Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-09T18:14:11Z No. of bitstreams: 1 tamiresmartinhaomachado.pdf: 2417915 bytes, checksum: 8b76b8c5cc2d69df6d1717dd58ce39ed (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-17T14:32:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 tamiresmartinhaomachado.pdf: 2417915 bytes, checksum: 8b76b8c5cc2d69df6d1717dd58ce39ed (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-17T14:32:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tamiresmartinhaomachado.pdf: 2417915 bytes, checksum: 8b76b8c5cc2d69df6d1717dd58ce39ed (MD5) Previous issue date: 2014-03-28 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho investigou-se diferentes vidros obtidos a partir do sistema NaPO3-Sb2O3-TeO2 com o objetivo de verificar as propriedades estruturais e espectroscópicas dos vidros deste sistema. Observou-se também, a presença de partículas de Telúrio através da ação redutora do Óxido de Antimônio quando aquecido, via transição de fase Sb2O3 → Sb2O4 durante a produção dos vidros e também, via tratamento térmico dos vidros obtidos. A proposta revela um campo ainda bem pouco explorado que merece atenção pela possibilidade de obtenção de novos compostos vítreos contendo grande variedade de partículas (compósitos vidro-metal), podendo levar a uma série de novos materiais nanoestruturados, incluindo diferentes ligas metálicas com propriedades ainda a serem exploradas. Através do estudo espectroscópico dos vidros binários TeO2-Sb2O3 foi observada a característica evolução estrutural do Óxido de Telúrio quando em presença do modificador da rede vítrea, no caso, Óxido de Antimônio. O processo de oxidação intrínseco que ocorre quando o Óxido de Antimônio é aquecido promoveu a redução do Te4+ a Telúrio, Te0, o pode ser observado na superfície do vidro, para composições com grande quantidade de Óxido de Antimônio, bem como através da Espectroscopia Raman, das imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e pelas curvas de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os vidros escurecem na medida em que se aumenta a quantidade de Óxido de Antimônio e através de tratamento térmico, simultaneamente à redução do Te. As imagens e aspecto dos vidros após a realização das medidas Raman e de difração de raios-X respectivamente, mostram o escurecimento das amostras estudadas, revelando a fotossensibilidade dos vidros do sistema NaPO3-Sb2O3-TeO2. Através do estudo térmico e espectroscópico realizados nas amostras obtidas, pode-se compreender os processos estruturais e as fases cristalizadas que ocorrem nos diferentes vidros. / In this work different glasses obtained from the NaPO3 – Sb2O3- TeO2 system were investigated with the aim to verify the structural and spectroscopy properties of this system. The presence of tellurium particles was also observed through the reduction action of antimony oxide when heated, via the Sb2O3 – Sb2O4 phase transition during the production of glasses and also, via the heat treatment of the obtained glasses. The proposal reveals a very little explored field that deserves attention according to the possibility of obtainment of new vitreous compounds that contains a great variety of particles (metal-glass composites), which can lead to a number of new nanostructured particles to be explored. Through the spectroscopic study of TeO2 – Sb2O3 binary glasses it was possible to observe the structural evolution of tellurium oxide when in the presence of the glassy network modifier, in this case, antimony oxide. The intrinsic oxidation process that occurs when the Sb2O3 is heated promoted the reduction from Te4+ to tellurium, Te0. This can be observed in the surface of the glass for the compositions which higher amount of antimony oxide, as well as through the Raman Spectroscopy, Scanning Electronic Microscopy images and Differential Scanning Calorimetry curves. The glasses become dark as the amount of Sb2O3 increases and through the heat treatment, simultaneously to the reduction of Te. Raman and X-ray diffraction measurements show the darkening of the studied samples, revealing the photosensitivity of the NaPO3-Sb2O3-TeO2 system. Through the heat and spectroscopic study performed in the obtained samples it was possible to understand the structural process and crystallized phases which happened in different glasses.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:07:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Lucyene Quimica.pdf: 715050 bytes, checksum: f0341d52acc4a9b488b447ca69a136f7 (MD5) Previous issue date: 2009-08-25 / A systematic study concerning the crystalline phases in the Bi2O3-rich region of the system Bi2O3-Tb4O7 was made. X-ray powder diffraction method, differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) were used in the study of the obtained crystalline phases. Sixteen samples with composition in the range of 4.21 to 33.33 mol% of Tb4O7 were synthesized at 800oC by solid state reaction synthesis. Three distinct crystalline phases were initially identified: a tetragonal phase in the composition range of 4.21 to 5.69 mol% of Tb4O7, a cubic phase for compositions between 6.12 and 29.03 mol% of Tb4O7, and a monoclinic one with 33.33 mol% of Tb4O7. The thermal stability of these compositions was rigorously investigated and the results shown that they are metastable phases in almost all studied range. Under thermal annealing at 500oC, tetragonal