For ecological reasons, the current main challenge of the automotive industry is to reduce the fuel consumption of vehicles and then emissions of greenhouse gas. In this context, steelmakers and automotive manufacturers decided for some years now to join their efforts to promote the development and use of advanced high strength steels such as TRIP steels. A combination of high strength and large elongation is obtained thanks to the TRansformation Induced Plasticity (TRIP) effect. However, improvement of the mechanical properties is still possible, especially by the refinement of the matrix. In this work, two main ways were followed in order to reach improved properties. The classical way consisting of the annealing of cold-rolled samples and an innovative way consisting of obtaining the desired microstructure by direct hot rolling of the samples. In the classical way, this refinement can be obtained by acting on the chemical composition (with such alloying elements like Cu and Nb). It was observed that complete recrystallisation of the ferrite matrix is quite impossible in presence of Cu precipitates. In addition, if the ferrite recrystallisation is not completed before reaching the eutectoid temperature, the recrystallisation will be slowed down by a large way. An innovative heat treatment consisting in keeping the copper in solid solution in the high-Cu steel was developed. Therefore, ferrite recrystallises quite easily and very fine ferrite grains (~1µm) were obtained. In the innovative way, the effects of hot-rolling conditions on TRIP-assisted multiphase steels are of major importance for industrial practice and could open new dimensions for the TRIP steels (i.e. thanks to precipitation mechanisms leading to additive strengthening). Impressive mechanical properties (true stress at maximum load of 1500 MPa and true strain at uniform elongation of 0.22) were obtained with a relatively easy thermomechanical process, the role played by Nb being essential.

A systematic survey of morphology of bainite and proeutectoid ferrite was carried out in order to validate some old thoughts of bainite transformation mechanism. It is confirmed that there is no morphological evidence supporting a sharp change neither between Widmanstätten ferrite and the ferritic component of upper bainite, nor between upper and lower bainite. Both Widmanstätten ferrite and upper bainite start with precipitation of ferrite plates at a grain boundary while lower bainite starts with intragranular nucleation. In case of grain boundary nucleation, a group of parallel plates with same crystallographic orientation to the parent austenite grain forms. This process is followed by a second stage of decomposition of the austenitic interspace, which remained in between the primary ferrite plates. At high temperature, the austenitic interspace would either retain as thin slabs or transform into pearlite through a nodule originated from a grain boundary. At lower temperature, cementite precipitation starts to be possible and initiates simultaneous growth of ferrite. Generally, there are two modes of such eutectoid reactions operating in the second stage, i.e. a degenerate and a cooperative mode, which would lead to typical upper and lower bainite, respectively, in definition of carbides morphology. Both upper and lower bainite according to this definition are observed in a wide temperature range. A sharp temperature between the upper and lower bainite structures thus exists only when the definition is based on their nucleation sites, i.e. grain boundary nucleation for upper bainite and intragranular nucleation for lower bainite. Supposing that the first stage is a diffusionless process it should have a high growth rate to prevent carbon diffusion. This is not supported by lengthening rate obtained in current study as well as data from literature for Fe-C alloys. Finally, it is shown that the “subunits” play no role in the lengthening process of bainite. / <p>QC 20170523</p>

