De manière générale, les composites oxyde/oxyde sont la plupart du temps élaborés par frittage, par voie sol-gel ou par infiltration en phase gazeuse, CVI (« Chemical vapor infiltration »). Ces techniques d’élaboration comportent de nombreuses étapes engendrant un temps long d’élaboration ce qui peut entraîner une détérioration des propriétés du composite. Cette thèse s’intéresse à un procédé original et rapide de densification de préformes fibreuses développé par le Commissariat à l’Energie Atomique et aux énergies alternatives (CEA) : la caléfaction. Ce procédé est connu pour élaborer des composites C/C ou C/SiC à partir d’un précurseur liquide. Cependant, la possibilité d’élaborer des composites oxyde/oxyde n’a jamais été testée. L’objectif de ce travail est d’étudier la réalisation de composites oxydes/oxydes par ce procédé. Plusieurs matrices ont été réalisées telles que la silice, l’alumine et le système ternaire aluminosilicate de baryum, BaSi2Al2O8. Plusieurs paramètres expérimentaux ont été étudiés tels que la température d’élaboration, le temps de manipulation et la composition du précurseur. Des caractérisations microstructurales et physico-chimiques ont permis de caractériser les matériaux élaborés. Plusieurs modifications ont été apportées au montage expérimental afin de permettre une meilleure reproductibilité des essais et un meilleur suivi thermique lors de l’élaboration de matrice oxyde. / Nowadays, oxide/oxide composites are most of the time developed by sintering, sol-gel process or CVI (Chemical Vapor Infiltration). These techniques include many steps of synthesis leading to a long time of synthesis and possible deteriorations of the properties of the composite. This thesis focuses on an original and rapid process developed by French Alternative Energies and Atomic Energy Commission (CEA): the film boiling chemical vapor infiltration. This technique is already used to synthesize C/C and C/SiC composites but works have never focused on oxide/oxide composites. The main goal of this thesis is to synthesize oxide/oxide composites by film boiling chemical vapor infiltration. Works were focused on alumina, silica and barium aluminosilicate matrices. Several experimental parameters were studied: temperature, time and liquid precursor. Microstructural and physicochemical characterizations were done on composites. Several modifications of the experimental setup have been made in order to allow a better reproducibility of the tests and a better thermal monitoring.

L’essor des matériaux composites à matrice céramique dans les domaines de l’aéronautique, du spatial et du nucléaire force le développement de nouveaux matériaux et procédés associés afin de répondre à l’exigence toujours plus poussée de ces secteurs d’activité. La course à la réduction des coûts de fabrication a notamment contribué à ces développements. Dans cet objectif, le LCTS contribue à développer un moyen original et alternatif pour la synthèse d’interphases et de matrices des CMC par densification du renfort fibreux : le procédé dit « de caléfaction ». Ces travaux de recherche ont pour principal objectif l’étude de précurseurs originaux pour l’élaboration de matériaux pyrocarbone (pyC) et Si-O-C par ce procédé. Ce mémoire s’articule ainsi autour de 2parties expérimentales que sont i) l’élaboration de revêtements pyC à partir de précurseurs alcools et ii)l’élaboration de revêtements Si-O-C à partir de précurseurs organosilylés.Les diverses techniques de caractérisation physico-chimique utilisées, couplées aux nombreuses expériences réalisées dans ces travaux ont permis de relier la structure et/ou la composition chimique des revêtements obtenus aux paramètres expérimentaux utilisés (précurseurs, températures et durées d’élaboration). Des conditions optimales de préparation de PyC de très haute qualité à partir d’alcools ont été obtenues. Quant au système Si-O-C, il est montré que la structure et la composition des dépôts dépendent des conditions. / The growth of ceramic matrix composite (CMC) in the fields of aeronautic, spatial and nuclear pushes the development of new material and associated processes in order to answer to the tough requirements in this business sectors. Fabrication cost savings, in particular, has helped these improvements. In this aim, the LTCS has contributed to develop an original and alternative device for the synthesis of CMC’s interphases and matrices : the “film boiling densification”.This PhD as for key objective the study of original precursors for PyC and Si-O-C fabrication using this process. This manuscript is divided into two experimental parts dedicated to : i) the fabrication of carbon coatings from alcohols and ii) the fabrication of Si-O-C coatings from silylated precursors.The diverse characterization technics coupled to the numerous experiments permitted to connect the coatings structure and/or the chemical composition to the experimental parameters (precursor, temperature,duration). Optimal conditions were found for the preparation of high quality PyC from alcohols.For Si-O-C system, it is show that structure and chemical composition depends on experimental conditions.