phase undergoes decomposition into two phases, monoclinic and rhombohedral ones. The cubic phase, under the same thermal annealing, decomposes partially into a rhombohedral one, except for the interval between 25.0 and 29.1 mol% of Tb4O7. In this case, there was not decomposition under thermal annealing at 500oC during 373 hours, suggesting the cubic phase is stable in this composition range. The monoclinic phase was also tested concerning its thermal stability, but no phase transition was verified. The existence of a possible composition range in the system Bi2O3-Tb4O7 with stable cubic -Bi2O3 type structure is a new and promise result, because of the high ionic conductivity presented by this phase / Um estudo sistemático das fases cristalinas na região mais rica em óxido de bismuto no sistema Bi2O3-Tb4O7 foi realizado. As técnicas de Difração de Raios X pelo método do pó, Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) foram utilizadas no estudo das fases cristalinas obtidas. Dezesseis amostras com composição entre 4,21 e 33,33 mol% de Tb4O7 foram preparadas através de síntese por reação no estado sólido a 800oC. Três fases cristalinas distintas foram inicialmente identificadas: uma tetragonal, presente nas composições entre 4,21 e 5,69 mol% de Tb4O7, uma cúbica, para as composições entre 6,12 e 29,03 mol% de Tb4O7 e uma monoclínica com composição de 33,33 mol% de Tb4O7. Essas composições foram rigorosamente testadas quanto à sua estabilidade térmicas e os resultados indicaram que elas são metaestáveis em quase todo o intervalo investigado. Sob tratamento térmico a 500oC, a fase tetragonal se decompôs em duas fases, uma romboédrica e outra monoclínica. A fase cúbica, sob o mesmo tratamento térmico, se decompôs parcialmente em uma fase romboédrica, exceto para o intervalo compreendido entre 25,0 e 29,1 mol% de Tb4O7. Neste caso não houve decomposição sob tratamento térmico a 500oC durante 373 horas, indicando que a fase cúbica é estável neste intervalo de composição. A fase monoclínica também foi testada quanto à sua estabilidade, não tendo sido verificada nenhuma transição estrutural. A existência de uma possível faixa de composição no sistema Bi2O3-Tb4O7 com estrutura cúbica do tipo -Bi2O3 estável é um resultado inédito e promissor devido ela apresentar elevada condutividade iônica

Desde a descoberta das ligas amorfas em 1960, os motivos pelos quais algumas ligas podem ser facilmente amorfizadas enquanto outras não podem, não é claramente conhecido, assim não há teoria universal para predizer a habilidade de formação vítrea em sistemas metálicos. No presente trabalho, um critério de seleção foi aplicado ao sistema Ni-Nb-Zr com o objetivo de predizer as melhores estequiometrias com as mais altas tendências de formação vítrea. As habilidades de formação vítrea das ligas foram avaliadas pelo parâmetro térmico γm e os resultados mostraram uma pobre correlação com as predições. Este critério preditivo correlaciona as taxas de resfriamento para a formação vítrea com a instabilidade topológica de estruturas cristalinas, as diferenças médias de função trabalho e densidade eletrônica entre os elementos constituintes da liga. O parâmetro térmico depende de temperaturas características de transformações de fases que podem ser facilmente determinadas a partir de curvas de calorimetria exploratória diferencial dos vidros metálicos. As hipóteses iniciais para explicar a pobre correlação entre os resultados e as predições foram atribuídas às influências de fatores não considerados nos cálculos como os compostos intermetálicos desconhecidos e contaminação por oxigênio. Assim, algumas ligas solidificadas rapidamente foram investigadas com mais rigor com o objetivo de entender a formação das fases cristalinas que competem contra a formação vítrea. As fases cristalinas foram caracterizadas e comparadas com estruturas cristalinas encontradas na literatura como também alguns diagramas de fases. Os diagramas de fases foram utilizados como guias para o melhor entendimento do comportamento de cristalização. Em adição, o critério de seleção também foi utilizado para predizer o melhoramento da tendência de formação vítrea de uma liga do sistema Ni-Nb-Zr com pequenas adições dos elementos terras-raras Y ou Er. É bem conhecido que uma pequena adição de um elemento terra-rara apropriado pode aumentar significativamente a habilidade de formação vítrea de algumas ligas. As tendências de formação vítrea da liga base e das ligas dopadas com terras-raras também foram avaliadas pelo parâmetro térmico &#947m e os resultados concordaram muito bem com a tendência predita pelo cálculo. As amostras amorfas volumosas foram produzidas por injeção em molde de cobre. A natureza amorfa foi analisada por difração de raios-X e calorimetria exploratória diferencial. As fases cristalinas foram analisadas por microscopia eletrônica de transmissão, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios-X por dispersão em energia e difração de raios-X. A contaminação por oxigênio foi quantificada pelo método de fusão em gás inerte. / Since the discovering of amorphous alloys in 1960, the actual causes of why some alloys can be easily formed into glasses while others cannot, are not clearly known, thus there is no universal theory to predict the glass forming ability in metallic systems. In the present work, a selection criterion was applied in the Ni-Nb-Zr system in