Cette thèse s’inscrit dans une volonté d’adapter un procédé hydrothermal au traitement de la surface de fibres céramiques utilisées lors de la fabrication des composites à matrice céramique (CMCs). Le procédé conventionnel développé par la société Safran Ceramics se réalise en plusieurs étapes dont la principale consiste à dissoudre les phases oxydées de la surface des fibres Nicalon dans des bains d’acides. En conséquence, leurs propriétés chimiques de surface sont homogènes et un film de carbone microporeux est généré à la surface des fibres afin d’améliorer sa compatibilité chimique avec l’interphase de pyrocarbone qui y est déposée. Nous avons proposé de substituer ce procédé par un traitement par voie hydrothermale. En effet, l’eau possédant des propriétés physicochimiques ajustables en fonction des paramètres pression et température, il a été possible de modifier les propriétés de surface des fibres Nicalon d’une manière identique être productible au procédé conventionnel. L’efficacité et la compétitivité de ce traitement ont pu être démontrées par l’obtention de fibres avec des propriétés de surface optimales en une seule étape. Par la suite, l’étude du mécanisme réactionnel a révélé une attaque sélective des atomes de Si de la fibre selon des réactions d’hydrolyse. Puis, l’étude thermodynamique réalisée a mis en avant un régime à dominante cinétique. Finalement, les propriétés mécaniques des composites fabriqués à partir de tissus de fibres traités selon ce nouveau procédé ont été conformes aux objectifs. Ceci nous a donc permis de qualifier le traitement des fibres Nicalon par voie hydrothermale. / This thesis project was carried out in order to develop a hydrothermal processfor the surface treatment of ceramic fibres which are integrated into the fabrication of ceramicmatrix composites (CMCs). A conventional process was developed by Safran Ceramics tomodify the surface chemistry of the Nicalon fibres following 3 steps. The main step consistsin dissolving the oxidised phases at the fibre surface by the use of strong acids. As aconsequence, the chemical homogeneity of the surface is enhanced and a microporouscarbon film is generated helping its compatibilization with the pyrocarbon interphase that isdeposited in between the fibres and the matrix. It was suggested to substitute thisconventional process by a hydrothermal treatment. Indeed, as water displays tunablephysico-chemical properties regarding the temperature and pressure conditions, it waspossible to recover fibres demonstrating reproducible and similar characteristics. Theefficiency and competitivity of the hydrothermal treatment have been assessed throughoptimised surface properties obtained after one single step. Next, the mechanisminvestigation revealed a selective attack of the Si atoms contained in the fibre via hydrolysisreactions. Then, the thermodynamic study pointed out the fact that the process wasdominated by a kinetic regim. Finally, the mechanical caracterisation of the CMCs made ofhydrothermal treated fibres showed results which met all the requirements. These finalobservations allowed us to complete the qualification of the hydrothermal process to treat thesurface of Nicalon fibres.

Les matériaux céramiques à base de bore dans le système quaternaire Si-B-C-N présentent des propriétés de grand intérêt grâce aux liaisons covalentes et à la faible mobilité des éléments bore et silicium dans leurs phases nitrure et carbure, ce qui amène une grande fiabilité mécanique et une bonne stabilité thermique. Ces dernières années, la voie « polymères précéramiques » est devenue la plus intéressante pour la préparation des ce type de céramiques avancées. En utilisant la thermolyse de polymères, une large variété de céramiques dérivées de polymères précéramiques peut être produite à partir de précurseurs moléculaires, en contrôlant la structure de l'unité monomérique, la polymérisation et la procédure de thermolyse. Notamment la thermolyse directe des polymères est une voie compatible avec plusieurs types de techniques de mise en forme, entre autres l'infiltration ou le filage, qui offrent la possibilité de réaliser structures et objets avec des formes complexes avec une approche simple et à faible coût. La première génération de fibres SiBCN a été obtenue à partir du polymère de type [B(C2H4SiCH3NCH3)3]n. Celle-ci présentait de bonnes propriétés mécaniques et une bonne stabilité thermique. Ce manuscrit présente une étude sur le développement de ce type de polymères, en particulier l'optimisation du filage et de la qualité de fibres à travers la modification des voies de synthèse et des traitements de thermolyse. De plus, une élaboration de nouveaux précurseurs moléculaires est développée afin de produire une nouvelle génération de fibres SiBCN / Boron-based ceramic materials in the quaternary Si-B-C-N system are of great interest because of their covalent bonding and the poor mobility of boron and silicon elements in their respective nitride and carbide which both provide mechanical reliability and high temperature stability. In recent years, the PDCs route became of increasing interest for the preparation of such advanced ceramics. Using the general polymer thermolysis route, a large variety of net-shaped polymerderived ceramics can be built up from molecular units and shaped by controlling the structure of the molecular units as well as the polymerization and thermolysis procedures. Interestingly, the direct polymer thermolysis route makes polymers compatible with many shaping techniques such as infiltration or melt-spinning offering the opportunity to realize complex shapes/structures in a simple and cost-efficient way.The first generation of such fibers obtained from a polymer type [B(C2H4SiCH3NCH3)3]n showed good mechanical properties and thermal stability. This document is about the development of such a polymer in order to optimize spinnability and fibers quality throught synthesis modification and thermolysis treatments. Moreover, design of new preceramic polymers is investigate to produce a new generation of SiBCN fibers