Lors d'un accident grave dans un réacteur à neutrons rapides refroidi au sodium, le combustible fondu peut entrer en contact avec le sodium environnant, conduisant alors à une interaction communément appelée Interaction Combustible-Réfrigérant. L'objectif de ce travail est d'améliorer la connaissance relative aux transferts thermiques en régime d'ébullition en film du sodium, essentielle pour étudier les risques liés à une éventuelle explosion de vapeur. Peu d'études, tant expérimentales que théoriques, ont été menées sur l'ébullition en film du sodium. Une unique expérience permet d'étudier l'ébullition en film du sodium en convection naturelle. Lors de l'analyse de ces essais, deux sous-régimes d'ébullition en film, non identifiés par l'auteur mais déjà observés pour l'eau, ont été mis en évidence : un régime de film qualifié de stable, sans contact liquide-solide, et un régime de film qualifié d'instable, avec contacts. D'un point de vue théorique, un seul modèle dédié à l'ébullition en film du sodium est proposé dans la littérature, dont l'analyse a révélé de nombreux défauts. Dans un premier temps, une analyse d'échelles du problème a été effectuée en convection naturelle et en convection forcée, en distinguant les cas d'un fort et d'un faible sous-refroidissement. Cette approche simplifiée, cohérente avec les résultats expérimentaux, a permis de définir les nombres adimensionnels pertinents pour l'établissement de corrélations. Un modèle a ensuite été développé pour traiter l'ébullition en film du sodium autour d'une sphère dans le cas le plus général - en convection naturelle ou forcée, pour un métal liquide saturé ou sous-refroidi. Ce modèle est basé sur l'approximation de double couche limite et met en œuvre une méthode intégrale en considérant les termes inertiels et convectifs, classiquement négligés, dans les équations de bilan de l'écoulement de vapeur. Par ailleurs, le rayonnement est pris en compte de manière couplée à l'interface liquide-vapeur et contribue directement à la production de vapeur. Ce modèle permet d'évaluer correctement le flux de chaleur perdu par un corps chaud en comparaison aux résultats des essais, en particulier lorsque ceux-ci sont corrigés des biais expérimentaux. La partition du flux de chaleur, entre chauffage et vaporisation, est également estimée : il s'agit d'une information indispensable à la description d'une explosion de vapeur et non accessible expérimentalement. En outre, l'influence de différents paramètres - sous-refroidissement du sodium, surchauffe et diamètre de la sphère, vitesse de l'écoulement externe, pression du système - dans les conditions pouvant être celles d'un accident grave a été étudiée. Enfin, un modèle simplifié a été utilisé pour étudier la transition entre les deux sous-régimes d'ébullition en film identifiés dans l'expérience. Les tendances obtenues par cette approche sont analogues à celles observées expérimentalement. / During a severe accident in a sodium-cooled fast reactor, molten fuel may come into contact with the surrounding liquid sodium, resulting in a so-called Fuel-Coolant Interaction. This work aims at providing a better understanding and knowledge of the associated heat transfer, likely to be in the film-boiling regime and required to study the risks related to a vapor explosion. Scarce literature has been found on sodium film boiling, both from an experimental and a theoretical point of view. Only one experiment has been conducted to investigate sodium pool film-boiling heat transfer. In our analysis of the experiment, two film-boiling regimes have been identified: a stable film boiling regime, without liquid-solid contact, and an unstable film-boiling regime, with contacts. Besides, the only theoretical model dedicated to sodium film boiling has shown some weaknesses. First, a scaling analysis of the problem has been proposed for free and forced convection, considering the two extreme cases of saturated and highly subcooled liquid. This simplified approach, which shows a good agreement with the experimental data, provides the dimensionless numbers which should be used to build correlations. A theoretical model has been developed to describe sodium film-boiling heat transfer from a hot sphere in free and forced convection, whatever the liquid subcooling. It is based on a two-phase laminar boundary layer integral method and includes the inertial and convective terms in the vapor momentum and energy equations, usually neglected. The radiation has been taken into account in the interfacial energy balance and contributes directly to produce vapor. This model enables to predict the heat lost from a hot body within an acceptable error compared to the tests results especially when the experimental uncertainties are considered. The heat partition between liquid heating and vaporization, essential to study the vapor explosion phenomenon, is also estimated. The influence of different parameters - sodium subcooling, sphere superheat and diameter, external flow velocity, system pressure - under accident conditions has been studied. Eventually, a simplified model has been used to investigate the transition between the two film boiling regimes identified in the experiment. The trends obtained with this approach are similar to those observed experimentally.