order to predict the best stoichiometries with high glass forming ability. The actual glass forming ability of alloys were evaluated by the thermal parameter γm and the results have shown a poor correlation with the predictions. This criterion correlates critical cooling rate for glass formation with topological instability of stable crystalline structures; average work function difference and average electron density difference among the constituent elements of the alloy. The thermal parameter depends on the characteristic temperatures of phase transformations which can be easily measured from differential scanning calorimetry curves of metallic glasses. The initial hypotheses to explain the poor correlation between the experimental results and the predictions concerned with the influence of factors not considered in the calculation, such as unknown intermetallic compounds and oxygen contamination. Thus some rapidly quenched alloys were investigated with more accuracy in order to understand the formation of crystalline phases which compete against the glass formation. We characterized the crystalline phases and compared them to crystalline structures found in literature as well as some phase diagrams. The phase diagrams were used as guides in order to understand the crystallization behavior. In addition, the selection criterion also was used to predict the glass forming ability improvement of a Ni-Nb-Zr alloy with minor additions of rare-earth elements Y or Er. It is well known that the minor amount addition of proper rare-earth elements can greatly enhance the glass forming ability of some glass-forming alloys. The actual glass forming ability of the base alloy and rare-earth doped alloys also were evaluated by the thermal parameter &#947m and the results agree very well with the tendency predicted by the calculation. Bulk amorphous specimens were produced by injection casting. The amorphous nature was analyzed by X-ray diffraction and differential scanning calorimetry. The crystalline phases were analyzed by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy and x-ray diffraction. Oxygen contamination was quantified by the inert gas fusion method.

Desde a descoberta das ligas amorfas em 1960, os motivos pelos quais algumas ligas podem ser facilmente amorfizadas enquanto outras não podem, não é claramente conhecido, assim não há teoria universal para predizer a habilidade de formação vítrea em sistemas metálicos. No presente trabalho, um critério de seleção foi aplicado ao sistema Ni-Nb-Zr com o objetivo de predizer as melhores estequiometrias com as mais altas tendências de formação vítrea. As habilidades de formação vítrea das ligas foram avaliadas pelo parâmetro térmico γm e os resultados mostraram uma pobre correlação com as predições. Este critério preditivo correlaciona as taxas de resfriamento para a formação vítrea com a instabilidade topológica de estruturas cristalinas, as diferenças médias de função trabalho e densidade eletrônica entre os elementos constituintes da liga. O parâmetro térmico depende de temperaturas características de transformações de fases que podem ser facilmente determinadas a partir de curvas de calorimetria exploratória diferencial dos vidros metálicos. As hipóteses iniciais para explicar a pobre correlação entre os resultados e as predições foram atribuídas às influências de fatores não considerados nos cálculos como os compostos intermetálicos desconhecidos e contaminação por oxigênio. Assim, algumas ligas solidificadas rapidamente foram investigadas com mais rigor com o objetivo de entender a formação das fases cristalinas que competem contra a formação vítrea. As fases cristalinas foram caracterizadas e comparadas com estruturas cristalinas encontradas na literatura como também alguns diagramas de fases. Os diagramas de fases foram utilizados como guias para o melhor entendimento do comportamento de cristalização. Em adição, o critério de seleção também foi utilizado para predizer o melhoramento da tendência de formação vítrea de uma liga do sistema Ni-Nb-Zr com pequenas adições dos elementos terras-raras Y ou Er. É bem conhecido que uma pequena adição de um elemento terra-rara apropriado pode aumentar significativamente a habilidade de formação vítrea de algumas ligas. As tendências de formação vítrea da liga base e das ligas dopadas com terras-raras também foram avaliadas pelo parâmetro térmico &#947m e os resultados concordaram muito bem com a tendência predita pelo cálculo. As amostras amorfas volumosas foram produzidas por injeção em molde de cobre. A natureza amorfa foi analisada por difração de raios-X e calorimetria exploratória diferencial. As fases cristalinas foram analisadas por microscopia eletrônica de transmissão, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios-X por dispersão em energia e difração de raios-X. A contaminação por oxigênio foi quantificada pelo método de fusão em gás inerte. / Since the discovering of amorphous alloys in 1960, the actual causes of why some alloys can be easily formed into glasses while others cannot, are not clearly known, thus there is no universal theory to predict the glass forming ability in metallic systems. In the present work, a selection criterion was applied in the Ni-Nb-Zr system in order to predict the best stoichiometries with high glass forming ability. The actual glass forming ability of alloys were evaluated by the thermal