSC. Os compostos orgânicos estudados foram classificados em dois grupos: o primeiro grupo estudado foi ([1,2,5]tiadiazol[3,4- f][1,10]fenantrolina) Tb (acetilaacetona-ACAC)3 ou (TDPHEN) Tb (ACAC)3. Os OLEDs baseados neste complexo apresentaram uma intensa fotoluminescência com alta pureza de cor das finas transições características do íon Tb, na região do verde. No entanto, observou-se na eletroluminescência a emissão da cor laranja, sendo este resultado uma combinação de duas bandas largas. Este efeito se deve a eletrofosforescência do(s) ligante(s) e às transferências de energias ineficientes nos dispositivos. Através de dispositivos em que o complexo de Tb atuou como dopante em uma matriz na camada ativa pode-se melhorar este mecanismo de transferência de energia, resultando no aparecimento das bandas de emissões características do íon de Tb3+; o segundo grupo estudado foi ([1,2,5]tiadiazol[3,4f][1,10]fenantrolina) Eu (tenoiltrifluoracetona-TTA)3 ou (TDPHEN) Eu (TTA)3 , onde os ligantes desempenham o papel de agentes absorvedores e transmissores de energia para o íon central Eu3+. Os OLEDs baseados neste complexo apresentaram uma notável fotoluminescência e eletroluminescência com linhas de transições características do íon Eu3+, na região do vermelho. Enfim, através de caracterizações elétricas foi possível perceber a baixa voltagem necessária para acender os dispositivos, tornando-os fortes candidatos a dispositivos de baixo consumo de energia. / In this work we present the results of a study that involves the manufacture and the characterization of organic electroluminescent devices (OLEDs) based on â-diketonates Rare-Earth complexes. For the production of the devices we used a high-vacuum system composed of two different deposition chambers: #organic chamber" and " metal chamber." Since they are interconnected, the devices could be moved from the first to the other without contact with air. It also has two glove boxes with controlled environment. The synthesis of organic compounds, as well as some additional studies could be conducted through the collaboration with the group of Prof. Hugo Gallardo, Department of Chemistry, UFSC. The compounds studied were classified into two groups: the first study group ([1,2,5] thiadiazole [3,4-f] [1,10] phenanthroline) Tb (acetyl-laacetona ACAC)3 or (TDPHEN) Tb (ACAC)3. OLEDs based on this complex showed an intense photoluminescence with high color purity of the fine haracteristics of the ion transitions of Tb, in the green region. However, the electroluminescence showed orange emission, and this result is a combination of two broad bands. This effect is due to electrophosphorescence (s) of the ligand (s) and inefficient transfer of energy in the devices. Through devices in which the Tb complex acted as dopant in a matrix on the active layer, we could improve this mechanism of energy transfer, resulting in the appearance of the emission bands characteristic of theTb3 + ion; the second studied group was ([1,2,5] thiadiazole [3,4 f] [1,10] phenanthroline) Eu (Thenoyltrifluoroacetone-TTA)3 or (TDPHEN) Eu (TTA)3 , where the ligands act as absorber agents and transmitters of energy to the ion central Eu3 +. The OLEDs based on this complex presented intense photo- and electroluminescence with high pure color emission due to the almost atomic transitions characteristic of the Eu3+ ion, in red. Finally, through electrical characterizations it was possible to realize the low voltage needed to ignite the devices, making them strong candidates for devices of low power consumption.