Effective solvent extraction incorporating electromagnetic heating is a relatively new concept that relies on Radio Frequency heating and solvents to replace steam in current thermal processes for the purpose of extracting bitumen from oil rich sands. The work presented here will further the understanding of the near wellbore flow of this two phase system in order to better predict solvent vaporization dynamics and heat rates delivered to the pay zone. This numerical study details the aspects of phase change of immiscible, two component, liquid/vapor systems confined in porous media heated by electromagnetic radiation, approximated by a spatially dependent volumetric heat source term in the energy equation. The objective of this work is to utilize the numerical methodology presented herein to predict maximum solvent delivery rates to a heated isotropic porous matrix to avoid the over-saturation of the heated pay zone. The total liquid mass content and mean temperature in the domain are monitored to assess whether the liquid phase is fully vaporized prior to flowing across the numerical domain boundary. The distribution of the volumetric heat generation rate used to emulate the physics of electromagnetic heating in the domain decays away from the well bore. Some of the heat generated acts to superheat the already vaporized solvent away from the interface, requiring heat delivery rates that are many times greater than the energy required to turn the liquid solvent to vapor determined by an energy balance. Results of the parametric study from the pay zone simulations demonstrate the importance of the Darcian flow resistance forces added by the porous media to stabilize the flow being pulled away from the wellbore in the presence of gravity. For all cases involving an increase in solvent delivery rate with a constant heat rate, the permeability range required for full vaporization must decrease in order to balance the gravitational forces pulling the solvent from the heated region. For all conditions of permeability and solvent delivery rates, sufficiently increasing the heat rate results in complete vaporization of the liquid solvent. For the case of decreasing solvent delivery rate, a wider range of higher permeabilities for a given heat rate can be utilized while achieving full vaporization. A three dimensional surface outlining the transition from partially vaporized to fully vaporized regimes is constructed relating the solvent delivery rate, the permeability of the porous near wellbore zone and the heat rate supplied to the domain. For the range of permeabilities ~3000mD observed in these types of well bores, low solvent delivery rates and high heat rates must be utilized in order to achieve full vaporization.

<p> In a postulated critical break LOCA in a CANDU reactor it is possible that heatup of a pressure tube (PT) causes ballooning contact with the calandria tube (CT). Stored heat in the PT is transferred out, yielding a high PT-CT heat flux, which can cause dry out of the CT and establishment of pool film boiling on the outer surface of the tube. The safety concern associated with this condition is that if the temperature of the CT experiencing film boiling gets sufficiently high then failure of the fuel channel may occur. However, quench heat transfer can limit the extent and duration of film boiling as has been experimentally observed. Current estimates of quench temperatures during pool film boiling are based primarily on experimental correlations. In this dissertation a novel mechanistic model of pool film boiling on the outside of a horizontal tube with diameter relevant to CT (approximately 130 mm) has been developed. The model is based in part upon characterizing the vapor film thickness for steady state film boiling under buoyancy driven natural convection flows around a tube located horizontally in a large liquid pool. Variations in steady state vapor film thickness as a function of the incident heat flux, the temperature of the CT outer wall, and the subcooling of the bulk liquid are analyzed. The calculated effective film boiling heat transfer coefficient is compared to available experimental data. Finally a transient equation is developed which quantifies the instability of the vapor film and a possible occurrence of rapid quench when a step change in governing parameters occurs, such as liquid subcooling. This mechanistic model can be employed in safety analysis to demarcate the conditions under which fuel channel failure will not occur in a postulated critical break LOCA.</p> / Thesis / Master of Applied Science (MASc)