Neste trabalho, estudou-se a síntese por sol-gel da ferrita de cobalto (CoFe2O4), variando-se a temperatura de tratamento térmico do xerogel. Nitrato de ferro e nitrato de cobalto foram utilizados como fonte de cátions e ácido cítrico como mineralizador. Os produtos obtidos, tratados a 750, 800 e 850°C, tiveram sua microestrutura e propriedades magnéticas investigadas no intuito de encontrar correlações entre as condições de síntese, as posições ocupadas pelos cátions dentro da estrutura espinélio do composto e as propriedades magnéticas medidas. Estudos de difratometria de raios X exibiram reflexões características da estrutura espinélio, o que sugere que o tratamento térmico não afetou significativamente a estrutura cristalina do material. Uma fração secundária de hematita também foi observada. As ferritas apresentaram área superficial específica (por BET) de aproximadamente 4 m².g-1. Imagens por MEV indicam que o material apresenta-se aglomerado. Quanto às propriedades magnéticas, um máximo de coercividade de 1405.2 Oersted foi encontrado para a amostra tratada a 800°C. Espectros Mößbauer indicaram um baixo grau de inversão nos espinélios formados, o que é incomum para a ferrita de cobalto. Subtraindo do espectro obtido por Mößbauer o excesso de ferro na forma de hematita, há um forte indicativo que a ferrita foi sintetizada de maneira sub-estequiométrica deficiente em ferro. / We herein report a study on the sol-gel synthesis of cobalt ferrite (CoFe2O4) and the effect of treatment temperature on the product outcome. Iron nitrate and cobalt nitrate were used as cation sources and citric acid as mineralizer. Products treated at 750, 800 and 850°C had their microstructure and magnetic properties assessed in order to correlate their synthesis conditions, the positions in which the cations are inserted in the spinel structure and the magnetic behavior displayed by the ferrites. X-ray diffractometry studies exhibit the characteristic reflections of spinel group materials, suggesting that the thermal treatment does not sensibly affect the crystalline structure of the material. A secondary fraction of hematite was also observed. The ferrites exhibit a specific surface area (from BET) of approximately 4 m².g-1. SEM images indicate the material forms agglomerates. As to the magnetic properties, a maximum of 1405.2 Oersted was achieved for the sample treated at 800°C. Mößbauer spectra indicate a fairly low inversion degree in the synthesized materials, which is rather unusual for cobalt ferrite. After deducting the iron fraction present in the form of hematite, there are strong indications that cobalt ferrite was synthesized as a substoichiometric iron-deficient spinel.

<p>U radu je predložena modifikovana vatmetarska metoda za merenje snage gubitaka u toroidnim feritnim jezgrima koja je prilagođena osciloskopima male ulazne impedanse. Metoda je verifikovana na komercijalnim uzorcima od Mn-Zn i Ni-Zn feritnih materijala. Metoda je upotrebljena za merenje kompleksne permeabilnosti i gustine snage gubitaka dodatno obrađenih komercijalnih Mn-Zn feritnih prahova. Utvrđeno je da se dodatnim tehnološkim procesima (mlevenjem i prosejavanjem) početnog komercijanog praha mogu napraviti feritna jezgra manje gustine snage gubitaka i veće permeabilnosti.</p> / <p>The thesis proposes a modified Watt-meter method for measuring core loss of ferrite cores, which is adjusted to oscilloscopes with the small input impedance. The method is verified on comercial Mn-Zn and Ni-Zn ring cores. The method is used to measure the influence of starting powder sieving and milling on the core loss density and permeability of Mn-Zn ferrite. The experimental results and calculations show the significance of the additional milling and sieving process on magnetic properties of Mn-Zn ferrite in the frequency range from 0.1MHz to 10MHz. These processes increase the relative permeability about 3 times and decrease the core loss 4 times by milling of the starting powder.</p>

Le filtrage de spin est un phénomène physique qui permet de générer des courants d'électrons polarisés en spin grâce au transport sélectif à travers une barrière tunnel magnétique. Dans cette thèse, nous présentons une étude du matériau ferrite de cobalt (CoFe2O4), dont le caractère isolant et la température de Curie élevée en font un très bon candidat pour le filtrage de spin à température ambiante. L'élaboration des couches minces de CoFe2O4 a été réalisée par épitaxie par jets moléculaires assistée par plasma d'oxygène. Les propriétés structurales, chimiques et magnétiques ont été étudiées par plusieurs méthodes de caractérisation in situ et ex situ. Des jonctions tunnel à base de CoFe2O4 ont été préparées pour des mesures de transport tunnel polarisé en spin, soit par la méthode de Meservey-Tedrow, soit par des mesures de magnétorésistance tunnel (TMR). Dans ce dernier cas, nous avons porté une attention particulière au retournement magnétique de la barrière tunnel de CoFe2O4 et de la contre électrode magnétique (Co ou Fe3O4), une étape cruciale avant toute mesure de TMR. Dans les deux cas, les mesures de transport tunnel polarisé en spin ont révélé des polarisations significatives du courant tunnel à basse température, et à température ambiante pour les mesures de TMR. Par ailleurs, nous avons trouvé une dépendance unique entre la TMR et la tension appliquée qui reproduit celle prédite théoriquement pour les barrières tunnel magnétiques. Nous démontrons ainsi que les barrières tunnel de CoFe2O4 constituent un système modèle pour étudier le filtrage de spin dans une large gamme de températures.