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Estudo dos efeitos fotoinduzidos em filmes finos calcôgenicos submetidos a luz ultravioleta de vácuo

Moura, Paulo Roberto de 25 October 2012 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T21:42:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 291651.pdf: 1718273 bytes, checksum: 49219f5a05efc1858fde2f8d2ddce605 (MD5) / Apresentamos aqui os resultados do estudo dos efeitos fotoinduzidos em ligas calcogênicas de Sb50Te50 e Te24In38Sb38 na forma de filmes finos, investigadas sob regime de irradiação. Ênfase é dada a descrição das técnicas experimentais de preparação das amostras. As ligas foram obtidas por síntese mecânica em um moinho de bolas, depositadas na forma de filmes finos em substratos de vidro e polímero transparente a luz visível (mylar) por evaporação térmica resistiva e posteriormente expostos à luz síncrotron na faixa do ultravioleta de vácuo na linha de luz TGM (Toroidal Grating Monochromator) no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron - LNLS. Apresentamos os resultados da caracterização estrutural, composicional e elétrica das ligas Sb50Te50 e Te24In38Sb38 calcogênicas na forma de pós e filmes finos. Para tal foram usadas as técnicas de difração de raios - X, espectroscopia de energia dispersiva e sonda quatro pontas para medida de resistividade elétrica. As ligas Sb50Te50 e Te24In38Sb38 na forma de pós apresentaram as fases nanocristalinas Sb2Te2 e Sb24Te9, respectivamente. Os filmes finos mostraram-se majoritariamente amorfos. Através dos resultados de espectroscopia de energia dispersiva observou-se que as composições químicas dos filmes finos feitos com as ligas binária e ternária ficaram levemente alteradas nas regiões irradiadas com luz ultravioleta de vácuo, indicando a migração do elemento calcôgenico. Os filmes finos apresentaram o efeito de fotossensibilidade quando expostos à luz ultravioleta de vácuo, bem como diferentes comportamentos da refletância em função do número de fótons. Foi observado o deslocamento da borda de absorção óptica dos filmes finos para menores energias, evidenciando o efeito de fotoescurecimento. As medidas da variação da refletância e transmitância óptica e da resistividade elétrica podem ser associadas a processos de criação e destruição de níveis de energia no interior do gap óptico dos semicondutores. / We present the results of the study on photoinduced effects occuring in thin films Sb50Te50 and Te24In38Sb38 chalcogenide alloys under irradiation by VUV (vaccumm ultraviolet) photons. Emphasis is given to describe the experimental techniques for the sample preparation. Sb50Te50 and Te24In38Sb38 alloys were synthesized as powder by mechanical alloying in a high energy balls mill. The alloys were deposited in the form of thin films on transparent polimer (mylar@) and glass substrates by resistive thermal evaporation and subsequently exposed to synchrotron radiation in the vacuum ultraviolet range, at the Toroidal Grating Monochromator (TGM) beamline at the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (Laboratório Nacional de Luz Sincrotron - LNLS). Results on structural, compositional and electric characterization of thin films Sb50Te50 and Te24In38Sb38 chalcogenic alloys are presented. The samples were analyzed by X - rays diffraction, energy dispersive spectroscopy and four-point probe before and after VUV irradiation. The nanocrystalline phases Sb2Te2 and Sb24Te9 were nucleated in both Sb50Te50 and Te24In38Sb38 alloys, respectively. The thin films of both binary and ternary alloys are mainly amorphous. According to energy dispersive spectroscopy results the chemical composition inside the vacuum ultraviolet irradiated region on one of the binary and ternary thin films become different than that outside irradiation marks, suggesting chalcogenic element migration. The thin films have presented photosensibility effect when exposed to the vacuum ultraviolet light, as well as diverse behaviors regimes for the reflectance as a function of number of the photons dose. A shift on the optical gap toward the low energy region has been measured, indicating the photodarkening effect. Similar changes have been observed on the alloys resistivity. A process of production/reduction of energy levels on the band structure is presented as a tentative explanation of the measured shifts.
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Eletrodeposição de Co sobre n-Si(100) e caracterização dos depósitos formados

Manhabosco, Taíse Matte January 2005 (has links)
O presente trabalho tem como objetivo a eletrodeposição de cobalto, metal que apresenta caráter magnético, sobre um substrato de silício (100) tipo “n”, tendo em vista que a eletrodeposição em um substrato semicondutor apresenta diferenças se comparada à eletrodeposição em um substrato metálico (condutor). Investigou-se a possível influência do nível de dopagem do semicondutor nas características do sistema eletroquímico e nos depósitos de cobalto. Para isto foram utilizadas amostras de Si (100) tipo “n”, de duas diferentes resistividades: <0,005Wcm e 50-100Wcm. Os depósitos de cobalto foram obtidos a partir de duas diferentes técnicas: potenciostática e galvanostática. Foram realizadas curvas de voltametria cíclica em solução contendo íon cobalto e em solução isenta do mesmo. Soluções de duas diferentes concentrações, 1mM e 10mM de CoSO4, foram utilizadas nos experimentos. Sacarina foi adicionada eventualmente à solução com o objetivo de refinar o tamanho dos núcleos de cobalto. A cinética de nucleação foi estudada utilizando os modelos teóricos para nucleação instantânea e progressiva propostos por Scharifker e Hills Tanto as curvas de voltametria cíclica quanto as cronopotenciométricas e cronoamperométricas apresentaram comportamento diferenciado quando da utilização de um eletrodo semicondutor com as duas diferentes resistividades. Através da utilização de um eletrodo metálico foi possível verificar as diferenças de comportamento existentes entre um eletrodo condutor e um semicondutor. Os depósitos de cobalto foram morfologicamente caracterizados por microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de varredura. A superfície hidrogenada do silício, após a remoção do óxido de silício, foi observada por microscopia de força atômica. A técnica de difração de raios x foi utilizada para a verificação da estrutura do substrato e dos eletrodepósitos de cobalto. A caracterização magnética dos filmes de cobalto foi realizada por um magnetômetro de campo de gradiente alternado (AGFM). Os depósitos de cobalto obtidos potenciostaticamente apresentaram diferenças morfológicas quando obtidos sobre substrato de silício de diferentes resistividades. Apesar das diferenças morfológicas, as curvas de magnetização foram semelhantes. Com relação à microestrutura, houve a ocorrência de orientação preferencial e de ambas as fases do cobalto,hexagonal compacta e cúbica de face centrada. O aditivo sacarina alterou significativamente a morfologia, microestrutura e comportamento magnético dos depósitos. Depósitos galvanostáticos não apresentaram diferença morfológica significativa quando obtidos sobre silício de duas diferentes resistividades, porém, são morfologicamente diferentes dos depósitos potenciostáticos. A microestrutura destes depósitos apresentou predominância da fase amorfa. As curvas de magnetização também apresentaram diferenças das curvas obtidas para os depósitos potenciostáticos.