Les procédés d’élaboration de Composites à Matrice Céramique (CMC) utilisés aujourd’hui à l’échelle industrielle sont longs et par conséquent coûteux. Dans ce contexte, le procédé de densification rapide ou procédé de caléfaction, jusque-là essentiellement connu pour l’élaboration de carbone, permettant de réduire considérablement les durées d’élaboration, apparaît intéressant. Cette étude est axée sur le développement du procédé de caléfaction dans le but d’élaborer des carbures, matériaux connus pour leurs bonnes propriétés à haute température, et plus particulièrement du carbure de silicium (SiC). Dans cet objectif, un équipement de laboratoire, le mini-kalamazoo, a été mis au point, adapté et instrumenté de manière à répondre aux besoins de l’étude. Les premiers essais ont été réalisés au moyen de méthyltrichlorosilane (MTS), précurseur largement connu pour la CVD/CVI du SiC. Les analyses des dépôts formés ont montré la présence de SiC mais aussi celle de carbone. Dans quelques cas spécifiques, du SiC pur peut être formé localement en début de caléfaction. Mis à part ces conditions particulières, l’utilisation de MTS pur en tant que précurseur conduit à la présence inéluctable de carbone libre dans le dépôt de SiC. Plusieurs voies d’amélioration ont alors été proposées et testées pour pallier cet excès de carbone. Certaines d’entre elles se sont avérées efficaces et prometteuses, en particulier, l’utilisation d’un mélange de MTS et d’un précurseur de silicium non carboné et l’utilisation de précurseurs de SiC non chlorés, le CVD 4000 et l’hexaméthyldisilane. Les vitesses de croissance de dépôt sont largement supérieures avec le procédé de caléfaction qu’avec les moyens d’élaboration aujourd’hui employés. L’ensemble des résultats obtenus valide l’intérêt de la caléfaction en tant que procédé d’élaboration du SiC et de nouveaux matériaux de type carbure. / The current Ceramic Matrix Composites (CMC) manufacturing processes used at the industrial scale are slow and consequently expensive. In light of this, the fast densification process, also called the film-boiling process, essentially known to produce carbon deposit up to now, reduces significantly the processing time which seems to be promising. This study was focused on the film-boiling process development in order to manufacture carbides which are materials with good properties at high temperature, and especially to synthetize silicon carbide (SiC). In this aim, a laboratory-made equipment was developed, set-up and adapted to the needs of our study. The first tests were done with the methyltrichlorosilane (MTS), precursor widely used for SiC CVD/CVI. Characterizations of the deposits showed the formation of SiC but also the occurrence of carbon. Pure SiC can be locally obtained at the beginning of the film-boiling process in some specific experimental conditions. For most of the experiments, the use of pure MTS as precursor leads inevitably to the formation of free carbon in the SiC deposit. Several improvement routes were proposed and tested to remove this carbon excess. Some of the efficient and promising routes have consisted in the use of MTS mixed with a silicon precursor free of carbon and the use of two non-chlorinated SiC precursors, CVD 4000 liquid precursor and hexamethyldisilane. The deposit growth rates were significantly superior with the film-boiling process compared to the classical processes. All the data show that the film-boiling process is promising for the manufacturing of SiC and new carbide materials.

Sur la table de sortie d’un laminoir à chaud, le refroidissement des bandes d’acier est principalement assuré par des rampes de jets d’eau gravitaires qui vont impacter directement la surface supérieure de la bande en défilement. La température de la bande est initialement entre 800 et 900 °C et on cherche à la refroidir à des températures nettement inférieures mais précises avant son bobinage, cette température allant de la température ambiante à 700 °C suivant les propriétés voulues pour l’acier. Ce refroidissement assuré par les rampes de jets est transitoire et la vitesse de refroidissement est variable suivant la nature du régime de refroidissement. Le point de remouillage est défini par la température à laquelle le régime d’ébullition en film stable se termine et s’accompagne généralement d’une hausse significative des flux de refroidissements. Dans ce travail de thèse, nous avons cherché à caractériser ce point par des mesures d’épaisseur de vapeur effectuées à l’aide de sondes optiques. Les sondes optiques permettent de savoir si leur zone sensible est majoritairement dans le gaz ou le liquide et sont généralement exploitées pour faire des mesures de taux de vide. L’utilisation qui en est faite ici, à savoir une mesure précise de position d’interface, a demandé une calibration expérimentale précise afin de connaitre la position exacte de l’interface sur la zone sensible. Afin de disposer d’un outil fonctionnel, nous avons également cherché à modéliser la réponse des sondes à l’aide d’une méthode de lancer de rayons et en prenant en compte la formation du ménisque sur la pointe. Enfin, cette calibration et ce modèle ont été confrontés à des mesures expérimentales dans le cas du refroidissement d’une zone hémisphérique porté à haute température et donnant lieu à un régime d’ébullition en film stable / On a run out table of a hot rolling mill, the cooling of steel strips is mainly provided by ramps of water jets falling down that will directly impact the upper surface of the strip. The temperature of the strip starts between 800 and 900 °C and it is intended to cool at temperatures much lower than the start but still accurate before its winding, the temperature ranges from ambient temperature to 700 °C depending on the required properties for the steel product. This water-based process ensures a transient cooling at an uneven rate depending on the