parameter γm and the results have shown a poor correlation with the predictions. This criterion correlates critical cooling rate for glass formation with topological instability of stable crystalline structures; average work function difference and average electron density difference among the constituent elements of the alloy. The thermal parameter depends on the characteristic temperatures of phase transformations which can be easily measured from differential scanning calorimetry curves of metallic glasses. The initial hypotheses to explain the poor correlation between the experimental results and the predictions concerned with the influence of factors not considered in the calculation, such as unknown intermetallic compounds and oxygen contamination. Thus some rapidly quenched alloys were investigated with more accuracy in order to understand the formation of crystalline phases which compete against the glass formation. We characterized the crystalline phases and compared them to crystalline structures found in literature as well as some phase diagrams. The phase diagrams were used as guides in order to understand the crystallization behavior. In addition, the selection criterion also was used to predict the glass forming ability improvement of a Ni-Nb-Zr alloy with minor additions of rare-earth elements Y or Er. It is well known that the minor amount addition of proper rare-earth elements can greatly enhance the glass forming ability of some glass-forming alloys. The actual glass forming ability of the base alloy and rare-earth doped alloys also were evaluated by the thermal parameter &#947m and the results agree very well with the tendency predicted by the calculation. Bulk amorphous specimens were produced by injection casting. The amorphous nature was analyzed by X-ray diffraction and differential scanning calorimetry. The crystalline phases were analyzed by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy and x-ray diffraction. Oxygen contamination was quantified by the inert gas fusion method.

Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-02-13T15:09:09Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoMineralogicaAgregado.pdf: 2731093 bytes, checksum: f72a8cd6847283a5fd6f56d57f88f4b2 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-02-16T11:35:04Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoMineralogicaAgregado.pdf: 2731093 bytes, checksum: f72a8cd6847283a5fd6f56d57f88f4b2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-16T11:35:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoMineralogicaAgregado.pdf: 2731093 bytes, checksum: f72a8cd6847283a5fd6f56d57f88f4b2 (MD5) Previous issue date: 2014-12-27 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As atividades industriais cada vez mais geram uma grande quantidade de resíduos e subprodutos, sendo armazenados no meio ambiente, apresentando características físico-químicas que podem na maioria das vezes serem reutilizadas. A lama vermelha, resíduo do processo Bayer, vem sendo estudada para o uso na produção de agregados sintéticos, que tem como finalidade substituir os agregados naturais utilizados na construção civil. Este trabalho estuda as características físico-químicas e mineralógicas dos agregados sintetizados a partir da mistura da lama vermelha, argila, areia e carvão vegetal em 4 composições, variando as quantidades de lama vermelha e argila. As matérias primas foram pré-tratadas e analisadas por fluorescência de Raios-X, difração de Raios-X, Análise térmica e granulométrica. As amostras foram calcinadas a 1200ºC por 4 horas. Em seguida submetidas a análises por difratometria de Raios-X, fluorescência de Raios-X, análise térmica diferencial e microscopia eletrônica de varredura para caracterização e testes físicos. Para o estudo da observação de mullita no agregado sintético foram confeccionados corpos de prova embutidos em resina e adição de HF a 5% por 3 e 4 minutos. O material após a sinterização apresentou, massa especifica aparente média abaixo de 2 g\cm3, fases cristalinas principais por DRX quartzo e hematita e pode ser observada a presença de mullita a partir do tratamento com HF. / The industrial activities increasingly generate a lot of waste and by-products being stored in the environment, with physicochemical characteristics which can most often be reused. The red mud residue from the Bayer process, is being studied for use in the production of synthetic aggregates, which aims to replace natural aggregates used in construction. This work studies the physical, chemical and mineralogical characteristics of the aggregates synthesized from a mixture of red mud, clay, sand and charcoal in 4 compositions, varying amounts of red mud and clay. The raw materials were pretreated and analyzed by X-ray fluorescence, X - ray diffraction, thermal and particle size analysis. The samples were calcined at 1200 °C for 4 hours. Then subjected to analysis by X-ray diffraction, X- ray fluorescence, differential thermal analysis and scanning for characterization and physical tests electron microscopy. For the study of the observation of synthetic mullite aggregate specimens embedded in resin, and adding 5% HF for 3 to 4 minutes were made. The material presented after sintering, apparent specific gravity average below 2 g\cm3 main crystalline phases by XRD quartz and hematite and the presence of mullite from the HF treatment can be observed.