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Obtenção de filmes finos de YSZ sobre substrato poroso de LSM a partir da técnica de spray pirólise

Falcade, Tiago January 2010 (has links)
Este trabalho de pesquisa teve por objetivo desenvolver uma metodologia para a obtenção de filmes finos de YSZ, utilizando a técnica de spray pirólise sobre substrato poroso de LSM, mapeando os parâmetros operacionais da técnica, em especial a temperatura do substrato, com o intuito de avaliar as diferentes morfologias obtidas. Sabe-se que a técnica de spray pirólise possibilita a obtenção de filmes com características bastante diversas, desde filmes quebradiços até filmes pulverulentos, passando por filmes densos, os quais são almejados neste trabalho. Para tanto foram testadas três soluções precursoras, compostas de sais de zircônio e ítrio dissolvidos em três diferentes solventes. Variando os parâmetros operacionais e os protocolos de deposição, para cada solução precursora, foi possível definir um sistema de deposição no qual os filmes obtidos mostravam-se densos e homogêneos, possibilitando sua aplicação como eletrólito de células a combustível do tipo óxido sólido. Além disso, a caracterização microestrutural do material obtido, através de difração de raio X e espectroscopia de infravermelho, mostrou a composição de ZrO2 – 8% Y2O3, estabilizada na fase cúbica, sendo esta a fase de interesse na aplicação proposta para os filmes obtidos. / The aim of this work was develop a methodology to obtain thin YSZ films, using the spray pyrolysis technique on porous LSM substrate, mapping the operational parameters of the technique, especially the substrate temperature, in order to evaluate the different morphologies obtained. It is known that the spray pyrolysis technique allows obtaining films with different characteristics, from brittle film to powdery films, passing through dense films, which are desired in this work. Therefore, ware tested three precursor solutions composed of zirconium and yttrium salts dissolved in three different solvents. By varying the operating parameters and protocols of deposition for each precursor solution, it was possible to define a deposition in which the films are showed dense and homogeneous, thus allowing its application as electrolyte in solid oxide fuel cell. Moreover, the microstructural characterization of the material obtained through x-ray diffraction and infrared spectroscopy showed the composition of ZrO2 – 8% Y2O3, stabilized in the cubic phase, this phase is interest in the application proposed for the films obtained.
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Investigação da interface entre filmes dielétricos crescidos termicamente e o carbeto de silício monocristalino com potencial uso em microeletrônica

Rosa, Aline Tais da January 2012 (has links)
Na presente Dissertação, foram caracterizadas as estruturas dos filmes dielétricos (dióxido de silício) crescidos termicamente sobre carbeto de silício monocristalino (c-SiC) e as interfaces formadas. Através de análises por Espectroscopia de Fotoelétrons Induzidos por Raios X, foi verificada a presença de uma camada interfacial de oxicarbeto de silício, gerado durante a oxidação térmica do c-SiC. Com técnicas de análise com feixe de íons (Análise por Reação Nuclear e Espectroscopia de Retroespalhamento Rutherford em geometria canalizada) foi possível determinar a espessura do filme dielétrico formado através de ajustes das curvas obtidas. Os dados de espessura foram comparados aos obtidos por Microscopia Eletrônica de Transmissão, técnica que também permitiu identificar a interface irregular entre o filme dielétrico e o substrato monocristalino através de imagens de alta resolução. A Espectroscopia de Perda de Energia de Elétrons, auxiliada pela análise de Microscopia Eletrônica de Transmissão-Varredura, permitiu verificar a existência da camada interfacial de oxicarbeto de silício através de pequenas alterações nas curvas obtidas em aquisições em perfil entre o substrato e o filme dielétrico. / In this dissertation, structures of dielectric films (silicon dioxide) thermally grown on single crystal silicon carbide (c-SiC) and the interfaces formed were characterized. An interfacial layer of silicon oxycarbide generated during thermal oxidation of c-SiC was detected through X-ray Photoelectron Spectroscopy analysis. The thickness of the dielectric film formed was determined using ion beam techniques (Nuclear Reaction Analysis and Rutherford Backscattering Spectroscopy in channeling geometry), through adjustments of the obtained curves. The thicknesses data were compared to those obtained by Transmission Electron Microscopy, technique that also identified the irregular interface between the dielectric film and the crystal substrate by High-Resolution images. The Electron Energy Loss Spectroscopy and Scanning Transmission Electron Microscopy analysis allowed to verify the existence of interfacial layer of silicon oxycarbide through small changes in the curves obtained in profile between the substrate and the dielectric film.