nature of the boiling regime. The rewetting point is defined by the temperature at which the stable film boiling regime ends. In general, the cooling fluxes show a significant increase at this particular transition. In this thesis, we sought to characterize rewetting by vapor thickness measurements and analysis using optical probes. The optical sensors inform us whether their sensitive area is mainly in the gas or in the liquid and are generally used to make void fraction measurements. The use that is made here, namely a precise measurement of the position of the interface, required a precise experimental calibration in order to know the exact position of the interface on the sensitive area. In order to have a working tool, we also modeled the response of the probes by using a ray tracing method and taking into account the formation of the meniscus on the tipoff the probe. Finally, the calibration and model were compared with experimental measurements in the case of the cooling of a hemispherical area initially at high temperature that provides a stable film boiling regime when it is partially immersed

Suite à un défaut de contrôle de la réaction nucléaire, un accident d’insertion de réactivité (RIA) peut survenir dans une centrale. Un pic de puissance se produit alors dans certains crayons de combustible, suffisamment important pour entraîner l’ébullition en film du réfrigérant qui les entoure. Ceci provoque la chute du refroidissement des crayons et donc une rapide et importante augmentation de la température de la gaine qui les entoure. L’évaluation du risque de rupture de la gaine est un sujet d’étude de l’Institut de Radioprotection et de Sûreté Nucléaire. Ces échanges de chaleur transitoires ne sont toujours pas compris et modélisés. Pour comprendre ces phénomènes, une boucle expérimentale a été construite à l’Institut de Mécanique des Fluides de Toulouse. Du HFE7000 circule de bas en haut dans une section d’essais verticale de géométrie semi-annulaire. Le demi-cylindre intérieur est une feuille de métal chauffée par effet Joule. Sa température est mesurée par une caméra infrarouge, couplée avec une caméra rapide pour la visualisation de l’écoulement. La courbe d’ébullition entière est étudiée en régimes stationnaire et transitoire : convection, déclenchement de l’ébullition, ébullition nucléée, passage en film, ébullition en film et remouillage. Les régimes stationnaires sont bien modélisés par des corrélations de la littérature. Différents modèles sont proposés pour représenter les transferts de chaleur transitoires : l’évolution de la convection et de l’ébullition nucléée se font de manière auto similaire pendant un palier de puissance. Ce constat permet de modéliser des évolutions plus compliquées telles des rampes de température. Le modèle de Hsu instationnaire prédit bien le déclenchement de l’ébullition. Pour des créneaux de puissance, le passage en film se fait à une température constante et le flux critique augmente avec la puissance, tandis que pour des rampes de puissance la température augmente mais le flux critique diminue avec l’augmentation de la puissance. Quand la paroi est chauffée, les flux de chaleur en ébullition en film sont beaucoup plus importants qu’en stationnaire mais ce régime est encore mal compris. Le refroidissement en ébullition en film et le remouillage sont bien caractérisés par un modèle à deux fluides. / A failure in the control system of the power of a nuclear reactor can lead to a Reactivity Initiated Accident in a nuclear power plant. Then, a power peak occurs in some fuel rods, high enough to lead to the coolant film boiling. It leads to an important increase of the temperature of the rod. The possible risk of the clad’s failure is a matter of interest for the Institut de Radioprotection et de Sûreté Nucléaire. The transient boiling heat transfer is not yet understood and modelled. An experimental set-up has been built at the Institut de Mécanique des Fluides de Toulouse (IMFT). Subcooled HFE-7000 flows vertically upward in a semi annulus test section. The inner half cylinder simulates the clad and is made of a stainless steel foil, heated by Joule effect. Its temperature is measured by an infrared camera, coupled with a high speed camera for the visualization of the flow topology. The whole boiling curve is studied in steady state and transient regimes: convection, onset of boiling, nucleate boiling, criticial heat flux, film boiling and rewetting. The steady state heat transfers are well modelled by literature correlations. Models are suggested for the transient heat flux: the convection and nucleate boiling evolutions are self-similar during a power step. This observation allows to model more complex evolutions, as temperature ramps. The transient Hsu model well represents the onset of nucleate boiling. When the intensity of the power step increases, the film boiling begins at the same temperature but with an increasing heat flux. For power ramps, the critical heat flux decreases while the corresponding temperature increases with the heating rate. When the wall is heated, the film boiling heat transfer is higher than in steady state but it is not understood. A two-fluid model well simulates the cooling film boiling and the rewetting.