Le travail présenté dans cette thèse constitue une contribution au développement de dispositifs entrant dans le cadre de la génération de fortes puissances électriques pulsées. Le chapitre 1 est consacré à l'étude de thyristors haute tension fonctionnant en transitoires rapides. Les performances de différents types de thyristors sont analysées. Un certain nombre de commutateurs que nous avons réalisés sont présentés ainsi qu'une application relative à un électrofiltre fonctionnant sous alimentation pulsée. Le chapitre 2 analyse le fonctionnement de deux dispositifs amplificateurs de tension : le générateur de Marx et le transformateur d'impulsions. Concernant les générateurs de Marx, on analyse le rôle des éléments parasites qui contribuent à leur bon fonctionnement dans une structure classique utilisant des commutateurs à gaz et l'on propose une modification de cette structure initiale afin d'en améliorer leur déclenchement. Cette étude débouche sur les réalisations de générateurs de Marx à éclateurs à air et de générateurs de Marx à thyristors. Un transformateur d'impulsions haute tension est développé afin de résoudre un problème de reproductibilité de signaux ULB. Enfin, le chapitre 3 présente notre contribution à l'étude du générateur d'onde foudre SUPER DICOM, réalisé par THALES pour le Centre d'Essais Aéronautique de Toulouse (C.E.A.T.). Différents moyens de déclenchement des éclateurs de ce générateur sont testés et comparés. Pour terminer, une étude comparative portant sur les performances des éclateurs à air représentatifs de ceux utilisés pour ce générateur a été menée, sous tensions continue et impulsionnelle et pour deux matériaux : le laiton et le graphite.

Les composants passifs hyperfréquences deviennent de plus en plus commercialisés et employés dans les systèmes de télécommunications. La croissance technologique et l'augmentation de la demande des nouvelles applications requièrent de meilleures performances et de moindres coûts. Dans les applications sans fil et notamment dans les modules " émission/réception ", les circulateurs sont utilisés pour l'émission et la réception des signaux simultanément à l'aide d'une seule antenne. Les couches magnétiques traditionnellement déposées et intégrées exigent une cristallisation à haute température ainsi que l'application d'un champ magnétique externe pour garder l'orientation des moments magnétiques. Cette orientation est cependant obtenue par des aimants lourds et volumineux. Devant ces limitations technologiques ainsi que la demande de miniaturisation, l'emploi de l'hexaferrite de baryum sous sa forme particulaire devrait permettre le développement de circulateurs auto-polarisés et miniaturisés à matériaux magnétiques composites. Les travaux présentés dans ce manuscrit ont pour objectif d'étudier et de réaliser un circulateur hyperfréquence à nano particules magnétiques orientées dans la bande 40-60 GHz. L'état de l'art expose les différentes topologies de circulateurs dont la topologie coplanaire est choisie pour notre application. L'étude analytique est basée sur les travaux de Bosma permettant de modéliser le circulateur triplaque. Les principales dimensions géométriques obtenues sont ensuite transposées vers la structure coplanaire en 3D à l'aide de l'outil de simulation HFSS. Devant les limitations de cet outil, différentes structures ont été étudiées et simulées numériquement pour présenter au mieux le matériau composite. Plusieurs séries de prototypes sont ensuite fabriquées à partir des structures optimisées en simulation numérique. Le matériau magnétique composite déposé a des épaisseurs de 40 et 100 μm. Les caractérisations hyperfréquences montrent la performance des dispositifs réalisés. Des pistes de recherche sont proposées pour l'amélioration des performances de nos prototypes.