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Obtenção e caracterização de filmes de zircônia estabilizada por ítria através da técnica de spray-pirólise

Halmenschlager, Cibele Melo January 2009 (has links)
No presente trabalho, investigou-se a síntese por meio da técnica de spray-pirólise de filmes finos de YSZ, com o objetivo de relacionar a influência dos parâmetros processuais como o tipo de solvente, temperatura de deposição do filme, temperatura de tratamento térmico e quantidade de ítrio adicionado na zircônia com a qualidade do filme obtido, o tipo de fase da zircônia estabilizada e o tamanho de cristalito. Para tanto, foram utilizados como reagentes precursores o acetilacetonato de zircônio (Zr(C6H7O2)4) e cloreto de ítrio hexahidratado (YCl3.6H2O). Variou-se o tipo de solvente, a quantidade de ítrio usada como dopante e a temperatura de deposição e de tratamento térmico. As soluções foram depositadas sobre um substrato de aço austenítico 316L previamente aquecido à 280°C. O filme formado apresentou-se inicialmente amorfo, necessitando de um tratamento térmico para promover a cristalização e a estabilização da fase cúbica da zircônia, que é a fase desejada para o uso em células a combustível. A partir das análises termogravimétricas (ATG) e Single Análise Termo Diferencial (SATD), foram observadas várias reações até que o acetilacetonato de zircônio fosse convertido em óxido de zircônio. A morfologia dos filmes obtidos foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As análises de difração de Raios X revelaram que os filmes obtidos apresentaram-se amorfos, cristalizando-se após tratamento térmico. De modo geral, os filmes obtidos apresentaram-se densos e, após o tratamento térmico, cristalizados com tamanho de cristalito variando entre 3nm e 70nm. Constatou-se também que o filme quando depositado sem o dopante apresentou-se com uma mistura da fase monoclínica e tetragonal, o que foi imputado ao tamanho de cristalito reduzido. Já com 3, e 8% de ítria, o filme cristalizado apresentou as fases de alta temperatura da zircônia. Com 3% de dopante, foi constatada somente a fase tetragonal, enquanto que com 8% de dopante, o filme estabilizou ou a fase cúbica. / In this work, the synthesis of thin films of YSZ by spray pyrolysis was investigated, with the aim of relating the influence of the procedural parameters such as solvent, film deposition temperature, thermal treatment temperature and added amount of yttrium in zirconia with the quality of the film obtained, the type of the stabilized zirconia phase and the crystallite size. Therefore, zirconium acetylacetonate (Zr(C6H7O2)4) and yttrium chloride hexahydrate (YCl3.6H2O) were used as precursor reagents. The type of solvent, the amount of dopant added, the deposition temperature and the thermal treatment temperature were varied. The solutions were deposited on 316 L austenitic steel substrate previously heated at 280°C. The film obtained was initially amorphous, requiring a thermal treatment to promote the crystallization and stabilization of the cubic zirconia, which is the desirable phase for solid oxide fuel cell (SOFC). From thermal analysis (TGA and DTA) several reactions were observed until the zirconium acetylacetonate was converted to zirconium oxide. The morphology of the films obtained was characterized by scanning electron microscopy (SEM). X-ray diffraction analysis showed that the initially amorphous films were crystallized after thermal treatment. In general, the films obtained were dense and, after thermal treatment, crystalline, with crystallite size ranging between 3 nm and 70 nm. It was also observed that the film deposited without dopant showed a mixture of monoclinic and tetragonal phases and this was attributed to the reduced crystallite size. With 3 and 8% of yttria, the crystallized film presented the high temperature zirconia phases. With 3% of dopant, only tetragonal phase was found, while with 8% of dopant, the cubic phase was present.

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