Les composites Carbone/Carbone haute densité sont généralement obtenus par voie gazeuse ou liquide (sous une pression de pyrolyse de 100 MPa), suivant des procédés contraignants. L’imprégnation de préformes fibreuses par des brais liquéfiés, sous une pression limitée à 10 MPa, permettrait de réduire certaines contraintes d’élaboration à condition de trouver des procédés pour améliorer les rendements de densification. La solution proposée dans le cadre de cette thèse est d’augmenter fortement la densité en une première étape, grâce à des techniques de densification moins classiques. Une étude bibliographique approfondie a permis de déterminer les caractéristiques importantes des brais, les différents paramètres influençant les densifications par voie liquide et des techniques de pré-densification. La cohérence entre les résultats de plusieurs techniques de caractérisation des brais, est mise en évidence lors du suivi expérimental de l’évolution de divers brais vers un carbone graphitique, sous pression modérée. Cette étude expérimentale concernant les précurseurs de matrice aboutit à la sélection d’un brai remplaçant au brai de référence A240 et au choix des paramètres du protocole de pyrolyse sous pression modérée. L’influence du réseau poreux de la préforme sur le comportement du brai pendant la densification est soulignée en comparant les rendements de densification dans une préforme 3D orthogonale et dans une préforme aiguilletée. L’intérêt des densifications mixtes (avec caléfaction, imprégnation de poudres ou de brai mésophasique) est jugé par rapport à la densité et à la microstructure des composites obtenus. Les procédés originaux de densification hybride réalisés sur les préformes aiguilletées se révèlent efficaces, puisqu’une densité apparente supérieure à 1,80 et une porosité inférieure à 15% est atteinte après quatre cycles de densification par du brai isotrope. Des mesures thermiques sur les composites C/C obtenus illustrent la relation entre microstructure et conductivité thermique. Il semble ainsi possible de moduler les propriétés macroscopiques des composites C/C grâce à l’utilisation de procédés permettant d’élaborer des composites C/C à matrices carbonées mixtes. / High density Carbon/Carbon composites are usually prepared by chemical vapor impregnation or by liquid pitch impregnation under high pressure (100 MPa). As these processes are complex and costly, an alternative moderate pressure (P < 10 MPa) impregnation process may be attractive, provided the densification yield is strongly improved. This doctoral work proposes an original process, including a pre-densification step, which leads to a significant increase of the C/C composite final density. Essential characteristics of pitches, various parameters influencing liquid pitch densification and processes for the pre-densification step are determined from bibliographical study. Consistent changes of the different physico-chemical characteristics are observed throughout the evolution of pitches to graphitic carbon, under moderate pressure. This experimental study on matrix precursors leads to the selection of a particular pitch as substitute of A240 pitch and to the determination of a specific pyrolysis procedure under moderate pressure. Influence of porous network in preforms on the pitch behaviour during densification is outlined by the comparison of densification yields in both an orthogonal 3D preform and a needled preform. Hybrid densification processes (with film-boiling process, powder impregnation, mesophasic pitch impregnation) are evaluated through the final density and the microstructure of elaborated composites. High density C/C composites, with an apparent density higher than 1.80 g.cm-3 and an open porosity lower than 15%, have been prepared from a pre-densified needled preform, after four densification cycles with liquid isotropic pitch, under moderate pressure. Thermal properties measurements on these C/C composites confirm the strong relationship between microstructure and thermal conductivity. It seems possible to tailor the macroscopic properties of C/C composites, thanks to hybrid carbonaceous matrices.