La croissance récente des télécommunications nécessite la conception de circuits miniaturisés fonctionnant au-delà du gigahertz. Les activités de recherche sont énormément consacrées à l'étude de circuits intégrés associés à des structures planaires. Les circuits planaires qui ont récemment subi d'importants développements technologiques, sont très attractifs pour leurs faibles coûts de réalisation, leur faible poids et dimensions. Les filtres connus en hyperfréquence peuvent être réalisés à partir de lignes imprimées planaires. Beaucoup de ces composants passifs ne présentent aucune agilité en fréquence. Le problème d'agilité en fréquence est résolu en utilisant des composants actifs ajustables ou des composants passifs dont on peut modifier les propriétés en appliquant un champ électrique (ferroélectrique) ou un champ magnétique (ferrite. . .). Le principal objectif de cette thèse est de proposer et de caractériser une ligne coplanaire main gauche aveclaquelle on peut obtenir un fonctionnement agile en fréquence et relativement de faibles pertes.C'est une étude sur de nouveaux matériaux "main gauche" ou métamatériaux réalisés à partir de lignes coplanaires sur substrat ferrite. L'utilisation de ces substrats permet une certaine agilité en fréquence. L'étude débute par la modélisation d'un segment de ligne non réciproque, puis l'étude de la structure complète (capacité -- ligne non réciproque -- inductance). La détermination des paramètres ABCD de la cellule élémentaire (L-C), permet de retrouver les paramètres S de cette cellule. On en déduira les constantes de propagation dans les deux sens et on vérifiera que la celluleest un matériau planaire " main gauche " non réciproque

L'effet des contraintes sur le comportement magnétique des ferrites est étudié de façon expérimentale (essai en traction et compression sur des éprouvettes parallélépipédiques et de compression sur des tores) et par une modélisation multiéchelle. Les mesures réalisées permettent de caractériser à la fois les comportements magnétique et magnétostrictif du ferrite étudié. Le modèle multiéchelle développé repose sur trois échelles : le domaine magnétique, le grain et le polycristal. A l'échelle du domaine magnétique, une minimisation de l'énergie totale permet de calculer l'orientation de l'aimantation sous les effets couplés de la contrainte mécanique, du champ magnétique appliqué et de l'orientation cristalline. A partir de ce calcul énergétique, une fonction de Boltzmann fournit une estimation de la fraction volumique des différents domaines du grain. Le comportement du polycristal est calculé par homogénéisation du comportement d'un nombre suffisant de grains. Le modèle ainsi élaboré permet de simuler le comportement magnétique et magnétostrictif. Les résultats sont en bonne adéquation avec les mesures expérimentales. Une modélisation du comportement sous champ magnétique haute fréquence décrivant l'effet des contraintes sur les phénomènes de relaxation de parois et de gyromagnétisme complète le modèle.

<p>The goal of this work has been to evaluate the different experimental techniques used for quantitative analysis of multi-phase materials systems. </p><p>Powder based specimens containing two-phases, austenite and ferrite , were fabricated and quantified. The volume fraction of ferrite varied from 2 Vol% to 50 Vol%. </p><p>X ray powder diffraction (XRD) measurements were based on two peak analysis. Computer based software Topas was used for quantitative analysis, which is believed to be the most advanced in this field. XRD results were found within the absolute limit of +/- 4% of given ferrite volume fraction. Volume fraction as low as 2 Vol% was successfully detected and quantified using XRD. However, high statistical error was observed in case of low volume fraction, such as 2 Vol% and 5 Vol% ferrite volume fraction. </p><p>Magnetic balance (MB) measurements were performed to determine the volume fraction of magnetic phase, ferrite. MB results were found in good agreement with given volume fractions. As low as 2 Vol% volume fraction was detected and quantified with MB. MB results were within the absolute limit of +/- 4% of given ferrite volume fraction. </p><p>Image analysis (IA) was performed after proper sample preparation as required by electron backscatter diffraction (EBSD) mode of Scanning electron microscopy (SEM). IM results were found within the absolute limit of +/- 2 % of given ferrite volume fraction. However, high statistical error was observed in case of 2 Vol% volume fraction.</p>