La compréhension des phénomènes se déroulant lors de l’impact d’une goutte sur une paroi chaude est essentielle à l’optimisation des systèmes de refroidissement par sprays. Lorsque la température de paroi est élevée, un film de vapeur se forme quasi-instantanément entre la goutte et la paroi chaude. Ce film modifie le comportement hydrodynamique des gouttes et réduit considérablement les échanges de chaleur et de masse par rapport à un impact mouillant. La modélisation de ces phénomènes est complexe en raison des nombreux couplages entre les transferts de chaleur et de masse et la dynamique d’impact de la goutte. Pour aborder ce sujet, des techniques de mesure optiques ont été développées spécifiquement. L’imagerie de fluorescence induite par plan laser à deux couleurs permet de caractériser la distribution de la température à l’intérieur des gouttes. Des images du champ de température, résolues à la fois spatialement et temporellement, sont rendues possible grâce à l’utilisation d’un nouveau couple de colorants fluorescents conservant une grande sensibilité à la température quand ils sont excités par un laser pulsé nanoseconde d’une énergie de plusieurs centaines de mJ. En parallèle, la thermographie infrarouge a été utilisée pour déterminer la température de la surface d’impact en saphir. Pour cela, cette dernière est recouverte d’une couche de quelques centaines de nanomètres de TiAlN, émissif dans l’IR alors que le saphir est transparent. Les images haute cadence sont analysées par un modèle d’inversion, prenant en compte la conduction thermique dans le saphir, afin d’estimer la densité de flux thermique au niveau de la surface d’impact. L’épaisseur du film de vapeur est également déduite de ces mesures sous l’hypothèse, justifiée a posteriori, d’une conduction thermique prépondérante dans le film de vapeur. Une étude de l’impact de gouttes d’eau est réalisée en faisant varier la vitesse d’impact et la température des gouttes avant impact, ainsi que la température de paroi. Dans la plupart des cas, la chaleur extraite à la paroi est comparable à celle transférée au liquide pour l’échauffer. Lorsque la température de paroi se rapproche et dépasse la température de Leidenfrost, les transferts de chaleur deviennent de plus en plus sensibles au nombre de Weber, et de moins en moins dépendant de la température de paroi. L’épaisseur du film de vapeur est affectée par des instabilités, dont les caractéristiques (longueur d’onde, amplitude) sont étudiées à partir des images IR. Finalement, un modèle 1D semi empirique est proposé pour décrire l’échauffement des gouttes et la croissance du film de vapeur. La pression exercée par la goutte sur le film de vapeur se dissipe très vite à l’impact, si bien que la croissance du film de vapeur est gouvernée par la conduction de la chaleur vers la goutte et non par la dynamique de l’impact / The understanding of phenomena occurring at the impact of a droplet onto a hot wall is crucial for the optimization of spray cooling systems. When the temperature of the wall is high, a vapor layer appears quasi-instantaneously between the droplet and le wall. This film of vapor modifies the hydrodynamic behavior of the droplet and highly reduce the heat and mass transfers in comparison with a wetting impact. Modelling these phenomena is complex because of the numerous coupling between the heat and mass transfers and the fluids dynamic. To get some insights into this phenomenon, optical diagnostic techniques have been developed. Two color planar laser induced fluorescence imaging allows characterizing the distribution of the temperature inside the droplet. Images of the temperature fields, resolved both spatially and temporally, are recorded thanks to the use of a couple of fluorescent dyes keeping a high temperature sensitivity even when they are excited by a nanosecond pulsed laser with and an energy of hundreds m J. In parallel, the infrared thermography is used to determine the temperature of the impinged surface made of sapphire. For that, this surface is coated with a thin film (about 300 nanometers) of TiAlN, highly emissive in the IR domain as opposed to the sapphire which is transparent in it. High frame rate image sequences are analyzed thanks to an analytical inversion model, taking into account the thermal conduction in the sapphire, in order to estimate the heat flux density at the impact surface. The thickness of the vapor layer was also deduced from this measurements thanks to the hypothesis of a dominant thermal conduction in the vapor layer. A study of water drop impact was performed with different impact speeds, wall temperatures and different drop injection temperatures. In most of the cases, the heat flux extracted from the wall in close to the flux transferred to the liquid phase of the droplet. When the wall temperature approaches or exceeds the Leidenfrost temperature, the transfers become more sensitive to the Weber number and less sensitive to the wall temperature. The vapor layer thickness is affected by instabilities whose caracteristics (wavelengths, amplitude) were investigated from the IR images. Eventually, a 1-Dsemi-empirical model is given for describing the heating of the liquid part of the droplet and the growth of vapor layer. The effect of the pressure exerted by the droplet onto the vapor film rapidly decreases during the impact process, so that the growth of the vapor film is only driven by the heat transferred by conduction to the droplet and not by dynamical parameters such as the impact velocity